BAB II METODOLOGI PENELITIAN 2.1 Waktu dan Lokasi Penelitian 2.1.1 Waktu pelaksanaan dan susunan tim peneliti Waktu penelitian dilaksanakan pada tanggal 27 Agustus – 12 September 2004 dengan melibatkan berbagai ahli disiplin ilmu dari institusi terkait antara lain KLH, DESDM, BPPT, DKP, Depkes, Bapedalda Sulawesi Utara, POLRI, Dinas Perikanan DKI-Jakarta, UI, Unpad, IPB, Unsrat, Walhi, Perhimpunan Kelola, dan Jatam. Saat pengambilan sampel air laut, tim lapangan menggunakan kapal Baruna Jaya 1–BPPT. 2.1.2 Lokasi penelitian Lokasi
penelitian
penanganan
kasus
pencemaran
dan/atau
perusakan
lingkungan hidup dilakukan di Teluk Buyat dan Teluk Totok. Untuk mengetahui dampak pencemaran terhadap kesehatan masyarakat diambil sampel dari penduduk di Desa Buyat, Desa Ratatotok Kecamatan Ratatotok Timur sedangkan sebagai kontrol diambil sampel dari Desa Belang Kecamatan Belang Kabupaten Minahasa Selatan Propinsi Sulawesi Utara. Peta sebaran titik pemantauan servei tim lapangan ditunjukkan dalam gambar 3.1. 2.2 Rencana Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan Perencanaan pengambilan sampel dilakukan untuk
memperoleh hasil sesuai
dengan tujuan yang diharapkan. mengetahui dengan pasti dan menegaskan kembali
tujuan
pengambilan
sampel. Perencanaan pengambilan sampel
ditunjukkan sebagaimana dalam tabel 3.1 dibawah ini,
yang merupakan
rencana kerja tim lapangan yang telah disetujui oleh tim teknis penanganan kasus dugaan pencemaran dan/atau perusakan lingkungan hidup.
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 1 dari 24
Gambar 2.1 : Peta sebaran titik pemantauan di Teluk Buyat dan Teluk Totok
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 2 dari 24
2.3 Persiapan Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam persiapan pengambilan sampel lingkungan penanganan kasus dugaan pencemaran dan/atau perusakan lingkungan hidup di Teluk Buyat dan Teluk Totok adalah sebagai berikut : 1) pemilihan jenis dan volume wadah sampel yang sesuai 2) pemilihan alat pengambil sampel yang sesuai 3) Pencucian wadah, alat pengambil sampel, kertas saring, alat penyaring, sehingga bebas dari kontaminasi 4) Persiapan peralatan pengukuran lapangan seperti : suhu, kelembaban, arah angin, debit aliran air, volume aliran udara, serta ordinat lokasi pengambilan sampel, pH, oksigen terlarut, daya hantar listrik dan salinitas. Peralatan ukur tersebut harus dikalibrasi atau dicek untuk menetapkan laik pakainya peralatan tersebut. 5) Persiapan peralatan pendukung , seperti : kotak pendingin (ice box), filter, pengawet. 6) Persiapan pengendalian mutu lapangan : Blanko lapangan (field blank), Blanko peralatan (equipment blank), blanko wadah sampel (container
blank), blanko penyaring (filter blank), blanko perjalanan (trip blank or transport blank). 7) Persiapan rekaman lapangan. 2.4 Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan Pengambilan sampel dilakukan dilakukan dengan metode sbb.: 1) Pengambilan sampel air laut dilakukan pada tanggal 6 –12 September 2004, sedangkan kegiatan operasional tambang PT.NMR ditutup pada tanggal 31 Agustus 2004. Pengambilan sampel air laut menggunakan metode dari Puslitbang Oseanologi-LIPI a. Pengambilan sampel air dilakukan dengan menggunakan 12 tabung Niskin yang terpasang dalam satu frame dengan peralatan CTD. Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 3 dari 24
Tabung niskin sebelum dan saat CTD diturunkan kedalam laut harus dalam keadaan terbuka, kemudian pada saat CTD dinaikkan dan sampai pada kedalaman yang dikehendaki maka tutup botol akan tertutup secara otomatis, yang pengoperasiannya dikendalikan melalui komputer. Pengambilan sample pada satu lokasi dilakukan pada tiga titik kedalaman untuk parameter sianida dan logam berat dan 4 kedalaman untuk parameter TSS. b. Pemilihan titik sampling dilakukan berdasarkan pertimbangan sebagai berikut: i. titik sampling sesuai dengan RKL/RPL PT NMR; ii. titik sampling dari berbagai penelitian, seperti POLRI, DKP; iii. berdasarkan kondisi yang dianggap kritis dan diperlukan untuk pemantauan; iv. masukan dari berbagai sumber, seperti WALHI, POLRI, dll c. Titik-titik kedalaman pengambilan sampel air ditentukan dengan kaedah standar yaitu lapisan permukaan 0,2 d; lapisan tengah 0,4 d, 0,6 d dan lapisan dalam 0,8 d (dimana d = kedalaman perairan lokasi sampling diukur dari permukaan). d. Sampel air yang diperoleh diawetkan dengan pengawet yang sesuai dengan parameter yang akan dianalisis, tujuan pengawetan tersebut adalah agar sampel uji
