8.13.2.2. Ultraszőrés MAVIBRAN félüzemi szőrıberendezéssel 8.13.2.2.1. A készülék leírása A berendezés mőködését az 8.13-7. ábra mutatja. A beépített tömlıcsatlakozók: sőrítménynél: Na 8-as tömlıvég szőrlet tartály: Na 20-as tömlıvég leeresztı csonk: NA 15-ös tömlıvég A szőrendı anyag feladása a berendezésre a feladó tartályon keresztül történik. A szőrendı folyadék cirkuláltatását a szőrımodulon keresztül a B jelő centrifugálszivattyú végzi. A nyomás alatt feladott folyadék a szőrımodulon két anyagáramra szeparálódik. Az egyik anyagáram a membránon áthaladva a szőrletgyőjtı csövön keresztül távozik a készülékbıl. Ez a szőrlet és külön tartályba kell vezetni. A másik anyagáram a sőrítmény, melyet vagy a szőrımodulon cirkuláló anyagáram megcsapolásával vezetünk el (feed and bleed szőrési mód), vagy a feladó tartályba vezetünk vissza (batch szőrési mód). A szőréshez szükséges nyomás és térfogatáram beállítása a 2 és 3 (feed and bleed), vagy 5 (batch) jelő szabályozó szelepek segítségével történik és a D jelő nyomásmérın ellenırizhetı. A sőrítmény nyomásának mérése a G jelő nyomásmérıvel, elvezetése a feed and bleed szőrési módnál az I jelő rotaméteren keresztül történik. Az elvezetendı sőrítmény mennyiségét a 4 jelő szeleppel állíthatjuk be. A szőrletmennyiség a H jelő rotaméterrel mérhetı. Szőrés közben a szőrlet mennyiségét a 6, a sőrítmény mennyiségét pedig a 4 jelő szeleppel állíthatjuk be. Szőrés közben a szőrletbıl a 7, a sőrítménybıl a 8 jelő mintavevı csapokon keresztül lehet mintát venni.
204
8.13-7. ábra MAVIBRÁN ultraszőrı berendezés vázlatos rajza A membránszőrı mérıállomás kísérleti szőrések végzésére alkalmazható. A berendezés kapacitását a beépített modulok típusa és a szőrési feladat határozza meg. A szőrés során a recirkulációs nyomást a beépített centrifugálszivattyú szolgáltatja. Értékét az igényelt szőrletteljesítmény függvényében állítjuk be az alkalmazott modulok által megengedett nyomástartományban. A szőrési maradék (sőrítmény) a feladott mennyiség 1-20 %-a (a szőrendı anyag minıségétıl függıen).
205
8.13.2.2.2. A készülék üzembe helyezése Az üzembe helyezés és üzemeltetés sorrendje: Leürítés: Amennyiben a szőrımodulok a berendezésben vannak tárolva, a tárolás alatti folyadékfeltöltés leürítése az 1-es háromállású csapon keresztül történik. Beállítások: a 7, 8, 9-es csapok zárva, a többi szerelvény nyitva. Amennyiben a feltöltés tartósító vegyszert tartalmazott, szőrés elıtt a berendezést 50…100 dm3 vízzel át kell öblíteni. Az átöblítés során a „sőrítmény” és a „szőrlet” elvezetése csatornára történik. Az öblítés a beépített centrifugálszivattyú segítségével történik, ezért a berendezést elıtte fel kell tölteni. A berendezés feltöltése - légtelenítése Az 1-es csapot szőrési helyzetbe állítjuk és a feladótartályt folyadékkal feltöltjük. A szivattyút a palást felsı részén elhelyezkedı légtelenítı csavar kilazításával (24-es kulcs) a folyadékkal feltöltjük, majd a csavart meghúzzuk. Öblítés A feltöltött berendezésen a 7-es és 8-as csapok kivételével minden szerelvényt nyitott helyzetbe állítunk. A B szivattyút elindítjuk, és a 3-as szelepet fokozatosan, félig zárt helyzetbe állítjuk. Az öblítés ideje alatt a sőrítmény csonkról és a rotaméterekbıl kifolyó öblítıvizet a szőrlettartályba vezetjük, amelyet a 9-es csapon keresztől folyamatosan csatornára ürítünk. Az öblítıvíz elfogyása után a szivattyút leállítjuk. „BATCH” szőrés A berendezést a szőrendı folyadékkal feltöltjük, és a következıen állítjuk be: 1,5,6 - nyitva, minden más zárva. A szőrlet csonkot a szőrlet tartályba, a sőrítmény csonkot a feladó tartályba helyezzük. Elindítjuk a B jelő szivattyút, és fokozatosan megnyitjuk a 2 jelő szelepet. A kívánt nyomásértéket és térfogatáramot a 2 és 5 jelő szelepek segítségével állítjuk be. „FEED AND BLEED” szőrés A berendezést a szőrendı folyadékkal feltöltjük, és a következıen állítjuk be: 1,5,6 - nyitva minden más zárva. • A szőrlet csonkot a szőrlet tartályba, a sőrítmény csonkot a feladó tartályba helyezzük. • Elindítjuk a B jelő szivattyút, és fokozatosan megnyitjuk a 2 jelő szelepet. • Megnyitjuk a 3 és lassan elzárjuk az 5 jelő szelepeket. 206
•
A kívánt nyomásértéket és térfogatáramot a 2 és 3 jelő szelepek segítségével állítjuk be.
