PROSIDING
SEMINAR HASIL-HASIL PENELITIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2012
Buku2
Bidang Energi
Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan
Bidang Teknologi dan Rekayasa
LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT
INSTITUT PERTANIAN BOGaR 2012
•
SUSLNAN TIl\1 PENYLSUN
Pengarah
Prof. Dr. Ir. Bamhang Pramudya Noorachmat. M.Eng (Kepala Lembaga Penclitian dan Pengahdian kcpada Masyarakat IPB) 2. Prof. Dr. Ir. Ronny Rachman Noor. M.Rur.Sc (Wakil Kcpala Lembaga Penelitian dan Pengabdian kcpada Masyarakat Bidang Penelitian IPB)
J. Dr. Ir. Prastowo. M.Eng (Wakil Kcpala Lcmhaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Bidang Pengabdian kepada Masyarakat IPB) '1
KetLla Editor
Dr. Ir. Prastowo. M.Eng
Anggota Editor
I. Dr. Ir. Sulistiono. M.Sc Prof. Dr. drh. Agik Suprayogi. M.Sc.Agr 3. Prof. Dr. Ir. Bambang Hero Saharjo. M.Agr
Tim Tcknis
I. Drs. Dcdi Suryadi 2. Euis Sartika
3. 4. 5. 6. Desain Sampul
Endang Sugandi Lia Maulianawati Muhamad Tholibin Yanti Suciati
Muhamad Tholibin
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian Institut Pertanian Bogor 2012. Bogor 10-11 Desember 2012 Lembaga PeneIitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Institut Pertanian Bogor ISBN: 978-602-8853-15-6 978-602-8853-17-0 Mei 2013
KATA PENGANTAR
S
alah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala dan berkelanjutan. Pada lahun 2012. sebanyak 219 judul kegiatan penelitian telah dilaksanakan. Penc!itian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB dari beberapa sumber dana antara lain DanaI' Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA) IPS. Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI). Kementrian Pertanian (Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012 di Institut Pertanian Bogor. Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam dan IUar negeri, dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012. yang terbagi Illenjadi :::; (tiga) bu ku yai tu : Buku I Bidang Pangan Bidang Biologi dan Kesehatan Bidang Energi Buku II Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan Bidang Teknologi dan Rekayasa Buku III : Bidang Sosial. Ekonomi. dan Budaya
•
Melalui publikasi hasil penelitian ini. maka rllnlltan dan perkembangan penelitian IPB dapat diketahui. sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik. Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini. para Reviewer dan panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan dengan baik. Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat b~nllanfaat bagi semlla. Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima kasih. Bogor. Mei 2013 Kepala L B,
Pro .Dr.Jr. Bambang Pramudya N., M.Eng N 19500301 197603 1 001
DAFTARISI
SUSUNAN TIM PENYUSUN
111
v
KAT A PENGANTAR DAFfAR lSI
VII
BIDA~G E~ERGI
Halaman
Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJ'COS L.) Dengan Gcn M(/Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nm'iw R, AndriulIY Siregar. UtU! WidyuSfll!i, Su!wrsOiIO .............................. ,.. ,................. ,........................
BIDANG SUMBERDA Y A ALAM
DA~
335
LINGKUNGAN
Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan
Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij; ,)'ur\'() WirOlw. SLHmnw ...... 3...j.9
Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor BUIIlImllg Sulis!Y({lltaf({, E.K.S. Hurilli MUlltasiiJ, Fiollu Hallberia ...............
35~
Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(/c/zlllmm!i, Ar::.y(//w
,S'llllkar ............................................................................................................. 373
Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan
Karton Gelomhang (III): Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan
Rayap Tanah (Coptofe/'lllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lV/lilt. Yusmlll
MlIssijom, Cagie Nllgm!w. Arillwl£/ .............................................................. 389
Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria
Donna T(/rigoll, SlI/wrfi ..................................................................................
