21
Bab III Metodologi Penelitian ini dirancang untuk menjawab beberapa permasalahan yang sudah penulis kemukakan di Bab I. Dalam penelitian ini digunakan 2 pendekatan, yaitu eksperimen dan telaah pustaka.
III.1. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilakukan pada bulan Januari sampai April 2008, bertempat di Laboratorium Penelitian Kimia Analitik, Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Bandung.
III. 2 Rancangan Eksperimen
(1) Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini seperti dalam Tabel III.1. Tabel III. 1Alat yang digunakan dalam penelitian No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
Nama Alat Neraca analitis Alat elektrolisis Elektroda kasa tembaga Elektroda platina Elektroda perak Buret 50 mL Pipet seukuran 25 mL Pipet seukuran 10 mL Pipet skala 5 mL Erlenmeyer 250 mL Erlenmeyer 100 mL Labu takar 250 mL Labu takar 100 mL Labu takar 25 mL Gelas kimia 100 mL Gelas kimia 250 mL Spatula baja (sendok spatula) Oven Kaca arloji Penjepit kayu Desikator Gelas ukur 10 mL
Jumlah Keterangan 1 Tersedia di laboratorium 1 Kimia Analitik, program studi 1 Kimia FMIPA ITB 1 1 1 1 1 1 2 5 2 1 1 2 2 1 1 1 1 1 1
22
Bahan kimia yang diperlukan dalam penelitian ini seperti tertera dalam Tabel III.2. Tabel III. 2 Bahan yang digunakan dalam penelitian No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Nama Bahan Kimia CuSO4.5H2O Aquades H2SO4 pekat HNO3 pekat Urea Etanol 70 % Aseton Etilen diamin tetra asetat (EDTA) MgSO4.7H2O Indikator Eriochrom Black T (EBT)/NaCl Indikator murexid/NaCl Larutan buffer 10 Amonia pekat AgNO3 NaCl CaCO3 K2CrO4
Jumlah 6,5 gram 15 liter 10 mL 250 mL 5 gram 250 mL 500 mL 1 gram 0,3 gram 0,5 gram 1 gram 10 mL 25 mL 5 gram 1,5 gram 0,5 gram 0,5 gram
23
(2) Cara Kerja: Cara kerja dalam penelitian ini secara ringkas digambarkan dalam skema berikut a. Elektrolisis larutan CuSO4 CuSO4.5H2O ← ditambah aquades Larutan CuSO4
← ditambah urea Larutan CuSO4 siap elektrolisis
← dititrasi EDTA
← dielektrolisis
Endapan Cu
Larutan CuSO4 sisa
← ditimbang dengan neraca analitis Massa endapan Cu
← diukur arus terpakai
← dititrasi EDTA
Kadar Cu2+ (2)
Kadar Cu2+ (1) ← dihitung selisih
Massa endapan Cu ← dihitung rata-rata Rata-rata massa endapan Cu
Jumlah arus terpakai ← dicari hubungan
Data hubungan massa Cu dan jumlah arus Gambar III. 1 Skema proses elektrolisis larutan tembaga(II)sulfat
24
b. Elektrolisis larutan AgNO3 Padatan AgNO3 ← ditimbang ← ditambah aquadest Larutan AgNO3 ← dielektrolisis
Endapan Ag
← dititrasi mtd Mohr
Larutan AgNO3 sisa
← ditimbang dengan neraca analitis Massa endapan Ag
← dititrasi mtd Mohr Kadar Ag+ (1)
Kadar Ag+ (2)
← dihitung selisih
← diukur arus terpakai
Massa endapan Ag ← dihitung rata-rata Rata-rata massa endapan Ag
Jumlah arus terpakai
← dicari hubungan Data hubungan massa Ag dan jumlah arus
Gambar III. 2 Skema proses elektrolisis larutan perak nitrat
25
c.
Adapun cara kerja elektrolisis seri larutan CuSO4 dan AgNO3 seperti pada Gambar III.3. Larutan CuSO4
Larutan AgNO3
← Susun sel elektrolisis secara seri ← Elektrolisis selama waktu tertentu
Endapan Cu
Endapan Ag
← timbang endapan Cu dan Ag ← cari hubungan berat endapan dengan massa ekivalen zat Data penelitian
Gambar III. 3 Skema proses elektrolisis seri larutan logam Cu dan Ag
(3) Cara Kerja Secara Rinci Langkah kerja dalam penelitian ini dimulai dengan menyediakan peralatan dan bahan kimia yang diperlukan. Setelah alat dan bahan tersedia, maka langkah penelitian segera dimulai dengan tahapan-tahapan sebagai berikut: a. Menyiapkan alat-alat kerja: Alat-alat yang diperlukan dicuci bersih, rak yang diperlukan serta meja kerja dan lemari tempat penyimpanan alat dan bahan dibersihkan. b. Membuat larutan : 1. Tembaga(II)sulfat 0,1 M Menimbang 6,2375 gram padatan CuSO4.5H2O, dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL kemudian ditambahkan 150 mL asam sulfat encer.
