Struktura a vlastnosti materiálů

Ing. Zdenka Rozsívalová Ing. Martin Frk, Ph.D.

Struktura a vlastnosti materiálů Laboratorní cvičení

Vysoké učení technické v Brně 2011

Tento učební text byl vypracován v rámci projektu Evropského sociálního fondu č. CZ.1.07/2.2.00/07.0391 s názvem Inovace a modernizace bakalářského studijního oboru Mikroelektronika a technologie a magisterského studijního oboru Mikroelektronika (METMEL). Projekty Evropského sociálního fondu jsou financovány Evropskou unií a státním rozpočtem České republiky.

2

Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně

Obsah 1

ÚVOD........................................................................................................................... 6 1.1 1.2 1.3 1.4

2

LABORATORNÍ CVIČENÍ – DIELEKTRICKÉ MATERIÁLY......................... 9 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6

3

SLEDOVÁNÍ VLIVU VLHKOSTI A KMITOČTU NA SLOŽKY KOMPLEXNÍ PERMITIVITY ELEKTROTECHNICKÉ KERAMIKY .................................................................................... 9 SLEDOVÁNÍ VLIVU TEPELNÉHO NAMÁHÁNÍ NA PRŮBĚHY ABSORPČNÍCH CHARAKTERISTIK SLÍDOVÝCH IZOLANTŮ ..................................................................... 15 STANOVENÍ TEPLOTNÍ ZÁVISLOSTI RELATIVNÍ PERMITIVITY A ZTRÁTOVÉHO ČINITELE ELEKTROTECHNICKÉ KERAMIKY NA BÁZI FEROELEKTRICKÉHO TERNÁRNÍHO SYSTÉMU TIO2-BAO-SRO ........................................................................................................... 23 STANOVENÍ PRVKŮ ELEKTRICKÉHO NÁHRADNÍHO OBVODU PIEZOELEKTRICKÉHO REZONÁTORU ............................................................................................................... 27 STANOVENÍ TEPLOTNÍ ZÁVISLOSTI REZONANČNÍHO KMITOČTU PIEZOELEKTRICKÉHO REZONÁTORU ............................................................................................................... 31 ELEKTRODOVÉ SYSTÉMY PRO MĚŘENÍ DIELEKTRICKÝCH VLASTNOSTÍ TUHÝCH A KAPALNÝCH IZOLANTŮ ................................................................................................ 34 LABORATORNÍ CVIČENÍ – POLOVODIČOVÉ MATERIÁLY..................... 39

3.1 4

ZÁSADY PRÁCE STUDENTŮ V LABORATOŘI .................................................................... 6 ZPŮSOB ZPRACOVÁNÍ NAMĚŘENÝCH HODNOT ............................................................... 6 VSTUPNÍ ZNALOSTI A VĚDOMOSTI STUDENTŮ ................................................................ 7 VYBRANÉ KONSTANTY .................................................................................................. 7

STANOVENÍ C-V CHARAKTERISTIK STRUKTURY MOS................................................. 39 LITERATURA.......................................................................................................... 42

Struktura a vlastnosti materiálů – laboratorní cvičení

3

Seznam obrázků OBR. 2.1 OBR. 2.2 OBR. 2.3 OBR. 2.4 OBR. 2.5 OBR. 2.6 OBR. 2.7 OBR. 2.8 OBR. 2.9 OBR. 2.10 OBR. 2.11 OBR. 2.12 OBR. 2.13 OBR. 2.14 OBR. 2.15 OBR. 2.16 OBR. 2.17 OBR. 2.18 OBR. 2.19 OBR. 2.20 OBR. 2.21 OBR. 3.1 OBR. 3.2

K VÝKLADU POLARIZACE VE STŘÍDAVÉM ELEKTRICKÉM POLI ............................... 10 KMITOČTOVÉ ZÁVISLOSTI SLOŽEK KOMPLEXNÍ PERMITIVITY A ZTRÁTOVÉHO ČINITELE IZOLANTŮ ............................................................................................... 11 ZJEDNODUŠENÉ NÁHRADNÍ SCHÉMA KONDENZÁTORU S TECHNICKÝM DIELEKTRIKEM ...................................................................................................... 11 SÉRIOVÉ NÁHRADNÍ SCHÉMA A JEHO FÁZOROVÝ DIAGRAM ................................... 12 PARALELNÍ NÁHRADNÍ SCHÉMA A JEHO FÁZOROVÝ DIAGRAM............................... 12 ZÁVISLOST REZISTIVITY IZOLANTŮ NA TEPLOTĚ ................................................... 16 ČASOVÁ ZÁVISLOST NABÍJECÍHO PROUDU IZO1ANTU ............................................ 17 ČASOVÁ ZÁVISLOST VYBÍJECÍHO PROUDU IZO1ANTU ............................................ 17 ČASOVÁ ZÁVISLOST VNITŘNÍHO ODPORU IZOLANTU ............................................. 18 PRINCIPIÁLNÍ SCHÉMA METODY NAPĚŤOVÉHO DĚLIČE .......................................... 19 SCHÉMA ZAPOJENÍ PRO MĚŘENÍ VNITŘNÍHO ODPORU............................................. 19 SCHÉMA ZAPOJENÍ PRO MĚŘENÍ POVRCHOVÉHO ODPORU ...................................... 19 NÁHRADNÍ ZAPOJENÍ PRO MĚŘENÍ VNITŘNÍHO ODPORU MEGAOHMMETREM IM 5E 20 SCHÉMA ZAPOJENÍ PRO MĚŘENÍ NABÍJECÍCH A VYBÍJECÍCH PROUDŮ ..................... 21 KMITOČTOVÁ ZÁVISLOST RELATIVNÍ PERMITIVITY FEROELEKTRICKÉHO TERNÁRNÍHO SYSTÉMU TIO2-BAO-SRO............................................................... 25 ELEKTRICKÝ NÁHRADNÍ OBVOD PIEZOELEKTRICKÉHO REZONÁTORU .................... 27 ELEKTRICKÝ NÁHRADNÍ OBVOD PIEZOELEKTRICKÉHO REZONÁTORU V REZONANCI . .............................................................................................................................. 28 TŘÍELEKTRODOVÝ ROVINNÝ SYSTÉM .................................................................... 34 TŘÍELEKTRODOVÝ VÁLCOVÝ SYSTÉM ................................................................... 35 SCHÉMATICKÉ USPOŘÁDÁNÍ TŘÍELEKTRODOVÉHO SYSTÉMU PRO KAPALNÉ IZOLANTY .............................................................................................................. 36 DVOUELEKTRODOVÉ SYSTÉMY ............................................................................. 36 VYSOKOFREKVENČNÍ C-V CHARAKTERISTIKA STRUKTURY MOS S POLOVODIČEM N TYPU .................................................................................................................. 40 C-V CHARAKTERISTIKY STRUKTURY MOS S POLOVODIČEM N TYPU MĚŘENÉ PŘI RŮZNÝCH KMITOČTECH MĚŘICÍHO SIGNÁLU ....................................................... 40

4


Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně Studijní program:

Elektrotechnika, elektronika, komunikační a řídicí technika

Studium:

Magisterské navazující

Studijní obor:

Elektrotechnická výroba a management, Biomedicíncké a ekologické inženýrství

Název předmětu:

Struktura a vlastnosti materiálů (MSVM)

Garantující ústav:

Elektrotechnologie

Garant:

Doc. Ing. Josef Jirák, CSc.

Rozsah předmětu: Kredity:

3/2 (65 hod), 6

P 39

O 0

N 14

L 12

C 0

hod kredit 5 6

z toho:

přednášky cvičení

Mikroelektronika,

39 hod 26 hod

garant UETE

Anotace: Složení, struktura a vlastnosti materiálů; řízení vlastností. Skla a keramika pro elektroniku, skelné pájky. Skelně krystalické látky. Keramické supravodiče. Piezoelektrika. Sloučeninové polovodiče a jejich tuhé roztoky, amorfní polovodiče, polovodivé vrstvy. Organické polovodiče. Magnetická kovová skla. Paměťová média. Materiály pro optoelektroniku; vláknová optika. Materiály pro konverzi a akumulaci energie. Biomateriály a biokompatibilita. Superčisté látky. Kompozity. Vodivé plasty. Materiály pro vakuovou techniku. Osnova přednášek: Složení, struktura a makroskopické vlastnosti materiálů. Přístupy k řízení vlastností materiálů. Nekonvenční a teplovzdorné plasty. Vodivé plasty. Sklo pro elektroniku. Skelné pájky. Slinovaná skla. Skelně krystalické materiály. Keramika pro elektroniku. Keramické supravodiče. Piezoelektrika. Sloučeninové polovodiče a jejich tuhé roztoky. Amorfní polovodiče. Polovodivé vrstvy. Organické polovodiče. Magnetická kovová skla. Paměťová média. Materiály pro optoelektroniku. Vláknová optika. Superčisté látky pro elektroniku a další aplikace. Materiály pro vakuovou techniku. Materiály pro konverzi a akumulaci energie. Bio-materiály a bio-kompatibilita. Materiály a pracovní prostředí. Seznam laboratorních úloh 1) Sledování vlivu vlhkosti a kmitočtu na složky komplexní permitivity elektrotechnické keramiky 2) Sledování vlivu tepelného namáhání na průběhy absorpčních charakteristik slídových izolantů 3) Stanovení teplotní závislosti relativní permitivity a ztrátového činitele elektrotechnické keramiky na bázi feroelektrického ternárního systému TiO2-BaO-SrO

Struktura a vlastnosti materiálů – laboratorní cvičení 4) a) Stanovení prvků elektrického náhradního obvodu piezoelektrického rezonátoru b) Stanovení teplotní závislosti rezonančního kmitočtu piezoelektrického rezonátoru 5) Stanovení C-V charakteristik struktury MOS 6) Počítačové vytváření pásových modelů polovodičových materiálů (náhradní úloha)

5

6


1 Úvod Skripta „Struktura a vlastnosti materiálů“ – laboratorní cvičení jsou určena především studentům 1. ročníku oboru „Elektrotechnická výroba a management“, „Mikroelektronika“ a „Biomedicínské a ekologické inženýrství“ navazujícího magisterského studijního programu „Elektrotechnika, elektronika a komunikační technika“ Fakulty elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně. Jsou zpracována jako návody pro laboratorní cvičení. Úlohy jsou voleny tak, aby doplňovaly a rozšířily znalosti studentů získané na přednáškách a cvičeních odborného základu. Současně mají umožnit studentům ověřit si na vybraných materiálech některé metodické postupy měření a výpočtu vlastností materiálů používaných v elektrotechnice a elektronice. Úlohy jsou rozděleny do dvou samostatných částí, na úlohy z části „Dielektrické materiály“ a úlohy z části „Polovodičové materiály“. U každé úlohy je uveden cíl úlohy, zadání úlohy, teoretický úvod, měřicí metoda a postup měření.

