SKRIPSI SANNI MARIA

2

PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA (SNI) 01-3751-2006

SKRIPSI

SANNI MARIA 070822003

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009

Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

3

PERSETUJUAN Judul

Kategori Nama Mahasiswa NIM Program Studi Departemen Fakultas

:PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA (SNI) 01-3751-2006 : SKRIPSI : SANNI MARIA : 070822003 : KIMIA S-1 EKSTENSI : KIMIA :MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

Diluluskan di Medan, Juli 2009

Komisi Pembimbing Dosen Pembimbing II

Dosen Pembimbing I

Prof.Dr. Harry Agusnar M.Sc,MPhill NIP 131273466

Prof.Dr.Zul Alfian M.Sc NIP 131273465

Diketahui/disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr.Rumondang Bulan, MS NIP 131459466


4

PERNYATAAN

PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA (SNI) 01-3751-2006

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2009

SANNI MARIA 070822003


5

PENGHARGAAN

Segala puji dan syukur kepada Tuhan yang Maha kuasa yang telah memberikan Kasih setia dan anugrah kebaikan yang penulis rasakan sehingga penulis dapat menyelesaikan Skripsi ini dengan tepat pada waktu yang telah ditetapkan. Dengan sepenuh kasih penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc, selaku pembimbing I dan Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill, selaku pembimbing II, yang telah banyak memberikan panduan dan membimbing penulis untuk menyempurnakan Skripsi ini. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada ketua dan sekretaris Departemen Kimia, Ibu Dr. Rumondang Bulan,MS dan Bapak Drs. Firman Sebayang,MS, Dekan dan Pembantu Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, dan rekan-rekan kuliah Tri Ratih, Imelda dan semua anak S1 Ekstensi stambuk 2007, adik-adik Helios,Small Savior, teman-teman NaClLight & Sharone, temanteman UKM KMK USU UP FMIPA, PAK MIPA USU, dan Sahabat terbaik ku Agus GT Silalahi,SE., yang selalu mendukung dengan kasihnya. Akhirnya tidak terlupakan kepada Orangtua penulis, Bapak Alm.K.Hutagalung, Ibunda tercinta S.Tampubolon, Saudara-saudari penulis Dr.Albert Frido.H dan Istri Gloria Aritonang,SE., Saudara ku Mario Friandi H.S.Sos, yang telah memberikan bantuan moril maupun materil serta doa dan dorongan kepada penulis selama menuntut ilmu sampai terselesainya skripsi ini.


6

ABSTRAK

Penelitian ini merupakan salah satu kriteria uji untuk persyaratan standar tepung gandum. Sampel dianalisa dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dengan cara destruksi basah dan destruksi kering dimana hasil yang diperoleh dibandingkan dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kadar Fe pada tepung gandum Cakra Kembar dengan destruksi basah dan destruksi kering masing-masing adalah 51.43 mg/kg dan 64.10 mg/kg dan tepung gandum Kunci Biru dengan destruksi basah dan destruksi kering masingmasing adalah 59.62 mg/kg dan 60.37 mg/kg. Dari hasil analisis tersebut menunjukkan kadar unsur Fe yang terdapat pada tepung gandum Cakra Kembar dengan destruksi basah lebih besar dibandingkan dengan kadar unsur Fe pada tepung gandum Kunci Biru dengan destruksi basah dan destruksi kering. Hasil akhir menunjukkan kedua tepung gandum tersebut masih sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.


7

METAL IRON (Fe) VALUE COMPARATION IN WHEAT FLOUR BETWEEN WET ASHING AND DRY ASHING WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRIC COMPARED NATIONAL STANDARD (SNI) 01-3751-2006

ABSTRACT

The concentration of element Fe are the test characteristic for quality standard of wheat flour. Samples examined using atomic absorption Spectrophotometry method with wet ashing and dry ashing where the results are compared with Standard Nasional Indonesia (SNI). It show that concentration of Fe at Cakra Kembar wheat flour with wet ashing and dry ashing 51.43 mg/kg and 64.10 mg/kg respectively and Kunci Biru wheat flour wit wet ashing and dry ashing 59.62 mg/kg and 60.37 mg/kg respectively. These results revealed that concentration of element Fe in wheat flour Cakra Kembar with wet digestion is bigger than concentration of element Fe in wheat flour Cakra Kembar with dry ashing and wheat flour Kunci Biru with wet digestion and dry ashing. The end result revealed that the two wheat flour still fit with Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.


8

DAFTAR ISI

Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Bab 1 Pendahuluan 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penalitian 1.6 Metode Penelitian 1.7 Lokasi Penelitian

Halaman i ii iii iv v vi vii viii 1 1 2 2 3 3 3 3

Bab 2 Tinjauan Pustaka 4 2.1 Serealia 4 2.2 Gandum 4 2.2.1 Kandungan Gandum 5 2.2.2 Penggilingan Gandum 7 2.3 Tepung Gandum 9 2.3.1 Jenis – Jenis Tepung 9 2.3.2 Syarat Mutu Tepung Terigu 10 2.4 Mineal 13 2.4.1 Logam Besi (Fe) 13 2.4.2 Fe Dalam Tubuh Manusia 14 2.4.3 Defisiensi Dan Keracunan Fe 14 2.5 Sektrofotometri Serapan Atom 15 2.5.1 Hubungan Antara Serapan Atom Dengan Konsentrasi 16 2.5.2 Peralatan Spektrofotometri Seapan Atom 17 2.5.2.1 Sumber Radiasi` 17 2.5.2.2 Nyala 18 2.5.2.3 Sistem Pembakar – Pengabut 18 2.5.2.4 Monomakromator 18 2.5.2.5 Detektor 19 2.5.2.6 Read Out 19


