BAB III EKSPERIMEN & KARAKTERISASI Pada bab ini dibahas penumbuhan AlGaN tanpa doping menggunakan reaktor PAMOCVD. Lapisan AlGaN ditumbuhkan dengan variasi laju alir gas reaktan, hasil penumbuhan dikarakterisasi untuk memperoleh informasi struktur kristal, morfologi, dan komposisi masing-masing penyusun lapisan. Selanjutnya, dilakukan proses pembuatan kontak MSM dengan variasi jumlah finger, yaitu 3, 5, 7, dan 22 finger. Pengukuran I-V setiap sampel dilakukan sebelum dan sesudah dilakukan annealing dengan variasi temperatur dan waktu annealing. 3.1 Metode MOCVD dan PA-MOCVD Metode PA-MOCVD merupakan pengembangan dari metode MOCVD konvensional. Kunci penumbuhan AlGaN dengan teknik PA-MOCVD adalah penggunaan plasma (gelombang mikro) yang dibangkitkan dengan frekuensi 2.45 GHz, tujuan penggunaan plasma adalah menurunkan temperatur penumbuhan AlGaN. Pada MOCVD konvensional, AlGaN ditumbuhkan dengan temperatur sekitar 10500C. Sedangkan dengan metode PAMOCVD temperatur penumbuhan dapat diturunkan hingga 7000C. Gambar 3.1 memperlihatkan ilustrasi penumbuhan AlGaN dengan metode MOCVD konvebsional. Ada beberapa permasalahan yang muncul terkait dengan metode MOCVD terhadap precursor penumbuhannya, yaitu: •
Reaksi parasitik antara trimethygallium (TMGa)/trimethyalluminum (TMAl) dengan NH3. Ditinjau
dari
masing-masing
struktur
lewis
trimethylgallium
(TMGa)
dan
trimethyalluminum (TMAl), kedua precursor ini kekurangan dua elektron pada kulit valensinya untuk mencapai kestabilan. Sedangkan NH3 memiliki dua elektron bebas, kondisi ini memungkinkan terjadinya reaksi antara TMGa/TMAl dan membentuk ikatan yang stabil dengan NH3. Seperti yang diperlihatkan pada gambar 3.2. Jika kondisi ini terjadi pada penumbuhan lapisan, maka didalam lapisan akan terkandung
19
impuritas yang sangat tinggi. Kondisi ini tidak menguntungkan untuk menghasilkan lapisan dengan sifat listrik yang baik.
Gambar 3.1 Skema penumbuhan AlGaN dengan reaktor MOCVD (a) precursor (b) reaksi pada permukaan substrat (c) pirolisis (d) terbentuknya lapisan (e) desorpsi lapisan.
Trimethylgallium NH3 Trimethylalluminum
Gambar 3.2 Struktur lewis precursor AlGaN dengan metode MOCVD konvensional. •
Desorpsi lapisan AlGaN yang telah tumbuh (Gambar 3.1 e). Fenomena ini terjadi karena penumbuhan dilakukan pada temperatur yang tinggi. Pada MOCVD konventional, temperatur penumbuhan yang tinggi dibutuhkan untuk memutuskan ikatan hidrogen pada NH3 sebagai sumber nitrogen. Fenomena ini harus dihindari untuk menghasilkan lapisan AlGaN dengan kualitas yang baik.
20
Pengembangan reaktor PA-MOCVD merupakan salah satu usaha yang dilakukan oleh KK Fismatel ITB untuk menghasilkan AlGaN dengan kualitas yang tinggi. Dengan penggunaan plasma, precursor NH3 dapat digantikan dengan Gas N2 yang dibangkitkan dengan gelombang mikro dengan frekuensi 2.45 GHz menjadi N*. Penggantian precursor NH3 menjadi N2 dapat menghindarkan reaksi parasitik seperti yang terjadi pada metode MOCVD. Selain itu, temperatur penumbuhan dapat diturunkan karena N2 yang telah ditembak dengan gelombang mikro menjadi sangat reaktif sehingga akan terjadi ikatan antara TMGa/TMAl dengan N* sebelum terdifusi ke substrat. Setelah precursor terdifusi ke subtrat, selanjutnya akan terjadi pirolisis gugus metil pada TMGa dan TMAl sehingga diatas substrat terbentuk lapisan AlGaN. Skema penumbuhan lapisan AlGaN dengan metode PA-MOCVD diperlihatkan oleh gambar 3.3.
