PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PENGARUH NILAI HLB (HYDROPHILE–LIPOPHILE BALANCE) CAMPURAN SURFAKTAN POLYSORBATE 80 DAN CETYL ALCOHOL TERHADAP STABILITAS FISIK LOSION VCO (VIRGIN COCONUT OIL)
SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Farmasi
Oleh: Five Septi Cicilia NIM: 098114104
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2016
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PENGARUH NILAI HLB (HYDROPHILE–LIPOPHILE BALANCE) CAMPURAN SURFAKTAN POLYSORBATE 80 DAN CETYL ALCOHOL TERHADAP STABILITAS FISIK LOSION VCO (VIRGIN COCONUT OIL)
SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Farmasi
Oleh: Five Septi Cicilia NIM: 098114104
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2016
i
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Sebab rancangan-Ku bukanlah rancanganmu, dan jalanmu bukanlah jalan-ku, demikianlah firman Tuhan. (YESAYA 55:8)
Kupersembahkan untuk: Tuhan Yesus Kristus atas segala berkat, perlindungan dan penyertaanNya dalam lika-liku hidup ini. Orangtuaku yang selalu mendukung, mendoakan, berjuang dan berkorban untuk masa depanku. My lovely lil’bro & lil’sissy dengan segala dukungannya. Teman-teman dan almamaterku
“Thank you for putting up with me & always stand by my side, I LOVE YOU ALL & i’m TRULY SORRY for everything” iv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan pada Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat kasih dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi yang berjudul “Pengaruh Nilai HLB (Hydrophile–Lipophile Balance) Campuran Surfaktan Polysorbate 80 dan Cetyl Alcohol Terhadap Stabilitas Fisik Losion VCO (Virgin Coconut Oil)” ini dengan baik. Penulisan skripsi ini dimaksudkan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada program studi Ilmu Farmasi, Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini bukanlah suatu hal yang mudah, banyak pihak yang telah memberikan bantuan dan dukungan sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi ini dengan baik dan lancar. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Orang tua dan adik-adikku atas doa, cinta, kasih sayang, perhatian, kebersamaan, kesabaran, inspirasi dan motivasi yang diberikan kepada penulis. 2. Ibu Aris Widayati, M.Si., Ph.D., Apt., selaku Dosen Pembimbing Akademik dan Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. 3. Ibu Dr. Sri Hartati Yuliani, Apt., selaku Kepala Program Studi Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
vii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4. Bapak Septimawanto Dwi Prasetyo, M.Si., Apt selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan, saran, dan dukungan dalam proses penyusunan skripsi. 5. Ibu Beti Pudiyastuti, M.Sc., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan bimbingan, saran, dan dukungan dalam proses penyusunan skripsi. 6. Ibu Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan bimbingan, saran, dan dukungan dalam proses penyusunan skripsi. 7. Devi Y.S.M, Mbak Ina, Faola, Cristina Jenny atas support, kekompakan dan kebersamaan selama proses penyusunan skripsi ini. 8. Mbak Ina, Mbak Tina, Oyen, Sandra, dan teman-teman di Modist Home atas kebersamaan, keceriaan, dan dukungan yang diberikan kepada penulis. 9. Teman-teman FST A dan B 2009 atas kebersamaannya baik selama proses perkuliahan maupun praktikum. 10. Bapak Musrifin, Bapak Mukminin, Mas Ottok, Bapak Heru, Bapak Parjiman, Mas Darto, Bapak Yuwono, Bapak-bapak satpam dan seluruh laboran serta karyawan lain di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah banyak membantu penulis selama penelitian 11. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.
viii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Akhirnya, penulis menyadari bahwa tidak ada yang sempurna di dunia ini. Keterbatasan pikiran, waktu, dan tenaga membuat penulisan skripsi ini tidak sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar skripsi ini lebih baik lagi. Akhir kata, semoga skripsi ini bermanfaat untuk menambah ilmu pengetahuan.
Penulis
ix
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL .............................................................................
i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ……………...............
ii
HALAMAN PENGESAHAN................................................................
iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ………………...................................
iv
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA.................................................
v
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI...................................
vi
PRAKATA.......................…………………………………..................
vii
DAFTAR ISI ……………………………………………….................
x
DAFTAR TABEL..................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR …………………………………....………........
xiv
DAFTAR LAMPIRAN.........................................................................
xv
INTISARI...………………………………… ………………...............
xvii
ABSTRACT..............................................................................................
xviii
BAB I PENGANTAR.............................................................................
1
A. Latar Belakang ……………………..................................................
1
1. Rumusan masalah.......…………………………………..............
3
2. Keaslian penelitian ……………………………………........ ......
3
3. Manfaat penelitian …………………………………................. ..
3
B. Tujuan Penelitian …………….................………………….............
4
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA................................................ ......
5
x
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
A. Losion.................................................................................................
5
B. Emulsi ................................................................................................
5
C. HLB……….................………..…………………………….............
13
D. Monografi Bahan .............................................................................
14
1. Cetyl alcohol ………………......................................................
14
2. Polysorbate 80 ………………………….………………...…...
15
3. VCO…………………………………………………………….
16
4. Aquadest……………………………………………….…….….
16
E. Landasan Teori ………………………………………………….….
17
F. Hipotesis ………………………………………….………………...
18
BAB III METODE PENELITIAN.................................................... ......
19
A. Rancangan dan Jenis Penelitian........................................................
19
B. Variabel Penelitian ...........................................................................
19
C. Definisi Operasional .........................................................................
19
D. Bahan dan Alat Penelitian.................................................................
21
1. Bahan............................................................................................
21
2. Alat...............................................................................................
21
E. Jalannya Penelitian ..........................................................................
22
1. Pengujian sifat fisik Virgin Coconut Oil.......................................
22
2. Pembuatan losion..........................................................................
25
3. Evaluasi stabilitas fisik.................................................................
27
4. Analisis hasil.................................................................................
29
xi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN.............................................
30
A. Pengujian Sifat Fisik Virgin Coconut Oil ..............................……
30
1. Kerapatan...................................................................................
30
2. Viskositas...................................................................................
30
3. Indeks bias .................................................................................
31
B. Pembuatan Losion Tahap I dan Evaluasi Stabilitas Fisik................
31
1. Determinasi tipe emulsi..............................................................
32
2. Pemisahan fase ...................................................................... ....
35
C. Pembuatan Losion Tahap II dan Evaluasi Stabilitas Fisik...............
37
1. Pemisahan fase....................................................................... ....
38
2. Viskositas...................................................................................
40
3. Uji ekstrudabilitas .....................................................................
42
4. Uji daya sebar.............................................................................
44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...............................................
48
A. Kesimpulan ......................................................................................
48
B. Saran ................................................................................................
48
DAFTAR PUSTAKA............................................................................
49
LAMPIRAN....................................................................................... ....
52
BIOGRAFI PENULIS............................................................................
97
xii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR TABEL
Tabel I.
Aktifitas dan nilai HLB surfaktan ……………....…..…... 14
Tabel II.
Komposisi formula losion pada tahap I……..………….... 25
Tabel III.
Komposisi formula losion pada tahap II............................
Tabel IV.
Hasil uji metode pewarnaaan …………………….…….... 33
Tabel V.
Hasil uji metode pengenceran............................................
xiii
25
34
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR GAMBAR Gambar 1.
Stereokimia surfaktan ……………………………...........
8
Gambar 2.
Fenomena ketidakstabilan emulsi ……………................
10
Gambar 3.
Struktur kimia cetyl alcohol……..……………….............
14
Gambar 4.
Struktur kimia polysorbate 80…………………...............
15
Gambar 5.
Hubungan waktu penyimpanan terhadap rasio pemisahan pada tahap I……………………………………................
36
Hubungan waktu penyimpanan terhadap rasio pemisahan pada tahap II......................................................................
39
Gambar 7.
Hubungan waktu penyimpanan terhadap viskositas….....
41
Gambar 8.
Hubungan waktu penyimpanan terhadap ekstrudabilitas... 43
Gambar 9.
Hubungan waktu penyimpanan terhadap daya sebar.......... 45
Gambar 10.
Hubungan waktu penyimpanan terhadap uji stabilitas
Gambar 6.
losion…………………………………………………….... 47
xiv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1.
Perhitungan nilai HLB……............................................
52
Lampiran 2.
Perhitungan kerapatan VCO...........................................
53
Lampiran 3.
Perhitungan viskositas VCO….. ....................................
55
Lampiran 4.
Perhitungan indeks bias terkoreksi VCO........................
56
Lampiran 5.
Data nilai rasio pisah losion tahap I…............................
57
Lampiran 6.
Data analisis regresi losion tahap I.................................
58
Lampiran 7.
Uji distribusi data losion tahap I….................................
59
Lampiran 8.
Friedman test losion tahap I……...................................
60
Lampiran 9.
Mann-whitney test losion tahap I....................................
61
Lampiran 10. Data nilai rasio pisah losion tahap II..............................
66
Lampiran 11. Data nilai viskositas losion tahap II................................
68
Lampiran 12. Data nilai ekstrudabilitas losion tahap II........................
70
Lampiran 13. Data nilai daya sebar losion tahap II...............................
72
Lampiran 14. Data analisis regresi losion tahap II................................
74
Lampiran 15. Uji distribusi data losion tahap II....................................
77
Lampiran 16. Friedman test pada rasio pisah losion tahap II................
79
Lampiran 17. Mann-whitney test pada rasio pisah losion tahap II........
80
Lampiran 18. Data deskriptif losion tahap II........................................
86
xv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Lampiran 19. Test of homogeneity of variances losion tahap II.............
87
Lampiran 20. Uji ANOVA losion tahap II.............................................
88
Lampiran 21. Uji Tukey losion tahap II..................................................
89
Lampiran 22. Dokumentasi kegiatan......................................................
95
xvi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
INTISARI Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh nilai HLB terhadap stabilitas fisik losion VCO. Surfaktan yang digunakan adalah polysorbate 80 dan cetyl alcohol, sedangkan fase minyak yang digunakan adalah VCO. Penelitian ini termasuk penelitian eksperimental dengan mencari nilai HLB yang menghasilkan losion VCO dengan stabilitas optimum selama masa penyimpanan. Data kualitatif yakni determinasi tipe emulsi dianalisis secara deskriptif. Data kuantitatif dari pengujian pemisahan fase, viskositas, extrudabilitas dan daya sebar dianalisis dengan SPSS 22. Hasil penelitian menunjukkan tipe emulsi tahap I yang terbentuk pada HLB 8, 10, 12 dan 14 adalah M/A sedangkan pada HLB 6 adalah tipe A/M. Pada losion VCO tahap I dengan rentang HLB yang lebar (HLB 6, 8, 10, 12 dan 14) terdapat pengaruh yang signifikan dari lima nilai HLB terhadap rasio pisah. Dipilih losion VCO dengan nilai HLB 6 – HLB 8 untuk formulasi tahap II. Pada tahap II dengan rentang HLB yang sempit (HLB 6; 6,5; 7; 7,5; dan 8) terdapat pengaruh yang signifikan dari lima nilai HLB terhadap rasio pisah. Pada uji viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar yang dilakukan terhadap losion tahap II terdapat pengaruh yang signifikan antar nilai HLB terhadap variabel viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar. Dari uji stabilitas fisik sediaan losion VCO, ditemukan bahwa pada nilai HLB 6 dengan komposisi surfaktan polysorbate 80 sebanyak 14g dan cetyl alcohol sebanyak 21g menghasilkan stabilitas losion VCO yang optimum.
Kata kunci: losion, stabilitas, HLB, surfaktan
xvii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRACT This research used to find out the HLB value influence towards physical stability of VCO lotion. The surfactants are polysorbate 80 and cetyl alcohol whereas VCO as the oil phase This research included in the experimental research to seek HLB value out that resulting VCO lotion with optimum stability during storage. Qualitative data was an emulsion types determination with descriptive analyzed. Quantitative data were gotten from separation phase ratio tests, viscosity tests, extrudibility tests, and spreadibility tests analyzed by SPSS 22. The result showed that emulsion type on stage I which form at HLB 8, 10, 12 and 14 is O/W, meanwhile the emulsion type which form on HLB 6 is W/O. Lotion VCO stage I within wide range HLB (HLB 6, 8, 10, 12 and 14) there was significant influence between the fifth HLB value towards separated ratio. HLB 6 – HLB 8 were chosen for the formulation stage II. On stage II within narrow range HLB (HLB 6; 6,5; 7; 7,5; dan 8) there was significant influence between the fifth HLB value towards separated ratio. On viscosity, extrudibility and spreadibility tests had done towards lotion on stage II that showed there were significant influence between HLB value towards viscosity, extrudibility and spreadibility variables. From physical stability lostion tests, the result show that HLB 6 with surfactants polysorbate 80 14g and cetyl alcohol 21g was having optimum stability of lotion VCO. Keywords: lotion, stability, surfactant
xviii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB I PENGANTAR
A. Latar Belakang VCO merupakan salah satu minyak tumbuhan berasal dari buah kelapa (Cocos nucifera) yang memiliki banyak manfaat dan sudah banyak digunakan masyarakat, baik secara topikal maupun oral. VCO sering digunakan secara topikal yakni sebagai losion alami karena struktur molekul beberapa asam lemak dalam VCO yang kecil memudahkan kulit dan rambut untuk menyerapnya. Selain itu, VCO memiliki warna yang jernih, tekstur yang lembut, tidak berbau dan ringan di kulit (Sukartin dan Sitanggang, 2005). VCO dibuat dalam bentuk sediaan losion untuk memudahkan dalam penggunaannya. Sediaan yang masih dalam bentuk minyak tentunya akan menimbulkan rasa yang kurang nyaman jika dioleskan pada kulit (Rawling, 2002). Losion merupakan sediaan semisolid yang dimaksudkan untuk pemakaian luar pada kulit. Secara umum dipakai untuk melembabkan, melembutkan, dan menghaluskan kulit dengan menggunakan emolien, humektan, dan zat pembawa dari losion tersebut. Losion harus memungkinkan untuk pemakaian yang cepat merata pada permukaan kulit yang luas, segera kering pada kulit setelah pemakaian dan meninggalkan lapisan tipis pada permukaan kulit.
1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 2
Pemilihan bentuk sediaan losion dikarenakan pertimbangan dari sisi acceptability
dengan
menutupi
ketidaknyamanan
yang
timbul
akibat
penggunaan VCO secara langsung pada kulit. Dalam pembuatan sediaan losion VCO, diperlukan emulsifying agent dalam formula. Hal ini disebabkan karena losion termasuk dalam suatu sistem emulsi. Emulsifying agent yang berperan sebagai surfaktan, akan mempengaruhi sifat fisis dan kestabilan losion (Friberg, Quencer, dan Hilton, 2006) Losion dapat dibuat dengan menggunakan surfaktan non ionik. Hal ini dikarenakan surfaktan non ionik bersifat kurang iritan dibanding surfaktan anionik atau kationik (Mestres dan Nielloud, 2000).
