Stanovení koncentrace Ca 2+ a tvrdost vody

U 12118 - Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT __________________________________________________________________________________________________

Laboratorní úloha B/4

Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody Úkol:

A. Stanovte koncentraci iontů Ca2+ v mg/l ve vzorku a určete tvrdost vody.

Návod k laboratorní úloze

• Pomocí indikátoru a barevného přechodu stanovte bod ekvivalence (hodnota pro výpočet koncentrace roztoku). • Vypočtěte koncentraci iontů Ca2+ v mg/l ve vzorku a určete tvrdost vody (vztah pro výpočet koncentrace je uveden v části ”Zpracování experimentálních dat” této úlohy. • Proveďte rozbor možných vlivů ovlivňujících přesnost Vašeho měření a výsledků. B. Vypočtěte hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení (tj. odstranění Ca2+ iontů) 2 m3 vody, jejíž vzorek byl dodán. Vápenaté ionty se odstraní vysrážením přídavkem fosforečnanu sodného. Za předpokladu, že vápník je ve vodě ve formě Ca(HCO3)2, probíhá reakce podle rovnice: 3 Ca(HCO3)2 + 2 Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 6 NaHCO3. Fosforečnan musí být dávkován v přebytku tak, aby zbytková koncentrace fosforečnanu ve změkčené vodě byla cmvNa3PO4 = 10 mg/l. Předpokládejte, že za daných podmínek byla dosažena zbytková koncentrace vápenatých iontů 2,86 mg Ca2+/l, tj. cmvCa(HCO3)2 = 11,568 mg/l.

A. Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody Zadání: • Stanovení koncentrace iontů Ca2+ v mg/l ve vzorku. • Určení tvrdosti vody. Princip úlohy:

Stanovení koncentrace Ca2+ Stanovení koncentrace Ca2+ titrací Komplexonem III s barevnou indikací přechodu vápníkového komplexu. Tvrdost vody Tvrdost vody se udává v tzv. stupních tvrdosti. Hodnoty odpovídající 1 stupni tvrdosti jsou v různých zemích různé. U nás se běžně používají německé stupně tvrdosti s označením 0N. 1 německý stupeň tvrdosti (0N) je definován jako množství 10 mg CaO ve 1000 cm3 vzorku vody, tj. 1 mg CaO ve 100 cm3 vzorku. Klasifikace vody podle tvrdosti (0N): 00 40 80 120 180

÷ ÷ ÷ ÷ ÷

40 80 120 180

......................................... ......................................... ......................................... ......................................... .........................................

velmi měkká měkká středně tvrdá tvrdá značně tvrdá

_________________________________________________________________________________ 2+ B/4 – Stanovení koncentrace Ca a tvrdost vody - návod

1/5


Pracovní postup: Do titrační baňky se odměří odměrným válcem 100 cm3 vzorku vody. Přidá se 5 cm3 1 M roztoku NaOH (1 M NaOH = cnvNaOH = 1 mol.dm-3) a na špičku nože indikátoru (Murexid). Roztok se zbarví růžově (vytvořil se komplex vápníkových iontů s indikátorem). Ihned se titruje Komplexonem III. Titrace je skončena v okamžiku, když se poslední kapkou přidávaného Komplexonu III z byrety, původně růžový roztok zbarví v intenzívně fialový (vytvoření komplexu vápníkových iontů s Komplexonem III).


Výpočet: 1. Spotřeba odměrného roztoku Komplexonu III : Např.: Orientační titrace : 6,1 cm3 Přesná titrace 1) 5,8 cm3 2) 5,7 cm3 průměrná spotřeba = 5,75 cm3 2. Koncentrace Ca2+ • 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 1,43 mg Ca2+. Výpočet hmotnostně objemové koncentrace vápenatých iontů Ca2+ cmvCa2+ :

c mv2 + = Ca

cmvCa2+ [mg/l] Vekv [cm3] Vvzorek [l] eCa2+ [mg/cm3]

eCa 2 + ⋅ Vekv Vvzorek

- hmotnostně objemová koncentrace vápenatých iontů Ca2+ - spotřeba odměrného roztoku v bodě ekvivalence - objem vzorku - roztoku o neznámé koncentraci vápenatých iontů Ca2+ - ekvivalent odměrného roztoku Komplexonu III pro Ca2+ 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 1,43 mg Ca2+ ⇒ eCa2+ = 1,43 mg/cm3.

3. Tvrdost dle německých stupňů tvrdosti (0N) : • 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 2,00 mg CaO. • 1 0N ≡ 10 mg CaO ve 1000 cm3 vzorku. Výpočet tvrdosti vody dle německých stupňů (°N) :

°N = °N [-] [cm3] Vekv Vvzorek [l] eCaO [mg/cm3]

1 eCaO ⋅ Vekv ⋅ 10 Vvzorek

- stupeň tvrdosti - spotřeba odměrného roztoku v bodě ekvivalence - objem vzorku - ekvivalent odměrného roztoku Komplexonu III pro CaO 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 2,00 mg CaO ⇒ eCaO = 2 mg/cm3.


