PENGARUH PERBEDAAN KONSENTRASI ASAM ASETAT PADA PROSES MODIFIKASI PATI JAGUNG SECARA ASETILASI TERHADAP KARAKTERISTIK PATI DAN APLIKASINYA SEBAGAI EDIBLE FILM
KARYA TULIS ILMIAH
OLEH NI NENGAH DWIASTARINI NIM. 07.005
AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN PUTRA INDONESIA MALANG 2010
1
Karya tulis ilmiah Oleh Ni Nengah Dwiastarini Telah diperiksa dan disetujui untuk diujikan
Pembimbing Drs. Sentot Joko Raharjo, S.Si.
2
LEMBAR PERSEMBAHAN Tuhan tak pernah terlambat, tidak juga lebih cepat, Semuanya akan indah pada waktuNYA, seperti kuncup mawar yang mekar pada waktunya… Seperti Karya Tulis ini yang akhirnya dapat terselesaikan,
Aku persembahkan karya ku ini untuk kedua orangtuaku Terimakasih untuk mama dan ayah ku tercinta yang selalu memberikan dukungan dan doa untuk ku.. Kasih kalian sepanjang masa.. Kakak ku tersayang atas doa dan motivasimu..
Teman.. Sungguh indah tawa dan tangis yang telah kita lewati bersama Tak ada keraguan akan indahnya berkawan Tak akan pernah kulupakan akan segala kenangan manis dan pahit bersamamu teman..
Untuk ibu kost dan teman-teman kost ku, terimakasih atas dukungannya Nasehat serta canda tawa kalian tak kan pernah aku lupakan. Aku berharap rasa ini tak kan pernah hilang meski kita tak bersama lagi.
3
ABSTRAK Dwiastarini, Ni Nengah.2010. Pengaruh Perbedaan Konsentrasi Asam Asetat Pada Proses Modifikasi Pati Jagung Secara Asetylasi terhadap karakteristik pati dan Aplikasinya sebagai Edible Film. Karya Tulis Ilmiah. Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putra Indonesia Malang. Pembimbing Drs. Sentot Joko Raharjo. Kata kunci : modifikasi pati, perbedaan konsentrasi asam, FTIR, edible film Pati banyak dimanfaatkan pada industry makanan maupun farmasi. Sumber pati beragam, salah satunya bisa berasal dari jagung. Penggunaan pati jagung jarang digunakan dalam industry pangan karena memiliki kendala pada proses pengolahan antara lain adalah pasta yang dihasilkan tidak jernih, membutuhkan waktu yang lama saat dimasak. Untuk mengatasi kendala tersebut pati jagung dapat dimodifikasi sehingga diperoleh pati dengan karakteristik kimia yang lebih baik dari pati alami. Proses modifikasi pati ada tiga yaitu modifikasi dengan hidrolisis, modifikasi secara kimia, dan modifikasi secara fisika. Pada penelitian ini dilakukan modifikasi secara kimia yaitu asetilasi. Tujuan penelitian ini secara umum adalah mengetahui pengaruh perbedaan konsentrasi asam asetat (6%, 9%, dan 12%) pada proses modifikasi pati jagung terhadap karakteristik pati dan aplikasinya sebagai edible film. Dalam penelitian ini dilakukan determinasi terhadap tanaman jagung yang kemudian diisolasi untuk memperoleh pati alami sederhana. Selanjutnya dilakukan modifikasi terhadap pati. Pati yang diperoleh selanjutnya dilakukan pengamatan organoleptis, serapan infra merah dengan spektrofotometer FTIR dan dipalikasikan sebagai edible film. Hasil penelitian menunjukan bahwa perbedaan konsentrasi asam asetat menghasilkan pati dengan karakteristik yang lebih baik. Dapat dilihat dari hasil pengamatan berupa uji organoleptis yang meliputi bentuk, warna dan bau. Pengamatan menggunakan spektrofotometer FTIR menunjukan bahwa, penambahan asam asetat konsentrasi 6%, 9%, dan 12% menunjukan perbedaan intensitas pita serapan pada bilangan gelombang tertentu. Terjadi penambahan gugus pada pati modifikasi yaitu gugus OCOCH3 pada bilangan gelombang 1700cm-1. Aplikasi pati modifikasi dengan penambahan asam asetat konsentrasi 6%, 9%, dan 12% menghasilkan organoleptis edible film dengan kejernihan pasta yang lebih baik dari pati jagung alami. Dapat disimpulkan bahwa terdapat pengaruh penambahan asam asetat dengan konsentrasi yang berbeda terhadap karakteristik pati, organoleptis, serapan infra merah dan organoleptis pati setelah diaplikasikan sebagai edible film. Dari hasil penelitian ini perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap prosedur proses modifikasi yang lebih baik dengan dilakukan pemanasan dan pengamatan organoleptis edible film menggunakan mikroskop.
4
KATA PENGANTAR Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, Ida Sang Hyang Widhi yang telah melimpahkan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya Tulis Ilmiah yang berjudul “ Pengaruh Perbedaan Konsentrasi Asam Asetat Pada Proses Modifikasi Pati Jagung Secara Asetilasi dan Aplikasinya Sebagai Edible Film” ini tepat pada waktunya. Adapun tujuan penulisan karya tulis ilmiah ini adalah sebagai persyaratan untuk menyelesaikan program DIII di Akademi Analis Farmasi dan Makanan “Putra Indonesia” Malang. Sehubungan dengan terselesainya penulisan karya tulis ilmiah ini, saya mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak, yaitu : 1. Bapak Sentot Joko Raharjo, S.Si., selaku Direktur Akademi analis Farmasi dan Makanan “Putra Indonesia” Malang. 2. Bapak Hendyk Krisna Dani, S.Si., selaku Pembantu Direktur Akademi analis Farmasi dan Makanan “Putra Indonesia” Malang. 3. Bapak Sentot Joko Raharjo, S.Si., selaku dosen pembimbing. 4. Bapak Yudi Purnomo, S.Si., Apt., M.Kes selaku dosen penguji ahli. 5. Ibu Kartini, A.Md., ST selaku dosen penguji nasional. 6. Bapak dan ibu dosen Akademi analis Farmasi dan Makanan serta semua staf. 7. Kedua orang tua, kakak, dan seluruh keluargaku yang memberikan doa serta motivasi.
5
8. Rekan-rekan mahasiswa dan semua pihak yang langsung maupun tak langsung telah memberikan bimbingan, bantuan, serta arahan kepada penulis. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa Karya Tulis Ilmiah ini masih mempunyai beberapa kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran akan sangat diharapkan. Semoga karya tulis ilmiah ini dapat berguna dan bermanfaat.
Malang, September 2010
Penulis
6
DAFTAR ISI ABSTRAK ..................................................................................................
i
KATA PENGANTAR.................................................................................
ii
DAFTAR ISI ...............................................................................................
iv
DAFTAR TABEL........................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR...................................................................................
viii
DAFTAR LAMPIRAN................................................................................
ix
BAB I. PENDAHULUAN 1.1.
Latar Belakang .......................................................................
1
1.2.
Rumusan Masalah...................................................................
3
1.3.
Tujuan Penelitian ..................................................................
4
1.4.
Manfaat Penelitian..................................................................
4
1.5.
Asumsi Penelitian......................................................................
1.6.
Ruang Lingkup dan Keterbatasan Masalah............................
5
1.7.
Definisi Istilah.........................................................................
6
5
BAB II. KAJIAN PUSTAKA 2.1.
2.2.
Tinjauan Tentang Jagung ....................................................
7
2.1.1 Karakteristik Jagung.........................................................
7
2.1.2 Komposisi Kimia Jagung..................................................
8
2.1.3 Pati Jagung........................................................................
9
Modifikasi Pati ....................................................................
11
2.2.1 Modifikasi Pati dengan Hidrolisis ....................................
12
2.2.2 Modifikasi Pati secara Kimia ...........................................
12
7
2.2.3 Modifikasi secara Fisika ..................................................
13
2.3.
Modifikasi Pati Jagung secara Kimia ( asetilasi).................
14
2.4.
Edible Film Pati Jagung ......................................................
15
2.5.
Fourier Transform Infra Red (FTIR). .................................
16
2.6.
Kerangka Teori ...................................................................
17
2.7.
Hipotesis...............................................................................
19
BAB III. METODE PENELITIAN 3.1.
Rancangan Penelitian ..........................................................
20
3.2.
Populasi dan Sampel ...........................................................
20
3.3.
Lokasi dan Waktu Penelitian ..............................................
21
3.4.
Alat dan Bahan.....................................................................
21
3.5.
Definisi Operasional Variable...................................................22
3.6.
Pengumpulan Data...............................................................
24
3.6.1 Pembuatan Pati jagung sederhana.....................................
24
3.6.2 Modifikasi Pati jagung secara Asetilasi ……………... 25
3.7.