Surfaktan non ionik
mempunyai karateristik nilai HLB yang sangat berpengaruh terhadap stabilitas emulsi. Pembuatan losion VCO menggunakan surfaktan non ionik akan menghasilkan losion yang stabil apabila dibuat pada nilai HLB yang optimum. Hal ini dikarenakan pada nilai HLB optimumnya, fase minyak akan dapat terdispersi secara sempurna. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh nilai HLB terhadap stabilitas fisik losion sehingga dapat diperoleh formula yang stabil. Emulgator yang digunakan dalam penelitian ini adalah cetyl alcohol dan polysorbate 80. Kombinasi surfaktan larut minyak dengan surfaktan larut air menghasilkan emulsi yang lebih stabil dibandingkan dengan penggunaan surfaktan tunggal. Kombinasi polysorbate 80 dan cetyl alcohol sebagai surfaktan dalam losion VCO diharapkan mampu menghasilkan losion
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 3
yang memenuhi kriteria losion yang bisa diterima masyarakat dan stabil dalam penyimpanan. 1.
Rumusan Masalah a. Bagaimana pengaruh nilai HLB campuran surfaktan polysorbate 80 dan cetyl alcohol terhadap stabilitas fisik losion VCO yang meliputi determinasi tipe emulsi, pemisahan fase, viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar? b. Berapakah nilai HLB yang menghasilkan losion VCO dengan stabilitas fisik optimum pada rentang nilai HLB yang dibuat?
2.
Keaslian penelitian Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian yang pernah dilakukan sebelumnya adalah “Optimasi Komposisi Polysorbate 80 dan Cetyl Alcohol sebagai Emulsifying Agent dalam Losion Virgin Coconut Oil dengan Aplikasi Desain Faktorial” oleh Lucia Shintaningsih (2007). Dalam penelitian ini tidak dibahas tentang pengaruh nilai HLB terhadap stabilitas fisik lotion VCO.
3.
Manfaat penelitian a. Manfaat teoritis. Menambah khasanah ilmu pengetahuan tentang bentuk sediaan losion yang berasal dari bahan alam. b. Manfaat metodologis. Menambah informasi ilmu pengetahuan dalam bidang kefarmasian mengenai pengaruh nilai HLB campuran surfaktan terhadap stabilitas fisik losion.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 4
c. Manfaat praktis. Dengan mengetahui nilai HLB campuran optimum dari campuran
surfaktan
dalam
losion
VCO,
diharapkan
mampu
menghasilkan losion yang memenuhi kriteria dan stabil dalam penyimpanan sehingga bisa diterima masyarakat.
B. Tujuan Penelitian 1.
Untuk mengetahui pengaruh nilai HLB campuran surfaktan polysorbate 80 dan cetyl alcohol terhadap stabilitas fisik losion VCO yang meliputi determinasi tipe emulsi, pemisahan fase, viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar.
2.
Untuk mengetahui nilai HLB yang menghasilkan losion VCO dengan stabilitas optimum.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA
A.
Losion
Losion merupakan sediaan semisolid yang dimaksudkan untuk pemakaian luar pada kulit. Kebanyakan losion mengandung fase terdispersi yang tidak bercampur dengan medium dispersi tetapi dengan bantuan zat pengemulsi, sediaan dapat terdispersi dengan baik. Losion yang paling banyak dibuat adalah emulsi tipe M/A. Losion yang diaplikasikan pada kulit biasanya mempunyai daya sebar yang luas dengan membentuk lapisan tipis. Losion memungkinkan pemakaian yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang luas. Setelah diaplikasikan dapat menimbulkan kesan halus, lembut, dan tidak berminyak. (Ansel, 1989).
B.
Emulsi
Emulsi merupakan suatu sistem heterogen, yang terdiri dari fase dispers (fase internal atau discontinuous phase) dan medium dispers (fase eksternal atau continuous phase), di mana kedua fase tersebut tidak saling bercampur. Oleh karena itu, dibutuhkan emulsifying agent (emulsifier) yang dapat menurunkan tegangan antarmuka kedua fase tersebut sehingga fase dispers akan terdispersi secara sempurna di dalam medium dispers (Allen, 2002).
5
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 6
Emulsi dibagi menjadi dua tipe yakni: 1. Emulsi air dalam minyak (A/M) yaitu emulsi yang mempunyai fase dalam air dan fase luarnya minyak. 2. Emulsi minyak dalam air (M/A) yaitu emulsi yang mempunyai fase dalam minyak dan fase luarnya air (Ansel, 1989). Agar terbentuk suatu sistem emulsi yang stabil, maka diperlukan adanya emulsifying agent. Surfaktan merupakan salah satu emulsifying agent yang dapat mengurangi besarnya tegangan antarmuka antara air dengan minyak, sehingga besarnya energi permukaan dapat diminimalisir melalui pembentukan droplet. Saat liquid digojok secara bersamaan, droplet dengan bentuk spheris akan terbentuk. Hal ini dapat terjadi karena liquid akan berusaha mempertahankan luas permukaannya sekecil mungkin, sehingga akan terbentuk tegangan antarmuka dua fase tersebut, di mana bagian polar akan bergabung dengan fase polar sedangkan bagian non polar akan bergabung dengan fase non polar. Emulsifying agent akan memperkecil kemungkinan droplet untuk saling bergabung membentuk globul (Allen, 2002). Berdasarkan ionisasinya dalam larutan aqueous, emulsifying agent dibagi menjadi empat kategori, yakni: 1. Surfaktan anionik Komponen ini akan terdisosiasi di dalam larutan aqueous menjadi bentuk ion negatif dan pada bagian tersebut akan bertanggung jawab terhadap kemampuannya sebagai agen pengemulsi. Surfaktan jenis ini banyak
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 7
digunakan karena harganya murah. Namun karena toksisitasnya, pemakaian surfaktan jenis ini hanya untuk pembuatan eksternal. Contoh sodium stearat. 2. Surfaktan kationik Komponen ini akan terdisosiasi di dalam larutan aqueous menjadi bentuk ion positif. Kebanyakan surfaktan jenis ini digunakan sebagai desinfektan dan pengawet pada emulsi tipe M/A. Dari segi toksisitasnya, jenis surfaktan ini biasa digunakan dalam formulasi krim antiseptik. Contoh: cetrimide. 3. Surfaktan non ionik Surfaktan non ionik merupakan jenis surfaktan yang tidak memiliki muatan dan penggunaan secara kombinasi akan menghasilkan bentuk interfacial film yang stabil di antara permukaan droplet. Jenis surfaktan ini banyak digunakan karena toksisitas dan tingkat iritasinya yang rendah serta dapat dipergunakan untuk sediaan per oral maupun parenteral. Contoh: polysorbate. Sebagian besar surfaktan non ionik ini terdiri dari: a. Asam lemak atau alkohol (biasanya dengan 12-18 atom karbon), rantai hidrokarbon yang sebagian bersifat hidrofobik. b. Alkohol (-OH) dan atau gugus etilen oksida (-OCH2 CH2) yang tersusun dari bagian hidrofilik suatu molekul. 4. Surfaktan amphoterik Surfaktan jenis ini memiliki muatan negatif serta positif, bergantung pada pH dari sistem. Ketika pH dari sistem rendah, maka surfaktan ini
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 8
bermuatan positif dan sebaliknya. Surfaktan jenis ini jarang dipergunakan sebagai emulsifying agent. Contoh: polisakarida (Billany, 2002).
Gambar 1. Stereokimia surfaktan: (A) Bentuk emulsifier, (B) Emulsi M/A, (C) Emulsi A/M, (D) Emulsi dengan emulsifier ganda (Leyden dan Rawling, 2002) Setiap surfaktan memiliki penampakan stereokimia yang berbeda-beda, bergantung dari besarnya nilai HLB yang dimiliki. Emulsifier dengan HLB 1215 memiliki afinitas yang tinggi terhadap fase air daripada fase minyak. Stereokimia dari gugus kepala yang bersifat polar memiliki kontribusi terhadap sifat tersebut. Droplet spheris dari fase minyak yang terbentuk di dalam fase air akan membatasi jumlah emulsifier yang digunakan untuk setiap unit luas permukaan dari fase minyak. Emulsifier dengan HLB 5-12 memiliki afinitas yang lebih besar terhadap fase minyak daripada terhadap fase airnya dengan pemakaian jumlah emulsifier yang jauh lebih besar untuk setiap unit luas permukaan fase minyak. Emulsifier dengan HLB 1-5 secara cepat dapat membentuk sistem emulsi A/M. Hal ini menunjukkan bahwa kombinasi lebih
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 9
dari satu emulsifier memiliki kemampuan lebih baik untuk membentuk molekul emulsifier per luas permukaan droplet (Leyden dan Rawling, 2002). Gambar 1D menunjukkan efek bilayer yang dihasilkan akan mengelilingi droplet minyak dengan posisi gugus non polar dan gugus polar yang saling terarah pada posisi alternating fashion. Bagian luar droplet terdiri bagian hidrofilik di mana bagian hidrofilik dari emulsifier primer maupun sekunder saling tersusun satu sama lain pada bagian antarmuka minyak-air yang disertai dengan adanya peristiwa pemasukan rantai lipofilik dari emulsifier sekunder ke dalam droplet. Sehingga secara keseluruhan hal ini akan membuat sistem emulsi menjadi stabil (Leyden dan Rawling, 2002). Menurut Mollet dan Grubenmann (2001), hal yang paling penting dalam emulsi untuk sediaan farmasi dan kosmetik adalah kestabilan produk hasil emulsi. Stabilitas emulsi ini merupakan acuan untuk mengetahui life time dari emulsi tersebut. Metode evaluasi stabilitas emulsi antara lain: 1. Pemisahan fase Stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan pemeriksaan tingkat creaming atau coalecense yang terjadi dalam periode waktu tertentu. Caranya dengan membandingkan volume emulsi yang masih stabil terhadap volume totalnya dengan menggunakan tabung berskala. 2. Analisis ukuran droplet Jika rata – rata ukuran droplet bertambah, bersamaan dengan menurunnya jumlah droplet pada waktu tertentu, diasumsikan terjadi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 10
coalescence. Analisis ukuran droplet dilakukan untuk membandingkan rata – rata laju terjadinya coalescence untuk tiap formula emulsi. Pemeriksaan mikroskopik secara elektronik dapat dilakukan dengan pengukuran laser difraksi suatu emulsi selama masa penyimpanan. 3. Perubahan viskositas Perbedaan ukuran dan mobilitas dari droplet yang terjadi selama periode waktu tertentu dapat berpengaruh terhadap perubahan viskositas (Aulton, 1988).
Gambar 2. Fenomena ketidakstabilan emulsi (Aulton, 1988)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 11
Berbagai fenomena ketidakstabilan emulsi yang dapat terjadi diantaranya adalah: 1. Creaming Creaming terjadi ketika droplet-droplet saling terflokulasi dan mengumpul di satu bagian spesifik pada emulsi. Pada tipe emulsi M/A, creaming dapat diketahui ketika droplet minyak saling berkumpul dan naik sampai pada bagian atas emulsi. Kondisi ini terjadi karena minyak memiliki kerapatan yang lebih rendah daripada air. Creaming bersifat reversible karena masing-masing droplet masih dikelilingi oleh lapisan film (Allen, 2002). Pertimbangan dari aplikasi kualitatif Hukum Stoke menunjukkan bahwa kecepatan creaming dapat dikurangi dengan cara: a. Menghasilkan emulsi dengan ukuran droplet yang kecil Suatu emulsifying agent tidak hanya bekerja untuk menstabilkan sistem emulsi saja, tetapi juga bertugas untuk memfasilitasi terjadinya suatu proses emulsifikasi untuk menghasilkan suatu droplet dengan ukuran optimal. b. Meningkatkan viskositas dari fase kontinyu Menyimpan produk atau suatu sediaan pada suhu yang rendah (di atas titik beku) akan meningkatkan viskositas dari fase kontinyu dan juga dapat menurunkan energi kinetik dari sistem sehingga dapat mengurangi kecepatan migrasi dari droplet fase dispersinya.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 12
c. Mengurangi perbedaan kerapatan antar dua fase Terjadinya creaming dapat dicegah dengan menyamakan densitas dari kedua fase tersebut (Aulton,2002). 2. Flokulasi Flokulasi disebabkan karena agregasi dari droplet yang terdispersi membentuk suatu kelompok. Seharusnya setiap droplet memiliki karateristik tersendiri sebagai satu unit. Namun, pada peristiwa flokulasi, sekumpulan droplet menunjukkan secara fisik satu unit, dimana peristiwa ini dapat meningkatkan kecepatan dari creaming (Aulton, 2002). 3. Coalescence dan ostwald ripening Coalescence dan ostwald ripening merupakan tipe instabilitas emulsi yang paling serius. Coalescence merupakan peristiwa saling bergabungnya droplet berukuran kecil yang pada akhirnya menghasilkan suatu droplet dengan ukuran yang lebih besar. Sedangkan ostwald ripening merupakan peristiwa saling menempel dan bergabungnya droplet yang berukuran kecil dengan droplet yang berukuran besar yang pada akhirnya menyebabkan terbentuknya droplet baru dengan ukuran yang lebih besar. Peristiwa ini menyebabkan mudahnya terjadi pemisahan fase (Eccleston, 2007). Hal ini dikarenakan lapisan film yang mengelilingi droplet telah rusak atau hilang. Peristiwa ini bersifat irreversible (Aulton, 2002).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 13
4. Inversi fase Inversi fase terjadi ketika emulsi dengan tipe M/A berubah menjadi emulsi tipe A/M atau sebaliknya. Hal ini merupakan kasus ketidakstabilan yang khusus pada emulsi yang terjadi karena faktor kondisi yang tidak terkendali seperti terjadinya perubahan kelarutan emulsifier yang digunakan oleh karena adanya interaksi dengan zat tambahan yang dipergunakan atau disebabkan oleh karena terjadinya perubahan suhu secara drastis (Eccleston, 2007).
C.
HLB
Hydrophile–lipophile balance (HLB) merupakan suatu ukuran untuk menunjukkan keseimbangan antara gugus hidrofil dan lipofil. Salah satu jenis surfaktan yang memiliki karakteristik spesifik yakni HLB adalah surfaktan non ionik. Berdasarkan hal tersebut, setiap zat memiliki nilai HLB yang menunjukkan polaritas zat tersebut. Kisaran lazimnya antara 1-20. Semakin tinggi nilai HLB, surfaktan semakin bersifat hidrofilik. Emulsi dengan potensi gugus hidrofilik lebih besar mempunyai viskositas yang lebih encer (Mollet dan Grubermann, 2001). Terkadang ditemui suatu emulgator tunggal dapat menghasilkan tipe emulsi yang dikehendaki pada viskositas yang diinginkan. Namun sering dijumpai, terutama dalam emulsi tipe M/A, emulsi yang stabil dapat dibuat dengan mudah menggunakan kombinasi surfaktan lipofilik dan surfaktan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 14
hidrofilik. Kombinasi seperti ini menghasilkan antarmuka yang memiliki tegangan permukaan rendah dan viskositas yang cukup untuk mencegah creaming dan meningkatkan stabilitas (Rieger, 1986). Konsentrasi surfaktan memainkan peranan penting dalam keseimbangan hidrofilik-lipofilik, akibatnya juga mempengaruhi kekuatan mengikat berbagai komposisi cairan yang ada dalam cairan emulsi. Adanya ketidakseimbangan hidrofilik-lipofilik akan menyebabkan butiran-butiran emulsi tidak terdispersi sempurna yang berakibat terganggunya stabilitas emulsi (Ainurofiq, 2006). Tabel I. Aktivitas dan nilai HLB surfaktan (Ansel, 2005) Aktifitas Antibusa Pengemulsi (A/M) Zat pembasah Pengemulsi (M/A) Detergen Pelarut
D.
