Střední odborná škola a Střední odborné učiliště Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou Česká republika www.sosasoukralupy.cz
Laboratorní zpráva Název práce: Stanovení ibuprofenu
Jednotky učení Dvojklikem na políčko označte LU Unit Title 1 Separation and Mixing Substances 2 Material Constants – Determining Properties of Materials 3 Spectroscopic Analysis of Substances 4a Volumetric Analysis of Substances 4b Gravimetric Analysis of Substances 5 Chromatographic Separation and Analysis of Substances 6 Preparing of Inorganic and Organic substances 7 Synthesis methods 8a Isolation and Identification of Cells and Microorganisms 8b Isolation and Determination of Substances from Biological Material
Vypracoval: Michaela Šimuniová Vedoucí cvičení: Judita Dömötörová Datum: 20. 3. 2013
page 1 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou Česká republika www.sosasoukralupy.cz
Pomůcky Třecí miska s tloučkem analytické váhy navažovačka lžička byreta (25 ml) analytická nálevka titrační baňka (250 ml) kádinky (150 ml – 2ks) odměrná baňka (50 ml, 100 ml) pipeta (10 ml – 2ks) odměrný válec (50 ml)
Chemikálie (COOH)2, c = 0,05 mol/l NaOH, c = 0,1 mol/l CaCl2, 20% roztok Fenolftalein, 0,1% roztok Methyloranž, 0,1% roztok Etanol, 96% roztok Vzorek léčiva: Ibalgin 400
Postup Část 1 - Příprava roztoků 1. Při práci ve skupinách je potřebné připravit takové množství roztoků, aby jejich množství stačilo pro všechny členy skupiny. Zvažte, jaké množství potřebujete pro jednotlivce a skupinu. Roztok
Jednotlivec Množství*
(COOH)2 NaOH**
50 ml
Poznámky 10 ml/titrace x 3 titrace
Skupina Množství*
Poznámky
200 ml 1000 ml
page 2 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou Česká republika www.sosasoukralupy.cz
CaCl2 Ibalgin 400
200 ml 1 tableta
Potřebujeme 0,200 g na stanovení, 1 tableta váží cca 0,500 g.
1. Připravte 200 ml standardního roztoku C2H2O4 s koncentrací 0,05 mol.dm-3. Na přípravu použijte hydrát (COOH)2.2H2O. M(C2H2O4)= 90,0349 g.mol–1 M(C2H2O4.2H2O)= 126,06546 g.mol–1
C2H2O4.2H2O 2. Připravte 1000 ml standardního roztoku NaOH s koncentrací 0,1 mol.dm-3. M(NaOH)= 39,9971 g.mol–1
m (NaOH)= 4,0411 g 3. Připravte 50 g 20% roztoku CaCl2. Běžně se roztok připravuje z bezvodé látky anebo dihydrátu. M(CaCl2)= 110,984 g.mol–1 M(CaCl2.2H2O)= 147,01456 g.mol–1 40g CaCl2 xg CaCl2
110,9892 g/mol 147,02 g/mol
Část 2 - Standardizace odměrného roztoku NaOH Počet titrací: 3 1. Do titrační baňky jsem odpipetovala 10,0 ml standardního roztoku C2H2O4 a naředila destilovanou vodou na 50 ml. Přidala několik kapek methyloranže.