1.1 Zásady práce studentů v laboratoři a) Měření úlohy je možné začít až po kontrole zapojení učitelem. b) Závadu na měřicím přístroji nebo měřeném vzorku je třeba ihned ohlásit učiteli. Poškození přístrojů a zařízení laboratoře vzniklé nedbalostí studenta bude opraveno na jeho náklady. c) Každý student si vede samostatné záznamy o průběhu jednotlivých laboratorních cvičení, do nichž bude zapisovat veškeré údaje o cvičení (číslo a název úlohy, datum měření, atmosférické podmínky, naměřené a vypočtené hodnoty, použité měřicí přístroje a zařízení, …). Záznamy povedou studenti na dvojlist formátu A4; další listy, grafy apod. vloží do základního dvojlistu. Na závěr laboratorního cvičení uklidí studenti pracoviště, předloží učiteli ke kontrole a podpisu naměřené a vypočtené hodnoty a vrátí zadání úlohy a návod pro měření. Studenti musí být na každé cvičení připraveni. Přípravu provádí písemně – nesmí chybět název a číslo měřené úlohy, datum měření, definice měřené veličiny, stručný popis měřicí metody, použité vztahy včetně legendy a jednotek, schéma zapojení. Připravenost studentů na cvičení učitel namátkově kontroluje. Zjištění zásadních neznalostí v problematice měřené úlohy může být důvodem k vyloučení ze cvičení. Studenti si na všechna cvičení nosí dvojlist kancelářského papíru formátu A4 s přípravou, další volné listy papíru formátu A4, kapesní kalkulátor, psací a rýsovací potřeby a milimetrový papír.

1.2 Způsob zpracování naměřených hodnot Naměřené a vypočtené hodnoty studenti zpracují formou laboratorní zprávy v rámci cvičení tak, aby splnili všechny body zadání a laboratorní zprávu předloží ke kontrole učiteli. V případě, že student nezvládne zpracovat laboratorní zprávu ve cvičení, dokončí ji doma a odevzdá nejpozději v následujícím laboratorním cvičení. Hotové, zkontrolované a opravené laboratorní zprávy studenti ukládají do složky, s jejímž vzorem jsou seznámeni na úvodním cvičení.


7

Povinné údaje v laboratorní zprávě: a) číslo a celý platný název úlohy dle seznamu úloh b) zadání úlohy včetně údajů o měřených vzorcích (platná zadání jsou ta, která mají studenti na stole u úlohy nebo ta, která najdou na www stránce UETE, nikoliv ve skriptech) c) atmosférické podmínky (teplota okolí, atmosférický tlak, relativní vlhkost) d) body a) až c) je možno zapisovat do doporučené úvodní strany k laboratornímu cvičení e) stručný teoretický úvod zahrnující definice měřených veličin, princip měřicí metody a použité vztahy doplněné legendou a jednotkami f) schéma zapojení g) použité měřicí přístroje a zařízení (uvést všechny přístroje, přípravky a zařízení, která se při měření používají) h) tabulka naměřených a vypočtených hodnot a kompletní příklad výpočtu pro vybraný řádek tabulky i) grafy zpracované na milimetrovém papíře, příp. vytvořené pomocí výpočetní techniky j) zhodnocení měření (porovnání naměřených hodnot, srovnání naměřených, resp. vypočtených hodnot s údaji získanými z tabulek, …) k) součástí laboratorní zprávy musí být učitelem podepsané poznámky ze cvičení. Zpracovaná laboratorní cvičení jsou bodována. Za každou dokončenou laboratorní zprávu se udělují maximálně 2 body.

1.3 Vstupní znalosti a vědomosti studentů 9 Základní znalosti práce v elektrotechnické laboratoři 9 Základní znalosti práce s elektrickými přístroji 9 Základy matematického a grafického zpracování výsledků měření

1.4 Vybrané konstanty značka c h k ma mp NA nL q

ε0 µ0

hodnota 2,998 .108 6,626 .10-34 1.38 .10-23 9,109 .10-31 1,672 .10-27 6,023 .1023 2,688 .1025 -1,602 .10-19 8,854 .10-12

m.s J.s J.K-1 kg kg mol-1 m -3 C F.m-1

4π .10-7

H.m-1

-1

vlastnost rychlost světla Planckova konstanta Boltzmannova konstanta hmotnost elektronu hmotnost protonu Avogadrova konstanta Loschmidtovo číslo náboj elektronu permitivita vakua permeabilita vakua

8


Vybrané vlastnosti polovodičových materiálů při T = 300 K značka křemík germániu vlastnost (jednotka) m ni (m-3) 1,45 . 1016 2,29 .1019 koncentrace nosičů proudu ( elektronů a děr) ve vlastním polovodiči Wg (eV) 1,11 0,67 šířka zakázaného pásu 2 -1 -1 0,39 pohyblivost elektronů µn (m V s ) 0,135 0,19 pohyblivost děr µp (m2 V-1 s-1) 0,048 -3 25 25 2,8 . 10 1,04 . 10 efektivní hustota stavů ve vodivostním pásu Nc (m ) -3 25 25 Nv(m ) 1,04 . 10 6,0 . 10 efektivní hustota stavů ve valenčním pásu


9

2 Laboratorní cvičení – dielektrické materiály 2.1 Sledování vlivu vlhkosti a kmitočtu na složky komplexní permitivity elektrotechnické keramiky Cíl úlohy Cílem úlohy je stanovit vliv kmitočtu a vlhkosti na hodnoty složek komplexní permitivity elektrotechnické keramiky při teplotě okolí. Zadání úlohy U předložených vzorků elektrotechnické keramiky, exponovaných v prostředích s různou relativní vlhkostí vzduchu, proměřte kmitočtové závislosti kapacity a ztrátového činitele. Měřte při teplotě okolí. Z naměřených hodnot vypočtěte složky komplexní permitivity ε´, ε´´. Zjištěné hodnoty vyneste do grafických závislostí ε´ = F(f) a ε´´ = F(f) při υ = konst. Průběhy funkcí, odpovídající expozici v prostředích s různou relativní vlhkostí vzduchu, porovnejte. U vybraného vzorku a pro vybraný kmitočet (podle pokynů učitele) změřte opakovaně (minimálně 15-krát) kapacitu a ztrátový činitel. Matematicky určete složky komplexní permitivity; pro obě složky komplexní permitivity stanovte nejistotu měření. Teoretický rozbor Po vložení die1ektrika do vnějšího elektrického pole o konstantní intenzitě E se zvětší v důs1edku polarizačních jevů v daném prostoru elektrická indukce D oproti indukci ve vakuu D0 o hodnotu vektoru polarizace P D = D0 + P

(2.1)

V praktických aplikacích se používá pro charakterizaci po1arizačnich dějů nejčastěji permitivita. Jak vyplývá z Maxwellových materiálových rovnic, je permitivita konstantou úměrnosti mezi vektorem intenzity elektrického pole E a vektorem elektrické indukce D . Protože se permitivita používá téměř výhradně ve formě relativní, zapisuje se tato rovnice ve tvaru D = ε 0ε r E

(2.2)

kde ε0 je (absolutní) permitivita vakua (ε0 = 8,854.10-12 F m-1) a εr je relativní permitivita. Zvýšení elektrické indukce D v důsledku polarizace se při konstantní intenzitě E projeví zvětšením náboje na elektrodách přís1ušného měřicího kondenzátoru. Tohoto jevu se užívá při praktickém určování relativní permitivity, kdy se měření elektrické indukce, resp. náboje převádí na měření kapacity. Jednoduchou úpravou rovnice (2.2) se získá vztah

εr =

Cx C0

(2.3)

10


v němž Cx je kapacita měřicího kondenzátoru s vloženým dielektrikem a C0 kapacita geometricky shodného měřicího systému, u něhož je místo původního dielektrika vakuum. Kapacita C0, tzv. geometrická kapacita, se zpravidla neměří, ale počítá z rozměrů kondenzátoru. Příslušné vztahy jsou uvedeny v kapitole 2.6. Hodnota relativní permitivity vakua je rovna jedné, neboť ve vakuu ze zřejmých příčin k polarizaci nemůže docházet. Pro jakoukoliv jinou elektroizolační látku nabývá hodnot větších než jedna. Její velikost se pohybuje od hodnot o málo větších než jedna pro plynné izolanty přes hodnoty řádově několika jednotek až desítek pro izolační materiály kapalné a tuhé až po hodnoty řádově 104 pro feroelektrika. Velikost relativní permitivity je určena uplatňujícími se polarizačními mechanismy. Není materiálovou konstantou, neboť se u ní projevuje zpravidla značná teplotní, u feroelektrik i napěťová závislost. Proto se musí ke každému číselnému údaji o permitivitě přiřadit popis vnějších podmínek, za nichž byla stanovena. Při polarizaci střídavým elektrickým polem dochází v důsledku dielektrické relaxace ke zpožďování elektrické indukce za intenzitou elektrického pole. Rovnice (2.2) pak přechází pro periodické funkce času E a D do tvaru D (ω ) = ε 0ε * (ω ) E (ω )

(2.4)

kde ε*(ω) je relativní komplexní permitivita a ω úhlový kmitočet. Permitivita ε* je kmitočtově závislá komplexní veličina se zápornou fází. Názorně je tato skutečnost vidět na obr. 2.1, který představuje vzájemnou polohu fázorů E a D při polarizaci střídavým elektrickým polem. Jak je zřejmé z obrázku, skládá se komplexní permitivita ze dvou složek - složky reálné ε´, která je mírou kapacitního charakteru dielektrika (odpovídá relativní permitivitě εr) a složky imaginární ε´´, která je úměrná celkovým ztrátám (polarizačním a vodivostním, ionizační se neuvažují) v dielektriku a nazývá se též ztrátovým číslem.

Obr. 2.1

K výkladu polarizace ve střídavém elektrickém poli

Komplexní permitivita (kmitočtově závislá)se uvádí vztahem

ε * (ω ) = ε ´(ω ) − jε ´´(ω ) .

(2.5)

Fázový posun δ mezi elektrickou indukcí a intenzitou elektrického pole se nazývá ztrátovým úhlem a pro jeho tangentu, tzv. ztrátový činitel platí (při uvažování celkových ztrát) tgδ =

ε ´´(ω ) . ε ´(ω )

(2.6)

Pro kmitočtovou závislost komplexní permitivity, respektující pouze ztráty podmíněné polarizačními mechanismy a látky s jednou relaxační dobou, platí vztah


ε *p = ε ∞ +

εs − ε∞ = ε ´(ω ) − jε ´´(ω ) , 1 + jωτ

11 (2.7)

v němž τ je relaxační doba polarizace (čas, za který poklesne vektor polarizace na 1/e své původní hodnoty), εs je tzv. statická permitivita (ε´ při nulovém kmitočtu), ε∞ je tzv. optická permitivita (ε´ při nekonečně vysokém kmitočtu) a ε´´ je ztrátové číslo respektující polarizační ztráty. Ztrátový činitel respektující pouze polarizační ztráty se vypočítá podle (2.6)

tgδ p =

ε p ´´(ω ) . ε ´(ω )

(2.8)

Z rovnic (2.7) a (2.8) je možno stanovit teoretický průběh kmitočtové závislosti veličin ε´(ω), εp´(ω) a tg δ(ω). Průběhy jsou uvedeny na obr. 2.2.

Obr. 2.2

Kmitočtové závislosti složek komplexní permitivity a ztrátového činitele izolantů

Kromě dějů polarizačních dochází v každém reálném izolantu k dějům vodivostním, které jsou sledovány v kapitole 2.2. Společným projevem obou těchto jevů jsou dielektrická ztráty, jejichž důsledkem je přeměna části energie elektrického pole na energii tepelnou. Za míru dielektrických ztrát se považuje nejčastěji ztrátový činitel tg δ. Je to veličina závislá na konduktivitě izolantu a podobně jako permitivita na uplatňujícím se polarizačním mechanismu. Jeho hodnota se v závislosti na teplotě a kmitočtu mění v širokých mezích; za kvalitní izolanty se považuji takové materiály, které mají při teplotě místnosti ztrátový činitel menší než 1.10-2.

