117
ISSN 0116 -3118
Trimardji Atnwno, dkk.
--
PEMBUATAN
DAN
KARAKTERISASI
-
MULTILA YER
SiO2ffiO2 Trimardji Atmono, Yunanto P3TM-BATAN
Edi Suharyadi JurusanFisika-F.MIPA-UGM
ABSTRAK PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MULTILAYER SiO2ffiO2. Telah dilakukan pembuatan beserta karakterisasi multilayer dengan menggunakan metode RF-Sputtering dan karakterisasinya menggunakan ED..\'; SEM dan Interferometer (phase sensitiv). Multilayer dihasilkan dengan teknik Sputtering pada frekuensi radio J3,56 MHz dengan menggunakan generator type Huttinger 600 yang dikopel dengan MatchBox (PFG-850). Pengamatan dengan SEM menunjukkan suatu susunan multilayer (kualitatif), sedangkan spektrum EDX menghasilkan perhitungan kuantitatif banyaknya unsur yang terkandung di dalam thin film Selain puncak Si(Ka)dan Ti(Ka). teramati/teridentifikasi pula puncak dari oksigenyang berasal dari udara dan mungkinjuga dari target TiO2. Unsur lain (pada tenaga 9-12 kef? mungkin berasal dari proses sputtering yang sangat kom,pleks. Background yang terlihat pada dasar dari puncak (felas nyata teramati pada tenaga sekitar 2-5 kef? lnerupakan spektrum yang kontinu dan berasal dari proses Bremstrahlung. Salah satu tujuan dari pembuatan multilayer ini adalah untuk memperbaiki sifat-sifat yang tidak diinginkan pada lapisan tunggalnya. antara lain sifat flSika yang tergantung dari arahnya. yaitu tidak isotrO/J. Anisotropi pada lapisan tipis tunggal tersebut bisa dieliminasi oleh pembentukan multilayer. Hasil pengamatan secara kualitatif dengan menggunakanphase-sensitiveInterferometer menunjukkan sifat isotrop dari multilayer TiO2/SiO2.
ABSTRACT PREPARATIONAND CHARACTERlZ4TIONOF MULTILAYERSiO2/TiO2.Thepreparation ofmultilayer producedwith RF-Sputteringmethodas well as the characterizationby usingEDX, SEM and the sensitivephase of Interferometerhas beencarried out. Multilayer was prepared with sputtering techniqueat the frequenz of13.56Hz produced by generatortype Huttinger PFG 600 coupledwith Match-BoxPFG 850. Observingthe samplewith SEM and the EDX spectrumshowedan array of layers qualitativelyand the composition of thin film (quantitatively).Besidethe peak ofSi(Ka) and Ti(Ka), the peak of oxygencame from atmosphereor maybefrom TiO2 target was also appeared.The other componentat the energyof9-12 keV cameeventualfrom the complexedsputteringprccess.Thebackgroundwhich appearedat the bottom of the peak ofene,'g)'2-5 keV was the kontinuousBremstrahlungspectra. One of the aims in prepairing of multilayer was to improvethe isotropproperty of thin films. The anisotropy ofthe single thin film can be eliminated bytheforming ofmultilayer. Themeasurementwith the sensitive-phaseofinterferometershowed qualitativelythe isotropyofTiO2/SiO2-multilayer.