2/5


Zdroje chyb: 1. Nepřesné odměření objemu vzorku. 2. Subjektivní stanovení barevného přechodu indikátoru. 3. Nedokonalé promíchání roztoku. Závěr

B. Výpočet množství Na3PO4

.............mg/l .............0N

klasifikace: ..............


Koncentrace Ca2+ ve vzorku č. ...... Tvrdost H2O ve vzorku č. .......

Zadání: Vypočtěte hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení (tj. odstranění Ca2+ iontů) 2 m3 vody o koncentraci Ca2+ iontů zjištěné v části A. protokolu. Vápenaté ionty se odstraní vysrážením přídavkem fosforečnanu sodného. Za předpokladu, že vápník je ve vodě ve formě Ca(HCO3)2, probíhá reakce podle rovnice: 3 Ca(HCO3)2 + 2 Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 6 NaHCO3. Fosforečnan musí být dávkován v přebytku tak, aby zbytková koncentrace fosforečnanu ve změkčené vodě byla cmvNa3PO4 = 10 mg/l. Předpokládejte, že za daných podmínek byla dosažena zbytková koncentrace vápenatých iontů 2,86 mg Ca2+/l, tj. zbytková koncentrace Ca(HCO3)2 cmvCa(HCO3)2 = 11,568 mg/l. Pozn. Změkčování vody Přítomnost vápenatých iontů Ca2+ ve vodě je v řadě případů nežádoucí. Např. v tepelných zařízeních je nežádoucí z důvodu tvorby kotelního kamene, který negativně ovlivňuje přenos tepla a může způsobit havárii zařízení. Jedním ze způsobů, jak odstranit Ca2+, je vysrážet ionty ve formě nerozpustné sraženiny přídavkem vhodného činidla. Vzniklá sraženina se pak odstraní sedimentací nebo filtrací nebo odkalením.

Postup: Proveďte látkovou a hmotnostní bilanci neutralizace pomocí součinitele rozsahu reakce. Jinak provedený výpočet bude vrácen !!!! Nezapomeňte uvést výpočtové předpoklady, které při výpočtu uděláte !!!!! Návod: 1 mg Ca2+ ≡ 24,95.10-3 mmol Ca2+ ≡ 24,95.10-3 mmol Ca(HCO3)2 ≡ 4,0448 mg Ca(HCO3)2

Závěr Hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení ....... m3 vody: .............kg Literatura: Kolářová, H., Šulc, R., Šedivý V.: Základy fyzikální chemie. ČVUT 2002.


3/5


C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bude složen ze 3 částí: • Titulní list. • Část A. Laboratorní protokol. • Část B. Výpočtová část.


Vedení protokolu a jeho grafická úprava má určitou předepsanou formu a obsah, které musí být dodrženy. V případě, že předepsaná forma nebude dodržena, bude protokol vrácen k přepracování !!!!!!. 1. Titulní list Na prvním listě bude pouze titulní štítek protokolu. Jméno Kroužek Evidenční číslo posluchače Datum: .......................... ............................. ..................................... ................................. 2+ Úkol: Stanovení koncetrace Ca a tvrdost vody Číslo úlohy : B/4 Výsledek úlohy: Vzorek č.: ........................ Koncentrace Ca2+ .........................mg/l Tvrdost H2O ........°N klasifikace: ................. Hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení ....... m3 vody: .............kg

2. Část A. Laboratorní protokol Část A. Laboratorní protokol bude obsahovat: 1. Název úlohy 2. Zadání 3. Princip měření 4. Přístroje 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování experimentálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsledky, vlastní zhodnocení práce, potíže při práci a chyby, kterými může být práce zatížena. 3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bude obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové předpoklady 3. Vlastní výpočet 4. Závěr Závěr bude obsahovat požadovaný vypočtený výsledek. Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvedeny detailněji v materiálu „Forma a obsah laboratorního protokolu“. _________________________________________________________________________________ 2+ B/4 – Stanovení koncentrace Ca a tvrdost vody - návod

4/5


D. Klasifikace použitých látek a bezpečnostní pokyny: R 35

S 2 – 26 – 37/39

Komplexon III

C10H14N2Na2O8.2H2O

R 22 – 36/37/38

S 26 – 36

Murexid

C8H8N6O6

Seznam R – vět R 22 - zdraví škodlivá při požití R 35 - způsobuje vážné poleptání R 37 - dráždí dýchací orgány Seznam S – vět S2 S 22 S 26 S 36


Hydroxid sodný NaOH (roztok)

S 22 – 24/25

- uchovávejte mimo dosah dětí - nevdechujte prach - při zasažení očí okamžitě důkladně vypláchněte vodou a vyhledejte lékařskou pomoc - používejte vhodný ochranný oděv

Seznam kombinací R – vět R 36/37/38

- dráždí oči, dýchací orgány a pokožku

Seznam kombinací S – vět S 24/25 S 37/39

- jedovatá při styku s pokožkou a při požití - používejte vhodné ochranné rukavice a ochranné brýle nebo obličejový štít


5/5

Stanovení koncentrace Ca 2+ a tvrdost vody

Recommend Documents