Figyelem! Járó szivattyú esetén szőréskor a 3-as és 4-es szelepeket egyidejőleg teljesen elzárni tilos! Üzemelés: Az üzemelés során a szőrletteljesítmény mérése a H jelő rotaméterrel történik. A szőrletteljesítmény növelését az üzemi nyomás növelésével érhetjük el a modulok maximálisan megengedett nyomásértékéig. Mintavétel a szőrletbıl a 7, a sőrítménybıl a 8 jelő csapokon keresztül történhet. A „FEED AND BLEED” szőrési technikánál az elvezetendı sőrítmény mennyiségét a 4 jelő szeleppel állítjuk be, a beállítás az I jelő rotaméteren ellenırizhetı. Az üzemelés során ellenırizni kell, hogy sőrítmény elvétel mindig legyen, a szőrlet mennyiségének 1-10 %-a. Az elvezetett sőrítményt igény szerint a feladó tartályba, vagy külön edénybe vezetjük. Leállítás: A beépített B jelő szivattyú leállításával történik. Az adagoló- és szőrlet tartályok szintkülönbségébıl adódó szivornyahatás elkerülésének érdekében a szőrlet és sőrítmény csonkokat a tartályokból néhány másodpercre ki kell emelni. Vészhelyzet: A centrifugál szivattyút szárazon üzemeltetni tilos! A berendezést a szivattyú szárazra futása elıtt és/vagy rendellenes mőködése esetén azonnal le kell állítani, a hibát ki kell javítani! Leürítés: A tisztítási ciklus megkezdése elıtt a berendezést le kell üríteni. Mosás: A berendezés mosását a feladó tartályból kell végezni. A szőrlet és sőrítmény csonkokat a feladó tartályba helyezzük. A berendezést mosóvízzel feltöltjük. 1-es és 5-ös szelepek nyitva, a többi szerelvény zárva. A fenti szelepállások beállítása után a B jelő szivattyú elindításával, és a 2 jelő szelep fokozatos megnyitásával történik. A mosáshoz szükséges 1,5 - 2,0 bar nyomást a 5-ös szelep fojtásával állítjuk be. A mosás folyamán minden esetben át kell öblíteni: • a recirkulációs csıszakaszt, a 3 jelő szelep 1-2 perces megnyitásával, • a sőrítmény rotamétert (I), a 4 jelő szelep 10-20 másodperces megnyitásával • a szőrımembránok szőrletoldalát és a szőrlet rotamétert (H), a 6 jelő szelep 25 perces megnyitásával). Ebben az esetben a szőrletet a feladó tartályba vezetjük vissza). 207
A szőrı tisztítása A szőrıkészülék tisztításánál a szennyezı anyag és a szőrımodulok elszennyezıdésének függvényében különbözı minıségő és koncentrációjú tisztítószereket kell alkalmazni. A tisztítás következı lépések szerint történik: • A leürített készülék átöblítése 50-100 l csapvízzel. Az átöblítés ideje alatt a sőrítmény és a szőrlet áramokat csatornára engedjük. • A szőrıkészülék tisztítása tisztítószer oldatának áramoltatásával. A szőrlet és sőrítmény áramokat a mosótartályba vezetjük vissza. A tisztítás intenzitásának növelése céljából célszerő 40-50 oC-os oldatot cirkuláltatni. A tisztítás 1,5-2,0 bar nyomáson történik 15-30 percig. • A készülék leürítése az 1-es csapon. A leürítés alatt a 7,8, 9 jelő csapok kivételével mindent kinyitunk. • A készülék átöblítése kb. 50 dm3 csapvízzel. A szőrletet, és a sőrítményt csatornára vezetjük. • Ismételt tisztítás a tisztítószer oldatával. • A készülék leürítése. • A készülék átöblítése csapvízzel. • A szőrıkészülék tisztítása másik típusú tisztítószer oldat áramoltatásával (szükség szerint). • A készülék leürítése. • A készülék átöblítése 100…150 dm3 csapvízzel. • Teljesítménymérés 2 bar nyomáson: 50 dm3, kb. 20 oC-os - amennyiben lehetséges sótalan, vagy ioncserélt - víz áramoltatása. A sőrítmény és a szőrlet áramokat a mosótartályba vezetjük vissza. A tisztítás után mért szőrletteljesítménynek közel azonosnak kell lenni az elızı tisztítási ciklus után mért teljesítménnyel. Amennyiben a tisztítási folyamat nem vezet eredményre, a szőrımodulokat regenerálni kell. Regenerálást célszerő végezni a szőrımodulok hosszabb ideig tartó (30 napnál további) tárolása elıtt is. A regenerálás a tisztítási folyamattal megegyezı módon történik. A tisztításhoz ajánlott tisztítószerek a) A szervetlen szennyezıdések eltávolítására felhasználható anyagok 0,1 (m/m) % NaOH + 0,1 (m/m) % dodecil-szulfát Na-sója, pH 12 2,0 (m/m) % citromsav 0,5 (v/v) % NCl 0,5 (m/m) % H3PO4 b) A szerves szennyezıdések eltávolítására felhasználható anyagok 0,2 (m/m) % NaOH 0,3-1,0 (m/m) % enzimes mosószer 0,1 (m/m) % NaOH + 0,1 (m/m) % Na-EDTA, pH 12 208
