165 LAMPIRAN I PROSEDUR ANALISA TSS
1. Alat a. Cawan penguapan, diameter 90 mm, kapasitas 100 ml, terbuat dari porselin b. Oven untuk pemanasan 105oC c. Desikator d. Kertas Saring e. Timbangan analitis, kapasitas 200 gram, ketelitian 0,1 mg 2. Prosedur Percobaan a. Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105oC dalam oven selama 1 jam. Apabila akandilanjutkan untuk analisa Zat padat Tersuspensi Organis, cawan dipanaskan pada 550oC selama 1 jam. b. Dinginkan selama 15 menit dalam desikator, kemudian ditimbang; cawan yang dikeluarkan dari furnace pada 550oC diturunkan dahulu panasnya dalam oven pada 105oC sebelum didinginkan dalam desikator. c. Sampel dikocok merata, kemudian dituangkan dalam cawan Volum sampel diatur sehingga berat residu adalah antara 25 sampai 250 mg. d. Masukkan cawan berisi sampel ke dalam oven, suhu oven diatur 98oC untuk mencegah percikan akibat didihan air dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. e. Teruskan pengeringan dalam oven dengan suhu 105oC selama 1 jam. f. Dinginkan cawan yang berisi residu zat padat tersebut dalam desikator, sebelum ditimbang. g. Ulangi langkah e dan f, sampai diperoleh berat yang konstan atau berat berkurang < 4% berat semulaatau 0,5 mg. Biasanya pemanasan 1 sampai 2 jam sudah cukup. Awas!!!
166 Garam yang telah mengendap sangat higroskopis, sehingga penimbangan harus dilakukan dengan cepat. h. Agar hasil analisa teliti, seharusnya dibuat duplikat. i. Perhitungan:
Zat Padat Total (mg/l) =
(a − b) × 1000 Volume _ sampel
Dimana: a = berat cawan dan residu sesudah pemanasan 105oC b = berat cawan (kosong) sesudah pemanasan 105oC
167 LAMPIRAN II PROSEDUR ANALISA PV (PERMANGANAT VALUE) 1. Alat dan bahan a. Larutan asam sulfat (H2SO4) 4 N yang bebas organik b. Larutan asam oksalat 0,1 N c. Larutan Kalsium Permanganat (KmnO4) d. Pemanas listrik e. Buret 25 ml atau 50 ml f. Erlenmeyer 250 ml 1 buah g. Gelas ukur 100 ml h. Pipet 10 ml, 1ml 2. Prosedur Percobaan a. Tuangkan sampel air sebanyak 100 ml dengan gelas ukur b. Tambahkan 2,5 ml asam Sulfat 4 N bebas organik c. Tambahkan beberapa tetes larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01N hingga terjadi warna merah muda. d. Panaskan hingga mendidih selama 1 menit. e. Tambahkan 10 ml larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N. f. Panaskan hingga mendidih selama 10 menit. g. Tambahkan 1ml larutan asam Oksalat 0,1 N dan tunggu sampai air menjadi jernih. h. Titrasi dengan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N sampai timbul warna merah muda. i. Hitung nilai Permanganat dengan rumus berikut: KMnO 4 ( mg / l ) =
1000 volume _ sampel
([{(10 + a) × N } − (1 × 0,1)])x31,6 × P
Dimana: a = volume titrasi larutan Kalium Permanganat (KMnO4) N = normalitas larutan Kalium Permanganat P = pengenceran
168 LAMPIRAN III PROSEDUR ANALISA BOD
1. Alat dan bahan Alat-alat: a. Botol-botol inkubasi winkler dari kaca 250-320 ml dimana volumenya diketahui dengan tepat, karena tercantum pada botolnya. Botol tersebut dapat memakai tutup khusus lingkar air (water seal), tetapi biasanya dasar tutupnya membentuk kerucut supaya kelebihan air dan gelembung udara dapat dihilangkan dengan mudah. b. Inkubator: Suhu terjamin 20± 1oC; gelap. c. 4 labu takar 1 liter; 3 labu takar 2 liter; bermacam-macam pipet; kalau tersedia, dispenser otomatis. d. Peralatan bagi analisa oksigen terlarut Reagen a. Air suling: tidak boleh mengandung zat beracun, seperti Cr, Cl2, dsb. b. Larutan bufer fosfat Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 8,5 g KH2PO4, 21,75 g K2HPO4, 33,4 g Na2HPO4. 7 H20 dan 1,7 g NH4Cl. Kemudian encerkan dengan air suling sampai menjadi 1liter. Sesuaikan pH nya sampai 7,2 dengan asam HCl atau basa NaOH 0,1 atau 1N. c. Larutan magnesium sulfat: Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 22,5g MgSO4.7H2O dan encerkan dengan air suling sampai 1 liter. d. Larutan kalsium klorida Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 27,5g CaCl2 dan encerkan dengan air suling sampai 1 liter.
