1
Sintesis Partikel Nano ZnO dengan Metode Kopresipitasi Dan Karakterisasinya Handoyo Raharjo dan Didik Prasetyoko Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail:
[email protected] [email protected] Abstrak – Sintesis partikel nano ZnO dengan metode kopresipitasi telah dipelajari. Ukuran partikel nano ZnO dipengaruhi oleh adanya pelarut air, etilen glikol, dietilen glikol, polietilen glikol dan gliserol dengan menggunakan asam oksalat sebagai agen pengendap. Oksida seng didapatkan melalui dekomposisi termal seng oksalat pada suhu 400°C. Spektra difraksi sinar-X (XRD) ZnO menunjukkan bahwa kristalinitas terkecil didapatkan dari pengaruh pelarut polietilen glikol. Melalui persamaan Scherrer dan analisis rietica didapatkan ukuran partikel terkecil ZnO sebesar 28,38 nm pada pelarut polietilen glikol. Analisis FTIR-KBr menunjukkan kelima cuplikan ZnO masih diikuti oleh gugus lain seperti gugus karbonil dan gugus hidroksida. Morfologi kelima cuplikan ZnO melalui analisis SEM memiliki karakteristik yang berbeda. Kata kunci: ZnO, Partikel Nano, Kopresipitasi, Seng Oksalat
I. PENDAHULUAN Ilmu dan teknologi nano telah muncul pada dekade terakhir dimana sekaligus menjadi garis terdepan. Bahanbahan anorganik seperti logam dan oksida logam telah menarik banyak perhatian pada dekade tersebut, karena kemampuannya yang dapat menahan kondisi proses yang keras (Fu, dkk., 2005; Makhluf, dkk., 2005). Pemanfaatan dari teknologi nano, yaitu dengan katalisis khusunya dalam ilmu kimia dan materialnya. Katalisis memiliki peran penting dalam persediaan bahan bakar, pemurnian bahan kimia, bidang farmasi, dan memiliki arti penting dalam lingkungan. Desain teknologi nano dan pembuatan katalis, meningkatkan aktivitas katalitik pada industri kimia. Kemampuan untuk memanfaatkan luas permukaan, rasio volume dan sisi ikatan yang unik dari partikel nano (1100nm). Khususnya dalam katalis heterogen yang merupakan hal utama dalam dasar penelitian dan aplikasi dari katalis partikel nano (Rotello, 2004). Seng oksida merupakan material anorganik yang unik dan menjadi kunci pada penelitian yang luas karena fitur karakteristik dan aplikasi baru dalam berbagai bidang ilmu pengetahuan dan teknologi (Wang, 2004; Fan, dkk., 2005). Partikel pendispersi tinggi pada logam aktif dan oksidanya dalam rentang kurang dari 100 nm merupakan daya tarik yang dikarenakan potensi pada aplikasi elektronik, perangkat luminensen, sensor gas, dan katalis (Olga, dkk., 2010). Pengaruh ukuran dalam katalis pada kelompok logam-logam berukuran nano telah dipelajari sejak penemuan Boudart’s mengenai struktur reaksi yang sensitif dan yang tidak (Boudart, 1969). Sehingga ukuran partikel dari katalis logam yang sebagai penunjang dimungkinkan membawa pengaruh pada kinerja beberapa reaksi katalitik (Olga, dkk., 2010). Metode dalam sintesis partikel nano seng oksida yang dapat mengontrol ukuran dan ketajaman partikel terdapat
pada beberapa metode yang dapat digunakan antara lain adalah hidrotermal (Ohara, dkk., 2004), oksidasi termal (Guo, dkk., 2008), metode solid state (Prasad, dkk., 2006) dan kopresipitasi (Kanade, dkk., 2006). Zhang dkk (2002) dan Kwon dkk (2002) telah melaporkan adanya pengaruh pelarut (organik) bahwa pelarut dapat digunakan dalam mengontrol morfologi dari permukaan suatu material yang disintesis. Kanade dkk (2005) juga menyatakan bahwa pemilihan pelarut merupakan faktor kunci dalam pembentukkan ukuran nano dengan kualitas yang tinggi. Pada penelitian ini, menggunakan variasi pelarut air, etilen glikol, dietilen glikol, polietilen glikol dan gliserol dalam sintesis ZnO berukuran nano. Berdasarkan uraian latar belakang tersebut, didapatkan permasalahan dalam penelitian ini yaitu penggunaan pelarut yang dapat mempengaruhi ukuran partikel sehingga perlu untuk dilakukan variasi pelarut.