26
Campuran diaduk sampai semua padatan larut. Setelah larut, larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 mL kemudian ditambah aquades sampai tanda batas dan diaduk sampai larut. Larutan dimasukkan ke dalam botol zat dan diberi label. 2. Perak nitrat 0,1 M Menimbang perak nitrat padat sebanyak 4,25 gram kemudian dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 mL dan ditambah aquades sampai tanda batas. Larutan diaduk dengan cara membolak-balik labu volumetrik tertutup sampai semua perak nitrat larut. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam botol gelap dan diberi label. 3. Magnesium sulfat 0,004 M Menimbang MgSO4.7H2O sebanyak 0,246 gram dan dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 mL. Kemudian ditambah aquades sampai tanda batas dan diaduk sampai semua padatan larut. Larutan dimasukkan ke dalam botol dan diberi label. 4. Etilen diamin tetraasetat (EDTA) 0,008 M Menimbang dengan teliti EDTA sebanyak 0,7446 gram, kemudian dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 mL dan ditambah aquades sampai tanda batas. Campuran diaduk dengan menggoyangkan dan membolak-balik labu tertutup sampai semua padatan larut.
Larutan
dimasukkan ke dalam botol zat dan diberi label. 5. Buffer pH 10 Karena jumlah yang diperlukan dalam penelitian ini tidak banyak dan di gudang bahan kimia tidak tersedia bufer 10 yang sudah jadi (siap pakai), maka peneliti minta buffer 10 kepada analis laboratorium kimia analitik. 6. Asam nitrat 1 : 1, dibuat dengan cara mencampurkan asam nitrat pekat dengan aquades dengan volume sama.
27
c. Elektrolisis Larutan CuSO4 1. Penyiapan elektroda kerja. a) Elektroda kasa tembaga dicuci dengan asam nitrat 1 : 1 untuk menghilangkan sisa endapan tembaga (atau logam lain) yang masih menempel pada elektroda. Kemudian segera dibilas dengan aquades. b) Elektroda tersebut kemudian dibilas dengan alkohol lalu dengan aseton. Elektroda tersebut ditempatkan di atas kaca arloji kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105oC. c) Setelah kira-kira 15 menit elektroda tersebut dikeluarkan dari dalam oven dan didinginkan dalam desikator.
Setelah dingin elektroda tersebut
ditentukan beratnya dengan neraca analitis. d) Proses pengeringan ini diulangi sampai berat elektroda konstan. 2. Elektrolisis: a) Sebanyak 50 mL larutan sampel tembaga dipipet ke dalam gelas kimia 100 mL kemudian ditambah kira-kira 1 gram ureum. b) Aquades ditambahkan sampai elektroda terendam seluruhnya. c) Elektrolisis dijalankan dengan potensial antara 3 – 4 volt dan arus 1 ampere sampai periode waktu 15 menit. d) Katoda dikeluarkan dari dalam larutan, dibilas dengan aquades lalu dicuci dengan alkohol dan aseton.
Kemudian elektroda dikeringkan dan
ditimbang sampai beratnya menjadi konstan. e) Selisih berat elektroda setelah dan sebelum elektrolisis menunjukkan berat tembaga yang terendapkan. Berat endapan Cu dicatat. f) Proses elektrolisis ini diulangi 3 kali (triplo) d. Elektrolisis Larutan AgNO3 1. Penyiapan elektroda kerja. a) Elektroda perak dicuci dengan asam nitrat 1 : 1 untuk menghilangkan sisa endapan perak (atau logam lain) yang masih menempel pada elektroda. Kemudian segera dibilas dengan aquades.
28
b) Elektroda tersebut kemudian dibilas dengan alkohol lalu dengan aseton. Elektroda tersebut ditempatkan di atas kaca arloji kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105oC. c) Setelah kira-kira 15 menit elektroda tersebut dikeluarkan dari dalam oven dan didinginkan dalam desikator.
Setelah dingin elektroda tersebut
ditentukan beratnya dengan neraca analitis. d) Proses pengeringan ini diulangi sampai berat elektroda konstan. 2. Elektrolisis: a) Sebanyak 100 mL larutan sampel perak nitrat dipipet ke dalam gelas kimia 100 mL. b) Elektrolisis dijalankan dengan potensial antara 3 – 4 volt dan arus 1 ampere sampai periode waktu 15 menit. c) Katoda dikeluarkan dari dalam larutan, dibilas dengan aquades lalu dicuci dengan alkohol dan aseton.
Kemudian elektroda dikeringkan dan
ditimbang sampai beratnya menjadi konstan. d) Selisih berat elektroda setelah dan sebelum elektrolisis menunjukkan berat tembaga yang terendapkan. Berat endapan Ag dicatat. e) Proses elektrolisis ini diulangi 3 kali (triplo) e.
