Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK
PRAKTIKUM I. Úloha č. pVIII. pppppp Název:p p pKalibrace p p p p p p p p p p p p p p odporového p p p p p p p p p p p p p p p p p p pteploměru p p p p p p p p p p p p p p p ap p p termočlánku p p p p p p p p p p p p p p p p p p p -p p pfázové p p p p p p p p p p přechody ppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp Pracoval: p p p p p p p p p p p p p Lukáš p p p p p p p p p pVejmelka p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p stud. skup. p p p p p p p p p p p p p pFMUZV p p p p p p p p p p p p p(73) p p p p p p p p p p p p p p dne p p p p p p p p p p p p p p 10.4.2013 ppppppppppppppppppppppp Odevzdal dne:p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p
Možný počet bodů Práce při měření
0–5
Teoretická část
0–1
Výsledky měření
0–8
Diskuse výsledků
0–4
Závěr
0–1
Seznam použité literatury
0–1
Celkem
max. 20
Posuzoval: p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p dne p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p
Udělený počet bodů
1
Zadání úlohy 1. Okalibrujte pomocí bodu tání ledu, bodu varu vody a bodu tuhnutí cínu: platinový odporový teploměr (určete konstanty R0 , A, B), termočlánek měď-konstantan (určete konstanty a, b, c).
2. Registrujte časový průběh termoelektrického napětí termočlánku U (τ ) a odporu platinového teploměru R(τ ) při ohřevu a varu vody a při tuhnutí cínu. Změřené průběhy graficky znázorněte. 3. Nakreslete graf teplotní závislosti odporu R (kalibrační křivka odporového teploměru) a graf teplotní závislosti termoelektrického napětí U (kalibrační křivka termočlánku). 4. Ze závislostí U (τ ) a R(τ ) dle bodu 2 a kalibračních hodnot dle bodu 1 určete časové závislosti tR (τ ) a tU (τ ) teplot měřených odporovým teploměrem a termočlánkem při ohřevu vody a tuhnutí cínu. Určené závislosti porovnejte.
2
Teoretický úvod měření
Teploměry slouží k určení teploty – fyzikální veličiny představující míru intenzity vnitřního pohybu v místě zkoumané látky. Se změnou teploty látky je spjata změna určité fyzikální vlastnosti. Díky tomu můžeme stavy látky z tohoto hlediska kvalitativně porovnávat a po definování teplotní stupnice i kvantitativně posuzovat. K měření teploty můžeme použít různých s teplotou proměnných fyzikálních vlastností: teplotní objemovou roztažnost kapalin nebo plynů, různé součinitelé délkové teplotní roztažnosti (bimatelové pásky), vyzařování elektromagnetického záření (pyrometry), teplotní závislosti odporu rezistoru (či termistoru atp.), vznik elektromotorického napětí na termočlánku. Posledními dvěma zmíněnými případy se bude zabývat toto měření [1]. Pro praktické užití termočlánku i odporového článku je třeba jej okalibrovat. Okalibrováním rozumíme určení teplotní závislosti teplotozávislé veličiny. Průběh charakteristické veličiny lze změřit poměrně snadno, je třeba však s dostatečnou přesností přiřadit jejich hodnotám odpovídající teploty. Budeme-li kalibrovat vůči Celsiově teplotní stupnici, můžeme jako kalibrační bod volit přímo z její definice rovnovážný stav chemicky čisté vody a jejího ledu za normálního tlaku (tj. 0 ◦ C). Dalším bodem může být na tlaku silněji závislý bod varu chemicky čisté vody, reprezentovaný sytou parou nad hladinou vroucí vody. Budeme-li závislost interpolovat polynomem druhého stupně, potřebujeme ještě minimálně třetí bod. Tím může být například teplota tuhnutí cínu (tj. 232 ◦ C, [2]). Pro termočlánek je teplotně závislou veličinou termoelektrické napětí U , pro odporový teploměr je jí samozřejmě elektrický odpor R [2].