Obr. 2.3

Zjednodušené náhradní schéma kondenzátoru s technickým dielektrikem

Fyzikální děje probíhající v izolantu lze modelovat pomocí různých náhradních schémat složených z ideálních prvků. Jednoduché náhradní schéma je uvedeno na obr. 2.3, v němž Rv odpovídá proudu iv tekoucím izolantem v důsledku jeho vodivosti, sériový člen Ra, Ca

12


představuje ve zjednodušená formě děje polarizační, zatímco kapacita C0 odpovídá kapacitě geometrické. Pro účely měření se náhradní schéma podle obr. 2.3 dále zjednodušuje. Používá se buď sériové (viz obr. 2.4), nebo paralelní schéma (viz obr. 2.5), skládající se pouze ze dvou ideálních prvků. Při své jednoduchosti a snadné aplikovatelnosti v měřicích obvodech mají obě schémata jeden společný nedostatek – nevysvětlují výstižně příčiny vzniku dielektrických ztrát, což platí obzvláště pro sériové schéma. Na alternativní volbě zapojení pro měřicí účely nezáleží, neboť se jedná o fiktivní zapojení ve skutečnosti neexistujících prvků.

Obr. 2.4

Sériové náhradní schéma a jeho fázorový diagram

Obr. 2.5

Paralelní náhradní schéma a jeho fázorový diagram

Podle obr. 1.4 platí pro ztrátový činitel vztah

tgδ =

UR = ω Cs Rs UC

(2.9)

a pro ztrátový výkon Pz = IU R = U 2ω Cs

tgδ . 1 + tg 2δ

(2.10)

Obdobně pro paralelní náhradní schéma platí

tgδ =

IR 1 = IC ω C p Rp

Pz = U 2ω C p tgδ .

(2.11) (2.12)


13

Protože hodnota ztrátového výkonu musí být pro obě zapojení ekvivalentní, získají se porovnáním rovnic (2.10) a (2.12), resp. (2.9) a (2.11) vztahy mezi jednotlivými prvky v sériovém a paralelním náhradním obvodu. Cp =

Cs 1 + tg 2δ

R p = Rs

1 + tg 2δ tg 2δ

(2.13)

Cs

Rs tg 2δ

(2.14)

Pro kvalitní dielektrika (tg δ < 10-2) lze zanedbat tg2 δ vůči jedničce a platí pak zjednodušený vztah. Výraz pro ztrátový činitel tg δ, který je mírou vodivostních ztrát, lze odvodit pomocí paralelního náhradního zapojení na obr. 2.5, v němž vodivostní děje jsou znázorněny vnitřním odporem Rv . Pak platí tgδ v =

1 1 , = ω C p Rv ω ε 0ε ´ρ v

(2.15)

kde ρv je vnitřní rezistivita izolantu. Kmitočtová závislost tg δv je dána vztahem (2.15), ze kterého vyplývá, že vodivostní složka ztrát se uplatňuje hlavně při nízkých kmitočtech. Při vysokých a středních kmitočtech je zanedbatelná vůči polarizační složce ztrát. Výsledná kmitočtová závislost celkových ztrát je pak superpozicí obou průběhů. Naměřený ztrátový činitel tg δnam je mírou celkových ztrát

tgδ nam = tgδ p + tgδ v .

(2.16)

Při vysokých kmitočtech je možno vodivostní složku zanedbat, při nízkých kmitočtech (f < 102 Hz) je nutno provádět korekci podle vztahu (2.15), pokud se požaduje vyčíslení ztrátového činitele, který je mírou polarizačních ztrát

tgδ p = tgδ nam − tgδ v

(2.17)

Měřicí metoda a použité zařízení Měření je prováděno na přesném automatickém RLCG-metru HP4284A ve spojení s pracovní stanicí. Zařízení pracuje v kmitočtovém rozsahu 20 Hz až 1 MHz. Měření je prováděno v rozsahu kmitočtů 100 Hz až 1 MHz s tím, že na každou dekádu je snímáno 10 měřených hodnot. Tabulka naměřených jsou vytvářeny a zobrazovány programem MS Excel, v němž můžeme provádět následné výpočty a sestrojovat příslušné grafy.

Postup měření Před měřením zjistíme tloušťky všech měřených vzorků. Tloušťku každého vzorku měříme minimálně na pěti různých místech vzorku.

14


1. Spustíme soubor „permitivita“ umístěný na pracovní ploše osobního počítače. 2. Vložíme vzorek do elektrodového systému a pomocí mikrometrického šroubu změříme jeho tloušťku. 3. Do příslušného okénka zadáme tloušťku vzorku (v mm) ve formátu x.xxm. Pozn. Přípona m vyjadřuje rozměr v mm. 4. V příslušném okénku zkontrolujeme frekvenční rozsah (100 Hz - 1 MHz). 5. Měření spustíme tlačítkem „start“. 6. Měření podle bodů 2. - 5. opakujeme pro všechny předložené vzorky. 7. U vybraných vzorků z naměřených dat uvedených v tabulce vypočteme obě složky komplexní permitivity a sestrojíme grafické závislosti ε´ = F(f) a ε´´ = F(f).

Shrnutí Absolvováním cvičení se student seznámí s kmitočtovými závislostmi relativní permitivity a ztrátového čísla u vybraných izolačních materiálů; ověří si, že relativní permitivita s kmitočtem u všech izolačních materiálů v celém rozsahu kmitočtů klesá. Má možnost porovnat relativní permitivity a ztrátová čísla různě navlhlých elektroizolačních materiálů na bázi elektrotechnické keramiky.


15

2.2 Sledování vlivu tepelného namáhání na průběhy absorpčních charakteristik slídových izolantů Cíl úlohy Cílem úlohy je proměřit časovou závislost nabíjecího a vybíjecího proudu vybraných, různě stárnutých, vzorků slídových izolantu (absorpční charakteristiku). Z přiloženého napětí a nabíjecího proudu vypočítat časový průběh vnitřního odporu, porovnat jej s výsledky přímého měření časové závislosti vnitřního odporu.

Zadání úlohy U předložených, různě stárnutých, vzorků slídových izolantů sledujte, při teplotě okolí, časové závislosti nabíjecího a vybíjecího proudu. Z naměřených hodnot vytvořte absorpční charakteristiky, tj. závislosti Inab, Ivyb = F(t). Závislosti mezi sebou porovnejte. U vybraného vzorku (podle pokynů učitele) vypočtěte časový průběh rezistivity a vyneste do grafické závislosti.

Teoretický úvod Kvalita a stav (navlhnutí, zestárnutí) izolačního materiálu jsou charakterizovány mimo jiných veličin hodnotou vnitřní rezistivity (měrného vnitřního odporu) ρv (Ωm) a povrchové rezistivity (měrného povrchového odporu) ρp (Ω). Vnitřní rezistivita materiálu se rovná poměru intenzity elektrického pole a proudové hustoty uvnitř vzorku. Číselně se rovná vnitřnímu odporu krychle ze zkoušeného materiálu o hraně 1 m, měřenému mezi dvěma elektrodami, přiloženými na protilehlých stěnách. Povrchová rezistivita materiálu se rovná poměru intenzity elektrického pole a proudové hustoty na povrchu vzorku. Číselně se rovná odporu čtverce povrchu zkoušeného materiálu o straně 1 m, měřenému mezi dvěma elektrodami přiloženými na protilehlých stranách. Vodivost izolantů je způsobena přítomností volných nebo slabě vázaných iontů příměsí a nečistot a částečně i iontů vlastní látky, které se za přítomnosti vnějšího elektrického pole mohou pohybovat. Vodivost izolantu je charakterizována vnitřní konduktivitou (měrnou vnitřní vodivostí) γv (S.m-1), která je reciprokou hodnotou vnitřní rezistivity. Vnitřní konduktivita závisí na koncentraci nosičů nábojů n, na jejich pohyblivosti µ a náboji q. Je-li vodivost dána pouze jedním druhem nosičů, platí rovnice

γ v = q.n.µ .

(2.18)

Koncentrace i pohyblivost nosičů nábojů (iontů) jsou značně teplotně závislá (exponenciálně rostou s teplotou), proto i vnitřní konduktivita γv a vnitřní rezistivita ρv jsou závislé na teplotě. Exponenciální pokles ρv s teplotou vyjadřuje rovnice b

ρv = A.e T , kde A a b jsou materiálové konstanty, T je absolutní teplota (K).

(2.19)

16


Po zlogaritmování přejde rovnice (2.19) na tvar ln ρ v = F (1/ T ) a jejím grafickým vyjádřením v souřadnicovém systému ln ρv, 1/T je přímka (obr. 2.1). Lineární závislost vykazuje zlom, což je vysvětlováno tím, že vodivosti při nižších teplotách se zúčastňují ionty příměsi (příměsová vodivost), při vyšších teplotách také ionty z vlastní mřížky (vlastní vodivost).

Obr. 2.6

Závislost rezistivity izolantů na teplotě

V užším teplotním intervalu je možno použít přib1ižné rovnice tvaru

ρv = ρ0eα .υ ,

(2.20)

kde ρ0 je rezistivita při υ = 0 °C a α je záporný teplotní součinitel rezistivity. V souřadnicovém systému 1n ρ = F(υ) je závislost zobrazena jako klesající přímka. Měření vnitřní rezistivity se převádí na měření vnitřního odporu Rv, který se počítá z proudu procházejícího vnitřkem izo1antu mezi měřicí a napěťovou elektrodou a z při1oženého napětí. Odpor lze také měřit přímo megaohmmetrem. ρv se pak počítá z rozměrů vzorku (e1ektrodováho systému) a odporu Rv :

ρ v = Rv

Sef h

= Rv

(d m + c)2 4h

(Ωm; Ω, m2, m)

(2.21)

kde Sef je tzv. efektivní plocha měřicí elektrody tříe1ektrodového měřicího kondenzátoru, dm je průměr měřicí elektrody, c je šířka mezery mezi měřicí a ochrannou elektrodou a h je t1oušťka vzorku. Podobně se ze změřeného povrchového odporu Rp vypočítá měrný povrchový odpor ρp podle vztahu:

ρ p = Rp

π (d m + c) c

(Ω; Ω, m, m)

(2.22)

Při měření vnitřního odporu začne po připojení stejnosměrného měřicího napětí procházet vzorkem měřeného materiálu exponenciá1ně klesající nabíjecí proud (obr. 2.7), který je součtem tří proudů:


Obr. 2.7

17

Obr. 2.8

Obr. 2.7

Časová závislost nabíjecího proudu izo1antu

Obr. 2.8

Časová závislost vybíjecího proudu izo1antu

1) exponenciálně klesajícího proudu, který nabíjí geometrickou kapacitu a klesá téměř okamžitě (s časovou konstantou 10-6 až 10-10 s) k nule, 2) exponenciá1ně klesajícího absorpčního proudu ia, který klesá s časovou konstantou odpovídající relaxační době die1ektrika taktéž k nule a 3) vodivostního proudu iv, který na čase prakticky nezávisí a je dán vodivostí izolantu. Absorpční proud protéká izolantem vlivem tzv. dielektrické absorpce, která je podmíněna existencí pomalých (relaxačních) druhů polarizace v materiálu. Absorpční proud reálného dielektrika je součtem nekonečně mnoha exponenciálních průběhů. Relaxační doba τ je charakteristickou materiálovou veličinou a její hodnota může činit od několika sekund až po několik hodin pro kvalitní materiály. Hodnotu nabíjecího proudu je nutno odečítat buď až po odeznění absorpčního děje, kdy vzorkem materiálu protéká již jen ustálený vodivostní proud, nebo po uplynutí dohodnuté doby od připojení měřicího napětí. Odečítá se proud (nebo přímo odpor Rv) po uplynutí 1 minuty. Může být dohodnuta také jiná doba (2, 5, 10 min.). Vzorek sledovaného materiálu musí být před měřením v elektricky neutrálním stavu, dosaženém např. dostatečně dlouhým zkratováním elektrod. V souvislosti s poklesem nabíjecího proudu roste exponenciálně hodnota vnitřního odporu až na ustálenou hodnotu Rv ust. (obr. 2.7). Jestliže se zkratuje po nabití měřicí a napěťová elektroda, začne vzorkem protékat exponenciálně klesající vybíjecí proud opačné polarity (obr. 2.8). Tento proud je součtem proudu vybíjející se geometrické kapacity (téměř okamžitě klesne k nule) a proudu resorpčního ir, který má stejný průběh (s opačným znaménkem) jako proud absorpční a vybíjí se jím nahromaděný absorpční náboj na vzorku. Po uplynutí dostatečně dlouhé doby klesne resorpční proud k nule a vzorek je v elektricky neutrálním stavu.