9

Bab 3 Metodologi Penelitian 3.1 Bahan – Bahan 3.2 Alat 3.3 Prosedur Kerja 3.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.3.2 Preparasi Sampel 2.2.2.1 Destruksi Basah 2.2.2.2 Destruksi Kering 3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Destruksi Basah 3.4.2 Destruksi Kering

20 20 20 21 21 21 21 22 23 23 24

Bab 4 Hasil Dan Pembahasan 4.1 Hasil Penelitian 4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari Kurva Kalibrasi Besi ( Fe ) 4.2.2 Koefisien Korelasi 4.2.3 Penentuan Batas Deteksi Besi (Fe) 4.2.4 Penentuan Konsentrasi Fe Pada Tepung Gandum Secara SSA 4.3 Pembahasan

25 25 26 26

Bab 5 Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran

35 35 35

Daftar Pustaka Lampiran

36 37

28 30 31 33


10

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Tabel 2.2 Tabel 2.3 Tabel 4.1 Tabel 4.2 Tabel 4.3

Kandungan Kimia Gandum Syarat Mutu Tepung Gandum Temperatur Nyala Dengan berbagai bahan Bakar Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe Data Absorbansi Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Data Hasil Penurunan Garis Regresi Besi (Fe) Dengan Metode Least Square Tabel 4.4 Data Hasil Perhitungan Koefisien Korelasi Tabel 4.5 Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur Fe Dalam Tepung Gandum

6 11 18 25 25 26 28 31


11

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Peristiwa Absorbsi Cahaya

16

Gambar 2.2 Skema Spektrofotometri Serapan atom

17


12

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Pangan dikomsumsi manusia untuk mendapakan energi berupa tenaga untuk melakukan aktivitas hidup ( antara lain bernafas, bekerja, membangun, dan menggantikan jaringan yang rusak). Pangan merupakan bahan bakar yang berfungsi sebagai sumber energi. Kekurangan pangan dan gizi setiap saat menjadi bahan pemikiran dalam rangka pemerataan kesejahteraan manusia. Jumlahnya setiap tahun semakin bertambah sesuai dengan peningkatan jumlah penduduk. Makanan pokok sebagai sumber karbohidrat dapat diperoleh dari berbagai jenis tanaman. Kandungan karbohidrat yang tinggi terdapat sebagian besar pada tanaman

serealia

dari

family

garaminease

salah

satunya

adalah

gandum.(Nurmala,S.W) Gandum hampir seluruhnya digunakan dalam industri pangan dalam bentuk tepung. Jadi penggilingan gandum merupakan proses yang berbeda dengan penggilingan

beras.

Beragamnya

tanaman

sebagai

sumber

karbohidrat

memungkinkan dijadikan tepung yang penggunaannya lebih meluas dibandingkan dengan penyajian lansung dari produk tanaman tersebut. Selain itu juga dapat diperkaya dalam peningkatan nilai gizi produk yang dihasilkan.Usaha untuk peningkatan stasus gizi tepung gandum telah banyak dilakukan. Tepung gandum memiliki kadar zat besi (Fe) didalam komposisi tepung gandum. Kadar besi pada tepung gandum tidak boleh melebihi batas minimum pada kandungan logam besi (Fe) pada tepung dalam setiap kemasan tepung yang diproduksi suatu tempat pengolah tepung. (Buckle,K.A). Logam-logam secara alami terdapat di alam, tetapi seiring dengan meningkatnya kebutuhan manusia dan perkembangan teknologi, kebutuhan akan bahan baku logam-logam meningkat sehingga tingkat pencemaran bahan baku juga meningkat dengan pesat di suatu lingkungan. Tingkat pencemaran logam tersebut, baik di air , udara, ataupun tanah melalui rantai makanan mampu mencemari bahan Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

13

makanan sehingga manusia akhirnya tercemar oleh berbagai jenis logam tersebut.(Alfian,Z) Seiring dengan banyaknya produksi bahan pangan di dunia pada saat ini bahkan untuk penduduk Indonesia maka perlulah diperhatikan kadar logam-logam yang kita komsumsi apakah masih dalam batas sehat tubuh manusia atau sudah berlebih. Salah satunya lewat bahan pangan yang saat ini penulis teliti dalam meneliti logam besi (Fe) pada bahan makanan tepung gandum merk cakra kembar yang dijual dipasaran pada umumya saat ini. Oleh karena itu penulis tertarik meneliti kandungan logam Besi (Fe) yang terkandung pada tepung gandum merek cakra kembar dan merek kunci biru produksi PT. Indoffod Sukses Makmur divisi bogasari-Jakarta dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada λ 248,3 nm.

1.2. Permasalahan Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah : 1

Apakah kadar logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru melampaui baku mutu yang telah ditetapkan SNI.

2

Membandingkan kadar unsur Fe yang terdapat dalam tepung gandum dengan metode destruksi basah dan destruksi kering secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1.3. Pembatasan Masalah 1. Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar besi dari tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru. 2. Sampel dalam penelitian ini dibatasi pada tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru produksi PT. Indofood Sukses Makmur, TBK-Jakarta dengan interval waktu kadaluarsa sampel per satu bulan. 3. Parameter yang dianalisa yaitu logam Besi dan diukur dengan Spektofotometri Serapan Atom pada = 248,3 nm.


14

1.4. Tujuan Penelitian 1. Untuk mengetahui perbandingan kadar unsur Besi (Fe) yang terdapat dalam tepung gandum dengan metode destruksi basah dan destruksi kering secara Spektofotometri Serapan Atom. 2. Untuk mengetahui kadar unsur Fe pada tepung gandum yang akan dibandingkan dengan Standar Nasional Indonesia.

1.5. Manfaat Penelitian Memberikan informasi kepada masyarakat tentang kadar logam Besi (Fe) yang terdapat dalam tepung gandum cakra kembar dan kunci biru produksi PT. Indofood Sukses Makmur Tbk-Jakarta.