169 e. Larutan feriklorida Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 0,25 g FeCl3.6H20 dan encerkan dengan air suling sampai 1 liter. (larutan b sampai e harus diganti kalau endapan atau lumut telah muncul) f. Larutan basa NaOH atau KOH dan asam HCl atau H2SO4 1N untuk menetralkan sampel air yang bersifat asam atau basa sampai pH nya berkisar antara 7,0-7,6. g. Bubuk inhibitor nitrifikasi: N-Serve (Dow chemicals, allytio ureum (ATU) (Merck) atau nitrification inhibitor 2533 (Hach Chem. Co). h. Benih (inoculum, seed): Ambil 10 g tanah subur, yang dapat ditanami, tidak mengandung pestisida, pH antara 6-7,5. Campur tanah tersebut dengan 100 ml air sampel yang akan diperiksa. Simpan suspensi tersebut selama 1 hari pada temperatur 20oC dalam inkubator gelap. 2. Prosedur percobaan A. Pembuatan air pengencer Air pengencer ini tergantung banyaknya sample yang akan dianalisa dan pengencerannya, prosedurnya: 1. Tambahkan 1 ml larutan buffer fosfat per liter air. 2. Tambahkan 1 ml larutan magnesium sulfat per liter air. 3. Tambahkan 1 ml larutan larutan kalium klorida per liter air. 4. Tambahkan 1 ml larutan feri klorida per liter air. 5. Tambahkan 10 mg bubuk inhibitor. 6. Aerasi minimal 2 jam. 7. Tambahkan 1 ml larutan benih per liter air. B. Prosedur BOD 1. Menentukan pengenceran Untuk menganalisa BOD harus diketahui pengenceran melalui KMnO4 sebagai berikut:
besarnya
170 P=
angka _ KMnO4 3atau 5
2. Prosedur BOD dengan Winkler a. Siapkan 1 buah labu takar 500 ml dan tuangkan sampel sesuai dengan perhitungan pengenceran, tambahkan air pengencer sampai batas labu. b. Siapkan 2 buah botol Winkler 300 ml dan 2 buah botol Winkler 150 ml. c. Tuangkan air dalam labu takar tadi kedalam botol Winkler 300 ml dan 150 ml sampai tumpah. d. Tangkan air pengencer ke botol Winkler 300 ml dan 150 ml sebagai blanko sampai tumpah. e. Masukkan kedua botol Winkler 300 ml ke dalam inkubator 20oC selama 5 hari f. Kedua botol Winkler 150 ml yang berisi air dianalisa oksigen terlarutnya dengan prosedur sebagai berikut: - Tambahkan 1 ml larutan mangan sulfat - Tambahkan pereaksi oksigen - Botol ditutup dengan hati-hati agar tidak ada gelembung udaranya lalu balik-balikkan beberapa kali. - Biarkan gumpalan mengendap selama 5-10 menit - Tambahkan 1 ml asam sulfat pekat, tutup dan balikbalikkan. - Tuangkan 100 ml larutan ke dalam erlenmeyer 250 ml. - Titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat 0,0125 N sampai warna menjadi coklat muda. - Tambahkan 3-4 tetes indikator amilum dan titrasi dengan Natrium Tiosulfat hingga warna biru hilang. g. Setelah 5 hari, analisa kedua larutan dalam botol Winkler 300 ml dengan analisa oksigen terlarut. h. Hitung oksigen terlarut dan BOD dengan rumus berikut:
OT (mgO 2 / l =
a × n × 8000 100ml
171 BOD5 (mg / l ) = 20
P=
{( Xo − X 5 ) − ( Bo − B5 }× (1 − P) P
ml _ sampel volume _ hasil _ pengenceran