Zavedení potřebných veličin a vztahů Budeme-li znát hodnoty charakteristických veličin ve třech při měření dostatečně přesně reprodukovatelných teplot, můžeme získat maximálně polynomální závislost druhého stupně (parabola je jednoznačně určena třemi nekolineárními body). Pro termočlánek tedy budeme kalibrovat závislost [2] U = a + b (t2 − t1 ) + c (t2 − t1 )2 ,
(1)
a pro odporový platinový teploměr odporovou analogii [2] R = R0 1 + At + Bt2 .
(2)
Při realizace bodu varu vody nejsme schopni zajistiti normální barometrický tlak. Teplotu varu vody tp při tlaku p je dána experimentální závislostí vůči normálnímu tlaku p0 [2] tp = 100,0 + 28,0216
2 3 p p p − 1 − 11,642 − 1 + 7,1 −1 . p0 p0 p0 2
(3)
U – elektromotorické napětí na termočlánku [V], t1 – teplota studeného spoje termočlánku [◦ C], t2 – teplota druhého spoje termočlánku [◦ C], a, b, c – experimentálně určované konstanty [V], [V/◦ C], [V/◦ C2 ], R – elektrický odpor teplotoměrného rezistoru [Ω], t – teplota měřená odporovým teploměrem [◦ C], R0 , A, B – experimentálně určované konstanty [Ω], [1/◦ C], [1/◦ C2 ], tp – teplota varu vody při tlaku p [◦ C], p0 – normální barometrický tlak nad hladinou [Pa], p – tlak nad hladinou [Pa].
Kalibrace termočlánku Jeden ze spojů termočlánku – studený, setrvává v rovnovážném stavu chemicky čisté vody a jejího ledu (za tlaku blízkému normálnímu), druhý je vystaven kalibračním teplotám. Po ustavení rovnováhy jsou naměřeny danému teplotním rozdílu termoelektrická napětí. Je-li rozdíl teplot nulový, mělo by být i měřené napětí nulové. Stěžejní bude rovnice (1).
Kalibrace odporového teploměru Odporový teploměr je vystaven kalibračním teplotám, po ustavení rovnováhy jsou naměřeny odpovídající hodnoty odporu. Hodnoty se použijí k určení konstant vztahu (2). V obou případech je vhodné při fázových změnách sledovat časové závislosti veličin a příslušné hodnoty charakteristických veličin získat statistickým zpracováním dat částí grafu odpovídající fázové přeměně.
2.1
Použité přístroje, měřidla, pomůcky
Topné hnízdo, nádoba na určení bodu varu, keramická pícka k měření bodu tuhnutí, Dewarová nádoba na led, hmoždíř na drcení ledu, digitální multimetr, spínací hodiny VIP, termočlánek Cu-konstantan, platinový odporový teploměr, kleště a zátky. Tabulka 1: Použité měřící přístroje a jejich mezní chyby měření. Měřidlo Digitální ohmmetr Digitální voltmetr s převodníkem
2.2
Veličina[jednotka] R[Ω] U [V]
Mezní chyba 90 ppm z hodnoty, 35 ppm z rozsahu 6/ 12 Digit DDM
Pozn. měř. list přístroj
Důležité hodnoty, konstanty, vlastnosti
Normální atmosférický tlak p0 = 1013,25 hPa [3] Bod tuhnutí čistého cínu tSn = 232 ◦ C [2] Bod tuhnutí vody tt = 0 ◦ C [2]
2.3
Popis postupu vlastního měření
Příprava, zahájení měření Do Dewarovy nádoby nasypeme nadrcený led a zalijeme vhodným množstvím vody, necháme ustálit. Připravíme destilovanou vodu do nádoby na zjišťování varu vody. Ověříme nulový rozdíl napětí při nulovém teplotním spádu termočlánku. 3
Zjištění charakteristických veličin při tání ledu Oba spoje termočlánku i odporový platinový teploměr je umístěn do Dewarovy nádoby s rovnovážným stavem chemicky čisté vody a jejího ledu. Po relaxační době změříme napětí na termočlánku, které by mělo být nulové a odpor termočlánku. Napětí budeme měřit voltmetrem připojeným k počítači, k měření odporu bude sloužit digitální ohmmetr. V dalších měření bude studentý spoj termočlánku vždy umístěn v Dewarově nádobě reprezentující teplotu 0 ◦ C. Rozdíl teplot na termočlánku pak