TERDAPAT DALAM AIR MINUM TESIS

STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE GENERATION ACCESSORIES (VHGA) DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As) YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM TESIS Oleh

BOBY CAHYADY 077006004/KM

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Judul Tesis

Nama Mahasiswa Nomor Pokok Program Studi

: STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE GENERATION ACCESSORIES (VHGA) DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As) YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM : Boby Cahyady : 077006004 : Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc.) Ketua

Ketua Program Studi,

(Prof.Basuki Wirjosentono, MS, PhD)

(Dr. Tini Sembiring, MS.) Anggota

Direktur,

(Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa,B.MSc)

Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Tanggal lulus : 03 Juli 2009 Telah diuji pada Tanggal : 03 Juli 2009

PANITIA PENGUJI TESIS Ketua

: Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc

Anggota

: 1. Dr. Tini Sembiring, M.Sc 2. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S., Ph.D 3. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc 4. Dr. Pina Barus, M.S


ABSTRAK

Teknik vapour hydride generation accessories (VHGA) merupakan teknik yang digabungkan pada spektrofotometer serapan atom (SSA) nyala untuk menganalisa beberapa logam yang mudah menguap sehingga mampu mendeteksi hingga ke satuan µg/L (ppb). Telah dilakukan penelitian berupa studi kesensitifan SSA teknik VHGA dibandingkan dengan SSA nyala biasa pada analisa unsur arsen (As) serta analisis kadar logam As pada pengolahan air minum PDAM Tirtanadi Sunggal. Sampel yang di analisis dari 2 titik pengambilan sampel yaitu: air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar serta dimonitor selama tiga bulan mulai bulan Maret sampai Mei 2009. Hasil Pembacaan Absorbansi Menunjukan kenaikan hingga 10.429,8 kali lipat menggunakan SSA Nyala teknik VHGA dan hasil monitoring analisis kadar logam arsen dalam air di reservoir IPA Sunggal pada bulan Maret , April dan Mei 2009 adalah: 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb, dan pada reservoir booster Simalingkar adalah: 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb. SSA Nyala teknik VHGA sesuai digunakan untuk analisa arsen dan hasil yang diperoleh, ternyata kadar arsen pada air dari reservoir IPA Sunggal dan reservoir sumur bor booster Simalingkar memenuhi syarat kesehatan sesuai KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002 tentang Daftar Persyaratan Kualitas Air Minum .

Kata Kunci

: Absorbansi, Arsen, Spektrofotometer Serapan Atom


ABSTRACT

Vapour hydride generation accessories (VHGA) is equipment that is combine to atomic absorption spectroscopy(AAS) in analysis metal so that the instrument can achieve sensitivity to µg/L (ppb). The Investigation of AAS technics VHGA versus flame AAS on analysis As and assayed As on water sample of PDAM Tirtanadi has been conducted. Sampling point on storage water treatment plant (WTP) Sunggal storage and deep well booster Simalingkar storage that is monitored for three month from March until may 2009. The yield of absorbance using AAS technic VHGA view increment up to 10.429,8 fold. As contents on WTP Sunggal storage was 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb alternately and the contents on deep well booster Simalingkar storage was 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb ; 8,5699 ppb alternately The result of analysis absorption using SSA technics VHGA appropriate to As. As contents on water of WTP Sunggal storage and deep well booster Simalingkar storage accomplishing requirement in favor KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002. Keywords

: Absorbance, Arsenic, Atomic Absorption Spectroscopy


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan yang maha kuasa atas segala rahmat dan karunia yang telah diberikan kepada penulis sehingga tesis ini dapat diselesaikan. Dengan selesainya tesis ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof.Chairuddin, P. Lubis, DMT&H, Sp.A(K), atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan program magister, Direktur sekolah Pascasarjana, Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, MSc. Dan ketua Program Studi Kimia, Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. Atas kesempatan yang telah diberikan kepada penulis untuk menjadi mahasiswa Program Magister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada : 1.

Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc. Selaku dosen pembimbing utama dan Ibu Dr. Tini Sembiring, M.Sc. Selaku anggota komisi pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian dan selalu menyediakan waktu untuk memberikan bimbingan, saran dan motivasi sehingga tesis ini dapat diselesaikan.


2.

Ayahanda Hasan Basri; Zulkarnaen Usman , Ibunda Faridah; Zubaidah Arsyad dan Wakanda H. Mukhtar Hady serta Saudara/Saudari Kak Novi, Bang Hendri, Ina, Zhili atas doa serta dukungannya baik moril maupun materil.

3.

Istri tercinta

Zunaira Imataya, SE

yang penuh kesabaran, merapikan

hamparan buku dimana-mana, dan terus memberi do’anya. Kepadamu abang mohon maaf dan terima kasih atas pengertian serta kesetiaannya mendampingi dan ananda Assyifa Balqis Zahira yang merupakan semangat dan motivator bagi penulis selama mengikuti program Pascasarjana. 4.

Bapak dan Ibu Dosen serta Pegawai Sekolah Pascasarjana jurusan kimia yang telah memberikan ilmu dan motivasi bagi penulis.

5.

Teman-teman mahasiswa angkatan 2007 Sekolah Pascasarjana Program Studi Kimia yang telah banyak memberikan bantuan moril dan dorongan kepada penulis. Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan dan masih jauh

dari sempurna, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari pihak pembaca untuk kesempurnaan tesis ini. Akhirnya penulis berharap bahwa tesisi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan. Amin.

Medan,

Juli 2009


Boby Cahyady

RIWAYAT HIDUP

DATA PRIBADI Nama Lengkap

: Boby Cahyady

Tempat dan Tanggal Lahir

: Tanjungpinang, 27 Pebruari 1978

Alamat Rumah

: Jl. Sawit III No. 12, P. Simalingkar, Medan

Telepon/ HP

: 081376439761

Instansi Tempat Kerja

: FMIPA USU

Alamat Kantor

: Jl. Bioteknologi No.1 P. Bulan, Medan

Telepon

: (061) 8211050, 82144290

DATA PENDIDIKAN SD

: SD Negeri 009 Tanjungpinang

Tamat : 1990

SMP

: SMP Negeri 4 Tanjungpinang

Tamat : 1993

SMA

: SMA Negeri 1 Tanjungpinang

Tamat : 1996


Diploma 3 : Kimia Analis USU Medan

Tamat : 1999

Strata-1

: Kimia USU Medan

Tamat : 2005

Strata-2

: Kimia USU Medan

Tamat : 2009 DAFTAR ISI Halaman

ABSTRAK ........................................................................................................... i ABSTRACT........................................................................................................... ii KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii RIWAYAT HIDUP .............................................................................................. v DAFTAR ISI ....................................................................................................... vi DAFTAR TABEL ............................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................xiii BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................. 1 1.1. Latar Belakang ................................................................................... 1 1.2. Permasalahan ...................................................................................... 3 1.3. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4 1.4. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4 1.5. Pembatasan Masalah .......................................................................... 4 1.6. Lokasi Penelitian ............................................................................... 4 1.7. Metodologi Penelitian ......................................................................... 5 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................... 6 2.1. Air ..................................................................................................... 6 2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi ............................. 6 2.2.1. Sejarah Perusahaan ................................................................... 6 2.2.2. Air Baku .................................................................................... 7 2.2.2.1. Mata air.......................................................................... 7 2.2.2.2. Air permukaan ............................................................... 8 2.2.2.2.1. Sungai Belawan ............................................ 8 2.2.2.2.2. Sungai Deli ................................................... 8 2.2.2.2.3. Sungai Belumai ............................................. 9 2.2.2.3. Air tanah dalam ................................................................ 9 2.2.3. Sistem Transmisi........................................................................ 10 2.2.4. Sistem Distribusi ........................................................................ 10 2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya ....................................................... 10 2.4. Arsen (As) ........................................................................................... 11 2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas .................................... 14 2.5. Spektrofotometri Serapan Atom .......................................................... 14 2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom............. 15 2.5.2. Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom ................................ 17 2.5.2.1. Sumber radiasi.................................................................. 17 2.5.2.2. Nyala................................................................................ 17 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

2.5.2.3. Sistem pembakar – pengabut (nebulizer) .......................... 18 2.5.2.4. Monokromator ................................................................. 18 2.5.2.5. Detektor ........................................................................... 18 2.5.2.6. Read out ........................................................................... 19 2.5.3. Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) .............................................. 19 2.5.3.1. Atomisasi ................................................................... 19 2.5.3.2. Prinsip operasional ..................................................... 21 2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)............. 22 BAB III. METODE PENELITIAN .................................................................. 24 3.1. Alat dan Bahan .................................................................................. 24 3.1.1. Alat – Alat yang Digunakan ................................................... 24 3.1.2. Bahan – Bahan yang Digunakan ............................................. 24 3.2. Cara Pengambilan Sampel ................................................................. 25 3.3. Prosedur Penelitian ............................................................................ 25 3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998) ................... 25 3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida .................... 25 3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M ....................................... 26 3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20% ..................... 26 3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L ... 26 3.3.1.5. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 10 mg/L .... 26 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L ...... 26 3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 µg/L ... 26 3.3.1.8. Pembuatan

larutan

kerja

logam

arsen,

As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ....................................... 27

