BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, dimulai dari bulan 5 Februari 2015 hingga 5 Mei 2015 di Laboratorium Baterai Pusat Penelitian Fisika (P2F) di Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia (LIPI) Serpong, Tangerang Selatan. Penelitian dilakukan dari penyiapan bahan baku sampai baterai dan pengujiannya.

3.2 Peralatan dan Bahan 3.2.1 Peralatan Penelitian Peralatan yang digunakan dalam penelitian terdiri atas dua bagian yaitu alat proses dan alat karakterisasi. a. Alat Proses 1. Cawan Petri 3 Buah. Fungsi : untuk tempat meletakkan serbuk bahan slurry. 2. Gelas Ukur 100 ml 2 buah. Fungsi : untuk tempat mencampurkan bahan baku dan slurry. 3. Gelas Ukur 25 ml 1 buah. Fungsi : untuk tempat pelarut DMAC. 4. Spatula. Fungsi : untuk mengambil dan memasukkan serbuk dari bahan baku. 5. Pipet Tetes 1 buah. Fungsi : untuk mengambil larutan DMAC. 6. Magnetic Stirrer (Hot Plate HS 65) 1 buah Fungsi : untuk tempat mencampurkan DMAC, PvDf dan Super P. 7. Magnetic Bar 1 buah Fungsi : untuk mengaduk campuran DMAC, PvDf dan Super P. 8. Docter Blade 1 buah. Fungsi : untuk melapisi slurry ke lembaran Alumunium dan Tembaga.

Universitas Sumatera Utara

9. Pisau Referensi Fungsi : untuk mengukur ketebalan laminate saat pembuatan lembaran. 10. Oven 2 buah Fungsi: untuk mengeringkan sampel dan lembaran elektroda dari kandungan air dan zat organik. 11. Timbangan Digital 1 buah Fungsi : untuk menimbang serbuk, laminate, lembaran Alumunium dan Tembaga. 12. Mesin Calendering 1 buah Fungsi : untuk menghomogenisasikan lapisan dan menghilangkan tegangan sisa. 13. Lembaran Kaca 1 buah Fungsi : untuk alas memotong. 14. Penggaris 50 cm 1 buah Fungsi : untuk mengukur lembaran. 15. Multimeter Digital 1 Buah Fungsi : untuk memastikan baterai tidak dalam keadaan short current. 16. Pisau 1 buah Fungsi : untuk memotong lembaran. 17. Baki 4 buah Fungsi : untuk tempat meletakkan lembaran. 18. MSK SFM 7 (Vacum Mixer) 1 buah Fungsi : untuk mencampurkan serbuk dan larutan agar homogen. 19. MSK AFA III (Automatic Thick Film Coater) 1 buah Fungsi : untuk proses coating dalam pembuatan lembaran elektroda. 20. MSK AFA E 300 (Automatic Coating Machine) 1 buah Fungsi : untuk mengeringkan lembaran elektroda. 21. MSK-120 (Pouch cell case) 1 buah Fungsi : untuk membuat kantung baterai. 22. MSK-800 (Desk-Top Ultrasonic Metal Welder) 1 buah Fungsi : untuk mengelas dan memasang tab pada lembaran elektroda (welding).


23. MSK-112A (Semi Automatic Winding Machine) 1 buah Fungsi : untuk menggulung lembaran (stacking). 24. MSK-140 (Compact Heating Sealer) 1 buah Fungsi : untuk merekat kantung baterai (sealing). 25. Alat – Alat Lain. Perlengkapan lain yang digunakan antara lain : tissue, sarung tangan, masker, kertas label, spidol, plastik sampel dan lain-lain.

b. Alat Karakterisasi 1. X-Ray Diffraction (XRD) Fungsinya untuk mengetahui struktur kristal dari serbuk LiFePO4 dan MCMB. 2. Scanning Electron Microscope (SEM) Fungsinya untuk mengetahui ukuran dan bentuk partikel pada serbuk LiFePO4 dan MCMB serta morfologi lembaran katoda LiFePO4. 3. Mikroskop Optik Fungsinya untuk mengamati morfologi permukaan lembaran elektroda. 4. Uji charge/discharge (BST8-10A30V) Fungsinya untuk mengetahui kapasitas baterai.

3.2.2

Bahan Baku Penelitian

Dalam penelitian ini bahan-bahan yang digunakan antara lain : 1. Serbuk LiFePO4 bahan teknis produk Lin Yi Gelon, China. Fungsinya sebagai material aktif pembuatan katoda baterai ion lithium. 2. Serbuk MCMB bahan teknis produk Lin Yi Gelon, China. Fungsinya sebagai material aktif pembuatan anoda baterai ion lithium. 3. Serbuk Super P (SP) produk Lin Yi Gelon, China. Fungsinya sebagai zat aditif. 4. Serbuk PvDf bahan teknis produk Kynar Flex, Arkema. Fungsinya sebagai matriks polimer. 5. Larutan DMAC produk KGaA, Jerman. Fungsinya sebagai pelarut. 6. Larutan Acetone produk KGaA, Jerman.


Fungsinya untuk membersihkan semua peralatan. 7. Lembaran Alumunium (Al foil) Fungsinya sebagai current collector pada lembaran katoda . 8. Lembaran Tembaga (Cu foil) Fungsinya sebagai current collector pada lembaran anoda. 9. 1 M LiPF6 produk Lin Yi Gelon, China. Fungsinya sebagai elektrolit. 10. Lembaran Seperator Polypropilene dan Polyethilene produk Celgard, China. Fungsinya sebagai pemisah antara anoda dan katoda. 11. Alumunium Laminate Film Fungsinya untuk bahan pembuat kantung baterai (pouch).


3.3 Diagram Alir Penelitian 3.3.1 Pembuatan Lembaran Elektroda Material Aktif (Uji XRD & SEM)

Ditimbang bahan LiFePO4 : Super P : PvDf dengan komposisi 85 : 10 : 5, MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan 80 : 13 : 7.