HLB 1-3 3-6 7-9 8-18 13-15 15-20
Monografi Bahan
1. Cetyl alcohol
Gambar 3. Struktur kimia cetyl alcohol Rumus kimia cetyl alcohol (Gambar 3) adalah C16H34O dengan berat molekul 242,44. Cetyl alcohol berbentuk granul seperti lilin berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa dengan titik lebur 45-520C. Larut dalam eter dan etanol 95%, praktis tidak larut dalam air (Unvala, 2005).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 15
Dalam sediaan kosmetik, cetyl alcohol berfungsi sebagai emolien. Aksi dermatologisnya adalah dengan mudah diabsorbsi oleh kulit, memberikan efek perlindungan pada kulit, tidak merupakan iritan primer dan bukan pemicu sensitivitas pada kulit (Greenberg dan Lester, 1954). Fungsi lain dari cetyl alcohol adalah sebagai bahan penyalut, bahan pengemulsi dan bahan pengeras. Cetyl alcohol digunakan secara luas untuk kosmetik dan farmasi antara lain suppositoria dan sediaan padat pelepasan terkontrol, emulsi, losion, krim dan salep (Unvala,2005). 2. Polysorbate 80
Gambar 4. Struktur kimia polysorbate 80 Polysorbate 80 (Gambar 4) merupakan nama lain dari Tween 80. Polysorbate merupakan surfaktan hidrofilik non inonik yang mengandung 20 unit oksietilena dan dapat digunakan sebagai emulsifying agent pada tipe emulsi M/A. Penggunaan tween 80 secara kombinasi sebagai emulsifying agent hidrofilik memiliki range konsentrasi sebesar 1-10 %. Nama kimia untuk Tween 80 adalah polyoxyethylene 20 sorbitan monoleate dengan rumus kimia C64H124O26. Tween 80 berbentuk cairan berminyak berwarna kuning dan memiliki nilai HLB 15 (Rowe, Sheskey dan Quinn,2009).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 16
3. VCO Virgin coconut oil (VCO) merupakan salah satu hasil olahan dari daging buah kelapa (Cocos nucifera) yang masih segar .VCO hanya dapat diperoleh dari pengolahan daging kelapa segar atau disebut non kopra. Penggunaan bahan-bahan kimia dan panas yang tinggi tidak digunakan pada pemurnian lebih lanjut seperti halnya minyak kelapa biasa. VCO mempunyai kandungan asam lemak jenuh yang lebih tinggi (92%) dari minyak nabati lainnya termasuk minyak kelapa biasa. Kandungan asam lemak jenuh tersebut didominasi oleh asam laurat (43 - 53%) yang merupakan Medium Chain Fatty Acid (MCFA) yang tidak terdapat dalam sebagian besar minyak lain (Shilhavy, 2005). Asam laurat merupakan asam lemak jenuh rantai sedang yang mudah dimetabolisir dan bersifat antimikroba (Sukartin dan Sitanggang, 2005). Menurut APCC (2004), VCO berbentuk cairan jernih (bening), tidak berwarna, memiliki bau yang khas dan tidak mempunyai rasa. VCO juga memiliki kadar air dan asam lemak bebas yang rendah. 4. Aquadest Aquadest merupakan cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa. Nama lain aquadest adalah air suling. Aquadest dibuat dengan menyuling air yang dapat diminum. Fungsi aquadest sebagai pelarut. Rumus kimia dari aquadest adalah H2O dengan berat molekul 18,02 (Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 17
D.
Landasan Teori
Losion merupakan suatu sistem emulsi yang dirancang untuk pemakaian eksternal. Losion merupakan salah satu sistem emulsi di mana kriteria penerimaan sediaan sangat tergantung sekali pada stabilitas, penampilan dan guna produk yang dibuat tersebut. Suatu sistem emulsi membutuhkan emulgator untuk meningkatkan stabilitasnya. Salah satu cara yang digunakan untuk
membentuk
suatu
sistem
yang
lebih
stabil
yakni
dengan
mengkombinasikan emulgator. Hal ini disebabkan kombinasi emulgator dapat membentuk lapisan film yang kuat pada permukaan minyak-air (Swarbrick , Rubino dan Rubino., 2000). Surfaktan non ionik merupakan salah satu jenis emulgator yang digunakan secara luas dalam produk farmasetik dan kosmetik. Surfaktan non ionik memiliki nilai HLB tertentu. Nilai HLB akan meningkat seiring dengan meningkatnya gugus hidrofil dalam molekul surfaktan. Emulsi dengan nilai HLB lebih tinggi memiliki potensi gugus hidrofilik lebih besar sehingga viskositasnya lebih encer. Oleh karena itu, nilai HLB dapat dihubungkan dengan berbagai sifat yang tergantung pada hidrofilisitas (Salager, 2000). Konsentrasi surfaktan dapat mempengaruhi kesetimbangan hidrofiliklipofilik, akibatnya mempengaruhi kekuatan ikatan berbagai komposisi cairan yang ada dalam emulsi. Adanya ketidakseimbangan hidrofilik-lipofilik akan menyebabkan butiran-butiran emulsi tidak terdispersi sempurna yang berakibat pada terganggunya stabilitas dari suatu sistem emulsi (Ainurofiq, 2006).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 18
E.
Hipotesis
1. Perbedaan nilai HLB campuran polysorbate 80 dan cetyl alcohol berpengaruh terhadap stabilitas fisik losion VCO yang meliputi determinasi tipe emulsi, pemisahan fase, viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar 2. Pada nilai HLB tertentu akan dihasilkan losion dengan stabilitas optimum.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Rancangan dan Jenis Penelitian Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental, yaitu mencari nilai HLB optimum pada formula losion VCO dengan mengamati stabilitasnya selama penyimpanan.
B. Variabel Penelitian 1. Variabel bebas : komposisi surfaktan polysorbate 80 dan cetyl alcohol. 2. Variabel tergantung : tipe emulsi, pemisahan fase,viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar. 3. Variabel pengacau terkendali : lama dan kecepatan pencampuran, kemasan losion dan lama penyimpanan losion. 4.
Variabel pengacau tidak terkendali : suhu penyimpanan, kelembapan udara dan cahaya saat pembuatan dan penyimpanan.
C. Definisi Operasional 1.
Virgin coconut oil adalah minyak kelapa murni yang mengandung asam laurat dalam kadar 43-53%, berbentuk cairan jernih (bening), tidak berwarna, memiliki bau yang khas dan tidak mempunyai rasa.
19
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 20
2.
Losion merupakan sediaan semisolid yang dimaksudkan untuk pemakaian luar pada kulit. Dalam penelitian ini dibuat suatu losion dari virgin coconut oil.
3.
Surfaktan merupakan suatu senyawa yang dapat menurunkan tegangan antarmuka yang berada di antara dua cairan yang tidak saling campur sehingga salah satu cairan dapat terdispersi di dalam cairan yang lainnya. Dalam penelitian ini, surfaktan yang digunakan adalah polysorbate 80 dan cetyl alcohol.
4.
Hydrophile–lipophile balance (HLB) merupakan suatu ukuran untuk menunjukkan keseimbangan antara gugus hidrofil dan lipofil.
5.
Sifat fisik losion adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas fisik losion, dalam penelitian ini meliputi determinasi tipe emulsi, pemisahan fase, viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar.
6.
Stabilitas fisik losion adalah parameter untuk menunjukkan tingkat kestabilan losion selama penyimpanan dari sisi sifat fisik losion, berupa determinasi tipe emulsi, pemisahan fase, viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar
7.
Viskositas adalah hambatan losion untuk mengalir setelah adanya pemberian gaya. Semakin besar viskositas losion, maka losion semakin tidak mudah mengalir atau kental.
8.
Pemisahan fase losion adalah persentase volume losion yang stabil dibandingkan dengan volume total losion dalam tabung berskala,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 21
ditunjukkan dengan nilai F. Nilai F yang mendekati 1, menunjukkan losion yang stabil. 9.
Ekstrudabilitas adalah pengukuran kemampuan aliran losion dari tabung kemasan losion berdasarkan pada besarnya jumlah losion yang dikeluarkan dari tabung dengan pemberian beban tertentu.
10. Daya sebar adalah kemampuan sebaran losion yang dilihat dari diameter penyebaran losion pada horizontal double plate selama satu menit.
D. Bahan dan Alat Penelitian 1.
Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah virgin coconut oil (VCO Wonder®, PT. Sakafarma Laboratories), polysorbate 80 (kualitas farmasetis), cetyl alcohol (kualitas farmasetis) dan aquadest.
2.
Alat Alat yang digunakan dalam penelitan ini adalah homogenizer, refractometer ABBE, piknometer, viskometer Ostwald, tabung skala (PYREX-GERMANY), gelas ukur (PYREX-GERMANY), beaker glass (PYREX-GERMANY), timbangan analitik, pipet tetes, termometer, pengaduk kaca, penangas air (GERHARDT®- GERMANY), stopwatch, horizontal double plate, alat uji ekstrudabilitas, dan viskometer seri VT 04 (RHION-JAPAN).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 22
E. Jalannya Penelitian 1.
Pengujian sifat fisik Virgin Coconut Oil a. Kerapatan VCO Pengukuran dilakukan dengan piknometer pada suhu percobaan 250C. Piknometer beserta tutup ditimbang dalam keadaan kosong dan kering. Sejumlah VCO dimasukkan ke dalam piknometer hingga penuh kemudian didinginkan di dalam es hingga suhu 200C. Bila terjadi kekurangan volume, ditambahkan VCO melalui lubang kapiler. Kemudian piknometer dikeluarkan dari wadah yang berisi es. Setelah mencapai 250C, piknometer segera ditutup dan didiamkan hingga mencapai suhu 300C dan ditimbang. Rumus yang digunakan untuk mengetahui bobot VCO yang digunakan adalah (Samhoedi, 1976): ………………………………………………………………………………….(1)
Keterangan: = bobot jenis VCO a = bobot piknometer kosong b = bobot VCO + piknometer c = bobot air + piknometer Kerapatan VCO pada suhu 250C dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut (Samhoedi, 1976):
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 23
ρ=
X
……………………………………………..…………………… (2)
Keterangan: ρ
= kerapatan VCO (g/ml) = bobot jenis VCO = kerapatan air (g/ml)
Sedangkan kerapatan VCO pada suhu 300C dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut (Ketaren, 1986): G = G’ + 0,0007 (T – 250C) ………………………………...(3) Keterangan: G= kerapatan pada T0C/250C G’= kerapatan pada suhu 250C T= suhu minyak (0C) b. Viskositas VCO Pengukuran viskositas VCO dilakukan dengan menggunakan viskometer Ostwald. VCO dimasukkan ke dalam viskometer kemudian diukur lama waktu yang dibutuhkan oleh VCO untuk melalui pipa kapiler sepanjang batas yang telah ditentukan. Suhu yang digunakan adalah 300C. Perhitungan viskositas VCO dilakukan dengan membandingkan antara viskositas VCO dengan viskositas air berdasarkan hukum Poiseuile sebagai berikut (Sinko, 2006):
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 24
………………………………………………………………………………………….(4)
Keterangan: η = viskositas І = panjang pipa r = jari-jari kapiler p = tekanan yang bekerja pada zat cair t = waktu yang diperlukan untuk mengalirkan volume zat cair melalui pipa kapiler sepanjang І c. Indeks Bias VCO Pengukuran indeks bias dilakukan dengan refraktometer. Setetes volume VCO diletakkan pada kaca objek kemudian dicari transisi sinar yang paling kontras dan dibaca skalanya. Prinsip pengukuran indeks bias berdasarkan pada Hukum Pembiasan. Rumus yang digunakan adalah: ……………(5)
Keterangan: = indeks bias terkoreksi (pada t = 200C) ) = indeks bias zat pada t0C (hasil pengukuran)
t
= suhu pengukuran
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 25
2. Pembuatan Losion a. Formula Formula dasar (Swarbrick dkk, 2000) R/ Parafin cair
50 g
Emulgator (Tween 80 dan Span 80) Aquadest
5g ad
100 g
Formula ini dimodifikasi menjadi: R/ Virgin coconut oil
60 g
Emulgator (polysorbate 80 dan cetyl alcohol)
15 g
Aquadest
60 g
Penelitian ini terdiri dari 2 tahap dimana pada masing-masing tahap dibuat lima formula dengan perbedaan nilai HLB seperti tersaji dalam Tabel II dan III.
