KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILEN TETRA AMIN PADA PROSES GELASI TOTAL URANIUM TERHADAP SIFAT KIMIA GEL POLI (URANAT VINIL ALKOHOL)

ISSN 0216 - 3128

74

Damunir, dkk.

KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILEN TETRA AMIN PADA PROSES GELASI TOTAL URANIUM TERHADAP SIFAT KIMIA GEL POLI (URANAT –VINIL ALKOHOL) Damunir Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILEN TETRA AMIN PADA PROSES GELASI TOTAL URANIUM TERHADAP SIFAT KIMIA GEL POLI (URANAT-VINIL). Kajian Pengaruh aditif urea dan Heksa metilen tetra amin (HMTA) pada proses gelasi total uranium terhadap sifat kimia gel poli (uranat-vinil akohol) telah dipelajari. Larutan uranil nitrat 1M di panaskan pada suhu 70oC, kemdian zat aditif urea, di variasi 1,2,3,4,dan 5 M yang dipelajari di tambahkan ke dalam larutan panas dan diaduk selama 10 menit, menghasilkan larutan koloid UO3. Sambil diaduk dan di panaskan selama 20 menit, larutan koloid UO3 di reaksikan dengan campuran THF-PVA 1:1, kemudian larutan di dinginkan selama 2 jam pada suhu kamar, lalu zat aditif HMTA, di variasi 1,2,3,4 dan 5M yang di pelajari ditambahkan dan diadukkan sampai terbentuk larutan sol homogen. Untuk mendapatkan gel poli (uranat-vinil alkohol), larutan sol di teteskan kedalam larutan medium NH4OH 5 M pada kondisi yang sama. Gel yang terbentuk berupa bola kecil, lalu direndam, dicuci dengan NH4OH dan air panas untuk menghilangkan senyawa kimia yang tidak bereaksi, dikeringkan pada 60 oC, kemudian pada suhu 150oC selama 4 jam. Karaksteristikan sifat kimia gel poli (uranat-vinil alkohol) yang meliputi analisis warna,bentuk dan diameter bola menggunakan mikroskop optis. Analisis komposisi molekul butiran gel menggunakan spektrokopis Fourier transform infra red (FTIR), analisis kualitatif spektrum pita serapan infra merah ikatan O-U-O-U-O, ikatan U-O dan gugus fungsional NH3, C-OH, C-H dan OH pada bilangan gelombang 300-4000µm. Hasil percobaan menunjukkan bahwa zat aditif urea dan HMTA berpengaruh terhadap sifat kimia gel poli (uranat-vinil alkohol). Kondisi optimum terjadi pada konsentrasi aditif urea 2-3 M dan HMTA 2-3 M. Analisis spektrum pita serapan infra merah menunjukkan bahwa komposisi gel poli (uranat-vinil 2 alkohol) terdiri dari molekul UO3,NH3, H2O dan polivinil alkohol dengan rumus molekul [2UO3. NH3.H2O.PVA]. Kata kunci: Proses gelasi total uranium, sinar infra merah, larutan sol, butiran gel, mikroskop spektroskopis fourier transform infra merah (FTIR)

optis dan

ABSTRACT THE STUDY OF THE INFLUENCE OF UREA AND HEXA METHYLENE TETRAMINE (HMTA) ADDITIVE ON THE TOTAL GELATION PROCESS OF URANIUM ON THE CHEMICAL CHARACTERISTIC OF THE POLY (URANATE-VINYL ALCOHOL) Gel. The study of the influence of urea and Hexa methylene tetramine (HMTA) additive on the total gelation process of uranium on the chemical characteristic of the poly (uranate-vinyl alcohol) gel was done. First of all the 1 M uranyl nitrate solution was heated at 70 oC, then variation the 1,2,3,4 and 5M urea additive was studied. Urea was added to the hot solution, and stirred for 10 minutes, producing the colloid particles of UO3. The mixing and heating up for 20 minutes, the colloid of UO3 solution reacted by mixed of THF-PVA 1:1 solution. The solution was cooled at 32oC for 2 hours, and then variation the 1,2,3,4 and 5M HMTA additive was studied. HMTA was added into solution at 32oC and was stirred to form the homogenous sol solution. For the poly (urinate-vinyl) gel formation, the sol solution was dropped to the medium solution of 5M NH5OH at ambein condition. Gel formatted was microsphere then sooked, washed by NH4OH and hot water to release the chemical matters which were unreacted, was dried at 60oC and then dried at 150oC for 4 hours. The chemical characteristic of gel was made, covering the analyzed of colour, shape and diameter microsphere using optical microscope. Next, the analysis of molecular composition of the gel, using Fourier transform infra red spectroscopic (FTIR), was made. The analytical were the qualitative analysis of the absorption band of infra red spectrum on O-U-O-U-O bond, U-O bond and NH3,C-OH,C-H and OH functional group at 300-4000 wave numbers. The result of the research showed that the addition of urea and HMTA additive influences on chemical characteristic of the poly (uranate-vinyl alcohol) gel. The optimum condition was at 2-3 M urea and 2- M HMTA concentration. The analyze of absorption band of Infra red spectrum showed that the molecular composition of poly (vinyl alcohol) gel was the uranium trioxide, ammonia, water and polyvinyl alcohol molecular contain with the molecular formulas of [2UO3.2 NH3.H2O.PVA] . Key word: The total gelation process of uranium, Infra red ray, sol solution, gel grain, optical microscope and Fourier transform infra red spectroscopic