Dicampur PvDf 0,88 gr pada komposisi 85 : 10 : 5 dan 1,31 gr pada komposisi 80 : 13 : 7 dengan 60 ml pelarut DMAC Dimasukkan serbuk Super P sebanyak 1,76 gr pada komposisi 85 : 10 : 5

Dimixing di magnetic stirrer dengan kecepatan 200 rpm dan suhu T = 60 0C

dan 2,44 gr pada komposisi 80 : 13 : 7

Dimasukkan serbuk LiFePO4 sebanyak 15 gr

Dimasukkan serbuk MCMB sebanyak 15 gr

Dimixing di vacum mixer selama 180 menit

Slurry Katoda LiFePO4

Di sheet casting dengan doctor blade ke Alumunium foil dengan ketebalan lapisan100 µm,150 µm, dan 300 µm

Slurry Anoda MCMB 85 : 10 :5

Di sheet casting dengan doctor blade ke Cu foil dengan ketebalan lapisan100 µm, dan 150 µm

Slurry Anoda MCMB 80 : 13 :7

Di sheet casting dengan doctor blade ke Cu foil dengan ketebalan lapisan150 µm

Dikeringkan pada suhu110 0C

Dicutting dan calendering

Di keringkan selama 16 jam pada suhu 800 C di ruang vakum

Lembaran Katoda LiFePO4

Lembaran Anoda MCMB

Pengujian

Analisis Mikrostruktur Mikroskop Optik & SEM


3.3.2 Proses Assembling Baterai ion Lithium Lembaran katoda LiFePO4 dan lembaran Anoda MCMB

Dilas dua lembaran katoda dan dua lembaran anoda yang mempunyai komposisi dan ketebalan bahan yang sama menjadi satu lembaran yang timbal-balik serta dipasang terminal tab pada lembaran.

Digulung lembaran (katoda, anoda dan seperator) sehingga jadi lembaran baterai dengan panjang 8,5 cm, lebar 5 cm dan tebal 3 mm.

Dimasukkan lembaran baterai ke dalam kantung baterai.

Direkatkan pinggiran kantung baterai dan sisakan sedikit untuk celah agar bisa diisi elektrolit

Diisi Elektrolite

Direkatkan celah selesai isi elektrolit

Baterai ion lithium

Pengujian

Uji charge/discharge

Analisa Data

Kesimpulan


3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pemberian Label pada Sampel Katoda dan Anoda Untuk mencegah kekeliruan dalam penyebutan sampel yang memiliki komposisi bahan dan ketebalan slurry yang berbeda-beda, maka sampel diberi label/ nama seperti yang tertera dalam Tabel 3.1, 3.2, dan 3.3. Tabel 3.1. Pembuatan Material Katoda LiFePO4 dengan Komposisi 85 : 10 : 5 Komposisi Bahan Filler : Aditif : Matriks (85 : 10 : 5)

Tebal slurry (𝝁𝝁𝝁𝝁)

Kode Sample

100

LFP 85:10:5 (100)

150

LFP 85:10:5 (150)

300

LFP 85:10:5 (300)

Filler (LiFePO4) = 15 gram Aditif (SP) = 1,76 gram Matriks (PvDf) = 0,88 gram Larutan DMAC = 60 ml

Tabel 3.2. Pembuatan Material Anoda MCMB dengan Komposisi 85 : 10 : 5 Komposisi Bahan Filler : Aditif : Matriks

Tebal slurry 𝝁𝝁𝝁𝝁) 100

MC 85:10:5 (100)

150

MC 85:10:5 (150)

Kode Sample

(85 : 10 : 5) Filler (MCMB) = 15 gram Aditif (SP) = 1,76 gram Matriks (PvDf) = 0,88 gram Larutan DMAC = 60 ml

Tabel 3.3. Pembuatan Material Anoda dengan Komposisi 80 : 13 : 7 Komposisi Bahan Filler : Aditif : Matriks

Tebal slurry 𝝁𝝁𝝁𝝁) 150

Kode Sample MC 80 : 13 : 7(150)

(80 : 13 : 7) Filler (MCMB) = 15 gram Aditif (SP) = 2,44 gram Matriks (PvDf) = 1,31 gram Larutan DMAC = 60 ml


3.4.2

Tahap Pembuatan Lembaran Elektroda

1. Persiapan Bahan Katoda dan Anoda Tahap persiapan yaitu meliputi penyiapan semua bahan dan alat yang digunakan. Bahan katoda ditimbang dengan perbandingan komposisi LiFePO4, Super P, PvDf 85 : 10 : 5 dan bahan anoda MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan 80 : 13 : 7. Massa semua bahan dapat dilihat pada Tabel 3.1, 3.2, dan 3.3. Masing–masing bahan ditempatkan kedalam beaker glass yang berbeda, dan diberi label agar tidak tertukar dengan bahan lain. Semua bahan ditutup dengan Alumunium foil dan dimasukkan dalam oven dengan suhu 80 0C selama 24 jam kecuali larutan DMAC.

2. Pembuatan Slurry Katoda dan Anoda Tahap pembuatan slurry terdiri dari beberapa langkah yaitu : a. Dicampurkan bahan PvDf dan pelarut DMAC 25 ml kedalam satu beaker glass dan diletakkan magnetic bar didalamnya. Diletakkan beaker glass tersebut diatas magnetic stirrer dan diatur suhunya 60 0C dan kecepatan putarannya 200 rpm selama 30 menit sampai larutan homogen yang ditandai dengan larutan berubah warna menjadi bening. b. Dimasukkan serbuk Super P sedikit demi sedikit disertai penambahan larutan DMAC 5 ml saat magnetic bar tidak dapat berputar. Proses berlangsung selama 60 menit dengan total penambahan DMAC sebanyak 35 ml.

a)

b)

Gambar 3.1. a) Proses Pencampuran PvDf dan Pelarut DMAC b) Proses Pencampuran dengan Serbuk Super P


c. Dimasukkan serbuk LiFePO4 kedalam wadah pemutar vacum mixer dan di mixing di vacum mixer selama 180 menit.

a)

b)

Gambar 3.2. a) Proses Mixing di Vacum Mixer, b) Slurry Katoda LiFePO4 Proses pembuatan slurry untuk anoda MCMB sama dengan langkah proses pembuatan slurry katoda seperti tahap-tahap diatas.

3. Penyetakan lembaran/ sheet casting Setelah pengadukan campuran matriks, aditif, dan filler maka campuran siap dijadikan lembaran katoda. Docter blade dibersihkan dengan Aceton, lalu kecepatanya diatur dengan range 5-7 dan presisi celah docter blade diatur dengan ketebalan 100 𝜇𝜇𝜇𝜇.

Gambar 3.3. Proses Sheet Casting Katoda LiFePO4 dengan Doctor Blade Lembaran alumunium dengan ukuran 35 cm x 15 cm diletakkan diatas mesin coating dan tombol vakum dihidupkan. Lembaran dibersihkan dengan Aceton sekalian diratakan agar lembaran tidak sobek. Doctor blade diletakkan diatas lembaran dan slurry katoda dituangkan secukupnya. Dengan menggunakan docter blade, slurry diratakan pada lembaran alumunium foil. Setelah proses


coating selesai, lembaran katoda diangkat dengan kertas paper dan dikeringkan pada suhu 110 0C di MSK AFA E300 sampai benar-benar kering. Dengan langkah yang sama untuk ketebalan laminate katoda LiFePO4 150 μm dan 300 μm.

Gambar 3.4. Proses Pengeringan Lembaran Katoda dengan MSK-AFA E 300

Proses pembuatan lembaran/sheet casting anoda MCMB sama dengan cara pembuatan lembaran katoda LiFePO4 hanya saja slurry di coating di lembaran tembaga (Cu foil).