bude roven přímo teplotě měřeného vzorku. Zjištění charakteristických veličin při varu vody Spoj termočlánku společně s odporový teploměrem umístíme těsně nad hladinu nádoby, v které bude realizován var vody. Při dosáhnutí teploty varu vody se dodávané teplo účastní skupenské přeměny a teplota nebude dále růst. Při varu vody nezapomeneme měřit atmosférický tlak, na němž teplota varu vody závisí. Zjištění charakteristických veličin při tuhnutí cínu Do topného hnízda, v kterém máme roztavený cín, umístíme spoj termočlánku a odporový teploměr. Cín necháme chladnout. V oblasti skupenské změny bude v případě 100% čistoty cínu teplota konstantní, v opačném případě bude látka tuhnout v určitém rozmezí teplot. Zaznamenávání časového průběhu V případech ohřevu vody k varu a tuhnutí cílu zaznemenáváme časové průběhy charakteristických veličin. Veličiny odpovídající fázové změně určíme ze souboru těchto dat. Napětí na termočlánku měříme programem Zapisovač, odpor termočlánku zaznamenáváme ručně.
3 3.1
Výsledky měření Laboratorní podmínky
Teplota v laboratoři: 24,9 ◦ C Atmosférický tlak: 980,3 hPa Vlhkost vzduchu: 30,5 %
3.2
Způsob zpracování dat
Výpočet konstant kalibračních křivek Pro výpočet konstant v rovnicích (1), (2) potřebujeme trojice odpovídajících si hodnot charakteristických veličin daným teplotám. Ty jsou určeny třemi body - táním ledu, varem vody a tuhnutím cínu. Teplota realizována rovnovážným stavem ledu a vody v Dewarově vody je s dostatečnou přesností rovna definiční hodnotě 0 ◦ C. Termoelektrické napětí na termočlánku, jsou-li oba spoje v Dewarově nádobě, je až na šum nulové. Odpor snadno změříme. Teplota varu vody realizovaná při tlaku p je dána experimentálně zjištěnou závislostí udanou vztahem (3). Velikost charakteristických veličin odpovídající této skupenské přeměně zjistíme z časových průběhů těchto veličin fitem konstantní funkce v oblasti dat skupenské přeměny. Obdobně jako při varu vody postupujme při tuhnutí cínu. Nedochází-li ke skupenské teplotě při konstantní teplotě, uvažujeme střední hodnotu veličiny na časovém intervalu odpovídající skupenské přeměně. Tak se děje v případě není-li tavenina cínu čistá.
4
Znázornění časových průběhů U (τ ), R(τ ) Z naměřených odporů R a napětí U vykreslíme závislosti U = U (τ ), R = R(τ ) pro ohřev vody i tuhnutí cínu. Kalibrační křivky teploměrů Vypočítáné konstanty a, b, c pro termočlánek a R0 , A, B pro odporový teploměr dosadíme do vztahů (1), (2), čímž získáme rovnice pro vykreslení kalibračních křivek U = U (t) pro termočlánek a R = R(t) pro odporový teploměr. Určení časových průběhů teplot Na základě znalosti konstant v rovnicích kalibračních křivek (1), (2) vypočítáme pro každou hodnotu charakteristické veličiny odpovídající teplotu (jako kořen příslušného polynomu). Vypočítané teploty vykreslíme v závislosti na čase odpovídající naměřeným charakteristickým veličinám. Pro porovnání vykreslíme závislosti týkající se děje v okolí stejné skupenské přeměny do jednoho grafu. Určení nejistot měření Chyba určení charakteristických veličin je dána chybou přístroje (viz tabulka 1), která obsahuje chybu z rozsahu a chybu z hodnoty. K této chybě se přičítá mezní statistická chyba souboru hodnot charakteristických veličin odpovídající skupenské přeměně. K této chybě můžeme v případě napětí přípočítat klidovou šumovou hodnotu při měření „naprázdnoÿ. Chyba určení teploty tání ledu je hůře určitelná, předpokládejme, že se tento bod daří reprodukovat s dostatečnou přesností.