I
BIDA~G
406
TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA
Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana Alllril Ali/Oil, TOlli Bakhfiar, Farida H(lIIllIII. Prapto Tri Sup rim ................... 419
Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara Alii Kllmimmli, Diny Dinar!I, Ni Made Armini Wielldi ................................. 430
Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan
Glukosa Catf Singkong 859'c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama
Proses - Erli::.o Homhai/, Ani Suryal1i, Pudji Pemwdi, Mira Rimi ................ 438
Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduy
Hellr\' M. Mallik .............................................................................................. 450
Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk :v1eningkatkan :v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra. Pra11101l0 D Fewidarto. AIl(/lIg Lastriyanto. Memen Surahll1all. Deva Priffwdia Altlladu ............................................................................................................. 460 Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhaml!lad ROil/ii. A. Dharmaw([, B. Roberta ............................. 476
Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 01/0 SlI/Jamo. lka A. Kartika. YOl/dra ArkcfI/(/ll. M.J.S. Pra\'oga ..................................................... 487 Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat Fisika Kimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) Sam Ht'rotiiall. Tilleke Mal/dang. USI/l({!l Ahmad. Muhamlllad Makky. Dillah Cherit'. Ahlllad Thoriq ............. ........................ ....................... ......................... 502 Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli. Ht'1lI1Y Pllnmnillgsih, Zaillo/ A/illl Mas '/ld, fHohammad Khotih ............................... 519 Kajian Prototipc Ethy/('f/t' Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfl!iad Widodo. Sri Setyati Harjadi. Ketty Sllkcti ............................................................................................................... 529 Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air, Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KO{'.\/Illl/:rollo, 1101'111/(/. Budi Karth\,(/, Tisell ................................ ."................................................................ 540 Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan Produktivili.lS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii Refill/IIi, Awli Sael/a/). BellllY V. Law/ling, Taryati ............................................................................. 556 Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvla.·; '/ld, Mohammad Khotih, M. AI/war Nur. Ahlllad Sjahri;:.a ....................... 570
INDEKS PENELITI
IX
,
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelirlan/PH 2012
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA WAK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI
DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber) Tun Tedja Irawadi J,2), Henny Purwaningsihl.2l, Zainal Alim Mas'ud 1,2>, Mohammad Khotib 1,2) llLaboratorium Kimia Terpadu IPB,
2:Dept. Kimia, Fakultas Matematika dan IPA, IPB
ABSTRAK Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar, namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obat/produk mumi. Sementara itll. potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta ton/tahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan. Scrabut ela sagu adalah salah satl! limbah padar hasi! samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa. Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer!~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida. Selulo:a-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi. yang selanjutnYd digunakan "ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material, yaitu nisbah backbone polymer:monomer adalah 1: I dan penaut silang 6.67%. KLHnposisi kimia biopolimer "erabut ela ;;agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 86.79% f't.-selulosa, 93.57% holoselulosa, dan 0.37% lignin. Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-g poliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor. Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t dipisahk:m dengan baik menggunakan material separator buatan, yaitu selulosa-g akrilamida. Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-;;> poliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan. Kata kunci: Temulawak, serabut ela sagu, kopolimerisasi, separasi, bioaktif.
ABSTRACT Indonesia has many potential herbal plants, however their util izing are still as traditional medicine Uamu), of which the economic value is much lower compare to drug/pure
products.
~\'lean\vhile,
the amount of solid sago \vaste is abundance In Indonesia.
estimated 7 million tons/year, and will significantly inc.:rease when this plant has been well cultivated. Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers. Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds. Cellulose-g-polyacrylamide was modified product. Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques. The modified product specifications were as follow: backbone polymer and monomer ratio was I: I and crosslinker concentralion was 6.67%. The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 86.79% of a-cellulose, 93.57% of holocellulose, and 0.37(;70 of lignin. The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
I
Prosidil1g Seminar Hasi/·Hasil Penelitial1 IPB 2012
material. Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC). The 'H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol. Keywords: Java turmeric, sago, copolymerization, separation, bioactive.
PENDAHULUAN Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar. Kebutuhan akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem mendorong
pengembangan
teknologi
proses
separasi/pemurnian.
Material
separator dengan daya resolusi tinggi sang:at diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak temulawak. Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa, Bali, dan Malllkll. Temulawak dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor, antiintlamasi, antioksidan. hepatoprotektif, dan anti-bakteri (Ravindran e: al. 2007). Kandungan rimpang
temlllawak
segar
terdiri
atas
pati
(48,00-59,64%),
kurkuminoid
(1,60-2,20%), dan minyak atsin (1,48-1,63%) (Sidik et al. 1995). Teknologi separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi (Gupta ef a/. 1999; ladhav et al. 2007). Hal yang sangat esensial dalam teknik kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater: 11 separator sebagai fase diam. Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago). Pada saat ekstraksi pati sagu akan dihasilkan 3 (tiga) limbah, yaitu kulit batang sagu (bark), limbah padat berserat (ela sagu-lwlI1pas), dan air limbah. Ela sagu mengandung sekitar 66% pati dan 14% sent! kasar serta 25% lignin (Awg-Adeni et al. 2010). Pada proses ekstraksi pati sagu. limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan masalah utama, khususnya untuk pabrik berskala besar, karena jumlahnya yang sang at han yak. Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi/-Hasi! Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh dengan cara impor. Selain itu,
adanya material separator yang
mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari ekstrak temulawak.