18


Obr. 2.9

Časová závislost vnitřního odporu izolantu

Pro měření a odečítání proudu tekoucího po povrchu vzorku mezi měřicí a ochrannou elektrodou, z něhož se pak určí povrchový odpor a povrchová rezistivita ρp platí stejná pravidla a probíhají stejné děje. Je nutno mít na zřeteli, že proud neprotéká jen po povrchu, ale také částečně pod povrchem, vnitřkem materiálu. Povrchový odpor není tedy možno definovat tak jednoznačně jako vnitřní odpor. U čistého povrchu je naměřený povrchový odpor Rp řádově stejný nebo o něco vyšší než vnitřní odpor. U povrchu znečistěného vodivými částicemi (průmyslový spad), zvláště pak při současném navlhnutí nebo degradaci povrchu materiálu se povrchový odpor prudce snižuje a proud potom teče převážně v povrchové polovodivé vrstvě. Porovnání ρp čistého a znečistěnáho povrchu pak vypovídá o zhoršených povrchových izolačních vlastnostech materiálu, kdy pak povrch může tvořit svod mezi vodivými částmi pod napětím.

a) Měření vnitřního a povrchového odporu izolantů metodou napěťového děliče Měřicí metoda a použité zařízení Měření odporu se uskuteční na megaohmmetru, který pracuje na principu napěťového děliče. Měřený odpor Rx tvoří se sériově zapojeným normálovým odporem RN napěťový dělič, který je napájen stabilizovaným zdrojem stejnosměrného měřicího napětí U o volitelných hodnotách. Zdroj lze považovat za měkký, ale protože výrobce neudává hodnotu zkratového proudu, je nutno zachovávat bezpečnostní pravidla jako při nebezpečném zdroji. Z toho důvodu bude měřeno při napětí 500 V a veškerá manipulace s vodiči i vzorkem musí být prováděna při vypnutém měřicím napětí! Principiální schéma napěťového děliče (nezatíženého) je uvedeno na obr. 2.10. Pro proud I procházející děličem lze napsat dvojici rovnic:

I=

U1 , Rx + RN

(2.23)

I=

U2 , RN

(2.24)

Vyloučením I z obou rovnic pro měřený odpor platí vztah ⎛U ⎞ Rx = RN ⎜ 1 − 1⎟ , ⎝ U2 ⎠

(2.25)


19

Za předpokladu, že RN « Rx, je také U2 « Ul a jedničku v závorce lze vůči podílu U1/U2 zanedbat. Potom Rx

Rx = RN

U1 . U2

(2.26)

Napětí U2 měřené voltmetrem s vysokým vstupním odporem Rvst » RN je nepřímo úměrné měřenému odporu Rx . Voltmetr má reciprokou nelineární stupnici a je cejchován přímo v hodnotách měřeného odporu.

Obr. 2.10 Principiální schéma metody napěťového děliče

Megaohmmetr má na čelní stěně umístěny spolu s ovládacími prvky a měřidlem tři svorky: napěťovou označenou „-„, měřicí označenou „+“ a ochrannou označenou „GUARD“. Vzorek měřeného izolantu je uložen v tříelektrodovém měřicím kondenzátoru (systému) popsaném v kapitole 2.6. Celý tříelektrodový systém i se vzorkem izolantu je trvale umístěn v kovové komůrce s víčkem z organického skla. Měřicí (1), napěťová (2) a ochranná (3) elektroda jsou vyvedeny na přístrojové svorky na komůrce spolu se svorkou spojenou se stínicím kovovým pláštěm (obr. 2.11). Elektrodový systém se vzorkem může být i jiného typu. Při měření vnitřního odporu se připojí elektrody vzorku k megaohmmetru podle obr. 2.11. Vnitřní odpor se měří mezi měřicí (1) a napěťovou (2) elektrodou, elektroda ochranná a stínění jsou připojeny na svorku „GUARD“, která je uzemněna. Protože měřicí elektroda je přibližně na potenciálu svorky „GUARD“, eliminuje ochranná elektroda vliv povrchového odporu na měření (mezi měřicí a ochrannou elektrodou teče pouze zanedbatelný proud).

Obr. 2.11

Obr. 2.12

Obr. 2.11 Schéma zapojení pro měření vnitřního odporu Obr. 2.12 Schéma zapojení pro měření povrchového odporu

20


Při měření povrchového odporu se připojí elektrody vzorku k megaohmmetru podle obr. 2.12. Povrchový odpor se měří mezi měřicí (1) a ochrannou (3) elektrodou, která se v tomto zapojení stává elektrodou napěťovou (je na ní připojeno napětí). Elektroda napěťová (2) je připojena na uzemněnou svorku „GUARD“ a stává se ochrannou elektrodou. Při přibližně stejném potenciálu elektrody měřicí a elektrody funkčně ochranné (2) je eliminován vliv vnitřního odporu na měření.

Obr. 2.13 Náhradní zapojení pro měření vnitřního odporu megaohmmetrem

Na obr. 2.13 je uvedeno náhradní zapojení vzorku izolantu uloženého v tříelektrodovém systému pro měření vnitřního odporu megaohmmetrem. Vzorek je znázorněn třemi rezistory, představujícími mezielektrodové odpory. Rezistor R12 představuje měřený vnitřní odpor Rv, rezistor R13 představuje povrchový odpor Rp a R23 je odpor vzorku mezi napěťovou a ochrannou elektrodou. Dále je zakreslen parazitní odpor napěťové elektrody vůči zemi R24 a svod stíněného přívodu (odpor izolace mezi vodičem a stíněním) Riz. Jak je ze schématu patrno, paralelní kombinace rezistorů R23 ⎢⎢R24 zatěžuje zdroj napětí a musí mít podle výrobce hodnotu větší než 1 MΩ. Paralelní kombinace rezistorů R13 ⎢⎢ Riz se řadí paralelně k normálovému rezistoru RN. Aby hodnota RN nebyla ovlivněna, musí platit RN « R13 ⎢⎢Riz. Tato podmínka je splněna, je-li R13 ⎢⎢Riz > 1 MΩ. Proto je nutno před měřením kontrolovat svod neznámého stíněného vodiče.

Postup měření 1) Přepneme volič měřicího napětí přístroje na hodnotu 100 V, přepínač „GROUNDING SWITCH“ do polohy „GUARD“ (uzemněna ochranná svorka „GUARD“), funkční přepínač do polohy „CALIBRATE“ a přístroj vypínačem zapneme. 2) Vzorky u1ožené v tříelektrodovém systému ve stíněných komůrkách musí mít min. 5 minut před měřením zkratovány mezi sebou všechny tři elektrody, aby se vzorek nacházel v elektricky neutrálním stavu. 3) Při měření vnitřního odporu jsou vzorky zapojeny podle obr. 2.11, při měření povrchového odporu podle obr. 2.12. Stínění přívodního vodiče k měřicí elektrodě a stínění komůrky se připojuje ke svorce „GUARD“. 4) Po cca 10 minutách od zapnutí přístroje můžeme přikročit k vlastnímu měření. a) V poloze funkčního přepínače „CALIBRATE“ nastavíme knoflíkem „CALIBRATE“ ručku měřidla na trojúhelníkovou značku označenou CAL. b) Přepneme funkční přepínač přes polohu „CHARGE“ do polohy „MEASURE“


21

a současně začneme měřit čas. V obou polohách je na vzorek připojeno měřicí napětí a vzorkem protéká nabíjecí proud. c) Přepínačem rozsahů najdeme takový rozsah měřeného odporu, při kterém ručka měřidla ukazuje na stupnici mezi hodnotami 1 a 10. d) Poté vrátíme funkční přepínač do polohy „CHARGE“ a knoflíkem „CHARGE“ nastavíme ručku měřidla na trojúhelníkovou značku CAL. Pak opět vrátíme přepínač do polohy „MEASURE“. Tuto manipulaci provádíme při každé změně rozsahu (přejde-li ručka hodnotu 10). Po celou dobu kalibrace je na vzorku připojeno měřicí napětí, měření času tedy nepřerušujeme! e) Po uplynutí 1 minuty (nebo jiných časů uvedených v zadání úlohy při měření časové závislosti odporu) odečteme hodnotu odporu a zapíšeme. f) Po skončení měření vrátíme funkční přepínač do polohy „CALIBRATE“, kdy je měřicí napětí vypnuto. Odpojíme vzorek, zkratujeme opět jeho elektrody a připravíme k měření další vzorek. POZOR! Při poloze funkčního přepínače „CHARGE“ a „MEASURE“ je na napěťové svorce “ – “, vodiči a napěťové svorce (2) vzorku plné měřicí napětí vůči zemi! 5) Při měření postupujeme tak, že nejdříve změříme postupně u všech vzorků vnitřní odpor, potom povrchový odpor. 6) Z naměřených vnitřních a povrchových odporů a z rozměrů vzorku a elektrodového systému vypočteme podle rovnice (2.21) vnitřní rezistivitu ρv a podle rovnice (2.22) povrchovou rezistivitu ρp. Při měření časové závislosti vnitřního odporu vyneseme naměřené hodnoty do grafu Rv = F(t).

b) Měření vnitřního odporu izolantů metodou voltampérovou Měřicí metoda a použité zařízení Stanovení vnitřního odporu voltampérovou metodou (taká Ohmovou) spočívá v měření proudu procházejícího vzorkem izolantu mezi měřicí a napěťovou elektrodou pomocí vhodného elektronického pikoampérmetru. Odpor vzorku se pak vypočítá ze známého napětí a proudu pomocí Ohmova zákona. Měření proudu se uskuteční pomocí digitálního pikoampármetru Keithley 485. Jako zdroje měřicího napětí se použije zdrojové části Megaohmmetru IM 6 nebo anodové baterie.

Obr. 2.14 Schéma zapojení pro měření nabíjecích a vybíjecích proudů

22


Zdroj měřicího napětí, vzorek izolantu a pikoampármetr se zapojí podle obr. 2.14. Hodnota měřeného vnitřního odporu se vypočítá z odečteného proudu ve stanoveném čase a z měřicího napětí Rv =

U , I

(2.27)

vnitřní rezistivita se vypočítá podle vztahu (2.21). Metoda měření proudu procházejícího vnitřkem vzorku izolantu umožňuje sledovat jak časovou závislost nabíjecího proudu (obr. 2.7) při připojení měřicího napětí, tak i časovou závislost vybíjecího proudu (obr. 2.8), procházejícího izolantem při odpojení měřicího napětí a zkratování napěťové a měřicí elektrody.