Gambar 3.5. Proses Sheet Casting Anoda MCMB dengan Doctor Blade

Lembaran anoda dan katoda disimpan didalam oven saat belum dikerjakan agar menjaga bahan tidak terkontaminasi dengan kelembaban udara (uap air), karena dapat menyebabkan bahan rusak.

4. Proses Pemotongan (Cutting) dan Calendring Lembaran katoda dipotong dengan ukuran laminate 8,1 cm x 27,5 cm dan sedangkan lembaran anoda dipotong dengan ukuran 8 cm x 30 cm.

Gambar 3.6. Hasil Pemotongan Lembaran Katoda dan Anoda


Lembaran katoda dan anoda di calendring dan ketebalannya diukur setelah calendring.

Gambar 3.7. Proses Calendring Lembaran Elektroda dengan Mesin Calendring

Selesai di calendring, dua lembaran katoda dengan komposisi dan ketebalan yang sama dilas menjadi satu lembaran timbal balik dan dipasang alumunium tab pada lembaran tersebut. Begitu juga dengan lembaran anoda namun terminalnya dengan nickel tab. Lembaran elektroda tersebut kemudian dikeringkan didalam oven dengan suhu 80 0C dalam ruang vakum selama 16 jam.

3.4.3

Tahap Proses Assembling Baterai ion Lithium

Lembaran katoda yang telah dibuat bolak-balik bersama lembaran anoda dan seperator digulung dengan menggunakan alat yang bernama MSK-112A sehingga di dapat lembaran baterai. Lembaran baterai yang dibuat dengan panjang 8,5 cm, lebar 5 cm dan ketebalan 3 mm.

Gambar 3.8. Proses Penggulungan Lembaran Elektroda dengan Seperator

Lembaran baterai diuji dengan ohmmeter untuk memastikan baterai tidak short current. Selanjutnya, lembaran baterai dimasukkan kedalam kantung baterai (pouch). Kantung baterai dibuat menggunakan alat yang bernama MSK-120.


Gambar 3.9. Proses Pemasukan Lembaran Baterai dalam Kantung Baterai

Pinggiran kantung baterai direkatkan dan sisakan sedikit untuk celah agar bisa diisi elektrolit dengan menggunakan alat yang bernama MSK-140.

Gambar 3.10. Proses Perekatan Pinggiran Kantung Baterai dengan Alat MSK 140

Baterai diisi elektrolit sebanyak 5 ml didalam Glove box dan direkatkan celah untuk mengisi elektrolit tersebut.

Gambar 3.11. Proses Pengisian Elektrolit dalam Glove Box

Didiamkan baterai selama minimal 16 jam didalam ruangan agar elektrolit meresap sempurna kedalam elektroda dan seperator sebelum dilakukan pengujian.

Gambar 3.12. Baterai ion Lithium yang akan di Uji


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Hasil XRD terhadap Material Aktif Elektroda Karakterisasi serbuk material aktif dilakukan dengan pengujian XRD dengan sumber radiasi CuKα (λ = 1,54056 Å) yang dioperasikan pada tegangan 40 kV dan arus 30 mA. Analisis XRD dilakukan menggunakan metode Rietveld dengan software Rigaku PDXL dengan standard kalayakan analisis XRD yang ideal yaitu nilai chi2 = 1 ± 0.3 dan nilai Rwp ≤ 10 %. 4.1.1 Material Aktif Katoda LiFePO4 Hasil pola difraksi sinar–X material aktif katoda LiFePO4 dapat dilihat pada Grafik 4.1. dibawah ini.

Grafik 4.1. Pola Difraksi Sinar–X pada Serbuk LiFePO4


Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1. terlihat bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa tunggal LiFePO4. Hal ini ditunjukkan dengan ditemukannya tiga nilai dobs yaitu 2,5167 Å, 3,4765 Å dan 2,9973 Å sesuai dengan standard ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk LiFePO4 dengan PDF 4 nomor

04-014-1691.

Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah orthorombik dengan struktur kristal Simple Cubic (SC) dengan Space group Pnma. Hal ini ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 10.329 Å, b = 6.0067 Å, dan c = 4.6916 Å (a ≠ b ≠ c ) dan memiliki sudut α = β = γ = 90o.

Hasil analisis Rietvield untuk serbuk LiFePO4 menunjukkan nilai Residu

weight percent (Rwp) sebesar 10.18 % dan chi2 sebesar 1.0362. Nilai tersebut telah memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil XRD sudah baik dan memenuhi standard kelayakan diatas. Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari serbuk LiFePO4 hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software PDXL dapat terlihat pada tabel 4.1.

Tabel 4.1. Parameter Kisi Serbuk LiFePO4 Hasil Pembacaan Software PDXL Density

Paramaeter Kisi (Å) Senyawa

LiFePO4

Sistem Kristal

Orthorombik

Vol

Space

(g/cm³)

(Å)

Group

a

b

c

Pnma

10.329

6.0067

4.6916

291.8

3.618

* Sudut α = β = γ = 900


4.1.2 Material Aktif Anoda MCMB Hasil pola difraksi sinar–X material aktif anoda MCMB dapat dilihat pada Grafik 4.2. dibawah ini.

Grafik 4.2. Pola Difraksi Sinar– X pada Serbuk MCMB

Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.2. terlihat bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa tunggal Graphite 2H. Hal ini ditunjukkan dengan ditemukannya tiga nilai dobs yaitu 3,3670 Å, 2,0283 Å dan 1,6806 Å sesuai dengan standard ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk Graphite 2H dengan PDF 4 nomor 00-041-1487 yaitu dref = 3,3756 Å, 2,0390 Å dan 1,6811 Å. Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah heksagonal dengan struktur kristal Simple Cubic (SC) dengan Space group P63/mmc. Hal ini ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 2,4597 Å, b = 2,4597 Å, dan c = 6,735 Å (a = b ≠ c) dan memiliki sudut α = β = 90o dan γ =1200.

Hasil analisis Rietvield untuk serbuk MCMB menunjukkan nilai Rwp

sebesar 20.15 % dan chi2 sebesar 1.8591. Nilai tersebut belum memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil XRD dari serbuk MCMB


belum memenuhi kelayakan karena kemungkinan masih terdapat pengotor (impurities) dalam bentuk amorf sehingga tidak terdeteksi oleh XRD. Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari serbuk MCMB hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software PDXL dapat terlihat pada tabel 4.2.