II. METODOLOGI A. Alat dan Bahan A.1. Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi peralatan sederhana dan peralatan instrumen. Peralatan sederhana yang digunakan meliputi peralatan-peralatan gelas seperti beker gelas, erlenmeyer, labu ukur, pipet tetes, tabung reaksi, spatula, corong gelas dan gelas ukur. Selain itu juga menggunakan kertas saring dan kurs. Peralatan instrumen yang digunakan meliputi, hotplate magnetic stirrer (pengaduk magnetik), oven, neraca analitik, sentrifuse, instrumen X-Ray Diffraction (XRD) Philips Expert, Perkin Elmer Spektrofotometer FT-IR Frontier dan Scanning Electron Microscopy (SEM) FEI Inspect S50. A.2.
Bahan Bahan-bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah seng asetat dihidrat (Zn(CH3COO)2∙2H2O, Merck, 99%), aseton (Merck 99,5%), asam oksalat (Merck 99,5102,5%), akua demineralisasi, etilen glikol (Merck 99,5%), dietilen glikol (Merck 99%), polietilen glikol (Merck 99,5%) dan gliserol (Merck 99,5%). B. Prosedur Kerja B.1.Sintesis Partikel Nano ZnO Partikel nano ZnO disintesis dengan menyiapkan terlebih dahulu Zn(CH3COO)2∙2H2O yang dilarutkan dalam pelarut akua demineralisasi. Kemudian dicampur hingga homogen menjadi larutan seng asetat 0,1 M. Endapan seng hidroksida diperoleh dengan penambahan secara perlahan-lahan larutan asam oksalat encer 0,15 M disertai pengadukan dengan
2 kecepatan 150 rpm selama 12 jam pada temperatur ruang. Eksperimen yang sama dilakukan pada variasi pelarut etilen glikol, dietilen glikol, polietilen glikol dan gliserol. Produk padatan diperoleh dengan pemisahan melalui sentrifuse yang diikuti pencucian dengan air demineralisasi dan aseton serta dikeringkan dalam oven dengan suhu 400°C selama 24 jam. Padatan yang telah kering kemudian dikalsinasi dalam furnace pada suhu 400°C selama 1,5 jam. B.2 Karakterisasi Padatan Karakterisasi cuplikan ZnO menggunakan teknik difraksi sinar-X (XRD) dilakukan untuk mengidentifikasi struktur kristal yang terbentuk. Karakterisasi dilakukan dengan menumbuk halus cuplikan ZnO kemudian diratakan permukaannya. Kemudian dikarakterisasi menggunakan difaktometer sinar-X dengan sumber radiasi CuKα (λ=1,54 Å) dan sudut 2 antara 10-80°. Analisis Rietveld merupakan analisis lanjut dari karakterisasi difraksi sinar-X (XRD) untuk mengetahui karakter fisis dari material secara kuantitatif yang menggunakan program Rietica. Pada analisis ini ZnO dibuat berdasarkan model dari ICSD nomor 67849. Selanjutnya adalah tahap refinement yang kemudian dapat dicocokkan antara pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung. Karakterisasi berikutnya adalah dengan menggunakan spektroskopi inframerah dengan metode KBr-FTIR pada bilangan gelombang 4000-350 cm-1 untuk mengetahui ZnO yang terbentuk. Cuplikan yang digunakan sebanyak 1% terhadap total campuran dengan KBr. Selanjutnya adalah karakterisasi dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dapat mengetahui morfologi permukaan dari cuplikan ZnO. Pada karakterisasi ini dilakukan perbesaran gambar SEM 10.000 dan 20.000 kali.