Gambar 3.3 Skema penumbuhan lapisan AlGaN dengan metode PA-MOCVD (a) precursor (b) penembakan N2 dengan gelombang mikro sehingga nitrogen menjadi reaktif N* (c) terbentuknya ikatan (d) lapisan terdeposisi. 3.2 Parameter dan Proses Penumbuhan Dalam proses penumbuhan, terdapat beberapa faktor yang penting yang harus dipertimbangkan. Pertama adalah pemilihan sumber logam organik. Kedua, pemilihan
21
substrat yang harus disesuaikan dengan konstanta kisi dan termal lapisan yang akan ditumbuhkan. Precursor (reaktan) yang digunakan pada eksperimen ini yaitu, trimethygallium (TMGa), trymethylalluminum (TMAl), dan gas nitrogen (N2) masing-masing sebagai sumber gallium (Ga), allumunium (Al), dan N*. Pada penumbuhan ini, substrat yang digunakan adalah Si(111). Untuk mengurangi ketidaksesuaian konstanta kisi dan koefisien termal antara subtrat Si(111) dan lapisan tipis perlu ditumbuhkan lapisan penyangga (buffer layer). Sebelum dilakukan penumbuhan, kondisi permukaan substrat harus bersih dan tidak terkontaminasi zat pengotor. Prosedur pencucian substrat yang dilakukan untuk penghilangan kontaminasi tersebut adalah: •
Pencucian substrat Si (111) dengan acetone, methanol masing-masing sepuluh menit untuk menghilangkan daya pengotor dipermukaan substrat.
•
Pengetsaan substrat untuk menghilangkan lapisan oksida.
•
Pengeringan subtrat dengan gas nitrogen. Pengeringan menggunakan gas nitrogen bertujuan untuk menghindari reoksidasi.
•
Pencucian substrat secara termal dilakukan dengan plasma hidrogen pada temperature 6500C.
Setelah melalui proses-proses diatas maka substrat siap untuk digunakan dalam penumbuhan lapisan AlGaN. Proses penumbuhan dilakukan dalam dua tahap, yaitu penumbuhan buffer layer GaN dilanjutkan dengan penumbuhan lapisan AlGaN dengan variasi komposisi laju alir precursor Al dan Ga yang disesuaikan terhadap perbandingan unsur III/V (rasio III/V). Variasi ini ditujukan agar didapatkan komposisi lapisan tipis AlGaN dengan kandungan Al (x) yang berbeda-beda. pada tabel 3.1 diperlihatkan parameter penumbuhan lapisan.
22
No
Buffer Layer GaN H2 TMGa= 2,2 sccm
Film AlGaN
1
Pb/Tb
11 Psi/-9 oC
2
N2
90 sccm
90 sccm
3
Tg
500 oC
4
t
10 menit
H2 TMGa
H2 TMAl
680 oC
2 sccm
2 sccm (Al 20 %)
1,5 jam
3,4 sccm
5,5 sccm (Al 30%)
Tabel 3.1 Parameter penumbuhan AlGaN dengan reaktor PA-MOCVD. Dalam proses penumbuhan, tekanan reaktor harus berada pada kondisi tekanan optimum yakni pada tekanan 0.4 torr (optimasi yang dilakukan KK fismatel ITB untuk reaktor PAMOCVD), kondisi ini bertujuan agar lapisan dapat tumbuh dan homogen. Temperatur penumbuhan lapisan sangat bergantung pada jenis bahan dan reaktor yang digunakan, untuk penumbuhan AlGaN dengan metode PA-MOCVD telah dilakukan optimasi oleh KK fismatel ITB yaitu ~7000C. crossection hasil penumbuhan diperlihatkan pada gambar 3.4.
Gambar 3.4 Crossection lapisan tipis AlGaN yang ditumbuhkan diatas Si (111). 3.3 Karakterisasi Lapisan Tipis AlGaN Untuk mengetahui sifat lapisan tipis AlGaN yang ditumbuhkan dengan metode PAMOCVD, telah dilakukan beberapa karakterisasi, yaitu karakterisasi struktur kristal lapisan dengan metode X-Rays Diffraction (XRD), morfologi permukaan dengan metode scanning electron microsecopy (SEM), dan komposisi lapisan dengan metode energy dispersive spectrosecopy (EDS).
23
3.3.1 X-Rays diffraction (XRD) Pengukuran difraksi X-rays dapat mengungkapkan informasi tentang struktur kristal suatu material. Difraksi sinar X biasa digunakan untuk mengkarakterisasi struktur kristal tanpa merusak material tersebut. Prinsipnya adalah posisi sudut puncak Bragg yang dihubungkan dengan konstanta kisi dari material. Pada eksperimen ini, karakterisasi XRD dilakukan di PPGL dengan radiasi Cu kα dengan panjang gelombang λ = 1.54058 angstrom.