PENDAHULUAN T
hin film yang dibuat dengan teknik deposisi atom pada permukaan substrat dengan ketebalan sampai orde mikro, pada saat ini makin banyak diteliti dan telah menjangkau semua bidang aplikasi(l) : bidang elektronika (pembuatan fotodetektor, kapasitor dan teknologi mikrolektronik), bidang mekanika (pembuatan lapisan keras sebagai bahan pelindung, tallan terhadap keausan dan anti korosi), bidang optika (pembuatan antireflektor, filter interferensi dan reflektor selektif daya tinggi), dan juga dalam bidang optolektronik (pembuatan solar cell dan thin fil]m display). Dalam pembuatan lapisan tip is terdapat dua proses yang sudah populer yang biasa digunakan yaitu Physical Vapour Deposition (PVD) dan Chemical Vapour Deposition (CVD). Pada pen~litian untuk mendeposisi TiO2
-
dan SiOz digunakan metode sputtering (yang tennasuk dalam PVD), yaitu dengan menembaki bahanpelapisnyaatautargetdenganion Argon yang kemudian "terkumpul"/terdeposisi di atassubstrat. Metode sputtering mempunyai keunggulan yang nyatadibandingevaporasi,yaitu: 1. Merupakanproseselektrik, sehinggaFilmeter yang terlibat dalam proses sputtering bisa terkendalidibandingprosestennal padaevaporasi. Melalui pengaturanparametersputtering maka sifat lapisantipis bisadikendalikan. 2. Pada umumnya thin film basil deposisi terikat kuatpadasubstrat. 3. Homogenitasthin film jauh lebih baik, karena distribusi partikel yang tersputteringdari terget telahterprediksi.
Prosldlng Per'temuan dan Presentasilimiah Penelltian Da..r IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta. 7 -8 Agustus 2001
118
ISSN 0216-3128
4. Hampir semua jenis material (konduktor maupun isolator) bisa dibuat thin film menggunakanteknik RF-Sputtering. Pembuatan lapisan tipis dengan metode sputtering terbagi menjadidua yaitu DC Sputtering daD RF Sputtering. Perbedaankeduanya terletak pacta generator (pembangkit) tegangan yang nantinya akan digunakan sebagai sumber energi untuk terjadinya proses deposisi. DC sputtering menggunakan generatordengan tegangansearah, sedangkanRF sputterin,gmenggunakangenarator Radio Frequensi(RF) denganfrekuensipactaumumnya 13,56MHz. Penggunaan Radio Frekuensi(RF) akan mendasarimunculnya tegangannegatif self bias pactakatoda yang merupakantegangannegatif daDberarussearah(DC). Pacta penelitian ini dilakukan preparasi multilayer SiOzmOz dengan metode tersebut dilanjutkan dengan karakterisasi meliputi EDAX, SEM, Interferometer(phase sensitiv), kemudian dibahashasl!karakterisasi.
TATA KERJA DAN PERCOBAAN Lapisan tip is dihasilkan dengan metode sputtering, yaitu RF palda frekuensi 13,56 MHz.. Frekuensi ini dipakai kal~enatelah disepakati secara
intemasional dan juga agar tidak mengganggu komunikasi, disamping juga merupakan frekuensi optimal agar terbentuk tc~ganganself-bias maksimal pada katoda. Untuk mengoptimalkan daya yang digunakan pada proses pembentukan lapisan tipis, digunakan match-box yang berfungsi untuk menyesuaikan impedansi generator dengan plasma. Daya nominal untuk RF berkisar antara 150 sid 175 W untuk memperoleh tegangan bias -800 sid -1000
Trimardji Atnwno, dkk.
V. Sebagai sputter gas adalah Argon dengan kemumian 99,9%. Tekanan Ar pada proses sputteringadalah5 x 10.2mbar. Jarakelektroda 30 rom, substratdipasangpadaanoda/grounddaDtarget Ti02(kemumian 99,95%) pada katoda. Untuk memperoleh thin film Si02 digunakan target Si dengangas 02 yang dialirkan secarakontinu pada proses preparasi. Ketebalan lapisan tipis berkisar 200 sid 300 nm. Setelah terbentuk thin film, kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan Scanning Electron Microscape (SEM) untuk penelitian mikostruktur, EDAX (Energy DispersiveX-ray) untuk analisa komposisi/prosentasekandunganunsurdengancara mendeteksisinar X karakteristikyang dipancarkanoleh lapisantipis. Interferometer(phase sensitive)dipergunakanuntuk meneliti sifat anisotropi.
