Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan jerami padi
(a)
(b) Keterangan : a. Pohon padi b. Jerami padi
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan karboksimetil selulosa jerami padi ( Oryza sativa L. )
(a)
(b)
(c) Keterangan: a. Serbuk jerami padi b. α-selulosa jerami padi c. Karboksimetil selulosa jerami padi
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Flowsheet prosedur kerja 1. Pembuatan α selulosa dari jerami padi Serbuk jerami padi Dimasukkan ke dalam beaker glass Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO3 3,5% dan 5mg NaNo2 pada suhu 90ºC selama 2 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Filtrat Didigesti dengan 375ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2% Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Filtrat Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit. Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Filtrat
Residu
Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 30 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral Residu Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC α-selulosa
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan) 2. Pembuatan karboksimetil selulosa 2 gram α-selulosa dimasukkan ke dalam erlenmeyer ditambahkan 30 ml isopropanol dan 40 ml NaOH dipanaskan pada suhu 60⁰C selama 1 jam
ditambahkan 40 ml isopropanol yang mengandung 12 gram natrium monokloroasetat tetes demi tetes selama 1 jam diaduk selama 4 jam pada suhu 60⁰C penetralan dengan asam asetat glasial sampai pH netral disaring
Residu
Filtrat dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali sebanyak 100 ml disaring dikeringkan pada suhu 60⁰C
Karboksimetil selulosa Dihaluskan atau digerus Dikarakterisasi
Organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, viskositas, analisis gugus fungsi dan morfologi.
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan KSJP Perhitungan rendemen karboksmetil selulosa dari jerami padi Berat serbuk jerami padi
= 37,5 g
Berat α-selulosa
= 9.95 g
Rendemen
=
x 100% = 26,53%
Rendemen α-selulosa terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: 2,67 g Rendemen
=
x 100% = 26,83%
Rendemen serbuk jerami padi terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: Rendemen
x 100% = 7,12%
=
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan hasil karakterisasi KSJP 1. Uji susut pengeringan Sebagai contoh dibuat perhitungan untuk susut pengeringan karboksimetil selulosa a. Susut pengeringan II Berat bahan mula-mula
= 1,0017 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9558 g
Sp2
=
–
x 100% = 4,58%
b. Susut pengeringan I Berat bahan mula-mula
= 1,0061 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9521 g
Sp1
=
–
x 100%
= 5,36%
c. Susut pengeringan III Berat bahan mula-mula
= 1,0077 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9545 g
Sp3
=
–
x 100% = 5,27%
Susut pengeringan rata-rata 2.
= 5,07%
Penetapan kadar abu total % kadar abu total
x 100%
=
a. Berat karboksimetil selulosa = 2,0184 g Berat abu
= 0,0106 g
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (lanjutan) % Kadar abu total
=
x 100%
= 0,53%
b. Berat karboksimetil selulosa
= 2,0092 g
x 100%
= 0,47%
Berat abu
= 0,0094 g
% Kadar abu total
=
c. Berat karboksimetil selulosa
= 2,0082 g
Berat abu
= 0,0084 g
% Kadar abu total
=
% Kadar abu total rata-rata
=
x 100%
= 0,42%
= 0,47% 3. Kelarutan zat dalam air Dihitung berdasarkan persamaan: Za =
–
x 100%
Keterangan: W0 = berat beaker glass yang telah ditara W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan Za
=
–
x 100%
= 0,03%
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan hasil derajat substitusi Dihitung berdasarkan persamaan : DS (%) =
*(
)
+
Adsorbansi pada bilangan gelombang 1111,00 cm-1 (A1111,oo) %T
= 2,021
T
= 0,0202
A
= log
= log
= 1,1694
Adsorbansi pada bilangan gelombang 3402,43 cm-1 (A3402,43) %T
= 4,086
T
= 0,0408
A
= log
= log
= 1,3893
DS (%) =
*(
)
+
= (0,8417- 0,10) x 100 = 0,7417 x 100 = 74,17%
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan hasil viskositas Dihitung berdasarkan persamaan : Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor =8x5 = 40 cps
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Gambar alat-alat uji karakteristik karboksimetil selulosa
(a)
(b)
(c) Keterangan a. Alat uji SEM (TM 3000 Hitachi) b. Alat FT-IR (Shimadzu) c. pH meter (Hanna)
46
Universitas Sumatera Utara