3.3
Naměřené hodnoty
Naměřené hodnoty pro jejich počet nejsou v protokolu explicitně uvedeny. Veškerá data jsou však zakreslena v grafech. Ručně zaznamenaná data jsou v přiloženém poznámkovém listu z měření. Změřené / odečtené hodnoty / hodnoty zadání Klidový šum měření napětí: Uš = 0,0014 mV, Odpor odporového teploměru v bodě tání ledu: tt = 100 Ω, Střední atmosférický tlak při varu vody: p = 980,1 hPa.
3.4
Zpracování dat a číselné výsledky
Výpočet bodu varu vody Změřený střední tlak p měřený v průběhu měření bodu varu jsme dosadili do vztahu (3) a získali jsme teplotu varu vody tv = 99,07 ◦ C.
Zjištění konstant a, b, c, R0 , A, B Data charakteristických veličin v oblastech skupenských přeměn byla fitována konstantní funkcí, aby se zjistila jejich střední hodnota odpovídající teplotě skupenské změny. Výsledné hodnoty z programu QtiPlot: TÁNÍ LEDU 0 ◦ C
Termočlánek: U = 0,0014 mV. Odporový teploměr: R = 100,4 Ω.
5
VAR VODY 99,07 ◦ C
Termočlánek: U = (4,28721 ± 0,00003) mV. Odporový teploměr: R = (138,52 ± 0,02) Ω. TUHNUTÍ CÍNU 232 ◦ C
Termočlánek: U = (10,733 ± 0,002) mV. Odporový teploměr: R = (187,23 ± 0,09) Ω. Tyto naměřené hodnoty a rovnice (1), (2) povedou k soustavám tří rovnic o třech neznámých. K jejich vyřešení přistoupil program QtiPlot a výsledné koeficienty jsou Odporový teploměr
R0 = 100 Ω, A = 3,9 · 10−3 ◦ C−1 , B = −7,6 · 10−7 ◦ C−2 . Termočlánek
a = 1,4 · 10−3 mV, b = 4,1 · 10−2 mV · ◦ C−1 , c = 2,3 · 10−5 mV · ◦ C−2 . Okalibrovaná teplotní závislost ([t] = ◦ C) odporu platinového teploměru je tedy R = 100(1 + 3,9 · 10−3 {t} − 7,6 · 10−7 {t}2 ) Ω. A okalibrovaná teplotní závislost ([t1 , t2 ] = ◦ C) termoelektrického napětí na termočlánku U = (1,4 · 10−3 + 4,1 · 10−2 {t2 − t1 } + 2,3 · 10−5 {t2 − t1 }2 ) mV. Časový průběh charakteristických veličin Vykreslíme časové průběhy napětí U a odporu R. Viz grafy Graf 1 a Graf 2. Kalibrační křivky termočlánku a odporového teploměru Vykreslíme výše okalibrované závislosti pro termočlánek a odporový teploměr. Viz Graf 3. Určení časových průběhů teplot Teploty v jednotlivých časech měřených odporů a napětí vypočítáme jako kořeny výše uvedených okalibrovaných závislostí. Tabulky s výpočtenými teplotami pro obsáhlost jejích dat opět nejsou uvedeny, závislosti jsou zachyceny v grafech v obrazové části protokolu. Viz Graf 4 a Graf 5.