Formula VCO
Tabel II. Komposisi formula losion pada tahap I HLB 6 HLB 8 HLB 10 HLB 12 HLB 14 (g) (g) (g) (g) (g) 60 60 60 60 60
Polysorbate 80
6
8
10
12
14
Cetyl alcohol
9
7
5
3
1
Aquadest
60
60
60
60
60
Tabel III. Komposisi formula losion pada tahap II HLB 6 HLB 6,5 HLB 7 HLB 7,5 HLB 8 Formula (g) (g) (g) (g) (g) VCO 140 140 140 140 140 Polysorbate 80 14 15,16 16,33 17,5 18,66 Cetyl alcohol 21 19,84 19,17 17,5 16,34 Aquadest 140 140 140 140 140
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 26
b. Pembuatan losion Pada tahap I dibuat losion dengan nilai HLB 6, 8, 10, 12, dan 14 dengan membuat variasi jumlah polysorbate 80 dan cetyl alcohol sebagai emulgator. Losion ini dibuat dengan cara memanaskan VCO dan cetyl alcohol hingga suhu 400C. Demikian juga dengan halnya dengan aquadest dan polysorbate 80 yang dipanaskan hingga suhu 400C pada wadah yang terpisah. Selanjutnya, campuran aquadest dan polysorbate 80 didispersikan ke dalam campuran VCO dan cetyl alcohol sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan homogenizer. Pengadukan dilakukan hingga tercapai suhu kamar. Setelah terbentuk massa losion, losion dimasukkan ke dalam kemasan dan dilakukan pengamatan stabilitas fisik. Setelah dilakukan pengamatan stabilitas fisik lotion selama masa penyimpanan 14 hari pada tahap I, diperoleh nilai HLB yang memiliki stabilitas optimum. Nilai HLB tersebut digunakan sebagai nilai HLB untuk membuat losion pada tahap II. Pembuatan losion tahap II dilakukan langkah yang sama dengan pembuatan losion tahap I.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 27
3. Evaluasi Stabilitas Fisik Losion a. Determinasi tipe emulsi 1) Metode pewarnaan Losion ditempatkan pada 2 cawan porselin. Kemudian losion ditetesi dengan 1 tetes pewarna biru metilen 0,2% dan yang lain dengan 2 tetes sudan III 0,5% dalam minyak kemudian diaduk pelan. Losion berbasis air akan terwarnai oleh biru metilen sedangkan losion berbasis minyak akan terwarnai oleh sudan III. Pengamatan dilakukan sebelum dan sesudah penyimpanan pada suhu ruang selama 14 hari untuk tahap I. 2) Metode pengenceran Satu tetes losion diteteskan ke dalam 30 ml air. Losion tipe M/A akan terdistribusi merata pada medium air. Losion tipe A/M tidak akan terdistribusi merata pada permukaan air. Pengamatan dilakukan sebelum dan sesudah penyimpanan pada suhu ruang selama 14 hari untuk tahap I. b. Pengamatan pemisahan fase losion Losion dituang dalam tabung berskala dan dalam keadaan tidak terganggu. Pemisahan fase yang terjadi dicatat setiap hari selama 14 hari penyimpanan pada tahap I dan setiap minggu selama 7 minggu penyimpanan pada tahap II. Losion yang belum memisah setelah penyimpanan selama 7 minggu pada suhu kamar, disimpan pada
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 28
suhu 500C. Rasio pemisahan fase yang terjadi dicatat. Rumus yang digunakan (Mollet dan Grubenmann, 2001): …………………………………………………………………………. (6)
Keterangan: F
= rasio pemisahan fase
Vu
= volume fase emulsi pada waktu tertentu
Vo
= volume seluruh emulsi
Φu dan Φo = luas penampang Hu
= tinggi fase emulsi pada waktu tertentu
Ho
= tinggi emulsi mula-mula
c. Viskositas losion Pengukuran viskositas dilakukan dengan viskometer Rion VT04. Losion seberat 100 g dimasukkan dalam suatu wadah yang tersedia. Kemudian wadah yang berisi losion tersebut dipasang pada portable viscometer. Viskositas losion ditentukan dengan dengan mengamati pergerakan jarum penunjuk viskositas. Hasil yang terbaca pada alat merupakan viskositas losion dengan satuan dPa.S (P), untuk mPa.S (cP). Pengujian dilakukan setiap minggu selama 7 minggu pada tahap II. d. Ekstrudabilitas losion Sedian losion diisikan ke dalam kemasan sebanyak 60 ml. kemudian diberi tekanan konstan sebesar 1 kg pada ujung tabung.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 29
Ekstrudabilitas ditentukan dengan menimbang berat losion yang keluar dari kemasan sediaan. Pengujian dilakukan setiap minggu selama 7 minggu pada tahap II. e. Daya sebar losion Sediaan losion seberat 0,5 g ditimbang dan diletakkan pada horizontal double plate. Horizontal double plate lain seberat 55 g dan beban sebesar 125g diletakkan di atas losion dan didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya. Pengujian dilakukan setiap minggu selama 7 minggu pada tahap II. 4. Analisis Hasil Data kualitatif yakni determinasi tipe emulsi dianalisis secara deskriptif. Data kuantitatif yang diperoleh dari pengujian pemisahan fase, viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar dianalisis dengan uji regresi
dan
uji
distribusi
dengan
Kolmogorov-Smirnov.
Data
terdistribusi normal dianalisis dengan uji ANOVA, jika hasil signifikan dilanjutkan dengan uji Tukey pada taraf kepercayaan 95%. Data yang tidak terdistribusi normal dianalisis dengan uji Friedman, jika hasil signifikan dilanjutkan dengan uji Mann-Whitney.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pengujian Sifat Fisik Virgin Coconut Oil Pengujian sifat fisik VCO diperlukan untuk verifikasi terhadap VCO yang digunakan sebagai fase minyak dalam penelitian ini. Verifikasi ini bertujuan untuk mengetahui kualitas dari VCO karena pihak produsen belum melakukan pengujian sifat fisik VCO. Verifikasi VCO yang dilakukan meliputi pengukuran kerapatan, viskositas dan indeks bias. 1. Kerapatan Pengukuran
kerapatan
VCO
dilakukan
dengan
menggunakan
piknometer. Pengukuran ini dilakukan pada suhu kamar (300C) dengan suhu percobaan 250C. Menurut aturan standar APCC (2004), kerapatan relatif VCO adalah 0,915-0,920 sementara kerapatan VCO pada suhu 300C yang didapatkan dari penelitian ini sebesar 0,839 g/ml±0,01. 2. Viskositas Pengukuran
viskositas
VCO
dilakukan
dengan
menggunakan
viskometer Ostwald. Pemilihan viskometer ini dikarenakan VCO memiliki wujud cair. Viskometer ostwald termasuk jenis viskometer kapiler. Prinsip kerjanya adalah dengan mengukur waktu yang dibutuhkan VCO untuk lewat antara dua tanda ketika mengalir karena pengaruh gravitasi melalui suatu tabung vertikal. Dasar yang dipakai adalah hukum Poiseulle. Pengukuran
30
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 31
viskositas VCO ini dilakukan pada suhu 300C. Viskositas VCO didapatkan sebesar 29,01 cP±0,21. 3. Indeks bias Indeks bias adalah derajat penyimpangan dari cahaya yang dilewatkan pada suatu medium yang cerah. Indeks bias tersebut pada minyak digunakan pada pengenalan unsur kimia dan untuk menguji kemurniannya. Pengukuran indeks bias dilakukan dengan refraktrometer. Menurut aturan standar APCC (2004), indeks bias VCO sebesar 1,4480-1,4492 sementara dari hasil penelitian diperoleh indeks bias VCO dari lima kali replikasi didapatkan sebesar 1,4545±0,00.
B. Pembuatan Losion Tahap I dan Evaluasi Stabilitas Fisik Pada pembuatan losion ini dibagi menjadi dua fase. Fase pertama (fase minyak) dibuat dengan mencampurkan VCO dengan cetyl alcohol hingga pada suhu 400C terlebih dahulu. Suhu pencampuran maksimal 400C untuk menjaga struktur asam laurat pada VCO (Shilhavy, 2005). Kemudian fase kedua (fase air) yakni campuran antara aquadest dengan polysorbate 80 yang telah dipanaskan hingga suhu 400C ditambahkan pada fase pertama secara perlahanlahan sambil di-homogenizer dengan kecepatan rendah. Tujuan pemanasan tersebut dilakukan agar tidak terjadi shock thermal antara fase I dan fase II. Polysorbate 80 merupakan surfaktan yang memiliki hidrofilisitas yang tinggi. Penggunaan polysorbate 80 memfasilitasi proses pencampuran karena
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 32
terdapat a bulky hydrophilic head group yang bergerak bebas pada antarmuka sehingga penetrasi rantai minyak lebih baik pada surfactant tails (Bjorkegren, Karimi, Martinelli, Jayakumar dan Hashim, 2015). Cetyl alcohol bertindak sebagai co-surfactant yang dapat mengurangi tegangan permukaan dan meningkatkan fleksibilitas dari interfacial film. Cetyl alcohol bekerja dengan berpenetrasi pada hydrophobic core dan menurunkan hidrofobisitasnya sehingga dapat meningkatkan stabilitas pada losion VCO (Jaworska, Sikora, Ogonowski dan Konieczna, 2015). Pada tahap I ini dibuat losion pada lima nilai HLB dengan rentang yang lebar. Nilai HLB yang dipilih adalah 6, 8, 10, 12 dan 14. Masing-masing formula yang dibuat kemudian dievaluasi stabilitas fisiknya. Hasil akhir yang diinginkan dari evaluasi stabilitas fisik ini adalah diperoleh nilai HLB kira-kira yakni nilai HLB kasar yang menghasilkan losion dengan stabilitas fisik yang paling baik. Evaluasi stabilitas fisik yang dilakukan meliputi: 1. Determinasi tipe emulsi Determinasi ini bertujuan untuk mengetahui tipe emulsi yang terjadi dari pembuatan losion pada kelima nilai HLB. Metode yang digunakan ada dua yakni metode pewarnaaan dan metode pengenceran. Penggunaan dua metode ini bertujuan untuk mengkonfirmasikan dan menegaskan hasil yang diperoleh dari metode lainnya.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 33
a. Metode pewarnaan Metode pewarnaan ini dilaksanakan dengan penambahan pewarna biru metilen yang hanya larut pada fase polar (air) dan sudan III yang hanya larut dalam fase non polar (minyak). Hasil pengujian menunjukkan bahwa losion pada kelima formula terwarnai biru secara homogen dengan biru metilen tetapi formula losion dengan nilai HLB 8, HLB 10, HLB 12 dan HLB 14 tidak terwarnai secara homogen dengan sudan III sementara pada HLB 6 dapat terwarnai dengan sudan III. Hasil serupa juga ditunjukkan pada pengujian di minggu kedua. Kesimpulan yang dapat diambil adalah formula HLB 8, 10, 12 dan 14 memiliki tipe emulsi M/A dan tidak mengalami inversi setelah penyimpanan selama 14 hari sedangkan untuk formula HLB 6 belum dapat diambil kesimpulan mengenai tipe emusinya. Tabel IV. Hasil uji metode pewarnaan Biru metilen Formula
Sebelum penyimpanan
Sudan III
Sesudah penyimpanan
Sebelum penyimpanan
Sesudah penyimpanan
HLB 6
+
+
+
+
HLB 8 HLB 10 HLB 12 HLB 14
+ + + +
+ + + +
-
-
Keterangan: + = terwarnai homogen - = tidak terwarnai homogen
Tipe belum dapat ditentukan M/A M/A M/A M/A
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 34
b. Metode pengenceran Metode pengenceran dilakukan untuk mengetahui tipe emulsi yang terbentuk pada losion VCO. Prinsipnya adalah emulsi tipe M/A dapat diencerkan dengan air dan emulsi tipe A/M dapat diencerkan dengan minyak. Medium yang digunakan dalam pengujian ini adalah air. Tabel V. Hasil uji metode pengenceran Formula HLB 6 HLB 8 HLB 10 HLB 12 HLB 14
Sebelum penyimpanan + + + +
Sesudah penyimpanan + + + +
Keterangan: + = terencerkan dengan air - = tidak terencerkan dengan air Hasil pengujian menunjukkan bahwa losion pada formula HLB 8, 10, 12 dan 14 dapat diencerkan dengan air secara merata. Hasil serupa juga ditunjukkan setelah masa penyimpanan selama 14 hari. Hasil ini menunjukkan bahwa losion yang dibuat pada keempat nilai HLB tersebut memiliki tipe M/A dan tidak mengalami inversi setelah penyimpanan selama 14 hari. Sedangkan pada HLB 6 baik sebelum maupun sesudah masa penyimpanan selama 14 hari, losion tidak dapat terencerkan dengan air. Hasil ini menunjukkan bahwa losion yang dibuat memiliki tipe A/M dan tidak mengalami inversi setelah penyimpanan selama 14 hari.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 35
2. Pemisahan fase Uji pemisahan fase merupakan salah satu parameter evaluasi stabilitas fisik losion. Uji pemisahan fase dilakukan dengan mengukur tinggi pemisahan emulsi dalam tabung berskala setiap hari selama 14 hari. Semakin mendekati 1 nilai rasio pemisahan fasenya maka emulsi makin stabil. Data pemisahan fase disajikan dalam nilai F, yang menunjukkan rasio antara tinggi emulsi yang masih stabil dengan tinggi emulsi awal. Pemisahan fase pada penelitian ini diamati pada suhu kamar (280C) untuk menghilangkan pengaruh suhu dan tidak dalam keadaan diberi tekanan. Uji stabilitas pada kondisi ini akan memberikan keuntungan yakni hasil yang diperoleh merupakan gambaran yang sebenarnya dari stabilitas emulsi. Kekurangan dari metode ini adalah dibutuhkan waktu yang lama untuk pengujian stabilitas. Menurut hukum Stokes, laju pemisahan fase dipengaruhi oleh diameter droplet, viskositas medium dan perbedaan densitas antara fase dispers dan medium dispers. Losion dengan HLB 6 mempunyai konsistensi yang paling kental dibanding keempat nilai HLB yang lain. Konsistesi yang makin kental, viskositas medium semakin besar sehingga kecepatan rasio pemisahan fase menurun.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 36
Gambar 5. Hubungan waktu penyimpanan terhadap rasio pemisahan Gambar 5 menunjukkan bahwa losion dengan nilai HLB 6 adalah losion yang paling stabil karena dengan penyimpanan selama 14 hari tidak terjadi pemisahan. Sementara pada keempat nilai HLB yang lain terjadi penurunan rasio pemisahan selama masa penyimpanan. Oleh karena itu, nilai HLB 6 – HLB 8 dipilih sebagai nilai HLB kira-kira untuk pembuatan losion tahap II. Persamaan garis lurus antara nilai HLB dengan nilai F sesudah penyimpanan memberikan nilai R2 0,588 dengan P-value sebesar 0,000 < α yang artinya kontribusi nilai HLB signifikan dalam memprediksi nilai rasio
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 37
pemisahan. Persamaan garis regresi menggunakan metode kuadrat terkecil (least squares method) yang didapat adalah Y = 1,109 – 0,089X. Data pengukuran rasio pemisahan dilakukan analisis statistik dengan taraf kepercayaan 95%. Pertama kali dilakukan uji Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui model distribusi yang diperoleh. Data yang didapatkan tidak terdistribusi normal (nilai signifikansi 0,000 < α) sehingga dilakukan uji Friedman untuk mengetahui pengaruh antara nilai HLB dan waktu penyimpanan terhadap rasio pemisahan. Pada Lampiran 8 tercantum nilai signifikansi sebesar 0,000 < α yang menunjukkan adanya pengaruh yang signifikan antar nilai HLB dengan ratio pemisahan. Analisis dilanjutkan dengan uji mann-whitney untuk mengetahui adanya perbedaan yang signifikan diantara dua rata-rata nilai F. Hasil uji mannwhitney pada Lampiran 9 menunjukkan nilai signifikansi < α menunjukkan bahwa perbedaan diantara dua rata-rata nilai F signifikan pada suhu kamar, terkecuali pada nilai HLB 10 dan HLB 12 tercantum nilai signifikansi > α yang menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara dua rata-rata nilai F pada suhu kamar.
C. Pembuatan Lotion Tahap II dan Evaluasi Stabilitas Fisik Berdasarkan hasil analisis awal yang dilakukan pada tahap I maka formula HLB 6 dan HLB 8 ditetapkan sebagai perkiraan nilai HLB yang menjadi dasar pembuatan losion tahap II. Pada tahap II dibuat losion pada
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 38
lima nilai HLB yakni 6; 6,5; 7; 7,5 dan 8. Masing-masing formula dibuat kemudian dievaluasi stabilitas fisiknya. Hasil akhir yang diinginkan dari evaluasi stabilitas fisik ini adalah diperoleh nilai HLB yang menghasilkan losion dengan stabilitas fisik yang optimum. Evaluasi stabilitas fisik yang dilakukan meliputi: 1. Pemisahan fase Suatu emulsi akan berusaha mengurangi energi bebas permukaan dengan memperkecil luas permukaan. Luas permukaan dapat diperkecil dengan penggabungan tetesan-tetesan sehingga ukuran tetesan menjadi lebih besar, penggabungan tetesan inilah yang mengakibatkan pemisahan fase. Losion yang paling stabil adalah formula HLB 6 karena kombinasi emulgator HLB 6 yang memberikan proporsi hidrofil-lipofil yang cukup untuk mengikat fase minyak dan fase air serta dapat membentuk lapisan antarmuka yang cukup untuk mencegah penggabungan fase dispers. Fenomena ini didukung oleh viskositas formula HLB 6 yang paling tinggi dibandingkan formula lain. Menurut hukum Stokes, viskositas berbanding terbalik dengan pemisahan fase. Semakin besar viskositas maka pemisahan fase semakin kecil karena penggabungan fase dispers terhambat. Gambar 6 menunjukkan bahwa selama tujuh
minggu masa
penyimpanan terjadi penurunan rasio pemisahan pada tiap nilai HLB. Tetapi terdapat perbedaan hasil pada HLB 6,5. Pada HLB 6,5 di masa
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 39
penyimpanan dari minggu ke-4 hingga minggu ke-5 terjadi peningkatan rasio pemisahan. Hal ini dapat terjadi karena efek busa yang dihasilkan pada HLB 6,5 saat penelitian yang mengakibatkan bias pada pembacaan skala.