Tabel 4.2. Parameter Kisi Serbuk MCMB Hasil Pembacaan Software PDXL Senyawa

Sistem Kristal

Graphite 2H

Heksagonal

Space

Paramaeter Kisi (Å)

Vol

Group

a

b

c

P63/mmc

2.4597

2.4597

6.735

(Å)

35.29

Density (g/cm³)

2.255

* Sudut α = β = 90 , γ = 120 0

0

4.2 Analisa Morfologi Serbuk Material Aktif Elektroda dengan SEM

4.2.1 Material Aktif Katoda LiFePO4 Morfologi permukaan butiran serbuk LiFePO4 dapat dilihat pada Gambar 4.1. dibawah ini.

a)

b)

Gambar 4.1. Serbuk Material Aktif LiFePO4 Perbesaran a) 5000 x dan b) 10.000x


Berdasarkan Gambar 4.1. terlihat bahwa aglomerasi partikel LiFePO4 memiliki ukuran yang sangat kecil sehingga memerlukan perbesaran yang cukup tinggi untuk melihat morfologinya dengan jelas. Pada perbesaran 5000 x mulai tampak aglomerasi partikel LiFePO4 namun belum cukup jelas terlihat bentuk dan ukuran partikelnya. Pada perbesaran tersebut tampak bahwa aglomerasi butir yang satu dengan yang lainnya tidak dapat dibedakan batas antar butirnya. Aglomerasi partikel LiFePO4 tampak jelas pada perbesaran 10.000 x yang bentuk butirnya bervariasi (polyhedral) seperti lonjong, bulat, dan tidak beraturan. Namun, aglomerasi partikel LiFePO4 dominan berbentuk lonjong (oval) serta memiliki ukuran partikel yang tidak seragam dengan ukuran rata-rata partikel (D50) sebesar 2,99 µm dan terdapat juga yang berukuran sebesar 0,36 µm dan 11,66 µm. Ukuran dan bentuk aglomerasi partikel yang tidak seragam tersebut akan memberikan pengaruh pada performa baterai.

4.2.2 Material Aktif Anoda MCMB Morfologi permukaan butiran serbuk MCMB dapat dilihat pada Gambar 4.2. dibawah ini.

a)

b)

Gambar 4.2. Serbuk Material Aktif MCMB Perbesaran a) 1000 x dan b) 2000 x


Morfologi permukaan butiran serbuk anoda MCMB dengan SEM pada perbesaran 1000 x dan 2000 x dapat dilihat pada Gambar 4.2. Tampak aglomerasi partikel MCMB rata-rata mempunyai bentuk bulat dan terdiri dari partikel grafit yang berukuran tidak seragam. Namun, masih terdapat juga partikel yang berbentuk tidak beraturan. Keberadaan aglomerasi partikel yang berbentuk tidak beraturan ini akan memberikan pengaruh pada densitas muatan yang lebih besar. Ukuran aglomerasi partikel bulat pada serbuk MCMB dari gambar SEM pada perbesaran 2000 x dapat diukur dengan bantuan software Image J. Perkiraan ukuran partikel MCMB dari hasil ukur software Image J, rata-rata partikel bulat MCMB memiliki ukuran 141 µm dengan ukuran partikel bulat terkecil yaitu 37 µm sedangkan partikel bulat yang terbesar memiliki ukuran 312 µm.

4.3 Analisa Morfologi Lembaran Elektroda dengan Mikroskop Optik Untuk melihat struktur mikro dan kehomogenan pada lembaran elektroda maka menggunakan alat Mikroskop Optik dengan perbesaran 40 x.

4.3.1 Lembaran Katoda LiFePO4 Hasil pengamatan struktur mikro dan kehomogenan morfologi lembaran katoda LiFePO4 dengan Mikroskop Optik perbesaran 40 x dapat dilihat pada Gambar 4.3.

a)

b)


c)

d)

Gambar 4.3. Hasil Mikroskop Optik pada Lembaran Katoda LiFePO4 a) Serbuk LiFePO4, b) Ketebalan Laminate 100 µm, c) Ketebalan Laminate 150 µm dan d) Ketebalan Laminate 300 µm

Dari Gambar 4.3. Hasil Mikroskop Optik menunjukkan bahwa lembaran katoda yang terdiri atas campuran antara material aktif katoda (LiFePO4), zat aditif (Super P) dan matriks (PvDf) sulit untuk melihat distribusi dari masingmasing bahan tersebut. Struktur mikro dari LiFePO4 hampir merata disetiap permukaan sedangkan Super P tertutupi oleh material aktif LiFePO4. Hal ini karena komposisi material LiFePO4 yang lebih dominan dengan perbandingan komposisi LiFePO4 : Super P : PvDf (85 : 10 : 5). Pada perbesaran 40 x pada mikroskop optik tampak butiran cukup merata dan halus (homogen) pada permukaan laminate katoda. Pada ketebalan laminate yang berbeda (100 µm, 150 µm dan 300 µm) pada lembaran katoda, tidak terlihat perbedaan yang jelas karena lembaran memiliki komposisi yang sama sehingga struktur mikro dari LiFePO4 terlihat jelas dari masing–masing ketebalan. Pada pengamatan mikroskop optik, gambar tampak tidak terfokus karena ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate katoda. Ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate tersebut karena ukuran dan bentuk partikel LiFePO4 tidak seragam. Dengan perbesaran 40 x pada mikroskop optik belum cukup untuk melihat pendistribusian masing-masing komponen penyusun material katoda pada lembaran katoda LiFePO4.


4.3.2 Lembaran Anoda MCMB Hasil pengamatan struktur mikro dan kehomogenan pada lembaran anoda MCMB menggunakan alat Mikroskop Optik dengan perbesaran 40 x dapat dilihat pada Gambar 4.4.

a)

b)

c)

d)

Gambar 4.4. Hasil Mikroskop Optik pada Lembaran anoda MCMB a) Serbuk MCMB, b) Komposisi 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm, b) Komposisi

85 : 10: 5 Ketebalan c) 100 µm dan d) 150 µm

Dari Gambar 4.4. Hasil Mikroskop Optik menunjukkan bahwa semakin besar komposisi dan ketebalan pada lembaran anoda MCMB maka semakin banyak partikel grafit didalamnya. Hal ini dapat terlihat pada komposisi


80 : 13 : 7 dengan ketebalan 150 µm terlihat partikel grafitnya tampak sedikit dibandingkan komposisi bahan aktif MCMB pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan ketebalan 100 µm dan 150 µm. Pada lembaran anoda sulit untuk membedakan struktur mikro dari masingmasing bahan penyusunnya. Struktur mikro dari partikel MCMB tersebar hampir merata sedangkan Super P tertutupi oleh material aktif MCMB. Struktur mikro dari serbuk MCMB terlihat jelas pada setiap perbedaan komposisi dan ketebalan karena komposisi material aktif MCMB yang dominan dibandingkan zat aditif (Super P) dan matriks polimer (PvDf) serta ukuran partikel MCMB yang besar sehingga pada perbesaran 40 x tampak jelas distribusi partikel grafit pada lembaran. Pada komposisi anoda 85 : 10 : 5 dengan ketebalan laminate 100 µm dan 150 µm pada lembaran anoda, terlihat partikel grafit pada ketebalan 150 µm lebih banyak. Hal ini karena semakin meningkatnya ketebalan maka massa bahan aktif MCMB pada lembaran anoda semakin besar. Pada pengamatan mikroskop optik, gambar tampak tidak terfokus karena ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate anoda. Ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate anoda MCMB juga dipengaruhi oleh ketidakseragaman ukuran dan bentuk partikel grafit MCMB.


