IV. METODOLOGI PENELITIAN
4.1 Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan untuk analisis kadar air dan kadar lemak adalah mie instan Indomie (dengan berat bersih 61 gram, 63 gram, dan 66 gram), petroleum benzene, dan kapas bebas lemak. Pengolahan data menggunakan software pendukung Design Expert DX7.0.0. Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah neraca analitik, oven listrik dengan suhu 105 ± 20C, desikator, cawan atau botol timbang berdiameter 5 cm dan tinggi 3-5 cm beserta tutupnya, penjepit, labu lemak 250 ml, alat Soxhlet, thimble bebas lemak, dan water bath.
4.2 Tahapan Penelitian Penelitian ini dibagi menjadi lima tahap, yaitu (1) pengumpulan data historis, (2) trial kombinasi parameter proses terpilih, (3) analisis kimia, (4) analisis respon dengan Design Expert DX7.0.0, (5) optimasi parameter proses, dan (6) verifikasi parameter optimum.
4.2.1 Pengumpulan Data Historis Penelitian ini dimulai dengan mengumpulkan seluruh data parameter proses selama tahun 2011. Data tersebut mencakup data sejak proses pencampuran hingga pengemasan. Parameter yang akan dioptimasi adalah suhu penggorengan IN dan suhu penggorengan OUT. Untuk mengambil data, parameter yang akan diatur adalah kombinasi pilihan dari kecepatan cutter, suhu penggorengan IN, dan suhu penggorengan OUT. Pemilihan kombinasi parameter tersebut dilihat dari nilai kadar air dan kadar lemak mie instan Indomie yang dihasilkan, yaitu kadar air sebesar 3.3–3.5 % dan kadar lemak sebesar 17 %.
4.2.2 Trial Kombinasi Parameter Proses Terpilih Setelah kombinasi parameter proses dari data historis terpilih, tahap selanjutnya adalah melakukan trial berdasarkan data terpilih tersebut dengan asumsi bahwa nilai kadar air dan kadar lemak mie instan yang dihasilkan memiliki nilai yang sama dengan data historis (kadar air: 3.3-3.5 %, kadar lemak: 17 %). PT Indofood CBP Sukses Makmur, Tbk. Divisi Noodle cabang Jakarta memiliki Standard Operational Procedure (SOP) mengenai cara pengambilan sampel yang akan dianalisis. SOP tersebut menyebutkan bahwa beberapa sampel diambil per line per shift. Pengambilan sampel yang dilakukan pada penelitian ini disamakan untuk ketiga line yang diujikan. Saat dianalisis, sampel-sampel blok mie tersebut dicampur untuk mendapatkan satu data analisis kadar air dan kadar lemak.
15
4.2.3 Analisis Kimia Seluruh kombinasi parameter proses yang telah diujikan kemudian diukur responnya dengan melakukan analisis kimia yang terdiri dari (1) analisis kadar air dengan metode oven dan (2) analisis kadar lemak dengan metode Soxhlet. Hasil pengukuran dan perhitungan dari keseluruhan respon kemudian dimasukkan ke dalam program Design Expert DX7.0.0 untuk analisis selanjutnya yaitu analisis respon.
