PENGARUH
DALAM
291
ISSN0216-3128
lndra Suryawan.dkk
JUMLAH
PROSES
POLY
SOL
VINIL
TERHADAP
SUHU GEL PEMBENTUKAN
ALKOHOL
DAN
(NH4)2U207
Indra Suryawan, Bangun Wasito, Damunir, Hidayati, Setyo Sulardi, Bambang Siswanto P3TM-BATAN,J;. BabarsariKotak Pas 1008,Yogyakarta55010 Ari Handayani P3IB-BATAN.Serpong
ABSTRAK PENGARUH JUMLAH POL Y V1N1L ALKOHOL DAN SUHU DALAM PROSES SOL TERHADAP PEMBENTUKAN GEL (NH4)2U207. Telah dilakukan penelitian pengaruh variabel jumlah Poly Vinil Alkohol dan suhu terhadap hasil larutan sol. Sol diumpankan pads gelall yang berisi media 8moniak dan dihasilkan butiran gel (NH4)2U207. Varia bel PVA yang ditambahkat1 dalam pembuatan sol adalah 10; 15; 20; 25 dan 30 g per 11 larutan uranil nitrat. Variabel suhu pembuatan sol adalah 75, 80, 85, 90 den 9SOC. Sol yang berhasil membentuk gel (NH4)2U207 pads proses gelasi yaitu pads jumlah PVA 15 g dan suhu 900C. Hasil gel kemudian dicuci, dikeringkan dan dikalsinasi. Karakterisasi gel diamati bentuk dan pennukaannya dengan Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil kalsinasi diukur densitasnya, pads penambahan PVA 15 g densitas gel 8,3710 g/ml dan pads suhu 900C densidas gel 7,8871 g/ml.
ABSTRACT THE INFLUENCE OF POL Y VINIL ALCOHOL AMOUNT AND TEMPERA TURES OF THE SOL PROCESS ON THE FORMA TION OF (NH4)zUzO7 GEL. Research on the influence of poly vinil alcohol and temperatures on the resulted sol solutions. The sols were fed into gelation process using ammonia medium and resulted were (NH4)2U207 gels spherical. The PVA variables addition on the sol process were 10; 15; 20; 25 and 30 gl11 uranil nitrates. The temperature variables on the sol process were 75, 80, 85, .90 and .9SOC. The sol which succesfu//y resulted (NH4)2U207 gel the gelation process was on the PVA ammount of 15 g and .900C. The resulted gel was then washed, dryed and calcinated. The characterization of shape and surface of gel have been carried out using SEM photographi. The density of gels were measured. For the 15 g PVA addition, the density was 8,3710 giml. While for process at .900C, the density was 7,8871 glml.
PEN
D A H U LUA N
V erne1 UO2 sebagai maleri bal1anbakar keramik ~uklir telah banyak dikembangkan melalui proses sol-gel. Untuk memenuhi kebutuhan sebagai materi bahan bakar keramik perlu spesifikasi sifatsifat but iran baik secara fisik maupun kimianya. Dalam usaha mengembangkan bahan bakar reaktor suhu tinggi, BA TAN telah memprogramkan untuk melakukan dilakukan penelitian dasar pembuatan kernel. Pembuatan kernel melalui beberapa tahapan, diantaranya proses sol, §elasi, kalsinasi, reduksi. sintering dan pelapisan("). Setiap tahapan proses tujuannya untuk mendapatkan hasil yang memenuhi sifat fisik clan kimia dari variabel-variabel yang berpengaruh. Pada proses sol tujuannya untuk
mendapatkan larutan yang mempunyai komposisi clan viskositas tertentu, sehingga bila dig\1nakan sebagai umpan dihasilkan suatu gel berupa butiran bulat dengan ukuran tertentu. Pembentukan butiran dilakukan pada proses gelasi, yaitu proses untuk merubah senyawa uranil nitrat UO2(NOJh dalam rase cair menjadi senyawa amonium diuranat [(NH4hU2O,] dalam rase padat. Kalsinasi untuk merubah amonium diuranat menjadi senyawa UJOs, sedangkan reduksi dimaksudkan untuk membentuk pertumbuhan butir disertai dengan pemadatan dalam bentuk oksida UO2(J,4). Setiap tahapan proses baik umpan maupun hasilnya dilakukan analisis kimia clan fisis untuk mengetahui komposisi clan kualitasnya. Analisis bahan cair untuk mengetahui sifat kimia digunakan tetrasimetri, clan analisis bahan padat untuk
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000
Anal~~
mengetahui sifat fisis digunakan piknometer dan SEM untuk pengukuran kerapatan, bentuk dan kualitas permukaan gePS).
TATA
KERJA
Bahan yang dipakai Larutan UO2(NOJ)2, H2O, NH4OH, CC14, C2H6OH,NaOH dan (-C2H4O)n
Alat yang dipakai. SEM (Scanning Electron Microscopy), Piknometer, tungku kalsinasi, timbangan dan alatalat gelas.
