F Měření indexu lomu pevných látek a kapalin refraktometrem Úkoly :
1. Proveďte kalibraci refraktometru 2. Změřte index lomu kapalin 1 - 3 3. Změřte index lomu neznámých vzorků optických skel
Postup : 1. Princip měření pomocí refraktometru Absolutní index lomu n nejakého prostredí je definován vztahem
n=
c v
(1)
kde c je rychlost světla ve vakuu, v rychlost světla v daném prostredí. Pro průchod paprsku rozhraním platí zákon lomu
n1 sin ε 1 = n2 sin ε 2 ,
sin ε 1 n2 = = n21 sin ε 2 n1
(2)
kde n1, n2 jsou absolutní indexy lomu daných prostředí, n21 je relativní index lomu obou prostředí (Obr. 1).
Obr. 1 – Zákon lomu na rozhraní dvou prostředí
Látky rozlišuje podle absolutní velikosti indexu lomu na opticky hustší (větší index lomu) a opticky řidší (menší index lomu). Pokud se světlo pohybuje z opticky hustšího prostředí do opticky řidšího prostředí, láme se paprsek od kolmice, v opačném případě se láme ke kolmici. Při lomu od kolmice tj. přechod z opticky hustšího do opticky řidšího prostředí (n1 > n2) dochází pro určité úhly vstupujících paprsků k totálnmuí odrazu světla. Tento jev nastává v případě, že úhel dopadajícího paprsku je větší než tzv. mezní úhel ( ε 1 = ε m , ε 2 = 90° ) daný vztahem
sin ε m =
n2 n1
(3)
Při totálním odrazu potom neprochází žádné světlo do opticky řidšího prostředí. Právě na principu měření mezního úhlu se konstruují refraktometry, kterými lze index lomu merit jednoduše, rychle a s malým množstvím látky. Abbého refraktometr Vlastní měření budete provádět pomocí Abbého refraktometru, který je zobrazen na Obr. 2. Okulár Osvětlovací hranol
Šroub pro korekci disperze
Měřicí šroub
Zámek
Pouzdro Štít Vstup teploměru
Refrakční hranol
Zrcadlo
Kondenzor
Základna
Obr. 2 – Abbého refraktometr
Refraktometr se skládá z teleskopické a čtecí části (obr. 3). Všechny optické součásti jsou uloženy v pouzdře přístroje. 1. 2. 3. 4.
Osvětlovací hranol Měřicí hranol Zrcadlo Soustava hranolů pro kompenzaci disperze 5. Objektiv 6. Stínítko 7. Okulár 8. Paralelní hranol 9. Čtecí objektiv 10. Zrcadlo 11. Stupnice 12. Kondenzor
Obr. 3 – Vnitřní uspořádání refraktometru Mezi hranoly (1 a 2) je prostor pro vložení vzorku zkoumané látky. Světelný paprsek se po průchodu přes hranoly (1 a 2) a zkoumaný vzorek odráží od zrcadla (3) do soustavy hranolů korigujících disperzi světla (4). Pomocí objektivu (5) je hraniční čára mezi tmavou a světlou částí zorného pole zobrazena na stínítko se záměrným křížem (6). Stínítko pozorujeme přes okulár a pomocí stupnice (11) osvětlené kondenzorem (12) odečteme velikost indexu lomu. Při měření indexu lomu pozorujeme v okuláru rozraní mezi tmou a světlem (obr. 4), které vzniká v okamžiku, kdy nastane totální odraz. Rozhraní nastavíme na střed záměrného kříže a ze stupnice odečteme hodnotu indexu lomu.
Obr. 4 – Nastavení středu nitkového kříže na rozhraní při odečtu
Vzhledem k tomu, že pro měření pomocí Abbého refraktometru využíváame polychromatického zdroje světla, je celý proces komplikován jevem disperze. V jeho důsledku je pozorované rozhraní rozmazané v duhových barvách. Pro lepší odečet je proto Abbého refraktometr vybaven dvouhranolovým systémem 4 na obr. 3 pro korekci disperze, který umožnuje odstranit tento efekt rozmazání a zpřesnit odečet výsledku. Při měření nastavíme pomocí šroubu pro korekci disperze zorné pole tak aby byla barevná vada co nejlépe kompenzována tj. abychom dostali ostré rozhraní. 2. Kalibrace refraktometru Před samotným měřením je třeba provést kalibraci refraktometru pomocí skleněného bloku o známém indexu lomu přiloženého k přístroji. Pro měření indexu lomu pevných látek se používá imerzní kapalina mono-bromnaftalen s vysokým indexem lomu (1,658). Aby nedošlo k ovlivnění měření imerzní vrstvou musí platit, že index imerzní kapaliny se musí být větší než index lomu měřeného vzorku a menší než index lomu měřicího hranolu.