METODE PENELITIAN Pemisahan Ekstrak Temulawak i\Jenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl: menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH). Frahi heksana mCl1lberikan rcndcmcn terbaik. Fraksi heksana dcngan konsentrasi 0.67 g/mL lalu dimurnikan dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu. Selanjutnya, kolom kaca berukuran 20-22
CIT!.
1.8x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
Fase diam
buatan
dikcmas
menggunakan
metanol
(MeOH).
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara sonikasi. Kolom preparatif buatan. yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik. Kolom yang telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada awal pemisahan. Sete1ah siap, kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut (sea sand) setinggi
± 1 em. Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai, sehinggu kinerja material separator dapat diketahui lebih h;,II.;. Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III \111 yang sl,ldah disiapkan. Eillat tlitampung setiap 3 mL dengan menggunakan \ I;li kecil dan selanjutnya diuapkan.
Evaluasi Kinerja Separator Sl'IlIlosa-g-Poliakriiamida dalam .Memisahkan Bahan Aktif Temulawak .Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fraksi dari ekstrak temula\\ dt· \
kromat(\~r;di
eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL. Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 5,0 jlm 4,Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 5,0 jlm 3,9x150 mm dengan detektor UV 210 and 360 nm. Pelarut yang digunakan adalah 60% aqueous MeCN dalam 5% asam fosfat. Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan dari separator buatan dievaluasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan kolom buatan berbasis serabut cIa sagll. Spesifikasi bahan baku selulosa yang digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosa g-poiiakrilamida adaiah lignill 0.37(;;-, h(.loselulosa 93.57%, a-selulosa 86.79%. dan ukuran partikel 100 mesh. Spesirikasi produk sintetik yang digun:lkan sebagai material separator llntuk pemisah,lll ekstrak temulawak adalah material separator dcngan ni:-:bah backbone polymer: monomer akrilamida adalah 1: 1 dan konsenlrasi penaut silang 6.67%. rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (0.67 g/mL) dipisahkan clengan menggunakan material separator/fase diam buatan selulosa-g poliakrilamida dengan spesifikasi terschut. Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x).8 em) dengan
mcnggunakan
eiuen
heksana
dan
menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial). Setiap :,llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizol nya. Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan, sejumlah kecil fraksi heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B 5,0 j..im 4.0x 125 mm, UV 210 and 360 nm dengan eluen 60% aqueous MeCN dalam 5'~ asam fosfat. Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada Gambar i. Dari Gambar I, fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol (waktu retensi 4.4 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang gelombang 210 dan 366 nm. Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak temulawak y,lng digllnakan sebagai s
I Prosidillf!, Seminar Ha5il-Hasil Penelitian {PB 2012
antara 0.0-4.0 menit dan 5.0-15.0 menit. Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana mengandung senyawa xantorizol. maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi. Setiap subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi. Hasil analisis lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC, kromatogram yang memberikan Kadar xantorizol yang tinggi (>80% kemurnian) adalah subfraksi 6, 7, dan 8. Senyawa senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan baik oleh fase diam. Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada subfraksi 5 (Gambar 2). m\"
AI 366nm 1,,2210 nm Jl)(){~
!
I
nUll
Garnbar I. Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (C.xanthorriza Roxb.). Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn.
mY
AI 366nm 1,,2210 nm
0.0
:;00 mill
Gambar 2. Profil kromatograr.1 HPLC subfraksi 5 dari frabi (C. xanthorriza Roxb).
hcksana temulawak
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari :--uhfraksi 6, 7, dan 8 (Gambar 3). Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ,:ampuran xantorizol beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material separator buatan, yaitu selulosa-g-poliakrilamida. Dari ketiga subfraksi (6, 7, dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95%, sedangkan subfraksi 6 dan 7 memberikan kemurnian > 85%. Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada subfraksi 6, 7, dan 8. Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida.
61I1
1366 nm 2210 nm
., mY
~j)q
<
.: ~tI .
l"~-~~~'~
:.
{·H
~o
1,:
~
i
~
0
I
366 nm
2
210 om
I
366 om
2
210 om
m\"
81I1 :"n··
,\"
,
,.
.,
T' •
(P
1"1.
I
1
,,<
j«('
I-I;
;i,(\
III\:'
91I1 'IaN;!
~
'.