3.5
Číselné výsledky měření
Konstanty a, b, c; R0 , A, B: R0 = 100 Ω, A = 3,9 · 10−3 ◦ C−1 , B = −7,6 · 10−7 ◦ C−2 . a = 1,4 · 10−3 mV, b = 4,1 · 10−2 mV · ◦ C−1 , c = 2,3 · 10−5 mV · ◦ C−2 .
6
3.6
Grafické výsledky měření
Grafická část protokolu obsahuje následujících 5 grafů Graf 1. Časová závislost napětí a odporu při ohřevu vody U = U (τ ), R = R(τ ). Graf 2. Časová závislost napětí a odporu při tuhnutí cínu U = U (τ ), R = R(τ ). Graf 3. Kalibrační křivky termočlánku a odporového teploměru U = U (t), R = R(t). Graf 4. Časový průběh teploty při ohřevu vody t = t(τ ). Graf 5. Časový průběh teploty při tuhnutí cínu t = t(τ ). R = R(τ ).
K protokolu dále přiložené listy Poznámkový a pracovní list s naměřenými daty
4
Diskuze výsledků
Graf 1 ukazuje časový průběh charakterstických veličin termočlánku a odporového teploměru při ohřevu vody. Od začátku měření času do přibližně 750. sekundy je průběh charakteristických veličin přibližně exponenciální. Od této sekundy je pak zřetelné plato odpovídající skupenské změně vody na její páry. Hodnoty veličin při skupenské přeměně jsou konstantní, neboť byla použita chemicky čistá voda. Graf 2 ukazuje průběh stejných veličin v případě chladnutí, tuhnutí a další chladnutí vzorku cínu. Náběh veličin na počátku měření času odpovídá rychlému ohřevu jednotek při jejich ponoru do cínové lázně. Oblast skupenské změny není z důvodů chemické nečistoty cínu konstantní. Pro výpočet byly vzaty střední hodnoty veličin z oblasti skupenské přeměny vymezené „inflexnímiÿ body myšleně vyhlazené závislosti. Graf 3 představuje kalibrační křivky kalibrovaného termočlánku a odporového teploměru. Extrapolováno bylo s rezervou, neboť chování termočlánku a odporového teploměru při extrémních teplotách nemusí přesně kopírovat kvadratickou závislost. Mezi třemi měřenými body je však určená křivka nejpravděpodobnější teplotní závislostí charakteristických veličn. Je zajímavé, že v případě termočlánku je kalibrační křivka konvexní, zatímco křivka odporového teploměru je konkávní. Graf 4 a Graf 5 jsou s pomocí znalosti kalibračních křivek „překladyÿ grafů 1 a 2. Původní elektrické veličiny R, U jsou převedeny do řeči Celsiovy teplotní stupnice. V oblastech s minimální změnou teploty se naměřené hodnoty termočlánkem a odporovým teploměrem shodují, v oblastech rychlých změn se projevuje jakási „zpožděnostÿ odporového teploměru. Tato globální posunutí v některých oblastech průběhu ohřevu, případně tuhnutí, jsou v případě rychlých změn veličiny způsobeny částečně reakční dobou, ale současně usuzujme, že odporový teploměr má vyšší „setrvačnostÿ, tj. potřebuje určitou relaxační dobu k ohřátí na měřenou teplotu. Opomeneme-li rozdílnost vlastností ochranných skleněných šachet termočlánku a odporového teploměru, lze říci, že platina má menší tepelnou vodivost oproti mědi (trvá jí rozvod tepla déle), která na teplotní změny reagovala hbitěji. Pro přesnější zhodnocení rychlosti ustálování termodynamické rovnováhy by bylo třeba řešit i objemové rozložení aktivních částí měřících prvků. Přesnost kalibrace odpovídá přesnosti měřících přístrojů ke kalibraci užitých a přesností reprodukce význačných teplotních bodů. Pro aplikaci do citlivějších oblastí praxe takto okalibrovaných teploměrů by bylo třeba je navázat na přesnější přístroje a provést korekce. Pro dokonalejší měření by bylo možné precizovat následující: teploty průběžně sledovat již okalibrovaným přesným teploměrem, měřit var vody přímým zanořením měřících jednotek (voda na jednotkách kondenzovala), vyloučit reakční dobu laboranta přenecháním měření odporu počítači, použití „neslepéhoÿ čistého vzorku cínu.
