Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL
nano.tul.cz Tyto materiály byly vytvořeny v rámci projektu ESF OP VK: Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na Technické univerzitě v Liberci
Přednášky pro TU v Liberci Studijní program: Nanotechnologie Studijní obor: Fyzikální inženýrství (organizuje prof. J. Šedlbauer, FPP TU v Liberci)
Příprava Polovodičových Nanomateriálů (PPN) (koordinuje prof. E. Hulicius, FZÚ AV ČR, v.v.i.) Čtyřhodinové bloky. Letní semestr 2012/13 (to jest od února 2013 do června 2013). Zkouška – test s ústním vysvětlením.
Sylabus dvouhodinové semestrální přednášky " Příprava polovodičových nanostruktur"pro obor magisterského studia "Fyzikální inženýrství" zaměření "Fyzika nanostruktur" Eduard Hulicius, Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i. (
[email protected]) 8. Podpůrné techniky: a) Elektronová litografie b) Napařování a naprašování Vysvětlení základních principů metody. Parametry vlastnosti zařízení ve FZÚ.
Laboratoř pro elektronovou nanolitografii Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i.
L aboratoř foto litografie (od r.1999 -2000) Laboratoř fotolitografie r.1999-2000) Prostředí :
3-stupňová filtrace vzduchu, recirkulační okruh DI vody
Fotolitografie: zpracování fotorezistu, mokré leptací procesy, optická zařízení
w
e
Suché leptání (PE), depozice některých vrstev
Individuální operace http://www.fzu.cz/oddeleni/povrchy/litografie/tour.html
KAN400100652 4 – Nové jevy a materiály pro nanoelektroniku Struktury pro spintroniku a kvantové jevy v nanoelektronice vytvořené elektronovou litografií 1.7.2006 – 31.12.2010
Podmínka pro instalaci EBL:
Vybudovat adekvátní pracoviště Splnit požadavky: stabilita teploty vzduchu (± 0,5°C) antivibrační uložení (< 0,5 μm/s @ ≤16 Hz) potlačení akust. šumu (< 50 dB @ ≤ 100 Hz) potlačení magnet.rušení (< 1 mG @ ≤ 100 Hz) specifikace instalací a parametrů médií
Výrobce EBL
čisté prostory => vzduchotechnika příprava a rozvod DEMI-vody plynové hospodářství (N2 , technické plyny) technologické zázemí (vakuum, vzduch, chlazení) organizace práce
Uživatelů
Zp ůsob instalace EBL ve FZ Ú v. v. i. Způsob FZÚ Cukrovarnick á Cukrovarnická
E Čisté prostory:
10 m2 … nejčistší část : tř. 100 (zóny: EBL, rezisty) 42 m2 …třída 1000 (sál: expozice/sesazování) 22 m2 … třída 10000 (sál: mokré a suché leptání)
M ěření parametr ů Měření parametrů pracovi ště pracoviště
výběr umístění nanolitografu
proměření lokality (TESCAN)
vyhodnocení postaveného pracoviště
proměření parametrů (RAITH)
doporučení, upřesnění řešení
pracoviště způsobilé k instalaci nanolitografu
zprovoznění pracoviště
povolení zkušebního provozu
kolaudace
E
Nov Nováá aparatura EBL e_LiNE Raith, BRD
- laserově-interferometricky řízený stolek (4“ pojezd, 2nm přesnost) - průměr svazku: ≤ 1,5nm (20keV) , resp. ≤ 3(1keV) nm (1keV) rozlišeníel.SEM: ≤ 2nm (20keV) , resp. ≤ 4 nm - nejmenší exponovaný při EBL: šířka exponované čárymotiv při EBL: 20 15 nmnm - přesnost: napojování: ≤ 20 nm, soukrytu: ≤ 40 40nm nm Možnost vlastní přípravy dílčích masek pro fotolitografii
1
1
Kvalifika ční testy nanolitografu Kvalifikační
test u výrobce
za účasti pracovníků FZÚ v. v. i. (Dortmund)
dosaženy specifikované parametry
po instalaci ve FZÚ v nové laboratoři
testy pracovníků výrobce (Cukrovarnická)
instalace a oživení nanolitografu úspěšné
Kontakty pro elektrická měření polovodičů Transportní vlastnosti polovodičů obvykle studujeme pomocí přenosu náboje mezi vzorkem a vnějšími obvody; rozhraním je elektrický kontakt. Potřebujeme kvalitní (definované, reprodukovatelné) kovové kontakty. • Schottkyho bariéra (usměrnění, oblast prostorového náboje) • Ohmický kontakt (zanedbatelný úbytek potenciálu, bez injekce)
Metody vytváření kontaktů: napařování, naprašování, CVD, pájení, elektrolytické nanášení, … (+ žíhání pro ohmické kontakty)
Izolační vrstvy ve studiu elektronového transportu • Kapacitní (C-V, DLTS ) měření MIS struktur na vzorcích, kde nelze připravit kvalitní Schottkyho bariéru • Podélný transport v dvojrozměrných systémech a tenkých vrstvách − polní jev → MISFET struktury na nových materiálech a strukturách − aplikace polního jevu pro studium hustoty stavů • Modifikace povrchových stavů a studium jejich stability diamant, hydrogenovaný diamant
Koncepce aparatury Základní metodiky přípravy: • rezistivní napařování • napařování pomocí elektronového svazku • RF naprašování + čištění substrátu v jediném vakuovém systému umožňujícím in-situ kombinaci jednotlivých procesů a maximální kontrolu parametrů depozice.