4.2.3.1 Analisis Kadar Air dengan Metode Oven Analisis kadar air dengan metode oven dimulai dengan mengeringkan cawan/botol timbang beserta tutupnnya dalam oven 105 ± 2 0C selama 15 menit kemudian didinginkan di dalam desikator lalu ditimbang sampai ketelitian 0,1 mg. Sebanyak 3-5 g contoh mie instan yang telah dihaluskan disiapkan dan dimasukkan ke dalam botol timbang, lalu dikeringkan dalam oven 105 ± 2 0C selama 3 jam kemudian didinginkan di dalam desikator selama 15-30 menit (botol timbang dalam keadaan tertutup). Botol beserta contoh kemudian ditimbang sampai ketelitian 0,1 mg dan lakukan penetapan blanko. Bagan alir proses analisis kadar air mie instan dapat dilihat pada Gambar 1. Pengeringan cawan/botol timbang dalam oven 105 0C
Pendinginan cawan/botol timbang dalam desikator
3-5 mg contoh mie dimasukkan ke dalam cawan Pengeringan cawan + contoh dalam oven 105 0C selama 3 jam Pendinginan cawan + contoh dalam desikator selama 3045 menit Penimbangan cawan + contoh Gambar 1. Bagan alir analisis kadar air metode oven Rumus perhitungan kadar air metode oven dengan menggunakan persamaan (4.1). Kadar air =
w1 − w2 w1 − w0
x 100 %
(4.1)
dimana : w 0 = bobot botol timbang dan tutup (g) w 1 = bobot botol timbang + tutup dan contoh sebelum dikeringkan (g) w 2 = bobot botol timbang + tutup dan contoh setelah dikeringkan (g)
16
4.2.3.2 Analisis Kadar Lemak dengan Metode Soxhlet Analisis kadar lemak dimulai dengan menghaluskan contoh hingga ukurannya < 1 mm. Kemudian contoh tersebut ditimbang sebesar 2-4 g lalu dimasukkan ke dalam thimble dan tutup dengan kapas agar tidak bocor. Thimble berisi contoh kemudian dimasukkan ke dalam alat Soxhlet dan diekstrak selama 4 jam, lalu labu lemak berisi residu lemak disuling dan dikeringkan dalam oven 105 0C sampai tidak berbau pelarut selama 3 jam kemudian didinginkan di dalam desikator selama 30-45 menit. Kemudian labu berisi lemak ditimbang dan kerjakan blanko. Bagan alir proses analisis kadar lemak mie instan dapat dilihat pada Gambar 2.
Penghalusan contoh
2-4 gram contoh dimasukkan ke dalam thimble, tutup dengan kapas Pemasukkan thimble berisi contoh ke dalam alat Soxhlet Penyulingan labu lemak berisi residu lemak selama 4 jam Pengeringan labu lemak dalam oven 105 0C selama 3 jam Pendinginan thimble dalam desikator selama 30-45 menit
Penimbangan labu lemak Gambar 2. Bagan alir analisis kadar lemak metode Soxhlet Rumus perhitungan kadar lemak metode Soxhlet dengan menggunakan persamaan (4.2). Kadar lemak =
w1 − w2 w
x 100 %
(4.2)
dimana : w = bobot contoh (g) w 1 = bobot labu + residu minyak setelah ekstraksi (g) w 2 = bobot labu sebelum ekstraksi (g)
17
4.2.4 Analisis Respon dengan Design Expert DX7.0.0 Setelah pengukuran respon dari setiap kombinasi dilakukan, tahap selanjutnya adalah input data hasil pengukuran tersebut ke dalam program Design Expert DX7.0.0 dan akan dianalisis oleh program tersebut. Pada tahap analisis respon, program Design Expert DX7.0.0 memberikan model polinomial yang sesuai dengan hasil pengukuran setiap respon. Responrespon yang dianalisis adalah kadar air dan kadar lemak. Di dalam program Design Expert DX7.0.0 terdapat empat pilihan model polinomial untuk setiap respon, yaitu mean, linear, kuadratik, dan kubik. Model polinomial merupakan output dari proses analisis respon kombinasi parameter proses dengan rancangan Historical Data. Terdapat tiga tahap untuk mendapatkan persamaan polinomial, yaitu berdasarkan sequential model sum of squares [Tipe I], lack of fit tests, dan model summary statistics. Partial sum of squares [Tipe III] adalah bagian untuk memilih ordo tertinggi persamaan polinomial dari satu variabel respon yang analisis ragamnya memberikan hasil yang berbeda nyata, lack of fit tests digunakan untuk memilih ordo persamaan polinomial tertinggi yang memberikan hasil tidak berbeda nyata dari segi penyimpangan responnya, sedangkan model summary statistics digunakan untuk memilih ordo persamaan polinomial yang memberikan nilai Adjusted Rsquared dan Predicted R-squared maksimum. Program Design Expert DX7.0.0 menentukan ordo persamaan polinomial yang tertinggi untuk setiap variabel responnya. Suatu variabel respon dapat dikatakan berbeda nyata atau signifikan pada taraf signifikansi 5 % apabila p “prob>F” hasil analisis ragam lebih kecil dari taraf signifikansi tersebut. Variabel respon yang memiliki hasil analisis ragam berbeda nyata menunjukkan bahwa variabel uji memberikan pengaruh yang signifikan terhadap respon kombinasi tersebut sehingga dapat digunakan sebagai model prediksi. Model yang dianggap paling sesuai akan ditampilkan di dalam sebuah contour plot (grafik dua dimensi) atau grafik tiga dimensi. Selain itu, program Design Expert DX7.0.0 juga dapat menunjukkan apakah residual (selisih antara respon aktual dengan yang diprediksikan untuk setiap respon) mengikuti garis kenormalan (garis lurus) melalui grafik plot kenormalan residual (normal plot residual).