HASIL DAN PEMBAHASAN Bahan lapisan tipis bisa dibuat dengan metode CVD (Chemical Vapor Deposition) atau PVD (Physical Vapor Deposition). Untuk proses preparasinyatidaklah sulit, tetapi untuk membuat thin films yang memiliki sifat yang diinginkan, tidaklah mudah,bahkansangatsulit, terutamauntuk multilayer. Sifat yang hams dimiliki oleh lapisan tipis adalah mutlak sesuai dengan tuntutan aplikasinya:sifat mekanik, listrik, sifat kemagnetan dll. Salahsatuteknik PVD untuk mengatasimasalah tersebut adalah metode sputtering pada frekuensi radio, tepatnyapada 13,56 MHz.Untuk multilayer, basil akhir dari proses deposisibisa dilihat secara visual dengan menggunakan SEM (secara melintang). Pada Gambar 1 ditunjukkan basil pengamatanmultilayerSiO2ffiO2.
Gambar I. Hasi/ pengamatan (kua/itatij) dengan menggunakan SEM (me/intang). Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
Tr;mardji Almono, dkk.
ISSN 0216-3128
Tampak disini array daTi lapisan-lapisan yang tersusun daTi dua target yang berbeda. Diantara lapisan yang satu dengan lapisan berikutnyatampak adanya"sekat" yang merupakan pembatasyang muncul akibat adanya tenggang waktu antara 2 proses sputteringyang berturutan. Kemungkinan besar terjadi penimbunan oksigen atau impurity yang lain. Apabila waktu antara 2 prosessputteringdiperpendekmaka tampaklapisan ini makin tipis (terlihat mulai thin film ke 4 dst.). Timbulnya sekat tsb. tentunya akan memberikan efek exchange-coupledJ), yang menyebabkan perubahansifat refleksi daDtransmisioptik.(S) PactaGambar2 ditunjukkan hasil kuantitativ dengan menggunakan EDAX. Pacta umumnya pengamatandengan SEM (qualitatif ataU semi quantitatit) dilakukan secaraparaleldenganEDAX secaraquantitatif. Prinsip kerja Energy Dispersive X-ray Analyse (EDAX) adalahberdasarkantenaga sinal X karakteristikyang dipancarkanoleh masingmasingelemenyangterkandungdalamlapisantipis. Konsentrasi elemen yang terkandung adalah
Tabell.
berbanding lurus dengan cacah pulsa yang terdeteksi. Apabila dibuat grafik hubungan antara banyaknya count (besarnya intensitas) dengan nomor kanal (dikonversi ke tenaga) maka bisa ditentukan prosentase kandungan elemen yang bersangkutan.Selain puncak Si (Ka)dan Ti(Ka), teramati/teridentiflkasipula puncak dari 0 yang berasaldari udaradaDmungkinjuga dari targetSiO2 atauTiO2. sedangkanunsur lain (pada tenaga 9-12 keV)mungkin berasal dari proses sputtering yang sangatkompleks. Background yang terlihat pada dasar dari peak Gelas nyata teramati pada tenaga sekitar2-5 keY) merupakanspektrumyang kontinu daDberasaldari prosesBremstrahlung. Pulsa/countdari sinar X yang kontinu ini menurun dengan bertambahnya tenaga, tidak teramati lagi diatas 12 keV. Berdasarkanspektrum padaGambar2, kemudiandilakukan analisasecara kuantitatif untuk menentukanprosentasedaDkandunganmasing-masingunsur. Digunakan snftware EDAX-ZAF, diperoleh kandunganSi daDTi.
Hasi/ ana/isakuantitatifpengukuranEDAX.