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

Damunir, dkk.

ISSN 0216 - 3128

PENDAHALUAN

P

roses gelasi total uranium adalah proses kimia basah dari gabungan proses gelasi internal dengan proses gelasi eksternal. Proses ini dikembangkan di Cina pada tahun 1970 sampai 2002. Mereka telah berhasil membuat kernel uranium dioksida bulat seperti bola kecil untuk bahan bakar reaktor suhu tinggi dengan daya 10 MW. Proses gelasi tersebut menggunakan larutan uranil nitrat, [(UO2(NO3)2]; Urea, [(NH2)2CO]; Heksa metilen tetra amin (HMTA), [(CH2)6N4]; Polivinil alkohol (PVA), [(CH2CHOH)n] dan Tetra hidrofuran (THF), [(C4H4O5] sebagai umpan gelasi(1,2) . Pertama kali, urea ditambahkan kedalam larutan uranil nitrat pada suhu didih larutan dan terjadi reaksi antara urea dengan ion uranil membentuk senyawa kompleks [UO2{(NH2)2CO}2]+2, kemudian terhidrolisis atau

75

terurai menjadi partikel koloid UO3, molekul NH4NO3, gas CO, H2, N2 dan H2O. Setelah itu, pada suhu yang sama ditambahkan campuran PVA–THF dan terjadi reaksi antara UO3 dengan PVA membentuk senyawa UO3-PVA. Larutan didiamkan sampai suhunya sama dengan suhu ruangan (±32oC), kemudian HMTA ditambahkan kedalam larutan tersebut, dan terurai menjadi molekul NH4NO3, NH4OH, H2O, gas NO dan CO. Molekul NH4OH dan ion NH4+ bereaksi dengan senyawa UO3-PVA membentuk larutan sol poli (uranat-vinil alkohol). Setelah itu, larutan sol di gelasikan (diteteskan) kedalam medium NH4OH pada suhu 32oC dan terjadi reaksi antara larutan sol dengan molekul NH3 dan H2O membentuk butiran gel poli (uranat-vinil alkohol) bulat seperti bola, seperti berikut(3,4 ),

UO2(NO3)2 + 2 NH4OH + xNH3 + yH2O +(PVA-THF) → [UO3..x NH3. yH2O- PVA] + 2 NH4NO3 + THF (1) Gel Banyaknya zat aditif urea, HMTA dan PVA yang ditambahkan kedalam larutan diatas berpengaruh terhadap sifat kimia gel poli (uranatvinil alkohol), meliputi bentuk, warna butiran gel dan komposisi senyawa kimia di dalam gel. Penambahan urea kedalam uranil nitrat dan HMTA kedalam larutan sol lebih kecil, proses gelasinya tidak sempurna, gel yang dihasilkan tidak bulat, berwarna gelap (coklat) dan komposisi molekul dalam gel tidak stokiometris. Pada penambahan urea dan HMTA yang sesuai, proses gelasinya relatif sempurna, gel yang dihasilkan bulat, berwarna kuning atau merah dan komposisi molekul dalam gel stokiometris. Sedangkan penambahan urea dan HMTA lebih besar, menghasilkan amonium diuranat berlebihan dan terjadi kenaikan kekentalan larutan (sol). Akibatnya larutan sulit digelasikan ke dalam larutan medium NH4OH, gel yang dihasilkan tidak bulat, berwarna kuning atau merah dan komposisi molekul dalam gel tidak stokiometris(5). Nyquest et al (1971) mempelajari komposisi molekul UO3, NH3 dan H2O pada senyawa amonium diuranat, [(2UO3.2NH3.H2O].xH2O, menggunakan spektroskopis infra merah, berdasarkan analisis spektrum pita serapan gugus fungsional UO3 pada bilangan gelombang ( υ), υ (880-900 cm-1 ), pita serapan UNH3 pada υ lebih kecil dari 400 cm-1, pita serapan