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Sintesis Partikel Nano ZnO Sintesis partikel nano ZnO diawali dengan membuat larutan seng asetat 0,1 M. Padatan seng asetat dihidrat dilarutkan dalam akua demineralisasi pada labu ukur 100 mL. Pada larutan seng asetat ditambahkan asam oksalat tetes demi tetes dibawah pengadukan magnetik stirer dengan kecepatan konstan 150 rpm pada suhu ruang selama 12 jam. Kedua larutan yang telah dicampur berubah dari bening menjadi putih keruh. Hal ini menunjukkan bahwa telah terbentuknya seng oksalat yang bewarna putih. Reaksi kopresipitasi yang terjadi dapat ditunjukkan sebagai berikut (Kanade dkk, 2006): Zn(CH3COO)2∙2H2O + H2C2O4∙2H2O → ZnC2O4∙2H2O + 2CH3COOH + 2H2O
(4.1)
Endapan putih keruh setelah pengadukan selama 12 jam kemudian dipisahkan dengan sentrifuse agar partikelpartikel yang berukuran kecil tidak hilang. Endapan putih seng oksalat yang diperoleh kemudian di cuci dengan akua demineralisasi dan aseton. Perlakuan ini ditujukan agar menghilangkan pengotor-pengotor yang ada seperti sisa asam dari asam oksalat yang tidak bereaksi (Kanade dkk, 2006). Endapan putih yang telah dicuci kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 120°C selama 12 jam. Perlakuan tersebut bertujuan untuk menghilangkan
kandungan air dan mengurangi sisa asam oksalat yang tidak bereaksi (Yulianti, 2011). Padatan putih yang telah dikeringkan kemudian di kalsinasi pada suhu 400 °C selama 1,5 jam untuk menghilangkan ion oksalat dan mendekomposisi seng oksalat menjadi seng oksida. Data analisis termal oleh Kanade, dkk (2006) menunjukkan bahwa terjadi penurunan berat padatan seng oksalat pada suhu 400 °C yang kemudian terbentuk menjadi padatan seng oksida. Reaksi dekomposisi yang terjadi dari padatan seng oksalat hingga menjadi seng oksida dapat dituliskan sebagai berikut (Kanade dkk, 2006; Yulianti, 2011) : ZnC2O4∙2H2O → ZnC2O4 + 2H2O ZnC2O4 → ZnCO3 + CO ZnCO3 → ZnO + CO2
(4.2) (4.3) (4.4)
Metode sintesis ZnO dengan pelarut akua demineralisasi diulangi dengan pelarut organik yang masing-masing adalah etilen glikol, dietilen glikol, polietilen glikol dan gliserol. Sintesis diawali dengan membuat larutan seng asetat dengan konsentrasi 0,1 M. Reaksi pada pelarut akua demineralisasi (Persamaan (4.1)) berjalan lebih cepat dibanding empat pelarut organik lainnya yang ditandai dengan kecepatan larut seng asetat dihidrat pada pelarutnya. Hal ini dimungkinkan akua demineralisasi memiliki polaritas dan konstanta dielektrik yang lebih tinggi dibandingkan dengan pelarut-pelarut organik. Masing-masing reaksi yang menggunakan perbedaan pelarut, jumlah seng oksida yang dihasilkan adalah sama. Pelarut organik yang digunakan juga berperan dalam mengontrol proses nukleasi (Kanade, dkk. 2006). B. Karakterisasi Partikel Nano ZnO B.1 Difraksi Sinar-X (XRD) Padatan ZnO yang telah disintesis, dapat dianalisis menggunakan difraksi sinar-X (XRD). Struktur kristal dan kristalinitas dari cuplikan ZnO dapat diketahui dengan analisis tersebut. Analisis ZnO dapat dimonitor pada sudut 2 antara 10-80°. Perbandingan pola difraksi sinar-X (XRD) cuplikan ZnO yang dipreparasi menggunakan variasi pelarut akua demineralisasi, etilen glikol (EG), dietilen glikol (DEG), polietilen glikol (PEG) dan gliserol dapat ditunjukkan pada Gambar 4.1.