HOAX ZAF Quantification (Standard less) Element Normalized
1.0500 1.0058 0.8935
0.1882 0.9105 0.9314
1.0008 1.0007 1.0000
Prosldlng Pe.rtemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
120
ISSN 0216 -3128
Multilayer SiO/fiO2 memberikan efek positiv (improvement)pada sifat-sifat optik.(5) Mc Neil telah menguji efek dari oksigen yang ditembakkan dengantenaga 30-500eVpada TiO2 dan SiO2 yang berawal dari proses sputtering menggunakanTi dan Si. Efek ini sangatdipengaruhi (\leh tegangan self-bias pada pembentukan proses thin film multilayer berdasarkanteknik sputtering.(2)SputteringdenganmenggunakanRFglow dischargebekerja berdasarkanprinsip bahwa elektroda-elektrodakapasitif yang terkopel dengan plasmabermuatannegatif terhadapplasma. Apabila target yang terisolasi oleh sebuah kondensator dihubungkandengansumberRF yang frekuensinya tinggi, yaitu 13,6 MHz maka ion-ion tidak bisa mengikuti variasi tegangandaDlebih banyak elektron-elektron akan mencapaitarget (pada setengah gelombangnegatit) dari padaion-ion padasetengah gelombangpositif. Dengandemikian akan timbul teganganself-biaspada targetyang besarnyadalam orde I -2 kV. Di dalamplasmadipasangelektroda dari logam atausubstratdenganpenahandari logam yang dihubungkan dengan ground, maka arus elektron akan mengalir melewatinya dan menuju ground (selama setengallperioda). Ion-ion positip "melihat" hanya tegangannegatif pada target dan menembakinya(dengantenagadalamordebeberapa ratus eV) selama proses berlangsung secara kontinyu. Atom-atom target (dengantenaga ikat lebih kecil dari 10 eV) yang terpental memiliki tenagakinetik daDbergeraksecarastatistikke segala arab. Susunanbidang multilayer yang ditentukan oleh arab pembentukan atom-atom tersebut terkorelasi langsung dengan efek optik(3)(terutama pembiasandanpemantulan).
Trimardji Almono, dkk.
Hasil pengamatan dengan menggunakan SEM secara qualitatif (perbesaran 10.000 kali, tegangan 200 kV) ditunjukkan pada Gambar 3. Tampak bahwa ukuran butir tidak meratabesarnya (tidak homogen)."Ketidakhomogenan" tersebut kemungkinandisebabkanoleh induksiteganganself bias yang tiba-tiba atau adanya sputter-parameter yang "melonjak" dengantiba-tiba( pada umumnya terjadi saat dimulainya proses sputtering, belum terjadi proses yang kontinyu), terutama tegangan bias dantekananArgon, danjuga teganganRF. Effek tersebutbisa terjadi denganmengingat bahwa tenagadaTiion-ion Argon yang menembaki target sangat bergantung daTi besarnya tegangan yang timbul padakatoda, berbandinglurus dengan amplituda teganganRF. Efek ini bisa ditekan dengan cara menjaga kestabilan parameter sputtering selamapreparasilapisantipis, yaitu tegangan self-bias,tekanangas argondan juga harnsbekerja pada UHV(ultra high vacuum)untuk memperoleh kemurnianthinfilms yangtinggi. Pada umumnya salah satu tujuan daTi pembuatanmultilayer adalah untuk memperbaiki sifat-sifat yang tidak diinginkan pada lapisan tunggalnya.(4)Sifat ini antaralain sifat fisika yang tergantung dari arahnya, yaitu tidak isotrop. Anisotropi pada lapisan tipis tunggal tersebutbisa dieliminasi oleh pembentukan multilayer. Pada Gambar 4 ditunjukkan basil pengamatansecara qualitatif dengan menggunakan Interferometer phase sensitive. Gambar 4a merupakanbasil daTi lapisan tunggal TiO2,sedangkanGambar4b adalah daTi multilayer TiO/SiO2. Tampak disini sifat anisotrop daTiTiO2, sedangkansifat yang isotrop dimiliki oleh multilayerTiO2/SiO2.
Gambar 3. Hasi/pengamatandenganSEM dari arah permukaan. Prosldlng PertelTlUan dan Presentasillmiah Penelitlan Dasar limu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
Trimardji Atmono,dkk.
ISSN 0216 -3128
121
Gambar 4. Pengamatananisotropi denganmenggunakan Interferometer.