ikatan hidrogen pada υ (3280 cm-1 ) dan pita serapan ikatan hidroksil pada υ (3480 cm-1 ). Abdel Halim et al (1987), mempelajari komposisi molekul UO3, NH3 dan H2O dalam butiran gel [UO3.xNH3.yH2O] menggunakan termal gravimetri analisis (TGA). Setelah gel dikeringkan pada suhu 100-220oC dalam medium udara, komposisinya terdiri dari campuran molekul (UO3, NH3 dan H2O) mempunyai rumus molekul dan [UO3.1,94NH3.1,34H2O] (6,7) . Karakterisasi warna dan bentuk atau diameter butiran gel diatas dapat dilakukan dengan metode optis menggunakan mikroskop optis. Sedangkan komposisi molekul dalam butiran gel dengan metode spektroskopis infra merah. Metode ini didasarkan pada analisis kualitatif pada spektrum pita serapan infra merah gugus fungsional UO3, ikatan U-O, gugus NH3 dan hidroksil (OH) seperti diatas, ikatan C-C, gugus COH, gugus C-H pada polivinil alkohol pada bilangan gelombang (υ) antara 300-4000 µm . Tujuan penelitian ini adalah pengkajian pengaruh aditif urea dan HMTA pada proses gelasi total uranium dalam medium NH4OH terhadap sifat kimia gel poli (uranat-vinil alkohol) menggunakan mikroskop optis dan spektroskopis fourier transform infra merah (FTIR).


Damunir, dkk.

ISSN 0216 - 3128

76 METODOLOGI

UO2(NO3)2 UREA

70oC NH4NO3 CO2

KOLOID UO3 PVA-THF

DAN

70oC LARUTAN UO3-PVA

LARUTAN THF

DIDIAMKAN PADA SUHU 32 oC

HMTA

SUHU RUANGAN

NH4NO3, H2O, NO, CO DAN CO2

SOL POLI (URANAT-VA) UO3.xNH3.yH2O-PVA NH4OH

SUHU RUANGAN

PROSES GELASI TOTAL URANIUM

GEL POLI (URANAT-VA) UO3 . xNH3. yH2O..PVA

PENCUCIAN /PENGERINGAN

KARAKTERISASI SIFAT GEL

1. 2.

WARNA DAN BENTUK DIAMETER BUTIR

MIKROSKOP OPTIS

1. PITA SERAPAN IKATAN GUGUS FUNSIONAL 2. KOMPOSISI SENYAWA KIMIA DALAM GEL

SPEKTROSKOPIS INFRA MERAH

Gambar 1. Diagram alir penelitian pembuatan gel dengan proses gelasi total uranium dalam medium NH4OH (1,2,3)

TATA KERJA Bahan Uranil nitrat, berfungsi sebagai pembentuk senyawa uranium dengan molekul amonia, air dan senyawa organik, dibuat dengan melarutkan serbuk

U3O8 dengan asam nitrat. Urea, berfungsi sebagai zat aditif dan sebagai sumber pembentukkan molekul koloid UO3, molekul NH3 dan H2O. Polivinil alkohol (PVA), berfungsi sebagai pembentukkan gel dan pengatur viskositas larutan. Larutan tetra hidrofuran (THF), berfungsi sebagai


Damunir, dkk.

