PENGUJIAN AMDK
Disampaikan dalam Pelatihan AIR MINUM
PARAMETER UJI
Warna Kekeruhan Kadar kotoran pH Zat terlarut Zat organik(angka KMnO40 Nitrat Nitrit Amonium Sulfat
Klorida Flourida Sianida Klor bebas Besi (Fe) Cemaran logam Cemaran Arsen
1. Pengujian warna
Warna di dalam air dapat disebabkan oleh adanya ion metal alam (besi dan mangan), humus, plankton, dan limbah industri, yang dimaksud warna disini adalah warna nyata, yaitu warna yang kekeruhannya telah dihilangkan. Kekeruhan dan zat tersuspensi dapat mengganggu pemeriksaan warna. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan penyaringan atau sentrifuge
1.1 Prinsip
Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan warna contoh dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada λ=262 nm
1.2 Bahan kimia
Larutan standar skalawarna 500 unit : Larutkan 1,246 g kalium kloroplatinat(setara dengan 500 mg logam platina) dan 1,00 g kobalt klorida dan 100 ml HCl pekat,encerkan dengan air suling menjadi 1000 ml
1.3 Peralatan
Tabung Nessler 50 ml Gelas ukur 100 ml Buret 10 ml Labu ukur 50 ml Erlenmeyer 100 ml
Penyiapan dan pengujian contoh
Contoh disaring dengan kertas saring berpori 0,45 μm dan ditampung dalam erlenmeyer Masukkan contoh dan standar kedalam tabung Nessler masing masing 50 ml Bandingkan warna contoh dengan standar,bila warna contoh > 70 encerkan contoh dengan air suling
1.6 PERHITUNGAN
Unit warna =
A X 50 B
Ket. A : perkiraan warna yang diencerkan B : Volume contoh yang diencerka
2. Kekeruhan
Kekeruhan dan zat tersuspensi dapat mengganggu pemeriksaan warna. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan penyaringan atau sentrifuge. Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan warna contoh dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada λ=262 nm
2.1 Prinsip
Membandingkan intensitas cahaya dari suspensi contoh dengan standar pada kondisi tertentu
2.2 PERALATAN
Turbidimeter(nephelometer) Tabung nephelometer Labu ukur 100 ml Neraca analitik Pipet 5ml dan 10 ml
2.3 Pereaksi
Larutan kekeruhan I Hidrazin sulfat 1% dalam air Larutan kekeruhan II ( heksametilen tetramin 10% dalam air Larutan standar 4000 NTU Campurkan 5 ml larutan I dan5 ml larutanII,biarkan 24 jam pada suhu 25±3ºC Encerkan larutan standar dengan air dan gunakan dalam keadaan segar Air bebas kekeruhan
2.4 cara kerja
Kalibrasi alat nephelometer dengan beberapa standar kekeruhan Kocok contoh kemudian tuangkan kedalam tabung nephelometer Baca nilai kekeruhan. Bila nilai kekeruhan > 40, encerkan contoh dengan air bebas kekeruhan sampai kekeruhan antara 30 – 40 NTU
3.Zat terlarut (metoda grafimetri)
Pengujian residu terlarut sangat penting untuk kontrol dari sifat biologi dan dampak fisika dari pengolahan air. Air yang mengandung kadar mineral tinggi, seperti kalsium, magnesium, klorida dan sulfat dapat bersifat higroskopis, sehingga memerlukan pemanasan yang lama, pendinginan dalam desikator yang baik dan penimbangan secepatnya
3.1 Prinsip
Contoh diuapkan,dikeringkan pada oven 103 – 105ºC,dinginkan dan ditimbang.Penambahan bobot adalah jumlah zat terlarut
3.2 Peralatan
Pinggan penguap 100 ml Penangas air Oven 103 – 105ºC Desikator Neraca analitik Pipet 50ml
3.3 CARA KERJA
Panaskan pinggan pada suhu 100-105 °C selama 1jam, dinginkan dan timbang (B) PiPET 50 ml contoh yang sudah disaring kedalam pinggan Uapkan diatas penangas air sampai kering Pindahkan kedalam oven dan keringkan selama 1jam. Dinginkan dan timbang sampai diperoleh bobot tetap (A), selisih berat 2 kali penimbangan berurutan tiak lebih dari 0,5 mg
3.4 PERHITUNGAN
Kadar Kotoran = (A – B) X 100 50
4. Zat organik (angka KMnO4)
PRINSIP zat organik yang terdapat dalam contoh air mengoksidasikan dengan KMnO4,direduksi dengan asam oksalat, kelebihan asam oksalat dititar kembali dengan KMnO4.