4.2.5 Optimasi Kombinasi Parameter Proses Proses optimasi dilakukan untuk mendapatkan suatu formula yang menghasilkan respon yang optimal sesuai target optimasi yang diinginkan melalui hasil analisis dari setiap respon sebelumnya. Nilai target optimasi yang dapat dicapai (desirability) ditunjukkan dengan nilai 01. Semakin tinggi nilai desirability menunjukkan semakin tingginya kesesuaian kombinasi parameter proses yang didapatkan untuk mencapai kombinasi optimal dengan variabel respon yang dikehendaki. Pada tahap optimasi, parameter dioptimasi sesuai dengan target yang diinginkan. Kecepatan cutter ditargetkan untuk berada di dalam range (in range) yaitu 62-65 rpm (line 2), 44-45 rpm (line 8), dan 64-66 rpm (line 10). Suhu penggorengan IN ditargetkan untuk berada di dalam range (in range) yaitu 115-125 0C (untuk ketiga line), sedangkan suhu penggorengan OUT ditargetkan berada dalam range 150-160 0C (line 2 dan line 8) dan 148-158 0C (line 10). Respon kadar air dan kadar lemak juga ditargetkan, yaitu 3.3-3.5 % untuk kadar air (in range) dan 17 % untuk kadar lemak (target). Dalam menentukan target optimasi, dilakukan pembobotan kepentingan (importance) yang ditunjukkan dengan nilai dari 1 (+) hingga 5 (+++++) tergantung pada kepentingan variabel respon yang bersangkutan. Semakin tinggi
18
nilai yang diberikan menunjukkan bahwa semakin tingginya tingkat kepentingan variabel respon. Berdasarkan target optimasi yang telah ditentukan, program Design Expert DX7.0.0 akan memberikan solusi kombinasi parameter proses optimum yang kemudian akan dilanjutkan ke tahap verifikasi dengan tujuan untuk memastikan kebenaran kombinasi dan persamaan yang didapatkan. Solusi kombinasi optimum yang diberikan juga dilengkap dengan prediksi nilai setiap respon sehingga dapat dilihat kesesuaiannya saat melakukan tahap verifikasi.
4.2.6 Verifikasi Parameter Optimum Tahap selanjutnya setelah program Design Expert DX7.0.0 memberikan solusi parameter proses optimum adalah pengujian (verifikasi) kombinasi tersebut. Hal ini dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh nilai aktual setiap respon dari kombinasi yang direkomendasikan. Pengujian yang dilakukan dalam tahap verifikasi adalah uji kadar air dan uji kadar lemak. Prosedur uji yang dilakukan pada tahap verifikasi sama dengan prosedur yang dilakukan pada tahap analisis kimia. Setelah dilakukannya tahap pengujian (verifikasi), hasil nilai respon aktual yang didapatkan pada tahap tersebut kemudian dibandingkan dengan nilai respon prediksi yang dihasilkan oleh program Design Expert DX7.0.0. Nilai respon yang baik berada dalam rentang Confident Interval (CI) dan Predicted Interval (PI).
19