ISSN 0216 - 3128

pelarut dan pengatur kondisi rantai polimer PVA. Heksa metilen tetra amin (HMTA), berfungsi sebagai zat aditif dan sumber pembentuk NH3 dan H2O. Semua bahan kimia diatas berasal dari Merck. Alat Seperangkat alat proses gelasi total uranium yang terdiri dari pipa gelas bebentuk kolom dengan tinggi 50 cm, diameter kolom 6 cm dan alat penetes dari jarum suntik. Seperangkat FTIR Shimadzu, berfungsi sebagai alat analisis komposisi senyawa kimia dalam gel. Seperangkat mikroskop optis tipe 150 Y, berfungsi sebagai alat analisis bentuk, warna dan diameter gel dan bentuk morfologis mikroskopis butiran gel. Cara Kerja Dibuat larutan uranil nitrat dengan melarutkan serbuk U3O8 dengan asam nitrat 13,5M, sambil diaduk dan dipanaskan sampai semua uranium larut sempurna dengan membentuk larutan UO2(NO3)2 1M. Setelah itu, diatur kondisi ion nitrat sebesar NO3/U=1,6 melalui pemanasan secara kontinu. Larutan diubah menjadi larutan kaloid UO3 dengan menambahkan zat aditif urea 1, 2, 3, 4 dan 5M kedalam larutan UO3(NO3)2 1M, sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 70oC selama 10 menit. Pada suhu yang sama, kedalam larutan ditambahkan campuran THF-PVA 1:1 (g/g), pemanasan larutan dilanjutkan selama 20 menit. Setelah itu, larutan didiamkan sampai suhunya sama dengan suhu ruangan (±32oC), lalu ditambah zat aditif HMTA 1, 2, 3, 4 dan 5M dan diadukkan sampai terbentuk larutan sol homogen. Untuk mendapatkan butiran gel poli (uranat-vinil alkohol), larutan sol digelasikan kedalam larutan medium NH4OH 5M didalam kolom gelasi 50 cm dengan diameter kolom 6 cm, menggunakan alat penetes dari jarum suntik. Gel dicuci dengan amonium hidroksida 2,5% dan air panas untuk menghilangkan senyawa kimia yang tidak bereaksi, lalu dikeringkan pada suhu 60 oC, kemudian pada suhu 150 oC selama 4 jam. Karakterisasi sifat kimia gel poli (uranat-vinil alkohol), meliputi warna, bentuk dan diameter menggunakan mikroskop optis dengan pembesaran 50x. Analisis komposisi molekul dalam gel, meliputi analisis spektrum pita serapan infra merah gugus fungsional UO3, ikatan U-O, ikatan C-C, gugus NH3, gugus hidroksil (OH), gugus C-OH dan gugus C-H menggunakan FTIR.

HASIL DAN PEMBAHASAN Pada Tabel 1, ditunjukkan pengaruh zat aditif urea dan HMTA terhadap analisis warna dan bentuk butiran gel menggunakan mikroskop optis tipe 150 Y pada pembesaran 50X. Pada Tabel 1

77

dapat lihat, penambahan zat aditif urea 1M kedalam larutan UO2(NO2)2 1M pada suhu 70oC dan zat aditif HMTA 1M kedalam larutan UO3-PVA pada suhu 32oC (suhu ruangan) seperti diatas, larutan sol yang terbentuk mengandung molekul H2O dan NH3 kecil sekali. Gel yang dihasilkan pada proses gelasi larutan sol dalam medium NH4OH 5M, mula-mula berbentuk bulat berwarana kuning. Setelah dikeringkan pada suhu 60 oC selama 4 jam berubah menjadi bentuk pipih berwarna coklat. Pada penambahan zat aditif urea 2-3M dan HMTA 2-3M kedalam larutan yang sama, larutan sol yang terbentuk mengandung molekul H2O dan NH3 relatif sempurna, mudah di gelasi kedalam medium NH4OH 5M. Gel yang dihasilkan berbentuk bulat berwarna kuning. Setelah dikeringkan pada suhu dan waktu yang sama, bentuk gel tidak mengalami perubahan tetapi warnanya berubah menjadi merah. Hal ini menunjukkan bahwa komposisi molekul amonia, air dan PVA dalam gel poli (uranatvinil alkohol), [UO3.xNH3.yH2O.PVA], sesuai dengan komposisi stokiometris. Sedangkan pada penambahan zat aditif urea dan HMTA lebih besar dari 3M, larutan sol yang terbentuk mengandung molekul H2O dan NH3 lebih besar, akibatnya larutan sol sulit digelasikan kedalam larutan medium NH4OH 5 M. Gel yang dihasilkan berbentuk tidak bulat (loncong) berwarna kuning. Setelah dikeringkan pada suhu dan waktu yang sama, bentuk gel juga tidak mengalami peubahan tetapi warna berubah menjadi merah. Perubahan konsentrasi urea dan HMTA, terutama perubahan konsentrasi HMTA, menghasilkan gel yang bentuk dan diameter butiran padatan megalami perubahan yang signifikan dan mencolak sekali seperti pada Gambar 2. Tabel 1. Pengaruh konsentrasi zat aditif urea dan HMTA terhadap warna dan bentuk butiran gel poli (uranat-vinil alkohol), setelah dikeringkan pada suhu 60 oC selama 4 Jam. Konsen trasi (M) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