tidak mengalami perubahan sampai pada
saat dianalisis. Adapun perlakuan terhadap sampel air adalah sebagai berikut : i) Parameter Hg : sampel air yang telah disaring disimpan dalam gelas borosilikat, segera diawetkan dengan 3 mL HNO3 pekat perliter sampel air; ii) Logam berat : sampel air yang telah disaring, simpan dalam botol PE dan segera diawetkan dengan HCl atau HNO3 sampai pH air sampel sekitar 1.5; Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 4 dari 24
iii) Sianida
: sampel air yang telah disaring, simpan dalam botol PE dan segera diawetkan dengan NaOH
iv) TSS
: disimpan dalam botol PE dan didinginkan;
v) Parameter fisik seperti pH, DO, turbiditas, salinitas, konduktifitas, suhu dan lin-lain : tidak diawetkan dan tidak disimpan, karena parameter tersebut diukur secara in situ; 2) Pengambilan air sungai, air sumur dan air suplai Pengambilan sample air Sungai Buyat maupun Sungai Totok diambil di 5 titik mulai dari hulu sampai hilir.Metode pengambilan sampel air sungai sesuai dengan SNI kemudian sampel air yang diperoleh diawetkan dengan pengawet yang sesuai dengan parameter yang akan dianalisis; 3) Pengambilan sampel sedimen, dilakukan sesuai US EPA Method 2016 Dalam metode ini, sedimen/tailing permukaan dianggap memiliki range kedalaman dari 0 – 6 inchi. Pengumpulan sedimen dilakukan dengan menggunakan Eckman Dredge dan Ponar Dredge. Untuk menjaga keaslian/kualitas sample maka sample sedimen/tailing disimpan dalam botol PE mulut besar/lunch box dan didinginkan/disimpan dalam
coolbox. 4) Pengambilan sampel ikan Pengambilan sample ikan dilakukan dengan menggunakan alat tangkap pancing, jarring nelayan dan ‘troll’. Ikan yang didapat diletakkan pada wadah/plastik PE, kemudian didinginkan. 5) Pengambilan sample udara ambien sesuai ASTM D4096-91 (2003) Pengambilan sample udara ambien dilakukan untuk parameter Total
Suspended Particulate (TSP) menggunakan alat penghisap debu laju alir tinggi, High Volume Air Sampler (HVAS) dengan media penangkap filter
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 5 dari 24
terbuat dari Membran Cellulose Nitrate; disesuaikan dengan analisa lanjut menggunakan analisa aktivasi netron (NAA) untuk sanalisa logamlogam berat. Sampling dilakukan selama 24 jam dan dilakukan pula pengukuran meteorologi secara pararel untuk mendapatkan data pendukung selama pengukuran parameter TSP. 6) Pengambilan sampel plankton Pengumpulan sampel plankton dilakukan dengan alat yang dapat menyaring air laut yang memadai jumlahnya. Dalam hal ini digunakan plankton net nomor 25 dengan ukuran mata jala (mesh) sekitar 55 µm. Untuk tujuan kuantitatif perlu diketahui jumlah air yang disaring, sedangkan bila hanya untuk keperluan kualitatif cukup dengan cara menarik plankton net dari atas kapal (speed boat). Pengambilan sampel plankton permukaan pada penelitian ini adalah dengan cara menyaring sebanyak 60 liter air laut dengan menggunakan plankton net. Kemudian sampel plankton dari bucket dipindahkan ke botol sampel dan diberi label sesuai dengan nomor stasiun yang telah ditentukan. Setelah itu, sampel plankton dalam botol sampel diberi pengawet formalin. Konsentrasi formalin dalam botol sampel sekitar 4-5 %. Sedangkan untuk keperluan kualitatif sampel plankton dalam botol sampel diawetkan dengan cara didinginkan. 7) Pengambilan sampel bentos Sampel benthos laut dikumpulkan dengan menggunakan Ponar Grab dengan luas 10 x 10 inchi (625 cm2). Sampel lumpur dikumpulkan secara komposit dari dua kali pengambilan untuk setiap stasiun. Di lapangan sampel lumpur ini disaring dengan ayakan bertingkat dengan ukuran mata jala (mesh) sebesar 0,5 mm,0,4 mm dan 0,2 mm , lumpur disemprot dengan water jet sehingga lumpur dan benthos dengan Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 6 dari 24