Diagram
pembuatan
U°i-NO.,) ,
l-P"
Analisis kimia (titrasimetrO
~
Kadar U
J Pembentukan
gel~Pencucian
(gelas~
J
Pengeringan J
1~is (SElv1)
Kalsinasi
J An al is is tis is
(pi< nometer dan SEM)
Gambar1. Skemapembuatangel
Metode
penelitian.
1. Variabel poly vinil alkohol. a. Mempersiapkan larutan uranil nitrat dengan konsentrasi uranium 500 gil. b. Larutan dipanaskan pada suhu 60°C, ditetesi NH4OH sampai pH larutan 2,6. c. Poly vinil alkohol ditambahkan kedalam larutan sebanyak 10 g, dipanaskan sampai suhu 95°C selama 10 menit, hasil dari proses ini adalah sol. d. Sol diumpankan kedalam gelasi yang berisi medium amoniak. e. Lakukan cara yang sarna sepert no 3 untuk variabel PV A 15 ; 20; 25; 30 g. f. Variabel PV A yang berhasil membentuk gel pada gelasi, gel dicuci, dikeringkan, kalsinasi V
.ana
dan dianalisis. b 1 h
.
e su u
a, Mempersiapkan larutan uranil nitrat dengan konsentrasi uranium 500 gil. '. b. Larutan dipanaskan pada suhu 60°C, ditetesi NH4OH sarnpai pH larutan 2,6. c. Poly vinil alkohol ditambahkan kedalam larutan sebanyak 15 g, dipanaskan sampai suhu 70°C selama 10 men it, hasil dari proses ini adalah sol. d. Sol diumpankan kedalam gelasi yang berisi medium arnoniak. e. Lakukan cara yang sarna sepert no 3 untuk variabel suhu 75 ; 80; 85; 90 clan95°C. f. Variabel suhu yang berhasil membentuk gel pada gelasi, gel dicuci, dikeringkan, kalsinasi clan dianalisis.
HASIL
gel.
PVA
2
/ndra Suryawan.dkk
ISSN0216-3128
292
DAN PEMBAHASAN
Variabel jumlah poly vinil alkohol yang berhasil membentuk gel pada proses gelasi dapat dilihat pada tabel 1. Untuk jumlah PVA 15 g, gel yang dihasilkan tidak pecah setelah dikeringkan maupun kalsinasi. Pada penambahan PVA kurang dan Icbih dari 15 g gcl tidak dapat tcrbentuk. Pada jumlah PVA 109 belum cukup untuk membentuk reaksi komlek dengan larutan uranium yang konsentrasinya 500 gll, sehingga larutan sol tidak stabil sehingga pada proses gelasi gel yang terbentuk tidak berbentuk butiran tetapi terbentuk aglomerat. Sol yang dihasilkan dengan jumlah PV A 15 g, pada proses gelasi terbentuk butiran-butiran gel, karena padajumlah tersebut PV A sebagai reaksi pengomplek telah terpenuhi stochiometrinya. Pada jumlah PVA lebih besar dari 15 g, gel yang dihasilkan setelah didiamkan 5 menit dalam media dan hila digerakan akan berubah menjadi partikelpartikel endapan. Tabel 1. Hubungan jumlah PVA dalam pcmbuatan sol terhadap pembentukan gel pada gelasi. Variabel PVA 10 15 20 25 30
Hasil oelasi Gagal i Terbentukgel Terbentukgel Gagal Ga al
Hasil pengeringan
Hasil kaJ~nasi
Tidakpecah Pecah
Tidakpecah
Sol yang dibuat dengan menambahk.an 15 g PV A dan setelah menjadi gel dikeringkan dan kalsnasi kemudian difoto dengan SEM, hasilnya dapat dilihat pacta gambar 2 sampai 5. Pembuatan sol dengan variabel suhu dapat dilihat pada tabel 2. Suhu pembuatan sol dilakukan pada suhu 70 sampai 95°C. Sol yang dibuat pada suhu 90°C, berhasil membentuk butiran-butiran gel . dalam proses gelasl dan gel yang terbentu k sete I ah
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta. 25 -26 Juli 2000
dan Teknologi
Nuklir
Indra Suryawan, dkk
293
ISSN0216-3128
. dikeringkan dan kalsinasi tidak pecah dan bentuk fisiknya tidak mengalami perubahan.