Warna gel pada penam bahan urea

Warna gel pada penambaha n HMTA

Bentuk Butiran Gel

Coklat Merah Merah Merah Merah

Coklat Merah Merah Merah Merah

Pipih Bulat Bulat Tidak bulat Tidak bulat


ISSN 0216 - 3128

78

Diameter butiran gel , Mikron

Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh perubahan konsentrasi urea dan HMTA terhadap perubahan diameter butiran gel poli (uranat-vinil alkohol). Analisis dilakukan setelah gel dikeringkan pada suhu 150oC selama 4 jam menggunakan mikroskop optis pada pembesaran 50X. Pada konsentrasi urea 1-2 M dan HMTA 1-2 M, butiran gel yang dihasilkan mempunyai diameter relatif kecil. Pada konsentrasi urea 3M dan HMTA 3M terjadi kenaikan diameter butiran gel, tetapi kenaikan diameter butiran gel tersebut kecil sekali, mendekati diameter butiran gel yang dihasilkan pada penambahan urea 2M dan HMTA 2M. Sedangkan pada konsentrasi urea dan HMTA diatas 3M, perubahan diameter butiran gel mencolok sekali, karena adanya perbedaan komposisi molekul didalam masing-masing padatan. Hal ini akan berpengaruh pada komposisi kimia dari amonia, air dan senyawa organik didalam butiran gel tersebut, seperti pada Gambar 3, 4 dan 5 berikut,

Damunir, dkk.

ikatan O-U-O-U-O dari ion uranat U2O7= pada υ (898,8 cm-1). Dari senyawa organik polivinil alkohol terdiri dari pita serapan gugus C-OH pada υ (1099,3 cm-1), pita serapan ikatan hidrogen dengan karbon (C-H) pada polivinil-(CH2-CH)npada υ (1377,1; 1458,1; 1627,8; 2345,3; 2854,5 dan 2923,9 cm-1) dan pita serapan OH dari molekul H2O pada υ (3425,3 cm-1).

1400

1300

Gambar 3. Spektrum pita serapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranat-vinil alkohol) hasil proses gelasi total uranium larutan sol 5M, pada dalam NH4OH penambahan konsentasi urea 1 M dan HMTA 1M.

1200

Urea

1100

HMTA 1000

0

1

2

3

4

5

6

Konsentrasi Urea dan HMTA,M

Gambar 2.

Pengaruruh konsentrasi urea dan HMTA terhadap perubahan diameter butiran gel poli (uranat–vinil alkohol) setelah dikeringkan pada suhu150 oC selama 4 jam.

Pada Gambar 3, ditunjukkan spektrum pita serapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranatvinil alkohol), hasil proses galasi total uranium larutan sol dalam medium NH4OH 5M. Larutan sol adalah hasil reaksi antara UO2(NO3)2 1M dengan urea 1 M pada suhu 70 oC dan larutan sol dengan HMTA 1M pada suhu 32oC. Setelah dikeringkan pada suhu 150 oC selama 4 jam, dianalisis komposisi molekul melalui analisis spektrum pita serapan infra merah gugus fungsional dalam butiran gel. Pada Gambar 3 dapat dilihat, analisis spektrum pita serapan infra merah terdiri dari pita serapan gugus NH3 pada υ ( 316,3 cm-1 dan 335,6 cm-1) yang terkonyugasi dengan atom uranium padatan, pita serapan ikatan O-U pada υ (420,5 cm-1 dan 446,7 cm-1), pita serapan gugus fungsional UO3 atau