3.6.3
Pembuatan Edible film Pati jagung Modifikasi ………
25
3.6.4
Pengamatan Pati menggunakan FTIR ………………..
26
Analisis Data........................................................................
26
BAB IV. HASIL PENGAMATAN 4.1 Determinasi Tanaman...................................................................
27
4.2 Hasil Isolasi dari Jagung...............................................................
27
4.2.1 Hasil Rendemen Pati............................................................
27
4.2.2 Hasil Uji Organoleptis.........................................................
27
8
4.3 Karakteristik Spektra Pati alami dan Modifikasi menggunakan spektrofotometri IR ......................................................................
28
4.3.1 Serapan IR Pati Alami..........................................................
28
4.3.2 Serapan IR Pati Modifikasi (konsentrasi 6%)......................
29
4.3.3 Serapan IR Pati Modifikasi (konsentrasi 9%)......................
29
4.3.4 Serapan IR Pati Modifikasi (konsetrasi 12%)......................
30
4.4 Pati Alami dan Modifikasi sebagai Edible film diamati secara Organoleptis..................................................................................
30
4.5 Analisa Spektrum IR Pati Jagung alami dan Pati Jagung Modifikasi..................................................................
31
BAB V. PEMBAHASAN ..........................................................................
34
BAB VI. PENUTUP 6.1 Kesimpulan ............................................................................
40
6.2 Saran .......................................................................................
41
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................
42
LAMPIRAN-LAMPIRAN ............................................................................ 43
9
DAFTAR TABEL
Tabel.2.1 Komposisi Kimia Jagung berdasarkan bobot kering …………… 8 Tabel 3.1 Definisi Operasional Variable ……………………………………22 Tabel 4.1 Organoleptis Pati …………………………………………………27 Tabel 4.2 Organoleptis Edible Film ………………………………………... 31 Tabel 4.3 Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Spektrum FT . IR …………30
10
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Reaksi Asetilasi Pati …………………………………………… 13 Gambar 4.1 spektrum serapan pati jagung alami dengan FTIR ………………27 Gambar 4.2 spektrum serapan pati jagung modifikasi konsentrasi asam asetat 6% ……………………………………28 Gambar 4.3 spektrum serapan pati jagung modifikasi konsentrasi asam asetat 9% ……………………………………28 Gambar 4.4 spektrum serapan pati jagung modifikasi, konsentrasi asam asetat 12% …………………………………… 29 Gambar 4.5 organoleptis edible film pati jagung alami ……………………….. 29 Gambar 4.6 organoleptis edible film pati modifikasi kons.6% ……………….. 29 Gambar 4.7 organoleptis edible film pati modifikasi kons.9% ……………….. 30 Gambar 4.8 organoleptis edible film pati modifikasi kons.12% ……………… 30
11
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Determinasi tanaman ……………………………………………. 43 Lampiran 2 Diagram alir persiapan bahan …………………………………… 45 Lampiran 3 Diagram alir proses pati modifikasi ……………………………. 46 Lampiran 4 Rendemen pati ……………………………………………………47 Lampiran 5 Perhitungan konsentrasi asam asetat ……………………………. 48 Lampiran 6 Diagram alir preparasi sampel FTIR ……………………………..49 Lampiran 7 Hasil Pengamatan spectra pati sederhana dan modifikasi …….. 50
12
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah Pati
merupakan senyawa polisakarida yang terdiri dari monosakarida
berikatan melalui ikatan oksigen. Pati banyak terdapat pada semua bahan alam seperti tumbuh – tumbuhan, biji-bijian serta buah-buahan. Pati alami yang diperoleh dari tumbuhan maupun biji dapat dimanfaatkan dalam industry pangan maupun non pangan. Jagung merupakan salah satu hasil bumi Indonesia yang banyak mengandung pati. Biji jagung mengandung pati 54,1-71,7%, sedangkan kandungan gulanya 2,6-12,0%. Dibanding sumber pati lain, jagung mempunyai beragam jenis pati, mulai amilopektin rendah sampai tinggi. Kandungan amilopektin rendah sampai tinggi dalam pati jagung tergantung pada jenis jagungnya. Pati alami , salah satu nya pati jagung mempunyai beberapa kendala jika dipakai sebagai bahan baku dalam industri pangan maupun non pangan. Jika dimasak pati membutuhkan waktu yang lama (hingga butuh energi tinggi), juga pasta yang terbentuk keras dan tidak bening. Selain itu pati memiliki daya tahan rendah terhadap perlakuan yang berlebihan (shear-stress) dan dekomposisi suhu serta memiliki kecenderungan besar untuk membentuk gel pada pasta saat didinginkan yang tidak dapat kembali kebentuk semulanya
13
(beretrogradasi). Kendala-kendala yang terdapat pada pati menyebabkan pati alami terutama pati jagung terbatas penggunaannya dalam industri. Padahal sumber dan produksi pati-patian di negara kita sangat berlimpah. Untuk mengurangi kendala tersebut, pati alami dapat dimodifikasi sehingga
mempunyai
sifat-sifat
yang
diinginkan
Modifikasi
disini
dimaksudkan sebagai perubahan struktur molekul dari yang dapat dilakukan secara kimia, fisik maupun enzimatis. Pati alami dapat dibuat menjadi pati termodifikasi atau modified starch, dengan sifat-sifat yang dikehendaki atau sesuai dengan kebutuhan. Modifikasi pati secara asetilasi merupakan salah satu metode modifikasi yang mulai banyak digunakan saat ini karena struktur pati dapat diubah dan karakteristik pati yang diinginkan menjadi lebih baik tanpa mengubah penampilan fisik dari pati yang dimodifikasi. Modifikasi dengan asetlaisi pada prinsipnya adalah menambahkan gugus fungsional baru pada molekul pati. Penambahan reagen atau bahan kimia tertentu yaitu asam asetat bertujuan mengganti gugus hidroksil pada pati. Modifikasi secara asetilasi
menghasilkan produk dengan kemampuan
mengembang yang lebih baik (swelling power), kelarutan tinggi (solubility) dan viskositas yang lebih tinggi daripada pati alami. Dalam proses asetilasi, konsentrasi reaktan, waktu reaksi, suhu dan pH reaksi, serta kehadiran katalis dapat mempengaruhi produk akhir dalam hal ini karakteristik dari pati hasil modifikasi.
14
Berdasarkan penelitian Punky Ayu artiani,dkk(2007), bahwa dengan konsentrasi asam asetat 5% telah mampu mensubstitusi gugus OH dalam pati dan menghasilkan pati dengan kelarutan (solubility) lebih baik.Sedangkan pada penelitian Aning ayucitra dkk (2008) bahwa perbedaan konsentrasi asam asetat akan dapat menghasilkan pati dengan karakteristik yang lebih baik penentuan konsentrasi asam ditentukan berdasarkan jumlah bahan kering yang akan dimodifikasi. Dalam penelitian ini dilakukan proses modifikasi asetilasi pati jagung dengan penambahan konsentrasi asam asetat yang berbeda. Dengan perbedaan penambahan konsentrasi asam asetat dimaksudkan untuk menghasilkan pati terasetilasi yang lebih baik. Semakin tinggi konsentrasi asam asetat, semakin banyak gugus OH yang dapat tersubstitusi. Di bidang pangan pati termodifikasi banyak dimanfaatkan, salah satunya adalah
sebagai
(biodegradable karakteristik
bahan film)
fisik
pembungkus
makanan
untuk menggantikan
yang
baik.
Pati
polimer
termodifikasi
ramah
lingkungan
dan memberikan diharapkan
dapat
menghasilkan edible film dengan organoleptis yang lebih baik dari pati alami. 1.2 Rumusan Masalah Rumusan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut : 1.2.1
Bagaimana pengaruh perbedaan konsentrasi asam asetat pada proses modifikasi pati jagung terhadap karakteristik pati dan aplikasinya sebagai edible film.
15
1.2.2
Bagaimanakah pengaruh penambahan asam asetat dengan konsentrasi 6%, 9%, dan 12% pada proses modifikasi pati jagung terhadap sifat organoleptis.
1.2.3
Bagaimanakah pengaruh penambahan asam asetat dengan konsentrasi 6%, 9%, dan 12% pada proses modifikasi pati jagung terhadap gambaran spectra IR.
1.2.4 Bagaimanakah pengaruh perbedaan penambahan asam asetat dengan
konsentrasi 6%, 9%, dan 12% terhadap organoleptis pati dalam aplikasinya sebagai edible film.
1.3 Tujuan Penelitian Tujuan Umum dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh perbedaan konsentrasi asam asetat pada proses modifikasi pati jagung terhadap karakteristik pati. Tujuan khusus dari penelitian ini adalah: 1.3.1
Mengetahui pengaruh penambahan asam asetat dengan konsentrasi 6%, 9%, dan 12% pada proses modifikasi pati jagung terhadap sifat organoleptis pati jagung.