1 (m/m) % Na3PO4 12H2O + 1 (m/m) % dodecil-szulfát Na-sója Regenerálás Mosás 0,5 (m/m) % HNO3 tartalmú, majd 0,2 (m/m) % -os NaOH + 300 ppm NaOCI tartalmú oldatokkal. A szilárd halmazállapotú tisztítószereket csak oldott állapotban szabad a szőrı mosó tartályba adagolni! A szőrımodul kezelése, tárolása A szőrımodul szőrési képességének és hosszú élettartamának biztosítása érdekében annak kezelésénél, tárolásánál és felhasználásánál a következı szempontokat kell szemmel tartani: • • • • • • •
A szőrımodult tilos a gépkönyvben megadott rendeltetéstıl eltérı célokra használni! A használat során a szőrımodult óvni kell a hirtelen nyomásváltozásoktól (például a szőrés indításakor). A szőrıberendezést tilos elıszőretlen folyadékok szőrésére használni. Az elıszőréshez max. 100 µm résmérető elıszőrıt kell használni. A szőrımodult tilos szennyezett állapotban tárolni! A szőrımodult óvni kell a szétfagyástól! A szőrımodult a tárolás ideje alatt óvni kell a kiszáradástól. Ennek érdekében a készüléket folyadékkal feltöltött állapotban kell tárolni. Hosszabb idejő tárolás esetén a szőrımodulokat tartósítani kell. A tartósításhoz a következı anyagok ajánlottak: 0,1 (m/m) % nátriummetabiszulfit oldat (max. 14 napig) 0,25 (m/m) % nátriummetabiszulfit oldat (max. 30 napig) 1 (v/v) % formaldehid oldat 1 (m/m) % citromsav oldat 8max. 14 napig) egyéb vízoldható baktericid készítmények
209
8.13.2.2.2. Mérési feladat 8.13.2.2.2.1.Tiszta desztillált víz szőrése A mérésvezetı által kijelölt membrán-modul áteresztıképességét mérjük a nyomás függvényében 1…5 bar nyomástartományban. Minden beállított nyomásnál mérés elıtt kb. 10 percig mőködtessük a berendezést, majd 10 percenként megmérjük a permeátum tömegáramát, amíg értéke nem változik tovább az idıben. 8.13.2.2.2.2. Polietilén-glikol (PEG) oldat szőrése Áteresztıképesség mérése Az elıre elkészített PEG oldat koncentrációját refraktométer segítségével meghatározzuk, 20 °C-on. n D20 − 1, 3330 c (g / 100g) = 1, 35 ⋅ 10 −3 A tiszta víz áteresztıképesség meghatározásával azonos módon határozzuk meg az áteresztıképességet 1, 2, 3, 4 és 5 bar nyomáson. Az oldat koncentrációjának állandó értéken tartása érdekében a permeátumot vezessük vissza az adagolótartályba. PEG oldat szakaszos ultraszőrése Ismert mennyiségő PEG oldatot teszünk a szőrıberendezés adagoló tartályába és 1-2 perces cirkuláltatás után megmérjük a törésmutatóját. Ezután a mérésvezetı által megadott nyomáson megkezdjük az oldat szakaszos szőrését. 10 perces idıközönként megmérjük permeátum törésmutatóját, feljegyezzük térfogatáramát, továbbá az adagolótartályban lévı folyadék hımérsékletét és törésmutatóját. A mőveletet addig végezzük, míg a kiindulási mennyiségnek kb. 50%-át fel nem dolgoztuk. A mérési adatokból kiszámítjuk a bruttó anyagmérleg és a PEG anyagmérleg hibáját, ábrázoljuk az anyagáramokat és a visszatartási tényezıt az idı függvényében. Beadandó: • a mérési adatok és a számított értékek táblázatos formában; • azonos ábrán adjuk meg a tiszta víz áteresztıképességet és a PEG oldattal mért áteresztıképességet a nyomás függvényében; • az áteresztıképesség, permeátum és retentát koncentráció változása az idı függvényében; • következtetések. Készítette:
Deák András Sawinsky János
Ellenırizte: Havas Géza 210