Menurut William et al(8) dan Muzaki dkk(9), pada bilangan gelombang 1627,8 cm-1 terdapat pita serapan ikatan rangkap dua (–C=C-), pada bilangan gelombang 2345,3 cm-1 terdapat pita serapan ikatan rangkap tiga ( –C≡C-), dan pada bilangan gelombang antara 1600-1700 cm-1 terdapat pita serapan gugus fungsional C-O dan /atau C=0 dari asetat (Æ), tetapi tidak terekam dengan spektroskopis FTIR. Sedangkan jumlah gugus fungsional –C=C-, C≡C- dan C-O dan /atau C=0 tersebut kecil sekali dan dapat diabaikan. Hasil analisis pita serapan infra merah gugus fungsional pada Gambar 3 menunjukkan bahwa komposisi butiran gel (uranat-Vinil alkohol) terdiri dari dua molekul UO3, dua molekul NH3, satu molekul H2O dan satu molekul organik dari polivinil alkohol dengan rumus molekul [2UO3. 2NH3. H2O. PVA]. Pada Gambar 4, ditunjukkan spektrum pita serapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranatvinil alkohol) hasil proses gelasi larutan sol dalam medium NH4OH 5M. Larutan sol adalah hasil reaksi antara antara larutan UO2(NO3)2 1M dengan urea 2 M dan larutan sol dengan HMTA 2 M pada suhu yang sama. Analisis komposisi molekul dalam butiran gel melalui analisis


Damunir, dkk.

ISSN 0216 - 3128

spektrum pita serapan infra merah gugus fungsional dilakukan setelah gel dikeringkan seperti diatas. Dapat dilihat pada Gambar 4, spektrum pita serapan infra merah tersebut terdiri dari gugus fungsional UO3 atau ikatan O-U-O-U-O dari ion uranat U2O7= pada υ (902,6 cm-1), pita serapan gugus NH3 pada υ (316,3 dan 335,6 cm-1) saling berimpitan satu sama lain sehingga pita serapan tidak terlihat dengan jelas dan terkonyugasi dengan atom uranium, pita serapan ikatan O-U pada υ (446,7 cm-1). Dari senyawa polivinil alkohol terdapat pita serapan gugus C-OH pada υ (1095,5 cm-1), pita serapan ikatan hidrogen dengan karbon (C-H) pada polivinil -(CH2-CH)n- pada υ (1380,9; 1458,1; 1627,8; 1735,8; 2345,3; 2854,5 dan 2923,9 cm-1) dan pita serapan OH dari molekul H2O pada υ (3429,2 cm-1).

Gambar 4.

Spektrum pita serapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranat - vinil alkohol) hasil proses gelasi total uranium larutan sol dalam medium NH4OH 5M, pada penambahan konsentrasi urea 2 M dan HMTA 2M

Seperti pada Gambar 3 diatas, pada bilangan gelombang 1627,8 cm-1 juga terdapat pita serapan ikatan rangkap dua (–C=C-), pada bilangan gelombang 2345,3 cm-1 terdapat pita serapan ikatan rangkap tiga (–C≡C-), pada bilangan gelombang 1735,8 cm-1 terdapat pita serapan gugus fungsional C-O dan /atau C=0 dari asetat. Jumlah gugus fungsional –C=C-, C≡C- dan C-O dan /atau C=0. juga kecil sekali dan dapat diabaikan. Hasil analisis pita serapan infra merah gugus fungsional pada Gambar 4 menunjukkan bahwa komposisi butiran gelnya terdiri dua molekul UO3, dua molekul NH3, satu molekul H2O dan satu molekul polivinil alkohol dengan rumus molekul [2UO3. 2NH3. H2O. PVA].

79

Gambar 5. Spektrum pita serapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranat -vinil alohol) hasil proses gelasi total uranium larutan sol dalam NH4OH 5M, pada penambahan konsentrasi urea 2 M dan HMTA4 M. Pada Gambar 5, ditunjukkan spektrum pita serapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranatvinil alkohol) hasil proses gelasi total uranium larutan sol dalam medium NH4OH 5M. Larutan sol tersebut adalah hasil reaksi antara antara larutan UO2(NO3)2 1M dengan urea 2 M dan larutan sol dengan HMTA 4 M pada suhu yang sama. Setelah gel dikeringkan seperti diatas, dianalisis komposisi molekul dengan cara yang sama. Dapat dilihat pada Gambar 5, spektrum pita serapan infra merah gugus fungsional UO3 dari ion uranat U2O7= pada υ (916 cm-1), pita serapan gugus NH3 pada υ (310,5; 322,1; 331,7; 343,3 dan 358,7cm-1), juga saling berimpitan satu sama lain sehingga pita serapan tidak terlihat dengan jelas dan terkonyugasi dengan atom uranium dan ikatan O-U pada molekul UO3. Pita serapan gugus C-OH pada υ (1049,5 cm-1) dari polivinil alkohol, pita serapan ikatan hidrogen dengan karbon (C-H) pada ikatan polivinil -(CH2CH)n- pada υ (1319,2; 1375,2; 1419,5;1527,5; 1618,2; 2852,5 dan 2923,9 cm-1) dan pita serapan OH yang dari molekul H2O pada υ (3234,4 dan 3651 cm-1). Pada spektrum infra merah tersebut terdjadi bergeseran pita serapan gugus UO3 sebesar 1,8 %, bertambah sebanyak tiga buah gugus NH3 dan satu buah gugus OH. Pada Gambar 5 juga terdapat pita serapan ikatan rangkap dua (–C=C-) pada bilangan gelombang 1618,2 cm-1, pita serapan ikatan rangkap tiga (–C≡C-) pada bilangan gelombang 2300 cm-1 (Æ) tetapi tidak terekam oleh FTIR), dan penghilangan pita serapan gugus fungsional C-O dan /atau C=0 dari asetat pada bilangan gelombang 1700 cm-1, dan hilangnya pita serapan ikatan U-O