4.4 Analisa Morfologi Lembaran Katoda LiFePO4 dengan SEM Analisa morfologi permukaan pada lembaran katoda LiFePO4 pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan SEM pada perbesaran 1000 x dan 5000 x dengan tegangan 20 kV. Morfologi permukaan dapat dilihat pada Gambar 4.5. dibawah ini.

a)

b)

Gambar 4.5. Hasil Morfologi Lembaran Katoda LiFePO4 dengan SEM Perbesaran a) 1000 x dan b) 5000 x

Morfologi permukaan lembaran katoda LiFePO4 dengan SEM pada perbesaran 1000 x tampak bahwa lembaran adalah homogen. Hal ini terlihat dari partikel LiFePO4 dan Super P yang tersebar hampir merata pada seluruh permukaan dan terikat dengan baik oleh partikel PvDf. Pada perbesaran ini belum cukup untuk melihat struktur morfologi dari masing-masing partikel penyusun katodanya karena ukuran partikelnya sangat kecil. Pada perbesaran 5000 x tampak bahwa lembaran katoda LiFePO4 tidak homogen. Sumber karbon Super P tersebar secara tidak merata pada lembaran karena ada area dimana sumber karbonnya tampak dominan namun terdapat juga area yang sedikit sumber karbonnya.


Hal ini dapat dilihat berdasarkan hasil mapping dari SEM yang ditunjukkan pada Gambar 4.6.

a)

b) F

c)

Fe

C

d)

e)

Gambar 4.6. a) Unsur Fe, b) Unsur F, c) Unsur C, d) Maping Mix SEM dan e) SEM

Berdasarkan hasil mapping mix SEM tampak bahwa partikel LiFePO4 tersebar merata pada seluruh permukaan karena unsur ini yang memiliki komposisi dominan dibandingkan dengan zat aditif dan matriksnya. PvDf juga tersebar merata dan mengikat baik antara partikel LiFePO4 dan sumber karbon Super P. Penyebaran yang tidak merata pada partikel karbon dapat dilihat dari perbedaan tiga warna yang tampak jelas yaitu warna putih merupakan partikel bulat LiFePO4, warna abu-abu muda merupakan partikel LiFePO4 yang tertutupi oleh sumber karbon, dan warna abu-abu tua merupakan sumber karbon Super P.


Partikel LiFePO4 yang terselimuti oleh karbon tersebar tidak merata. Ada partikel LiFePO4 yang tertutupi tebal oleh karbon seluruhnya ditandai dengan warna abu-abu tua, ada yang hanya tertutupi tipis oleh karbon ditandai dengan warna abu-abu muda dan ada yang tertutupi karbon hanya sebagian saja. Adanya partikel LiFePO4 yang tertutupi tebal oleh sumber karbon aditif dapat menurunkan performa baterai karena menyebabkan ion lithium susah keluar maupun masuk kedalam struktur host LiFePO4. Hal ini karena karbon aditif bersifat elektron konduktif bukan ion konduktif. Melekatnya karbon pada partikel LiFePO4 dapat dikarenakan komposisi zat aditif yang digunakan mungkin terlalu banyak. Walaupun sumber karbon berfungsi untuk meningkatkan konduktifitas listrik namun jika komposisinya terlalu banyak dapat menyebabkan berkurangnya kapasitas sel dan densitas energi.

4.5 Analisa Hasil Pengujian Charge – Discharge Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging. Tahap pengisian awal pada masing-masing baterai dilakukan dengan arus tetap 15 mA dengan range tegangan antara 2,5 – 3,5 Volt. Besarnya kapasitas chargedischarge masing-masing baterai dapat dilihat pada Lampiran D. Kemudian masing-masing baterai di charge pada 0,1 C sampai siklus (cycle) ke tiga dan kapasitas spesifik masing-masing baterai diambil pada siklus (cycle) ke tiga dengan alat Battery Analyzer BST8-10A30V.


4.5.1 Dengan Anoda MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 150 µm Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 85 : 10 : 5 dengan ketebalan 150 µm.

1. Baterai LD 1 (Ketebalan 100 µm) Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 1 dapat dilihat pada Grafik 4.3. dibawah ini. Baterai LD 1 di charge dengan arus tetap 7,9 mA pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.

4

Vw

Charge

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 Discharge

2

Cycle 1

1,5

Cycle 2

1

Cycle 3

0,5 0 0

20

40

60

80

Kapasitas (mAh)

Grafik 4.3. Kapasitas pada Baterai LD 1 pada Cycle ke 1, 2 dan 3

Berdasarkan Grafik 4.3. tegangan kerja (Vw) baterai LD 1 mencapai 3,3 V. Kapasitas terus mengalami penurunan dengan besarnya kapasitas discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 2,46 %.


Besarnya kapasitas charge-discharge pada baterai LD 1 dapat dilihat pada tabel 4.3. dibawah ini.

Tabel 4.3. Kapasitas Baterai LD 1 pada Cycle ke 1, 2 dan 3 Kapasitas (mAh)

Cycle

Charge

Discharge

Cycle 1

75,4

73

Cycle 2

74

72

Cycle 3

72,8

71,3

2. Baterai LD 2 (Ketebalan 150 µm) Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 2 dapat dilihat pada Grafik 4.4. dibawah ini. Pada baterai LD 2 di charge dengan arus tetap 9,1 mA pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.

4

Charge

Vw

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 2

Discharge

1,5

Cycle 1 Cycle 2

1

Cycle 3

0,5 0 0

20

40

60

80

100

Kapasitas (mAh)



Berdasarkan Grafik 4.4. maka besar kapasitas charge-discharge pada baterai LD 2 dapat dilihat pada tabel 4.4.

Tabel 4.4. Kapasitas Baterai LD 2 pada Cycle ke 1, 2 dan 3 Cycle

Kapasitas (mAh) Charge

Discharge

Cycle 1

87

84,6

Cycle 2

85,2

83,3

Cycle 3

83,6

82,4

Tegangan kerja (Vw) baterai LD 2 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 2,6 %.

3. Baterai LD 3 (Ketebalan 300 µm) Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 3 dapat dilihat pada Grafik 4.5. dibawah ini. Baterai LD 3 di charge dengan arus tetap 16,5 mA dengan range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.