1.6. Metode Penelitian Penelitian ini bersifat eksperimen dilaboratorium. Metode penelitian ini dilakukan dengan cara sebagai berikut : 1. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan interval waktu kadaluarsa sampel dengan perbedaan jarak kadaluarsa dalam per satu bulan. 2. Sampel di destruksi dengan metode destruksi basah dan destruksi kering. 3. Hasil akhir destruksi basah berupa abu yang dilarutkan dengan larutan campuran asam klorida dan asam nitrat. 4. Kadar unsur Fe dianalisis dengan menggunakan Spektofotometri Serapan Atom. 5. Data yang

diperoleh dengan metode Least-Square dengan penurunan

persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

1.7. Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Univesitas Sumatera Utara. Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

15

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gandum (Triricum spp.) Gandum di samping beras, merupakan sumber karbohidrat yang terpenting didunia, selain itu juga mengandung protein, mineral dan vitamin. Roti Amerika banyak mengandung vitamin dan niacin yang dapat menghilangkan penyakit beri-beri dan pellagra. Riboflavin dan besi (Fe) juga memperkaya kandungan gizi dan roti. Disamping itu, juga dapat menyembuhkan penyakit Celiac dan karang gigi. (Auliana).

Endosperm gandum merupakan sumber utama protein dan pati, sedangkaan lembaganya dan aleuron banyak mengandung minyak, protein, nongluten dan vitamin. Daerah produksi gandum didaerah sub-tropis. Gandum di introduksi diindonesia sekitar tahun 1784 mula-mula ditanam di daerah Jakarta, Semarang, Cirebon, dan Solo. Hampir 90 persen dari produksi gandum didunia terdiri dari tiga jenis species yaitu “common wheat” (gandum biasa), “club wheat” dan “durum wheat”. Gandum biasa diklasifikasikan sebagai Triticum Compactum Hort (banyak tumbuh ditempat yang basah), dan gandum durum sebagai Tritucum Durum (untuk membuata macaroni). Species-species tersebut terbagi dalam tiga grup yaitu diploid, tetraploid (T.durum) dan hexaploid (T.Vulgare). (Nurmala)

2.2.1. Pengolahan Gandum


16

Gandum hampir seluruhnya digunakan dalam industri pangan dalam bentuk tepung. Jadi penggilingan gandum merupakan proses yang sangat berbeda dengan penggilingan beras. Dan tujuan utama penggilingan gandum adalah :

1) Memisahkan endosperma dari dedak dan benih 2) Menghancurkan endosperma menjadi ukuran tepung (100 m) Langkah-langkah yang dicakup adalah : 1) Pembersihan gandum, di mana biji dibersihkan dari kotoran, biji-biji yang bukan gandum, batu, serangga, potongan-potongan logam dan sebagainya. Teknik yang digunakan untuk melakukan pembersihan ini sudah termasuk pengikisan basah dan kering, pembersihan magnetis dan penggunaan udara dan pengayakan. 2) Penundaaan gandum, sehingga tercapai kadar biji yang optimal untuk memberikan hasil tepung yang maksimum. Kadar ini kira-kira 15%, tetapi dapat berbeda-beda tergantung pada jenis gandum, tempat penggilingan tepung dan sifat-sifat tepung yang diinginkan. 3) Proses penggilingan dimana dedak dan benih dipisahkan dari endosperma dan endosperma digiling adalah penghalusan. Proses ini terdiri dari beberapa tahap penggilingan. Tahap-tahapan ini termasuk gilingan yang membuka biji dan mengorek endosperma dari dedak. Alat pengorek ini diukir (fluted) berupa celah-celah berbentuk spiral yang membuka biji dan mengorek endosperma dari biji. Alat gilas pengecil tidak berlekuk, dan ini menghancurkan endosperma menjadi partikel yang halus.(Nurmala) 2.2.2. Pengolahan gandum menjadi tepung gandum Di antara bermacam-macam pasangan gilingan terdapat sejumlah ayakan yang memisahkan berdasarkan ukuran partikel. Ayakan ini biasa dibuat berkelompokkelompok yang berputar dalam suatu bidang mendatar. Kelompok-kelompok ayakan ini disebut ayakan datar (plain siever). Alat pemurni juga terdapat dalam penggilingan tepung yang modern. Ini menggunakan kombinasi ayakan dan arus udara untuk membersihkan endosperma dari dedak dan benih. Proses penggilingan ini memperoleh tepung putih. Tepung coklat atau keseluruhan (wholemeal flour) dapat diperoleh dengan menmbahkan kembali sebagian Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

17

atau semua dedak dan benih yang dipisahkan dalam proses penggilingan. Berbagai jenis penggilingan juga ada, dimana tepung keseluruhan (wholemeal) yang sebenarnya dibuat dengan menghancurkan biji tanpa menghilangkan benih dan dedak dari endosperma.

Tepung terigu sebagai bahan makanan Syarat mutu, pengambilan contoh dan cara uji untuk tepung terigu sebagai bahan makanan. Standar ini tidak berlaku untuk: a. tepung terigu yang dibuat dari gandum jenis durum (Triticum durum Desf); b. produk gandum keseluruhan (whole meal) dan semolina (Farina); c. tepung terigu yang ditunjukan untuk penggunaan bir (Brewing adjuct) atau untuk pembuatan pati dan / atau gluten; d. tepung untuk keperluan non makanan; e. tepung terigu yang telah mengalami perlakuan khusus, selain perlakuan pengeringan, pemucatan. Tepung yang dibuat dari endosperma biji gandum Triticum aestivum L. (Club wheat) dan / atau Triticum compactum Host atau campuran keduanya dengan penambahan Fe, Zn, Vitamin B1, Vitamin B2 dan asam folat sebagai fortifikan.(http.www.SNI.com)