4.1 PERALATAN
Pemanas listrik buret, kapasitas 10 ml ket. 0,01 ml atau kapasitas 25 ml ket. 0,05 ml Erlenmeyer 300 ml Pipet 10 ml Labu ukur 100 ml dan 1000 ml Gelas ukur 100 ml dan piala 1000 ml
4.2 Pereaksi
Larutan H2SO4 8 N bebas zat organik Larutan baku asam oksalat 0,1N (6,3020 g/1000 ml) Larutan baku asam oksalat 0,01N : encerkan 10 ml larutan asam oksalat 0,1N menjadi 100 ml Larutan induk KMnO4 0,1N (3,1600g g/1000 ml) Larutan baku KMnO4 0,01N : encerkan 10 ml induk menjadi 100 ml. tetapkan normalitas larutan baku KMnO4 dengan larutan asam oksalat 0,01 N (b)
4.3 CARA KERJA
Pipet 100 ml contoh yang sudah dihomogenkan kedalam erlenmeyer, tambahkan beberapa tetes larutan baku KMnO4 sampai terjadi warna merah muda Tambahkan 5 ml H2SO4 8N,masukkan beberapa butir batu didih,panaskan pada suhu 103-105ºC sampai mendidih selama 1 menit. Tambahkan 10 ml larutan baku KMnO4 panaskan pada suhu 103105ºC sampai mendidih selama 10 menit. Tambahkan 10 ml larutan baku asam oksalat 0,01 N Titar dengan larutan baku KMnO4 sampai warna merah muda(a ml) Catat pemakaian larutan baku KMnO4 . ulangi pemakaian bila pemakaian larutan baku KMnO4 lebih dari 7 ml dengan cara mengencerkan contoh,selisih penitaran duplo tidak lebih dari 0,1 ml
4.4 PERHITUNGAN
mg/L (KMnO4 ) = (10-a)b –(10x0,01)x31,6 V xNx1000 100
5. NITRAT
PRINSIP Penambahan sejumlah larutan HCl kedalam larutan yang mengandung ion nitrat menyebabkan perubahan spektrum absorben nitrat pada panjang gelombang 220 dan 275 nm.
5.1 Peralatan
Spektrofoto meter UV-VIS Labu ukur 50 ml Pipet 10 ml dan 50 ml
5.1 BAHAN KIMIA
Air suling bebas nitrat Larutan baku nitrat intermediet,0,7218g KNO3/L Larutan baku nitrat : encerkan 100 ml larutan intermediet menjadi 1000 ml(tiap 1ml = 10 ug NO3-N) Larutan baku nitrat 1;2;3;4 dan 5 ug NO3-N
5.3 CARA KERJA
Pipet masing masing 50 ml deret standar dan contoh kedalam labu 100 ml, tambahkan 1 ml HCl Ukur absorban pada λ 220 dan 275 nm 5.4 perhitungan Hitung selisih pembacaan standar dan contoh pada 220 dan 275 nm. Buat kurva kalibrasi Hitung konsentrasi nitrat pada contoh menggunakan kurva kalibrasi
6. NITRIT
PRINSIP Prinsip pengukuran kadar nitrit adalah berdasarkan pembentukan warna kemerahmerahan yang terjadi bila mereaksikan nitrit dengan asam sulfanilat dan N-(1-Naptil Etilen Diamin Dihidroklorida) pada pH 2,0 – 5,2. Warna yang dihasilkan diukur secara fotometrik pada λ= 545 nm.
