Stanovení koncentrace Ca 2+ a tvrdost vody

U 12118 - Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT __________________________________________________________________________________________________

Laboratorní úloha B/4

Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody Úkol:

A. Stanovte koncentraci iontů Ca2+ v mg/l ve vzorku a určete tvrdost vody.

Návod k lab aboratorní úloze

• Pomocí indikátoru a barevného přechodu stanovte bod ekvivalence (hodnota pro výpočet koncentrace roztoku). • Vypočtěte koncentraci iontů Ca2+ v mg/l ve vzorku a určete tvrdost vody (vztah pro výpočet koncentrace je uveden v části ”Zpracování experimentálních dat” této úlohy. • Proveďte rozbor možných vlivů ovlivňujících přesnost Vašeho měření a výsledků. B. Vypočtěte hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení (tj. odstranění Ca2+ iontů) 3 m3 vody, jejíž vzorek byl dodán. Vápenaté ionty se odstraní vysrážením přídavkem fosforečnanu sodného. Za předpokladu, že vápník je ve vodě ve formě Ca(HCO3)2, probíhá reakce podle rovnice: 3 Ca(HCO3)2 + 2 Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 6 NaHCO3. Fosforečnan musí být dávkován v přebytku tak, aby zbytková koncentrace fosforečnanu ve změkčené vodě byla cmvNa3PO4 = 10 mg/l. Předpokládejte, že za daných podmínek byla dosažena zbytková koncentrace vápenatých iontů 2,86 mg Ca2+/l, tj. cmvCa(HCO3)2 = 11,568 mg/l.

A. Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody Zadání: • Stanovení koncentrace iontů Ca2+ v mg/l ve vzorku. • Určení tvrdosti vody. Princip úlohy:

Stanovení koncentrace Ca2+ Stanovení koncentrace Ca2+ titrací Komplexonem III s barevnou indikací přechodu vápníkového komplexu. Tvrdost vody Tvrdost vody se udává v tzv. stupních tvrdosti. Hodnoty odpovídající 1 stupni tvrdosti jsou v různých zemích různé. U nás se běžně používají německé stupně tvrdosti s označením 0N. 1 německý stupeň tvrdosti (0N) je definován jako množství 10 mg CaO ve 1000 cm3 vzorku vody, tj. 1 mg CaO ve 100 cm3 vzorku. Klasifikace vody podle tvrdosti (0N): 00 ÷ 0 4 ÷ 80 ÷ 0 12 ÷ 0 18 ÷ Pracovní postup:

40 80 120 180

......................................... ......................................... ......................................... ......................................... .........................................

velmi měkká měkká středně tvrdá tvrdá značně tvrdá

_________________________________________________________________________________ B/4 – Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody - návod

1/5


Do titrační baňky se odměří odměrným válcem 100 cm3 vzorku vody. Přidá se 5 cm3 1 M roztoku NaOH (1 M NaOH = cnvNaOH = 1 mol.dm-3) a na špičku nože indikátoru (Murexid). Roztok se zbarví růžově (vytvořil se komplex vápníkových iontů s indikátorem). Ihned se titruje Komplexonem III. Titrace je skončena v okamžiku, když se poslední kapkou přidávaného Komplexonu III z byrety, původně růžový roztok zbarví v intenzívně fialový (vytvoření komplexu vápníkových iontů s Komplexonem III).

Návod k laboratorní úloze

Výpočet: 1. Spotřeba odměrného roztoku Komplexonu III : Např.: Orientační titrace : 6,1 cm3 Přesná titrace 1) 5,8 cm3 2) 5,7 cm3 průměrná spotřeba = 5,75 cm3 2. Koncentrace Ca2+ • 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 1,43 mg Ca2+. Výpočet hmotnostně objemové koncentrace vápenatých iontů Ca2+ cmvCa2+ :

c mv2 + = Ca

cmvCa2+ [mg/l] Vekv [cm3] Vvzorek [l] eCa2+ [mg/cm3]

eCa 2 + ⋅ Vekv Vvzorek

- hmotnostně objemová koncentrace vápenatých iontů Ca2+ - spotřeba odměrného roztoku v bodě ekvivalence - objem vzorku - roztoku o neznámé koncentraci vápenatých iontů Ca2+ - ekvivalent odměrného roztoku Komplexonu III pro Ca2+ 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 1,43 mg Ca2+ ⇒ eCa2+ = 1,43 mg/cm3.

3. Tvrdost dle německých stupňů tvrdosti (0N) : • 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 2,00 mg CaO. • 1 0N ≡ 10 mg CaO ve 1000 cm3 vzorku. Výpočet tvrdosti vody dle německých stupňů (°N) :

°N = °N [-] Vekv [cm3] Vvzorek [l] eCaO [mg/cm3]

1 eCaO ⋅ Vekv ⋅ 10 Vvzorek

- stupeň tvrdosti - spotřeba odměrného roztoku v bodě ekvivalence - objem vzorku - ekvivalent odměrného roztoku Komplexonu III pro CaO 1 cm3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 2,00 mg CaO ⇒ eCaO = 2 mg/cm3.