3 Tabel 4.1 Data intensitas dan kristalinitas pada hasil sintesis partikel nano ZnO dengan media pelarut air, etilen glikol, dietilen glikol, polietilen glikol, dan gliserol. e Pelarut
2
Intensitas
I/Io
% Kristalinitas
Akua demineralisasi
36,28
4449
1,00
100
Etilen Glikol
36,28
3733
0,84
84
Dietilen Glikol
36,24
3516
0,79
79
Polietilen Glikol
36,28
3411
0,77
77
Gliserol
36,24
3576
0,80
80
Intensitas (cps)
d
c
b
*standar pembanding kristalinitasnya dianggap 100%
a
2(Derajat) Gambar 4.1 Pola difraksi sinar-X cuplikan ZnO sintesis dengan pelarut (a) akua demineralisasi, (b) etilen glikol (EG), (c) dietilen glikol (DEG), (d) polietilen glikol (PEG) dan (e) gliserol. Puncak standar ZnO dari data JCPDS nomor 05-0664 menyebutkan puncak standar berurutan berada pada sudut 2 =31,75; 34,44; 36,25; 47,54; 56,55; 62,86; 66,38; 67,91; 69,05; 72,60; 76,95. Puncak standar tersebut apabila dicocokkan dengan kelima cuplikan dengan lima varian pelarut hasil sintesis yang telah dilakukan memiliki puncak sudut yang mendekati. Dengan mencocokkan data standar tersebut, pada lima varian pelarut tersebut juga terdapat kesesuaian ZnO yang terbentuk memiliki struktur heksagonal. Intensitas yang ditinjau pada puncak tertinggi, kelima cuplikan tersebut memiliki perbedaan tinggi rendahnya intensitas berdasarkan perbedaan pelarut yang digunakan. Perbedaan tersebut menunjukkan nilai intensitas yang berbeda namun cukup mendekati. Nilai tersebut dapat menunjukkan besar kecilnya % kristalinitas dan ukuran partikel pada masing-masing cuplikan ZnO yang telah disintesis. Persen kristalinitas tersebut dapat ditunjukkan pada tabel 4.1. Pada umumnya kristalinitas yang tinggi mengindikasikan tingginya pula ukuran partikel yang dihasilkan.
Ukuran partikel pada masing-masing cuplikan ZnO yang telah disintesis dapat diketahui melalui puncak utama pada masing-masing difraktogram. Dengan menggunakan persamaan Scherrer, telah didapatkan ukuran partikel yang berbeda pada masing-masing cuplikan. Cuplikan ZnO dengan pelarut akua demineralisasi menghasilkan ukuran partikel sebesar 33,32 nm, pelarut etilen glikol menghasilkan 30,95 nm, pelarut dietilen glikol menghasilkan 30,96 nm, pelarut polietilen glikol menghasilkan 28,38 nm dan pada pelarut gliserol menghasilkan ukuran partikel sebesar 34,23 nm. Perhitungan ukuran partikel yang telah dilakukan menunjukkan bahwa sintesis partikel nano ZnO telah berhasil dilakukan. Partikel nano ZnO yang telah disintesis memberikan perbedaan ukuran partikel pada masing-masing pelarut yang digunakan. Pelarut organik memiliki kemampuan mendispersi yang lebih baik dibandingkan pelarut air (Kanade dkk., 2006). Sintesis partikel oksida logam agar menghasilkan ukuran 1-100 nm dapat menggunakan pelarut seperti etilen glikol, dietilen glikol, dan gliserol (Chieng, 2012). Media pelarut organik juga berperan dalam proses nukleasi dan dapat berfungsi sebagai agen pelarut begitupula dapat menstabilkan pertumbuhan partikel yang membatasi adanya aglomerasi. Manfaat lain menggunakan media pelarut organik tersebut adalah mudah dilakukan pada proses sintesis. B.2 Penghalusan Rietveld dengan Perangkat Lunak Rietica Hasil dari penghalusan dengan perangkat lunak rietica dapat diperhatikan pada Gambar 4.2-4.6. Perbandingan cuplikan ZnO yang disintesis dengan ZnO standar memiliki kecocokan. Kecocokan tersebut dapat dikatakan sesuai apabila memiliki nilai perhitungan GoF yang dapat dilihat pada Tabel 4.2 (kesesuaian antara pola difraksi terhitung dan pola difraksi terukur) bernilai kurang dari 4% (Kisi, 1994). Nilai-nilai Rwp (R-weighted pattern) yang telah diketahui pada Tabel 4.2 memnunjukkan kesesuaian cuplikan ZnO dengan ZnO standar dimana nilai yang dihasilkan adalah kurang dari 20%. Nilai-nilai kedua parameter tersebut terhadap kelima cuplikan ZnO dapat ditunjukkan pada tabel 4.2.