page 3 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou Česká republika www.sosasoukralupy.cz
2. Titrovala jsem odměrným roztokem NaOH (0,1 mol.dm-3) do žluté barvy. Přidala jsem 10 ml roztoku CaCl2 (20%). Následně se barva roztoku změnila na červenou a objevila se bílá sraženina šťavelanu vápenatého. 3. Titrovala jsem roztokem NaOH (0,1 mol.dm-3) do žlutého zabarvení. První stanovení jsem považovala za orientační. Při dalších titracích jsem přidala roztok CaCl2 při spotřebě NaOH, která je o 0,2 ml nižší jako celková spotřeba NaOH při prvním stanovení. Rovnice stanovení: (COOH)2 + 2 NaOH → (COO)2Na2 +2 H2O (COOH)2 + CaCl2 → (COO)2Ca +2 HCl
page 4 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou Česká republika www.sosasoukralupy.cz
4. Zopakovala jsem titraci 3krát. Titrace 1 2 3 Průměr
V(NaOH) (ml) 10,4 10,6 10,5 10,5
c(NaOH) = 0,09523 mol.dm-3
Část 3 – Stanovení obsahu ibuprofenu v tabletě Počet titrací: 2 1. Odvážila jsem vzorek - 1 tabletu léčiva Ibalgin 400. Zapsala jsem hmotnost do tabulky. 2. Rozetřela jsem tabletu v třecí misce na homogenní prášek. 3. Odvážila jsem 0,2 g prášku do titrační baňky. Zapsala jsem si přesnou hmotnost navážky do tabulky. 4. Přidala jsem 50 ml 96% etanolu. Intenzivně jsem míchala, dokud se vzorek nerozpustil. 5. Přidala jsem několik kapek roztoku fenolftaleinu a titrovala jsem odměrným roztokem NaOH do růžovo-fialového zabarvení. Zaznamenala jsem si spotřebu roztoku NaOH. 6. Vypočítala jsem si kolik mg ibuprofenu obsahuje tableta Ibalginu 400.
Naměřené údaje Stanovení ibalginu Titrace
1 2
m(tableta)
m(navážka)
V(NaOH)
m(ibalgin)
(g)
(g)
(ml)
(mg)
0,2057
8,3 (-0,2=8,1)
413,66
0,2070
8,5 (-0,2=8,3)
422,27
0,5343
page 5 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou Česká republika www.sosasoukralupy.cz
CH3 OH
CH3 H3C
CH3
+
O Na
CH3
Na OH
O H3C
+
H2 O
O
Závěr Tableta obsahovala 417,96 mg ibuprofenu. Obsah definovaný v příbalovém letáku je 400 mg.
Úlohy 1. Definujte antipyretikum a antiflogistikum. -antipyretikum-proti teplotě -antiflogistikum-proti bolestem a křečím 2. Stručně popište mechanizmus účinku ibuprofenu. Ibuprofen je inhibitor enzymu cyklooxygenázy (COX). Tento enzym je zodpovědný za tvorbu prostaglandinů, látek způsobujících bolestivé vjemy a zvyšující teplotu. Zánět zmírňuje za pomoci snížení uvolňování mediátorů zánětu z buněk imunitního systému. 3. Jaká je doporučená dávka pro perorální podání ibuprofenu? 4krát denně po 6 hodinách 4. Jaké jsou možné vedlejší účinky ibuprofenu? Informace je možné získat i z příbalového letáku. Velmi často : pocit na zvracení, zvracení, pálení žáhy, průjem, zácpa, nadýmání. page 6 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou Česká republika www.sosasoukralupy.cz
Často: bolest v nadbřišku. Méně často: bolest hlavy, závrať. Vzácně : zánět sliznice žaludku, žaludeční nebo dvanáctníkový vřed, krvácení z trávicího traktu , proděravění sliznice trávicího traktu, alergické reakce jako horečka Velmi vzácně zánět sliznice ústní dutiny provázený vznikem vředů (ulcerózní stomatitida), nové vzplanutí zánětlivých onemocnění s tvorbou vředů na sliznici trávicího traktu 5. Definujte alkalimetrii jako analytickou metodu. metoda odměrné analýzy, stanovení látek kyselé povahy jejich neutralizací roztokem zásady (nejčastěji hydroxidu sodného nebo draselného) známé koncentrace. 6. Uveďte rovnice standardizace NaOH na kyselinu šťavelovou v úplném a iontovém tvaru. NaOH + (COOH) 2→(COONa)2 + 2H2O
OH- + Na++(COO)- + 2H+→2H2O + (COO)2Na2 Vysvětlete, proč se před koncem titrace přidává roztok chloridu vápenatého. Neutralizační roztok-pro udržení pH -pro vytvoření sraženiny -snadno viditelný bod ekvivalence 7. Vysvětlete princip indikace bodu ekvivalence při neutralizačních titracích.
Titrujeme-li roztokem kyseliny nebo zásady v přítomnosti indikátoru, nastává při dosažení ekvivalence barevná změna roztoku. Tento barevný přechod nenastává vždy přesně v neutrálním bodě, nýbrž v prostředí buď slabě kyselém (přebytek H+ iontů), nebo slabě alkalickém (převládají OH- ionty).
page 7 of 7