ukuran yang sesuai bagi tiap ayakan akan tertinggal. Setelah itu sampel lumpur diawetkan dengan formalin 10 % (Texas Natural Resource Concervation Commision : Surface Water Quality Monitoring Procedures Manual, 1999, Chapter 7, hal. 9 -10) 8) Pengambilan sampel evaluasi teknologi Untuk melakukan evaluasi pada proses produksi PT. NMR, pada tanggal 29 Agustus 2004 telah dilakukan peninjauan lapangan untuk melihat proses produksinya dan dilakukan pengambilan sample pada beberapa lokasi proses yaitu : i) Sag mill product, sampel batuan yang sudah dihaluskan, bentuk padat, sebanyak 0,5 kg, pada jam 11.20 WITA ii) Leach feed, sampel sebelum proses pelindian dengan Sianida, berbentuk slurry, sebanyak 2,5 liter, pada jam 11.50 WITA iii) Discharge leach (keluar dari pelindian), bentuk slurry, sebanyak 2,5 liter, jam 12.00 WITA iv) Detox feed, sampel sebelum detoxifikasi, bentuk slurry, sebanyak 2,5 liter, jam 12.10 WITA v) Final Tail, sampel setelah detoxifikasi, bentuk slurry, sebanyak 2,5 lt, jam 12.15 WITA Pengambilan Sampel limbah PETI dengan proses mercury (Hg), meliputi: Tailing amalgamasi bentuk padat, sebanyak 0,5 kg, pada 16.30 Wita i) Limbah cair bentuk cairan, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 Wita ii) Slurry keluar dari amalgamasi yang baru keluar dari Tromol, bentuk slurry, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 wita Pengambilan Limbah PETI dengan proses sianida (CN), meliputi : i) Tailing amalgamasi bentuk padat, sebanyak 0,5 kg, pada 16.30 Wita Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 7 dari 24
ii) Limbah cair bentuk cairan, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 Wita iii) Slurry keluar dari amalgamasi yang baru keluar dari Tromol, bentuk slurry, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 wita 2.5 Metode Analisis Parameter Kualitas Lingkungan Sesuai dengan rekomendasi Tim Peer Review, maka laboratorium yang melakukan analisis adalah laboratorium yang mempunyai kompetensi yang cukup
dengan
memperhatikan
status
akreditasi
atau
manajemen
laboratorium yang dapat dipertanggungjawabkan. Sehubungan dengan hal tersebut maka nama-nama laboratorium yang ditunjuk untuk melaksanakan pengujian parameter kualitas lingkungan sebagaimana dapat ditunjukkan dalam tabel 2.1 di bawah ini. Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan Matrik Air Laut
Parameter
Metode
DO
JIS K 0102-21-1995
Suhu
SNI 06-2413-1991
Salinitas
SNI 06-2413-1991
Konduktifitas
SNI 06-2413-1991
pH
SNI 06-2413-1991
TSS
SNI 06-2413-1991
CN
SNI 19-6964.6-2003
Hg
SNI 19-6964.2-2003
As
SPR-IDA-CETAC Tech.-std.Method
Sb
SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method
Fe
SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method
Mn
SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method
Cu
SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method
Ag
Std. Method No. 3500-1998
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Laboratorium SARPEDAL (LP-082-IDN)
ASL (LP-091-IDN)
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Halaman 8 dari 24
Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan Matrik Air Sungai
Air tanah
Parameter
Metode
DO
JIS K 0102-21-1995
Suhu
SNI 06-2413-1991
Salinitas
SNI 06-2413-1991
Konduktifitas
SNI 06-2413-1991
pH
SNI 06-2413-1991
TSS
SNI 06-2413-1991
CN
JIS K 0102-38.2-1995
Hg
IK-32/A/LPDL
As
SNI 06-2463-1998
Sb
Std. Method No.3113-1998
Fe terlarut
SNI 06-2523-1991
Fe total
SNI 06-2523-1991
Mn terlarut
SNI 06-2497-1991
Mn total
SNI 06-2497-1991
Cu terlarut
SNI 06-2516-1991
Cu total
SNI 06-2514-1991
Ag terlarut
Std. Method No. 3113-1998
Ag total
Std. Method No. 3111-1998
DO
JIS K 0102-21-1995
Suhu
SNI 06-2413-1991
Salinitas
SNI 06-2413-1991
Konduktifitas
SNI 06-2413-1991
pH
SNI 06-2413-1991
TSS
SNI 06-2413-1991
CN
JIS K 0102-38.2-1995
Hg
IK-32/A/LPDL