Damunir, dkk.

ISSN 0216 - 3128

80

pada bilangan gelombang antara 400-700 cm-1. Banyaknya gugus fungsional tersebut sama dengan gugus fungional –C=C-, (–C≡C-) dan C-O dan /atau C=0 pada Gambar 3 dan 4 diatas yaitu kecil sekali dan dapat diabaikan. Hasil analisis pita serapan infra merah gugus fungsional pada Gambar 5 menunjukkan bahwa komposisi butiran gelnya terdiri dari dua melekul UO3, lima molekul NH3, dua molekul H2O dan satu molekul Polivinil alkohol dengan rumus molekul [2UO3. 5NH3. 2H2O. PVA]. Pada Gambar 6 ditunjukkan bentuk marfologi mikrokopis dan diameter butiran gel poli (uranat-vinil alkohol), hasil proses gelasi total uraium dalam medium NH4OH 5 M pada

Gambar 6.

penambahan urea 2 M dan HMTA 2 M seperti pada Tabel 1 dan Gambar 2 diatas. Gel tersebut mempunyai rumus molekul [2UO3. 2NH3. H2O. PVA] seperti pada Gambar 3 dan 4. Pengukuran bentuk dan diameter butiran gel dilakukan dengan menggunakan mikroskop optis pada pembesaran 25X. Diameter butiran gel hasil proses gelasi pada penambahan urean 2 M sebesar 1160 µm (gambar 6.a) dan pada penambahan HMTA 2 M sebesar 1185 µm (gambar 6.b). Hasil pengukuran ini menunjukkan bahwa kedua butiran gel tersebut mempunyai bentuk yang sama dengan perbedaan relatif kecil yaitu sebesar 2,11 %. Warna butiran gel tersebut relatif sama berwarna kuning gelap yang berasal dari molekul air yang keluar dari padatan dan sisa karbon yang terbakar.

Hasil pengukuran butiran gel poli (uranat–vinil alkohol) setelah pemanasan pada suhu 150 oC selama 4 jam, pada perubahan konsentrasi urea 2 M (a) dan konsentrasi HMTA 2M ( b) menggunakan mikroskop optis pada pembesaran 25X

Secara keseluruhan hasil percobaan diatas dapat dipahami bahwa kondisi optimum pada proses gelasi total uranium dalam medium NH4OH 5 M adalah pada konsentrasi urea dan HMTA 2-3 M. Setelah dikeringkan pada suhu 60 oC , gel poli (uranat-vinil alkohol) yang dihasilkan berbentuk bulat, setelah dikeringkan pada suhu 150 oC selama 4 jam gel poli (uranat-vinil alkohol) mempunyai komposisi molekul yang terdiri dua molekul UO3, dua molekul amonia, satu molekul air dan satu molekul Polivinil alkohol dengan rumus molekul [2UO3.2NH3.H2O.PVA], mirip dengan komposisi senyawa kimia yang dilaporkan oleh Abdel Halim dan Nyquest diatas.

3.

4.

KESIMPULAN DAN SARAN 1.

2.