7
Ač by měla být z fyzikálního hlediska Seebeckova jevu konstanta a rovna nule, započítávám jako korekci klidový šum přístroje. Měření ukazuje šikovnost definice teplotních stupnicí pomocí rovnovážného stavu chemicky čisté vody a jejího ledu. Tento stav lze snadno reprodukovat a vytvořit si tak s dostatečnou přesností definiční bod s pomocí snadno dostupné vody a jejího ledu.
5
Závěr
Na základě střední hodnoty tlaku v průběhu měření bylo z experimentálního vztahu vypočteno, že var destilované vody nastal při teplotě 99,07 ◦ C. Charakteristické veličiny termočlánku a odporového teploměru při varu vody byly konstantní. Při tuhnutí cínu však skupenská změna probíhala v určitém rozsahu teplot, nejednalo se o chemicky čistý cín. Kalibrační křivky byly interpolovány kvadratickou závislostí. Závislost odporu odporového teploměru na teplotě je konkávní, teplotní průběh napětí na termočlánku je konvexní. Na základě realizace třech bodů - bod tání ledu, bod varu vody, bod tuhnutí cínu byly pro odpor odporového teploměru a napětí termočlánku nalezeny následující kalibrační závislosti R = 100(1 + 3,9 · 10−3 {t} − 7,6 · 10−7 {t}2 ) Ω, U = (1,4 · 10−3 + 4,1 · 10−2 {t2 − t1 } + 2,3 · 10−5 {t2 − t1 }2 ) mV, kde teploty t, t1 , t2 jsou ve stupních Celsia. Kalibrací jsme dokázali interpretovat teplotozávislé elektrické veličiny odpor a napětí teplotou.
Seznam použité literatury [1] J. Brož, kol.: Základy fyzikálních měření I.. SPN, Praha 1967, st. 3.1.2, čl.3.1.2.4. [2] H. Valentová: Fyzikální praktikum, studijní text, MFF UK. (10.4.2013). http://physics.mff.cuni.cz/vyuka/zfp/txt_108.pdf [3] Mikulčák, J a kol: Matematické fyzikální a chemické tabulky. Prometheus, Praha 1988.
8
Graf 1: Časová závislost napětí a odporu při ohřevu vody 4,5
140 Napětí Odpor
4
135
3,5 3 125
R[Ω]
U [mV]
130
2,5 120 2 1,5
115
1
110 0
200
400
600 τ [s]
800
1000
Graf 2: Časová závislost napětí a odporu při tuhnutí cínu 12
195 Napětí Odpor 190
11
R[Ω]
U [mV]
185 10 180
175
9
170 8 0
500
1000
1500 τ [s]
9
2000
2500
3000
Graf 3: Kalibrační křivky termočlánku a odporového teploměru 14
200 Odporový teploměr
12
Termočlánek
180
Kalibrační křivky
10
160
6
140
4 120 2 100 0 2
80 50
0
50
100
150 t[◦ C]
10
200
250
300
R[Ω]
U [mV]
8
Graf 4: Časový průběh teploty při ohřevu vody t = t(τ ) 110 Termočlánek 100
Odporový teploměr
90
t[◦ C]
80 70 60 50 40 30 0
200
400
600
800
1000
τ [s]
Graf 5: Časový průběh teploty při tuhnutí cínu t = t(τ ) 260 Termočlánek 250
Odporový teploměr
240
t[◦ C]
230 220 210 200 190 180 0
500
1000
1500 τ [s]
11
2000
2500
3000