1.3.2
Mengetahui pengaruh penambahan asam asetat dengan konsentrasi 6%, 9%, dan 12% pada proses modifikasi pati jagung terhadap gambaran spectra IR.
16
1.3.3 Mengetahui pengaruh penambahan asam asetat dengan konsentrasi 6%,
9%, dan 12% pada proses modifikasi pati jagung terhadap organoleptis pati dalam aplikasinya sebagai edible film.
1.4 Manfaat Penelitian Adapun manfaat dari penelitian ini adalah memberikan informasi tentang cara memodifikasi pati alami dalam hal ini pati jagung. Diharapkan setelah dilakukan modifikasi terhadap pati alami di peroleh pati dengan karakteristik yang lebih baik. Dengan demikian jika pati dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan pembungkus makanan ramah lingkungan, akan menghasilkan produk yang lebih baik. Selain itu dapat dijadikan referensi untuk penelitian selanjutnya.
1.5 Asumsi Penelitian Asumsi dalam penelitian ini adalah pati jagung mempunyai gugus fungsional OH- yang dapat digantikan dengan gugus asetil, sehingga dengan adanya substitusi gugus OH pada pati jagung dapat memperbaiki struktur dari pati jagung dan merubah karakteristik fisik pati jagung menjadi lebih baik. Perbedaan konsentrasi asam asetat dalam proses modifikasi, menghasilkan pati dengan karakteristik yang lebih baik. Begitu juga dengan sifat kimia dari pati akan menjadi lebih baik. Perbedaan konsentrasi asam asetat pada modifikasi pati dapat menghasilkan puncak spectra yang berbeda pada pengamatan dengan Fourier Transform Infra Red (FTIR).
17
1.6 Ruang Lingkup dan Keterbatasan Penelitian Batasan masalah dan ruang lingkup dalam penelitian ini adalah terbatas pada modifikasi pati jagung secara asetilasi dengan konsentrasi asam asetat yang berbeda-beda dan terbatas pada pengamatan spectra pati sebelum dan sesudah modifikasi dengan FTIR. Selanjutnya pati modifikasi dimanfaatkan sebagai bahan edible film. dilakukan pengamatan terhadap organoleptis edible film yang dihasilkan dari pati jagung alami dan modifikasi.
1.7 Definisi istilah 1. Biodegradable film adalah kemasan yang jika dibuang dapat didegradasi melalui proses fotokimia atau dengan menggunakan mikroba penghancur. 2. Edible film adalah lapisan yang dapat dimakan yang ditempatkan di atas atau di antara komponen makanan. Terbuat dari bahan alami yang dapat disintesis. 3. Modifikasi pati adalah pati yang sudah diperlakukan secara fisik maupun kimia untuk memodifikasi satu atau lebih sifat-sifat fisik dan kimianya. 4. Modifikasi secara asetilasi adalah metode modifikasi dengan menyisipkan
gugus asetil menggantikan gugus (OH-) pada pati melalui reaksi asetilasi.
18
BAB II KAJIAN PUSTAKA
2.1 Tinjauan tentang Jagung Klasifikasi ilmiah tanaman jagung : Kingdom
: Plantae
Division
: Magnoliophyta
Class
: Liliopsida
Ordo
: Poales
Family
: Poaceae
Genus
: Zea
Species
: Z. mays L
2.1.1 Karakteristik Jagung Jagung merupakan tanaman yang banyak dibudidayakan Indonesia. Selain sebagai sumber karbohidrat, jagung juga merupakan sumber protein yang penting dalam menu masyarakat Indonesia. Selain untuk pengadaan pangan dan pakan, jagung juga banyak digunakan industri makanan, minuman, kimia, dan farmasi. Berdasarkan komposisi kimia dan kandungan nutrisi, jagung mempunyai prospek sebagai pangan dan bahan baku industri. Pemanfaatan jagung sebagai bahan baku industri akan memberi nilai tambah bagi usahatani komoditas tersebut (Suarni 2003, Suarni dan Sarasutha 2002, Suarni et al. 2005).
19
Biji jagung mengandung pati 54,1-71,7%, sedangkan kandungan gulanya 2,6-12,0%. Karbohidrat pada jagung sebagian besar merupakan komponen pati, sedangkan komponen lainnya adalah pentosan, serat kasar, dekstrin, sukrosa, dan gula pereduksi. Bentuk dan ukuran granula pati jagung dipengaruhi oleh sifat biokimia dari khloroplas atau amyloplasnya. Sifat birefringence adalah sifat granula pati. Perbedaan quality protein maize (QPM) dengan jagung biasa terletak pada proporsi fraksi proteinnya. Fraksi globulin (merupakan zein II) pada jagung biasa (31%) jauh lebih tinggi dibanding QPM (6%). Zein miskin akan lisin dan triptofan, yang merupakan asam amino pembatas pada jagung. Oleh karena itu, mutu protein QPM (82%) jauh lebih tinggi dibanding dengan jagung biasa (32%), bahkan lebih tinggi dari mutu protein beras (79%) dan gandum (39%). Varietas Srikandi Putih dan Srikandi Kuning adalah jagung QPM unggul, baik untuk pangan maupun pakan.
2.1.2 Komposisi Kimia Jagung Informasi komposisi kimia proksimat cukup banyak tersedia. Keragaman data pada masing-masing komponen gizi sangat besar. Tabel 2 menunjukkan komposisi kandungan zat gizi pada berbagai tipe jagung. Keragaman komposisi tersebut dipengaruhi oleh faktor genetik maupun lingkungan. Asam lemak pada jagung meliputi asam lemak jenuh (palmitat dan stearat) serta asam lemak tidak jenuh, yaitu oleat (omega 9) dan linoleat (omega-6). Pada QPM terkandung linolenat (omega-3). Linoleat dan linolenat merupakan asam lemak esensial. Lemak jagung terkonsentrasi pada lembaga, sehingga dari sudut pandang gizi dan sifat fungsionalnya, jagung utuh lebih baik daripada jagung yang lembaganya
20
telah dihilangkan. Vitamin A atau karotenoid dan vitamin E terdapat dalam komoditas ini, terutama pada jagung kuning. Selain fungsinya sebagai zat gizi mikro, vitamin tersebut berperan sebagai antioksidan alami yang dapat meningkatkan imunitas tubuh dan menghambat kerusakan degeneratif sel. Jagung juga mengandung berbagai mineral esensial, seperti K, Na, P, Ca, dan Fe. Faktor genetik sangat berpengaruh terhadap komposisi kimia dan sifat fungsional. Data karakteristik terinci gizi varietas jagung Indonesia masih sangat terbatas. Hal ini perlu diperhatikan oleh para peneliti jagung, praktisi industri pangan, dan pemangku kepentingan (stakeholder) untuk mengangkat jagung tidak hanya dari segi produksi tetapi juga mutu gizi.
Tabel.2.1 Komposisi Kimia Jagung berdasarkan bobot kering
2.1.3 Pati Jagung Komponen utama jagung adalah pati, yaitu sekitar 70% dari bobot biji. Komponen karbohidrat lain adalah gula sederhana, yaitu glukosa, sukrosa dan fruktosa, 1-3% dari bobot biji. Pati terdiri atas dua jenis polimer glukosa, yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa merupakan rantai unit-unit D-glukosa yang panjang dan tidak bercabang, digabungkan oleh ikatan α(14), sedangkan amilopektin strukturnya bercabang. Ikatan glikosidik yang menggabungkan residu
21
glukosa yang berdekatan dalam rantai amilopektin adalah ikatan α(14), tetapi titik percabangan amilopektin merupakan ikatan α(16). Bahan yang mengandung amilosa tinggi, jika direbus amilosanya terekstrak oleh air panas, sehingga terlihat warna putih seperti susu (Lehninger 1982). Bobot molekul amilosa dan amilopektin bergantung pada sumber botaninya. Amilosa merupakan komponen dengan rantai lurus, sedangkan amilopektin adalah komponen dengan rantai bercabang. Amilosa merupakan polisakarida berantai lurus berbentuk heliks dengan ikatan glikosidik α-1,4 (Gambar 1). Jumlah molekul glukosa pada rantai amilosa berkisar antara 250-350 unit. Amilopektin merupakan polisakarida bercabang, dengan ikatan glikosidik α-1,4 pada rantai lurusnya dan ikatan α-1,6 pada percabangannya. Titik percabangan amilopektin lebih banyak dibandingkan dengan amilosa (Dziedzic dan Kearsley 1995). Komposisi amilosa dan amilopektin di dalam biji jagung terkendali secara genetik. Secara umum, baik jagung yang mempunyai tipe endosperma gigi kuda (dent) maupun mutiara (flint), mengandung amilosa 2530% dan amilopektin 70-75%. Namun jagung pulut (waxy maize) dapat mengandung 100% amilopektin. Suatu mutan endosperma yang disebut amyloseextender (ae) dapat menginduksi peningkatan nisbah amilosa sampai 50% atau lebih. Gen lain, baik sendiri maupun kombinasi, juga dapat memodifikasi nisbah amilosa dan amilopektin dalam pati jagung.