4 Tabel 4.2 Tingkat kesesuaian (figures of merit) cuplikan ZnO yang disintesis dengan media pelarut akua demineralisasi, etilen glikol, dietilen glikol, polietilen glikol, dan gliserol. Media Pelarut
GoF
Rwp
Akua demineralisasi Etilen Glikol Dietilen Glikol Polietilen Glikol Gliserol
0,257 0,251 0,254 0,256 0,245
14,57 15,16 15,50 15,41 15,27
Perbandingan antara GoF dengan Rwp dimana masingmasing cuplikan ZnO memiliki nilai kurang dari 4% dan kurang dari 20%. Kecilnya nilai-nilai tersebut yang telah terukur dan terhitung mengerucut pada refinement acceptable yang berarti kecocokan antara struktur standar partikel nano ZnO dengan ZnO sintesis sangat mendekati. Apabila di tinjau dari fasa yang terbentuk, berdasarkan literatur yang menerangkan bahwa Rwp yang memiliki nilai dibawah 20% memiliki makna fasa yang semakin mendekati kemurnian yang tinggi. Sehingga dari nilai Rwp tersebut dapat dikatakan bahwa tidak ada fasa lain yang terbentuk pada partikel nano ZnO yang telah disintesis. Hal ini sangat berhubungan erat atau sama dengan hasil spektra XRD yang dihasilkan tidak terdapat puncak yang menunjukkan adanya fasa selain ZnO. B.3 Spektroskopi Inframerah Spektra FTIR yang diperoleh pada kelima cuplikan ZnO memiliki serapan yang tinggi pada bilangan gelombang 443436 cm-1 yang menunjukkan banyaknya gugus Zn-O yang terbentuk. Dari analisis tersebut apabila dicocokkan kembali dengan analisis XRD juga didapatkan informasi bahwa ZnO yang disintesis dengan metode kopresipitasi telah terbentuk. Adapun serapan yang terabsorb pada bilangan gelombang 3600-3500 cm-1. Tinjauan secara fasa molekul gugus lain yang terdeteksi pada spektra tersebut mengartikan bahwa terdapat kemungkinan kurang sempurnanya proses dekomposisi yang terjadi. Dan ada pula kekmungkinan yang terjadi adalah faktor udara yang terikat secara fisik dengan cuplikan ZnO ketika akan di preparasi untuk karakterisasi FTIR. B.4 Scanning Electron Microscopy (SEM) Morfologi ZnO yang disintesis pada pelarut akua demineralisasi dapat dilihat pada Gambar 4.8. Pada gambar tersebut tampak adanya gerombolan yang mengumpul dengan adanya bentuk partikel seperti balok yang tersusun dari partikel-partikel panjang pada perbesaran 10.000 kali. Dari gerombolan tersebut masih sukar terprediksi adanya bentuk morfologi yang jelas. Namun pada perbesaran 20.000 kali tampak gerombolan yang terdapat bagian-bagian kecil partikel. Dimana bentuk morfologinya adalah seperti memanjang namun berdempetan dengan partikel lainnya. Pada gambar tersebut juga tampak kurang bersihnya permukaan partikel dan seperti adanya partikel kecil yang menempel. Media pelarut etilen glikol pada Gambar 4.9. memiliki kemiripan dengan pelarut akua demineralisasi dari bentuk morfologinya. Pada perbesaran 10.000 kali tampak adanya gerombolan yang banyak. Namun pada perbesaran 20.000
kali lebih terlihat partikel yang memiliki bentuk morfologi balok namun seperti tersusun atas partikel panjang. Morfologi ini secara sekilas sama dengan morfologi pelarut akua demineralisasi, namun secara terperinci pada morfologi ini memiliki permukaan yang lebih jelas atau bersih dimana sedikitnya partikel lain yang menutupi permukaan dari partikel ZnO tersebut. Morfologi pada pelarut dietilen glikol yang ditunjukkan pada Gambar 4.10 memberikan bentuk yang cukup berbeda dengan pelarut akua demineralisasi dan etilen glikol. Pada partikel ZnO tersebut memiliki morfologi seperti panjang kecil runcing. Dari perbesaran 10.000 kali tampak partikel kecil seperti butiran beras yang bergerombol menjadi satu. Pada perbesaran 20.000 kali tampak adanya partikel-partikel kecil