Gambar 5. Foto gel hasil kalsinasi pada suhu 75(fC.pembesaran3000 X '. Sol yang dibuat pada suhu 95°C, hasil gel dalam gelasi setelah dikeringkan clan kalsinasi permukaan gel tampak ada keretakan clan pengkerutan. Sedangkan pembuatan sol pada suhu yang lebih rendah daTi90°C setelah dilakukan gelasi tidak terbentuk butiran-butiran gel tetapi terjadi
penegndapan,karena pada suhu tersebut reaksi
Gambar2. Foto gel hasil pengeringan,pembesaran 12X
komlek dengan poly vinil alkohol belum terjadi dengan sempuma. Hasil sol yang dibuat pada suhu 90°C, setelah menjadi gel dikeringkan daD kalsinasi kemudian difoto dengan SEM, hasilnya dapat dilihat pada gambar 6 sampai 8.
..
Tabel 2. Hubungan vanabel suhu dalam pembuatan sol terhadap pembentukan gel pada proses gelasi. Variabel Suhu(OCl.
70
75 80 85 90 95
Hasil gelasi
Hasil Hasil oenaerinaan kalsinasi
.
Gaga! Gaga! Gaga! Gagal Terbenluk -Tidakpecah Tidakpecah Terbenluk Tidakpecah Tidakpecah
Gambar3. Folo gel hasil kalsinasi pada suhu 3000C,pembesaran12 X
Gambar6. Folo gel hasil pembesaran12 X
pengeringan.
Gombar4. FolD gel hasil kalsinasi pada suhu 750"C.pembesaran12X
Gambar7. FolO gel hasil kalsinasi pada suhu 750"C,pembesaran12 X
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta. 25 -26 Juli 2000
294
ISSN0216-3128
lndra Suryawan.dkk
for Manufacture of Coated Particles", Sol-Gel Processesfor CeramicNuclear Fuels,pages9196. 6. WYMER R.G. , "Laboratory and Engineering Studies of Sol-Gel Processesat Oak Ridge National Laboratory", Panel Prociding Series, IAEA Vienna 1968,page131.
TANYA Gambar8. Folo gel hasi/ ka/sinasipada suhu 750 °C pembesaran3.000X
KESIMPULAN 1. Variabel jumlah poly vinil alkohol alkohol 15 g per liter uranil nitrat dan suhu 90°C pada pembuatan sol adalah variabel yang berhasil membentuk gel dalam gelasi dan gel tidak rusak bila dikeringkan dan dikalsinasi. 2. Pada variabel jumlah poly vinil alkohol 15 g dan suhu 90°C, gel setelah dikeringkan dan dikalsinasi, jika difoto SEM hasil pada setiap pembesarancukup baik.
DAFTAR
PUSTAKA
1. INDRA S, "Penentuan Kondisi Optimum Proses Pada Pembuatan Butir Gel Th02-U3O8". Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Jabatan Fungsional Pranata Nuklir, ISSN 14108178, hal 1-5, PPNY-BATAN, Yogyakarta
1998. 2. ZIMMER,HD, et aI, The external gelation of thorium process for preparation of Th02 and (Th,U)02 fuel kernels, nuclear technolocy, pp 278-279, vol 45, Oct 1979. 3. HARDY C.J.,"Status Report from The United Kingdom Sol-Gel and Gel Precipitation Processes", Panel Proceeding Series, IAEA , Vienna, page 33, (1968). 4. HARDY C.J., DKK, "Examination of Sol-Gel V02 Surfaces by Scanning Electron Microscopy", Panel Proceeding Series, IAEA , Vienna, page 61, (1968). 5. AERTS I, BAIRIOT H. and POTDEVIN H.,"Heat Treatment of Surface Tension Kernels
JAWAB
Tunjung ~ Dalam rota morfologi kemeVgel yang dikalsinasi rata-rata terbentuk "grophy" fenomena apa yang terjadi mengapa tidak pecah
(terbelah). /ndra S. -<:>Pada kondisi suhu pembuatan sol yang terpenuhi gel sete/ah dipanaskan tetap utuh, te/api pada suhu yang /idak menyebabkan pembentukan reaksi komplek yang sempurna gel akan mudah pecah.
Dwi Biyantoro ~ Mengapa pada variabel PVA(g) 25, 30 pada pembentukan gel pada gelasi basil pengeringan pecah ? °. /ndra S. -<:>Karena komposisi organik dalam larutan cukup banyak, sehingga dalam pemanasan akan /erurai yang menyebabkan pecahnya hula/an gel. Syarip
,. Apakah ada rencanauntuk diuji tekan pada gel hasil kalsinasitersebut? ,. Berapa % penyusutanbentuk dari gel sebelum dan sesudahkalsinasi750 % ? Indra S. <>-Program uji tekan sudah direncanakan, dan sedang dicari insta/asi yang mempun.vai a/at untuk uji tekan. <>-Makin tinggi pemanasan pengecilan makin besar, pemanasan akan dilakukan sampai 1800 OC. Pemanasan ka/sinasi (750 OC) penyusutan sampai 5%.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta. 25 -26 Juli 2000
dan Teknologi Nuklir