3.3.1.9.Pembuatan

larutan

kerja

logam

arsen,

As 0, 5, 10, 15, 20, 30 µg/L ...................................... 27 3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat (HNO3 ) pekat (SNI 01-3554-2006) ......................................... 27 3.3.2.1. Persiapan

contoh uji / preparasi sampel dengan

larutan HNO3 pekat

(SNI 01-3554-2006) ............... 27

3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-48661998) .................................................................................... 28 3.4. Bagan Penelitian ................................................................................. 29 3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-35542006) ..................................................................................... 29 3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA Nyala (SNI 01-4866-1998) ..................................................... 30 3.4.3. Pembuatan Kurva Kadar Arsen

(As)

Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran pada

Sampel Menggunakan SSA Nyala

Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998) ........................................ 31 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................. 32 4.1. Hasil Penelitian .................................................................................... 32 4.2. Pengolahan Data .................................................................................. 34 4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi untuk SSA Nyala ...................................................................... 34 4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi.............................. 35 4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi .................................... 37 4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode nyala .................................................. 37 4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi untuk SSA Nyala dengan Teknik VHGA ............................... 39 4.2.2.1. Penurunan persamaan garis regresi ............................. 40 4.2.2.2. Perhitungan koefisien kerelasi ..................................... 41 4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode VHGA ................................................ 41 4.2.3. Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi ................................... 42 4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi dengan SSA Nyala Teknik VHGA ......................................... 43 4.3. Pembahasan ....................................................................................... 44 4.3.1. Analisis

Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus

SSA Nyala pada Unsur Arsen ................................................ 44 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi ................................. 45 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 48 5.1. Kesimpulan.......................................................................................... 48 5.2. Saran ................................................................................................... 48 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 49

DAFTAR TABEL

Nomor

Judul Halaman

4.1.

Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As ) ...............

32

4.2.

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala .......................................

33

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA................

33

Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan Teknik VHGA ...............................................

34

Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square ........................................................................

35

Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode Nyala .........................................................

38

Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square ........................................................................

39

4.3.

4.4.

4.5.

4.6.

4.7.

4.8.

Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi


4.9.

(LOQ) Metode VHGA .......................................................

41

Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA

42

DAFTAR GAMBAR

Nomor 2.1.

Judul

Halaman

Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada tungku nyala ..................................................................

16

2.2.

Sistematis ringkas dari alat SSA.............................................

16

2.3.

Sistematis ringkas dari alat VHGA ........................................

22

4.1.

Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala dan SSA nyala teknik VHGA ..............................

33

Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor ....................................

45

4.2.


DAFTAR LAMPIRAN

Nomor A.

B.

C.

D.

Judul

Halaman

Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor : 907 / MENKES / SK / VII / 2002 TANGGAL : 29 Juli 2002. DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM ...................

52

Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur As dalam Air PDAM Tirtanadi ..............................................................................

54

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada Sampel Air Reservoir IPA Sunggal......................................

55

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen (As) pada Sampel Air Reservoir Sumur Bor Booster Simalingkar........

56


BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Pencemaran logam berat terhadap lingkungan dan kesehatan merupakan suatu proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Suatu proses produksi dalam industri yang memerlukan suhu tinggi, seperti pertambangan batu bara, pemurnian minyak, pembangkit tenaga listrik dengan energi minyak, dan pengecoran logam, banyak mengeluarkan limbah pencemaran terutama pada logam-logam yang relatif mudah menguap dan larut dalam bentuk air (bentuk ion), seperti arsen (As), Kadmium (Cd), timah hitam (Pb), dan merkuri (Hg) (Darmono, 1995).


Arsen masuk ke suplai air dari cadangan alam di bawah tanah atau dari pertanian serta industri. Arsen beracun jika dikonsumsi dalam dosis tinggi. Namun, jumlah yang kecil pun bisa menyebabkan kanker, masalah kulit, serta gangguan detak jantung. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara di mana sumber air baku PDAM Tirtanadi untuk daerah pelayanan kota Medan dan sekitarnya berasal dari mata air, air permukaan, dan air tanah dalam. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem penyediaan air bersih telah memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada kedalaman rata-rata 200 m dengan kapasitas 10 – 20 liter/detik (Anonim, 2006). Hasil studi yang dirilis jurnal Nature Geoscience pada 11 Juli 2008 yang berjudul

Predicting groundwater arsenic contamination in Southeast Asia

from surface parameter menyatakan 100.000 km persegi wilayah pesisir timur Sumatera berisiko tinggi terkontaminasi arsen. Penelitian tersebut menggunakan model digital yang menganalisis fitur-fitur geologis serta zat-zat kimia tanah di Asia Timur, tolak ukur yang digunakan para peneliti untuk menyatakan tingkat risiko arsen adalah standar World Health Organization (WHO), yakni 0,01 miligram arsen per liter air minum. Arsen, khususnya dalam air minum, merupakan ancaman global bagi kesehatan ( Berg, dkk. 2008). Untuk mengetahui tingkat kandungan

logam maka instrumen untuk

mengukur logam merupakan peralatan yang utama. Kebanyakan logam diukur Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dapat mendeteksi hingga mencapai satuan ppm. Tetapi khusus untuk logam-logam mudah menguap (mempunyai titik didih yang yang lebih rendah jika dibandingkan dengan kebanyakan logam) seperti logam arsen, merkuri, timah, dan bismut; jika dianalisa dengan SSA hasilnya kurang memuaskan. Hal ini disebabkan karena logam-logam ini sangat mudah menguap sehingga yang terdeteksi hanya 10% dari konsentrasi sampel yang sebenarnya, sedangkan 90% lagi dari konsentrasi sampel tersebut terkondensasi bersama sisa buangan (Christian , 1980). Untuk meningkatkan sensitivitas dan batas deteksi analisis kuantitatif unsurunsur logam dengan menggunakan alat SSA khususnya logam yang mudah menguap, Holak (1969) mengembangkan suatu metode Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) yang pada dasarnya merupakan metode modifikasi dari metode SSA. Kemudian Pierce dan Brown (1976) serta Robbins dan Caruso (1979) mengembangkan metode VHGA pada analisis kuantitatif unsur logam As dan Se (Zul Alfian, 1999). Pengembangan selanjutnya metode VHGA telah dapat menganalisa logam-logam tertentu yaitu arsen (As), selenium (Se), Germanium (Ge), timah (Sn), antimony (Sb), telurium (Te), plumbum (Pb) dan bismuth (Bi) (Lajunen, 1992). Pada penelitian sebelumnya yang diteliti berkaitan masalah

peningkatan

sensitifitas yang diperoleh dari modifikasi VHGA dalam analisa Unsur Kadmium, Plumbum, Bismut, Arsen dan Raksa

oleh Zul Alfian (1987), namun karena

sensitifitas tergantung akan kondisi dan spesifikasi dari instrumen maka penulis Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

tertarik untuk melakukan penelitian akan kesensitifan SSA nyala Teknik VHGA yang terdapat pada laboratorium kimia FMIPA USU dibandingkan dengan SSA nyala biasa dan menguji kandungan kadar arsen (As) pada air PDAM Tirtanadi menggunakan SSA teknik VHGA. 1.2. Permasalahan Analisa kadar arsen dengan metode SSA nyala dapat mendeteksi hinggga kadar 1 mg/L (ppm) sedangkan menurut Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor 907 tahun 2002 menetapkan kadar arsen maksimal 10 µg/L (ppb) maka diperlukan suatu alat aksesoris tambahan yaitu VHGA ke alat SSA nyala yang dapat mendeteksi hingga ke satuan µg/L (ppb) sehingga sejauh mana perbedaan kesensitifan antara SSA nyala dibanding SSA nyala yang ditambah VHGA dan apakah kadar arsen pada air minum PDAM Tirtanadi masih memenuhi standar . 1.3. Tujuan Penelitian Mengetahui kesensitifitasan deteksi SSA tipe nyala yang digabungkan dengan VHGA sehingga dapat mengukur kadar arsen hingga satuan ppb

dan

mengetahui kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi 1.4. Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi karakteristik analisis logam arsen menggunakan SSA nyala teknik VHGA dan Sebagai informasi kepada masyarakat mengenai kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

1.5. Pembatasan Masalah Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada: Insrument SSA tipe nyala merek

Shimazu seri 6300 dan VHGA merek

Shimazu model HVG-1. Dalam penelitian ini hanya diteliti logam berat arsen larutan standar dan kadar arsen pada air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar PDAM Tirtanadi

1.6. Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA-USU. 1.7. Metodologi Penelitian Jenis penelitian ini adalah eksperimen laboratorium. Seri larutan standar dibuat dari pengenceran larutan baku baku arsen 1000 ppm yang dianalisa dengan SSA nyala pada kondisi optimum lalu dibandingkan SSA nyala teknik VHGA. Sampel air PDAM diatur pHnya antara 2 sampai 5, lalu di uji dengan SSA nyala teknik VHGA. Analisis data yang diperoleh diolah secara statistik dengan metode regresi linier.


BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Air Air menutupi sekitar 70% permukaan Bumi, dengan jumlah sekitar 1.368 juta Km3 (Angel dan Wolseley, 1992). Air Terdapat dalam berbagai bentuk misalnya uap air, es, cairan dan salju. Air tawar terutama terdapat di sungai, danau, air tanah, dan gunung es (glacier) Semua badan air di daratan dihubungkan dengan laut dan atmosfer

melalui

siklus

hidrologi

yang

berlangsung

secara

kontinu

( Effendi, H., 2003). Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi 2.2.1. Sejarah Perusahaan Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara yang telah berdiri pada zaman pemerintahan Belanda pada tanggal 23 September 1905 dengan nama NV. Waterleiding Maatschappij Ayer Bersih dan berkantor Pusat di Amsterdam, negeri Belanda. Meskipun telah melalui zaman penjajahan Belanda dan Jepang, dan selanjutnya memasuki masa kemerdekaan Republik Indonesia, Perusahaan masih mampu memberikan pelayanan kepada masyarakat secara berkelanjutan. Status dan nama perusahaan telah berganti-ganti dan berdasarkan peraturan Pemerintah Propinsi Daerah Tingkat I Sumatera Utara No: 11 tahun 1979 yang berpedoman kepada Undang-undang No: 5 tahun 1962 telah ditetapkan nama dan status Perusahaan Daerah Air Minum Tirtanadi adalah milik Pemerintah Propinsi Sumatera Utara. Perda No: 11 tahun 1979 ini disempurnakan lagi dengan Perda Propinsi Sumatera Utara No: 25 tahun 1985, dan selanjutnya disempurnakan dengan Perda No: 6 tahun 1991, dilakukan perubahan Peraturan Daerah Propinsi Sumatera Utara yang mengatur bahwa Perusahaan Daerah Air Minum Tirtanadi selain mengelola air bersih juga mengelola air limbah. 2.2.2. Air Baku


Sumber air baku PDAM Tirtanadi untuk daerah pelayanan 1 (kota Medan dan sekitarnya) berasal dari 3 jenis sumber air baku, yaitu mata air, air permukaan, dan air tanah dalam. 2.2.2.1. Mata air Air dari mata air yang terletak didaerah Sibolangit digunakan untuk air baku dari IPA Sibolangit dan disadap dari beberapa mata air sebagai berikut : 1. Lau Kaban/Puang Aja sebanyak 15 bangunan penangkap air dengan kapasitas 283 lt/det. 2. Lau Bangklewang sebanyak 12 bangunan penangkap air dengan kapasitas 204 lt/detik. 3. Rumah Sumbul sebanyak 3 bangunan penangkap air dengan kapasitas.

2.2.2.2. Air permukaan Air permukaan yang saat ini diambil sebagai air baku untuk pengadaan air bersih di pelayanan 1 (kota Medan dan sekitarnya) berasal dari Sungai Belawan, Sungai Deli dan Sungai Belumai. 2.2.2.2.1. Sungai Belawan Air sungai Belawan merupakan air baku untuk IPA Sunggal yang terletak di Kecamatan Sunggal. Berdasarkan studi MUDP II, sungai Belawan mempunyai Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

catchment area 200 km2 dan debit aliran minimum 8,6 m3/detik. Bila mengacu pada hasil studi tersebut, , maka penyadapan air sungai sebesar 1.5 – 1.7 m3/detik dapat dilakukan secara baik, namun pernah terjadi kapasitas penyadapan harus diturunkan bahkan dihentikan karena debit air Sungai Belawan tidak mencukupi, walaupun dalam 1 tahun hanya terjadi selama beberapa jam. Hal tersebut menunjukkan adanya penurunan kuantitas yang drastis dari Sungai Belawan yang kemungkinan dapat disebabkan oleh beberapa faktor yang terjadi di hulu sungai. 2.2.2.2.2. Sungai Deli Air sungai Deli merupakan air baku untuk IPA Deli yang terletak dikecamatan Deli Tua. Sungai Deli yang mengalir melalui tengah kota Medan adalah merupakan gabungan beberapa anak sungai dan dan bermuara di Selat Malaka. Catchment area sungai Deli adalah seluas 160 km2 . Saat ini debit yang disadap untuk IPA Deli Tua antara 1,5-1,8 m3/detik dan berdasarkan informasi lapangan yang ada, diperkirakan kapasitas pengambilan air baku dari sungai ini sudah tidak bisa ditingkatkan lagi. 2.2.2.2.3. Sungai Belumai Memiliki “catchment area” di Limau Manis (IPA BOT) seluas 244 km2. Berdasarkan studi yang ada, semula air sungai ini yang akan dimanfatkan sebagai sumber air baku untuk penyediaan air bersih di daerah pelayanan 1 (kota Medan dan sekitarnya) adalah 3m3/detik. Namun dari peninjauan lapangan serta informasi dari PDAM Tirtanadi Medan, maka saat ini debit air baku yang mungkin bisa Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

dimanfaatkan dari sungai ini hanya 1 m3/detik., dan ini sudah dimanfaatkan untuk IPA Belumai 1 dan 2. Ini menunjukkan adanya penurunan kuantitas air sungai Belumai. 2.2.2.3. Air tanah dalam Air tanah dalam diwilayah kota Medan dan sekitarnya pada umumnya memiliki kadar Fe dan Mn yang tinggi, sehingga bila air tanah dalam ini akan dimanfaatkan sebagai sumber air baku untuk sistem penyediaan air bersih kota Medan dan sekitarnya, perlu dilengkapi instalasi pengolahan air untuk menurunkan kadar Fe. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem penyediaan air bersih telah memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada kedalaman rata-rata 200 m dengan kapasitas 10 – 20 liter/detik.

2.2.3. Sistem Transmisi Pipa transmisi di daerah pelayanan 1(Kota Medan dan sekitarnya) adalah untuk mengalirkan air dari reservoir produksi IPA ke reservoir distribusi/reservoir booster. Permasalahan yang dihadapi adalah adanya penyadapan dari pipa tranmisi ke jaringan pipa distribusi, sehingga air mengalir langsung ke konsumen dan pengaliran air ke reservoir distribusi menjadi berkurang dan reservoir tidak pernah penuh. Hal ini mengakibatkan tidak dapat melayani kebutuhan air pada jam puncak. 2.2.4. Sistem Distribusi Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Distribusi air bersih ke konsumen di daerah pelayanan 1(kota Medan dan sekitarnya) dilakukan selama 24 jam/hari. Pendistribusian ini dilakukan secara pemompaan, baik langsung dari reservoir produksi maupun melalui reservoir distribusi/booster, kecuali pendistribusian air dari IPA Sibolangit yang terletak pada elevasi + 400 m diatas permukaan laut, dilakukan secara gravitasi (Anonim, 2006). 2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya Diantara beberapa jenis logam yang telah ditemukan ternyata hanya beberapa logam yang sangat berbahaya dalam jumlah kecil yang dapat menyebebkan keracunan fatal. Menurut Gossel dan Bricker (1984), ada 5 logam yang berbahaya pada manusia yaitu Arsen (As), Kadmium (Cd), timbal (Pb), merkuri (Hg), dan besi (Fe). Logam bersifat toksik karena logam tersebut terikat dengan ligan dari struktur biologi. Sebagian besar logam menduduki ikatan tersebut dalam beberapa jenis enzim dalam tubuh. Ikatan tersebut mengakibatkan tidak dapat aktifnya enzim yang bersangkutan, hal inilah penyebab utama dari toksisitas logam tersebut. Tetapi agak sulit mengidentifikasikan enzim mana yang menjadi taget dari ikatan logam tersebut. Biasanya logam tertentu terikat dalam daerah ikatan yang spesifik untuk setiap logam dan hal ini dapat dilihat dari gejala dan tanda-tanda dari gangguan yang timbul. Pada keracunan dosis yang lebih besar, jaringan lain mungkin akan terganggu juga karena logam menduduki ikatan pada jenis enzim yang lebih banyak (Darmono, 2001).