As
SNI 06-2463-1998
Sb
Std. Method No.3113-1998
Fe terlarut
SNI 06-2523-1991
Fe total
SNI 06-2523-1991
Mn terlarut
SNI 06-2497-1991
Mn total
SNI 06-2497-1991
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Laboratorium SARPEDAL (LP-082-IDN)
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Halaman 9 dari 24
Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan Matrik Air tanah
Air tambang
Parameter
Metode
Laboratorium
Cu terlarut
SNI 06-2516-1991
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Cu total
SNI 06-2514-1991
Ag terlarut
Std. Method No. 3113-1998
Ag total
Std. Method No. 3111-1998
DO
JIS K 0102-21-1995
Suhu
SNI 06-2413-1991
Salinitas
SNI 06-2413-1991
Konduktifitas
SNI 06-2413-1991
pH
SNI 06-2413-1991
TSS
SNI 06-2413-1991
CN
JIS K 0102-38.2-1995
Hg
IK-32/A/LPDL
As
SNI 06-2463-1998
Sb
Std. Method No.3113-1998
Fe terlarut
SNI 06-2523-1991
Fe total
SNI 06-2523-1991
Mn terlarut
SNI 06-2497-1991
Mn total
SNI 06-2497-1991
Cu terlarut
SNI 06-2516-1991
Cu total
SNI 06-2514-1991
Ag terlarut
Std. Method No. 3113-1998
Ag total
Std. Method No. 3111-1998
CN
Std. Method No. 4500 CN-.C-1998
CORELAB (LP-113-IDN)
Hg
AKAGI Method
SARPEDAL (LP-082-IDN)
As
JIS K 0102-61-1995
Sb
AAS Hydrid System
Fe
EPA Method 7380
Mn
JIS K 0102-56-1995
Cu
JIS K 0102-52-1995
Ag
JIS K 0102-56-1995
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Sedimen Sungai
Bab-2 : Metodologi Penelitian
CORELAB (LP-113-IDN)
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Halaman 10 dari 24
Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan Matrik
Parameter
Metode
Laboratorium
Sedimen Laut
CN
Std. Method No. 4500 CN-.C-1998
CORELAB (LP-113-IDN)
Hg
AKAGI Method
SARPEDAL (LP-082-IDN)
As
JIS K 0102-61-1995
Sb
AAS Hydrid System
Fe
EPA Method 7380
Mn
EPA Method 7460
Cu
EPA Method 7210
Ag
EPA Method 7760
CN
Std. Method No. 4500 CN-.C-1998
CORELAB (LP-113-IDN)
Hg
EPA 7471 & 245.1
SARPEDAL (LP-082-IDN)
CORELAB (LP-113-IDN)
Sedimen Tailing
EPA 3050 & 206.1 EPA 3050 & As
206.1 EPA 3050 & 206.1
Sb
AAS Hydrid System
Fe
EPA 3050, 200.7 & 236.1
Mn
EPA 3050, 200.7 & 243.1
Cu
EPA 3050, 200.7 & 220.1
Ag
EPA 3050, 200.7 & 272.1
Hg
SNI 01-2364-1991
CORELAB (LP-113-IDN)
Dinas Peternakan,
Ikan,
Perikanan dan Kelautan
moluska,
DKI (LP-018-IDN)
rumput laut,
As
SNI 01-2357-1991
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Fe
SNI 01-2362-1991
Dinas Peternakan,
Mn
SNI 01-2362-1991
Perikanan dan Kelautan
Cu
SNI 01-2362-1991
DKI (LP-018-IDN)
alga
Plankton,
Keanekaragaman
UNPAD
bentos
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 11 dari 24
Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan Matrik
Parameter
Metode
Laboratorium
Pepaya, Kelapa
CN
Titrimetri
Beras
Hg
SNI-01-2896-1998
As
SNI-01-4866-1998
Fe
SNI-01-2896-1998
Mn
SNI-01-2896-1998
Cu
SNI-01-2896-1998
TSP
ASTM D 4096-91 (2003)
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Hg
Neutron Activated Analysis(NAA)
BATAN
As
Neutron Activated Analysis(NAA)
(dalam proses akreditasi)
Sb
Neutron Activated Analysis(NAA)
Fe
Neutron Activated Analysis(NAA)
Mn
Neutron Activated Analysis(NAA)
Cu
Neutron Activated Analysis(NAA)
Ag
Neutron Activated Analysis(NAA)
CN
Std. Method No. 4500 CN-.C-1998
CORELAB (LP-113-IDN)
Hg
AKAGI Method
SARPEDAL (LP-082-IDN)
As
JIS K 0102-61-1995
Sb
AAS Hydrid System
Fe
EPA Method 7380
Mn
JIS K 0102-56-1995
Cu
JIS K 0102-52-1995
Ag
JIS K 0102-56-1995
CTD
In situ dengan CTD Arop probe
Udara ambien
Ore
Fisika Oseanografi
BBIA (LP-057-IDN)
CORELAB (LP-113-IDN)
SARPEDAL (LP-082-IDN)
Balai Teksurla BPPT
sensor type GMI Arus
Current Meter Mooring dengan
Balai Teksurla BPPT
VACM SUBER SLS 21 Bathymetri
Kedalaman Laut
Sounding dengan Echosounder
Balai Teksurla BPPT
ELAC Honeywell 12/200 KHz Positioning
Posisi Geometri
DGPS (Differensial Global
K/R Baruna Jaya I BPPT
Positioning System) C-Nav
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 12 dari 24
2.5.1 Prinsip analisis air permukaan 1) SIANIDA, (CN-): Sampel uji didestilasi dalam suasana asam (asam fosfat),
lalu
destilat
ditampung
dengan
NaOH.