Gambar 1 Rumus struktur amilosa (Dziedzic and Kearsley 1995)
22
Amilopektin berpengaruh terhadap sifat sensoris jagung, terutama tekstur dan rasa. Pada prinsipnya, semakin tinggi kandungan amilopektin, tekstur dan rasa jagung semakin lunak, pulen, dan enak. Komposisi tersebut juga berpengaruh terhadap sifat amilografinya. Kandungan amilosa beberapa varietas lokal dan unggul nasional dapat dilihat pada Tabel 2.2 (Suarni 2005). Tabel 2.2 Kandungan amilosa beberapa biji jagung dari berbagai varietas.
2.2. Modifikasi Pati Untuk memenuhi kebutuhan industri makanan dan mengatasi kekurangan pati asli, perlu dilakukan modifikasi secara fisik dan kimiawi untuk memperbaiki stabilitas dibawah kondisi pengolahan yang keras dan juga dibawah kondisi pembekuan atau “thawing” dan mencapai viskositas tanpa pemanasan (Kearsley and Sicard,1989).
Sedangkan definisi modifikasi pati menurut Anonymous
(2005) adalah pati yang sudah diberlakukan secara fisik maupun kimia untuk memodifikasi satu atau lebih sifat-sifat fisik dan kimianya. Pati termodifikasi dibuat untuk memperbaiki kekurangan yang ditemukan pada sifat-sifat pati alami dari berbagai sumber seperti serealia dan umbi-umbian. Dengan modifikasi diharapkan akan dihasilkan sifat-sifat pati yang apabila diaplikasikan untuk produk pangan tertentu akan dapat memperbaiki karakteristik produk tersebut. ( Wuizburg, 1995). Metode untuk modifikasi pati ada tiga jenis
23
yaitu metode dengan hidrolisis, metode pati secara kimia, dan metode pati secara fisika.
2.2.1. Modifikasi Pati dengan Hidrolisis Modifikasi pati dengan cara hidrolisis dapat dilakukan dengan menggunakan asam dan enzim. Hidrolisis pati dengan enzim dilakukan dalam beberapa tahap, yaitu likuefaksi, sakarifikasi dan isomerisasi. Langkah yang pertama adalah likuefaksi 30-40% suspensi padatan untuk menghasilkan maltodekstrin dengan menggunakan enzim
α-amilase. Setelah likuefaksi
dilakukan sakarifikasi menggunakan enzim glukoamilase atau pullulanase untuk menghasilkan sirup glukosa atau sirup maltosa. Hasil sakarifikasi dilakukan isomerisasi dengan enzim glukosa, menghasilkan sirup fruktosa. Hidrolisis dengan enzim dapat menghasilkan beberapa produk hidrolisat pati dengan sifatsifat tertentu yang didasarkan pada nilai DE (ekuivalen dekstrosa). Nilai DE 100 adalah murni dekstrosa sedangkan nilai DE 0 adalah pati alami. Hidrolisat dengan nilai DE 50 adalah maltosa, nilai DE di bawah 20 adalah maltodekstrin, sedangkan hidrolisat dengan DE berkisar antara 20-100 adalah sirup glukosa.
2.2.2. Modifikasi Pati Secara Kimia Modifikasi pati secara kimia yang sering dilakukan adalah Converted starch, crosslinked starch dan stabilized starch. Converted starch dikembangkan untuk melemahkan granula pati dan mendegradasi molekul pati sehingga granula tidak lama mempertahankan integritasnya pada saat pembengkakan dalam air. Converted starch komersial diklasifikasikan menjadi 3 kelompok berdasarkan
24
metode hidrolisis patinya yaitu acid modified starch, oxidized starch, dan dextrinisasi. ( Wurzburg, 1995). Metode ikatan silang ( crosslinked starch) dapat dilakukan dengan berbagai tingkat. Tujuan dari pembentukan ikatan silang dalam penyiapan mati modifikasi adalah untuk menguatkan ikatan hydrogen yang bertanggung jawab terhadap integritas molekul pati suatu ikatan kimia tertentu. Dengan metode ini dapat mengurangi elastisitas pati alami, dan pati yang dihasilkan lebih toleran terhadap adukan yang tinggi dalam pemrosesan. Pati yang dihasilkan juga lebih tahan terhadap panas dan tidak mudah dipengaruhi oleh adanya asam atau gula. Stabilized starch adalah modifikasi pati yang dilakukan dengan mereaksikan beberapa gugus hidroksil pada molekul pati dengan reagen monofungsional untuk memasukkan gugus pengganti. Tujuan utama dari perlakuan ini untuk menstabilkan amilosa dari retrogradasi dan fraksi amilopektin terhadap asosiasi inter molekuler (Wurzburg, 1995).
2.2.3. Modifikasi Secara Fisika Modifikasi pati secara fisik yang umum digunakan adalah pragelatinisasi. Pati pragelatinisasi dibuat dengan cara memasak pati di atas suhu gelatinisasinya dan mengeringkannya dengan cara menggiling lewat rol-rol yang dipanaskan. Pati pragelatinisasi ini jika terkena air maka akan larut dengan mudah tanpa memasaknya kembali. Pati pragelatinisasi telah banyak digunakan dalam berbagai aplikasi industri dimana fasilitas pemasakan tidak tersedia atau kelarutan yang cepat sangat diharapkan. Industri kertas memanfaatkan pati ini dalam campuran pulp agar kertas yang dihasilkan lebih kuat. Pati pragelatinisasi juga digunakan
25
dalam pembuatan makanan instan seperti puding dan dimanfaatkan juga dalam pengeboran minyak sebagai kontrol terhadap viskositas lumpur pengeboran.
2.3. Modifikasi Pati Jagung Secara Kimia ( Asetilasi ) Salah satu sifat pati jagung adalah tidak larut dalam air dingin, karena molekulnya berantai lurus atau bercabang tidak berpasangan, sehingga membentuk jaringan yang mempersatukan granula pati. Selain itu, kesulitan dalam penggunaan pati adalah selain pemasakannya memakan waktu yang cukup lama, pasta yang terbentuk juga cukup keras. Selain itu terjadinya proses retrogradasi dan sineresis pada pati alami sering tidak dikehendaki. Retrogradasi merupakan proses kristalisasi kembali dan pembentukan matrik pati yang telah mengalami gelatinisasi akibat pengaruh suhu. Ciri modifikasi kimia adalah dengan menambahkan gugus fungsional baru pada molekul pati sehingga mempengaruhi sifat fisika-kimia dari pati tersebut (Hermansson dan Svegmark, 1996), penambahan reagen atau bahan kimia tertentu tersebut bertujuan mengganti gugus hidroksil (OH-) pada pati (Adebowale, 2002; Singh, 2004). Modifikasi kimia pati jagung secara asetilasi pada prinsipnya adalah menyisipkan gugus asetil menggantikan gugus (OH-) pada pati melalui reaksi asetilasi (Gambar 2), dimana hal ini akan mengurangi kekuatan ikatan hidrogen di antara pati dan menyebabkan granula pati menjadi lebih mengembang (swelling), mudah larut dalam air, serta meningkatkan freeze-thaw stability pati.
26
Gambar 2. 1 Reaksi Asetilasi Pati
Metode modifikasi pati secara asetilasi dengan derajat substitusi (DS = degree of substitution) yang rendah telah digunakan secara luas oleh industri makanan selama bertahun-tahun. Hal ini disebabkan oleh keunggulan sifat fisikakimia yang dimiliki oleh pati terasetilasi seperti suhu gelatinisasi, swelling power, solubility, dan tingkat kejernihan pasta (paste clarity) yang tinggi, serta memiliki stabilitas penyimpanan dan pemasakan yang lebih baik jika dibandingkan dengan pati asalnya (Raina dkk, 2006). Selain itu, kualitas produk yang dihasilkan dari pati terasetilasi lebih stabil dan tahan terhadap retrogradasi. Karakteristik fisikakimia pada pati yang terasetilasi ini dipengaruhi oleh jumlah distribusi gugus asetil yang menggantikan gugus hidroksil (OH-) pada pati. Reagen kimia yang biasa digunakan pada metode asetilasi adalah vinil asetat, asam asetat, dan asetat anhidrat (Kruger dan Rutenberg, 1967).