KESIMPULAN RF-Sputteringmerupakanmetodayang tepat untuk preparasi multilayer, khususnyabila multilayer ini mengandungunsur non-konduktor,dalam hal ini Si02. Denganmenggunakantarget Si dan dengan mengalirkan gas oksigen serta Argon sebagaisputtergas, maka diperolehthin film Si02. Kandungan oxygen jelas terdeteksi pada pengamatandenganEDAX. Untuk target Ti02, menghasilkan langsung thin film yang sesu!ii tetapi dengan kandunganTi maupun O2 yang berlainan dari komposisitarget. Array dari multilayer terlihat jelas pada pengamatanmenggunakanSEM Pengukuran dengan EDAX pada multilayer TiOiSi02 memberikan data quantitatif kandungan masingmasing unsur. .Dibandingkan denganlapisantipis tunggal, multilayer memiliki sifat isotrop yang dibuktikan dengan pengukuran menggunakan Interferometer.
3.
BUNSCHACH,R.J., et ai, DepositionTechnologyfor Films and Coating,Noyes Publication, New YerseyUSA 1989.
4.
ATMONO, T., ROLL, K., ForschungsberichtI &/1 an A!exandervon HumboldtStiftung,PostDoktoral, 1996,1997.
5. J.R. Mc NEIL, et ai, J. Appl.Optic., 23, 552, 1996.
TANYAJAWAB Sabat Simbolon -Bahan substrat gelas mengandung Si. Apakah karakterisasi SiO2 tidak terganggu oletl adanya Si dari substrattersebut? -Mengapa digunakan frekuensi 13,56 MHz untuk preparasi lapisan tip is?
UCAP AN TERIMAKASIH Penulis mengucapkan terimaksih kepada Sdr. Giri Slamet dan Sdr. Kasiyo yang telah mengerjakan preparasi thin film dal[1telah banyak membantu pacta pelaksanan penelitian ini. Kepada Prof. Karl-Heinz Otto kami mengllcapkan terimakasih untuk karakterisasi, kepada LIPI(Bidang Kimia) penulis mengucapkan terimakasih atas pengukuran dan pengamatan menggunakan EDAX, SEM.
DAFTARPUSTAKA KIENEL, G., FREY. H.; Dunnschichttechnologie, VOl Verlag, DUsseldorf 1996. 2,
ROLL, K., Pro,gress in Magnetooptical Data Storage, Magnetic Thin Films and Industrial Applications, 1998. Prosiding
Per1emuan
dan Presentasilimiah P3TM-BATAN
Trimardji Atmono -Mula-mula substratkaca dianalisis denganEDX untuk menentukankandunganSi nya. Kemudian substrat dan lapisan tipis SiD2 dilakukan hal yang sarna, sehingga substraksi/pengurangan dari pengukuran ke 2 dengan pertama menghasilkankonsentrasi/prosentase ~ndungan Si di dalamthinfilm SiD2. -Menurut perjanjian internasiona/ frekuensi ini tidak mengganggu komunikasi sehingga diizinkan untuk penggunaan sputtering. Pada frekuensi ini dipero/eh daya "efektif" artinya daya yang di-
ke/uarkan o/eh generator hampir se/uruhnya diserap untuk proses preparasi
/apisan tipis.
Juga peranannya pembentukantegangan selfbias pada katode dapat ditentukan o/~h frekuensi
/3,56 MHz.
Penelitlan Dasar IImu Pengetahuan Yogyakarta, 7 -8 AgustlJS 2001
dan Teknotogi
Nuklir
ISSN 0216 -3128
122 Sunardi -Apa
keunggulan
multilayer
dibanding single
layer? -Mengapa/alasan
apa multilayer dibuat dari Si daD
Ti. Trimardji Atmono -Pada preparasi thin film yang bersifat single! tunggal kadang-kadangmuncul sifat anisotrop
Trimardji Almono,dkk.
yang tidak diinginkan. Untuk menghilangkan sifat ini, artinya agar diperoleh sifat isotrop maka diperlukan multilayer. Seperti terlihat pada Gambar 4, yaitu karakterisasi dengan menggunakanInterferometerterlihat sifat isotrop pada multilayer. -Arah dari penelitian ini nantinya adalah aplikasi multilayer pada bidang optik, sehingga kedua materialtersebutsangattepat.
-Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