Gambar 6. Hubungan waktu penyimpanan terhadap ratio pemisahan Persamaan garis lurus antara nilai HLB dengan nilai F sesudah penyimpanan memberikan nilai R2 0,092 dengan P-value sebesar 0,056 > α yang artinya kontribusi nilai HLB tidak signifikan dalam memprediksi nilai rasio pemisahan. Persamaan garis regresi menggunakan metode kuadrat terkecil (least squares method) yang didapat adalah Y = 0,987 – 0,008X. Data pengukuran rasio pemisahan dilakukan analisis statistik dengan taraf kepercayaan 95%. Pertama kali dilakukan uji Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui model distribusi yang diperoleh. Data yang didapatkan tidak terdistribusi normal (nilai signifikansi 0,006 < α ) sehingga dilakukan uji Friedman untuk mengetahui pengaruh nilai HLB dan waktu
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 40
penyimpanan terhadap rasio pemisahan. Pada Lampiran 16 tercantum nilai signifikansi sebesar 0,000 < α yang menunjukkan bahwa adanya pengaruh antar nilai HLB dengan ratio pemisahan. Analisis dilanjutkan dengan uji mann-whitney untuk mengetahui adanya perbedaan yang signifikan diantara dua rata-rata nilai F. Hasil uji Mann-whitney pada Lampiran 17 menunjukkan nilai signifikansi > α menunjukkan bahwa perbedaan dua rata-rata nilai F antar HLB tidak signifikan pada suhu kamar. 2.Viskositas Viskositas merupakan salah satu parameter fisik stabilitas emulsi. Penelitian shelf life emulsi terhadap viskositas bukan berhubungan dengan nilai viskositas saat pengukuran saja, melainkan dengan perubahan viskositas selama penyimpanan. Biasanya penurunan viskositas dengan waktu mencerminkan peningkatan ukuran tetesan karena penggabungan tetesan dan menunjukkan shelf life yang buruk. Pada penelitian ini dilakukan pengukuran viskositas losion tiap minggu selama tujuh minggu. Alat yang digunakan adalah viskometer Rion VT-04 karena sifat alir emulsi adalah non-newton. Persamaan garis lurus antara nilai HLB sesudah penyimpanan memberikan nilai R2 0,571 dengan P-value sebesar 0,000 < α yang artinya kontribusi nilai HLB signifikan dalam memprediksi viskositas. Persamaan garis regresi menggunakan metode kuadrat terkecil (least squares method)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 41
yang didapat adalah Y = 25,499 – 3,386X. Pada gambar 7 dapat dijelaskan bahwa semakin bertambahnya waktu penyimpanan pada tiap nilai HLB, terjadi penurunan viskositas losion. Hal ini terjadi diduga akibat terjadi kenaikan droplet size sehingga jumlah droplet per unit volume pada emulsi semakin menurun dan jarak rata-rata antar ukuran droplet semakin dekat. Oleh karena itu, droplet-droplet tersebut semakin mobile dan terjadi kurangnya resistensi sifat alir dari losion yang menyebabkan turunnya viskositas.
Gambar 7. Hubungan waktu penyimpanan terhadap viskositas Data pengukuran viskositas dilakukan analisis statistik dengan taraf kepercayaan 95%. Dilakukan uji Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui model distribusi yang diperoleh. Data yang didapatkan terdistribusi normal (0,070 > α ) sehingga dilakukan uji one-way anova. Tiga syarat untuk uji
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 42
parametrik yaitu skala pengukuran variabelnya numerik, data terdistribusi normal dan adanya kesamaan varians. Selanjutnya, Levene’s test dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya kesamaan varians. Dalam penelitian ini, hasil Levene’s test data viskositas memberikan nilai P-value = 0,080 > α yang menunjukkan bahwa varians data sama sehingga uji Anova valid untuk dilakukan. Selanjutnya untuk melihat apakah ada perbedaan pendapatan dari nilai lima HLB, maka dapat dilihat pada Lampiran 20 diperoleh nilai P-value = 0,000 < α yang menunjukkan bahwa ada perbedaan viskositas yang signifikan diantara lima nilai HLB tersebut. Kemudian dilanjutkan dengan Post Hoc Test menggunakan uji Tukey untuk melihat kelompok data mana saja yang berbeda. Pada uji Tukey, diketahui bahwa tidak ada pengaruh yang signifikan pada rata-rata viskositas oleh tiap nilai HLB yang terbagi menjadi tiga kelompok data yang berbeda. 3.Uji ekstrudabilitas Uji ektrudabilitas digunakan untuk mengetahui kemampuan dari losion untuk keluar dari suatu kemasan. Waktu tuang yang baik mencerminkan daya alir yang baik. Persamaan garis lurus yang didapatkan antara nilai HLB dengan nilai daya ekstrudabilitas sesudah penyimpanan memberikan nilai R2 0,861 dengan P-value sebesar 0,000 < α yang artinya kontribusi nilai HLB signifikan dalam memprediksi ekstrudability. Persamaan garis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 43
regresi menggunakan metode kuadrat terkecil (least squares method) yang didapat adalah Y = 2,126 + 0,306X. Gambar 8 menunjukkan bahwa selama masa penyimpanan masing-masing nilai HLB terjadi kenaikan nilai ekstrudabilitasnya. Hal ini dikarenakan viskositas pada masing-masing nilai HLB menurun selama masa penyimpanan sehingga losion lebih mudah mengallir dari kemasan sediaan.
Gambar 8. Hubungan waktu penyimpanan terhadap ekstrudabilitas Data pengukuran ekstrudabilitas dilakukan analisis statistik dengan taraf kepercayaan 95%. Pertama kali dilakukan uji Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui model distribusi yang diperoleh. Data yang didapatkan terdistribusi normal (nilai signifikansi 0,200 > α ) sehingga dilakukan uji one-way anova. Dilanjutkan dengan Levene’s test untuk mengetahui ada atau tidaknya kesamaan varians. Dalam penelitian ini, hasil Levene’s test
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 44
data ekstrudabilitas memberikan nilai P-value = 0,264 > α yang menunjukkan bahwa varians data sama sehingga uji Anova valid untuk dilakukan. Selanjutnya untuk melihat apakah ada perbedaan ekstrudabilitas dari nilai lima HLB, maka dapat dilihat pada Lampiran 20 diperoleh nilai Pvalue = 0,000 < α yang menunjukkan bahwa ada perbedaan ekstrudabilitas yang signifikan diantara lima nilai HLB tersebut. Kemudian dilanjutkan dengan Post Hoc Test menggunakan uji Tukey untuk melihat kelompok data mana saja yang berbeda. Pada uji Tukey, diketahui bahwa tidak ada pengaruh yang signifikan pada rata-rata ekstrudabilitas oleh tiap nilai HLB yang terbagi menjadi empat kelompok data yang berbeda. 4. Uji daya sebar Salah satu uji yang digunakan untuk menguji stabilitas losion adalah uji daya sebar. Uji ini digunakan untuk mengetahui kemampuan dari sediaan losion menyebar pada satu permukaan media. Salah satu syarat losion yang baik adalah daya sebarnya yang tinggi agar mudah di aplikasikan pada area kulit yang luas permukaannya besar. Dari hasil penelitian, didapatkan persamaan garis lurus antara nilai HLB dengan nilai F sesudah penyimpanan memberikan nilai R2 0,456 dengan P-value sebesar 0,000 < α yang artinya kontribusi nilai HLB signifikan dalam memprediksi daya sebar. Persamaan garis regresi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 45
menggunakan metode kuadrat terkecil (least squares method) yang didapat adalah Y = 5,150 + 0,303X. Gambar 9 menunjukkan bahwa semakin tinggi nilai HLB, daya sebar yang dihasilkan makin besar. Hal ini terjadi karena viskositas yang rendah pada tiap nilai HLB sehingga daya sebar makin tinggi.
Gambar 9. Hubungan waktu penyimpanan terhadap daya sebar Data pengukuran daya sebar dilakukan analisis statistik dengan taraf kepercayaan 95%. Pertama kali dilakukan uji Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui model distribusi yang diperoleh. Data yang didapatkan terdistribusi normal (nilai signifikansi 0,200 > α ) sehingga dilakukan uji one-way anova.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 46
Seperti yang dilakukan pada uji viskositas dan uji ekstrudabilitas, dilakukan Levene’s test terlebih dahulu untuk mengetahui ada atau tidaknya kesamaan varians. Dalam penelitian ini, hasil Levene’s test data viskositas memberikan nilai P-value = 0,997 > α yang menunjukkan bahwa varians data sama sehingga uji Anova valid untuk dilakukan. Selanjutnya untuk melihat ada atau tidaknya perbedaan daya sebar dari nilai lima HLB, maka dapat dilihat pada Lampiran 20 diperoleh nilai Pvalue = 0,000 < α yang menunjukkan bahwa ada perbedaan daya sebar yang signifikan diantara lima nilai HLB tersebut. Kemudian dilanjutkan dengan Post Hoc Test menggunakan uji Tukey untuk melihat kelompok data mana saja yang berbeda. Pada uji Tukey, diketahui bahwa tidak ada pengaruh yang signifikan pada rata-rata daya sebar oleh tiap nilai HLB yang terbagi menjadi empat kelompok data yang berbeda. Hasil akhir pada evaluasi stabilitas fisik losion VCO adalah diperoleh nilai HLB 6 yang menghasilkan losion dengan stabilitas fisik yang optimum pada tiap uji. Hal ini dikarenakan telah diperoleh kombinasi emulgator yang memberikan proporsi hidrofil-lipofil yang cukup pada HLB 6 untuk mengikat fase minyak dan fase air serta dapat membentuk lapisan antarmuka yang cukup untuk mencegah penggabungan fase dispers selama masa penyimpanan. Gambar 10 menunjukkan bahwa losion dengan nilai HLB 6 memiliki potensi gugus hidrofilik yang rendah sehingga menghasilkan viskositas yang tinggi,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 47
akibatnya mempengaruhi nilai ekstrudabilitasnya yang kecil dimana losion sulit mengalir keluar dari kemasannya dan pemisahan fase yang terjadi juga kecil karena penggabungan fase dispers terhambat. Begitu juga halnya dengan daya sebar losion yang kecil akibat viskositas losion yang dihasilkan pada HLB 6 tinggi.
Gambar 10. Hubungan waktu penyimpanan terhadap uji stabilitas losion
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan 1. Tipe emulsi tahap I yang terbentuk pada HLB 8, 10, 12 dan 14 adalah M/A sedangkan pada HLB 6 adalah tipe A/M. Pada losion VCO tahap I dengan rentang HLB yang lebar (HLB 6, 8, 10, 12 dan 14) dan tahap II dengan rentang HLB yang sempit (HLB 6; 6,5; 7; 7,5; dan 8) terdapat pengaruh yang signifikan dari lima nilai HLB terhadap rasio pisah. Pada uji viskositas, uji ekstrudabilitas dan uji daya sebar yang dilakukan terhadap losion tahap II terdapat pengaruh yang signifikan antar nilai HLB terhadap variabel viskositas, ekstrudabilitas dan daya sebar. 2. Formula dengan nilai HLB 6 menghasilkan losion VCO dengan stabilitas optimum.
B. Saran
1. Pelu dilakukan uji mikroskopi untuk mengetahui ukuran dan distribusi droplet, serta fenomena yang terjadi selama proses evaluasi losion. 2. Dilakukan optimasi formula dengan menggunakan kombinasi surfaktan non ionik lainnya untuk meningkatkan stabilitas losion VCO.