Proč víceúčelový vakuový systém? • Výhody (rezistivního) napařování: – jednoduché definování tvaru kontaktu (masky) – kombinace různých materiálů (vícevrstvé ohmické kontakty) – základní technologie, relativně levná, operativní
• Výhody napařování pomocí elektronového svazku: – depozice kovů s vysokou teplotou tání (Mo, Ta, Nb, …) – vysoká rychlost depozice + přesnější řízení rychlosti – chlazení kelímku minimalizuje kontaminaci
Proč víceúčelový vakuový systém? • Výhody naprašování: – přesné řízení tloušťky vrstev – velké plochy vrstev s homogenní tloušťkou – depozice sloučenin při zachování stechiometrie – depozice izolátorů (RF naprašování) → hradlové vrstvy, optické aplikace, piezoelektrické vrstvy – depozice amorfních a polykrystalických vrstev
– reaktivní naprašování (target+plyn) → např. SiNx – substrát lze zapojit jako target → odprašování povrchu substrátu → čištění
Proč víceúčelový vakuový systém? •
Výhody kombinace naprašování, napařování a čištění in-situ – společné prvky (vakuový systém, měření tloušťek, řízení teploty substrátu, …) snižují náklady – depozice speciálních sekvencí materiálů → definovaná příprava MIS struktur – in-situ čištění (leptání)→ odstranění nežádoucích povrchových (oxidových) vrstev → zlepšení kvality kontaktů
Vliv in-situ leptání na měrný odpor ohmických kontaktů Ti/Pt na n-InP
•
W. C. Dautremont-Smith et al, J.Vac. Sci. Technol. B 2 (1984) 620
Využití víceúčelového vakuového systému
• Příprava ohmických kontaktů, Schottkyho bariér a MIS struktur pro charakterizaci polovodičů III-V (MOVPE, E.Hulicius) • Optimalizace kontaktů pro III-V struktury se širokým zakázaným pásem -(Al)GaN (M. Leys, Leuven) • Příprava Schottkyho bariér pro studium defektů v 3D a 2D polovodičích metodami transientní spektroskopie (MAV, CNR) • Optimalizace kontaktů pro detektory ionizujícího záření, včetně 2D struktur s laterálním sběrem
Využití víceúčelového vakuového systému • Příprava hradlových struktur pro studium povrchové vodivosti hydrogenovaného diamantu (L. Ley, Erlangen) • Vývoj a příprava nízkoodporových kontaktů pro diamantové struktury a nanodiamant (M. Nesládek, M. Vaněček) • Vývoj ohmických kontaktů pro materiály (diamant, ZnO, …) s jednodimenzionálními subsystémy (nanorods) (D. Gruen, ANL, R. Mosca, MASPEC)
Využití víceúčelového vakuového systému • Optimalizace kontaktů a jejich žíhání pro 2D struktury s vysokou pohyblivostí a pro materiály pro spinotroniku (MBE, V. Novák) • Kooperace se vznikající laboratoří nanolitografie (Z. Výborný) – komplementární vybavení
Využití víceúčelového vakuového systému • => Modulární vakuový systém, použitelný pro různé depoziční techniky a experimenty je nezbytným zázemím studia elektronového transportu • Odpovídající plně funkční víceúčelový vakuový systém v rámci sekce Cukrovarnická neexistuje.
Víceúčelový vakuový systém Auto 500 (výrobce BOC Edwards) Modulární systém, adaptovatelný na různé techniky a experimenty 1. Vakuový systém: • turbomolekulární vývěva 550 l/s • rotační vývěva • LN2 vymrazovačka • olejové filtry • mezní tlak: 7x10-7 mbar • čas dosažení pracovního tlaku 10-6 mbar: ~60 min • ochrana proti výpadku napájení • nerezová vakuová komora s předním vstupem • automatizovaný „inteligentní“ systém ventilů
Víceúčelový vakuový systém Auto 500 2. Zdroj vypařování: • odporový ohřev, otočný (4 pozice) pro nanášení různých materiálů bez přerušení vakua • automatické zavírání clon
3. Zařízení pro naprašování: • RF magnetron (3’’), zdroj 600 W • předpětí substrátů • leptání (čištění) substrátů • řízení průtoku plynu
4. Držák substrátů • rotační (20-60 ot/min), zlepšuje homogenitu vrstev
Víceúčelový vakuový systém Auto 500 5. Optický ohřev substrátu (křemenná lampa) a měření jeho teploty 6. Měření a řízení tloušťky nanášených vrstev •
změna frekvence křemenného krystalu, databáze materiálů
•
vazba na clony
7. Součástí dodávky je uvedení systému do provozu, otestování a zaškolení obsluhy.
Víceúčelový vakuový systém Auto 500
Víceúčelový vakuový systém Auto 500 2.