2.4 Edible Film Pati Jagung. Pembuatan edible film berbasis pati pada dasarnya menggunakan prinsip gelatinisasi. Dengan adanya penambahan sejumlah air dan dipanaskan pada suhu yang tinggi, maka akan terjadi gelatinisasi. Gelatinisasi mengakibatkan ikatan amilosa akan cenderung saling berdekatan karena adanya ikatan hidrogen. Proses pengeringan akan mengakibatkan penyusutan sebagai akibat dari lepasnya air,
27
sehingga gel akan membentuk film yang stabil (Careda, Henrique, Oliveira, Ferraz, dan Vicentini, 2000). Pati jagung termodifikasi secara asetilasi dapat digunakan sebagai bahan edible film. kandungan karbohidrat dan protein dalam pati jagung dapat dimanfaatkan untuk edible film. edible film dengan bahan dasar yang berasal dari protein ataupun kaorbohidrat pada jagung sangat bagus untuk menghambat migrasi bahan pelarut.
2.5 Fourier Transform Infra Red (FTIR). Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (disingkat FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Red dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Seperti halnya spektrofotometri infra merah, Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red juga dapat digunakan untuk menganalisa suatu bahan. Dapat digunakan untuk mengetahui adanya gugus fungsi tertentu dalam suatu bahan. Mula-mula dilakukan preparasi sampel padat berupa pellet KBr, dimana dilakukan penimbangan 2-3 mg sampel yang bebas air (telah dikeringbekukan). Selanjutnya ditambahkan 100-200 mg KBr, dengan perbandingan sampel : KBr = 1 : 100, kemudian campuran digerus sampai halus. Berikutnya campuran ditekan secara vakuum pada 6-7 ton selama 10-15 menit sehingga diperoleh disk yang transparan. FT-IR (Perkin Elmer Spectrum One) selanjutnya dioperasikan dengan cara menyalakan alat (posisi stand by) dan komputer, kemudian software spectrum diaktifkan. Berikutnya dilakukan scan terhadap background alat dalam
28
keadaan tanpa sampel dengan memilih program scan, lalu ditentukan ID sampel, panjang gelombang dan parameter lainnya. Pellet sampel yang telah dipersiapkan sebelumnya, diletakkan pada slide holder lalu dilakukan scanning. Hasil yang diperoleh selanjutnya disimpan dengan nama file tertentu. Penggunaan spektrofotometer FTIR untuk analisa banyak digunakan untuk identifikasi suatu senyawa. Hal ini disebabkan spectrum FTIR suatu senyawa bersifat khas, artinya vibrasi ikatan kimia suatu molekul menyebabkan pita serapan hamper seluruhnya di daerah spekturm IR yakni 4000-400cm-1.
2.6 Kerangka Teori Modifikasi pati dimaksudkan untuk memperoleh pati dengan karakteristik yang lebih baik daripada pati alami. Prinsip modifikasi pati jagung secara asetilasi adalah pada umumnya dengan menyisipkan gugus asetil menggantikan sebagian gugus (OH-) pada monomer glukosa dalam pati melalui reaksi asetilasi, dimana hal ini akan mengurangi kekuatan ikatan hidrogen di antara pati dan menyebabkan granula pati menjadi lebih mengembang (swelling), mudah larut dalam air. (Adebowale, 2002; Adebowale, 2005; Singh, 2004). Kualitas produk yang dihasilkan dari pati terasetilasi lebih stabil dan tahan terhadap retrogradasi. Karakteristik fisika-kimia pada pati yang terasetilasi ini dipengaruhi oleh jumlah distribusi gugus asetil yang menggantikan gugus hidroksil (OH-) pada monomer glukosa dalam pati. Asam asetat yang digunakan saat modifikasi dapat dibedakan konsentrasinya (6%, 9% dan 12%).
29
Tujuan dibedakannya variasi asam asetat saat modifikasi secara asetilasi adalah untuk meningkatkan derajat asetilasi dan derajat substitusi pada pati. Semakin tinggi konsentrasi larutan asam asetat maka semakin banyak jumlah asam asetat yang tersedia untuk bereaksi dan mensubstitusi sebagian gugus hidroksil (OH-) pada monomer glukosa dalam pati jagung. Pembuatan pati dalam penelitian ini meliputi pemilihan sampel, pencucian, lalu setelah semua siap dilakukan proses penggilingan dan pengambilan ekstrak pati lalu dilakukan pengeringan dan setelah itu dilakukan pengayakan untuk mendapatkan pati yang halus. Untuk proses yang kedua dilakukan proses modifikasi dengan penambahan asam asetat yang meliputi pati hasil isolasi dilarutkan dalam aquadest dengan jumlah tertentu dan ditambahkan asam asetat (konsentrasi asam asetat yang berbeda yaitu 6%, 9%, dan 12%) kemudian dikondisikan hingga pH 8 menggunakan larutan sodium hidroksida. Selama 30 menit campuran antara larutan pati dan asam asetat dibiarkan bereaksi, setelah 30 menit rekasi dihentikan dengan menurunkan pH campuran menjadi 6 menggunakan asam klorida. Campuran tersebut dilakukan penyaringan, slurry yang didapat dibilas dengan aquadest hingga diperoleh pH 7. Selanjutnya keringkan slurry dalam oven suhu 45°C lalu diayak hingga diperoleh pati yang halus. Untuk mengetahui karakteristik pati sebelum dan seseudah modifikasi dapat dilihat berdasarkan organoleptis dan serapan spectrum IR pati. Untuk mengetahui masuknya gugus asetil pada pati, dapat di amati dengan alat FTIR. Hasil FTIR akan menunjukan spectra sesuai dengan gugus – gugus fungsi yang
30
terdapat pada pati. Semakin tinggi konsentrasi asam asetat yang dimasukkan, puncak spectra akan semakin tinggi. Penampakan dari masing-masing pati akan terdapat perbedaan pada bilangan gelombang tertentu. Puncak spectra untuk gugus asetil akan Nampak pada bilangan gelombang 1700. Untuk mengetahui perubahan karakteristik pati sebelum dan sesudah dimodifikasi, dapat dianalisis solubility dari pati tersebut. Aplikasi pati modifikasi sebagai edible film dapat diamati pada pengamatan secara organoleptis.
2.7 Hipotesis Adapun hipotesis dalam penelitian ini adalah terdapat pengaruh dari perbedaan konsentrasi asam asetat terhadap substitusi gugus OH dalam pati.
31
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Rancangan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah Mengetahui pengaruh perbedaan asam asetat dengan konsentrasi 6%, 9%, dan 12% terhadap karakteristik pati. Selanjutnya pati dapat diaplikasikan sebagai edible film. Penelitian ini bersifat eksperimen. Adapun tahap- tahap dalam penelitian ini adalah: 3.1.1 Tahap persiapan meliputi proses isolasi pati dari jagung dan persiapan alat dan bahan. 3.1.2 Tahap pelaksanaan terdiri dari proses modifikasi pati jagung sederhana dengan metode asetilasi dengan konsentrasi asam asetat yang berbeda-beda serta pemanfaatan hasil untuk pembuatan edible film 3.1.3 Tahap akhir yaitu melakukan analisis data yang diperoleh berdasarkan penelitian.
3.2 Populasi dan Sampel 3.2.1 Populasi Populasi adalah keseluruhan obyek penelitian yang mempunyai kualitas dan karakteristik tertentu yang ditetapkan oleh peneliti.(Sugiyono,2004). Populasi dalam penelitian ini adalah jagung jenis tertentu yang didapat di daerah Bayan (Nusa Tenggara Barat)
32
3.3.2 Sampel Sampel penelitian adalah sebagian atau wakil dari populasi yang akan diteliti (Sugiyono,2004). Sampel dalam penelitian ini pati jagung yang telah dimodifikasi dan dimanfaatkan untuk edible film.