(a)
(b) Gambar 3.5
Hasil karakterisasi XRD (a) lapisan tipis AlGaN dengan konsentrasi Al 20% (b) Hasil XRD lapisan tipis AlGaN dengan konsentrasi Al 20%.
24
Dari pola XRD yang diperoleh, lapisan tipis AlGaN dengan konsentrasi aliran precursor Al 20% (sampel A) memiliki puncak difraksi dengan sudut difraksi 2θ = 32.83 (0002) derajat yang cukup bersesuaian dengan puncak berikutnya, yaitu 2θ = 58.24 derajat. Sedangkan Lapisan tipis AlGaN dengan konsentrasi laju alir precursor Al 30% (sampel B) memiliki puncak difraksi pada sudut 2θ = 32.79
(10 1 0) yang
cukup bersesuaian
berikutnya, yaitu 2θ = 55.81 derajat. Perbedaan periodisitas sudut puncak difraksi tersebut menunjukkan lapisan tersebut memiliki struktur yang polikristal. Intensitas difraksi relatif tinggi untuk Lapisan dengan konsentrasi Al 20%, intensitas ini dipengaruhi oleh masing-masing bidang hambur yang berkaitan dengan faktor struktur, faktor hamburan atomik, dan letak puncak tersebut. Derajat kekristalan yang cukup baik ditunjukkan dengan nilai FWHM (Full Wide Half Maximum) untuk sampel A dan B adalah 0.384. Faktor lain yang mempengaruhi periodisitas posisi puncak adalah ketebalan lapisan yang tidak homogen. Selain itu struktur lapisan yang polikristal juga menyebabkan intensitas puncak difraksi subtrat terlihat rendah. Terbentuknya struktur lapisan yang polikristal disebabkan tidak seimbangnya laju reaksi kimia dan laju difusi permukaan saat proses penumbuhan. Ketidakseimbangan ini menyebabkan terjadinya kekosongan-kekosongan pada kisi kristal sehingga terbentuk lapisan yang polikristal. 3.3.2 Scanning electron microsecope (SEM) Morfologi lapisan tipis AlGaN dianalisa menggunakan alat scanning electron Microsecopy (SEM). Hasil karakterisasi SEM permukaan lapisan dengan laju alir Al 20% dan 30% diperlihatkan pada gambar 3.6. Gambar dibawah ini memperlihatkan struktur permukaan lapisan lebih homogen terjadi pada laju aliran precursor Al 30% dibandingkan dengan Al 20%. Pada konsentrasi Al 20% terjadi kerusakan lapisan yang dimungkinkan kurangnya kontrol reaksi kimia serta reaksi fisika pada saat penumbuhan sehingga laju difusi precursor menuju lapisan lebih cepat dibandingkan reaksi kimia pada permukaan substrat.
25
Keseimbangan laju difusi dan reaksi kimia terjadi pada lapisan AlGaN dengan konsentrasi precursor Al 30%, kondisi ini terlihat dari hasil SEM permukaan lapisan yang lebih rata.
Gambar 3.6
(a)
(b)
(c)
(d)
(a) & (b) Morfologi permukaan lapisan tipis dengan konsentrasi Al 20%. (c) & (d) Morfologi permukaan lapisan tipis dengan konsentrasi Al 30%.
Dari hasil XRD dan SEM sampel-sampel tersebut, sampel B dipilih untuk pengujian komposisi lapisan menggunakan alat energy dispersive spectroscopy EDS. Dari hasil karakterisasi ini diketahui komposisi Ga, Al, dan N dalam lapisan masing-masing 51.40%, 16.52%, dan 32.08%. fraksi molar Al (x) pada sampel ini adalah 0.165. Setelah karakterisasi ini, eksperimen dilanjutkan dengan pembuatan kontak MSM Au/AlGaN. 3.4 Pembuatan Kontak MSM Berbasis Material Au/AlGaN Pembuatan kontak dilakukan pada sampel B. Metode fotolitografi dengan wet etching digunakan untuk membuat kontak MSM Au/AlGaN dengan panjang, lebar, dan jarak antar finger masing-masing 2 mm, 20 µm, dan 100 µm dengan variasi jumlah finger (3, 5, 7, dan 22 finger). Metal Au digunakan untuk membuat kontak MSM agar dihasilkan fungsi kerja
26
sebagai kontak Schottky. Sebelum dilakukan fotolithografi didahului proses pelapisan menggunakan teknik sputtering. Gambar 3.7 memperlihatkan disain MSM Au/AlGaN.
Gambar 3.7 Disain MSM Au/AlGaN dengan variasi 3, 5, 7, dan 22 finger.
Gambar 3.8
Skema tahap pembuatan kontak MSM.