Titrasi Pembentukan Kompleks EDTA 1. Pembakuan larutan EDTA: a) Larutan EDTA dimasukkan ke dalam buret dan pasang pada set titrasi b) Ditimbang dengan teliti MgSO4.7H2O sebanyak 0,246 gram, dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 mL dan ditambah aquades sampai tanda batas. Dari larutan ini dipipet 25 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL. c) Ditambah 10 mL buffer pH 10 dan seujung spatula indikator EBT/NaCl dan aquades. d) Dititrasi dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari ungu pink menjadi biru. e) Titrasi dilakukan 3 kali (triplo)
29
f) Konsentrasi EDTA dihitung. 2. Penentuan konsentrasi CuSO4 : a) Larutan CuSO4 awal (sebelum dielektrolisis) dipipet 5 ml dan ditambah pelarut sampai 100 mL. Dari larutan ini dipipet 10 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL, kemudian ke dalamnya ditambahkan 2 ml amonia pekat dan seujung spatula indikator murexid/NaCl dan diaduk sampai bercampur dengan baik. b) Larutan CuSO4 ini dititrasi dengan larutan EDTA yang telah dibakukan sampai terjadi perubahan
warna dari biru menjadi biru ungu. Titrasi
dilakukan 3 kali (triplo). c) Konsentrasi larutan CuSO4 dihitung. d) Perlakuan yang sama dilakukan terhadap larutan CuSO4 setelah dielektrolisis dengan pengenceran 10 kali. f. Titrasi Pengendapan Perak Metoda Mohr. 1. Ditimbang dengan tepat 3 sampel NaCl murni kering masing-masing sekitar 0,10 – 0,125 gram dan masing-masing dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL. Tiap-tiap sampel ditambah 25 mL air dan 1 mL larutan K2CrO4 0,1 M. 2. Ke dalam sampel pertama dititrasi dengan larutan AgNO3, sambil mengaduk larutan dengan konstan, sampai warna kemerahan perak kromat mulai menyebar luas dalam larutan itu, yang menunjukkan bahwa titik akhir telah hampir dicapai. Titrasi diteruskan dengan penambahan AgNO3 setetes demi setetes sampai terjadi perubahan warna yang permanen dari kuningnya ion kromat ke warna kemerahan dari endapan perak kromat. 3. Dilakukan pengecekan warna larutan terhadap blanko, dengan cara: ditambahkan 1 mL indikator ke dalam 50 mL air yang telah dibubuhi sekitar 0,1 gram CaCO3 bebas klorida. Larutan ini akan memberikan kekeruhan yang serupa dengan kekeruhan titrasi sebenarnya. Larutan diaduk dan ditambahkan larutan AgNO3 setetes demi setetes sampai
30
warnanya sama dengan warna larutan yang dititrasi. Blanko ini tidak boleh lebih besar dari 0,05 mL (1 tetes) 4. Titrasi dilakukan juga terhadap sampel NaCl kedua dan ketiga. Hasilnya dicatat dan dilakukan perhitungan. 5. Dengan urutan langkah yang sama titrasi Mohr dilakukan terhadap larutan AgNO3 setelah dielektrolisis.
III.3 Pengolahan Data (2) Elektrolisis Larutan Logam Tunggal (hukum Faraday I) a. Menentukan efisiensi arus dengan cara membandingkan berat logam Cu dan Ag hasil elektrolisis dengan berat Cu dan Ag yang diendapkan secara teori. b. Dari elektrolisis larutan CuSO4 dan AgNO3 diperoleh data endapan Cu dan Ag. Nilai tetapan F ditentukan dengan menggunakan persamaan : F=
dengan
Ar . I . t n.W
(7)
F = tetapan Faraday Ar = massa atom relatif logam Cu dan Ag I
= arus yang digunakan untuk elektrolisis (A)
t
= waktu elektrolisis (detik)
n
= valensi logam (jumlah elektron/atom dalam reaksi)
W = massa endapan logam (gram) (3) Elektrolisis Seri Larutan CuSO4 dan AgNO3 (hukum Faraday II) Membandingkan massa endapan logam Cu dan Ag hasil elektrolisis dengan berat ekivalennya, dengan menggunakan persamaan: WAg WCu = ArCu / 2 ArAg
(8)
31
III.4 Telaah Pustaka Langkah ini penulis lakukan untuk menggali pemikiran dan alternatif implementasi hasil eksperimen tentang elektrolisis pada pembelajaran di SMA/MA pokok bahasan (kompetensi dasar) redoks dan elektrokimia. Penulis sebutkan sebagai telaah pustaka, karena memang baru berupa gagasan dari hasil studi pustaka dan telaah kritis tentang metode pembelajaran sains serta belum diujicobakan pada praktek pembelajaran di kelas.