3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian 3.3.1 Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di laboratorium farmakognosi Putra Indonesia Malang dan Laboratorium instrument fakultas kimia Universitas Brawijaya. 3.3.2 Waktu Penelitian Waktu penelitian dimulai dari bulan April 2010 sampai terselesainya karya tulis ilmiah ini pada Juni 2010
3.4 Alat dan Bahan Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 3.4.1
Alat
•
Beaker glass
•
Pengaduk
•
Baskom
•
Kain saring
•
Timbangan
•
Indicator pH
33
•
Ayakan
•
Blender
•
Shimadzu FTIR . 8201PC
3.4.2
Bahan
•
Jagung
•
Aquadest
•
Asam asetat
•
NaOH
•
HCl
3.5 Definisi Operasional Variabel Variable penelitian merupakan sesuatu yang akan dijadikan objek dalam penelitian tersebut. Dalam penelitian ini ada dua jenis variable yang digunakan yaitu variable bebas dan variable terikat. 3.5.1 Variabel bebas Variable bebas dalam penelitian ini adalah konsentrasi asam asetat yang berbeda-beda dalam proses modifikasi. 3.5.2
Variable terikat Variable terikat dalam penelitian ini adalah karakteristik pati alami dan
modifikasi
34
Tabel 3.1 Definisi Operasional Variable Variabel
Definisi
Operasional Skala Ukur
Variabel Perbedaan konsentrasi Perbedaan asam asetat
jumlah Konsentrasi 6%, 9%,
konsentrasi asam asetat 12% yang dimasukkan dalam pati
Karakteristik pati
pada
proses
modifikasi. Karakteristik akhir pati
a. ordinal
sebelum
b. Spectrum pati
dan
sesudah
modifikasi yaitu berupa: a.Organoleptis
pati
Organoleptis adalah suatu proses untuk mengetahui warna, bau dan rasa b. Serapan infra merah serapan
yang
berupa
gambaran tentang gugusgugus fungsi dalam pati
3.6 Pengumpulan Data Teknik pengumpulan data dalam penelitian ini adalah melakukan modifikasi terhadap pati jagung secara asetilasi, selanjutnya dimanfaatkan sebagai edible film dan dilihat perbedaannya, serta melihat perbedaan penampakan spectra pati.
35
3.6.1 Pembuatan Pati jagung sederhana 1. Jagung yang telah dicuci bersih, masukkan kedalam blender untuk dihaluskan. 2. Menambahkan air 1:1 (1 Kg : 1 L air) yang dimasukkan agar dapat hancur sehalus mungkin. 3. Setelah halus, memindahkan dalam beaker glass dan tambahkan air. 4. Menyaring menggunakan kain saring, dan peras. 5. Melakukan pengendapan pada hasil perasan 6. Apabila endapan telah terbentuk, air bening diatasnya dibuang secara perlahan agar tidak ada pati yang terbuang. 7. Menambahkan endapan dengan air, aduk. Endapkan lagi dan buang air bagian atasnya ( lakukan beberapa kali) 8. Lakukan pengeringan dengan cara endapan yang diperoleh secepatnya dikeringkan diatas tampah yang telah diberi alas kain dan dilakukan dengan alat pengering atau dengan terik sinar matahari. 9. Terakhir giling dan ayak hingga diperoleh pati yang halus.
3.6.2 Modifikasi Pati jagung secara Asetilasi 1. Pati sederhana yang telah diperoleh, dimodifikasi. 2. Merendam dengan aquades dengan ratio 1:3.
36
3. Menambahkan larutan asam asetat dengan konsentrasi tertentu (6% , 9%, 12% ), masukkan perlahan sambil diaduk untuk memudahkan proses pencampuran dengan asam asetat. 4. Secara bersamaan saat penambahan asam asetat, tambahkan larutan sodium hidroksida untuk menjaga pH reaksi pada kondisi tetap 8-8,4 5. Biarkan bereaksi selama 30 menit. 6. Setelah dibiarkan bereaksi selama 30 menit, larutan asam klorida (HCl 0,5N) ditambahkan untuk menurunkan pH menjadi 6 sekaligus menghentikan reaksi. 7. Larutan pati tersebut selanjutnya difiltrasi dan endapannya dicuci dengan aquades hingga pH nya ± 7. 8. Endapan pati yang diperoleh kemudian dikeringkan dalam oven bersuhu 45• C hingga diperoleh kandungan air yang konstan. 3.6.3 Pembuatan Edible film Pati jagung Modifikasi 1. Membentuk suspensi pati hingga terbentuk larutan pati jagung 2. Penambahan larutan CMC dan gliserol. 3. Dilakukan Pemanasan dan pengadukan pada suhu 70oC 4. Setelah itu, lakukan pendinginan pada suhu 25oC 5. Terbentuk larutan edible film 6. Pencetakan edible film pada alat pencetak
37
7. Pengeringan edible film pada suhu 45o-50oC selama 24 jam
8. Pengamatan Edible film secara organoleptis 3.6.4 Pengamatan pati menggunakan FTIR 1. Sampel pati dihaluskan. 2. Ditambahkan serbuk Kbr 3. Pati dan serbuk Kbr dicampur dan dihaluskan. 4. Dimasukkan dalam wadah 5. Amati dengan alat FTIR 3.7 Analisis Data Analisis data diperoleh dari pengamatan karakteristik pati sebelum dan sesudah modifikasi. Pengamatan dilakukan terhadap organoleptis dan serapan infra merah pati alami dan pati modifikasi dengan perbedaan konsentrasi asam asetat. Pengamatan serapan infra merah pati menggunakan spektrofotometer FTIR.
38
BAB IV HASIL PENGAMATAN
Hasil penelitian yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan asam asetat pada proses modifikasi pati jagung dengan berbagai konsentrasi dan aplikasinya sebagai edible film, diperoleh data sebagai berikut :
4.1 Determinasi Tanaman Tanaman yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah jagung. Tanaman jagung ini kemudian dilakukan determinasi di UPT-DKPPK pelaksana BPTP Nusatenggara Barat dan diperoleh varietas jagung (Zeamays L, Varietas Bisi 2) dan hasilnya terlampir pada lampiran 1.
4.2 Hasil Isolasi dari Jagung. 4.2.1
Hasil Rendemen Pati Hasil rendemen pati jagung yang diperoleh dalam penelitian ini adalah
sebesar 13,9%. Perhitungan rendemen pati dapat dilihat pada lampiran 4.
39
4.2.2
Hasil Uji Organoleptis Pati. Hasil uji organoleptis yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai
berikut : Tabel 4.1 Organoleptis Pati
Sampel
Hasil pengamatan organoleptis pati Bentuk
Warna
Bau
Pati jagung sederhana
Serbuk halus
Kuning
Kecut
Pati jagung modifikasi
Serbuk halus
Putih kekuningan
Sedikit kecut
4.3 Karakteristik Spektra pati
alami dan modifikasi menggunakan
Spektrofotometri IR Pengamatan karakteristik
pati sederhana dan pati yang dimodifikasi
dengan perbedaan konsentrasi asam asetat yaitu 6%, 9%, dan 12% menggunakan FTIR(Fourier Transform Infra Red) Shimadzu FTIR . 8201PC diperoleh hasil sebagai berikut :
40
4.3.1
Serapan IR Pati Alami
C=N
C-H
OH
C=O
Gambar 4.1 spektrum serapan pati jagung sederhana dengan FTIR
4.3.2
Serapan IR Pati Modifikasi Asetilasi (konsentrasi 6%) asetil
Gambar 4.2 spektrum serapan pati jagung modifikasi, konsentrasi asam asetat 6%
41
4.3.3
Serapan IR Pati modifikasi asetilasi (konsentrasi 9%) asetil
Gambar 4.3 spektrum serapan pati jagung modifikasi, konsentrasi asam asetat 9%
4.3.4
Serapan IR Pati asetilasi (konsentrasi 12%)
C=N C-H
asetil
OH
C=O
Gambar 4.4 spektrum serapan pati jagung modifikasi, konsentrasi asam asetat 12%
42
4.4 Pati alami dan modifikasi sebagai Edible film
diamati secara
organoleptis Setelah dilakukan modifikasi, selanjutnya pati diaplikasikan sebagai bahan baku untuk edible film. Hasil pengamatan edible film pati jagung alami dan modifikasi ( 6%, 9%, dan 12% ) secara organoleptis dapat dilihat pada gambar dibawah ini :
Gambar 4.5 organoleptis edible film pati jagung alami
Gambar 4.6 organoleptis edible film pati modifikasi kons.6%
Gambar 4.7 organoleptis edible film pati modifikasi kon.9%
Gambar 4.8 organoleptis edible film pati modifikasi kon.12%
43
Tabel 4.2 Organoleptis edible film Sampel
Hasil pengamatan organoleptis kejernihan pasta
Pati jagung sederhana
Tidak jernih
Pati jagung modifikasi konsentrasi Sedikit jernih 6% Pati jagung modifikasi konsentrasi Jernih 9% Pati jagung modifikasi konsentrasi Jernih 12%
4.5 Analisa Spektrum IR Pati jagung sederhana dan Pati jagung modifikasi. Analisa ini bertujuan untuk mengetahui perubahan gugus fungsi dalam suatu bahan atau matriks. Spektrum hasil analisa FT . IR dapat di lihat pada tabel berikut :
Tabel 4.2. Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Spektrum FT . IR Spesiman
Bilangan gelombang (cm-1)
Gugus fungsi
Pustaka (Shriner, et.al, 2004 (cm-1) Sastrohamidj ojo)
Pati jagung alami 3375.20 2929,67 2365,53 1646,13 1541,02
O-H Uluran C-H alifatik C=N C=O karbonil NO2 nitro
3330-3500 2840-3000 2000-2300 1540-1820 1500-1650
Pati modifikasi 3363,62 konsentrasi 6% 2929,67 2369,39 1646,13
O-H Uluran C-H alifatik C=N C=O karbonil
3330-3500 2840-3000 2000-2300 1540-1820
44
1710,25 1552,59
C=O asam NO2 nitro
1700-1725 1500-1650 3330-3500
Pati modifikasi 3336,62 konsentrasi 9% 3304,80 2929,67 2367,42 1648,06 1720,32 1562,23
O-H
3386,77 Pati modifikasi 2930,63 konsentrasi 12% 2369,39 1655,77 1720,24 1555,48
O-H Uluran C-H alifatik C=N C=O karbonil C=O asam NO2 nitro
Uluran C-H alifatik C=N C=O karbonil C=O asam NO2 nitro
2840-3000 2000-2300 1540-1820 1700-1725 1500-1650 3330-3500 2840-3000 2000-2300 1540-1820 1700-1725 1500-1650
. Gambar pita spectra serapan dari masing – masing pati terdapat perbedaan pada daerah serapan tertentu. Perbedaan serapan yang ada tidak terlalu signifikan terhadap masing-masing konsentrasi asam asetat.