Vakuová komora • nerezová s předním vstupem • ø 500 mm, výška 500 mm • osazena průchodkami pro přídavná zařízení a speciální experimenty (např. elektrická měření v definované atmosféře) • vizuální kontrola depozičního procesu – okénka + periskop
3.
Držák substrátů • rotační (20-60 ot/min) → zlepšuje homogenitu vrstev • elektricky izolovaný (leptání, naprašování)
Víceúčelový vakuový systém Auto 500 3.
4.
5.
Zdroj vypařování pomocí el. svazku • kompaktní, vodou chlazený • Cu kelímek, 1 cm3 • 5,5 kV, 3kW Resistivní zdroj vypařování • otočný (4 pozice) pro nanášení různých materiálů bez přerušení vakua • automatické zavírání clon Zařízení pro naprašování • RF magnetron (3’’), zdroj 600 W • předpětí substrátů • leptání (čištění) substrátů pomocí odprašování • řízení průtoku plynu
Víceúčelový vakuový systém Auto 500 6.
Optický ohřev substrátu (křemenná lampa 500 W) a měření jeho teploty
7.
Měření a řízení tloušťky nanášených vrstev • změna frekvence křemenného krystalu, databáze materiálů • flexibilní držák krystalu – vodou chlazený • vazba na clony Součástí dodávky je uvedení systému do provozu, otestování a zaškolení obsluhy.
Cena naší modifikace = 7 MKč („holá“ 500ka = 5 MKč, 306ka = 2MKč; minimálně vybavená 600ka = 10 MKč)
Slévání kontaktů (ohmických) Odstranění bariér • Slévání ve vakuu • Slévání ve vodíku (či jiných plynech) Řízení časováho průběhu teploty (výška teploty; délky ohřevu, teplotního puzu, ...
Realizace přívodů (ohmických) Zajištění elektrických kontaktů, teplotního odvodu • • • •
Pájení Termokomprese Ultrazvuk Další
Otázky životnosti a spolehlivosti!
Příprava dielektrických (nano) vrstev Podklad pro litografii Funkční materiály pro součástkové struktury • Naprašování • Napařování • Plasmový výboj • Jiné metody
• Introduction • • Thin films • • Why do we need to control the growth at nanometer scale ? • •Thin films deposition methods • • Substrates: nature, preparation… • • Thin films characterizations
Dielectrics LaAlO3, SrTiO3 … Ferroelectrics BaTiO3, PbTiO3 … Pyroelectrics LiNbO3 … Ferromagnets SrRuO3, La0.7Sr0.3MnO3 … Conductors SrRuO3 , LaNiO3 … Magnetoresistive La0.7Sr0.3MnO3 … Semiconductors Nb-doped SrTiO3… Superconductors YBa2Cu3O7 , (La,Sr)2CuO4 …
1960: T.H. Maiman constructed the first optical maser using a rod of ruby as the lasing medium 1962: Breech and Cross used ruby laser to vaporize and excite atoms from a solid surface 1965: Smith and Turner used a ruby laser to deposit thin films -> very beginning of PLD technique development However, the deposited films were still inferior to those obtained by other techniques such as chemical vapor deposition and molecular beam epitaxy. Early 1980’s: a few research groups (mainly in the former USSR) achieved remarkable results on manufacturing of thin film structures utilizing laser technology. 1987: Dijkkamp and Venkatesan prepared thin films of YBa2Cu3O7 by PLD In the 1990’s: development of new laser technology, such as lasers with high repetition rate and short pulse durations, made PLD a very competitive tool for the growth of thinfilms with complex stoichiometry. Pulsed laser deposition
PVD process whereby atoms in a solid target material are ejected into the gas phase due to bombardment of the material by energetic ions. Sputtered atoms ejected into the gas phase are not in their thermodynamic equilibrium state, and tend to deposit on all surfaces in the vacuum chamber. --> A substrate (such as a wafer) placed in the chamber will be coated with a thin film. Sputtering usually uses an argon plasma.
Standard physical sputtering is driven by momentum exchange between the ions and atoms in the material, due to collisions (Behrisch 1981, Sigmund 1987). Analogy with atomic billiards: the ion (cue ball) strikes a large cluster of closepacked atoms (billiard balls). Energy of impinging ions: < 10 eV: elastic backscatting of the ions 10 à 1000 eV: sputtering of the target > 1000eV: ions implantation The number of atoms ejected from the surface per incident particle is called the sputter yield and is an important measure of the efficiency of the sputtering process. Sputter yield depends on: - the energy of the incident ions (>> 10 eV) , which depends on target gun’s bias voltage Ar gas pressure - the masses of the ions and of target atoms - the binding energy of atoms in the solid
Děkuji za pozornost
Děkuji za pozornost