2.2.3 Pengolahan gandum sebagai tepung gandum (tepung terigu) Standar Nasional Indonesia (SNI) Tepung terigu sebagai bahan makanan ini merupakan revisi SNI 01-3751-2006, Tepung Terigu sebagai bahan makanan yang dirumuskan oleh panitia Teknis Makanan dan Minuman. Tujuan penyusunan standar ini adalah : -

Melindungi kesehatan konsumen

-

Menjamin perdagangan pangan yang jujur dan bertanggung jawab

-

Mendukung perkembangan industri tepung terigu Dalam standarisasi badan pengawasan makanan kadar logam Fe pada tepung gandum minimum adalah 50 mg/kg. jadi kadar logam Fe dalam tepung


18

gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat terkomsumsi didalam tubuh manusia. (SNI-03-3751-2006). Untuk membuktikan apakah kadar logam besi yang terkandung dalam tepung gandum masih berada dalam batas kendali, penelitian ini dilakukan dengan mengukur kadar logam besi pada tepung gandum pada cakra kembar dan kunci biru yang ada pada umumnya banyak dikomsumsi masyarakat. Di dalam perumusan standar ini telah memperhatikan hal-hal yang tertera dalam: 1. Undang-undang RI No. 7 tahun 1996 tentang Pangan 2. Peraturan Pemerintah No. 69 tahun 1999 tentang Label dan iklan pangan 3. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 tentang Bahan Tambahan Makanan. 4. SK Menteri Kesehatan RI No. 1452/Menkes/SK/X/2003 tentang Fortifikasi Tepung Terigu.

Standar ini telah dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 7 Desember 2004 di Jakarta yang dihadiri oleh wakil dari produsen, lembaga penelitian dan insatnsi terkait lainnya. Dalam standarisasi badan pengawas makanan kadar logam Fe pada tepung gandum adalah 5 mg per 100 g bahan kering . jadi kadar logam Fe dalam tepung gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat terkomsumsi didalam tubuh manusia.(SNI-03-3751-2006). Kadar Fe dalam tubuh manusia kira-kira sebesar 3-5 g. Sebanyak 2/3 bagian trikat oleh Hb, 10 % diikat miglobin dan enzim mengandung Fe dan sisanya terikat dalam protein feritrin dan hemosiderin. Sejumlah kecil terdapat dalam mioglobin (protein pembawa oksigen khusus untuk jaringan otot) guna menyimpan oksigen dalam jaringan otot. Protein lain mengandung Fe dalam serum darah dan sebagian komponen enzim dalam sel. Terdapat juga dalam sitokrom adalah protein yang menstransfer electron menuju O2 dalam metabolisme yang menghasilkan H2O. Fe berperan penting dalam imunitas. Seseorang dengan kadar Fe rendah akan memiliki daya tahan tubuh rendah terhadap infeksi. Respon kekebalan sel oleh sel limfa akan tergangu bila pembentukan sel tersebut berkurang yang disebabkan oleh berkurangnya sintesis DNA karena gangguan enzim tersebut sel darah putih berfungsi menghancurkan bakteri dan tidak dapat bekerja bila kekurangan Fe. (Widowati.W) Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

19

2.2 Besi Kandungan zat besi dalam tubuh sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Masa hidup sel darah merah adalah 123 hari. Setiap hari, sel-sel darah merah tersebut mengalami perombakan dan pembentukan kembali. Zat besi yang telah dilepas dapat digunakan kembali dan hanya 1 mg yang dibuang melalui keringat, air seni, dan feses. Komsumsi zat besi hendaknya sebesar 10 mg untuk pria dan 15 mg untuk wanita per hari. Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 15350 C. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit.

Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi(II). Maka larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. Garam-garam besi(III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).(Vogel)

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Austalia bernama Alan Wlsh di tahun

1955.

Sebelumnya

ahli

kimia

banyak

tergantung

pada

cara-cara

spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS).(Harris.D.C)


20

2.3.1. Prinsip dasar Analisa AAS Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam (atau sesuatu senyawa logam) dihembuskan kedalam suatu nyala (misalnya asetilena yang tebakar di udara), dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu. Beberapa atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi yang cukup tinggi untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut. Tetapi jumlah jauh lebih besar dari atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada dalam keadaan tak tereksitasi, atau dengan perkataan lain, dalam keadaan dasar.(Mulja,J.C) Atom-atom keadaan dasar ini mampu menyerap energy cahaya yang panjang gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi dari keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yag bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam keadaan nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi serapan atom (AAS). Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

2.3.2. Instrumentasi 2.3.2.1. Skema komponen-komponen sebuah spektrofotometer absorpsi atom.

A

B

C

D

E

F Keterangan gambar : A = Lampu katoda berongga B = Nyala C = Monokromator D = Detektor E = Amplifier F = Rekorder Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

21

A. Lampu katoda berongga Suatu sumber cahaya dalam spektofotometer absorpsi atom, yang dipilih karena garis pancaran unsur katoda lebih sempit dari pada garis absorpsi atom padanannya dalam nyala dan tanur. Lampu katoda yang digunakan mempunyai katoda pemancar yang terbuat dari unsure yang sama. Katoda itu berbentuk silinder, dan elektroda ditaruh dalam selubung kaca borosilikat ataupun kuarsa yang berisi gas lamban (neon dan argon) pada tekanan kira-kira 5 torr.(Khopkar.S.M)

B. Nyala Nyala yang digunakan pada SSA harus mampu memberikan suhu >20000K. untuk mencapai suhu yang setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dalam suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N2O). Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai campuran gas pembakar dengan gas pengoksida adalah sebagai berikut : Tabel 2.1 : Jenis-jenis gas pembakar pada SSA Gas Pembakar

Temperatur (0K)