2.4. Arsen (As) Arsen (As) merupakan unsur yang melimpah secara alami dengan nomor atom 33, berat atom 74,92 g/mol, memiliki 2 bentuk padatan , yaitu kuning kehitaman dan abu-abu, termasuk dalam golongan semi logam, dan mudah patah. As terdapat di alam . Biasanya, bersama dengan unsur lain , yaitu oksigen (O), Klor (Cl), sulfur (S), Karbon (C), hidrogen (H), timbal (Pb), besi (Fe), dan emas (Au), Berbagai senyawa As ditemukan. Berbagai senyawa As ditemukan dialam biasanya bersama unsur lain, antara lain perak (Ag), Kobalt(Co), nikel (Ni), besi (Fe), antimoni , atau sulfur(S). As jarang ditemukan dalam bentuk unsur karena As biasanya membentuk berbagai macam senyawa kompleks, bisa berupa trivalen (AS3+) atau pentavalen (AS5+), yang terdapat secara luas di alam. Pada umumnya AS3+ berupa As-anorganik, yaitu senyawa As – trioksida, sodium arsenit dan arsen triklorida. Sementara As5+ anorganik antara lain asam arsanilat atau bentuk metilasi. Arsen di dalam tubuh mahluk hidup, baik hewan maupun tanaman, bergabung dengan hidrogen (H), atau karbon (C) membentuk asam organik. Arsen (As) secara kimiawi memiliki karakteristik serupa fosfor (P). Apabila dipanaskan, As akan cepat teroksidasi menjadi oksida arsenik (As2O3) yang berbau seperti bawang putih. Arsen banyak digunakan di Persia sejak zaman kuno untuk membunuh seseorang dengan gejala keracunan yang sulit dijelaskan, As2O3 adalah racun yang umum digunakan sejak zaman Romawi hingga abad pertengahan, Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

sedangkan As2O3 berwarna putih dan tidak berasa sehingga sulit dideteksi bila diberikan sedikit-demi sedikit dalam jangka panjang. Arsen dialam ditemukan berupa mineral, antara lain arsenopirit (FeAsS), lollingit

(FeAs2), smaltit (CoAs2), nikoloit (NiAs), tennantit (Cu8As3S7), enargit

(Cu3AsS4), prousit (Ag3AsS), realgar (As4S3) dan orpimen (As2S3). Demi keperluan industri mineral, arsen dipanaskan terlebih dahulu sehingga As berkondensasi menjadi bentuk padat. As berasal dari kerak bumi yang bisa dilepaskan ke udara sebagai hasil sampingan dari aktifitas peleburan bijih batuan. As dalam tanah berupa bijih, yaitu arsenopirit (FeAsS) atau orpimen (As2S3), yang pada akhirnya bisa mencemari air. Arsen merupakan unsur kerak bumi yang berjumlah besar, yaitu menempati urutan ke dua puluh dari unsur kerak bumi , sehingga sangat besar kemungkinannya mencemari air tanah dan air minum. Jutaan manusia bisa terpapar As seperti yang terjadi Bangladesh, India, dan China. Semua batuan mengandung As 1-5 ppm. Konsentrasi yang lebih tinggi dimemukan pada batuan beku dan sedimen. Tanah hasil pelapukan batuan biasanya mengandung As sebesar 0,1 – 40 ppm dengan rata-rata 5 - 6 ppm. As adalah salah satu logam toksik yang sering diklasifikasikan sebagai logam, tetapi lebih bersifat nonlogam. Tidak seperti logam lain yang berbentuk kation, As di alam berbentuk anion, seperti H2AsO4 dan H2AsO3 . As tidak rusak oleh lingkungan hanya berpindah menuju air atau tanah yang dibawa oleh debu, hujan atau awan. Beberapa senyawa As tidak bisa larut diperairan dan akhirnya mengendap di sedimen. Banyak Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

negara di Asia, seperti Vietnam, Kamboja, dan Tibet, yang diduga memiliki lingkungan geologis yang serupa dan kondusif menghasilkan air tanah yang mengandung As dalam kadar tinggi. Kegiatan manusia yang mampu melepaskan As menuju tanah, air dan udara antara lain: 1. Pelepasan As ke tanah; 95 % As yang dibebaskan ke tanah berasal dari kegiatan industri. Misalnya, penggunaan pestisida, limbah disposal dan limbah lumpur industri. 2. Pelepasan As ke udara; setengah As yang ada di udara (atau 8.500 ton As/tahun) berasal dari abu hasil letusan gunung berapi, asap kebekaran hutan, serta dari berbagai kegiatan industri, antara lain pertanian khususnya pestisida, serta industri peralatan listrik. 3. Pelepasan As ke air; sebagian besar As dibebaskan ke air melalui proses alami saat perubahan cuaca serta kegiatan industri, pencucian tanah dan aktifitas penduduk urban 2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas Toksisitas As dipengaruhi oleh bentuk senyawa As. Unsur As sebenarnya tidak bersifat toksik. As organik seperti metil – arsenik, dimetil –arsenik, dan trimetilarsenik, merupakan senyawa yang lebih toksik dibandingkan unsur As. Sebagian besar As di dalam makanan berbentuk As+5 yang kurang toksik dibandingkan bentuk Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

As lainnya. Namun As+5 mudah berubah menjadi As+3

dan berubah menjadi metil

arsenik yang bersifat lebih toksik pada mahluk hidup. As anorganik paling toksik dibandingkan As organik (Widowati dkk, 2008) 2.5. Spektrofotometri Serapan Atom Peristiwa serapan atom pertama sekali diamati Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnnya ahli kimia banmyak tergantung pada cara-cara spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian digantingan dengan Spekroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai bebrapa kelebihan dibandingkan dengan metode Spektroskopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia akan tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik , dan eksitasi secara serentak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk


campuran komplek dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (Khopkar, 1990). 2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinnya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katoda berongga

Gambar 2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada tungku nyala (Kenkel, 2003)


Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

A

B

C

D

E

F

Gambar 2.2. Sistematis ringkas dari alat SSA A : lampu katoda berongga B : chopper C : tungku D : monokromator E : detector F : meter bacaan nilai absorbansi (haris, 1978) 2.5.2 Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom 2.5.2.1 Sumber radiasi Suatu sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang dibutuhkan oleh atom – atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hallow chatode lamp). Untuk penetapan apa saja yang diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda


pemancar yang terbuat dari unsur yang sama yang akan dipelajari dalam nyala ini (Bassett dkk, 1994). 2.5.2.2 Nyala Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000°K. Konsentrasi atom – atom dalam bentuk gas dalam nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala. Komposisi nyala asitilen – udara sangat baik digunakan untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana – udara disukai untuk logam yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti aluminium (Al) dan titanium (Ti) yang membentuk oksida refraktori temperatur tinggi dari nyala asitilenNO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen (Basset dkk,1994). 2.5.2.3 Sistem pembakar – pengabut (nebulizer) Tujuan sistem pembakar – pengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjadi atom – atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler


oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus (Basset dkk,1994). 2.5.2.4 Monokromator Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrument komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instruimen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, R.D., 1982). 2.5.2.5 Detektor Detektor pada spektrofotometer absorpsi serapan atom berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer serapan atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja, 1997). 2.5.2.6 Read out Read out merupakan system pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Braun, R.D, 1982).


2.5.3.

Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA)

2.5.3.1. Atomisasi Batas deteksi SSA untuk beberapa logam misalnya As dan Se hanya sekitar 1µg mL-1 dan tidak mampu menentukan untuk tingkat yang lebih rendah. Ada beberapa zat pereduksi dan sumber atom hidrogen telah diteliti untuk mereduksi logam menjadi hidridanya. Ada dua reaksi untuk metode ini. Teknik yang pertama sekali digunakan adalah sistem logam-asam. Dimana dengan mereaksikan Zn dan HCl (p) Zn(s) + 2 HCl

Zn Cl2(aq) + 2H+

Mm+ EH (g) + H n 2

M adalah Analit dan m bisa sama dengan n atau tidak. ( sebagai contoh, AsIII dan Asv keduanya direduksi menjadi AsH3) Reaksi logam-asam ini memiliki kekurangan dimana metode ini hanya bisa digunakan untuk analisis As dan Se (Kadang-kadang untuk unsur Bi dan Te) dan waktu yang dibutuhkan untuk menghasilkan reaksi yang sempurna dapat mencapai kira-kira 10 menit. Sehingga dibutuhkan waktu yang lama untuk memperoleh hasilnya dan juga reaksi ini sukar dioptimasikan sehingga kurang sesuai untuk digunakan. Untuk itulah Frenandez (1983), Purce dan Brown (1989) menggunakan suatu pereaksi baru dan lebih efektif untuk membentuk hidrida yaitu natrium borohidrida (NaBH4) dan HCl (p) untuk menggantikan logam Zn. Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

NaBH4 +H2O + HCl

H3BO3 + NaCl + 8H

+

Em

EHn + H2

Unsur As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te dan Sn dapat direduksi membentuk hidrida menggunakan natrium Borohidrida sebagai bahan pereduksi. Dengan menggunakan pereaksi ini, waktu yang diperlukan cukup singkat untuk membentuk hidrida dan mudah diatomisasikan juga dapat digunakan dalam analisis multi elemen (Zul Alfian, 1999). Teknik generasi hidrida ini dapat dilakukan dengan 3 tahap. Pertama, larutan sampel direaksikan dengan zat pereduksi setelah ditambahkan asam untuk menghasilkan uap hidrida dari analit. Kedua, hidrida dikeluarkan dari bejana generasi menggunakan arus atau gas inert (biasanya Argon atau Nitrogen) ke dalam tabung atomisasi atau sumber eksitasi. Ketiga, hidrida diubah menjadi gas atom logam dimana kemudian dianalisa dengan SSA