Postup měření Shrnutí Absolvováním cvičení si student ověří možnosti stanovení vnitřní a povrchové rezistivity různých izolantů při teplotě okolí a jejich časové závislosti. Dále si proměří časovou závislost nabíjecího a vybíjecího proudu vybraného vzorku izolantu (absorpční charakteristiku). Z přiloženého napětí a vodivostního proudu vypočítá časový průběh vnitřního odporu, porovná jej s výsledky přímého měření časové závislosti vnitřního odporu.


23

2.3 Stanovení teplotní závislosti relativní permitivity a ztrátového činitele elektrotechnické keramiky na bázi feroelektrického ternárního systému TiO2-BaO-SrO Cíl úlohy Cílem úlohy je seznámit se s charakteristickým průběhem teplotní závislosti relativní permitivity u feroelektrického materiálu a prakticky si ověřit vliv posouvače (SrTiO3) na tento průběh u titaničitanové keramiky. Zadání úlohy U předložených vzorků elektrotechnické keramiky na bázi feroelektrického ternárního systému TiO2 - BaO - SrO změřte teplotní závislosti ε´ a tg δ v rozsahu teplot 25 °C až 130 °C. Měřte při teplotách 25 °C, 50 °C, 80 °C, 90 °C, 100 °C, 105 °C, 110 °C, 115 °C, 120 °C, 125 °C a 130 °C. Zjištěné hodnoty vyneste do grafických závislostí

ε´ = F(υ) a tg δ = F(υ) při f = konst. Z výsledků měření určete matematicky a graficky pro všechny vzorky konstanty Curieho Weissovy rovnice. Stanovte molární a hmotnostní procento SrTiO3 příslušející Curieho teplotě υ = 25 °C. Příslušné molární procento SrTiO3 stanovte z grafické závislosti TC = F(mol. % SrTiO3).

Vzorky: elektrotechnická keramika číslo vzorku / označení 1 / BaTiO3

2 / E5000 (υC = 18 °C)

3 / E8000 (υC = 7 °C)

dm (mm)

15,0

15,0

9,0

h (mm)

3,0

3,0

4,0

BaTiO3

100

65

60

SrTiO3

0

35

40

Hmotnostní procento (%)

hmotnostní % molární hmotnost molární % = . 100 hmotnostní % ∑ molární hmotnost

Teoretický úvod Jedním z vnějších projevů feroelektrických látek je charakteristický průběh teplotní závislosti relativní permitivity s výrazným maximem při Curieho teplotě. Pří této teplotě dochází k

24


feroelektrickému fázovému přechodu, kdy se změní vnitřní uspořádání v látce. Přechodem látky ze stavu feroelektrického do paraelektrického nabývá struktura vyšší symetrie. Relativní permitivita feroelektrik dosahuje i při normálních teplotách vysokých hodnot. Se vzrůstající teplotou relativní permitivita postupně vzrůstá; v blízkosti Curieho teploty je vzrůst velmi prudký. Při Curieho teplotě dochází k tzv. polarizační katastrofě, kdy relativní permitivita dosahuje teoreticky nekonečně velkou hodnotu. U reálných feroelektrik nelze této teoretické hodnoty dosáhnout; experimentálně se zjišťují hodnoty řádově 104. Nad Curieho teplotou, tj. v paraelektrické oblasti, se pokles relativní permitivity s teplotou řídí CuriehoWeissovým zákonem. Uvažují-li se spojité změny vlastností feroelektrik při fázovém přechodu, lze zmíněný zákon napsat ve tvaru:

ε ´= kde

CCW , T − TC

Ccw je Curieho-Weissova konstanta charakterizující danou látku Tc je Curieho teplota

(2.28) (K) (K).

Změna struktury v oblasti Curieho teploty způsobuje i výrazné změny ve velikosti ztrátového činitele. Ztrátový činitel tg δ má v oblasti Curieho teploty relativně vysokou hodnotu, která se prudce snižuje při fázovém přechodu. Při dalším zvyšování teploty se tg δ postupně zvětšuje. Průběhy teplotních závislostí charakteristických veličin feroelektrických látek lze ovlivnit částečnou substitucí základních iontů jejich krystalové mřížky ionty cizími. Jsou-li velikosti zastupujících se iontů blízké, vznikají tuhé roztoky. V případě titaničitanu barnatého lze ionty barya nahradit např. stronciem. Vzniká tuhý roztok, který lze popsat jako ternární systém TiO2-BaO-SrO a je ekvivalentní tuhému roztoku x molárních dílů SrTiO3 a (1 – x) molárních dílů BaTiO3. U takového systému dochází k posunu Curieho teploty směrem k nižším hodnotám, aniž se výrazně mění charakter teplotní závislosti relativní permitivity. Posun Curieho teploty je lineární s obsahem stroncia. Typické průběhy teplotní závislosti relativní permitivity titaničitanu barnatého s přídavkem titaničitanu strontnatého jsou znázorněny na obr. 2.6. Čísla uvedená u jednotlivých závislostí značí obsah SrTiO3 v hmotnostních procentech. U čistého titaničitanu strontnatého se udává Curieho teplota menší než - 273 °C. Tuto látku lze tedy posuzovat jako feroelektrikum v paraelektrickém stavu s hypotetickou Curieho teplotou nižší než 0 K . V technických aplikacích se výše uvedeného mechanismu využívá např. u kondenzátorů, kdy se posun provede do těchto prvků (nejčastěji 25 °C). Tím se dosahuje vysokých kapacit při malých rozměrech kondenzátorů, ovšem za cenu značné teplotní závislosti kapacity. Vzhledem k tomu, že SrTiO3 posouvá Curieho teplotu bez podstatné změny charakteru průběhu teplotní závislosti re1ativní permitivity, nazývá se posouvačem.


25

Obr. 2.15 Kmitočtová závislost relativní permitivity feroelektrického ternárního systému TiO2-BaO-SrO

Měřicí metoda Relativní permitivita a ztrátový činitel se stanoví pomocí automatického RLCG-metru Tesla BM 591. Zkoumané vzorky jsou ve tvaru destiček kruhového průřezu. Protilehlé plochy destiček jsou pokoveny a opatřeny přívody, takže vzniklé kondenzátory umožňují přímé měření ztrátového činitele tg δ a kapacity Cx. Relativní permitivita ε´se počítá ze vztahu

ε ´= kde C0

Cx , C0 je geometrická kapacita

C0 = ε 0

kde dm h

(2.29)

π d m2 4h

(F)

,

je průměr vzorku je tloušťka vzorku

(2.30) (m) (m)

Při sledování teplotních závislosti ε´ a tg δ jsou vzorky umístěny ve vzduchovém termostatu s nuceným prouděním vzduchu. Vzhledem ke značné závislosti relativní permitivity na teplotě, zejména v oblasti Curieho teploty, je vhodné použít přetržitou metodu měření. Při této metodě jsou vzorky dokonale prohřáty a výsledky měření nejsou ovlivněny tepelnou setrvačností vzorku. Konstanty Curieho-Weissovy rovnice lze stanovit numericky i graficky.

Postup měření 1) Stanovíme geometrické rozměry předložených vzorků a vypočítáme geometrické kapacity C0 deskových kondenzátorů. 2) Zkušební vzorky vložíme do termostatu, termostat zapneme a pomocí regulačního teploměru nastavíme požadovanou teplotu. 3) Po dokonalém prohřátí vzorků (po uplynutí 10 až 15 minut po dosažení požadované teploty v termostatu) změříme Cx a tg δ. 4) Podle bodu 3) postupujeme při všech požadovaných teplotách. 5) Pomocí vztahu (3.2) stanovíme hodnoty relativní permitivity ε´. Všechny údaje ε´ a tg δ zaznamenáme do tabulky a v souladu se zadáním vyneseme do grafů příslušné teplotní závislosti.

26


6) Graficky vyjádříme průběhy funkce 1/ε´ = F(υ) pro paraelektrickou oblast vzorku a grafickou metodou určíme konstanty Curieho-Weissovy rovnice, tj. Curieho teplotu a Curieho-Weissovu konstantu pro všechny vzorky. Hodnoty stanovené grafickou metodou ověříme výpočtem. 7) Přepočítáme údaje o složení vzorků z hmotnostních procent na procenta molární a sestrojíme graf závislosti Curieho teploty na molárním procentu posouvače SrTiO3. Z grafu odečteme hodnotu molárního procenta SrTi03 příslušejícího Curieho teplotě 25 °C a provedeme přepočet na procento hmotnostní.

Shrnutí Absolvováním cvičení si student vyzkouší praktické měření typického průběhu teplotní závislosti relativní permitivity a ztrátového činitele feroelektrického materiálu (feroelektrická a paraelektrická oblast křivky ε´ = F(υ)) a seznámí se s vlivem posouvačů Curieho teploty (maximální permitivity) směrem k teplotám, při kterých běžně pracujeme.


27

2.4 Stanovení prvků elektrického náhradního obvodu piezoelektrického rezonátoru Cíl úlohy Cílem úlohy je seznámit se s prvky náhradního elektrického obvodu piezoelektrického rezonátoru pro h-tou harmonickou a proměření těchto prvků na konkrétním rezonátoru.

Zadání úlohy U předložených vzorků piezoelektrických rezonátorů stanovte při teplotě okolí hodnoty prvků elektrického náhradního obvodu. Statickou kapacitu C0 změřte automatickým RLCG-metrem Tesla BM 591. Pro stanovení dynamické kapacity Ch změřte sériové rezonanční kmitočty vlastního rezonátoru a rezonátoru se dvěma postupně připojenými sériovými kondenzátory. Dynamickou indukčnost Lh vypočtěte z Thompsonova vzorce. Dynamický odpor Rh určete substituční metodou. K měření použijte Heegnerův oscilátor a čitač Tesla BM 445E. Měřte při základním (100 kHz) a nejbližším vyšším harmonickém kmitočtu (228 kHz) a ověřte, že velikost dynamické kapacity je nepřímo úměrná druhé mocnině řádu harmonického kmitočtu; velikost dynamické indukčnosti je na harmonickém kmitočtu nezávislá; dynamický odpor je přímo úměrný druhé mocnině řádu harmonického kmitočtu. Z vypočtených a změřených hodnot prvků sestavte elektrický náhradní obvod, vypočtěte paralelní rezonanční kmitočet fph a činitel jakosti Qh při sériové rezonanci. Výpočet proveďte pro základní a nejbližší vyšší rezonanční kmitočet.

Poznámka: Cs1 = 198 pF, Cs2 = 88,1 pF Teoretický úvod Pro praktické použití se zhotovují z piezoelektrických materiálů výbrusy určitých geometrických tvarů. Na tyto výbrusy se vhodným způsobem nanesou elektrody, na něž se přikládá elektrické napětí. Následkem převráceného piezoelektrického jevu se výbrus bude deformovat. Jestliže se přiložené elektrické napětí bude periodicky měnit, bude se měnit i deformace výbrusu a výbrus se rozkmitá vynucenými kmity. Jejich amplituda bude největší, bude-li kmitočet budícího elektrického pole totožný s vlastním mechanickým rezonančním kmitočtem výbrusu. Takový rezonátor se potom uplatňuje jako oscilační systém s význačnými elastickými a elektrickými vlastnostmi. Řešením obvodu piezoelektrického rezonátoru zapojeného ke zdroji harmonického signálu obdržíme výraz pro velikost proudu tekoucího obvodem rezonátoru. Porovnáním s proudem tekoucím elektrickým obvodem složeným z dekretních součástek obdržíme zapojení náhradního obvodu rezonátoru.