Gas Oksidan

Asetilena

Udara

2400 – 2700

Asetilena

Dinitrogen Oksida

2900 – 3100

Asetilena

Oksigen

3300 – 3400

Hidrogen

Udara

2300 – 2400

Hidrogen

Oksigen

2800 – 3000

Sianoen

Oksigen

4800

C. Monokromator


22

Dalam spektroskopi absorpsi atom fungsi monokromator addalah untuk memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrumen komersial digunakan kisidifraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam dari pada yang dilakukan prisma, dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar.(Bassett.J.et.al.) D. Detektor Dalam spektrofotometer absorpsi atom, mengingat kepekaan spektral yang lebih baik yang diperlakukan, digunakan penggadaan foton. Keluaran dari detector diumpankan kesuatu system peragaan yang sesuai, dan dalam hubungan ini hendaknya diingat bahwa radiasi yang diterima oleh detector berasal tidak hanya dari garis resonansi yang telah diseleksi tetapi dapat juga timbul dari emisi dalam nyala. Emisi ini dapat disebabkan oleh emisi atom yang timbul dari atom-atom yang sedang diselidiki, dan dapat juga dari emisi pita molekul.(Khopkar S.M)

E. Amplifier Amplifier berfungsi untuk memperkuat sinyal yang diteima dai detector sebelum sampai kerekorder

F. Rekorder Rekorder pada instrumen AAS berfungsi untuk mengubah sinyal yang diterima menjadi bentuk digital, yaitu dengan satuan absorbansi. Isyarat dari detector dalam bentuk tenaga listrik akan diubah oleh rekorder dalam bentuk nilai bacaan serapan atom.(Walsh,A) 2.3.3 Destruksi Untuk

menentukan

kandungan

mineral

bahan

makanan,

bahan

dihancurkan/didestruksi dulu. Cara biasa dilakukan yaitu pengeringan (dry ashing) dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan tersebut tergantung pada sifat zat organic dalam bahan, sifat zat antara yang ada dalam bahan, mineral yang akan dianalisa serta sensitivitas yang digunakan.


23

Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa kecuai merkuri dan arsen. Cara ini membutuhkan sedikit ketelitian mampu menganalisa bahan lebih banyak daripada pengabuan basah. Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur daripada menggunakan cara pengabuan kering. Pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organic pada suhu rendah dengan madsud

menghindari kehilangan mineral akibat

penguapan.(Apriyantono,dkk)


24

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat-alat : - Spektrofotometer Serapan Atom

Shimadzu AA 6300

- Neraca analitis

Mettler A.E. 200

- Hot plate

Fisons

- Oven

Fisher

- Mikro Pipet

Pyrex

- Pipet volume

Pyrex

- Alat-alat gelas

Pyrex

- Pipet tetes - Kertas saring

Whatman No. 42

- Corong - Botol akuades - Spatula - pH meter - Cawan porselin - Lampu katoda Fe - Tanur

3.2. Bahan-bahan - Larutan Standar Fe 1000 ppm - HNO3 pekat

p.a. (E. Merck)

- HCL pekat

p.a. (E. Merck)

- Akuades


25

3.3. Prosedur Kerja 3.3.1 Preparasi Sampel 3.3.1.1 Destruksi kering 1. Proses Pengabuan - Di timbang sampel sebanyak 5 g - Diuapkan dalam oven dengan suhu 105-1100 C selama 45 menit - Diabukan dalam tanur selama 8 jam pada suhu 4500 C sampai sampel mengering 2. Penentuan Kadar Unsur Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom -

Sampel yang telah menjadi Abu di tambah HCl 10 M sebanyak 10 ml

-

Kemudian dipanaskan diatas hot plate sampai abu larut

-

Abu yang telah larut dipindahkan dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan HNO3 0,1 M sampai garis batas

-

Diukur kosentrasi Fe dengan SSA dengan λ 248,3 nm

-

Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali

3.3.1.2 Destruksi Basah -

Sebanyak 5 g sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml

-

Kemudian ditambahkan HNO3(p) : HCl(p) 1:3 sebanyak 12 ml

-

Kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai hilang gas

-

Kemudian didinginkan lalu disaring

-

Filtrat diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml dan dibuat pH 2-4

-

Kemudian diukur Absorbansi dengan SSA pada λ 248,3 nm

-

Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali

3.3.2. Pembuatan kurva standar -

Dari larutan standar Fe 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan standar Fe 100 ppm.


26

-

Dari larutan 100 ppm ini dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan standar Fe 10 ppm.

-

Selanjutnya dari larutan 10 ppm dipipet masing-masing 5.10;15;20;;25 ml lalu dimasukan dalam labu takar 50 ml kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan seri standar logam Fe 0.4;1;2;3;4; mg/L.

-

Larutan seri standar

Fe diukur

nilai

Absorbansinya dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ 248,3 nm. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali -

Sebagai blanko digunakan aquadest

3.5. Bagan Penelitian a. Destruksi kering -

Proses Pengabuan 5 g sampel Di timbang 5 g sampel Diuapkan dalam oven dengan suhu 105-1100C selama 45menit Diabukan dalam tanur selama 58 jam pada suhu 4500C Sampel kering

-

Penentuan kadar unsur Fe dengan menggunakan SSA Sampel kering

Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering HCl 10 M 10 2010. Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar NasionalDitambah Indonesia (SNI) 01-3751-2006,

l Dikeringkan diatas hot plate ditambah pelarut HNO3 0,1 M kedalam labu 50 ml

27

Destruksi Basah 5 g sampel Dimasukkan

dalam

Erlenmeyer 250 ml Ditambah HNO3(p) : HCl(p) 1:3 12 ml Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai hilang gas Didinginkan Lar.kuning


28

Disaring dengan kertas whatman No.42

Filtrat

Residu Diencerkan dengan akuadest dalam Labu takar 50 ml Dibuat pH 2-4 Diukur absorbansi dengan SSA pada λ spesifik 248,3nm