Reaksi yang Terjadi Selama Analisa Arsen Dengan Metode Hidrida AsO3+ + 2I- + 6H+

As3+

+

I2 + 3H2O

2BH4- + 2H+

B2H6

+

2H2

As3+

AsH3

+

3H+

2AsH3

+ 3H2

2As0

+ 3H2 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Keuntungan dari teknik generasi hidrida ini adalah analit dapat dipisahkan dari matriks sampel, dimana akan mengurangi potensial interferensi. Batas deteksi yang dihasilkan dapat mencapai hingga ng/mL atau dibawahnya karena semua analit dalam 1 hingga 50 ml sampel akan dialirkan ke dalam atomizer dalam beberapa detik (Dedina dan Tsalev, 1995). 2.5.3.2. Prinsip operasional Sampel, HCl dan NaBH4 dialirkan oleh pompa ke manifold agar bercampur dan diteruskan ke coil (lingkaran) untuk membentuk hidrida. Campuran reaksi mengandung hidrida, hidrogen, uap air dan sisa reagent dibawa oleh gas pembawa ke tempat pemisah antara gas dan cair. Didalam tempat pemisah, fase gas dipisahkan dari cairan dan dikirim ke sel absorpsi oleh gas pembawa, sementara sisa cairan dibuang. Sel Absorpsi dipanaskan oleh nyala udara-asetilen untuk mempirolisa hidrida. Hal tersebut dapat mengatomisasikan unsur target untuk dianalisa menggunakan SSA (Shimazu, 2008).


Gambar 2.3. Sistematis ringkas dari alat VHGA 2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Gangguan secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu gangguan spektral dan gangguan kimia. Gangguan spektral disebabkan karena terjadi tumpang tindih absorbsi antara spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, ini terjadi karena dua garis letaknya berdekatan seperti vanadium 308,211 dan aluminium 308,215 nm. Karena sempitnya garis emisi pada sumber hallow cathode maka gangguan garis spektral atom jarang terjadi. Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat menyebabkan gangguan spektral. Gangguan spektral ini dapat diamati dengan menggunakan blanko yang mengandung zat hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan spektral dapat dikoreksi dengan mudah pada suatu model berkas tunggal. Adanya peristiwa absorpsi (yang bukan resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan positif dalam pembacaan absorbansi. Koreksi latar belakang biasanya juga dilakukan dengan dua metode pilihan yaitu koreksi sumber kontinyu dan metode efek Zeeman (Basset dkk,1994).


Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguan spektral. Gangguan kimia dapat berupa pembentukan senyawa volatilitas rendah, dan kesetimbangan disosiasi ionik dalam nyala. Biasanya anion membentuk senyawa dengan volatilitas rendah dan menurunkan laju atomisasi, misalnya ion pospat atau sulfat dapat mereduksi atomisasi kalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan semacam ini, misalnya Al sebagai pengotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg. Pembentukan senyawa yang stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang akan dianalisa bila ditaruh dalam nyala, atau pembentukan itu mungkin timbul dari pembentukan senywa-senyawa tahan api dalam nyala, yang tidak dapat berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Gangguan tersebut dapat dieliminasi dengan meningkatkan temperatur nyala, pemakaian ‘reagensia pelepas’ dan ekstraksi analit unsur-unsur pengganggu. Disamping

efek pembentukan senyawa dan pengionan,

dipertimbangkan efek-efek

matriks.

Ini terutama

faktor

fisik

juga perlu yang

akan

mempengaruhi banyak contoh yang mencapai nyala, dan terutama dihubungkan dengan faktor seperti viskositas, rapatan, tegangan permukaan, dan keatsirian pelarut yang digunakan untuk membuat larutan uji (Khopkar, 1990).


BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat – Alat yang Digunakan 1.

Spektrofotometer Serapan Atom ( SSA )

Shimadzu AA-6300

2.

Hydride Vapor Generator

Shimadzu HVG-1

3.

Lampu hollow katoda Arsen (As)

Hammatsu Photonic

4.

Alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium Pyrex

5.

Hot plate

PMC 502

6.

pH meter

WTW 330i

3.1.2. Bahan – Bahan yang Digunakan 1.

Air suling

2.

HNO3 (p)

p.a. (E. Merck)

3.

HCl (p)

p.a. (E. Merck)

4.

NaBH4

p.a. (E. Merck)

5.

Larutan standar arsen 1000 ppm (As)

p.a. (E. Merck)


6.

Gas asetilen

7.

Gas Argon

8.

Kertas saring

3.2. Cara Pengambilan Sampel Pada penelitian ini sebagai populasinya adalah air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar PDAM Tirtanadi. Pengambilan sampel memakai teknik simple random sampling ( pengambilan sampel secara acak sederhana ). Pada metode ini anggota – anggota sampel dipilih langsung dari seluruh populasi dengan tidak membagi dahulu populasi menurut kelompok – kelompok karena dianggap memiliki peluang yang sama untuk terpilih. Jadi dengan cara ini dianggap populasi tersebut sebagai satu kelompok besar, dimana sampel tersebut diambil untuk mewakili populasinya Sebelum sampel air diambil, jerigen dibilas dahulu dengan air yang akan diambil sampelnya, selanjutnya masing – masing jeringen yang telah dibilas dengan masing – masing sampel lalu diteteskan larutan

asam nitrat (HNO3) pekat.

Pengambilan sampel air dilakukan pengulangan 3 kali dan dilaksanakan pengulangan yang sama sebanyak 3 kali dengan interval waktu satu bulan.

3.3. Prosedur Penelitian Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998) 3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida Sebanyak 3 g NaOH dan 3 g NaBH4 dilarutkan dengan aquades dalam labu takar 500 mL hingga garis tanda.

3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M Sebanyak 66 ml HCl 37% diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL hingga garis tanda. 3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20% Sebanyak 20 g KI diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL hingga garis tanda. 3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L a. Pipet 10 mL larutan induk logam arsen, As 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. 3.3.1.5. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 10 mg/L a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. 3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L


a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 10 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. 3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 µg/L a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 1 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. 3.3.1.8. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku arsen, As 100 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam arsen 0 mg/L; 5 mg/L; 10 mg/L; 15 mg/L; 20 mg/L dan 30 mg/L. 3.3.1.9. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 µg/L a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku arsen, As 100 µg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam arsen 0 µg/L; 5 µg/L; 10 µg/L; 15 µg/L; 20 µg/L dan 30 µg/L. 3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat (HNO3 ) pekat (SNI 01-3554-2006) Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan asam nitrat (HNO3 ) pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan maksimal 6 bulan. 3.3.2.1. Persiapan contoh uji / preparasi sampel dengan larutan HNO3 pekat (SNI 01-3554-2006) a. Saring larutan contoh 50 ml sampai 100 ml menggunakan saringan membran 0,45 µm b. Asamkan contoh sampai pH < 2 dengan HNO3 p.a. c. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh ke dalam gelas piala 150 ml tambahkan 5 ml HNO3 p.a. dan batu didih kemudian uapkan diatas penangas listrik sampai larutan jernih dan volumenya kira-kira 10 ml hingga 20 ml d. Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 ml, dinginkan dan tambahkan air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/l) sampai tanda garis e. Contoh siap diuji 3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-4866-1998) a. Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat b. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 193,7 nm c. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi d. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan. Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

e. Hasil data secara otomatis akan diperoleh

3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-3554-2006)

Sampel air ← Ditambah HNO3 (p) hingga pH < 2 Awetan sampel ← Diambil 100 ml sampel ←

Ditambah 5 ml HNO3(p)

← Dipanaskan hingga hampir kering ← Ditambahkan air suling ← Dimasukan ke labu ukur 100 ml dengan cara disaring hingga tanda tera Sampel air mengandung As (III) dan As (V) Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. ← Diambil 25 ml sampel USU Repository © 2009

← Ditambah 2 ml HCl 8 M dan 0,1 ml KI 20% ← Didiamkan 2 menit

3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA Nyala (SNI 01-4866-1998)


Larutan standar arsen 1000 mg/L ← dipipet 10 ml larutan standar arsen 1000 mg/L ← ditambahkan akuadest sampai 100 ml

Larutan standar arsen 100 mg/L

← dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 mg/L ← ditambahkan akuadest sampai 100 ml

Larutan standar arsen konsentrasi 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ← Diatur keasaman hingga pH 2 -5 ← Diukur absorbansi larutan standar dengan SSA nyala pada panjang gelombang 193,7 nm ← Buat kurva kalibrasi Hasil


3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran Kadar Arsen (As) pada Sampel Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998)

Larutan standar arsen 10 mg/L ← dipipet 10 ml larutan standar arsen 10 mg/L ← ditambahkan akuadest sampai 100 ml Larutan standar arsen 1 mg/L ← dipipet 10 ml larutan standar arsen 1 mg/L ← ditambahkan akuadest sampai 100 ml Larutan standar arsen 100 µg/L ← dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 µg/L ← ditambahkan akuadest sampai 100 ml Larutan standar arsen konsentrasi 0, 5, 10, 15, 20, 30 µg/L ← Diatur keasaman hingga pH 2 -5 ← Diukur absorbansi dengan SSA nyala yang dikombinasikan dengan VHGA pada panjang gelombang 193,7 nm ← Buat kurva kalibrasi ← Pengukuran absorbansi sampel Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. Hasil USU Repository © 2009

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As dan absorbansi As dalam sampel air PDAM dengan menggunakan SSA nyala teknik VHGA dapat dilihat dalam table dibawah ini : Tabel 4.1. Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As ) No

Parameter

Spesifikasi metode nyala

Spesifikasi metode VHGA

193,7 nm

193,7 nm

Asetilen / Udara

Asetilen / Udara

1.