48
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 49
DAFTAR PUSTAKA Ainurofiq, A., 2006, Pengaruh Tipe Emulsi Sederhana dan Emulsi Ganda Terhadap Pola Pelepasan Natrium Salisilat Secara In Vitro, Tesis, Sekolah Pasca Sarjana, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta. Allen, L. V., 2002, The Art Sciences, and Technology of Pharmaceutical Compounding, 2nd Ed, American Pharmaceutical Association, USA, pp.236, 265, 267, 275. Ansel, H. C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Ed.IV, UI Press, Jakarta, p.376. Ansel, H. C., Allen, L. V., dan Popovich, N.G., 2005, Pharmaceuticals Dosage Forms and Drug Delivery System, Lippincott Williams dan Willems, Philadelphia, pp.404-415. APCC, 2004, APCC Standards for VCO, http://www.apccsec.org/document/ VCOSTANDARDS.pdf, 09 Februari 2016. Aulton, M. E. (Ed), 1988, Pharmaceutics The Science of Dosage Form Design, EBS dan Churchill Livingstone Medical Devision of Longman Group UK Ltd., UK, p.297. Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design,2nd Ed, ELBS with Churchill Livingstone, New York, p.295. Billany, M.R, 2002, Emulsions, in Aulton M.E., (Eds), Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, ELBS, Churchill Livingstone, pp.294298. Björkegren, S., Karimi, R., Martinelli, A., Jayakumar , N., dan Hashim, M., A New Emulsion Liquid Membrane Based on a Palm Oil for the Extraction of Heavy Metals, Membranes, p.175. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979, Farmakope Indonesia, jilid III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, p.96. Eccleston, M.G., 2007, Encyclopedia of Pharmaceutical Technology; Emulsion and Microemulsions, Departemen of Pharmaceutical Sciences, Strathclyde for Biomedical Sciences, Glasgow, Scotland, U.K, pp.15551556.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 50
Friberg, S.E., Quencer, G.L., dan Hilton, M.L., 2006, Theory of Emulsions, in Lieberman, H.A., Rieger, M.M., dan Banker, G.S., (Eds.) Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System, Volume 1, 2nd Edition, Revised, and Expanded, Marcel Dekker, Inc., New York, p.57. Greenberg dan Lester, 1954, Handbook of Cosmetic Materials, Interscience Publisher, New York. Jaworska, M., Sikora, E., Ogonowski, J., dan Konieczna, M., 2015, Study of M/A Micro- and Nano-Emulsions Based On Propylene Glycol Diester as a Vehicle for Geranic Acid, www.actabp.pl, p.780. Ketaren, S., 1986, Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, Ed.I, Jakarta, UI-Press, p.86. Leyden, J.J., dan Rawlings, A.V., 2002, Skin Moisturization, 1st Edition, Marcel Dekker Inc, New York, p.559. Mestres, G.M. dan Nielloud, F., 2000, Main Surfactants Used In Pharmaceutical Field, in Mestres, G.M. and Nielloud F., (Eds.), Pharmaceuticals Emulsions and Suspensions, Marcel Dekker Inc, New York, pp.7-8. Mollet, H. dan Grubenmann, A., 2001, Formulation Technology Emulsions, Suspensions, Solid Forms, diterjemahkan oleh Payne, H.R., Wiley-vch, Weinheim, pp.59-85. Rawling, A., 2002, The Skin Moisturizer, Marcel Dekker Inc, New York, pp.245,259. Rieger, M. M., 1986, Emulsi, dalam Lachman, L., Lieberman, H. A., dan Kanig, J. L., (Eds.), Teori dan Praktek Farmasi Industri, edisi III, vol.2, diterjemahkan oleh Siti Suyatmi, UI Press, Jakarta, pp.1029-1051, 10771087. Rowe, R. C., Sheskey, P.J., dan Quinn, M.E., 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipients, 6th edition, Pharmaceutical Press and American Pharmacists Association, USA, pp.155-156, 549-553. Salager, J.L., 2000, Formulation Concepts for the Emulsion Maker in Mestres, G.M. and Nielloud, F., (Eds.), Pharmaceitical Emulsions and Suspensions, Marcel Dekker Inc, New York, pp.40-44.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 51
Samhoedi, R., 1976, Kuliah dan Praktikum Kimia Preparatif, Gunung Agung, Yogyakarta, pp.21-35. Shilhavy, B., 2005, Virgin Coconut Oil, Tropical Tradition, Inc : Phillipines. Sinko, P.J., 2006, Martin’s Physical Pharmacy dan Pharmaceutical Sciences, 5th edition, Lippincott Williams dan Wilkins, Philadelphia, pp.4,109112, 437-582. Smolinske, S.C., 1953, Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Exipients, CRC Press : United States of America, pp.295-296. Sukartin, J.K. dan Sitanggang, M., 2005, Gempur Penyakit dengan VCO, Agro Media Pustaka, Jakarta, pp.14-17, 22-25. Swarbrick, J., Rubino, J.T., dan Rubino, O.P., 2000, Coarse Dispersions in Genmaro, A.R., (Ed.), Remington: The Science and Practice of Pharmacy, 20th edition, Lippincott Williams dan Willems, Philadelphia, pp.332-333. Unvala, H. M., 2005, Cetyl alcohol, dalam Rowe, R. C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C., Handbook of Pharmaceutical Excipients, Pharmaceutical Press, London, pp.155-157. Wasitaatmadja, S.M., 1997, Penuntun Ilmu Kosmetik Medik, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta, pp.111-116.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 52
LAMPIRAN Lampiran 1. Perhitungan Nilai HLB HLB Polysorbate 80 = 15 Berat Polysorbate 80 = X R/ Virgin coconut oil
60 g
Emulgator (polysorbate 80 dan cetyl alcohol)
15 g
Aquadest
60 g
Rumus perhitungan HLB : (B1 x HLB1) + (B2 x HLB2) = (Bcampuran x HLBcampuran) Keterangan : B1
=
Berat emulgator 1
B2
=
Berat emulgator 2
HLB1 =
Nilai HLB emulgator 1
HLB2 =
Nilai HLB emulgator 2
Contoh perhitungan HLB: (B1 x HLB1) + (B2 x HLB2) = (Bcampuran x HLBcampuran) (X x 15)
+ (0 x 0)
= (15 x 6) 15X = 90 X = 6
Jadi berat emulgator dari polysorbate 80 yang digunakan sebesar 6 g.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 53
Lampiran 2. Perhitungan Kerapatan VCO 1. Suhu Percobaan (250C) Bobot piknometer kosong (a)
: 24,0320 g
Bobot piknometer kosong + aquadest (c) : 33,8880 g Bobot piknometer kosong + VCO (b)
:
a. 33,1892 g b. 32,9295 g c. 33,0231 g d. 33,1276 g e. 33,0785 g Bobot jenis : Hasil pengukuran bobot jenis VCO suhu 250C : Pengukuran
Bobot piknometer + VCO (g)
Bobot jenis VCO
1
33,1892
0,9291
2
32,9295
0,9027
3
33,0231
0,9122
4
33,1276
0,9228
5
33,0785
0,9179
Rata-rata
0,9170
SD
0,0101
Kerapatan VCO = 0,9170 x 0,997 = 0,9142 g/ml 2. Suhu Kamar (300C) Perhitungan kerapatan VCO pada suhu 300C dengan menggunakan rumus (Ketaren, 1986): G = G’ + 0,0007 (T – 250C) Ket: G= kerapatan pada T0C/250C
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 54
G’= kerapatan pada suhu 250C T= suhu minyak (0C) Contoh perhitungan kerapatan VCO pada suhu 300C: G = 0,9142 + 0,0007 (300C-250C) = 0,9177 g/ml Kerapatan VCO pada 300C = 0,9142 x 0,9177 = 0,8389 g/ml
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 55
Lampiran 3. Perhitungan Viskositas VCO Kerapatan air pada suhu 300C
: 0,99567 g/ml
Waktu alir air pada viscometer (tair) : 14,86 s Viskositas air pada suhu 300C
: 0,7975 cP
Kerapatan VCO pada suhu 300C
: 0,8389 g/ml
Waktu alir VCO pada viscometer (tVCO) : 1. 635,85 s 2. 647,89 s 3. 638,43 s 4. 642,63 s 5. 644,12 s Contoh perhitungan Viskositas VCO pada suhu 300C: VVCO = = = 28,7516 cP Pengukuran 1 2 3 4 5
Waktu Alir VCO (s) 635,85 647,89 638,43 642,63 644,12 Rata-rata SD
Waktu Alir VCO (cP) 28,7516 29,2960 28,8682 29,0581 29,1255 29,0199 0,2144
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 56
Lampiran 4. Perhitungan Indeks Bias Terkoreksi VCO Contoh perhitungan indeks bias terkoreksi VCO Jika
= 1,452
Maka
=
+ 0,000385 (t1-t)
= 1,452 + 0,000385 (400C - 250C) = 1,4539 Pengukuran
Indeks Bias Terukur
Indeks Bias Terkoreksi
1
1,452
1,4539
2
1,451
1,4529
3
1,453
1,4549
4
1,453
1,4549
5
1,454
1,4559
Rata-rata
1,4545
SD
0,0011
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 57
Lampiran 5. Data nilai rasio pisah losion tahap I
Formula Replikasi HLB 6 1 2 3 4 5 Rata-rata SD
0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
1 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
2 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
3 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
4 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
5 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
Nilai F (hari ke- ) 6 7 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0 0.0
8 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
9 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
10 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
11 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
12 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
13 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
14 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
HLB 8
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.1
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.1
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.1
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.1
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.1
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.1
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.0
1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 0.9 0.0
1.0 1.0 1.0 0.9 0.9 0.9 0.0
1.0 0.9 1.0 0.9 0.9 0.9 0.0
1.0 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.8 0.9 0.9 0.9 0.9 0.0
0.8 0.8 0.8 0.9 0.8 0.8 0.0
HLB 10
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
1.0 0.9 1.0 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 1.0 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 0.9 0.8 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 0.9 0.8 0.9 0.9 0.0
0.9 0.8 0.9 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.9 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.9 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.7 0.7 0.8 0.0
0.8 0.7 0.8 0.7 0.7 0.7 0.0
HLB 12
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
1.0 0.9 0.9 1.0 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.0
0.9 0.8 0.9 0.8 0.9 0.9 0.0
0.8 0.8 0.9 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.7 0.8 0.8 0.0
0.7 0.7 0.8 0.7 0.8 0.7 0.0
0.7 0.7 0.7 0.7 0.8 0.7 0.0
0.7 0.6 0.7 0.7 0.7 0.7 0.0
0.6 0.6 0.6 0.6 0.7 0.6 0.1
0.6 0.6 0.6 0.6 0.7 0.6 0.1
0.6 0.5 0.6 0.6 0.6 0.6 0.0
HLB 14
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.0
0.8 0.9 0.8 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.8 0.7 0.8 0.8 0.0
0.8 0.8 0.7 0.7 0.8 0.7 0.0
0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.0
0.7 0.7 0.6 0.6 0.7 0.7 0.0
0.6 0.7 0.6 0.6 0.7 0.6 0.0
0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.0
0.6 0.6 0.5 0.5 0.5 0.6 0.1
0.6 0.6 0.4 0.4 0.4 0.5 0.1
0.5 0.5 0.4 0.4 0.4 0.4 0.1
0.5 0.5 0.4 0.4 0.4 0.4 0.1
0.4 0.5 0.3 0.4 0.3 0.4 0.1
0.4 0.4 0.3 0.4 0.3 0.4 0.1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 58
Lampiran 6. Data analisis regresi losion tahap I
Model Summary
Model
R
Std, Error of the
Square
Estimate
R Square ,767a
1
Adjusted R
,588
,582
,10728
a. Predictors: (Constant), HLB ANOVAa Model 1
Sum of Squares Regression Residual Total
df
Mean Square
1,197
1
1,197
,840
73
,012
2,037
74
F
Sig,
104,015
,000b
a. Dependent Variable: RATIO_PISAH b. Predictors: (Constant), HLB Coefficientsa Standardized Unstandardized Coefficients Model 1
B
Std, Error
(Constant)
1,109
,029
HLB
-,089
,009
Coefficients Beta
T
-,767
Sig,
38,169
,000
-10,199
,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 59
Lampiran 7. Uji distribusi losion tahap I Descriptive Statistics N RATIO_PISAH
Mean 75
Std, Deviation
,8409
Minimum
,16592
,36
Tests of Normalitya Kolmogorov-Smirnovb HLB RATIO_PISAH
Statistic
Df
Sig,
HLB 8
,176
15
,200*
HLB 10
,107
15
,200*
HLB 12
,098
15
,200*
HLB 14
,105
15
,200*
*. This is a lower bound of the true significance, a. RATIO_PISAH is constant when HLB = HLB 6, It has been omitted, b. Lilliefors Significance Correction
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test RATIO_PISAH N Normal
75 Parametersa,b
Mean Std, Deviation
Most Extreme Differences
,8409 ,16592
Absolute
,169
Positive
,169
Negative
-,127
Test Statistic
,169
Asymp. Sig. (2-tailed)
,000c
a. Test distribution is Normal, b. Calculated from data, c. Lilliefors Significance Correction,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 60
Lampiran 8. Friedman test losion tahap I Friedman Test Ranks Mean Rank HLB8
3,80
HLB10
3,00
HLB12
2,07
HLB14
1,13 Test
Statisticsa
N Chi-Square Df Asymp, Sig, a. Friedman Test
15 36,945 3 ,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 61
Lampiran 9. Mann-whitney test losion tahap I Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 8) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6
15
23,00
345,00
HLB 8
15
8,00
120,00
Total
30
Mean Rank
Sum of Ranks
Test
Statisticsa RATIO_PISAH
Mann-Whitney U
,000
Wilcoxon W
120,000
Z
-5,000
Asymp. Sig. (2-tailed)
,000 ,000b
Exact Sig, [2*(1-tailed Sig,)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties,
Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 10) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
HLB 6
15
22,50
337,50
HLB 10
15
8,50
127,50
Total
30
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U Wilcoxon W Z Asymp, Sig, (2-tailed) Exact Sig, [2*(1-tailed Sig,)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
7,500 127,500 -4,730 ,000 ,000b
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 62
Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 12) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6
15
22,50
337,50
HLB 12
15
8,50
127,50
Total
30
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
7,500
Wilcoxon W
127,500
Z
-4,727
Asymp. Sig. (2-tailed)
,000 ,000b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig,)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 14) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6
15
22,50
337,50
HLB 14