Obr. 2.16 Elektrický náhradní obvod piezoelektrického rezonátoru

28


Elektrický náhradní obvod piezoelektrického rezonátoru pro široký kmitočtový rozsah je uveden na obr. 2.16, kde představuje: C0 tzv. statickou kapacitu rezonátoru Rh dynamický odpor pro h-tý harmonický kmitočet Lh dynamickou indukčnost pro h-tý harmonický kmitočet Ch dynamickou kapacitu pro h-tý harmonický kmitočet (h je přirozené číslo; h = 1, 2, 3, …)

(F), (Ω), (H) a (F)

Statická kapacita C0 je určena jednoznačně geometrickými rozměry výbrusu a dielektrickými vlastnostmi použitého piezoelektrického materiálu. Vybuzený kmitočet závisí na konstrukci rezonátoru, upevnění přívodů a na typu vybuzených kmitů. U některých rezonátorů můžeme vybudit jen liché harmonické kmitočty, u některých jen sudé. Je možno vybudit i kmity, které nejsou celistvým násobkem základního rezonančního kmitočtu, ale násobek je kořenem tzv. kmitočtové rovnice. Při vyšších harmonických kmitočtech klesá u reálných rezonátorů amplituda kmitů a z toho důvodu se v praxi nevyužívá vyšší než asi sedmé harmonické.

Měřicí metoda Při měřeni vlastností prvků náhradního schématu se vychází z předpokladu, že při rezonanci se rezonátor chová jako elektrický obvod naznačený na obr. 2.17. Můžeme proto použít ke změření jednotlivých prvků všech metod, vhodných pro obvody sestavené z diskrétních součástek.

Obr. 2.17 Elektrický náhradní obvod piezoelektrického rezonátoru v rezonanci Statickou kapacitu C0 můžeme změřit přístrojem pro měřeni kapacit řádu pikofaradů až desítek pikofaradů. Dynamická indukčnost Lh dynamická kapacita Ch se u elektrického náhradního obvodu měří nejobtížněji. Obvykle se stanovuje jedním ze čtyř způsobů:

9 ze závislosti impedance na kmitočtu v oblasti mezi rezonančním a antirezonančním kmitočtem, 9 z měření útlumu piezoelektrického rezonátoru, 9 výpočtem z naměřeného činitele jakosti Q a dynamického odporu Rh, 9 ze změny rezonančního kmitočtu, způsobené připojením známé reaktance. V dalším je rozveden poslední způsob. Princip měření a výpočtu vyplývá z obr. 2.17. Zvolíme-li kapacitu Cs větší než C0 a předpokládáme-li malé tlumení výbrusu, obdržíme řešením daného obvodu vztah pro rozladění vůči sériovému rezonančnímu kmitočtu vlastního rezonátoru ve tvaru


∆ω =

1 , 2ω s .Lh (C0 + Cs )

29

(2.31)

z něhož pro Lh vyplývá:

Lh =

1 . 2ω s .∆ω .(C0 + Cs )

(2.32)

Pro dynamickou kapacitu Ch lze z Thomsonova vztahu odvodit výraz:

2∆ω (C0 + Cs )

Ch =

ωs

.

(2.33)

K vyloučení statické kapacity C0, zahrnující parazitní kapacity přívodů a celého zařízení, provedeme měření se dvěma postupně připojenými kondenzátory o kapacitách Cs1 a Cs2. Matematickou úpravou přechází v tomto případě (5.3) ve vztah

2∆f1 Cs1 − Cs 2 . f sh 1 − ∆f1 ∆f 2

Ch =

kde

(2.34)

∆f1 = f sC1 − f sh , ∆f 2 = f sC2 − f sh , fsh

je sériový rezonanční kmitočet vlastního rezonátoru pro daný harmonický rezonanční kmitočet (Hz) a

fsC1, fsC2

jsou sériové rezonanční kmitočty rezonátoru s postupně připojenými (Hz). kondenzátory Cs1 a Cs2

Z Thomsonova vztahu vyplývá pro dynamickou indukčnost Lh

Lh =

1 4π . f sh2 .Ch 2

(2.35)

Paralelní rezonanční kmitočet je dán výrazem:

f ph =

Ch + C0 C 1 . = f sh . 1 + h . 2π Lh .Ch .C0 C0

(2.36)

Činitel jakosti vypočítáme z rovnice:

Qh =

2π f sh .Lh . Rh

K určení dynamického odporu Rh lze využít některého ze způsobů :

9 9 9 9

měření za použití mostové metody, stanovení Rh z rezonanční křivky, výpočtem naměřeného činitele jakosti Qh nebo měřením za použití substituční metody.

Nejčastěji se používá poslední způsob.

(2.37)

30


Kmitající piezoelektrický rezonátor se chová při sériovém rezonančním kmitočtu jako čistě ohmický odpor, který lze při experimentu nahradit skutečným bezindukčním odporem. Vycházíme-li ze zapojení na obr. 2.12 a z konkrétního rezonančního kmitočtu, můžeme matematickým rozborem získat vztahy mezi vlastnostmi prvků náhradního zapojení a harmonickými rezonančními kmitočty: C0 Lh

hodnota je nezávislá na harmonickém rezonančním kmitočtu hodnota je nezávislá na harmonickém rezonančním kmitočtu Ch =

(F), (H),

Cz , h2

(2.38)

Rh = Rz .h 2 .

(2.39)

V (2.38) a (2.39) značí: Cz Rz

dynamickou kapacitu při základním rezonančním kmitočtu dynamický odpor při základním rezonančním kmitočtu

(F) a (Ω).

Postup měření 1) Piezoelektrický rezonátor upevníme do vhodného přípravku, který umožňuje připojení rezonátoru k Heegnerovu oscilátoru i k použitému měřiči kapacit. 2) Změříme statickou kapacitu C0 pomocí automatického RLCG-metru Tesla BM 591. 3) Při stanovení Ch, Lh, Rh náhradního obvodu připojíme rezonátor k Heegnerovu oscilátoru, k jeho výstupu napojíme měřič kmitočtu - čítač Tesla BM 445 E. Podle pokynů pro obsluhu Heegnerova oscilátoru změříme rezonanční kmitočet fs1 vlastního rezonátoru na základním harmonickém kmitočtu. Poté připojíme do série s rezonátorem kondenzátor o kapacitě Cs1, a stanovíme odpovídající rezonanční kmitočet fsC1. Totéž provedeme při připojeném sériovém kondenzátoru o kapacitě Cs2. Použitím vztahu (2.25) stanovíme dynamickou kapacitu Ch. Dynamickou indukčnost Lh určíme pomocí (2.26). 4) Dynamický odpor Rh stanovíme postupem odpovídajícím měření rezonančního kmitočtu vlastního rezonátoru. Výchylku indikačního přístroje Heegnerova oscilátoru nastavíme na minimum doladěním výstupního ladicího obvodu a tuto výchylku si poznamenáme. Poté nahradíme rezonátor bezindukčním proměnným odporem takové hodnoty, při níž dosáhneme stejnou výchylku na indikačním přístroji jako s připojeným rezonátorem. Hodnota proměnného odporu odpovídá v tomto případě dynamickému odporu Rh. 5) V dalším měření nastavíme Heegnerův oscilátor na nejbližší vyšší harmonický rezonanční kmitočet rezonátoru a celé měření zopakujeme. 6) Na základě změřených a vypočtených hodnot sestavíme náhradní zapojení rezonátoru a stanovíme údaje požadované zadáním.

Shrnutí Absolvováním cvičení se student seznámí s elektrickým náhradním obvodem piezoelektrického rezonátoru, změří sériový kmitočet a změří a vypočte prvky elektrického náhradního obvodu pro několik harmonických rezonančních kmitočtů.


31

2.5 Stanovení teplotní závislosti rezonančního kmitočtu piezoelektrického rezonátoru Cíl úlohy Cílem úlohy je seznámit se s charakteristickým průběhem teplotní závislosti rezonančního kmitočtu piezoelektrického rezonátoru, vypočítat náhradní matematickou funkci (stanovit teplotní součinitele prvního, druhého a třetího řádu) k tomuto průběhu a provést srovnání obou průběhů.

Zadání U předloženého piezoelektrického rezonátoru stanovte teplotní závislost rezonančního kmitočtu. K měření rezonančního kmitočtu použijte Heegnerův oscilátor, jehož kmitočet měřte pomocí čítače Tesla BM 445E. Měření provádějte přetržitou metodou. Z naměřených hodnot vypočtěte relativní změny rezonančního kmitočtu a graficky vyjádřete průběh funkce

∆f r f r − f r 0 = = F (υ ) fr 0 fr 0 Vypočtěte teplotní součinitele kmitočtu prvního, druhého a třetího řádu a stanovte náhradní matematickou funkci relativní změny rezonančního kmitočtu jako funkci teploty. Graficky srovnejte vypočtený a naměřený průběh funkce.

Teoretický úvod Rezonanční kmitočet rezonátoru je obecně závislý na hustotě piezoelektrické látky, jejich elastických vlastnostech a na rozměrech výbrusu. Vzhledem k závislosti těchto veličin na teplotě se bude s teplotou měnit i rezonanční kmitočet. U mnohých piezoelektrických materiálů existují elastické veličiny s kladnými i se zápornými teplotními součiniteli. Zvolíme-li určitou orientaci úhlu řezu, pod níž je výbrus vyříznut ze základního materiálu, může se po přepočítání podle transformačních rovnic pro daný řez vliv kladných, resp. záporných teplotních součinitelů jednotlivých elastických veličin a vliv teplotních součinitelů hustoty a rozměrů destičky vykompenzovat. V určitém rozsahu teplot je potom rezonanční kmitočet nezávislý na teplotě. Různá orientace úhlu řezu neslouží tedy pouze k vybuzení určitého typu kmitů, ale je pro ni charakteristický i průběh změn rezonančního kmitočtu v závislosti na teplotě. Teplotní závislost rezonančního kmitočtu se matematicky vyjadřuje zpravidla prvními třemi členy mocninné řady

∆f r f r − f r 0 (2) 2 (3) 3 = = α (1) f r (υ − υ 0 ) + α f r (υ − υ 0 ) + α f r (υ − υ 0 ) + ... fr 0 fr 0

(2.40)

v níž α (frn ) je teplotní součinitel kmitočtu n-tého řádu, definovaný vztahem (K-n)

α (fn ) = r

fr fr0

1 ⎛ ∂ n fr ⎞ .⎜ ⎟ . n ! f r 0 ⎝ ∂υ n ⎠υ =υ 0

je rezonanční kmitočet při teplotě υ je rezonanční kmitočet při vztažné teplotě υ0

(2.41) (Hz), (Hz).

32


Převládá-li v (2.10) teplotní součinitel prvního řádu α (1) f r , je teplotní závislost rezonančního kmitočtu lineární funkcí teploty. Převládá-li teplotní činitel druhého řádu α (2) f r , má teplotní tvar kubické závislost tvar kvadratické paraboly a při převažujícím vlivu součinitele α (3) fr paraboly. Za vztažnou teplotu υ0 se u rezonátorů, jejichž teplotní závislost rezonančního kmitočtu má tvar kvadratické paraboly, volí obvykle teplota, při níž je derivace změny kmitočtu na teplotě rovna nule, tzn. bod obratu křivky. U rezonátorů s teplotní závislostí tvaru kubické paraboly se vztažná teplota υ0 volí v oblasti laboratorních teplot, kam spadá také inflexní bod křivky závislosti změny kmitočtu na teplotě.