Vw

Charge

Discharge





Cycle

Charge

Discharge

Cycle 1

191,8

176,3

Cycle 2

177

174

Cycle 3

174,5

173,2


4. Kapasitas Baterai pada Cycle Ketiga pada Setiap Ketebalan Katoda LiFePO4 Besarnya kapasitas pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada cycle ketiga dapat dilihat pada Grafik 4.6. dibawah ini.

4

Vw

Charge

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 Discharge

2

LD 1

1,5

LD 2

1

LD 3

0,5 0 0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

Kapasitas (mAh)

Grafik 4.6. Kapasitas pada Baterai LD 1, LD 2 dan LD 3 pada Cycle Ketiga


Berdasarkan Grafik 4.6. besarnya kapasitas spesifik dan efisiensi baterai dapat ditentukan hasilnya. Kapasitas spesifik dan efisiensi baterai pada cycle ketiga dapat dilihat hasilnya pada tabel 4.6.

Tabel 4.6. Hasil Kapasitas Charge–Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 150 µm Kode

Material Katoda LiFePO4

Massa

(85 : 10 : 5)

Aktif

Baterai

Kapasitas (mAh)

MCMB Ketebalan

Luas

Massa

Laminate

Laminate

aktif

(µm)

(cm2)

LiFePO4

Kapasitas

Efisiensi

Spesifik

(%)

(mAh/gr)

(gr)

Charge

Discharge

(gr)

LD 1

100

445,5

1,35

2,04

72,8

71,3

52,81

97,94

LD 2

150

445,5

1,47

2,07

83,6

82,4

56,05

98,56

LD 3

300

429,3

2,47

2,12

174,5

173,2

70,12

99,26

*Luas laminate lembaran anoda = 480 cm2


4.5.2 Dengan Anoda MCMB 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 80 : 13 : 7 pada ketebalan 150 µm.


4

Charge

Vw

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 Discharge

2

Cycle 1

1,5

Cycle 2

1

Cycle 3

0,5 0 0

20

40

60

80

100

120

Kapasitas (mAh)


Berdasarkan Grafik 4.7. tegangan kerja (Vw) baterai LD 4 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 3,06 %.


Besarnya kapasitas charge-discharge pada baterai LD 4 dapat dilihat pada tabel 4.7. dibawah ini.


Cycle

Charge

Discharge

Cycle 1

104,5

101,3

Cycle 2

101,7

99,6

Cycle 3

100

98,2


4

Charge

Vw

3,5

Tegangan (V)

3 2,5

Discharge

2

Cycle 1

1,5

Cycle 2 Cycle 3

1 0,5 0 0

20

40

60

80

100

120

140

Kapasitas (mAh)





Cycle

Charge

Discharge

Cycle 1

128,6

126

Cycle 2

126

124

Cycle 3

124

122,2


3. Baterai LD 6 (Ketebalan 300 µm) Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 6 dapat dilihat pada Grafik 4.9. dibawah ini. Baterai LD 6 di charge dengan arus tetap 24,1 mA dengan range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.

4

Charge

Vw

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 Discharge

2

Cycle 1

1,5

Cycle 2

1

Cycle 3

0,5 0 0

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 Kapasitas (mAh)





Cycle

Charge

Discharge

Cycle 1

227,7

224

Cycle 2

224,7

222

Cycle 3

222,7

220,4

Tegangan kerja (Vw) baterai LD 6 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas discharge yang hilang pada cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 1,6 %.


4

Vw

Charge

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 2

Discharge

LD 4

1,5

LD 5

1

LD 6

0,5 0 0

20

40

60

80 100 120 140 160 180 200 220 240 Kapasitas (mAh)




Tabel 4.10. Hasil Kapasitas Charge-Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda MCMB 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm Kode

Material Katoda LiFePO4

Massa

Baterai

(85 : 10 : 5)

Aktif

Kapasitas (mAh)

MCMB Ketebalan

Luas

Massa aktif

Laminate

Laminate

LiFePO4

(µm)

(cm2)

(gr)

(gr)

Kapasitas

Efisiensi

Spesifik

(%)

(mAh/gr) Charge

Discharge

LD 4

100

445,5

1,41

1,11

100

98,2

69,65

98,2

LD 5

150

445,5

1,66

1,2

124

122,2

73,61

98,55

LD 6

300

222,7

220,4

81,93

98,97

429,3

2,69

1,22



4.5.3 Dengan Anoda MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 100 µm Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 85 : 10 : 5 dengan ketebalan 100 µm.

1. Baterai LD 7 (Ketebalan 100 µm) Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 7 dapat dilihat pada Grafik 4.11. dibawah ini. Baterai LD 7 di charge dengan arus tetap 10 mA pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.

4

Charge

Vw

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 Discharge

2

Cycle 1

1,5

Cycle 2

1

Cycle 3

0,5 0 0

20

40

60

80

100

120

Kapasitas (mAh)


Berdasarkan Grafik 4.11. tegangan kerja (Vw) baterai LD 7 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas discharge yang hilang pada cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 1,85 %.


Besar kapasitas charge-discharge pada baterai LD 7 dapat dilihat pada tabel 4.11. dibawah ini.

Tabel 4.11. Kapasitas Baterai LD 7 pada Cycle ke 1, 2 dan 3 Cycle

Kapasitas (mAh) Charge

Discharge

Cycle 1

109

108

Cycle 2

108

106,3

Cycle 3

106,6

106

2. Baterai LD 8 (Ketebalan 150 µm) Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 8 dapat dilihat pada Grafik 4.12. dibawah ini. Baterai LD 8 di charge dengan arus 14,6 mA pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.

Vw

Charge

Discharge





Cycle

Charge

Discharge

Cycle 1

160

141,7

Cycle 2

142

138

Cycle 3

138,7

136,2

Tegangan kerja (Vw) baterai LD 8 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 3,88 %.

3.

Baterai LD 9 (Ketebalan 300 µm) Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 9 dapat dilihat

pada Grafik 4.13 dibawah ini. Baterai LD 9 di charge dengan arus 22,3 mA pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.

4

Charge

Vw

3,5

Tegangan (V)

3 2,5 Discharge

2

Cycle 1

1,5

Cycle 2

1

Cycle 3

0,5 0 0

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 Kapasitas (mAh)





Cycle

Charge

Discharge

Cycle 1

216,2

214,5

Cycle 2

214

212,7

Cycle 3

212,5

211,2

Tegangan kerja (Vw) pada baterai LD 9 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 1,54 %.