Destilat
yang
mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida CN- bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur serapannya pada panjang gelombang di sekitar 638 nm. 2) MERKURI, (Hg) : senyawa merkuri dalam sampel uji dioksidasi menjadi ion merkuri (Hg2+) oleh KMnO4 dalam suasana asam. Ion merkuri kemudian direduksi menjadi atom merkuri (Hgo) oleh SnCl2. Atom merkuri yang terbentuk kemudian diukur serapannya dengan AAS atau Mercury analyzer. 3) ARSEN (As), ANTIMONI (Sb), MANGAN (Mn), TEMBAGA (Cu), PERAK (Ag) : Penambahan asam nitrat yang dilanjutkan dengan pemanasan yang bertujuan untuk melarutkan analit dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam sampel uji, selanjutnya diukur serapannya dengan AAS tungku karbon (graphit furnace) dengan gas argon sebagai gas pembawa. 4) BESI (Fe) : Penambahan asam nitrat yang bertujuan untuk melarutkan analit dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam sampel uji, selanjutnya diukur serapannya dengan AAS flame. 2.5.2 Prinsip analisis air laut 1) SIANIDA, (CN-): Sampel uji didestilasi dalam suasana asam (asam fosfat),
lalu
destilat
ditampung
dengan
NaOH.
Destilat
yang
mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida CN- bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 13 dari 24
menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur serapannya pada panjang gelombang di sekitar 638 nm. 2) MERKURI, (Hg) : senyawa merkuri dalam sampel uji dioksidasi menjadi ion merkuri (Hg2+) oleh KMnO4 dalam suasana asam. Ion merkuri kemudian direduksi menjadi atom merkuri (Hgo) oleh SnCl2. Atom merkuri yang terbentuk kemudian diukur serapannya dengan AAS atau Mercury analyzer. 3) MANGAN (Mn), TEMBAGA (Cu), BESI (Fe) menggunakan metode SPRIDA : Dalam suasana asam, logam berat (kecuali Hg) yang terkandung dalam air laut bereaksi dengan SPR-IDA (suspended particulate reagentiminodiacetic acid) pada pH 8 - 8,5 membentuk senyawa kompleks organik. Kompleks logam berat-SPR dipecah dengan HNO3 pekat, sehingga berbentuk ion dan larut kembali kedalam fasa air. Fasa air ditampung, kemudian diukur dengan AAS (graphit furnace) 4) PERAK (Ag) : Penambahan asam nitrat yang bertujuan untuk melarutkan analit dalam sampel uji kemudian diukur dengan menggunakan AAS (graphit furnace) 2.5.3 Prinsip analisis parameter logam berat di sedimen Prinsip analisa logam
berat dari sampel sedimen terbagi menjadi dua
kategori yaitu untuk logam berat pada umumnya dan logam Merkuri. 1) Prinsip analisa logam berat pada umumnya dalam pemantauan ini meliputi proses destruksi sampel dalam suasana asam(pH ± 2) untuk selanjutnya dilakukan analisa menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). 2) Prinsip analisa logam merkuri meliputi tahap oksidasi sampel sedimen oleh oksidator kuat dalam suana asam, sehingga senyawa merkuri yang terkandung di dalamnya berubah menjadi ion merkuri. Ion yang terbentuk selanjutnya direduksi menjadi atom merkuri oleh SnCL2. Atom
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 14 dari 24
merkuri yang terbentuk selanjutnya diukur absorbansinya menggunakan
Mercury Analyzer. 2.5.4 Prinsip analisis sianida di sedimen Sampel uji didestilasi dalam kondisi asam (H2SO4 dan MgCl2) sehingga terbentuk gas HCN yang kemudian ditangkap dengan NaOH. Destilat yang mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida CNbereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur serapannya pada panjang gelombang disekitar 638 nm. 2.5.5 Prinsip menghitung densitas dan identifikasi plankton 1) Stasiun dan waktu pengambilan sampel : Teluk Totok : Teluk Buyat
7A,8A,AM,16A,20A,21A,1A,10A,13A,15A : AH,MH,MWR A,B,C,D,E = daerah penimbunan tailing BB1,BB4,BB5,BB7,T