Proses gelasi total uranium dapat digunakan untuk pembuatan gel poli (uranat-vinil alkohol) dalam larutan medium amonium hidroksida 5 M Perubahan konsentrasi urea dan HMTA berpengaruh terhadap kimia yang meliputi

5.

perubahan warna, bentuk, komposisi dan spektrum pita serapan infra merah gugus fungsional dalam butiran gel poli (uranat– vinil alkohol). Konsentrasi urea dan HMTA paling baik adalah pada kosentrasi 2-3 M. Pada kondisi ini menghasilkan butiran gel poli (uranat– vinil alkohol), mempunyai komposisi senyawa kimia yang terdiri dari 2 buah molekul UO3, dua buah molekul amonia, satu buah molekul air dan satu buah molekul PVA. dengan rumus molekul [2UO3. 2NH3. H2O. PVA]. Konsentrasi urea dan HMTA lebih kecil 2 M berpengaruh pada warna dan bentuk butiran gel poli (uranat-vinil alkohol), tetapi tidak berpengaruh pada komposisi molekul dalam butiran gel poli (uranat-vinil alkohol). Konsentrasi urea dan HMTA lebih beasr 3 M berpengaruh pada warna, bentuk dan komposisi molekul dalam butiran gel poli (uranat-vinil alkohol).


Damunir, dkk.

6.

ISSN 0216 - 3128

Pada penelitian ini perlu dipelajari pengaruh uranium, PVA dan THF menggunakan metode yang sama terhadap komposisi molekul dalam butiran gel

UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada para staf Teknologi Proses Bahan Bakar yang telah banyak membantu sampai penelitian ini dapat kami selesaikan

DAFTAR PUSTAKA. 1.

2.

3.

4.

5.

TANG.C., TANG.Y., ZHU.J., QIU.X., Li.J AND XU.S, Research and development of fuel element for 10 MW high temperature gas – cooled reactor, Journal of nuclear science and technology, vol.37.No.9 (2000) 802-806. BREY,I. Fuel performance and fission products behaviour in gas cooled reactors, (IAEA-TECDOC-978), IAEA,VIENNA, (1997) FU, XIAOMING., LIANG, TONGIANG., TANG YAPING., XU, ZHICHING AND TANG, CHUBE., Preparation of UO2 kernel for HTR-10 fuel element, Journal of Nuclear Science and Technology, vol.41. No.9 (2004) 943-948 KUMAR,N.,SHARMA,R.K, ANATRA,V.R., MUKERJEE, S.K., VAIDYA,.N AND SOOD,D.D., Studies of the preparation of thoria and thoria-urania microsphere using an internal gelation process, Nuclear technology, vol. 96(1991) 169-1776. VADYA,V. N., MUKERJEE, S.K., JOSHI,S.K., KAMAR,R.V AND SOOD, D.D., A study of chemical parameters of the Internal gelation based sol-gel process for uranium dioxide, Journal of nuclear mater , 148 (1987) 34-331.

6.

7.

8.

9.

81

ABDEL-HALIM,A.S., AFIFI,Y.K AND AFIFY,N., Efects of drying conditions on Thermal decompotion behaviour of UO3 gel microspheres, Journal of thermal Analysis, vol 32 (1987) 1071-1079 NYQUEST, R.A AND KAGEL, J. A., Infra red spectra of Inorganic compounds (3800 45 cm-1 ), Academic Press, New York (1971) WILLIAM, D. H AND FLEMING, I, ” Spectronic methods Inoganic chemistry”, Mc. Graw-Hill Book CO. Ltd. New York (1980). MUZAKY.,PURWANTO.A., SANTOSO.S.J., “ Interspretasi struktur molekul asam Humat dan asam Fulvat dengan spektroskopis Fourier Transform Infra merah”, (Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNY-BATAN,1998), PPNY-BATAN, Jogyakarta (1998) 206-213

TANYA JAWAB Dewita • Apa indikatornya sehingga anda berkesimpulan bahwa Proses gelasi total dapat digunakan untuk pembuatan Gel Poli (uranatvinil akohol) ?. • Apa hasil akhir yang diinginkan dari kajian ini ?. Damunir ¾ Indikator yang digunakan pada proses total uranium untuk pembuatan gel Poli (uranatvinil akohol) adanya gugus fungsional UNH3, C-OH, C-H, C-C dan OH. ¾ Hasil akhir yang diinginkan adalah diperoleh gel Poli (uranat-vinil akohol) yang mempunyai komposisi kimia sesuai dengan komposisi stoikoimetris yaitu [2UO3.2NH3.H2O-PVA]


KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILEN TETRA AMIN PADA PROSES GELASI TOTAL URANIUM TERHADAP SIFAT KIMIA GEL POLI (URANAT VINIL ALKOHOL)

Recommend Documents