Vw

Charge

Discharge




Tabel 4.14. Hasil Kapasitas Charge–Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda MCMB 85 : 10 : 5 ketebalan 100 µm Kode

Komposisi Material

Massa aktif

Baterai

Katoda LiFePO4

MCMB (gr)

Kapasitas (mAh)

(85 : 10 : 5)

Kapasitas

Efisiensi

Spesifik

(%)

(mAh/gr)

Ketebalan

Luas

Massa

laminate

Laminate

aktif

(µm)

(cm2)

LiFePO4

Charge

Discharge

(gr)

LD 7

100

445,5

1,34

0,99

106,6

106

79,10

99,44

LD 8

150

445,5

1,65

1,07

138,7

136,2

82,54

98,20

LD 9

300

429,3

2,40

1,16

212,5

211,2

88,00

99,39


Kapasitas pada masing-masing sel baterai semakin menurun ketika dilakukan pengisian cycle berikutnya. Pada cycle pertama menunjukkan nilai tertinggi, sedangkan pada cycle ketiga kapasitas menjadi menurun sekitar 1,5 - 4 %.

Penurunan

kapasitas

berinterkalasi/deinterkalasi

yang

terjadi

mengalami

mengindikasikan

jumlah

yang

ion

menurun.

Li+

yang

Hilangnya

kapasitas pada setiap cycle nya dapat terjadi akibat deposisi SEI (Solid Electrolyte Interphase) pada struktur mikroanoda (grafit). Pembentukan lapisan SEI ini terjadi karena dekomposisi bahan elektroda grafit dan elektrolit cair (LiPF6). Lithium tidak stabil dalam semua elektrolit sehingga permukaan grafit yang terkena elektrolit secara kinetik dilindungi oleh SEI. Pembentukan SEI secara efektif untuk mengurangi kapasitas irreversible dan kegagalan baterai. Oleh karena itu, SEI sangat berperan penting untuk proses charge-discharge selanjutnya karena mencegah dekomposisi elektrolit selanjutnya. Peranan lapisan SEI terlihat dari efisiensi pada masing-masing baterai yang menunjukkan efisiensi semakin baik pada cycle berikutnya. Pada cycle ketiga efisiensi pada masing-masing baterai rata-rata mencapai diatas 98 %. Hal ini menunjukkan performa yang baik pada baterai dengan kerugian kapasitas


irreversible yang rendah dibawah 2 % sehingga baterai akan memiliki life time yang panjang. Tegangan setiap sel baterai pun mampu bertahan dari 2,5 - 3,5 V dan tegangan saat proses charging sudah mencapai karakteristik tegangan kerja untuk katoda LiFePO4 sebesar 3,3 V. Berdasarkan hasil charge-discharge pada semua baterai dapat dilihat pengaruh ketebalan katoda LiFePO4 pada kapasitas baterai ion lithium. Pengaruh ketebalan terhadap besarnya kapasitas pada masing-masing baterai dapat dilihat pada Grafik 4.6, 4.10 dan 4.14. Kapasitas mengalami kenaikan dengan meningkatnya ketebalan laminate pada lembaran katoda LiFePO4. Hal ini karena semakin meningkatnya ketebalan laminate maka semakin besar massa aktif LiFePO4 yang terkandung didalam lembaran tersebut sehingga sumber ion lithium yang akan dihasilkan semakin besar. Hal ini sesuai dengan besar kapasitas baterai secara teori yang dipengaruhi oleh jumlah material aktif katoda yang terkandung. Pada masing-masing baterai memiliki kapasitas yang terbesar pada ketebalan laminate katoda 300 µm dan kapasitas terkecil pada ketebalan laminate 100 µm. Berdasarkan Tabel 4.6, 4.10 dan 4.14 maka kapasitas spesifik yang tertinggi yaitu pada baterai LD 9 sebesar 88 mAh/gr. Sedangkan kapasitas spesifik yang terendah yaitu pada baterai LD 1 sebesar 52,81 mAh/gr. Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya, untuk bahan teknis kapasitas baterai untuk LiFePO4 mencapai 70 mAh/gr. Oleh karena itu, kapasitas yang dihasilkan pada penelitian ini cukup baik. Namun, jika dibandingkan dengan besarnya kapasitas spesifik secara teori masih mencapai setengahnya yaitu untuk katoda LiFePO4 sebesar 170 mAh/gr. Pada lembaran katoda dengan perbandingan komposisi antara filler (LiFePO4), zat aditif (Super P) dan matriks (PvDf) yaitu 85 : 10 : 5 tampak bahwa laminate melekat dengan baik. Namun, dengan komposisi, luas dan ketebalan yang sama, lembaran katoda memiliki massa laminate yang berbeda walaupun masih dibawah range 10 %. Perbedaan massa ini menunjukkan distribusi partikel yang tidak merata pada lembaran katoda yang dapat dipengaruhi oleh kekentalan (viskositas) dari slurry. Pada pelapisan awal lembaran, slurry akan terlihat tidak terlalu kental, namun saat pelapisan lembaran berikutnya, slurry akan akan mengalami peningkatan pada kekentalannya. Hal ini dapat terjadi karena tidak


larutnya filler dan zat aditif dalam larutan polimer, sehingga saat proses pelapisan dengan banyaknya filler yang digunakan menyebabkan terjadi pengendapan filler kebagian dasar wadah hingga tidak homogennya slurry saat dituang ke Alumunium foil. Pengendapan filler ini juga terjadi karena terus berkurangnya jumlah pelarut pada slurry yang disebabkan pelarut DMAC yang digunakan akan mengalami

penguapan

sedikit

demi

sedikit

pada

temperatur

kamar.

Pendistribusian partikel yang tidak merata tersebut terlihat jelas pada hasil pengamatan morfologi lembaran katoda LiFePO4 dengan SEM pada Gambar 4.6. Untuk variasi komposisi pada anoda MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan 80 : 13 : 7 pada ketebalan laminate yang sama yaitu 150 µm maka kapasitas spesifik yang tertinggi pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 yaitu dengan anoda komposisi 80 : 13 : 7 (baterai LD 4, LD 5, dan LD 6). Perbandingan kapasitas spesifik pada variasi komposisi anoda dapat dilihat pada Grafik 4.15. dibawah ini.