Hasil

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar Fe dan Absorbansi Fe dalam tepung gandum dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom dapat dilihat dalam table dibawah ini :


29

No

Larutan

Absorbansi

Standar (konsentrasi)

A (rata-rata)

mg/L 1

0.4

0.0478

2

1

0.1109

3

2

0.2216

4

3

0.3556

5

4

0.4800

Tabel 4.2 Data Absorbansi Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum

Tabel 4.2.1 Destruksi Basah Sampel

Absorbansi (A)

Waktu Kode

A1

A2

A3

pengambilan

A (Rata-rata)

Sampel Bulan Ke

A

B

I

0.3136

0.2942

0.2984

0.3021

II

0.3203

0.3192

0.2960

0.3119

III

0.2972

0.3001

0.3021

0.2998

I

0.3815

0.3760

0.3806

0.3793

II

0.3411

0.3259

0.3277

0.3316


30

III

0.3610

0.3504

0.3407

0.3507

Tabel 4.2.2 Destruksi Kering

Sampel Kode

Absorbansi

Waktu

A1

A2

A3

pengambilan

A (rata-rata)

Sampel Bulan ke A

I

0.4101

0.3988

0.3941

0.4010

II

0.3112

0.3105

0.3098

0.3105

III

0.4344

0.4302

0.4303

0.4316


31

B

I

0.4019

0.3979

0.4065

0.4021

II

0.3098

0.3140

0.3143

0.3127

III

0.3611

0.3641

0.3626

0.3626

Keterangan : Kode A : Tepung Gandum Cakra Kembar Kode B : Tepung Gandum Kunci Biru

4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari Kurva Kalibrasi Besi (Fe) No

Xi

Yi (A)

(Xi – X )

(Xi – X )2 (Yi – Y )

(Yi – Y )2

(Xi – X ) (Yi – Y )

(mg/L) 1

0.0000

0.0000

-1.7333

3.0043

-0.2026

0.0410

0.3511

2

0.4000

0.0478

-1.3333

1.7776

-0.1548

0.0239

0.2063

3

1.0000

0.1109

-0.7333

0.5377

-0.0917

0.0084

0.0672

4

2.0000

0.2216

0.2667

0.0711

0.0190

0.0003

0.0050

3.0000

0.3556

1.2667

1.6045

0.1530

0.0234

0.1938

6

4.0000

0.4800

2.2667

5.1379

0.2774

0.0769

0.6287

∑

10.4000

1.2159

0.0002

12.1331

0.003

0.1739

1.4521

5

X=

∑ Xi = 10.4000 = 1.7333

Y=

∑ Yi = 1.2159 = 0.2026

6

n

n

6

4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi

Persamaan Garis Regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis : Y = ax + b Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

32

Dimana : a = Slope b = intersept

Selanjutnya harga Slope dapat ditentukan dengan menggunakan Metode LeastSquare sebagai berikut :

a=

[

∑ ( Xi − X )(Yi − Y )

(

∑ Xi − X

)

]

2

Sehingga diperoleh harga a : a = 1.4521 12.1331

= 0.1197 b = Y – ax = 0.2026 – 0.2074 = -0.0048

Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :

Y = 0.1197X – 0.0048

4.2.3. Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :

r=

[

∑ ( Xi − X )(Yi − Y )

]

[∑(Xi − X ) (Yi − Y ) ] 2

2

1/ 2

Maka untuk standar logam besi diperoleh harga r :


33

r=

1.4521 1.4542

= 0.9985

Dengan mensubtitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan  garis regresi maka diperoleh harga Y yang baru ( Y ) seperti tercantum pada tabel :

Tabel 4.3. Data hasil Perhitungan korelasi untuk logam Besi   No Xi (Xi)2 (Yi) (Y ) Yi − Y

(

)

(Yi − Y )

2

1

0.0000

0.0000

0.0000

-0.0048

0.0048

2.3 x 10-5

2

0.4000

0.1600

0.0478

0.0430

0.0048

2.3 x 10-5

3

1.0000

1.0000

0.1109

0.1071

0.0038

1.4 x 10-5

2.0000

4.0000

0.2216

0.2346

-0.0130

0.17 x 10-5

5

3.0000

9.0000

0.3556

0.3543

0.0013

17 x 10-5

6

4.0000

16.000

0.4800

0.4740

0.0060

3.6 x 10-5

∑

10.4000

30.1600

1.2159

1.2082

0.0077

26.77 x 10-5

4

Dari perhitungan tabel di atas maka dapat ditentukan deviasi standar untuk intersept (Sb) yaitu dengan persamaan :

  ∑X2 Sb = Sy / x  2  n ∑( Xi − X ) 

1/ 2

Dimana,

(

)

 1/ 2  Yi − Y 2  Sy/x =    n − 2  13.37 x10 −4  Sy / x =   4  

Sy / x = 0.0082


34

Sehingga diperoleh,

Sb = 0.0053

Harga Sb dihitung untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept yaitu b±t (Sb), Dimana t diperoleh dari tabel t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95% dan derajat kebebasan (n-2) = 6-2 = 4 diperoleh p = 0.05 dan t = 2.78 sehingga batas kepercayaan untuk nilai intersept adalah : b ± t (Sb) -0.0048 ± 0.0147

Devisiasi slope dari standar dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

Sa =

Sy / x

[∑( Xi − X ) ] 2

1/ 2

= 0.0023

Sesuai dengan cara untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept maka kepercayaan nilai slope adalah a ± t (Sa) = 0.1197±0.0147

4.2.4. Penentuan Batas Deteksi

Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan : 3 Sb = Y – Yb

atau;

Dimana:

Y = 3 Sb + Yb

Y

= Signal pada batas kadar deteksi

Sb = Standar devisiasi Yb = Intersept kurva kalibrasi


35

Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0.1197X – 0.0048 Dimana : Yb = -0.0048 Sb = Sy ∕x = 0.0053 Maka harga Y untuk batas deteksi dapat ditentukan dengan mensubtitusikan harga Sb dan Yb terhadap persamaan garis Y = 3 Sb + Yb, maka diperoleh : Y = 3 Sb + Yb = 3 (0.0053) + (-0.0048) = 0.0111 Sehingga batas deteksi dapat dihitung dengan mensubtisusikan harga Y pada persamaan : Y = 0.1197X – 0.0048 Diperoleh,

0.0111 = 0.1197X – 0.0048 0.0159 = 0.1197X X = 0.1328 mg/L

4.2.5. Penentuan kadar Logam Besi dalam Sampel Kadar logam besi dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

4.2.5.1. Pengukuran Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum dengan metode Destruksi Basah secara SSA mg/L

Dari data pengukuran absorbansi logam besi untuk sampel I, untuk perlakuan pertama, diperoleh serapan (A) sebagai berikut : A = 0.3021 Dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) kepersamaan garis regresi Y = 0.1197X – 0.0048, maka diperoleh : X = 2.5640 Dengan demikian kadar logam besi pada sampel I yang diperoleh untuk perulangan 1 dengan metode destruksi basah adalah :


36

X = =

∑ Xi n 154.3065 3

= 51.4355 mg/kg

(X1 – X )2 = (50.77 – 51.43)2 = 0.4489 (X2 – X )2 = (52.66 - 51.43)2 = 1.4884 (X3 – X )2 = (50.87 - 51.43)2 = 0.3249 + ∑(Xi – X )2

Maka, S =

= 2.2622

(

)

∑ Xi − X 2.2622 = n −1 2

S = 1.0635 Dengan demikian diperoleh harga simpangan baku kadar Fe dalam tepung gandum Cakra Kembar pada perlakuan dengan Destruksi Basah dengan metode SSA yaitu 1.0635.

Sx =

S 1.0635 = = 0.6140 n 3

Dari data distribusi t student untuk n = 3, derajat kepercayaan (dk) = n – 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (P = 0,05)t = 4.30. Sehingga diperoleh : d = t (0.05 ; n-1)Sx d = 4.30 x0.6140 = 2.6403 dari data hasil pengukuran kadar Fe dalam tepung gandum Cakra Kembar pada perlakuan dengan destruksi basah adalah 51.4355 ±2.6403. dengan cara yang sama seperti diatas makan penentuan kadar Fe dalam tepung gandum Cakra Kembar dengan perlakuan destruksi kering dan kunci biru dengan destruksi kering dan basah juga dapat diperoleh an dapat dilihat pada tabel I dalam lampiran.


37

4.2.5.2. Pengukuran Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum dengan metode Destruksi basah secara SSA mg/kg.

Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum dengan metode Destruksi basah secara SSA dapat dihitung sebagai berikut :

Kadar Fe =

X .V × 10 6 mg kg BeratContoh

Dimana : X = konsentrasi Fe dalam sampel (mg/L) V = Volume Larutan Sampel Contoh : X = 2.5639 mg/L V = 100 ml = 0.1 L Berat Contoh = 5.050 g = 5.050 x 103 mg Kadar Fe =

2.5639mg/Lx 0.1 L × 10 6 mg 3 kg 5.050 x10 mg

= 50.7702 mg/kg

Hasil perhitungan kadar logam besi (Fe) pada tepung gandum dengan metode destruksi basah dan desttruksi kering dalam mg/kg dapat dilihat pada tabel 2 pada lampiran.

4.3. Pembahasan

Produk tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru Produksi PT.Indofood Sukses Makmur divisi bogasari-Jakarta salah satu produk yang cukup banyak dikomsumsi. Derap langkah mensosialisasikan manfaat Standar Nasional Indonesia (SNI) kepada masyarakat agar mereka dapat tergerak hatinya untuk menerapkan maupun Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

38

menggunakan produk bertanda SNI, terus berlanjut (http//www.bsn.or.id) Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam – garam besi (II) dan hidrogen. Fe + 2H+

Fe2+ +

Fe + 2HCl

Fe2+ + 2Cl- + H2

H2

Asam sulfat pekat yang panas,menghasilkan ion – ion besi (III) dan belerang dioksida : 2Fe + 3H2SO4 + 6H+

2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O

Dengan asam nitrat encer dingin,terbentuk ion besi (II) dan ammonia : 4Fe + 10H+ + NO3-

4Fe2+ + NH4+ + 3H2O

Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi besi menjadi pasif; dalam keadaan ini,ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1+1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III) : Fe + HNO3 + 3H+

Fe3+ + NO + 2H2O

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi(II). Maka larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. Garam-garam besi(III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).(Vogel)

Kurva Standar larutan seri standar logam besi (lampiran 3) dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan seri standar

besi dengan

menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linear Y= 0.1197X – 0.0048 dengan grafik pada lampiran 3. Dalam penentuan apakah suatu penelitian memiliki titik yang sejajar Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

39

pada kurva standar dengan harga slopenpositif dapat dilihat dari perhitungan koefisien korelasi (r). Dalam data statistika diperoleh harga koefisien korelasi sebesar 0.9985. hal ini menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik, grafik kurva standar yang baik ditunjukkan dengan harga r≥ 0.99. Penentuan batas deteksi dari pengukuran kadar logam besi dalam penelitian ini adalah 0.1328 mg/L. Dari hasil penelitian yang dilakukan pada sampel, logam besi yang diperoleh masing-masing adalah 51.43 mg/kg; 64.10 mg/kg; 59.63 mg/kg; 60.37 mg/kg. Dari hasil penelitian didapat pada kadar logam pada produksi tepung gandum produksi dari Bulan I dan II mengalami pertambahan Logam besi (Tabel 4.5 dalam Lampiran). Perbedaan ini kemungkinan disebabakan oleh masa waktu kaduluarsa yang berbeda, proses pengolahan seperti pengemasan atau jenis gandum yang digiling, gandum tersebut diperoleh dari tempat tumbuh yang berbeda. Dari penelitian ini diperoleh logam besi yang terkandung dalam tepung gandum cakra kembar dan kunci biru masih berada dalam syarat standar mutu tepung gandum, dimana kadar minimum cemaran logam besi yang ditetepkan dalam tepung gandum adalah sebesar 50 mg/kg, sehingga tepung gandum cakra kembar dan kunci biru layak untuk dikomsumsi jika ditinjau dari parameter tersebut. (SNI-01-3751-2006).Tahun 2006.BSN.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Kadar unsur logam besi (Fe) yang terdapat pada tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru dengan Destruksi Basah dan Kering dengan metode Spektrofotometri