Zdroje chyb: 1. Nepřesné odměření objemu vzorku. _________________________________________________________________________________ B/4 – Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody - návod

2/5


2. Subjektivní stanovení barevného přechodu indikátoru. 3. Nedokonalé promíchání roztoku. Závěr

B. Výpočet množství Na3PO4

.............mg/l .............0N

klasifikace: ..............


Koncentrace Ca2+ ve vzorku č. ...... Tvrdost H2O ve vzorku č. .......

Zadání: Vypočtěte hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení (tj. odstranění Ca2+ iontů) 3 m3 vody o koncentraci Ca2+ iontů zjištěné v části A. protokolu. Vápenaté ionty se odstraní vysrážením přídavkem fosforečnanu sodného. Za předpokladu, že vápník je ve vodě ve formě Ca(HCO3)2, probíhá reakce podle rovnice: 3 Ca(HCO3)2 + 2 Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 6 NaHCO3. Fosforečnan musí být dávkován v přebytku tak, aby zbytková koncentrace fosforečnanu ve změkčené vodě byla cmvNa3PO4 = 10 mg/l. Předpokládejte, že za daných podmínek byla dosažena zbytková koncentrace vápenatých iontů 2,86 mg Ca2+/l, tj. zbytková koncentrace Ca(HCO3)2 cmvCa(HCO3)2 = 11,568 mg/l. Pozn. Změkčování vody Přítomnost vápenatých iontů Ca2+ ve vodě je v řadě případů nežádoucí. Např. v tepelných zařízeních je nežádoucí z důvodu tvorby kotelního kamene, který negativně ovlivňuje přenos tepla a může způsobit havárii zařízení. Jedním ze způsobů, jak odstranit Ca2+, je vysrážet ionty ve formě nerozpustné sraženiny přídavkem vhodného činidla. Vzniklá sraženina se pak odstraní sedimentací nebo filtrací nebo odkalením.

Postup: Proveďte látkovou a hmotnostní bilanci neutralizace pomocí součinitele rozsahu reakce. Jinak provedený výpočet bude vrácen !!!! Nezapomeňte uvést výpočtové předpoklady, které při výpočtu uděláte !!!!! Návod: 1 mg Ca2+ ≡ 24,95.10-3 mmol Ca2+ ≡ 24,95.10-3 mmol Ca(HCO3)2 ≡ 4,0448 mg Ca(HCO3)2

Závěr Hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení ....... m3 vody: .............kg. Literatura: Kolářová, H., Šulc, R., Šedivý V.: Základy fyzikální chemie. ČVUT 2002.


3/5


C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bude složen ze 3 částí: • Titulní list. • Část A. Laboratorní protokol. • Část B. Výpočtová část.

1. Titulní list Na prvním listě bude: A. Evidenční štítek

Návod od k laboratorní úloze

Vedení protokolu a jeho grafická úprava má určitou předepsanou formu a obsah, které musí být dodrženy. V případě, že předepsaná forma nebude dodržena, bude protokol vrácen k přepracování !!!!!!.

Jméno

Evidenční číslo ČVUT

Kroužek

....................................................... Splnění podmínek: (vyznačí cvičící):

.......................…………….

........................ Podpis: .....................…

Řádný termín kz:

.......................……………. Opravný termín kz:

.......................................................

.......................................................

B. Štítek protokolu

Úkol: Číslo úlohy : Výsledek úlohy:

Datum měření: ................................. Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody B/4 Vzorek č.: ........................ Koncentrace Ca2+ .........................mg/l Tvrdost H2O ........°N klasifikace: ................. Hmotnost Na3PO4 potřebného ke změkčení ....... m3 vody: .............kg

2. Část A. Laboratorní protokol Část A. Laboratorní protokol bude obsahovat: 1. Název úlohy 2. Zadání 3. Princip měření 4. Přístroje 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování experimentálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsledky, vlastní zhodnocení práce, potíže při práci a chyby, kterými může být práce zatížena. _________________________________________________________________________________ B/4 – Stanovení koncentrace Ca2+ a tvrdost vody - návod

4/5


3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bude obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové předpoklady 3. Vlastní výpočet 4. Závěr Závěr bude obsahovat požadovaný vypočtený výsledek.


Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvedeny detailněji v materiálu „Forma a obsah laboratorního protokolu“.

D. Klasifikace použitých látek a bezpečnostní pokyny: Hydroxid sodný NaOH (roztok) Komplexon III

C10H14N2Na2O8.2H2O

Murexid

C8H8N6O6

H314 H290

podle CLP neklasifikována R 22 – 36/37/38 podle CLP neklasifikována

P280 P310 P305+351+338

S 22 – 24/25

Seznam H- vět (nebezpečnost ; dříve R – věty) H290 H314

- může být korozivní pro kovy - způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí

- zdraví škodlivá při požití R 22 R 36/37/38 - dráždí oči, dýchací orgány a pokožku

Seznam P-vět (pokyny pro bezpečné zacházení ; dříve S – věty) P280 - používejte ochranné rukavice/ochranné brýle/obličejový štít P310 - okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře S 22 S 24/25

- nevdechujte prach - jedovatá při styku s pokožkou a při požití

Seznam kombinací P – vět P305+351+338

Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.


5/5

Stanovení koncentrace Ca 2+ a tvrdost vody

Recommend Documents