yang berbentuk panjang dan runcing. Namun pada morfologi ZnO dengan pelarut dietilen glikol ini ada kemiripan kejelasan permukaan partikel dengan pelarut akua demineralisasi. Permukaan partikel yang dimiliki kurang tampak adanya tekukan-tekukan yang sangat signifikan. Sehingga seolah pada permukaan patikel ini terdapat pengotor atau masih ada partikel-partikel kecil yang menutupi partikel ZnO. Morfologi partikel ZnO dengan pelarut polietilen glikol memiliki bentuk cukup mirip dengan partikel ZnO dengan pelarut dietilen glikol. Bentuk khas yang kecil dan bergerombol seperti beras apabila ditinjau dengan perbesaran SEM 10.000 kali. Pada perbesaran 20.000 kali, morfologi ZnO ini lebih tampak adanya partikel kecil yang memanjang. Pada morfologi ini tampak seperti jarum yang pipih memanjang. Morfologi partikel ZnO dengan pelarut gliserol memiliki bentuk yang jauh lebih berbeda dengan morfologi media pelarut yang lain. Pada perbesaran 10.000 kali dengan SEM, telah tampak jelas bahwa tekukan dari bentuk partikel terlihat jelas dan memiliki bentuk yang tidak ada partikelpartikel yang menutupi permukaan partikel ZnO tersebut. Dengan perbesaran yang lebih besar 20.000 kali, terlihat jelas bentuk partikel ZnO yang seperti butiran beras namun cenderung seperti balok yang ujungnya meruncing. Perbedaan yang lebih jelas adalah bentuk partikel yang jauh lebih besih dibanding dengan pelarut yang lain. Sehingga dengan media pelarut gliserol dapat memberikan morfologi yang jauh lebih baik. Bentuk-bentuk morfologi kelima cuplikan ZnO yang ditelah dianalisis dengan SEM, memberikan bentuk morfologi yang berbeda-beda. Bentuk yang berbeda dapat disebabkan karena pengaruh pelarut. Pelarut akua demineralisasi memiliki kekurangan dalam mendispersi sehingga memberikan morfologi yang kurang baik. Pelarut organik memiliki kemampuan pendispersi yang baik, sehingga dapat memberikan morfologi yang baik pula. morfologi pelarut polietilen memiliki hasil yang lebih baik dibanding morfologi pelarut etilen glikol dan dietilen glikol. ZnO yang disintesis dengan menggunakan pelarut organik telah terbukti bahwa memiliki bentuk morfologi dan tekukan bentuk partikel ZnO yang lebih baik. IV. KESIMPULAN Partikel nano ZnO menggunakan metode kopresipitasi dengan prekursor seng asetat dihidrat dan asam oksalat sebagai agen pengendap dalam pelarut akua demineralisasi, etilen glikol, dietilen glikol, polietilen glikol dan gliserol telah berhasil disintesis. Hasil difraksi sinar-X menunjukkan bahwa ZnO yang disintesis dengan pelarut polietilen glikol
5 memiliki intensitas paling rendah dibandingkan pelarut air, etilen glikol, dietilen glikol dan gliserol. Dari perhitungan dengan persamaan Scherrer dan rietica didapatkan pelarut paling baik yaitu polietilen glikol dengan hasil ukuran partikel ZnO terkecil 28,38 nm. Spektra FTIR diketahui bahwa pada cuplikan ZnO masih terdapat gugus lain yang terikat secara fisik. Hasil analisa menggunakan SEM menunjukkan adanya perbedaan bentuk morfologi ZnO yang dipengaruhi oleh perbedaan pelarut yang digunakan. UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terima kasih penulis haturkan kepada Bapak Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc selaku Dosen pembimbing yang telah memberikan pengarahan dalam penelitian ini, kepada Ketua Jurusan Kimia yang telah memberikan izin menggunakan fasilitas di Laboratorium Mineral dan Energi . DAFTAR PUSTAKA Boudart, M., 1969. Advance Catalyst. 20, 153–166. Chieng, B.W., Loo, Y.Y., 2012. Synthesis of ZnO nanoparticles by modified polyol method. Materials Letters, 73, 78–82. Didenko, O.Z., Kosmambetova, G.R., Strizhak, P.E., 2011. Size effect in CO oxidation over magnesia-supported ZnO nanoparticles. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 335, 14–23. Fan, Z., Lu, J.G., 2005. Zinc oxide nanostructures: synthesis and properties,. Nanotechnol, 5, 1561–1573. Fu, L., Liu, Z., Liu, Y., Han, B., Hu, P., Cao, L., Zhu, D., 2005. Beaded Cobalt oxide nanoparticles along carbon nanotubes:towards more highly integrated electronic devices, Advanced Materials, Vol.17, pp.217-221. Johnson, M., 2009. The Integrated Approach to Chemistry Laboratory: Selected Experiments. DEStech Publications, Inc. Jong, K.P.D., 2009. Synthesis of Solid Catalysts. Wiley-VCH. Kanade, K.G., Kale, B.B., Aiyer, R.C., Das, B.K., 2006. Effect of solvents on the synthesis of nano-size zinc oxide and its properties. Materials Research Bulletin, 41, 590–600. Kisi, E.H., 1994. Rietveld Analysis of Powder Diffraction Pattern, Materials Forum, 18, 135-153. Makhluf, S., Dror, R., Nitzan, Y., Abramovich, Y., Jelnek, R., Gedanken, A., 2005. Microwave-assisted synthesis of nanocrystalline MgO and its use as a bacteriocide, Advanced Functional Materials, Vol.15, pp.1708-1715. Meruvu, H., Vangalapati, M., Chippada, S.C., Bammidi, S.R., 2011. Synthesis and Characterization of Zinc Oxide Nanoparticles and its Antimicrobial Activity Against Bacillus Subtilis and Escherichia Coli, Vol.4, 1, 217-222. Ohara, S., Mousavand, T., Umetsu, M., Takami, S., Adschiri, T., Kuroki, Y., 2004. Solid State Ionics, 172:261–4. Olga, Z.D., Gulnara, R.K., Peter, E.S., 2011. Size effect in CO oxidation over magnesia-supported ZnO nanoparticles. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 335, 14–23. Patterson, A., 1939. Physical Review, 56:978-982. Rajendran, R., Balakumar, C., Ahammed, H.A.M., Jayakumar, S., Vaideki, K., Rajesh, E.M., 2010. Use of zinc oxide nano particles for production of antimicrobial textiles. International Journal of Engineering, Science and Technology. Vol. 2, No. 1, pp. 202-208. Rotello, V.M., 2004. Nanoparticles: Building Blocks For Nanotechnology. Springer. Saravanan, M., Dhivakar, S., Jayanthi, S.S., 2012. An Eco Friendly and Solvent Free Method for the Synthesis of Zinc Oxide Nano Particles Using Glycerol as Organic Dispersant, Materials Letters. Vol. 67, hal. 128–130. Saravanan, R., Rani, M.P., 2011.
Metal and Alloy Bonding - An Experimental Analysis: Charge Density in Metals and Alloys. Springer. Sattler, K.D., 2010. Handbook of Nanophysics: Nanoparticle and Quantum Dots. CRC Press. Sibilia, P., 1996. Guide to material characterization and chemical analysis, 2th Edition, John Willey-VCH, New York, 265. Skoog, D.A., Holler, J., Crouch, S.R., 1998. Principles of Analysis, 5th Edition, Saunders College Publishing, p. 176. Velmurugan, K., Venkatachalapathy, V.S.K., Sendhilnathan, S., 2010. Synthesis of Nickel Zinc Iron Nanoparticles by Coprecipitation Technique, Materials Research, 13, 3, 299-303. Wang, Z.L., 2004. Zinc oxide nanostructures: growth, properties and applications, J.Phys.: Condens. Matter 16, R829–R858. Yahya, N., 2011. Carbon and Oxide Nanostructures: Synthesis, Characterisation and Applications Vol-5, Advanced Structured Materials, Springer. Yulianti, C.H., 2011. Sintesis katalis nanopartikel campuran oksida CaO dan ZnO dan aktivitasnya pada transesterifikasi refines palm oil untuk produksi biodisel, Fakultas FMIPA, Jurusan Kimia, ITS, Surabaya. Zhang, Y., Chung, J., Lee, J., Myoung, J., Lim, S., 2011. Synthesis of ZnO nanospheres with uniform nanopores by a hydrothermal process, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 72, 1548–1553.