6.1 Peralatan
Spektrofoto meter UV-VIS Labu ukur 100 dan 1000 ml Gelas ukur 50 ml Pipet 10 ml dan 50 ml Buret 50 ml Mikro pipet 100 – 1000 ml Erlenmeyer 100 ml Gelas piala 500 ml
6.2 Pereaksi
Larutan HCL1:3 Larutan baku 250 mg NO2-N(1.232 g KNO2 + 1 ml klorofor encerkan menjadi 1000 ml) Larutan asam sulfanilat :5,0 g sulfanilamida + 50 ml HCl p.a encerkan menjadi 500 ml Larutan NED500 mg encerkan 500 ml larutan asam oksalat 0,05N 0 g/1000ml air Larutan fero amonium sulfat : 19,607 g + 20 ml H2SO4 p.a dalam 1000 ml air Larutan baku KMnO4 0,05N : 8,0 g dalam 1000 ml dan tetapkan normalitasnya (C)
6.3 CARA KERJA
Penetapan kadar baku nitrit Pipet 50 ml baku nitrit,50 ml baku KMnO4 dan 5 ml H2SO4 p.a kedalam erlenmeyer dan panaskan 7080ºC.Tambahkan 10 ml natrium asetat (berlebih) dan titrasi dengan KMnO4 sampai terbentuk warna merah muda(B).lakukan pengerjaan blk. Hitung kadar nitrit dalam larutan baku
NO2-N = (BxC) – (10x0.05)x 7 /50
Buat deret std nitrit dengan konsentrasi 0,05:0,10:0,25 dan 0,50 mg/l Pipet masing masing 50 ml deret standar dan contoh kedalam erlenmeyer 100 ml, tambahkan 1 ml asam sulfanilat biarkan 2-8 menit,tambahkan 1 ml larutan NED dan biarkan 10 mnt tetapi tidak boleh lebih dari 2 jam Ukur absorban pada λ 545 nm 6.4 perhitungan Buat kurva kalibrasi Hitung konsentrasi nitrat pada contoh menggunakan kurva kalibrasi
7. Amonium
Prinsip : Fenol alkali dan hipoklorit bereaksi dengan amonia membentuk biru indofenol yang merupakan kandungan konsentrasi amonia. Warna biru terbentuk secara cepat dengan natrium nitroprusida, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada λ = 640 nm (SNI 01-3554-2006).
7.1 Peralatan
Spektrofoto meter UV-VIS Labu ukur 25;100 dan 1000 ml Oven Neraca analitik Pipet mikro: 1; 5 dan 100 ml Erlenmeyer 50 ml
7.2 Pereaksi
Air bebas amonia Larutan fenol : 11,1 ml fenol encerkan menjadi 100 dengan etanol Larutan natrium nitro prusida 0,5% dalam air Larutan sitrat alkali : 200 g sitr +10g NaOH encerkan menjadi 1000 ml Larutan baku amonium 3,819 g NH4Cl encerkan menjadi 1000 ml Buat larutan deret standar dengan kisaran konsentrasi amonium dalam contoh
7.3 CARA KERJA
Pipet masing masing 25 ml deret standar dan contoh kedalam erlenmeyer 50 ml, tambahkan 1 ml fenol+1 ml natrium nitro prusida + 2,5 ml larutan pengoksidasi biarkan pada suhu kamar(22-27ºC) yang terlindung dari cahaya selama 1 jam.warna stabil dalam 24 jam. Ukur absorban pada λ 640 nm 6.4 perhitungan Buat kurva kalibrasi Hitung konsentrasi nitrat pada contoh menggunakan kurva kalibrasi
8. SULFAT
Prinsip Ion sulfat akan diendapkan dalam suasana asam dengan barium klorida membentuk kristal barium sulfat dengan bentuk kristal yang sama besar. Suspensi BaSO4 diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada λ= 420 nm.
8.1 Peralatan
Spektrofoto meter UV-VIS pipet ukur 5;10;20;25 dan 50 ml Labu ukur 200 dan 1000 ml Sendok kristal : 2-3 g Erlenmeyer 125 ml Piala gelas 600 ml Erlenmeyer 50 ml
8.2 PEREAKSI
Larutan bufer A : larutkan 30 g MgCl2 6H2O,5 g natrium asetat ,1,0 g KNO3, 20 ml asam asetat encerkan menjadi 1000 ml Bufer B ( bila kandungan sulfat dalam contoh < 10 ppm) : Larutan bufer A : larutkan 30 g MgCl2 6H2O,5 g natrium asetat ,1,0 g KNO3,0,111g natrium sulfat 20 ml asam asetat encerkan menjadi 1000 ml Kristal BaCl2 Larutan baku sulfat :Larutan baku amonium 3,819 g NH4Cl encerkan menjadi 1000 ml Buat larutan deret standar dengan kisaran konsentrasi amonium dalam contoh Air suling DHL 0,5 -2,0 μmhos/cm
8.5 Cara kerja
Pipet masing masing 100 ml deret standar dan contoh kedalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 20 ml bufer+1 sendok spatula. Ukur absorban pada λ 640 nm,60 detik dari mulai pengadukkan 6.4 perhitungan Buat kurva kalibrasi Hitung konsentrasi sulfat pada contoh menggunakan kurva kalibrasi
9.Pengujian logam
Kadar logam di dalam air minum dalam kemasan sangat rendah sehingga sulit diuji dan diperlukan tingkat ketelitian yang baik, maka pengujian logam-logam dilakukan pemekatan sebelum diuji dengan alat AAS. Bila munggunakan grafit furnace atau ICP, contoh tidak perlu dipekatkan. Contoh yang akan diukur pada alat, hanya perlu diasamkan dengan HNO3 pekat sampai pH<2.
TERIMAKASIH