Daerah kontrol :
CB1,CB2 dan CT2
2) Waktu pengambilan sampel pada tanggal 6 - 10 September 2004 3) Metodologi penelitian plankton i) Pengumpulan sampel Pengumpulan sampel plankton dilakukan dengan alat yang dapat menyaring air laut yang memadai jumlahnya. Dalam hal ini digunakan plankton net nomor 25 dengan ukuran mata jala (mesh) sekitar 55 µm. Untuk tujuan kuantitatif perlu diketahui jumlah air yang disaring, sedangkan bila hanya untuk keperluan kualitatif cukup dengan cara menarik plankton net dari atas kapal (speed boat). Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 15 dari 24
Pengambilan sampel plankton permukaan pada penelitian ini adalah dengan cara menyaring sebanyak 60 liter air laut dengan menggunakan plankton net. Kemudian sampel plankton dari bucket dipindahkan ke botol sampel dan diberi label sesuai dengan nomor stasiun yang telah ditentukan. Setelah itu, sampel plankton dalam botol sampel diberi pengawet formalin. Konsentrasi formalin dalam botol sampel sekitar 4-5 %. Sedangkan untuk keperluan kualitatif sampel plankton dalam botol sampel diawetkan dengan cara didinginkan. ii) Menghitung densitas dan identifikasi plankton Untuk pencacahan dan identifikasi plankton digunakan mikroskop fase kontras Olymphus dengan pembesaran antara 5 x 10 dan atau 10 x 10. Pencacahan plankton, untuk fitoplankton dilakukan dengan jumlah selnya, sedangkan untuk zooplankton adalah per individu. Untuk memudahkan perhitungan setiap sampel volumenya dijadikan 20 ml, dengan cara memasukkan sampel ke dalam gelas ukur berkapasitas sekitar 25 ml. Pemeriksaan dilakukan dengan menggunakan counting
chamber
dari Sedgewick Rapter dengan volume 1 ml, dan masing-
masing sampel diperbesar 5x (5 ml). Selanjutnya pencacahan dihitung dengan menggunakan rumus berikut (Welch, 1952) :
N
=
n x m x 1000 V
dimana : N = Jumlah sel per liter n = Jumlah sel yang dihitujg dari pemeriksaan per liter m = Volume sampel plankton V = Volume sampel tersaring dalam satuan liter iii) Menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb dalam plankton
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 16 dari 24
Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel yang telah dihomogenkan didestruksi basah dengan menggunakan asam kuat (HNO3). Penggunaan HNO3 adalah untuk mendekomposisi logam-logam yang
terikat
dalam
sampel.
Sedangkan
untuk
menghilangkan
pengganggu-pengganggu yang timbul dari bahan-bahan organik dalam sampel, maka ditambahkan HClO4. Setelah destruksi sampel disaring dengan menggunakan kertas saring yang mempunyai pori-pori ukuran 0,45 µm. Selanjutnya hasil penyaringan tersebut diukur dengan menggunakan Induced Couple Plasma (ICP). Pada pengukuran logam Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By Akagy (Minamata Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan untuk mengubah : Hg
2+
+ SnCl2
HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh
Detector Hg analyzer. 2.5.6 Prinsip menghitung densitas dan identifikasi benthos 1) Pengumpulan sampel Sampel benthos laut dikumpulkan dengan menggunakan Ponar Grab dengan luas 10 x 10 inchi (625 cm2). Sampel lumpur dikumpulkan secara komposit dari dua kali pengambilan untuk setiap stasiun. Di lapangan sampel lumpur ini disaring dengan ayakan bertingkat dengan ukuran mata jala (mesh) sebesar 0,5 mm,0,4 mm dan 0,2 mm , lumpur disemprot dengan water jet sehingga lumpur dan benthos dengan ukuran yang sesuai bagi tiap ayakan akan tertinggal. Setelah itu sampel lumpur diawetkan dengan formalin 10 % (Texas Natural Resource Concervation Commision : Surface Water Quality Monitoring Procedures Manual, 1999, Chapter 7, hal. 9 -10).