Panjang gelombang

2.

Tipe nyala

3.

Kecepatan aliran gas asetilen

2,0 L/menit

2,0 L/menit

4.

Kecepatan aliran udara

15,0 L/menit

15,0 L/menit

5.

Lebar celah

0,7 nm

0,7 nm

6.

Lampu katoda

12,0 mA

12,0 mA

7.

Ketinggian tungku

15 mm

16 mm

8.

Gas pembawa

_

Argon

9.

Tekanan gas argon (MPa)

_

0,32

10.

Kecepatan (ml/menit)

_

70

gas

argon


Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala Nilai Absorbansi

Larutan Standar (mg/L) 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 30,00

A1

A2

A3

A rata-rata

0,0000 0,0047 0,0090 0,0135 0,0174 0,0278

0,0000 0,0051 0,0087 0,0134 0,0179 0,0273

0,0000 0,0050 0,0091 0,0136 0,0178 0,0277

0,0000 ± 0,0000 0,0049 ± 0,0002 0,0089 ± 0,0002 0,0135 ± 0,0001 0,0177 ± 0,0002 0,0276 ± 0,0002

Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA Nilai Absorbansi

Larutan Standar (µg/L) 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 30,00

A1

A2

A3

A rata-rata

0,0000 0,0500 0,0992 0,1486 0,1866 0,2725

0,0000 0,0505 0,0987 0,1491 0,1868 0,2721

0,0000 0,0504 0,0991 0,1490 0,1867 0,2724

0,0000 ± 0,0000 0,0503 ± 0,0003 0,0990 ± 0,0003 0,1489 ± 0,0003 0,1867 ± 0,0002 0,2723 ± 0,0002

Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA Menggunakan SSA Nyala

Gambar 4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala Boby Cahyady : dan Studi SSA Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride nyala teknik VHGA Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan Teknik VHGA Sampel

Absorbansi

Waktu Kode

Rata-rata

Rata-rata

Rata-rata

A

Minggu 1

Minggu 2

Minggu 3

(Rata – Rata)

I

0,0850

0,0854

0,0851

0,0852 ± 0,0002

II

0,0903

0,0900

0,0902

0,0901 ± 0,0002

III

0,0870

0,0874

0,0875

0,0873 ± 0,0002

I

0,0852

0,0855

0,0859

0,0856 ± 0,0003

II

0,0873

0,0864

0,0870

0,0869 ± 0,0004

III

0,0838

0,0829

0,0826

0,0831 ± 0,0007

Pengambilan Sampel Bulan ke

A

B

Keterangan : Kode A : Sampel Air IPA Sunggal Kode B : Sampel Air Sumur Bor Boster Simalingkar

4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi untuk SSA Nyala Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.5 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square No

Xi (mg/L)

Yi (A)

( Xi - X )

( Xi -

X

)2

( Yi -

Y)

( Yi - Y )2

( Xi - X )( Yi -

Y)

1

0

0,0000

-13,3333

177,7778

-0,0121

0,000146

0,161333333

2

5

0,0049

-8,3333

69,44444

-0,0072

0,000052

0,059999760

3

10

0,0089

-3,3333

11,11111

-0,0032

0,000010

0,010666667

4

15

0,0135

1,6667

2,777778

0,0014

0,000002

0,002333333

5

20

0,0177

6,6667

44,44444

0,0056

0,000031

0,037333333

6

30

0,0276

16,6667

277,7778

0,0155

0,000240

0,258333333

∑

80

0,0726

0,0000

583,3333

0,0000

0,0004821

0,530000000

Dimana harga X rata – rata aadalah :

X=

∑ Xi 80 = = 13,333 6 n

harga Y rata – rata adalah :

Y=

∑ Yi 0,0726 = = 0,0121 n 6

4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:

Y = aX + b


Dimana : a = slope b = intersept

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode LeastSquare sebagai berikut:

a=

∑ {( Xi − X )(Yi − Y )} ∑ ( Xi − X ) 2

0,530000 583,3333 = 0,000909 =

Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,000909 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Y = aX + b atau b = Y – aX,

harga X dan Y adalah harga rata – rata.

b = 0,0121 – 0,000909 (13,333) b = 0,0121 – 0,012119 b = -0,00009 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = -0,00009 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah: Y =0,000909X - 0,00009 4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:

r =

∑ {( Xi − X ) (Yi − Y )} {∑ ( Xi − X ) }{∑ (Yi − Y ) } 2

2

=

0,530000 (583,3333)(0,0004821)

=

0,530000 0,28122498

0,530000 0,530306 = 0,9994 =

Jadi koefisien korelasi

pada penetapan kadar As dengan SSA nyala adalah

(r) = 0,9994 4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode nyala Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen: Y = aX + b Y =0.000909X - 0,0009 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Tabel 4.6 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode Nyala

No.

Konsentrasi (ppm) (X)

Absorbansi (Y)

Yi

Y – Yi

(Y – Yi)2

1

0

0

0.0000

0.0000

0.00000000

2

5

0.0049

0.0045

0.0004

0.00000016

3

10

0.0089

0.0091

-0.0002

0.00000004

4

15

0.0135

0.0136

-0.0001

0.00000001

5

20

0.0177

0.0182

-0.0005

0.00000025

6

30

0.0276

0.0272

0.0004

0.00000016

jumlah 0.00000062

berdasarkan tabel 4.6, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan rumus sebagai berikut

SD =

LOD =

∑ (Y − Yi) n-2

2

=

0.00000062 = 0.0003937 6-2

3 xSD 3 x0,0003937 = = 1.2993 ppm slope 0.000909


LOQ =

10 xSD 10 x0.0003937 = = 4.3311 ppm slope 0.000909

4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi Untuk SSA Nyala dengan Teknik VHGA Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.7 Tabel 4.7 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square No

Yi

Xi (mg/L)

(A)

( Xi - X )

( Xi -

X )2 ( Yi - Y )

( Yi - Y )2

( Xi -

X

) ( Yi -

Y)

1

0,0000

0,0000

-13,3333

177,7778

-0,1262

0,015926

1,682666667

2

5,0000

0,0503

-8,3333

69,44444

-0,0759

0,005761

0,632500000

3

10,0000

0,0990

-3,3333

11,11111

-0,0272

0,000740

0,090666667

4

15,0000

0,1489

1,6667

2,777778

0,0227

0,000515

0,037833333

5

20,0000

0,1867

6,6667

44,44444

0,0605

0,003660

0,403333333

6

30,0000

0,2723

16,6667

277,7778

0,1461

0,021345

2,435000000

∑

80,0000

0,7572

0,0000

583,3333

0,0000

0,0479478

5,282000000

Dimana harga X rata – rata adalah :

X=

∑ Xi 80 = = 13,333 6 n


harga Y rata – rata adalah :

Y=

∑ Yi 0,7572 = = 0,1262 n 6

4.2.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:

Y = aX + b

Dimana : a = slope b = intersept

a =

∑ {( Xi − X )(Yi − Y )} ∑ ( Xi − X ) 2

= 0,009055 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,009055 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Y = aX + b atau b = Y – aX,

harga X dan Y adalah harga rata – rata.

b = 0,1262– 0,009055 (13,333) b = 0,1262– 0,120703 b = 0,0055 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = 0,0055 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah: Y = 0,009055X + 0,0055 4.2.2.2. Perhitungan koefisien korelasi Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:

r =

∑ {( Xi − X ) (Yi − Y )} {∑ ( Xi − X ) }{∑ (Yi − Y ) } 2

2

= 0,9987 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar As dengan Spektrofotometri serapan atom metode VHGA adalah (r) = 0,9987 4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode VHGA Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen: Y = aX + b Y = 0.009055X + 0.0055 Tabel 4.8 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode VHGA No. 1. 2.

Konsentrasi (ppb) (X)

Absorbansi (Y)

Yi

Y – Yi

(Y – Yi)2

0

0

0.0055

5

0.0503

0.0507

-0.0055 -0.0004

0.00003025 0.00000016


3.