Měřicí metoda Měření rezonančního kmitočtu v závislosti na teplotě lze provádět dvěma způsoby - metodou kontinuální a metodou přetržitou. U kontinuální metody je teplota rezonátoru zvyšována lineárně s časem a je vyhodnocována změna rezonančního kmitočtu. Výhodou této metody je především její rychlost. Nevýhodou však je to, že nevhodná volba rychlosti ohřevu může způsobit značné nepřesnosti ve výsledcích, zvláště v důsledku nedokonalého prohřátí rezonátoru. Změřený rezonanční kmitočet tedy neodpovídá odečtené teplotě. Současně může docházet v průběhu rychlejšího ohřevu ke vzniku pnutí mezi nanesenými elektrodami a vlastním výbrusem a tím i ke změně rezonančního kmitočtu. Uplatňuje se zde tedy vliv tzv. teplotního šoku. Druhá metoda, přetržitá uvedené nevýhody nemá, ale je časově náročnější. Používá se pro přesná měření. Při této metodě je rezonátor umístěn v termostatu, který umožňuje nastavit libovolnou teplotu a tuto přesně udržuje. Rezonátor je dokonale vyhřátý na nastavenou teplotu a po určité době výdrže vymizí i pnutí mezi elektrodami a výbrusem. Po odečtení rezonančního kmitočtu je nastavena další hodnota teploty a postup měření se opakuje. Takto lze stanovit celou teplotní závislost rezonančního kmitočtu. K měření rezonančního kmitočtu je možno použít např. aktivní metodu za pomoci Heegnerova oscilátoru, jehož kmitočet určuje připojený rezonátor. Kmitočet je měřen vhodným čitačem. Teplotní součinitele kmitočtu vypočítáme z údajů čtyř různých rezonančních kmitočtů změřených při čtyřech odpovídajících teplotách. Příslušné hodnoty odečteme z grafického znázornění teplotní závislosti rezonančního kmitočtu. Po dosazení do definiční rovnice (5.1) dostaneme tři rovnice pro tři neznámé teplotní součinitele kmitočtu. K vlastnímu výpočtu teplotních součinitelů s výhodou využijeme maticové metody řešení soustavy rovnic. Řešení tří rovnic

X = A.a1 + B.b1 + C.c1 Y = A.a2 + B.b2 + C.c2

(2.42)

Z = A.a3 + B.b3 + C.c3 , v nichž A, B, C A=

kde

D1 , D

jsou hledané veličiny, je B=

D2 , D

C=

D3 , D


a1

b1

c1

D = a2

b2

c2

a3

b3

c3

X

b1

c1

D1 = Y

b2

c2

Z

b3

c3

a1

X

c1

D2 = a2

Y

c2

a3

Z

c3

a1

b1

X

D3 = a2

b2

Y .

a3

b3

Z

33

,

,

,

Budeme-li aplikovat na soustavu rovnic (2.3) definiční vztahy (2.1), jsou výsledkem výpočtu hodnoty příslušných teplotních součinitelů kmitočtu.

Postup měření 1) Pro dané měření použijeme přetržitou metodu. Piezoelektrický rezonátor vložíme do teplovzdušného termostatu a připojíme k Heegnerovu oscilátoru. Kmitočet Heegnerova oscilátoru měříme čitačem Tesla BM 445 E . 2) Na termostatu nastavujeme postupně teploty podle zadání. Po každém nastavení vyčkáme alespoň 15 minut na prohřátí rezonátoru a poté změříme rezonanční kmitočet. 3) Stanovíme vhodnou srovnávací teplotu υ0 a odpovídající kmitočet fr0. Vypočteme a vyneseme do grafu závislost relativní změny rezonančního kmitočtu na teplotě a po vhodné volbě bodů ze získané křivky vypočteme teplotní součinitele kmitočtu prvního, druhého a třetího řádu. 4) Dosazením do definiční rovnice (2.40) je stanovena náhradní matematická funkce relativní změny rezonančního kmitočtu piezoelektrického rezonátoru jako funkce teploty.

Shrnutí Absolvováním měření se student seznámí s typickým průběhem teplotní závislosti rezonančního kmitočtu piezoelektrického rezonátoru a se způsobem stanovení náhradní matematické funkce vycházejícího z vhodně volené vztažné teploty a ze tří bodů měření.

34


2.6 Elektrodové systémy pro měření dielektrických vlastností tuhých a kapalných izolantů Cíl kapitoly Cílem této kapitoly je vytvořit pro studenty snadno pochopitelný přehled elektrodových systémů (včetně příslušného matematického aparátu), se kterými se mohou setkat nejen ve cvičeních, ale i při zpracovávání semestrálních projektů, bakalářských a diplomových prací. Měření základních elektrických vlastností tuhých a kapalných izolantů, jako jsou relativní permitivita, ztrátový činitel, vnitřní a povrchová rezistivita (měrný vnitřní a povrchový odpor), se převádí na určení prvků ekvivalentního náhradního schématu kondenzátoru, jehož dielektrikem je zkoumaný vzorek. Měřicí kondenzátor mohou tvořit přiložené nebo na povrch vzorku nanesené elektricky dobře vodivé rovinné elektrody, pro měření na kapalinách jsou měřicí kondenzátory zpravidla ve tvaru vhodné měřicí nádobky. Zvláštní druh představují bezdotekové elektrody. Podle počtu elektrod se rozlišují tříelektrodové a dvouelektrodová systémy.

Tříelektrodový systém Tříelektrodový rovinný systém je tvořen dvěma elektrodami kruhového tvaru – měřicí a napěťovou - a třetí, ochrannou elektrodou ve tvaru mezikruží. Základní uspořádání tříelektrodového systému je na obr. 2.18. Používá se pro stejnosměrná měření, jakož i pro střídavá měření na mostech do kmitočtu cca 105 Hz. Použití ochranné elektrody snižuje vliv okrajové a zemní kapacity měřicí elektrody a vylučuje vliv povrchového svodu na výsledek měření. Efektivnost ochranné elektrody je tím větší, čím menší je mezera a rozdíl potenciálů mezi měřicí a ochrannou elektrodou.

Obr. 2.18 Tříelektrodový rovinný systém Pro rozměry elektrodového systému platí doporučení normy. Pro kruhový tvar elektrod doporučuje norma volit průměr měřicí elektrody z řady 10, 25, 50, 75. 100 mm tak, aby kapacita kondenzátoru se vzorkem byla v rozmezí 20 až 300 pF. Šířka ochranné elektrody nesmí být menší než dvojnásobek tloušťky vzorku a mezera mezi ochrannou a měřicí elektrodou má být co nejmenší (c ≤ 2h). Doporučuje se šířka ochranné elektrody minimálně 10 mm a šířka mezery 1 až 2 mm. Průměr napěťové elektrody nesmí být menší než vnější průměr ochranné elektrody. Geometrická kapacita C0 tříelektrodového systému je C0 = ε 0

Sef h

,

(2.43)


35

kde efektivní plocha měřicí elektrody je

Sef

(d + c) =π m 4

2

.

(2.44)

Součinitel B v (14.2) je pro tloušťku elektrod a < h roven jedná. Při a << h, tj. např. u napařených elektrod, se součinitel B počítá ze vztahu

h c⎞ ⎛ B = 1 − 2,932 log cos ⎜ 0, 7854 ⎟ . c h⎠ ⎝

(2.45)

Tříelektrodový válcový systém pro měření vzorků tuhých izolantů ve tvaru trubek je uveden na obr. 14.2. Geometrická kapacita tohoto válcového kondenzátoru je

C0 = ε 0

2π ( l + B c ) . Dm ln Dn

(2.46)

Obr. 2.19 Tříelektrodový válcový systém Tříelektrodové systémy pro měření kapalných izolantů mohou mít tvar rovnoběžných desek, koaxiálních válců nebo kuželů. Vzdálenost mezi elektrodami nemá být menší než 0,75 mm a větší než 3 mm. Plocha měřicí elektrody má být taková, aby kapacita prázdného, tj. kapalinou nezaplněného systému, byla alespoň 30 pF. Protože plocha a vzdálenost elektrod jsou konstantní, geometrická kapacita se nepočítá z rozměrů, ale určuje se měřením. Je potom uvedena na elektrodovém systému jako konstanta, spolu s ostatními mezielektrodovými kapacitami. Nejčastější a nejjednodušší tvar tříelektrodového systému, který odpovídá požadavkům jednoduchosti a snadného čistění, je na obr. 2.20. Tento systém odpovídá deformovanému rovinnému systému s jednou ochrannou elektrodou. Jiné válcové systémy pro měření na kapalných izolantech mohou být konstruovány podle obr. 2.19, se dvěma ochrannými elektrodami.

Dvouelektrodový systém Dvouelektrodový systém se používá pro měření při vyšších kmitočtech, kdy použité rezonanční metody při měření εr , a tg δ nedovolují připojení ochranné elektrody. Při vyšších kmitočtech klesá podíl vodivostních ztrát; většinou jej lze zanedbat, takže povrchová vodivost vzorku se nemůže rušivě uplatnit. Pro dvouelektrodový systém se doporučuje rovinné uspořádání elektrod kruhového tvaru nebo válcové uspořádání. Pro rozměry kruhových elektrod platí stejná řada doporučených průměrů jako pro tříelektrodový systém.

36


Obr. 2.20

Obr. 2.21

Obr. 2.20

Schématické uspořádání tříelektrodového systému pro kapalné izolanty

Obr. 2.21

Dvouelektrodové systémy

V praxi se nejčastěji používají dvě rovinná uspořádání elektrod stejného průměru (viz obr. 6.4a, b), kdy vzorek je stejného průměru jako elektrody, nebo přesahuje alespoň o 2 h , a uspořádání válcové podle obr. 6.4c. Protože odpadá ochranná elektroda, která eliminovala vliv okrajové a zemní kapacity, je třeba provést korekci naměřené kapacity. Skutečná kapacita vzorku je C x = Cn − Ck ,

(2.47)

kde Cn je naměřená a Ck korekční kapacita. Korekční kapacita zahrnuje okrajovou kapacitu Ce respektující vliv okrajového elektrického pole, a kapacitu Cz, vyjadřující kapacitu měřicí elektrody vůči okolním uzemněným částem, tj. platí C k = Ce + C z .

(2.48)

Kapacitu Ce v pF lze pro jednotlivá uspořádání podle obr. 2.21 vypočítat z následujících vztahů: Pro uspořádání podle obr. 14.4a je při a << h (cm) a pro d (cm):

1,5 ⎛ ⎞ + 0, 019 ⎟ Ce = π d ⎜ 0, 058 log h ⎝ ⎠

(2.49)

a při a ~ h (cm):

d ⎛ ⎞ Ce = π d ⎜ 0, 0326 log + Z + 0, 0031⎟ , h ⎝ ⎠

(2.50)


37

kde

a ⎛ a⎞ ⎛ a⎞ a Z = 0, 0326 ⎜1 + ⎟ log ⎜ 1 + ⎟ − log . h ⎝ h⎠ ⎝ h⎠ h

(2.51)

Pro uspořádání podle obr. 14.4b je při a << h:

1,5 ⎛ ⎞ + 0, 019ε x ⎟ , Ce = π d ⎜ 0, 058 log h ⎝ ⎠

(2.52)

kde εx je přibližně stanovená relativní permitivita vzorku.