Kapasitas Spesifik (mAh/gr)

90

LD 6

80

LD 5

LD 4

70

LD 3

60 50

LD 2

LD 1

40

Anoda 85 : 10 : 5 (150 um)

30 20 10 0

50

100

150

200

250

300

350

Ketebalan (µm)

Grafik 4.15. Kapasitas Spesifik Baterai ion Lithium pada Variasi Komposisi Anoda

Perbedaan kapasitas yang dihasilkan pada variasi komposisi anoda dipengaruhi oleh kualitas dari lembaran anoda. Pada komposisi Anoda MCMB 85 : 10 : 5 tampak pada lembaran mudahnya laminate terlepas dari current collector (Cu foil). Kerontokan pada laminate anoda terjadi karena perbandingan


komposisi yang tidak optimal antara filler (MCMB), zat aditif (Super P) dan matriks (PvDf). Massa material aktif MCMB yang besar dengan massa matriks PvDf yang sedikit, maka lembaran akan tidak melekat dengan baik karena massa PvDf yang digunakan tidak cukup untuk mengikat bahan laminate dan bahan laminate dengan current collector. Sedangkan pada anoda MCMB dengan komposisi 80 : 13 : 7 tampak laminatenya melekat dengan baik ditandai dengan tidak mudahnya rontok laminate pada lembaran. Hal ini karena komposisi PvDf yang digunakan cukup optimal untuk mengikat bahan laminate dan bahan laminate dengan current collector. Pada perbandingan komposisi yang sama antara katoda dan anoda (85 : 10 : 5) memiliki perbedaan pada kualitas lembarannya. Kualitas lembaran katoda LiFePO4 melekat dengan baik pada komposisi tersebut tetapi pada lembaran anoda mudahnya laminate terlepas dari current collector. Hal ini terjadi karena perbedaan ukuran partikel antara LiFePO4 dan serbuk MCMB yang terlihat dari hasil SEM pada Gambar 4.1 dan 4.2. Serbuk LiFePO4 memiliki ukuran rata-rata partikel yang kecil 2,99 µm sehingga larutan PvDf dapat mengikat dengan baik antara partikel LiFePO4 dan zat aditif Super P. Sedangkan pada serbuk MCMB memiliki ukuran partikel yang besar dengan ukuran rata-rata 141 µm. Pada jumlah massa PvDf dan volume pelarut yang sama, maka larutan PvDf tidak cukup untuk mengikat antara serbuk MCMB dan zat aditif Super P sehingga pada komposisi tersebut laminate pada lembaran anoda mudah mengalami kerontokan. Pengaruh ketebalan anoda MCMB pada komposisi yang sama 85 : 10 : 5 dengan ketebalan laminate 100 µm dan 150 µm pada kapasitas charge-discharge dapat dilihat perbedaannya. Hasil kapasitas charge-discharge yang tertinggi yaitu dengan ketebalan laminate anoda 100 µm pada baterai LD 7, LD 8, dan LD 9.


Perbandingan kapasitas spesifik pada variasi ketebalan anoda dapat dilihat pada Grafik 4.16. dibawah ini.

Kapasitas Spesifik (mAh/gr)

100 90

LD 7

80

LD 9

LD 8

LD 3

70

LD 2

LD 1

60 50 40

150 um

30

100 um

20 10 0

50

100

150

200

250

300

350

Ketebalan (µm)

Grafik 4.16. Kapasitas Spesifik Baterai ion Lithium pada Variasi Ketebalan Anoda

Perbedaan hasil kapasitas pada variasi ketebalan anoda juga dipengaruhi oleh kualitas dari lembaran. Kualitas lembaran pada komposisi anoda MCMB 85 : 10 : 5 dengan ketebalan laminate 100 µm lebih baik dibandingkan dengan ketebalan laminate 150 µm. Pada jumlah larutan PvDf yang sama, maka larutan PvDf akan lebih mengikat pada ketebalan laminate 100 µm dibandingkan dengan ketebalan laminate 150 µm karena semakin meningkatnya ketebalan maka semakin banyak partikel MCMB yang memiliki ukuran besar pada lembaran tersebut. Hal ini sesuai dengan pengamatan morfologi lembaran anoda dengan mikroskop optik perbesaran 40 x. Pada variasi komposisi dan ketebalan laminate pada lembaran anoda, maka kapasitas spesifik dan efisiensi yang tertinggi pada masing-masing ketebalan laminate LiFePO4 yaitu dengan komposisi anoda 85 : 10 : 5 ketebalan 100 µm. Hal ini karena lembaran anoda tersebut memiliki massa aktif MCMB yang terkecil dibandingkan massa aktif MCMB pada lembaran anoda dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan komposisi 80 : 13 : 7 ketebalan laminate pada 150 µm.


Tampak jelas bahwa, semakin kecil massa aktif MCMB pada lembaran anoda maka semakin baik kualitas lembarannya sehingga akan menghasilkan kapasitas dan efisiensi yang lebih baik. Pada baterai ion lithium, tampak bahwa ukuran dan keseragaman partikel bahan aktif, komposisi lembaran elektroda, ketebalan serta parameter pembuatan lembaran katoda dan anoda sangat berperan penting karena akan mempengaruhi hasil kapasitas dan efisiensi pada baterai. Walaupun hasil kapasitas yang dihasilkan pada penelitian ini mengalami peningkatan dibandingkan penelitian sebelumnya, namun masih belum mencapai kapasitas spesifik secara teori. Permasalahan-permasalahan yang telah disebutkan diatas harus diteliti dan diperbaiki serta dibenahi cara pembuatannya sehingga mampu meningkatkan performa baterai untuk melakukan fabrikasi sel baterai ion lithium kedepan.


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN Berdasarkan penelitian dan hasil pengamatan maka dapat disimpulkan bahwa 1. Pengaruh ketebalan pada lembaran katoda LiFePO4 pada kapasitas baterai ion lithium yaitu dengan meningkatnya ketebalan pada lembaran katoda LiFePO4 maka semakin besar kapasitas yang dihasilkan. Kapasitas yang terbesar yaitu pada baterai yang memiliki ketebalan laminate katoda 300 µm dan kapasitas yang terkecil pada baterai yang memiliki ketebalan laminate katoda 100 µm. 2. Pengaruh variasi komposisi pada lembaran anoda MCMB pada kapasitas baterai ion lithium yaitu baterai dengan komposisi anoda MCMB 80 : 13 : 7 memiliki kapasitas yang lebih tinggi. Kapasitas spesifik pada ketebalan laminate katoda 100 µm, 150 µm dan 300 µm masing-masing sebesar 69,65 mAh/gr, 73,61 mAh/gr dan 81,93 mAh/gr. 3. Pengaruh ketebalan pada lembaran anoda MCMB pada kapasitas baterai ion lithium yaitu baterai dengan ketebalan laminate anoda 100 µm memiliki kapasitas yang lebih tinggi. Kapasitas spesifik yang diperoleh pada ketebalan laminate katoda 100 µm, 150 µm dan 300 µm masing-masing sebesar 79,10 mAh/gr, 82,54 mAh/gr dan

88 mAh/gr. Pada variasi komposisi dan

ketebalan pada lembaran anoda MCMB, maka MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan ketebalan 100 µm merupakan anoda terbaik karena menghasilkan kapasitas yang terbesar dan efisiensi diatas 99 %.

5.2 SARAN 1. Sebaiknya perlu dilakukan penelitian untuk selanjutnya, pengaruh kapasitas baterai pada anoda MCMB dengan massa material aktif MCMB pada lembaran dibawah satu gram. 2. Sebaiknya perlu dilakukan penelitian untuk selanjutnya, untuk ketebalan katoda LiFePO4 diatas 300 µm.


BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

Recommend Documents