40

Serapan Atom ini masih memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006 dimana hasil yang diperoleh tidak melebihi batas SNI 01-3751-2006.

5.2 Saran Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode destruksi secara Spektrofotometer dengan sampel yang diteliti sesuai dengan produksi bulan suatu produk untuk mendapatkan data-data yang sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.

DAFTAR PUSTAKA


41

Apriyanto A,dkk. 1989. Analisis Pangan. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas, IPB. Alfian, Z. 2008. Analisa Logam Raksa dengan metode SSA yang digabungkan dengan teknik CVGA yang komersil dan yang dimodifikasi. Journal Teknologi Proses, Vo.7, 1 Januari.ISSN. Auliana, M.Kes. 1999. Gizi dan Pengolahan Pangan. Cetakan Pertama Adicita Karya Nusa. Jakarta. Buckle, K.A. 1985. Ilmu Pangan. Cetakan Pertama. Jakarta. Penerbit UI-Press. Basset, J.et.al.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan Hadyana Pujaatmak. Edisi Ke-4. Jakarta : EGC Kedokteran Harris.D.C., 1982. Quantytative Chemical Analysis. W.H.Freeman and Company, New York. http://www.standar nasional Indonesia.com/2008/tepung-terigu.html http://www.depperin.go.id/IND/Publikasi/MajalahINDAG/2008_01.pdf

http://www.bsn.or.id/news_detail.php?news_id=246

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan Saptorahardjo. Jakarta : UI Press. Mulja, J.C dan Miller, J.N. 1991. Statistika Untuk Kimia Analitik. Edisi kedua. Terjemahan Suroso. Bandung: Penerbit ITB. Nurmala, S.W. 1998. Serealia Sumber Karbohidrat Utama. Rineka Cipta. Cetakan Pertama Jakarta. SNI-01-3751-2006. Tahun 2006. Tepung Gandum. Badan Standarisasi Nasional. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi Mikro. PT.Kalman Media Pustaka. Jakarta Widowati Wahyu, Dr. 2008. Efek Toksis Logam. Andi Offset. Edisi I. Yogyakarta. Walsh, A. 1995. The Application of Atomic Spectra to Chemical Analysis. Spectrochimica Acta.


42

Lampiran 4 Appendix

List of Distribution “t – student”


43

Value of confidence of critical value (t) for P value of number of degrees of freedom 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 14 16 18 20 30 50

95%

98%

99%

0,05

0,02

0,01

12.71 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 2.23 2.23 2.14 2.12 2.10 2.09 2.04 2.01

31.82 6.96 4.54 3.75 3.36 3.14 3.00 2.90 2.82 2.76 2.76 2.62 2.58 2.55 2.53 2.46 2.40

63.66 9.92 5.84 4.60 4.03 3.71 3.50 3.36 3.25 3.17 3.17 2.98 2.92 2.88 2.83 2.75 2.68

Lampiran 2 Tabel 4.5. Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Metode Destruksi Basah Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

44

Kode Waktu Absorbansi Konsentrasi Kadar Simpanga sampel pengambilan (A) Fe (mg/L) Fe n baku sampel (mg/kg) bulan ke A I 0.3021 2.5639 50.77 II 0.3119 2.6458 52.66 1.0635 III 0.2998 2.5447 50.87 B I 0.3793 3.2088 63.98 II 0.3316 2.8103 55.73 4.1403 III 0.3507 2.9699 59.13

Konsentras i (mg/kg)

51.43 ± 11,3533 59.62 ± 10.2877

Data Hasil Perhitungan Kadar Unsure Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Metode Destruksi Kering Kode Waktu Absorbansi Konsentrasi Kadar sampel pengambilan (A) Fe (mg/L) Fe sampel (mg/kg) bulan ke A I 0.4010 3.3901 67.49 II 0.3105 2.6340 52.57 III 0.4316 3.6457 72.23 B I 0.4021 3.3993 67.39 II 0.3127 2.6531 52.73 III 0.3626 3.0693 60.97

Simpangan baku

Konsentrasi (mg/kg)

10.26

64.10 ± 25.4762

7.34

60.37 ± 18.2447

Lampiran 1 Tabel 4.1. Absorbansi Larutan Standar No

Larutan

Larutan

Absorbansi


45

Standar

Standar

A1

A2

A3

A4 (rata-rata)

(konsentrasi) 1

Standar 1

0.4

0.0159

0.0156

0.0163

0.0478

2

Standar 2

1

0.0360

0.0369

0.0380

0.1109

3

Standar 3

2

0.0725

0.0753

0.0738

0.2216

4

Standar 4

3

0.0120

0.1185

0.0117

0.3556

5

Standar 5

4

0,1600

0.1605

0.1595

0.4800

Lampiran 3 Absorbansi VS Konsentrasi Larutan Standar Fe Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

46

0,6 y = 0,1197x - 0,0048 R2 = 0,9985

absorbansi

0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 -0,1 0

1

2

3

4

konsentrasi mg/L


SKRIPSI SANNI MARIA

Recommend Documents