_._--~
0
366 om 2 210 om 1
j(.
1:.:-
! >~
t)
1'7."
Gambar 3, Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6,' 7, 8, dan <) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb.) dengan menggunakan dctcktor UV.
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh dengan cara yang sama, namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks refraksi. Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pene/itian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4. Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawa 210 nm atau
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada ~,=360
nm, sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan. Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4. Pemisahan dilakukan dengan kondisi yang sarna untuk detektor UV.
minfll
RIUfll
4.817
Gambar 4. Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c. x(lnt/zorri::.a Roxb.) deng
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor. Material separator buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil, yaitu normal silika yang diproduksi oleh MERCK.
Evaluasi Kinerja Matel'ial Separator Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum 'H NMR (Gambar 5). Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya tidak menghasilkan artefak, yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses pemisahan. Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami perubahan seIama proses pemisahan, maka dilakllkan anaJisis menggunakan spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan dengan m'ltcri'}.1 separator buatan. Selanjutnya, hasil yang diperoleh dibandingkan dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan. Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCI/Cliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8, ppm), pola pembelahanlpemenggalan, dan tetapan koplingnya. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari pustaka acuan (Gambar 6b). Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak. N
~1
Lti__
'"0
~.8
6.6
6,4
h:Z
(, 0
8::> 6
SA
5.2
5.0
4,8
""6
4.4
4,'"
rl
",0
),8
),6
),,4
;),2
3.0
2,8
2.6
....4
'.2
2,0
1.8
1.6
V'I
1.2
1.0
{ppm)
GambaI' 5. Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan. 22UH.s
Me 7.03, lH,d, 7.7 Hz
2.21, 3H. s
Q/OH I Me
OH
I
6.67, IH, dd, 1.5,7.7 Hz
#
(,61,d,L5Hz
Me
L67,3H,s
MeA~~M~5S·3H ,
1.20,3H,d. 7 Hz
• .'h:H. I:;
5.08. IH, t. 6.5 Hz
7.0I,lH,d, 8Hz 667 IH dd . 2'8H~'
,
6.59. d, 2 Hz
h
//
Me .!t6,2H,m
1.68,311,5
I
# ~ Me
\.54,3H,s
Me U8,3H,d, 7Hz
L56,2H, !Tl
5.11. lH.L7Hz
(b)
Gambar 6.
Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan " :::cl!nakan kolon: buatan. 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan Pharm. BIIIl. 1985:33."'488).
I;: \
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN a. Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak temulawak
adalah
komposisi
kimia backbone polYll1er:
lignin
0.37%.
holoselulosa 93,57%, a-selulosa 86,79%, nisbah backbol1e polymer:monomer akrilamida = I: 1, dan penaut silang 6.67%. b. Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam fraksi heksana rimpang temulawak (c. xanthorriza Roxb.) dan menunjukkan kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol, yaitu sekitar 85-95%. c. Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi 'H NMR dan sudut putar menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator buatan,
yaitu
selulosa-g-poliakriiamida ada!ah
identik
l!cngan
senyawa
xantorizol dari pustaka acuan.
VeAl-AN TERIMA KASIH I. Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn! i r a. Tahun ke-I No. 0211RT/D.PSI PTN/InsentiflPPKJI/20 I0 b. Tahun ke-2 No.1. I 0.04/SEK/IR/PPKIU20 11 c. Tahun ke-3 NO.I.28/SEKJIRS/PPKIII20 12
2. Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian, penggunaan HPLC, dan spektrometer FfIR. 3. Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan anal isis komponen kimia 4. KepaJa
Laboratorium
Puspitek UPI Serpong atas
pcnggunaan
'NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA Ravindran. P.N., Babu, K.N., Si\'(mmwll., K. 2007. TlIlllli'ric: The Genus Curcuma. CRC book, Amcrib.
Prosiding Seminar Hasii-Hasi/ Pelle/irian IPS 2012
Sidik, Moelyono, M.W., Mutadi, A. 1995. Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.). Phyto Medika, Jakarta Gupta, A.P., Gupta, M.M., Kumar, S. 1999. Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography. J.Liq.Chrom & Rei. Technol. 22: 1561-1569. Jadhav, B.-K., Mahadik, K.-R., Paradkar, A-R. 2007. Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous of Curcumin, Demethoxycurcumin, and Bis Detemination Demetoxycurcumin. Chromatographia. 65:483-488. Awg-Adeni OS, Abd-Aziz S, Bujang K, Hassan MA. 2010. Bioconversion of sago residue into value added products. African Journal of Biotechnology 9: 2016-2021