10

0.0990

0.0960

0.003

0.00000900

4.

15

0.1489

0.1413

0.0076

0.00005776

5.

20

0.1867

0.1866

0.0001

0.00000001

6.

30

0.2723

0.2771

-0.0048

0.00002304

jumlah

0.00012022

berdasarkan tabel 4.8, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan rumus sebagai berikut

SD =

∑ (Y − Yi) n-2

2

=

0.00012022 = 0.005482 6-2

LOD =

3 xSD 3 x0,005482 = = 1.8162 ppb slope 0.009055

LOQ =

10 xSD 10 x0.005482 = = 6.0541 ppb slope 0,009055

4.2.3 Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi Kenaikan nilai absorbansi dengan menggunakan rumus x 1000

Tabel 4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA

No

Konsentrasi larutan standar

Absorbansi SSA Nyala Pada konsentrasi mg/L

1 2 3

0 5 10

0 0,0049 0,0089

Absorbansi SSA Nyala teknikk VHGA Pada konsentrasi µg/L 0 0,0503 0,0990


4 5 6

15 20 30 rata-rata

0,0135 0,0177 0,0276 0,01452

0,1489 0,1867 0,2723 0,15144

Berdasarkan table 4.7 , maka kenaikan nilai absorbansi larutan standar arsen

Sehingga dengan demikian peningkatan nilai absorbansi untuk larutan standar arsen metode VHGA mencapai hingga 10.429,8 kali lipat dibandingkan metode SSA Nyala biasa. 4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi dengan SSA Nyala Teknik VHGA Kadar analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y ( absorbansi ) yang diperoleh dari hasil penurunan terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Dari data pengukuran absorbansi As dalam air PDAM Tirtanadi dengan SSA metode VHGA diperoleh absorbansi (A) dan dengan mensubstitusikan nilai (A) ke persamaan garis Y = 0,009055X + 0,0055 maka diperoleh konsentrasi dalam sampel air PDAM Tirtanadi sebagai berikut : pada nilai absorbansi (A) 0,0852 Dengan mensubsitusi nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi, Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Y = 0,009055X + 0,0055 X = = 8,8018 ppb Dengan cara yang sama dihitung konsentrasi sampel yang hasilnya dapat dilihat pada lampiran B. 4.3 Pembahasan 4.3.1. Analisis Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus SSA Nyala pada Unsur Arsen Penggabungan teknik VHGA dengan SSA nyala dalam analisis logam arsen (As), memperlihatkan bacaan nilai serapan (kepekaan) yang lebih baik dan dapat menghemat waktu di dalam analisis. Penukaran fase cair ke fase uap hidrida dapat menghasilkan spektrum serapan yang berbentuk puncak-puncak yang tajam, yang berbeda dari pada spektrum yang dihasilkan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala biasa, dimana spektrumnya berbentuk plato (Christian 1980) Keadaan ini terjadi pada analisis spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala biasa karena walaupun arsen (As) dalam sampel yang disedot dalam jumlah yang banyak tetapi hanya sedikit yang dapat diatomkan dan juga dalam keadaan larutan terdapat saling bereaksi di antara pelarut dengan bahan larutan sehingga mempersulit proses pengatoman. Pengaruh penyejukan dari pelarut seperti air suling dan asam Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

juga juga mempersulit proses pengatoman, menyebabkan suhu nyala menurun maka proses pengatoman tidak lengkap (Christian 1980) Keadaan tersebut diatas tidak berlaku dalam teknik VHGA yang digabungkan pada SSA nyala, disebabkan perubahan fase dari cair ke fase uap hidrida, bila sampel arsen (As3+) telah berada dalam bentuk fase uap hidrida maka tidak terjadinya proses penyerapan pelarut, selanjutnya

arsen (As3+) terus diatomkan. Disamping itu

gangguan dari ion-ion lain yang tidak membentuk uap hidrida tetap berada dalam larutan karena ion – ion pengganggu tidak mengalami perubahan fase dari cair ke fase uap hidrida.

Dengan cara ini, nilai absorbannya dapat meningkat hingga

10.429,8 kali lipat, adapun nilai kadar terkecil dari sampel yang masih dapat ditentukan oleh alat dengan metode ini berdasarkan perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ). Pada analisis arsen menggunakan SSA nyala biasa diperoleh LOD 1,2993 ppm dan LOQ 4,3311 ppm dan dengan menggunakan SSA nyala teknik VHGA diperoleh LOD 1,8162 ppb dan LOQ 6,0541 ppb. 4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi Penentuan kadar arsen dilakukan dengan menggunakan SSA nyala teknik VHGA karena memilki kesensitifan absorbansi (kepekaan) yang lebih tinggi dibandingkan dengan SSA nyala biasa. Kurva kalibrasi larutan standar As dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar As dengan menggunakan persamaan Least Squere diperoleh persamaan garis linier Y = 0,009055X + 0,0055 dengan koefisien korelasi (r) 0,9987. Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Koefisien korelasi yang masih memberikan linieritas kurva kalibrasi yang baik dan dinyatakan valid adalah bila memiliki nilai r tidak kurang dari 0,995 (Balai POM, 2003). Oleh karena itu, kurva kalibrasi yang diperoleh pada penelitian ini dengan koefisien korelasi tersebut masih dapat diterima. Harga koefisien korelasi (r) ini menunjukkan adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorbansi yang berarti dengan meningkatnya konsentrasi akan meningkat pula absorbansinya (Sudjana, 1992). Dari data yang diperoleh dapat dilihat kadar logam As dari reservoir IPA Sunggal dimana air bakunya berasal dari air sungai Sunggal pada bulan Maret, April, Mei pada adalah adalah : 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb dan pada reservoir booster simalingkar adalah: 8,8459ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb. Dari data diatas terlihat kenaikan konsentrasi pada bulan april dimana hal ini terjadi karena tingginya curah hujan dan selain itu pada reservoir IPA Sunggal kadar As nya lebih tinggi dibanding reservoir booster Simalingkar karena pada sepanjang badan air sungai Sunggal ada aktifitas pelepasan As ke air melalui proses alami saat perubahan cuaca , pencucian tanah dan aktifitas penduduk. Arsen merupakan senyawa alami sebagai bagian dari tanah, air, dan batubatuan, yang terutama banyak terdapat pada beberapa jenis batuan yang mengandung Co dan Pb (Wahyu dkk, 2008). Secara kasar arsen berada dalam bumi berkisar antara 1,5-2 mg/kg (Sukar, 2003). Arsen juga merupakan elemen yang tersebar luas di mana-mana dengan sifat seperti mineral (Wahyu dkk, 2008). Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Kandungan arsen yang tinggi dapat merembes ke air tanah yang mana jika air tanah tersebut dikonsumsi dapat menyebabkan keracunan. Selain itu juga arsen dalam tanah akan diserap oleh akar tumbuhan dan masuk ke dalam bagian-bagian tumbuhan sehingga tumbuhan mengandung arsen. Arsen dalam air tanah bersifat alami, dan dilepaskan dari sedimen ke dalam air tanah karena adanya oksigen pada lapisan di bawah permukaan tanah. Jadi bisa dikatakan arsen merupakan unsur yang sudah ada dalam tanah. Proses arsen menjadi salah satu penyebab pencemaran air tanah terletak pada proses penyerapan air hujan ke dalam tanah. Air hujan selain mengalir sampai ke laut juga ada yang masuk ke tanah. Dan dari sinilah proses pencemaran terjadi. Air yang masuk tersebut melewati lapisan-lapisan tanah yang mengandung arsen, karena arsen tersebar luas di dalam tanah. Air yang mengandung arsen tersebut akan terus masuk sampai ke air tanah dan akhirnya menyebabkan pencemaran air tanah (Meylia, 2009). Untuk sumur bor pencemaran dapat terjadi karena adanya proses oksidasi, dimana arsen dilepaskan dari mineral sulfida (arseno-pyrite). Penggunaan air tanah yang diperoleh dari sumur bor menyebabkan difusi oksigen kedalam pori-pori sedimentasi sebagai akibat dari peningkatan oksigen terlarut pada air tanah


Gambar 4.2. Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor (Safiuddin dan Karim, 2001) Dari hasil rata – rata kandungan kadar As menunjukkan bahwa air yang diperiksa dari reservoir IPA Sunggal dan pada reservoir booster Simalingkar, tidak melebihi persyaratan KEPMENKES no. 907 tahun 2002 tentang Daftar Persyaratan Kualitas Air Minum.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut: 1. Penggunaan SSA nyala teknik VHGA yang terdapat pada laboratorium Kimia FMIPA USU lebih baik dibandingkan SSA nyala biasa untuk analisa unsur arsen karena terlihat kenaikan nilai absorbannya hingga 10.429,8 kali lipat sehingga dapat diaplikasikan dalam analisa unsur arsen Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

2. kadar arsen air dari reservoir IPA Sunggal dan reservoir sumur bor booster Simalingkar pada bulan Maret , April dan Mei 2009 adalah: 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb, dan pada reservoir booster Simalingkar adalah: 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb, dimana kadar arsen tersebut tidak melebihi KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002 tentang Daftar Persyaratan Kualitas Air Minum. 5.2. Saran 1. Bagi Peneliti selanjutnya tentang analisa arsen mengggunakan SSA nyala teknik VHGA disarankan untuk melihat pengaruh kecepatan alir gas pembawa (argon) dan juga gas pembakar (asetilen ) serta oksidan (udara) 2. Bagi peneliti lanjutan tentang arsen pada PDAM Tirtanadi perlu diperhatikan pengaruh musim terhadap kandungan logam arsen dalam air . DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2006, Corporate Plan Pdam Tirtanadi Sumatera Utara 2006-2010, USAID/Indonesia. http://www.esp.or.id/2007/09/10/tiga-sumur-berjuta-manfaat/#more-1071

Basset, J.,Denney, R.C., Jeffery, G.H dan Mendham, J.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Terjemahan Hadyana Pudjaatmaka.Jakarta: EGC.