Pro uspořádání podle obr. 14.4c je při

h ≺ 0,1 a a < < h: D1

1,5 ⎛ ⎞ + 0, 019ε x ⎟ . Ce = π ( D1 + h ) ⎜ 0, 058 log h ⎝ ⎠

(2.53)

Kapacita Cz (pF) měřicí elektrody vůči zemi se určuje měřením nebo se vypočítá podle přibližného vztahu

Cz

−

1

0, 024 d 2 Lz 2 + 0,3h ,

(2.54)

v němž Lz (cm) je vzdálenost měřicí elektrody od uzemněných kovových částí; h a d se do (14.12) dosazuje v cm. Skutečná hodnota ztrátového činitele měřeného vzorku je při aplikaci korekcí

tg δ x =

Cn tg δ n , Cx

(2.55)

kde tg δn je naměřený ztrátový činitel. Vztahy (14.7) až (14.13) jsou odvozeny za předpokladu, že kapacita Ce je bezeztrátová. Tento předpoklad platí pouze pro uspořádání podle obr. 14.4a. U ostatních uspořádání se odvozené vztahy v technické praxi však běžně používají, protože korekce uvažující ztráty kapacity Ce jsou příliš složité. Podle způsobu realizace se rozlišují dvě hlavní skupiny elektrodových systémů. Prvou skupinu tvoří elektrodové systémy příložné, k nimž se řadí i elektrody přítlačné a elektrody vytvořené kovovými fóliemi. Jedná se v podstatě o elektrody s mezivrstvou, neboť mezi vzorkem a elektrodami je vlivem jejich konečné drsnosti vždy tenká vrstva vzduchu, která ovlivní výsledky měření. Mezivrstva vzduchu způsobuje, že naměřená kapacita, a tedy i vypočtená relativní permitivita, je vždy menší než skutečná kapacita odpovídající vzorku. Chyba měření se zvětšuje s klesající tloušťkou vzorku; výrazná je při řádově stejných tloušťkách. Je tedy nutno měřit na dostatečně tlustých vzorcích, aby chybu bylo možné zanedbat. Druhou skupinu představují elektrodové systémy vytvářené bezprostředně na povrchu vzorků. Sem patří elektrody z vodivých nátěrů, elektrody vpalované, nanášené stříkáním roztaveného kovu a kovové elektrody napařované ve vakuu. Elektrody nanášené na povrch vzorku mají dobrý kontakt s povrchem měřeného materiálu, naměří se tedy skutečná

38


kapacita a ztrátový činitel (při malém elektrickém odporu vrstvy). Přesto je výpočet relativní permitivity zatížen systematickou chybou, neboť geometrická kapacita C0, stanovená z rozměrů vzorku je vždy menší než jaká by odpovídala nerovnému povrchu vzorku. Vypočítaná relativní permitivita je tedy vždy větší než skutečná. Chyba je tím větší, čím tenčí jsou vzorky a čím je povrch vzorků drsnější. Zvláštní skupinu elektrod tvoří tzv. bezdotykové elektrody. Nejedná se o jiný druh elektrodového systému v pravém slova smyslu, ale o aplikaci přítlačného mikrometrického měřicího kondenzátoru. Měřený vzorek je volně vložen mezi desky kondenzátoru, které mají nastavenu větší vzdálenost než je tloušťka vzorku. Tím se vytvoří mezi oběma elektrodami a vzorkem vzduchová mezery definované tloušťky. Měřená soustava představuje sériově zapojené kondenzátory se vzduchovým a měřeným dielektrikem. Jde tedy o složenou soustavu izolant - vzduch; relativní permitivita i ztrátový činitel vzorku se vypočítají z naměřených hodnot za pomoci směsných vztahů. Toto uspořádání má velkou výhodu v tom, že není nutno nanášet na vzorek elektrodový systém, mezivrstva vzduchu je funkční a je zahrnuta ve výpočtu. Bezdotekovými elektrodami se relativní permitivita stanovuje obvykle metodou substituční, která vylučuje vliv drsnosti elektrod, vzorku a parazitních kapacit.

Shrnutí Kapitola nabízí základní informace o uspořádání elektrodových systémů pro jednotlivé metodiky měření a různé typy měřených vzorků. Součástí kapitoly jsou i matematické vztahy potřebné pro zpracování naměřených hodnot.


39

3 Laboratorní cvičení – polovodičové materiály 3.1 Stanovení C-V charakteristik struktury MOS Cíl úlohy Cílem úlohy je na praktickém příkladě se seznámit s charakteristickým průběhem C-V charakteristik struktury MOS, ověřit vliv kmitočtu a osvětlení na průběh charakteristik; stanovit koncentraci příměsí v předložením vzorku a určit tloušťku oxidové vrstvy.

Zadání Na vzorku struktury MOS proměřte závislost její kapacity na napětí, přiloženém na hradlo (C-V charakteristika). Naměřené hodnoty zpracujte graficky. Měření proveďte pomocí měřiče RLCG Tesla BM 595 při kmitočtech měřicího signálu (0,1 ÷ 20) kHz na vzorku ve tmě (přípravek se vzorkem je opatřen krytem) a na světle. Na základě tvaru a průběhu změřených závislostí stanovte typ polovodičového materiálu (křemík N nebo P typu), koncentraci příměsí, velikost prahového napětí a tloušťku oxidové vrstvy. Zdůvodněte změnu charakteristik při změně kmitočtu měřicího signálu. Kapacitu měřte v rozsahu napětí přiloženého na hradlo +10 až –10 V, velikost napětí měřicího signálu volte 1 V. Měření proveďte při teplotě okolí.

Teoretický rozbor Na obr. 7.1 je znázorněna závislost kapacity struktury MOS s polovodičem N typu na napětí na hradle, měřená při vyšších kmitočtech měřicího signálu. Na průběhu jsou patrné tři typické oblasti. Oblast I odpovídá stavu akumulace elektronů v podpovrchové vrstvě pod hradlem. Velikost kapacity se blíží kapacitě oxidové vrstvy C0;

S , (3.1) x0 je permitivita vakua ε0 = 8,854 . 10-12 F m-1 je relativní permitivita oxidové vrstvy (-) εr (SiO2) = 3,83 je plocha hradlové elektrody; (rozměry hradlové elektrody 0,9 mm x 0,9 mm) je tloušťka oxidové vrstvy (m)

C0 = ε 0ε r kde ε0

εr

S x0

Oblast II odpovídá existenci ochuzené vrstvy v polovodiči. Kapacita struktury v této oblasti je dána sériovou kombinací kapacity izolační oxidové vrstvy C0 a kapacity ochuzené vrstvy polovodiče CS. Napěťová závislost celkové kapacity je dána napěťovou závislostí tloušťky ochuzené vrstvy, která ovlivňuje CS. Elektrický náboj v ochuzené vrstvě je tvořen nábojem příměsí.

40


Obr. 3.1

Vysokofrekvenční C-V charakteristika struktury MOS s polovodičem N typu

Dosáhne-li napětí na hradle UG hodnoty prahového napětí UT, dochází v polovodiči ke vzniku silné inverze (oblast III), koncentrace děr v podpovrchové oblasti polovodiče N typu pod hradlem dosáhne stejné velikosti jako koncentrace elektronů v objemu polovodiče. Šířka ochuzené vrstvy s rostoucím napětím na hradle se již dále nezvětšuje, kapacita zůstává konstantní. Vliv kmitočtu měřicího signálu na C-V charakteristiky je znázorněn na obr. 3.2. Souvisí s generací párů elektron – díra a jejich separací při nízkých měřicích kmitočtech dříve než stačí rekombinovat. Nadbytečné elektrony potom kompenzují náboj donorů v ochuzené vrstvě, kapacita struktury se v závislosti na míře uplatnění mechanismu vrací ke kapacitě oxidové vrstvy.

Obr. 3.2

C-V charakteristiky struktury MOS s polovodičem N typu měřené při různých kmitočtech měřicího signálu

Měřicí metoda Struktura MOS je vložena do držáku, umožňujícího vodivé kontaktování substrátu polovodiče galiovou pastou. K napařené hliníkové vrstvě hradla je přiložen wolframový kontakt. Měření kapacity se provádí pomocí měřiče RLCG Tesla BM 595, který umožňuje přivést na měřicí kontakty napětí externího zdroje. Pro oblast silné inverze lze na základě teorie odvodit vztah ND 4kT = 2 ni q niε 0ε r

−2

⎛ S S ⎞ ND , − ⎜ ⎟ .ln ni ⎝ Cmin Cmax ⎠

(3.2)


41

resp. NA 4kT = 2 ni q niε 0ε r

−2

⎛ S S ⎞ NA , − ⎜ ⎟ .ln ni ⎝ Cmin Cmax ⎠

(3.2a)

z něhož je možno stanovit koncentraci donorů, resp. akceptorů v polovodičovém materiálu. V rovnicích (3.2), resp. (3.2a) je ND (NA) ni k T q

ε0 εr

S Cmax, Cmin

koncentrace donorů (akceptorů) (m-3) koncentrace nosičů ve vlastním polovodiči (m-3) ni = 1,45 . 1016 m-3 pro Si a 300 K Boltzmannova konstanta k = 1,38 . 10-23 J K-1 absolutní teplota (K) -19 náboj elektronu q = 1,602 . 10 C permitivita vakua ε0 = 8,854 . 10-12 F m-1 relativní permitivita polovodiče (-) εr (Si) = 11,7 plocha hradlové elektrody; rozměry hradlové elektrody (0,9 x 0,9) mm2 stanovená maximální a minimální kapacita struktury MOS, měřená při vyšších kmitočtech (20 kHz) (F)

Postup měření 1) Přesvědčíme se o správnosti zapojení měřicího přípravku a vnějšího zdroje napětí k RLCG-metru. Přístroje zapojíme do sítě. 2) Proměříme C-V charakteristiky bod po bodu v rozsahu UG = (-10 ÷ 10) V při nastavených kmitočtech měřicího signálu f = (0,1 ÷ 20) kHz. Měřicí kmitočty volíme podle pokynů učitele. Měření provádíme na vzorku uloženém ve tmě (pod krytem) a na vzorku osvětleném. 3) Změřené C-V charakteristiky vyneseme do grafu, stanovíme, o jaký typ polovodiče se jedná. Z grafické závislosti měřené při kmitočtu 20 kHz na zakrytém vzorku odečteme kapacity Cmax., Cmin a stanovíme hodnotu prahového napětí UT. 4) Řešením rovnice (3.7), resp. (3.7a) určíme koncentraci příměsí v polovodiči a z rovnice (3.6) tloušťku oxidové vrstvy x0.

Shrnutí Absolvováním měření se student seznámí s typickým průběhem C-V charakteristik na vzorku polovodičové MOS struktury, s vlivem kmitočtu na charakteristiku; z charakteru naměřených hodnot určí student typ polovodiče, stanoví koncentraci příměsí a tloušťku oxidové vrstvy.

42


4 Literatura [1]

Havlíček, S., Kazelle, J.: Materiály a technologie, Laboratorní cvičení. VUT v Brně, Brno 1990

[2]

Liedermann, K., Kazelle, J.: Struktura a vlastnosti materiálů III, cvičení. VUT v Brně, Brno 1989

[3]

Frank, H.: Fyzika a technika polovodičů. SNTL Praha 1990

Struktura a vlastnosti materiálů

Recommend Documents