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 17 dari 24
2) Menghitung densitas dan identifikasi benthos Sebelum pencacahan dan identifikasi, sampel benthos dipisahkan dahulu dari lumpur dan sampah, batuan dan atau pasir dengan cara memasukkan lumpur ke dalam sidle (ayakan) yang berukuran mata jala (mesh) sebesar 0,5 mm. Setelah pencucian dengan air untuk menghilangkan lumpur dan sampah kemudian dilakukan penyortiran fauna benthos. Identifikasi dilakukan di bawah mikroskop stereo atau kaca pembesar. Selanjutnya pencacahan dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
N
=
n x 10000 L
dimana : N = Jumlah individu per m2 N = Jumlah pengambilan sampel L
= Luas Ponar Grab
3) Rumus koefisien kesamaan menurut Bray & Curtis (dalam OEY, 1978)
S
=
2 W a + b
X 100
%
dimana : S = Koefisien Kesamaan a = Jumlah nilai penting (NP) di komunitas A b = Jumlah nilai penting (NP) di komunitas B W = Jumlah NP dari jenis yang ada dikedua komunitas (A dan B) yang dibandingkan dengan nilai NP diambil nilai terkecil/sama
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 18 dari 24
NP = C √ F C = Rata-rata individu dari suatu jenis dari seluruh sampel pada satu stasiun F = Frekuensi terdapatnya suatu jenis dari sampel yang diambil dari komunitas (Stasiun Penelitian) 4) Menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb dalam benthos. Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel yang telah dihomogenkan (total benthos) didestruksi basah dengan menggunakan asam kuat (HNO3). Penggunaan HNO3 adalah untuk mendekomposisi logam-logam yang terikat dalam sampel. Sedangkan untuk menghilangkan pengganggu-pengganggu yang timbul dari bahanbahan organik dalam sampel, maka ditambahkan HClO4. Setelah destruksi sampel disaring dengan menggunakan kertas saring yang mempunyai pori-pori ukuran 0,45 µm. Selanjutnya hasil penyaringan tersebut diukur dengan menggunakan Induced Couple Plasma (ICP). Pada pengukuran logam Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By Akagy (Minamata Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan untuk mengubah Hg
2+
+ SnCl2
HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh
Detector Hg analyzer. 2.5.7 Prinsip menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb dalam ikan Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel yang telah dihomogenkan didestruksi basah dengan menggunakan asam kuat (HNO3). Penggunaan HNO3 adalah untuk mendekomposisi logam-logam yang terikat dalam sampel. Sedangkan untuk menghilangkan pengganggu-pengganggu Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 19 dari 24
yang timbul dari bahan-bahan organik dalam sampel, maka ditambahkan HClO4. Setelah destruksi sampel disaring dengan menggunakan kertas saring yang mempunyai pori-pori ukuran 0,45 µm. Selanjutnya hasil penyaringan tersebut diukur dengan menggunakan AAS. Pada pengukuran logam Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By Akagy (Minamata Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan untuk mengubah : Hg
2+
HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh
+ SnCl2
Detector Hg analyzer. 1) Metode evaluasi risiko konsumsi ikan
i) Perhitungan risiko konsumsi ikan dari Arsen (As) melalui perhitungan
Acceptable Daily Intake (ADI) dan dibandingkan dengan standar ADI WHO yaitu 2 mg/kg dengan memakan ikan 125 gr sebanyak 2 kali dalam 1
minggu. Untuk mengevaluasi kemungkinan terjadinya
pencemaran melalui rantai makanan, perlu diketahui pola makan, meliputi air yang diminum, makanan (ikan dan jenis makanan lain) dan udara serta kadar pencemar (logam berat) yang terkait dengan pemaparan terhadap manusia. Kandungan zat pencemar tersebut dievaluasi dengan membandingkan terhadap standar dalam dan luar negeri, serta dihitung nilai Daily Intake (DI), International Center for Environmental
and
Industrial
Toxicology
(ICEIT),
volume
3,
Chulaborn Research Institute, tahun 1996. Selain itu dievaluasi Hazard Index (HI)-nya. Dalam penentuan Risk Assessment, perlu disampaikan data yang diambil adalah data kandungan rata-rata dan kandungan maksimum zat pencemar. Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 20 dari 24
