Pengaruh Konsentrasi Asam Nitrat pada Penentuan Selenium dalam Beras Merah secara Spektroskopi Emisi Plasma (ICP-AES) Oleh : Ufafa Anggarini 1407 100 004 Dosen Pembimbing : Dra. Sukesi, M.Si
PENDAHULUAN LATAR BELAKANG
Konsep Gizi Seimbang
Dalam 1 cangkir
Antioksidan Pencegah kanker * Baik untuk perkembangan otak
* Membersihkan saluran pencernaan * Menurunkan kadar gula dan kolesterol * Efek mengenyangkan
Sifat fisika dan kimia
fungsi
racun
mikronutrien
Metode Penentuan
Keunggulan
Cara Destruksi
Destruksi Kering
Destruksi Basah
Destruksi Semikering
Bizzi, 2010
• Bagaimanakah pengaruh konsentrasi HNO3 menggunakan mikrowave pada penentuan kadar selenium dalam beras merah jenis Aek Sibundong dan Slegreng PERMASALAHAN
TUJUAN
• Menentukan pengaruh konsentrasi HNO3 menggunakan mikrowave pada penentuan kadar Se dalam beras merah dengan ICP-AES • Menentukan kadar Se dalam varietas baru Aek Sibundong dan Slegreng
METODOLOGI Alat : ball mill, ayakan 80 mesh, cawan porselen, mikrowave digester, ICP-AES, dan alat gelas
Bahan : beras merah jenis slegreng dan aek sibundong yang diperoleh dari balai pertanian Malang, larutan standar Selenium, HNO3, dan aquademineralisasi
Cara kerja : * Pembuatan tepung beras merah * Pembuatan reagen * Pengaruh konsentrasi HNO3 pada penentuan kadar Se *Pembuatan kurva kalibrasi * Penentuan % Recovery * Penentuan kadar Se dalam cuplikan
Pembuatan tepung beras merah
PEMBUATAN REAGEN
2. Larutan Asam Nitrat dengan Variasi Konsentrasi
1. Larutan Asam Nitrat 2% HNO3 65%
HNO3 65% HNO3 2% Diambil 15.4 mL
Diambil 6.4, 12.8, 19.2, 24.0 & 38.4mL
dikocok
Masing-masing dimasukkan dalam labu ukur 50 mL
Ditambahkan aquademinera lisasi hingga tanda batas
Dikocok
Dimasukkan labu ukur 500 mL
HNO3 2, 4, 6, 7.5, 12 & 15.6 N
3. Larutan stok Se 10 ppm
Ditambahkan aquademineralis asi hingga tanda batas
Dimasukkan labu ukur 100 mL
Dipipet 1 mL
Se 1000 ppm
Ditambahkan HNO3 2% hingga tanda batas dan dikocok
Se 10 ppm
Pembuatan kurva kalibrasi
Se 10 ppm
Dipipet 2.5, 5, 10, 15 dan 20 mL
Masing-masing dimasukkan ke labu ukur 25 mL
Diencerkan dengan HNO3 2% hingga tanda batas
Diinjeksikan ke ICP-AES
Diukur intensitas semua larutan
Dialurkan intensitas dengan konsentrasi
Kurva Kalibrasi
Pengaruh konsentrasi HNO3 Pada penentuan kadar Se
Konsentrasi HNO3 divariasi : 2; 4; 6; 7,5; 12; 15,6 N
% recovery Klarutan standar Se 1 ppm ditambahkan 0, 0.5, 1, 2, 3 dan 4 mL
Penentuan kadar Selenium dalam cuplikan Konsentrasi HNO3 yang menghasilkan intensitas max ditambahkan 10 mL
HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Pembuatan kurva kalibrasi
y = 175.6486x + 16.1278 r2 =0.9985
Uji-t thitung > ttabel 57.6888 > 2.57
Ada korelasi antara intensitas dengan konsentrasi Se
2. Pengaruh konsentrasi HNO3 pada penentuan Selenium Intensitas maksimum
Intensitas maksimum
Beras merah jenis aek sibundong
Beras merah jenis slegreng
[HNO3] max
5.9M
3. PENENTUAN % RECOVERY DENGAN METODE ADISI STANDAR Beras aek sibundong
% Recovery
= 95%-105%
Metode valid
PENENTUAN % RECOVERY DENGAN METODE ADISI STANDAR Beras slegreng
Metode valid
% Recovery
= 95%-105%
4. PENENTUAN SELENIUM DALAM CUPLIKAN BERAS MERAH Beras Aek sibundong
< 2.5
Beras Slegreng
< 2%
Metode Presisi
KESIMPULAN 1. Konsentrasi asam nitrat yang digunakan dalam destruksi menggunakan mikrowave yang dapat menghasilkan intensitas max = 5.9 M 2. Kadar rata-rata Se dalam aek sibundong = 73.8125mg/kg kadar rata-rata Se dalam Slegreng = 74.2683 mg/kg 3. % Recovery Aek sibundong = 95.9244% - 104.2697% % Recovery Slegreng = 95.1439% - 104.4423% 4. Metode yang digunakan pada kedua beras : presisi → SD > 2.5 CV> 2% valid → %recovery= 95%-105%
SARAN 1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk analisa selenium dengan pengaruh tekanan pada preparasi dengan mikrowave 2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mempelajari kandungan tanah tempat penanaman varietas beras merah. Perbedaan keadaan penanaman menyebabkan perbedaan kadar selenium dalam beras merah.
ACKNOWLEDGEMENT 1. Dra. Sukesi, M.Si selaku dosen pembimbing 2. Lukman Atmaja, Ph.D, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA ITS 3. Dra. Yulfi Zetra, MS. Selaku koordinator tugas akhir 4. Dr. Didik Prasetyoko, S.Si., M.Sc selaku dosen wali 5. Hamzah Fansuri, Ph.D selaku Kepala Lab Study Energi ITS 6. Ayah, mama, dan adek yang telah mendukung penyelesaian 7. Semua Teman-teman yang telah membantu terselesainya tugas akhir
DAFTAR PUSTAKA Bizzi, Cezar Augusto, Flores, Erico Marlon de Moraes, Picoloto, Rochele Sogari, Barin, Juliano Smanioto, Nobrega Joaquim Araujo, 2010, Microwave-assisted digestion in clossed vessels: effect of pressurization with oxygen on digestion process with diluted nitric acid, Journa of The Royal Society of Chemistry 2010, hal 734-738 Linder, Maria C., (1992), Biokimia Nutrisi dan Metabolisme dengan Pemakaian secara Klinis, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta Miller, J. C., Miller, J. N., (1991), Statistika untuk Kimia Analitik, ITB, Bandung User manual V.30, 2004, Microwave Digestion System with Built in non Contact and Pressure Measurement, Berghof, Germany
Temprature
Prodigy/Prism ICP Operations Manual, 2006, Rev. E, Teledyne Leemans Labs, 6 Wentworth Drive, Hudson, New Hampshire
TERIMA KASIH