45
BAB V PEMBAHASAN
Pada penelitian ini bahan baku yang digunakan sebagai sumber pati adalah jagung. Bahan baku tersebut dilakukan determinasi tanaman di UPT-DKPPK pelaksana BPTP Nusatenggara Barat. Adapun varietas dari sampel jagung tersebut adalah (Zeamays L, Varietas Bisi 2). Kemudian dilakukan isolasi pati, pembuatan pati modifikasi, pengamatan spektra pati dengan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red dan analisa data. Isolasi dilakukan terhadap jagung untuk memperoleh patinya, hasil isolasi yang didapat dilakukan perhitungan rendemen yang terdapat pada lampiran 4. Selanjutnya hasil yang diperoleh tersebut dibagi menjadi dua bagian, satu bagian tanpa perlakuan (pati alami/sederhana) sedangkan bagian kedua diberi perlakuan (pati modifikasi). Bagian hasil isolasi pati yang kedua mendapat perlakuaan yang berbeda dari hasil isolasi yang bagian satu, yaitu dengan penambahan asam asetat. Mencampurkan pati dengan air, dengan ratio 1: 3. Konsentrasi asam asetat yang digunakan berbeda, yaitu 6%, 9%, dan 12%. Penentuan besarnya konsentrasi penambahan asam asetat tergantung dari jumlah bahan keringnya yang akan dimodifikasi. Setelah asam asetat dengan konsentrasi tertentu dimasukkan pH dikondisikan menjadi 8. Pada pH 8 asam asetat dapat bereaksi dengan optimal untuk mensubstitusi gugus OH. (Pungky Ayu Artiani dan Yohanita Ratna Avrelina, 2007).
46
Mengkondisikan pH larutan hingga menjadi 8 menggunakan sodium hidroksida, penentuan molaritas sodium hidroksida yang akan digunakan harus tepat agar larutan bisa dengan cepat mencapai pH tersebut. Setelah mencapai kondisi pH 8, campuran didiamkan selama 30menit, memungkinkan asam asetat yang ada bereaksi dengan pati dan sodium hidroksida. Setelah 30menit berekasi, menambahkan larutan HCl untuk menghentikan rekasi yang telah berlangsung. Selanjutnya
campuran
difiltrasi,
hasil
filtrasi
dengan
aquadest
untuk
menghilangkan sisa-sisa asam yang tidak bereaksi. Jika tidak dilakukan pencucian, pati akan lengket dan sulit untuk kering. Mengeringkan pati menggunakan oven dengan suhu pemanasan 45°C. Pati hasil isolasi alami dan modifikasi dapat dibedakan karakteristiknya yaitu secara organoleptis dan serapan infra merah pati menggunakan spektrofotometri IR. Pada pati hasil isolasi alami dan modifikasi dilihat secara fisik bentuknya serbuk halus dengan warna pati kuning dan bau yang kecut. Sedangkan pada pati hasil isolasi modifikasi dengan perbedaan konsentrasi asam asetat bentuk yang dihasilkan dari masing-masing konsentrasi sama yaitu bentuk serbuk halus, warna pati putih sedikit kekuningan dan bau yang sedikit kecut. Pada pengamatan karaktersistik pati alami dan modifikasi dengan perbedaan konsentrasi asam asetat dengan spektrofotometri IR terdapat perbedaan luas dan puncak pita serapan pada bilangan gelombang tertentu. Terlihat pada tabel 4.2
47
Dari hasil analisa spektrum FT-IR pada tabel diatas menunjukkan bahwa antara pati alami dan modifikasi mengalami perubahan serapan pada bilangan gelombang tertentu. Pada pati alami mengandung gugus-gugus fungsi antara lain O-H ikatan hydrogen, Uluran C-H alifatik, C=N, C=O karbonil dan NO 2 nitro. Gugus – gugus tersebut merupakan gugus utama dalam pati yang memeberikan pita serapan yeng berbeda. Pada pati modifikasi 6%, terjadi penambahan gugus fungsi yaitu pada bilangan gelombang 1710,25cm-1 yang merupakan gugus C=O asam. Gugus tersebut merupakan gugus asetil dari asam asetat yang mampu mensubstitusi gugus OH dalam pati. Hal tersebut terlihat dari perubahan puncak dari serapan pita gugus OH. Perubahan yang terjadi memang tidak signifikan.(dapat dilihat pada lampiran serapan infra merah) Pada pati modifikasi 9% dan 12% juga terjadi penambahan gugus fungsi yang dapat terbaca oleh spektrofotometer IR yaitu pada bilangan gelombang 1720,32cm-1 dan 1720,24 cm-1 yang merupakan gugus C=O asam. Intensitas serapan gugus asetil pada pati modifikasi konsentrasi 12% lebih besar dibandingkan dengan konsentrasi 6% dan 9%. Terdapat perubahan intensitas serapan pada gugus C=O karbonil. Hal tersebut dikarenakan semakin tingginya konsentrasi asam asetat yang ditambahkan akan mengakibatkan perubahan pada masing-masing serapan pati, sehingga dimungkinkan banyak asam asetat yang dapat bereaksi dan mensubstitusi gugus OH dalam pati dengan gugus COOCH. Perubahan intensitas serapan yang terjadi tidak terlalu signifikan karena
48
kemungkinan besar asam asetat tidak dapat bereaksi secara keseluruhan dengan pati. Sedikitnya jumlah asam asetat yang berekasi dalam pati, seperti yang Nampak pada pengamatan spectra dapat dipengaruhi antara lain karena ukuran partikel.
Semakin kecil ukuran pati maka semakin cepat reaksi berlangsung
karena ukuran partikel yang kecil akan meningkatkan luas permukaan serta meningkatkan kelarutan dalam air. Ukuran partikel pati jagung lebih besar dibandingkan dengan pati-pati lainnya, namun ukuran partikel pati jagung masih memungkinkan untuk terjadi reaksi yang maksimal. Selain itu ,sedikitnya gugus asetil yang dapat mensubstitusi gugus OH dalam pati kemungkinan disebabkan oleh temperature. Secara umum temperatur berhubungan dengan laju reaksi. Makin tinggi temperatur, maka reaksi akan berlangsung lebih cepat. Hal ini disebabkan konstanta laju reaksi meningkat dengan meningkatnya temperatur operasi. Dalam penelitian ini belum dilakukan pemanasan pada proses modifikasi sehingga dimungkinkan asam asetat yang bereaksi masih sedikit. Suhu pada proses pemanasan dapat ditentukan berdasarkan suhu pati membentuk gel. Proses pemanasan dapat menggunakan labu leher tiga agar mudah pengkondisiannya. Perbandingan Berat Air Terhadap pati juga dapat mempengaruhi terjadinya substitusi gugus OH, Perbandingan berat air terhadap pati harus tepat agar pati dapat sempurna terlarut. Perbandingan yang terlalu besar akan menimbulkan pemborosan penggunaan pelarut, sedangkan perbandingan yang terlalu kecil dapat menyebabkan pengendapan pati.