Rumus Intake : Rantai makanan - dari ikan yang terkontaminasi Intake (mg/kg-hari) = CF x IR x FI x EF x ED BW x AT CF = Konsentrasi kontaminan dalam ikan (mg/kg); IR = jumlah ikan yang dikonsumsi (kg/konsumsi); FI = Fraksi injeksi dari sumber yang terkontaminasi (tanpa satuan); EF = Frekuensi paparan (konsumsi/thn); ED = lamanya paparan (thn); BW = berat badan (kg): AT = waktu rata-rata terpapar (-hari) Rumus Intake : Dari sumber air minum yang terkontaminasi Intake (mg/kg-hari) = CW x IR x EF x ED BW x AT CW = Konsentrasi kontaminan dalam air (mg/L); IR = Jumlah air yang diminum (L/hari); EF = Frekuensi paparan (hari/thn); ED = Lamanya paparan (thn); BW = Berat badan (kg); AT = Waktu rata-rata terpapar (-hari) Penentuan Hazard Index adalah: Menghitung Rfd yaitu : NOAEL atau LOAEL atau standar ADI UF x MF NOAEL : No Observed Adverse Effect Level UF
: Uncertainty Factor
Bab-2 : Metodologi Penelitian
UF x MF LOAEL : Lowest Adverse Effect Level MF
: Modifying Factor
Halaman 21 dari 24
HQ = Intake Rfd Hazard Indek =
Intake (1) Rfd (1)
+
Intake (2) Rfd (2)
Keterangan : Intake (1) untuk air minum Intake (2) untuk ikan Bila Hazard Index (HI) ≥ 1; maka zat pencemar mempunyai resiko terjadi gangguan kesehatan, untuk itu zat pencemar perlu dikelola antara lain
clean up. ii) Risiko konsumsi ikan dari Merkuri melalui perhitungan Tolerable Daily
Intake (TDI) Untuk mengestimasi asupan Hg dalam tubuh manusia yang bersumber dari konsumsi ikan, dan dari data rata-rata konsentrasi Hg yang terkandung dalam ikan yang diperoleh dari penelitian ini dan berdasarkan pola makan masyarakat Dusun Buyat Pante, maka dapat dihitung pendugaan Resiko Konsumsi Ikan, sebagai berikut : Asupan Hg (mg/hari) = Konsumsi ikan (kg/hari) x (1- 0.7) x Konsentrasi Hg dalam ikan (mg/kg)
Catatan : 1-0.7 adalah jaringan/daging ikan dikurangi kadar air
Presentasi TDI (%) =
Asupan Hg (mg/hari) x 100% TDI (mg/kg berat badan/hari)
Evaluasi hasil TDI adalah jika nilai TDI dibawah 100%, maka ikan tersebut masih aman dikonsumsi sedangkan jika nilai TDI diatas 100%, maka harus ada pengaturan pola makan atau mengurangi
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 22 dari 24
konsumsi
ikan.
Semakin
mendekati
100%
dari
TDI,
maka
mempunyai resiko besar jika mengkonsumsi ikan. 2.5.8 Prinsip analisis parameter logam berat di udara Analisa lanjut terhadap parameter logam berat dilakukan menggunakan metode Neutron Acivation Analysis (NAA) yang terkandung di udara ambien dilakukan terhadap sampel filter; dengan terlebih dahulu dilakukan analisa gravimetri. Sampel filter yang akan dianalisa lanjut dikondisikan terlebih dahulu pada reaktor nuklir dengan cara radiasi menggunakan sinar netron. Unsur yang diiradiasi berubah menjadi zat radioaktif yang memancarkan sinar gamma. Untuk kemudian dideteksi menggunakan detektor Germanium sebagai puncak-puncak energi yang menggambarkan tingkat aktivitas unsur. Aktivitas unsur dianalisa secara kuantitatif dengan membandingkan terhadap SRM untuk mendapatkan konsentrasi dari unsur logam
berat
yang diinginkan. 2.5.9 Analisis Hukum Studi aspek hukum ini dilakukan dengan pendekatan studi dogmatic, dengan
cara melakukan identifikasi, analisisis dan klarifikasi terhadap
dokumen-dokumen pemerintah, perusahaan, dan peraturan-peraturan perundang-undangan yang terkait dengan kegiatan pertambangan PT Newmont Minahasa Raya sejak tahun 1986 sampai dengan 2004. Disamping itu juga dilakukan klarifikasi terhadap wakil instansi yang bersangkutan untuk mendapatkan gambaran aktual kasus. Hal-hal penting yang jadi tekanan utama studi adalah
perijinan dan pengelolaan
lingkungan, pembuangan tailing kelaut dan penutupan tambang. Dalam studi ini, peristiwa konkrit yang berupa terjadinya pencemaran dan/atau perusakan lingkungan Teluk Buyat yang diduga telah dilakukan oleh PT NMR dengan dukungan bukti yang cukup dikonstantir dan
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 23 dari 24
dikonstruksikan
kedalam
peraturan
perundang-undangan
untuk
menemukan peristiwa hukum dalam kerangka penyusunan pendapat hukum atas kasus pencemaran/perusakan lingkungan Teluk Buyat ini.
Bab-2 : Metodologi Penelitian
Halaman 24 dari 24