Obr. 5 – Použití imerzní vrstvy pro měření indexu lomu pevných látek Při použití imerzní vrstvy pro měření opevných vzorků dochází k totálnímu odrazu na obou rozhraních, první odpovídá indexu lomu vzorku druhé indexu lomu imerzní kapaliny. Pokud je index lomu imerzní kapaliny dostatečně vysoký je rozhraní odpovídající totálnímu odrazu na imerzi mimo meřicí rozsah přístroje a nemůže tak dojít kzáměně obou rozhraní.
Postup kalibrace: 1. Odstraňte kryt z měřicího hranolu. 2. Kápněte jednu až dvě kapky mono-brom-naftalenu na povrch skleněného bloku o známem indexu lomu. 3. Umístěte kalibrační vzorek na měřicí hranol. 4. Nastavte okulár tak, aby byl zaměřen do zorného pole. 5. Nastavte soustavu kompenzující disperzi tak, aby bylo možné rozlišit dvě samostatná pole (jedno tmavší a jedno světlejší) oddělená ostrým rozhraním, 6. Pomocí měřicího šroubu pohybujte s oddělovací čárou mezi dvěma vzniklými poli, dokud není rozhraní na středu nitkového kříže (Obr. 4). 7. Odečtěte index lomu na stupnici. 8. Pokud naměřená hodnota neodpovídá hodnotě uvedené na kalibračním bloku, upravte pomocí regulačního šroubu hodnotu indexu lomu na správnou hodnotu. 9. Okamžitě po kalibraci musíte očistit skleněný blok od mono-bromnaftalenu, aby nedošlo k jeho poškození. Čištění přístroje Před měřením je třeba provést očištění incidenčního hranolu od nečistot, které by mohly způsobit nepřesnosti při měření. Čištění se provádí roztokem etanolu a etheru v poměru 1:1 pomocí kousku vaty.
2. Měření indexu lomu kapalin a pevných látek Testování průsvitné pevné látky: 1. Testovaná průsvitná pevná látka, musí mít rovinný hladký povrch. 2. Umístěte jednu nebo dvě kapky mono-brom-naftalenu na měřicí hranol a vyčistěte povrch zkoumaného vzorku. 3. Postup stejný jako v bodech předchozího měření.
Testování průsvitné kapaliny: 1. Naneste kapku testované kapaliny na povrch měřicího hranolu a blokujte soustavu pomocí uzamykajícího šroubu. Zkontrolujte, jestli je vrstva testované kapaliny homogenní bez bublinek a jestli zabírá celé zorné pole. 2. Odtevřete kryt a vyřaďte reflexní zrcadlo. 3. Nastavte okulár tak, aby byl zaměřen do zorného pole. 4. Nastavte soustavu kompenzující disperzi tak, aby bylo možné rozlišit dvě samostatná pole, jedno tmavší a jedno světlejší. 5. Pomocí refrakčního šroubu pohybujte s oddělovací čárou mezi dvěma vzniklými poli, dokud není na průsečíku dvou diagonál (Obrázek 2). 6. Odečtěte index lomu na stupnici. Určení střední disperze materiálu: 1. Nastavte soustavu kompenzující disperzi tak, aby bylo možné rozlišit dvě samostatná pole (jedno tmavší a jedno světlejší) oddělená ostrým rozhraním. 2. Odečtěte hodnotu Z na stupnici disperze a hodnotu indexu lomu nDv zorném poli. 3. Použitím těchto hodnot, spomocí tabulky 1 stanovte střední disperzi měřeného vzorku. Hodnota O v tabulce 1 má kladné znaménko pro Z>30 a záporné znaménko pro Z<30 4. Střední disperze je potom dána vztahem
nF − nC = A + BO Proveďte měření 3 vzorků pevných látek a 3 vzorků kapalin. Dle přiložené tabulky stanovte střední disperzi měřené látky.
Pomůcky : Abbého refraktometr, kalibrační vzorek, imezní kapalina (mono-brom-naftalen), bavlněný hadřík, vata, čisticí roztok (etanol, ether 1:1), měřené vzorky