Berg M., Winkel L., Amini M., Hug S. J., dan Johnson C. A., 2008, Predicting groundwater arsenic contamination in Southeast Asia from surface parameters, Nature Geosience.Switzerland. http://www.nature.com/ngeo/journal/v1/n8/abs/ngeo254.html). Braun, R.D. 1982. Introduction To Chemical Analysis. New York: Mc Graw – Hill Book Company. Broekaert, J.A.C., 2002, Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas, WILEY-VCH Verlag GmbH, Weinheim. Christian, G.D., 1980, Analytical Chemistry, Ed. John Willey and Sons, New York. Connel, D. W., Miller, G.J., 1995. Kimia dan Ekotoksikologi Pencemaran, UI Press, Jakarta. Darmono, 1995, Logam Dalam Sistem Mahluk Hidup, UI Press, Jakarta. Darmono, 2001, Lingkungan Hidup dan Pencemaran, UI Press, Jakarta. Dedina, J.; Tsalev, D., 1995, Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, John Wiley & Sons, New York. Ditjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi Ke IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Effendi, H., 2003, Telaah Kualitas Air, Kanisius, Yogyakarta Harris, D.C. and Daniel, 1978, Quantitative Chemical Analysis. New York. W.H.Freeman and Company. New York. Holak, W., 1969, Gas – Sampling Technique for Arsenic Determination by Atomic Absorption Spectrophotometry, Anal. Chem. 41: 1712 – 1713. Kenkel, J., 2003, Analytical chemistry for technicians, Lewis publishers, A CRC Press Company, New York. Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.


Lajunen, L.H.J., 1992, Spectrochemical analysis by atomic absorption and emission, Royal Society of Chemistry, Cambridge. Mulja, M. dan Suharman. 1997. Analisis Instrumental. Surabaya: Universitas Air Langga – Press. Pierce, F.D., and Brown, H.R., 1976, An Automated Technique for Sub –microgram Determination of

Seleniun and Arsenic in Surface Water by Atomic

Absorption Spectroscopy, Anal. Chem. 30 : 38-42. Robbins, W. B. and Caruso, J.A., 1979, Development of Hydride Generation Methods for Atomic Spectroscopic Analysis, Anal. Chem.51 : 890 -891A. Safiuddin, Md. and Karim, Md., 2001, Groundwater Arsenic Contamination In Bangladesh: Causes, Effects And Remediation, Proceedings of the 1st IEB international conference and 7th annual paper meet, Chittagong, Bangladesh

Shimazu, 2008, Instruction Manual Japan.

Hydride Vapor Generator, Shimazu Corp.,

Sudjana, 1992. Metode Statistik, Edisi Kelima,Tarsito, Bandung. Suhendrayatna, 2001, Bioremoval Logam Berat Dengan Menggunakan Microorganisme:Suatu Kajian Kepustakaan, Makalah Sinergy Forum - PPI Tokyo Institute of Technology, Jepang. Sukar, 2003, Sumber Dan Terjadiny Arsen Di Lingkungan (Review), Jurnal Ekologi Kesehatan Vol 2 No 2, : 232 – 238. http://www.ekologi.litbang.depkes.go.id/data/vol%202/Sukar2_2.pdf

Walsh, A., 1955, The Application of Atomic Absorption Spectra to Chemical Analysis, Spectrochim. Act. 7 : 108-117. Widowati, W., Sastiono, A., Jusuf, R., 2008, Efek Toksik Logam, Andi, Yogyakarta. Zul Alfian, 1999, Analisis Unsur Bismut dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan Metode Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA), Majalah Akademia, Vol. V/No. 4. Medan.


A. KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN RI NOMOR : 907 / MENKES / SK / VII / 2002 TANGGAL : 29 Juli 2002 Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM

No

Parameter

Satuan

Kadar Maksimum Keterangan yang diperbolehkan

A. BAKTERIOLOGIS 1

E. Coli atau Fecal coli

Jumlah per 100 ml sampel

0

B. KIMIA In ORGANIK 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

Antimony Air raksa Arsenic Barium Boron Cadmium Kromium Tembaga Sianida Fluoride Timah Molybdenum Nikel Nitrat (sebagai HNO3 ) Nitrit (sebagai HNO2 ) Selenium

(mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter)

0.005 0.001 0.01 0.7 0.3 0.003 0.05 2 0.07 1.5 0.01 0.07 0.02 50 3 0.01

18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28

Ammonia Alumunium Klorida Copper Kesadahan Hidrogen sulfida Besi Mangan pH Sodium Sulfate

(mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter) (mg/liter)

1.5 0.2 250 1 500 0.05 0.3 0.1 6.5 - 8.5 200 250


29 30

Total padatan terlarut Seng

(mg/liter) (mg/liter)

1000 3

31

Chlorinated alkanes Carbon tetrachlride

( µg/liter )

20

32

Chlorinated ethenes Vinyl chloride

( µg/liter )

5

33

Aromatic hydrocarbons Benzene

( µg/liter )

10

34

Chlorinated benzenes Monochlorobenzene

( µg/liter )

300

35 36 37

Lain – lain Edetic acid (EDTA) Acrylamide Hexachlorobutadiena

( µg/liter ) ( µg/liter ) ( µg/liter )

200 0.5 0.6

TCU °C NTU

15 Suhu udara +3 5

C. KIMIA ORGANIK

D. FISIKA 38 39 40 41

Warna Rasa dan bau Temperatur Kekeruhan

Tidak berasa dan berbau

B. Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur As dalam Air PDAM Tirtanadi Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Kode Sampel

Waktu Pengambilan Sampel Bulan Ke

Absorbansi Rata-rata

Konsentrasi As (µg/L)

(A)

I

0,0852

8,8018

II

0,0901

9,3429

III

0,0873

9,0337

I

0,0856

8,8459

II

0,0869

8,9895

III

0,0831

8,5699

A

B

Keterangan : Kode A : Sampel Air reservoir IPA Sunggal Kode B : Sampel Air reservoir Sumur Bor Boster Simalingkar

C. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada Sampel Air Reservoir IPA Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository © 2009

Sunggal

Waktu

Minggu ke 1

Absorbansi arsen ( As ) Minggu ke 2

Minggu ke 3

Ulangan

Ulangan

Ulangan

Pengambilan 1 0,085

I

1

2

3

1

2

3

1

2

3

0,085

0,084

0,085

0,085

0,085

0,084

0,085

0,085

9

3

4

5

9

1

3

0,098

0,098

0,090

0,090

0,090

9

0

2

4

0

0,090

0,090

0,090

0,090

3

4

2

2

0,086

0,087

0,087

0,087

0,087

0,087

0,087

0,087

0,087

9

1

0

3

4

5

3

5

7

II 9

III

Keterangan : I : Waktu pengambilan pada bulan Maret 2009 II : Waktu pengambilan pada bulan April 2009 III : Waktu pengambilan pada bulan Mei 2009


D. Data Hasil Pengukuran Absorbansi arsen ( As ) pada Sampel Air Sampel Air Reservoir Sumur Bor Booster Simalingkar Absorbansi arsen ( As ) Minggu ke 1 Minggu ke 2 Minggu ke 3 Waktu Ulangan

Pengambila n

Ulangan

Ulangan

1

2

3

1

2

3

1

2

3

I

0,085

0,0850

0,085

0,085

0,085

0,085

0,085

0,086

0,085

II

2

0,0873

4

6

5

4

7

1

9

III

0,087

0,0840

0,087

0,086

0,086

0,086

0,087

0,086

0,087

6

0

3

3

6

0

9

1

0,083

0,083

0,082

0,083

0,082

0,082

0,082

0,082

6

8

8

0

9

4

8

6

Keterangan : I : Waktu pengambilan pada bulan Maret 2009 II : Waktu pengambilan pada bulan April 2009 III : Waktu pengambilan pada bulan Mei 2009


TERDAPAT DALAM AIR MINUM TESIS

Recommend Documents