49
Pengkondisian pH larutan juga dapat berpengaruh terhadap reaksi dalam pati. Dalam proses pengkondisian pH, pH optimum untuk berjalannya reaksi asetilasi adalah pada pH 8. Untuk mengkondisikan ph tersebut, larutan yang akan digunakan untuk mengkondisikan pH normalitasnya harus tepat. Karena jika normalitas tidak tepat, akan semakin banyak larutan yang diperlukan. Untuk mengetahui ketepatan pH campuran setelah dikondisikan, perlu digunakan pH meter. Dalam penelitian ini digunakan pH universal, sehingga sedikit sulit untuk menentukan apakah campuran telah berada pada ph 8 karena warna pada pH universal antara pH 8 dan 9 hampir sama. Hal lainnya yang mempengaruhi proses modifikasi adalah waktu rekasi. Waktu reaksi berpengaruh terhadap tekstur pati yang dihasilkan. Waktu reaksi yang terlalu cepat mengakibatkan reaksi belum berjalan sempurna sedangkan jika waktu reaksi terlalu lama mengakibatkan terkstur yang kasar. Hal ini terjadi karena semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak dinding sel jagung yang pecah sehingga terjadi pelubangan dari granula pati termodifikasi, hal ini menyebabkan permukaan yang tidak rata pada granula pati tersebut sehingga tekstur yang dihasilkan kasar (Subagio, 2008). Dalam penelitian ini waktu reaksi berlangsung selama 30 menit. Aplikasi pati alami dan modifikasi sebagai edible film berdasarkan organoleptis tidak terdapat perbedaan yang nyata. Antara pati alami dan modifikasi hanya terdapat perbedaan dari kejernihan pasta. Pasta yang terbentuk dari pati modifikasi lebih jernih dibandingkan dengan pati alami. Hal tersebut dapat terjadi karena adanya peningkatan kelarutan dari pati modifikasi karena terdapat penambahan asam asetat. Kelarutan pati modifikasi meningkat karena
50
adanya substitusi gugus OH dalam pati yang menyebabkan pati lebih cepat terlarut dalam air dan lebih cepat mengembang. Untuk masing-masing pati modifikasi dengan perbedaan konsentrasi asam asetat, kejernihan pasta yang terbentuk hampir sama hal tersebut dimungkinkan karena gugus OH yang tersubstitusi dalam pati jumlahnya hampir sama.
51
BAB VI PENUTUP
6.1 Kesimpulan Penelitian yang berjudul pengaruh perbedaan konsentrasi asam asetat pada proses modifikasi pati jagung secara asetilasi terhadap karakteristik pati dan aplikasinya dalam edible film dapat disimpulkan bahwa : 6.1.1
Terdapat pengaruh adanya penambahan asam asetat dengan konsentrasi 6%, 9%, dan 12% pada proses modifikasi pati jagung terhadap karakteristik pati.
6.1.2
Terdapat pengaruh adanya penambahan asam asetat dengan konsentrasi 6%, 9%, dan 12% pada proses modifikasi pati jagung terhadap organoleptis pati. Setelah dilakukan modifikasi, diperoleh perbedaan organoleptis antara pati jagung alami dan modifikasi. Pati jagung modifikasi menghasilkan warna pati yang putih kekuningan dengan bau yang sedikit kecut.
6.1.3
Dengan adanya penambahan asam asetat dengan konsentrasi berbeda ( 6%, 9%, dan 12% ) pada proses modifikasi pati jagung terdapat pengaruh pada spektra IR. Hal tersebut terlihat dari intensitas tinggi nya serapan IR masing-masing
konsentrasi
pada
bilangan
gelombang
Perbedaaan intensitas tingginya serapan tidak signifikan.
52
tertentu.
6.1.4
Dengan adanya penambahan asam asetat dengan konsentrasi berbeda ( 6%, 9%, dan 12% ) pada proses modifikasi pati jagung terdapat pengaruh terhadap organoleptis pati dalam aplikasinya sebagai edible fillm. Pati jagung modifikasi menghasilkan edible film dengan kejernihan pasta yang lebih jernih daripada pati jagung alami.
6.2 Saran Perlu diadakan penelitian lebih lanjut tentang prosedur proses modifikasi kimia yang tepat untuk pati, sehingga dapat dihasilkan pati modifikasi yang lebih baik. Selain itu, bisa dilakukan proses pemanasan untuk mempercepat reaksi asam sehingga dapat memaksimalkan
proses substitusi gugus OH dalam pati oleh
gugus CH3COO. Untuk edible film yang dihasilkan, disarankan untuk melakukan uji dengan menggunakan mikroskop.
53
DAFTAR PUSTAKA Artiani, Pungky Ayu dan Yohanita Ratna Avrelina.2007.Modifikasi Cassava Starch
Dengan
Proses
Acetylasi,
http://eprints.undip.ac.id/3921/1/Pungky.pdf diakses 13 April 2010 Ayucitra, Aning, Laurentia EK Setiawan, dan Nani Indraswati. 2009. Pengaruh Modifikasi Secara Asetilasi Terhadap Karakteristik Pati Sagu Dan Pati Jagung, (online),(www.che.itb.ac.id/ diakses 14 Desember 2009) Deman, Jhon M.1997. Kimia Makanan. Diterjemahkan Kosasih Padmawinata, Bandung : ITB Kurnaeni, Nina. 2005. Modifikasi Pati Secara Sederhana dengan Metode Fisik, Kimiawi dan Kombinasi Menghasilkan Tepung Tinggi Pati Resisten Pada Jagung, Kentang dan Ubi Kayu. Skripsi tidak diterbitkan. Malang. : Universitas Brawijaya Malang. Kurniawan, R. 2007. Efektifitas Edible Film Berbasis Pati Tapioka Dan Asam Asetat Dalam Mempertahankan Kualitas Apel Kupas. Skripsi tidak diterbitkan. Malang. : Universitas Brawijaya Malang. Mufidah, Luluk, dkk. 2008. Inovasi Pembuatan Plastik Ramah Lingkungan (Biodegradable) Berbahan Dasar Pati Jagung (Zea Mays) dan Chitosan (
Limbah
Cangkang
Udang).(
http://karya-
ilmiah.um.ac.id/index.php/pkm/article/view/2124 diakses 22 November 2009) Nuary, Anna Olivia. 2009. Perbedaan Amilosa Dan Amilopektin Pati ( beras, singkong, kentang, dan jagung) Sederhana dan Modifikasi Enzimatis.
54
Karya Tulis tidak diterbitkan. Malang: Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putra Indonesia Malang. Poeloengasih, C.Dewi dan Djagal W.Marseno. 2003. Karakteristik Edible Film Komposit Biji Kecipir dan Tapioka. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan,Vol.XIV,No 3 Th.2003. (www.akademik.unsri.ac.id/download diakses 2 Desember 2009) Richana, Nur dan Suarni. 2005. Teknologi Pengolahan Jagung. (www.pdfsearch.engine.com/makalah diakses 4 Desember 2009) Suarni, dan S.Widowati.2009. Struktur, Komposisi, dan Nutrisi Jagung. (online), http://balitsereal,litbang.deptan.go.id/ diakses 4 Januari 2009 Sutrisna, I Gusti Lanang Bagus Tri. 2009. Penentuan Umur Simpan Telur Asin Rebus pada Penggunaan Berbagai Konsentrasi Edible Coating. Karya Tulis tidak diterbitkan. Malang: Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putra Indonesia Malang. Wahyu, Maulana Karnawidjaja. 2008. Pemanfaatan Pati Sinkong Sebagai Bahan Baku
Edible
www.beswandjarum.com/article_download_pdf/article_pdf_22.pdf diakses 22 November 2009
55
film,
Lampiran 1 Determinasi Tanaman
56
57
Lampiran 2 Diagram Alir Persiapan Bahan
Biji jagung Pencucian
Bahan Siap Penggilingan / Blender Halus
Penambahan air 1:1
Penyaringan dan Pengendapan
Pengeringan Filtrate (Oven/Sinar Matahari)
Pengayakan
Pati
58
Lampiran 3 Diagram Alir Proses Pati Modifikasi
70g pati Pencampuran pati dengan aquadest Ratio 1:3 Penambahan asam asetat Konsentrasi tertentu (6%,9%,12%) Mengkondisikan pH menjadi 8 (NaOH ) Biarkan berekasi 30 menit Setelah 30menit, turunkan pH sampai 6 (HCl)
Filtrasi, slurry cuci dengan aquadest hingga pH 7 Pengeringan, oven suhu 45°C
Penghalusan/ pengayakan
Pati modifikasi
59
Analisa
Lampiran 4 Rendemen Pati Pati Jagung : Rendemen Pati Jagung =
2780 g × 100% 20000 g
= 13,9%
60
Lampiran 5 perhitungan konsentrasi asam asetat Konsentrasi 6%
=
6 × 210 = 12,6ml 100
Konsentrasi 9%
=
9 × 210 = 18,9ml 100
Konsentrasi 12%
=
12 × 210 = 25,2ml 100
Dcampurkan dalam 70gram : 210ml air
61
Lampiran 6 diagram alir preparasi sampel FTIR I
pati Pencampuran pati dengan serbuk KBr
Membentuk campuran pati dan KBr menjadi pellet tipis, dengan tekanan
Memeriksakan pada alat FTIR
Hasil berupa puncak spektra
62
Lampiran 7 Hasil pengamatan spektra pati sederhana dan modifikasi
63
64
65