27
Pada gambar 3.8 diperlihatkan skema dalam pembuatan kontak MSM Au/AlGaN sampel B. Skematis tahap-tahap pemrosesan kontak dapat diuraikan sebagai berikut: a) Pembersihan permukaan (surface cleaning) sesuai dengan prosedur eksperimen. Proses ini sangat bergantung pada jenis material yang akan diproses, tujuan utama proses ini adalah penghilangan oksida yang dapat mengganggu kerja divais. b) Deposisi emas diatas AlGaN tipe-n dengan teknik sputtering. Teknik sputtering digunakan agar dihasilkan kontak emas yang lebih melekat pada lapisan tipis sehingga tidak ikut larut ketika dilakukan wet etching. c) Tahap ini telah memasuki proses lithografi, pemanasan sample dalam oven dengan suhu 1500C selama 30 menit, proses ini sangat bergantung dari jenis material yang akan diproses, kita harus mengetahui secara detail sifat fisis dari material yang akan diproses sehingga dapat kita yakini temperatur pemanasan oven tidak mengubah atau bahkan merusak struktur film yang akan dibuat. Secara fisis, proses ini bertujuan meyakinkan agar permukaan film yang telah dibersihkan benar-benar kering. Pembuatan resist positif menggunakan spincoater 3000 rpm dalam ruang cahaya merah, lapisan yang telah diberi resist tidak boleh terkena sinar matahari. Dalam proses pemberian resist terdapat dua tipe resist yang dapat digunakan, resist positif dan negatif, perbedaannya pada saat penghilangan resist. Untuk resist posistif, bagian yang disinari akan menghilang, sebaliknya untuk resist negatif bagian yang tidak disinari yang hilang. Setelah itu sampel dipanaskan dalam oven dengan suhu 850C selama 15 menit (preback) agar resist yang dibuat mengering. d) Tahap selanjutnya adalah pemasangan masker menggunakan profil projector yang dilanjutkan dengan fotolithografi yaitu penyinaran menggunakan sinar ultraviolet (UV). e) Setelah tahap (d), sampel dimasukkan kedalam larutan developer (KOH) sehingga resist yang terkena cahaya UV akan melarut. Kemudian dimasukkan kembali ke oven dengan suhu 1200C (postback). f) Pada tahap ini dilakukan proses etching, komposisi larutan HCl : HNO3 : untuk menghilangkan emas yang terkena cahaya UV. g) Pembuangan resist dengan aceton, kontak dibuat tanpa anti refleksi, kemudian dipanaskan kembali dalam oven dengan suhu 1500C.
28
3.4 Proses Annealing Metode annealing biasanya dilakukan untuk meningkatkan kualitas karakteristik interface antar lapisan (semikonduktor-semikonduktor atau metal-semikonduktor). Selain itu, metode ini dapat digunakan untuk menginvestigasi kestabilan termal suatu material yang berhubungan dengan perubahan struktur lapisan. Pada eksperimen ini, metode annealing digunakan untuk mempelajari stabilitas sifat listrik material AlGaN dengan kontak MSM. Dalam proses ini, ada beberapa parameter yang harus diketahui, yaitu: •
Temperatur lebur (melting point) dari metal dan semikonduktor. Au dan AlGaN memiliki temperatur lebur yang cukup tinggi sehingga proses annealing dapat dilakukan pada temperatur yang cukup tinggi tanpa terjadinya alloy kedua material tersebut.
•
Koefisien ekspansi termal masing-masing ikatan atom penyusun lapisan. Informasi ini digunakan untuk menentukan atom mana yang terdifusi lebih dulu dibandingkan dengan atom yang lainnya.
•
Peninjauan kelektronegatifan dan kelektropositifan masing-masing atom penyusun laspisan. Informasi ini penting untuk mengetahui arah difusi atom-atom pada lapisan. Emas memiliki
kelektronegatifan
yang
tinggi
sehingga
atom
yang
memiliki
keelektropositifan yang besar akan tertarik menuju emas. Dalam lapisan AlGaN, atom Ga dan Al memiliki keelektropositifan. Akan tetapi kelektropositifan atom Ga besar dibandingkan atom Al. Jika terjadi difusi atom pada lapisan AlGaN dengan kontak Au, maka atom Ga atau Al akan terdifusi menuju kontak. Dengan mengetahui beberapa karakteristik tersebut, proses annealing dilakukan dengan variasi temperatur yang cukup tinggi, yaitu 300, 500, 600, 800, dan 8500C dengan waktu annealing masing-masing keadaan adalah 30 s, lima menit, lima menit, dua menit, dan empat menit pada atmosfer nitrogen. Pengukuran I-V dilakukan pada temperatur ruang yang dilakukan pada tiap keadaan annealing.
29
