Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan padi
46 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan padi
(a)
(b) Keterangan : a. Tumbuhan padi b. Sekam padi
47 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan natrium karboksimetil selulosa sekam padi ( Oryza sativa L. )
(a)
(b)
48 Universitas Sumatera Utara
(c) Keterangan: a. Serbuk sekam padi b. α-selulosa sekam padi c. Natrium karboksimetil selulosa sekam padi
49 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.Flowsheet prosedur kerja 1. Pembuatan α selulosa dari sekam padi Serbuk sekam padi Dimasukkan ke dalam beaker glass Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO3 3,5% dan 5mg NaNo2 pada suhu 90ºC selama 2 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Filtrat Didigesti dengan 375 ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2% Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Filtrat Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit. Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Filtrat
Residu
Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 30 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral Residu Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC α-selulosa
50 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan) 2. Pembuatan karboksimetil selulosa 5 gram α-selulosa dimasukkan ke dalam erlenmeyer ditambahkan 100 ml isopropanol dan 20 ml NaOH 10% dialkalisasi pada suhu 25⁰C selama 1 jam ditambahkan natrium monokloroasetat sebanyak 5 gram dikarboksimetilasi selama 3 jam pada suhu 55⁰C penetralan dengan asam asetat 90% sampai pH netral disaring
Residu
Filtrat dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali sebanyak 100 ml disaring dikeringkan pada suhu 60⁰C
Karboksimetil selulosa Dihaluskan atau digerus Dikarakterisasi Organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, viskositas, derajat substitusi, analisis gugus fungsi dan morfologi.
51 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan NKSSP Perhitungan rendemen natrium karboksmetil selulosa sekam padi NKSSP Berat serbuk sekam padi
= 37,5 g
Berat α-selulosa
= 12.25 g
Rendemen
=
12,25
x 100% = 32,67%
37,5
Rendemen α-selulosa terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: 2,80 g Rendemen
=
2,80
12,25
x 100% = 22,85%
Rendemen serbuk sekam padi terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: Rendemen
=
2,80
37,5
x 100% = 7,47%
52 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.Perhitungan hasil susut pengeringan NKSSP Perhitungan untuk susut pengeringan Natrium Karboksimetil Selulosa Seka Padi (NKSSP) a. Susut pengeringan I Berat bahan mula-mula
= 1,0021 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9523 g
Sp1
=
1,0021 –0,9523 1,0021
x 100% = 5,17%
b. Susut pengeringan II
Berat bahan mula-mula
= 1,0058 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9562 g
Sp1
=
1,0058 –0.9562 1,0058
x 100%
= 5,51%
c. Susut pengeringan III Berat bahan mula-mula
= 1,0073 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9568 g
Sp3
=
1,0073–0,9568 1,0073
x 100%
Susut pengeringan rata-rata
= 5,47%
=
5,17% + 5,51% + 5,47%
= 5,38%
3
53 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Penetapan kadar abu total NKSSP
% kadar abu total
=
100%
Berat abu
Berat karboksimetil
selulosa
x
a. Berat karboksimetil selulosa = 2,0102 g Berat abu % Kadar abu total
= 0,0097 g =
0,0097
2,0102
x 100%
= 0,48%
b. Berat karboksimetil selulosa = 2,0084 g Berat abu
= 0,0082 g
% Kadar abu total
=
0,0082 2,0084
x 100%
= 0,41%
c. Berat karboksimetil selulosa = 2,0067 g Berat abu
= 0,0065 g
% Kadar abu total
=
0,0077
% Kadar abu total rata-rata
=
0,48% + 0,41% + 0,38%
2,0073
= 0,42%
x 100%
= 0,38%
3
54 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8.Kelarutan zat dalam air NKSSP Dihitung berdasarkan persamaan: Za =
w0–w1 x 100% w0
Keterangan: W0 = berat beaker glass yang telah ditara W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan Za
=
100,37 g –100,32 g 100,32 g
x 100%
= 0,05%
55 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan hasil derajat substitusi NKSSP Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi (NKSSP) Abs -OH
=[𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙
1
0,42
= 0,3768
]
Derajat Substitusi NKSSP
Abs ester
=
1
[𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 0,18 ] =
= =
0,3768
[
0,7477
0,5039
0,7447
]
Natrium Karboksimetil Selulosa Komersil (NKSK) Abs -OH
=[𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙
1
0,84
= 0,0757
Derajat Substitusi NKSK
]
Abs ester
=
1
[𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 0,72 ] =
= =
0,0757
[
0,1427
0,5304
0,1427
]
56 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Tabel Faktor Koreksi Dalam Menghitung Viskositas
57 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan hasil viskositas NKSSP dan NKSK Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selilosa Sekam Padi (NKSSP) Data yang diperoleh : Skala / dial reading
:
5
Kecepatan spindel
:
30
Ukuran spindel
:
4/64
Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini : Viskositas ( cps )
Viskositas ( cps )
=
skala (dial reading) x faktor
=
5 x 200
=
1000 cps
Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selolosa Komersil (NKSK) Data yang diperoleh : Skala / dial reading
:
5
Kecepatan spindel
:
12
Ukuran spindel
:
4/64
Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini : Viskositas ( cps )
Viskositas ( cps )
=
skala (dial reading) x faktor
=
5 x 500
=
2500 cps
58 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12.Alat Scanning Electron Microscope (SEM)
59 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13.Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSSP
60 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14.Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSK
61 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15.Alat Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR)
62 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16.Hasil spektroskopi infra merah α-selulosa sekam padi
63 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17.Hasil spektroskopi infra merah NKSSP
64 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18.Hasil spektroskopi infra merah NKSK
65 Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19.Hasil spektroskopi infra merah NKSSP dan NKSK
66 Universitas Sumatera Utara