15
8,50
127,50
Total
30
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U Wilcoxon W Z Asymp. Sig. (2-tailed) Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
7,500 127,500 -4,727 ,000 ,000b
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 63
Mann-Whitney Test (HLB 8 dan HLB 10) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 8
15
20,27
304,00
HLB 10
15
10,73
161,00
Total
30 RATIO_PISAH
Mann-Whitney U
41,000
Wilcoxon W
161,000
Z
-2,974
Asymp. Sig. (2-tailed)
,003 ,002b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
Mann-Whitney Test (HLB 8 dan HLB 12) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 8
15
21,10
316,50
HLB 12
15
9,90
148,50
Total
30
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
28,500
Wilcoxon W
148,500
Z
-3,493
Asymp. Sig. (2-tailed)
,000 ,000b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
Mann-Whitney Test (HLB 8 dan HLB 14) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 8
15
22,00
330,00
HLB 14
15
9,00
135,00
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 64
Total
30
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
15,000
Wilcoxon W
135,000
Z
-4,053
Asymp. Sig. (2-tailed)
,000 ,000b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
Mann-Whitney Test (HLB 10 dan HLB 12) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 10
15
18,13
272,00
HLB 12
15
12,87
193,00
Total
30
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
73,000
Wilcoxon W
193,000
Z
-1,641
Asymp. Sig. (2-tailed)
,101 ,106b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
Mann-Whitney Test (HLB 10 dan HLB 14) Ranks HLB RATIO_PISAH
Test
Statisticsa
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 10
15
21,23
318,50
HLB 14
15
9,77
146,50
Total
30
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 65
RATIO_PISAH Mann-Whitney U
26,500
Wilcoxon W
146,500
Z
-3,570
Asymp. Sig. (2-tailed)
,000 ,000b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
Mann-Whitney Test (HLB 12 dan HLB 14) Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 12
15
19,30
289,50
HLB 14
15
11,70
175,50
Total
30
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U Wilcoxon W Z Asymp. Sig. (2-tailed) Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
55,500 175,500 -2,366 ,018 ,016b
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 66
Lampiran 10. Data nilai rasio pisah losion tahap II Nilai F (minggu ke- ) 2 3 4 1.00 1.00 0.96 0.96 0.96 0.96 1.00 1.00 1.00 1.00 0.96 0.96 0.96 0.96 1.00 0.98 0.98 0.98 0.02 0.02 0.02
Formula Replikasi HLB 6 1 2 3 4 5 Rata-rata SD
0 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
HLB 6.5
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
0.96 0.96 1.00 1.00 0.96 0.98 0.02
0.96 0.96 0.96 0.96 0.92 0.95 0.02
HLB 7
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
HLB 7.5
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1
1.00
1.00
HLB 8
5 0.96 0.96 0.96 0.96 1.00 0.97 0.02
6 0.92 0.96 0.96 0.92 0.96 0.94 0.02
7 0.92 0.92 0.92 0.88 0.92 0.91 0.02
0.92 0.96 0.92 0.96 0.92 0.94 0.02
0.92 0.96 0.96 0.96 0.96 0.95 0.02
0.92 0.96 0.96 0.96 0.96 0.95 0.02
0.92 0.96 0.96 0.96 0.96 0.95 0.02
1.00 1.00 1.00 1.00 0.96 0.99 0.02
1.00 1.00 1.00 0.96 0.96 0.98 0.02
0.96 1.00 1.00 0.96 0.96 0.98 0.02
0.96 1.00 1.00 0.96 0.96 0.98 0.02
0.96 1.00 0.96 0.96 0.92 0.96 0.03
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
0.96 0.96 0.96 0.96 1.00 0.97 0.02
0.96 0.92 0.96 0.92 0.96 0.94 0.02
0.92 0.92 0.96 0.92 0.92 0.93 0.02
0.92 0.92 0.92 0.88 0.92 0.91 0.02
0.88 0.92 0.92 0.84 0.88 0.89 0.03
0.96
0.92
0.92
0.88
0.88 0.88
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 67
2 3 4 5 Rata-rata SD
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.00
1.00 1.00 1.00 0.96 0.98 0.02
0.92 0.96 0.96 0.96 0.94 0.02
0.92 0.92 0.96 0.92 0.93 0.02
0.88 0.88 0.92 0.88 0.89 0.02
0.84 0.88 0.88 0.84 0.86 0.02
0.84 0.84 0.88 0.84 0.86 0.02
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 68
Lampiran 11. Data nilai viskositas losion tahap II Viskositas (Poise) Formula Replikasi 0 HLB 6 1 30,0 2 30,0 3 25,0 4 27,5 5 30,0 Rata-rata 28,5 SD 2,2
1 30,0 27,5 25,0 25,0 32,5 28,0 3,3
2 32,5 25,0 20,0 25,0 30,0 26,5 4,9
3 30,0 25,0 20,0 25,0 27,5 25,5 3,7
4 25,0 20,0 20,0 25,0 27,5 23,5 3,4
5 22,5 15,0 15,0 20,0 27,5 20,0 5,3
6 20,0 15,0 10,0 17,5 25,0 17,5 5,6
7 15,0 10,0 8,0 15,0 20,0 13,6 4,7
HLB 6,5
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
30,0 30,0 25,0 27,5 30,0 28,5 2,2
25,0 25,0 22,5 25,0 15,0 22,5 4,3
20,0 22,5 22,5 25,0 15,0 21,0 3,8
17,5 17,5 17,5 20,0 10,0 16,5 3,8
15,0 15,0 10,0 15,0 15,0 14,0 2,2
15,0 15,0 12,5 17,5 15,0 15,0 1,8
15,0 15,0 10,0 15,0 15,0 14,0 2,2
10,0 15,0 10,0 15,0 15,0 13,0 2,7
HLB 7
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
20,0 20,0 17,5 20,0 20,0 19,5 1,1
20,0 17,5 17,5 20,0 20,0 19,0 1,4
20,0 17,5 17,5 20,0 15,0 18,0 2,1
15,0 17,5 15,0 20,0 15,0 16,5 2,2
15,0 15,0 15,0 17,5 17,5 16,0 1,4
17,5 10,0 10,0 15,0 17,5 14,0 3,8
12,5 10,0 8,0 10,0 15,0 11,1 2,7
10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 0,0
HLB 7,5
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
17,5 15,0 20,0 15,0 17,5 17,0 2,1
15,0 10,0 15,0 15,0 15,0 14,0 2,2
15,0 10,0 8,0 10,0 8,0 10,0 15,0 9,0 8,0 10,0 8,0 8,0 10,0 7,0 8,0 12,0 8,4 8,4 2,7 1,1 0,9
8,0 9,0 9,0 8,0 8,0 10,0 7,0 7,0 8,0 8,0 8,0 8,4 0,7 1,1
7,0 8,0 10,0 7,0 7,0 7,8 1,3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 69
HLB 8
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
15,0 15,0 10,0 15,0 12,5 13,5 2,2
15,0 12,5 10,0 15,0 12,5 13,0 2,1
10,0 9,0 8,0 12,5 10,0 10,0 8,0 9,0 7,0 12,5 10,0 10,0 9,0 10,0 8,0 10,4 9,6 8,6 2,0 0,5 1,3
8,0 9,0 7,0 9,0 8,0 8,2 0,8
7,0 9,0 5,0 7,0 8,0 7,2 1,5
7,0 9,0 6,0 7,0 8,0 7,4 1,1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 70
Lampiran 12. Data nilai ekstrudabilitas losion tahap II massa (g) Formula HLB 6
Replikasi 1 2 3 4 5 Rata-rata SD
0 2,2 2,1 2,3 2,0 2,2 2,2 0,1
1 2,2 2,2 2,2 2,0 2,2 2,2 0,1
2 2,3 2,2 2,3 2,1 2,2 2,2 0,1
3 2,4 2,2 2,4 2,2 2,3 2,3 0,1
4 2,4 2,3 2,5 2,5 2,4 2,4 0,1
5 2,5 2,5 2,5 2,4 2,4 2,5 0,1
6 2,6 2,6 2,5 2,4 2,5 2,5 0,1
7 2,6 2,6 2,6 2,5 2,6 2,6 0,0
HLB 6,5
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
2,4 2,6 2,5 2,6 2,5 2,5 0,1
2,4 2,5 2,6 2,7 2,7 2,6 0,1
2,3 2,5 2,7 2,8 2,8 2,6 0,2
2,5 2,7 2,8 2,8 3,0 2,8 0,2
2,6 2,8 3,0 3,1 3,0 2,9 0,2
2,6 3,0 3,1 3,2 3,1 3,0 0,2
2,9 3,1 3,1 3,1 3,2 3,1 0,1
2,8 3,3 3,2 3,2 3,2 3,1 0,2
HLB 7
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
3,0 2,9 2,7 2,7 3,0 2,9 0,2
3,0 3,0 2,7 2,8 3,1 2,9 0,2
3,0 3,0 2,8 2,7 3,2 2,9 0,2
3,2 3,1 2,7 2,9 3,2 3,0 0,2
3,3 3,3 2,9 2,9 3,2 3,1 0,2
3,2 3,2 3,0 3,0 3,3 3,1 0,1
3,3 3,4 3,1 3,1 3,5 3,3 0,2
3,4 3,4 3,1 3,2 3,4 3,3 0,1
HLB 7,5
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
3,0 3,1 3,2 3,2 3,3 3,2 0,1
3,1 3,1 3,2 3,2 3,2 3,2 0,1
3,1 3,2 3,2 3,4 3,3 3,2 0,1
3,3 3,2 3,4 3,3 3,4 3,3 0,1
3,4 3,2 3,5 3,5 3,5 3,4 0,1
3,6 3,3 3,4 3,4 3,5 3,4 0,1
3,5 3,5 3,5 3,4 3,5 3,5 0,0
3,5 3,4 3,6 3,5 3,5 3,5 0,1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 71
HLB 8
1 2 3 4 5 Rata-rata SD
3,3 3,6 3,4 3,4 3,5 3,4 0,1
3,3 3,7 3,5 3,4 3,4 3,5 0,2
3,5 3,6 3,5 3,5 3,5 3,5 0,0
3,4 3,7 3,7 3,5 3,7 3,6 0,1
3,5 3,8 3,7 3,6 3,6 3,6 0,1
3,6 3,9 3,8 3,8 3,7 3,8 0,1
3,7 3,9 3,9 3,8 3,8 3,8 0,1
3,7 4,0 3,9 3,8 3,9 3,9 0,1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 72
Lampiran 13. Data nilai daya sebar losion tahap II
Formula Replikasi 0 1 HLB 6 1 4,5 4,4 2 4,5 4,6 3 4,6 4,8 4 4,7 4,8 5 4,7 4,9 Rata-rata 4,600 4,700 SD 0,100 0,200 HLB 6,5
HLB 7
HLB 7,5
diameter (cm) 2 3 4 5 6 7 4,6 4,9 5,1 5,2 5,5 5,7 4,9 5,2 5,4 5,6 5,7 5,9 5,1 5,4 5,7 5,9 6,0 6,3 5,0 5,3 5,5 5,6 5,9 6,2 5,1 5,4 5,6 5,8 6,2 6,3 4,940 5,240 5,460 5,620 5,860 6,080 0,207 0,207 0,230 0,268 0,270 0,268
1 5,2 5,3 5,5 5,8 6,0 6,2 6,4 6,5 2 5,1 5,3 5,5 5,8 6,1 6,3 6,5 6,7 3 5,2 5,5 5,6 5,7 5,9 6,0 6,2 6,4 4 5,2 5,4 5,7 5,8 6,0 6,1 6,3 6,5 5 5,3 5,5 5,7 5,8 6,1 6,3 6,4 6,6 Rata-rata 5,200 5,400 5,600 5,780 6,020 6,180 6,360 6,540 SD 0,071 0,100 0,100 0,045 0,084 0,130 0,114 0,114 1 5,7 5,8 6,0 6,1 6,3 6,6 6,7 6,9 2 5,5 5,7 5,8 6,0 5,9 6,2 6,5 6,8 3 5,6 5,8 5,9 6,1 6,3 6,5 6,8 7,0 4 5,5 5,5 5,7 6,0 6,1 6,3 6,5 6,7 5 5,6 5,8 6,0 6,2 6,5 6,7 6,9 7,1 Rata-rata 5,580 5,720 5,880 6,080 6,220 6,460 6,680 6,900 SD 0,084 0,130 0,130 0,084 0,228 0,207 0,179 0,158
1 5,8 6,0 6,1 6,2 6,5 6,8 7,0 7,1 2 5,8 5,9 6,1 6,3 6,4 6,6 6,9 7,2 3 5,9 6,1 6,2 6,3 6,5 6,8 7,0 7,2 4 5,7 5,8 6,0 6,1 6,3 6,6 6,9 7,1 5 5,7 5,7 5,8 6,0 6,2 6,4 6,7 7,0 Rata-rata 5,780 5,900 6,040 6,180 6,380 6,640 6,900 7,120 SD 0,084 0,158 0,152 0,130 0,130 0,167 0,122 0,084
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 73
HLB 8
1 5,9 6,0 6,1 6,4 6,6 6,8 7,1 7,4 2 5,9 6,1 6,3 6,5 6,7 6,8 7,0 7,2 3 6,0 6,0 6,1 6,3 6,5 6,7 6,9 7,2 4 6,0 6,2 6,4 6,5 6,8 7,0 7,2 7,4 5 5,9 6,1 6,2 6,5 6,6 6,9 7,1 7,3 Rata-rata 5,940 6,080 6,220 6,440 6,640 6,840 7,060 7,300 SD 0,055 0,084 0,130 0,089 0,114 0,114 0,114 0,100
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 74
Lampiran 14. Data analisis regresi losion tahap II 1. Viskositas Model Summary Std, Error of the Model
R
R Square ,763a
1
Adjusted R Square
,582
Estimate
,571
4,15996
a. Predictors: (Constant), HLB ANOVAa Model 1
Sum of Squares
df
Mean Square
F
Regression
917,335
1
917,335
Residual
657,601
38
17,305
1574,936
39
Total
Sig,
53,009
,000b
a. Dependent Variable: VISKOSITAS b. Predictors: (Constant), HLB Coefficientsa Standardized Unstandardized Coefficients Model 1
B
Coefficients
Std, Error
Beta
(Constant)
25,499
1,543
HLB
-3,386
,465
T
-,763
Sig,
16,530
,000
-7,281
,000
a. Dependent Variable: VISKOSITAS
2. Ratio Pisah Model Summary Std, Error of the Model
R ,304a
1 a.
R Square
Adjusted R Square
,092
Estimate
,069
,03842
Predictors: (Constant), HLB ANOVAa
Model 1
Sum of Squares
df
Mean Square
Regression
,006
1
,006
Residual
,056
38
,001
Total
,062
39
F
Sig, 3,870
,056b
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 75
a. Dependent Variable: RATIO_PISAH b. Predictors: (Constant), HLB
Coefficientsa Standardized Unstandardized Coefficients Model 1
B
Std, Error
(Constant) HLB
a.
3.
Coefficients Beta
,987
,014
-,008
,004
T
-,304
Sig,
69,289
,000
-1,967
,056
Dependent Variable: RATIO_PISAH
Extrudability Model Summary Std, Error of the
Model
R
R Square ,928a
1
Adjusted R Square
,861
Estimate
,857
,17888
a. Predictors: (Constant), HLB ANOVAa Model 1
Sum of Squares
df
Mean Square
F
Regression
7,503
1
7,503
Residual
1,216
38
,032
Total
8,719
39
Sig,
234,497
,000b
a. Dependent Variable: EXTRUDABILITY b. Predictors: (Constant), HLB Coefficientsa Standardized Unstandardized Coefficients Model 1
B (Constant) HLB
Coefficients
Std, Error 2,126
,066
,306
,020
Beta
,928
a. Dependent Variable: EXTRUDABILITY
4.
Spreadibility Model Summary Std, Error of the
Model
R
R Square
Adjusted R Square
T
Estimate
Sig,
32,056
,000
15,313
,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 76
,676a
1
,456
,442
,48012
a. Predictors: (Constant), HLB ANOVAa Model 1
Sum of Squares
df
Mean Square
F
Regression
7,357
1
7,357
Residual
8,760
38
,231
16,116
39
Total
Sig,
31,915
,000b
a. Dependent Variable: SPREADIBILITY b. Predictors: (Constant), HLB Coefficientsa Standardized Unstandardized Coefficients Model 1
B (Constant)
Coefficients
Std, Error 5,150
,178
,303
,054
HLB a. Dependent Variable: SPREADIBILITY
Beta
T
,676
Sig,
28,926
,000
5,649
,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 77
Lampiran 15. Uji distribusi data losion tahap II
Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
VISKOSITAS
40
15,3400
6,35476
7,20
28,50
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
EXTRUDABILITY
40
3,0450
,47283
2,20
3,90
SPREADIBILITY
40
6,0595
,64284
4,60
7,30
Tests of Normality Kolmogorov-Smirnova HLB VISKOSITAS
RATIO_PISAH
EXTRUDABILITY
Sig,
Statistic
Df
Sig,
,187
8
,200*
,916
8
,400
HLB 6,5
,238
8
,200*
,862
8
,124
HLB 7
,180
8
,200*
,920
8
,426
HLB 7,5
,353
8
,004
,785
8
,020
HLB 8
,181
8
,200*
,889
8
,230
HLB 6
,223
8
,200*
,890
8
,235
HLB 6,5
,330
8
,011
,826
8
,054
,883
8
,202
HLB 7
,205
8
,200*
HLB 7,5
,223
8
,200*
,894
8
,253
HLB 8
,174
8
,200*
,898
8
,275
8
,200*
,873
8
,162
,902
8
,301
HLB 6
,220
HLB 6,5
,203
8
,200*
HLB 7
,208
8
,200*
,843
8
,080
HLB 7,5
,229
8
,200*
,847
8
,088
8
,200*
,926
8
,476
,959
8
,804
,209
HLB 6
,129
8
,200*
HLB 6,5
,113
8
,200*
,971
8
,907
,967
8
,870
HLB 7
,122
8
,200*
HLB 7,5
,151
8
,200*
,948
8
,695
8
,200*
,965
8
,852
HLB 8
,138
*. This is a lower bound of the true significance, a.
df
HLB 6
HLB 8 SPREADIBILITY
Statistic
Shapiro-Wilk
Lilliefors Significance Correction
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 78
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test
N
VISKOSIT
RATIO_PIS
EXTRUD
SPREADIBI
AS
AH
ABILITY
LITY
40
40
40
40
Mean
15,3400
,9618
3,0450
6,0595
Std, Deviation
6,35476
,03981
,47283
,64284
Absolute
,134
,168
,102
,053
Positive
,134
,168
,102
,051
Negative
-,100
-,165
-,096
-,053
Test Statistic
,134
,168
,102
,053
Asymp. Sig. (2-tailed)
,070c
,006c
,200c,d
,200c,d
Normal
Parametersa,b
Most Extreme Differences
a. Test distribution is Normal. b. Calculated from data. c. Lilliefors Significance Correction. d. This is a lower bound of the true significance.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 79
Lampiran 16. Friedman test pada rasio pisah losion tahap II
Ranks Mean Rank HLB6
3,31
HLB6,5
3,00
HLB7
4,00
HLB7,5
2,68
HLB8
2,01
Test Statisticsa N Chi-Square Df Asymp, Sig, a. Friedman Test
40 59,454 4 ,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 80
Lampiran 17. Mann-whitney test pada rasio pisah losion tahap II 1.
Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 6,5) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6
8
9,13
73,00
HLB 6,5
8
7,88
63,00
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
27,000
Wilcoxon W
63,000
Z
-,535
Asymp. Sig. (2-tailed)
,593 ,645b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
2.
Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 7) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
HLB 6
8
7,19
57,50
HLB 7
8
9,81
78,50
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
Sum of Ranks
21,500
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 81
Wilcoxon W
57,500
Z
-1,129
Asymp. Sig. (2-tailed)
,259 ,279b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
3.
Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 7,5) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6
8
9,19
73,50
HLB 7,5
8
7,81
62,50
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
26,500
Wilcoxon W
62,500
Z
-,588
Asymp. Sig. (2-tailed)
,556 ,574b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
4.
Mann-Whitney Test (HLB 6 dan HLB 8) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
HLB 6
N
Mean Rank 8
9,81
Sum of Ranks 78,50
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 82
HLB 8
8
Total
16
7,19
57,50
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
21,500
Wilcoxon W
57,500
Z
-1,113
Asymp. Sig. (2-tailed)
,266 ,279b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
5.
Mann-Whitney Test (HLB 6,5 dan HLB 7) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6,5
8
6,38
51,00
HLB 7
8
10,63
85,00
Total
16
Test
Statisticsa RATIO_PISAH
Mann-Whitney U
15,000
Wilcoxon W
51,000
Z
-1,832
Asymp. Sig. (2-tailed)
,067 ,083b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
6.
Mann-Whitney Test (HLB 6,5 dan HLB 7,5) Descriptive Statistics N
RATIO_PISAH
Mean 40
,9618
Std, Deviation ,03981
Minimum ,86
Maximum 1,00
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 83
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6,5
8
9,13
73,00
HLB 7,5
8
7,88
63,00
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
27,000
Wilcoxon W
63,000
Z
-,537
Asymp. Sig. (2-tailed)
,591 ,645b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
7.
Mann-Whitney Test (HLB 6,5 dan HLB 8) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 6,5
8
9,88
79,00
HLB 8
8
7,13
57,00
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
21,000
Wilcoxon W
57,000
Z
-1,173
Asymp. Sig. (2-tailed) Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
,241 ,279b
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 84
8.
Mann-Whitney Test (HLB 7 dan HLB 7,5) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 7
8
9,94
79,50
HLB 7,5
8
7,06
56,50
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
20,500
Wilcoxon W
56,500
Z
-1,241
Asymp. Sig. (2-tailed)
,215 ,234b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
9.
Mann-Whitney Test (HLB 7 dan HLB 8) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 7
8
10,50
84,00
HLB 8
8
6,50
52,00
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
16,000
Wilcoxon W
52,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 85
Z
-1,707
Asymp. Sig. (2-tailed)
,088 ,105b
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
10.
Mann-Whitney Test (HLB 7,5 dan HLB 8) Descriptive Statistics N
Mean
Std, Deviation
Minimum
Maximum
RATIO_PISAH
40
,9618
,03981
,86
1,00
HLB
40
3,0000
1,43223
1,00
5,00
Ranks HLB RATIO_PISAH
N
Mean Rank
Sum of Ranks
HLB 7,5
8
9,44
75,50
HLB 8
8
7,56
60,50
Total
16
Test Statisticsa RATIO_PISAH Mann-Whitney U
24,500
Wilcoxon W
60,500
Z Asymp. Sig. (2-tailed) Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] a. Grouping Variable: HLB b. Not corrected for ties.
-,801 ,423 ,442b
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 86
Lampiran 18. Data deskriptif losion tahap II
Descriptives 95% Confidence Interval for Mean
N VISKOSITAS HLB 6
Mean
Std,
Std,
Lower
Upper
Deviation
Error
Bound
Bound
Minimum Maximum
8 22,8875
5,36535 1,89694
18,4020
27,3730
13,60
28,50
HLB 6,5
8 18,0625
5,44739 1,92594
13,5084
22,6166
13,00
28,50
HLB 7
8 15,5125
3,53773 1,25078
12,5549
18,4701
10,00
19,50
HLB 7,5
8 10,5000
3,45419 1,22124
7,6122
13,3878
7,80
17,00
HLB 8
8
2,41480
,85376
7,7187
11,7563
7,20
13,50
6,35476 1,00478
13,3076
17,3724
7,20
28,50
Total
9,7375
40 15,3400
EXTRUDABI
HLB 6
8
2,3625
,15980
,05650
2,2289
2,4961
2,20
2,60
LITY
HLB 6,5
8
2,8250
,23755
,08399
2,6264
3,0236
2,50
3,10
HLB 7
8
3,0625
,16850
,05957
2,9216
3,2034
2,90
3,30
HLB 7,5
8
3,3375
,13025
,04605
3,2286
3,4464
3,20
3,50
HLB 8
8
3,6375
,17678
,06250
3,4897
3,7853
3,40
3,90
Total
40
3,0450
,47283
,07476
2,8938
3,1962
2,20
3,90
SPREADIBILI HLB 6
8
5,2900
,51592
,18240
4,8587
5,7213
4,60
6,08
TY
HLB 6,5
8
5,8850
,47156
,16672
5,4908
6,2792
5,20
6,54
HLB 7
8
6,1900
,46586
,16471
5,8005
6,5795
5,58
6,90
HLB 7,5
8
6,3675
,48260
,17063
5,9640
6,7710
5,78
7,12
HLB 8
8
6,5650
,48211
,17045
6,1619
6,9681
5,94
7,30
Total
40
6,0595
,64284
,10164
5,8539
6,2651
4,60
7,30
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 87
Lampiran 19. Test of homogeneity of variances losion tahap II
Test of Homogeneity of Variances Levene Statistic
df1
df2
Sig,
VISKOSITAS
2,279
4
35
,080
EXTRUDABILITY
1,369
4
35
,264
SPREADIBILITY
,038
4
35
,997
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 88
Lampiran 20. Uji ANOVA losion tahap II
ANOVA Sum of Squares VISKOSITAS
Between
df
Square
953,761
4
238,440
621,175
35
17,748
1574,936
39
7,609
4
1,902
Within Groups
1,110
35
,032
Total
8,719
39
7,920
4
1,980
8,196
35
,234
16,116
39
Groups Within Groups Total EXTRUDABILITY Between Groups
SPREADIBILITY
Mean
Between Groups Within Groups Total
F
Sig,
13,435
,000
59,981
,000
8,455
,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 89
Lampiran 21. Uji Tukey losion tahap II Post Hoc Tests Multiple Comparisons Tukey HSD 95% Confidence Interval
Mean Dependent
(J)
Variable
(I) HLB HLB
VISKOSITAS
HLB 6
HLB
Difference
Std,
(I-J)
Error
Sig,
Lower
Upper
Bound
Bound
4,82500 2,10641
,172
-1,2311
10,8811
7,37500* 2,10641
,011
1,3189
13,4311
12,38750* 2,10641
,000
6,3314
18,4436
HLB 8
13,15000* 2,10641
,000
7,0939
19,2061
HLB
HLB 6
-4,82500 2,10641
,172
-10,8811
1,2311
6,5
HLB 7
2,55000 2,10641
,745
-3,5061
8,6061
7,56250* 2,10641
,008
1,5064
13,6186
8,32500* 2,10641
,003
2,2689
14,3811
2,10641
,011
-13,4311
-1,3189
-2,55000 2,10641
,745
-8,6061
3,5061
5,01250 2,10641
,145
-1,0436
11,0686
5,77500 2,10641
,068
-,2811
11,8311
2,10641
,000
-18,4436
-6,3314
-7,56250* 2,10641
,008
-13,6186
-1,5064
HLB 7
-5,01250 2,10641
,145
-11,0686
1,0436
HLB 8
,76250 2,10641
,996
-5,2936
6,8186
2,10641
,000
-19,2061
-7,0939
-8,32500* 2,10641
,003
-14,3811
-2,2689
-5,77500 2,10641
,068
-11,8311
,2811
6,5 HLB 7 HLB 7,5
HLB 7,5 HLB 8 HLB 7
HLB 6 HLB 6,5 HLB 7,5 HLB 8
HLB
HLB 6
7,5
HLB 6,5
HLB 8
HLB 6 HLB 6,5 HLB 7
-7,37500*
-12,38750*
-13,15000*
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 90
HLB
-,76250 2,10641
,996
-6,8186
5,2936
-,46250*
,08904
,000
-,7185
-,2065
-,70000*
,08904
,000
-,9560
-,4440
-,97500*
,08904
,000
-1,2310
-,7190
HLB 8
-1,27500*
,08904
,000
-1,5310
-1,0190
HLB
HLB 6
,46250*
,08904
,000
,2065
,7185
6,5
HLB 7
-,23750
,08904
,080
-,4935
,0185
-,51250*
,08904
,000
-,7685
-,2565
HLB 8
-,81250*
,08904
,000
-1,0685
-,5565
HLB 6
,70000*
,08904
,000
,4440
,9560
,23750
,08904
,080
-,0185
,4935
-,27500*
,08904
,030
-,5310
-,0190
HLB 8
-,57500*
,08904
,000
-,8310
-,3190
HLB
HLB 6
,97500*
,08904
,000
,7190
1,2310
7,5
HLB
,51250*
,08904
,000
,2565
,7685
HLB 7
,27500*
,08904
,030
,0190
,5310
HLB 8
-,30000*
,08904
,015
-,5560
-,0440
HLB 6
1,27500*
,08904
,000
1,0190
1,5310
,81250*
,08904
,000
,5565
1,0685
,57500*
,08904
,000
,3190
,8310
,30000*
,08904
,015
,0440
,5560
-,59500
,24196
,124
-1,2907
,1007
-,90000*
,24196
,006
-1,5957
-,2043
-1,07750*
,24196
,001
-1,7732
-,3818
-1,27500*
,24196
,000
-1,9707
-,5793
7,5 EXTRUDABILITY HLB 6
HLB 6,5 HLB 7 HLB 7,5
HLB 7,5
HLB 7
HLB 6,5 HLB 7,5
6,5
HLB 8
HLB 6,5 HLB 7 HLB 7,5 SPREADIBILITY
HLB 6
HLB 6,5 HLB 7 HLB 7,5 HLB 8
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 91
HLB
HLB 6
,59500
,24196
,124
-,1007
1,2907
6,5
HLB 7
-,30500
,24196
,716
-1,0007
,3907
-,48250
,24196
,290
-1,1782
,2132
HLB 8
-,68000
,24196
,058
-1,3757
,0157
HLB 6
,90000*
,24196
,006
,2043
1,5957
,30500
,24196
,716
-,3907
1,0007
-,17750
,24196
,947
-,8732
,5182
HLB 8
-,37500
,24196
,538
-1,0707
,3207
HLB
HLB 6
1,07750*
,24196
,001
,3818
1,7732
7,5
HLB
,48250
,24196
,290
-,2132
1,1782
HLB 7
,17750
,24196
,947
-,5182
,8732
HLB 8
-,19750
,24196
,924
-,8932
,4982
HLB 6
1,27500*
,24196
,000
,5793
1,9707
,68000
,24196
,058
-,0157
1,3757
,37500
,24196
,538
-,3207
1,0707
,19750
,24196
,924
-,4982
,8932
HLB 7,5
HLB 7
HLB 6,5 HLB 7,5
6,5
HLB 8
HLB 6,5 HLB 7 HLB 7,5
*. The mean difference is significant at the 0,05 level.
Homogeneous Subsets VISKOSITAS Tukey
HSDa Subset for alpha = 0,05
HLB
N
1
2
HLB 8
8
9,7375
HLB 7,5
8
10,5000
HLB 7
8
15,5125
HLB 6,5
8
HLB 6
8
Sig,
3
15,5125 18,0625
18,0625 22,8875
,068
,745
Means for groups in homogeneous subsets are displayed,
,172
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 92
a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 8,000. EXTRUDABILITY Tukey
HSDa Subset for alpha = 0,05
HLB
N
1
2
3
HLB 6
8
HLB 6,5
8
2,8250
HLB 7
8
3,0625
HLB 7,5
8
HLB 8
8
Sig,
2,3625
3,3375 3,6375 1,000
,080
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 8,000.
SPREADIBILITY Tukey
HSDa Subset for alpha = 0,05
HLB
N
1
2
HLB 6
8
5,2900
HLB 6,5
8
5,8850
HLB 7
8
6,1900
HLB 7,5
8
6,3675
HLB 8
8
6,5650
Sig,
4
,124
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 8,000.
5,8850
,058
1,000
1,000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 93
Means Plots
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 94
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 95
Lampiran 22. Dokumentasi Kegiatan Proses formulasi losion
Alat pengukur daya sebar
Viskometer
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 96
HLB 6
HLB 6,5
HLB 7
HLB 7,5
HLB 8
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 97
BIOGRAFI PENULIS
Five Septi Cicilia lahir di Bengkulu pada tanggal 5 September 1991, merupakan putri dari pasangan J.Situmorang dan R.Sitanggang. Penulis skripsi yang berjudul “Pengaruh Nilai HLB (Hydrophile–Lipophile Balance) Campuran Surfaktan Polysorbate 80 dan Cetyl Alcohol terhadap Stabilitas Fisik Losion VCO (Virgin
Coconut
Oil)”
ini
pernah
menempuh
pendidikan di TK Xaverius 20 Curup pada tahun 1996 – 1997, SD Xaverius 20 Curup pada tahun 1997 – 2003, SLTP Negeri 1 Curup pada tahun 2003 – 2006, SMF Bhakti Nusa / SMKS 16 Farmasi Bengkulu pada tahun 2006 – 2009. Selanjutnya pada tahun 2009, penulis melanjutkan studi ke Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Selama aktif kuliah, penulis pernah menjadi Staff Mahasiswa PKKN Universitas Sanata Dharma pada tahun 2013- 2014. Penulis juga aktif diberbagai kepanitaan dan organisasi seperti Sekretaris Panitia Seminar ”Music for Education ???” (2009), Sekretaris Umum Panitia Inisiasi Universitas Sanata Dharma 2010 ”Tajam Ilmumu, Berani Aksimu” (2010), Steering Committe Panitia Pharmacy Competition 2010 ”Who Dares To Be a Scientist” Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta (2010), Koodinator Divisi Humas BEMF Farmasi Universitas Sanata Dharma periode 2010/2011.