Dimana: Xo = Oksigen terlarut sampel pada t = 0 X5 = Oksigen terlarut sampel pada t = 5 Bo = Oksigen terlarut blanko pada t = 0 B5 = Oksigen terlarut blanko pada t = 5 P = Derajat pengenceran
172 LAMPIRAN IV PROSEDUR ANALISA COD
1. Alat dan bahan a. larutan K2Cr2O7 b. Kristal Perak Sulfat (Ag2SO4) dicampur dengan Asam Sulfat (H2SO4) c. Larutan standard Fero Amonium Sulfat 0,05 N d. Kristal Merkuri Sulfat (Hg2SO4) e. Larutan indikator Fenantrolin fero Sulfat (Feroin) f. Buret 50 ml 1 buah g. Erlrnmeyer COD 2 buah h. Alat refluks dan pemanasnya i. Pipet 10 ml, 5 ml j. Beker glass 50 ml 1 buah 2. Prosedur Percobaan a. Masukkan 0,4 gr kristal Hg2SO4 ke dalam masing-masing erlenmeyer COD. b. Tuangkan 20 ml air sampel dan 20 ml air aquadest (sebagai blanko) ke dalam masing-masing erlenmeyer COD. c. Tambahkan 10 ml larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N d. Tambahkan 30 ml larutan campuran Ag2SO4 dan H2SO4. e. Alirkan air pendingin pada kondensor dan pasang erlenmeyer COD. f. Nyalakan alat pemanas dan refluís larutan tersebut selama 2 jam. g. Biarkan erlenmeyer dingin dan tambahkan air aquadest melalui kondensor sampai volume 150 ml. h. Lepaskan erlenmeyer dari kondensor dan tunggu sampai dingin. i. Tambahkan 3-4 tetes indikator feroin.
173 j. Titrasi kedua larutan di erlenmeyer tersebut dengan Indikator Feroin 0,05 N hingga warna menjadi merah coklat. k. Hitung COD sampel dengan rumus:
COD(mg / lO2 )) =
(a − b) × N × 8000 × f ×P volume _ sampel
Dimana: a = Volume FAS titrasi blanko (ml) b = Volume FAS titrasi sampel (ml) N = Normalitas larutan FAS f = faktor ( 20: titran blanko kedua) P = pengenceran
174 LAMPIRAN V BAKU MUTU LIMBAH CAIR PROPINSI JAWA TIMUR Tabel V.1 Baku Mutu Limbah Cair Kawasan Industri & Limbah Terpusat, Propinsi Jawa Timur Golongan Baku Mutu Limbah Cair No.
Parameter Satuan A.
I
II
III
IV
35
38
40
45
1500
2000
4000
5000
100
200
200
500
Parameter Fisika
1
Temperatur
2
Zat
C
o
padat mg/liter
terlarut 3
Zat
padat mg/liter
tersuspensi B.
Parameter Kimia
1
pH
mg/liter
7-9
7-9
7-9
7-9
2
Besi
mg/liter
5
10
15
20
3
Mangan
mg/liter
0,5
2
5
10
4
Barium
mg/liter
1
2
3
5
5
Tembaga
mg/liter
1
2
3
5
6
Seng
mg/liter
5
10
15
20
7
Krom
mg/liter
0,05
0,1
0,5
2
heksavalen 8
Krom total
mg/liter
0,1
0,5
1
2
9
Kadmium
mg/liter
0,01
0,05
0,1
1
10
Timbal
mg/liter
0,001
0,002
0,05
0,01
11
Raksa
mg/liter
0,1
0,5
1
3
175 Lanjutan Tabel V.1 Baku Mutu Limbah Cair Kawasan Industri & Limbah Terpusat, Propinsi Jawa Timur Golongan Baku Mutu Limbah Cair No.
Parameter
Satuan
I
II
III
IV
12
Timah
mg/liter
2
3
4
5
putih 13
Arsen
mg/liter
0.05
0,1
0,5
1
14
Selenium
mg/liter
0,01
0,05
0,5
1
15
Nikel
mg/liter
0,1
0,2
0,5
1
16
Kobalt
mg/liter
0,2
0,4
0,6
1
17
Sianida
mg/liter
0,05
0,1
0,5
1
18
Sulfida
mg/liter
0,01
0,06
0,1
1
19
Florida
mg/liter
1,5
15
20
30
20
Klorin
mg/liter
0,02
0,03
0,04
0,05
mg/liter
0,5
1
5
20
bebas 21
Amonia bebas
22
Nitrat
mg/liter
10
20
30
50
23
Nitrit
mg/liter
0,06
1
3
5
24
BOD5
mg/liter
30
50
150
300
25
COD
mg/liter
80
100
300
600
26
Deterjen
mg/liter
0,5
1
10
15
ionik 27
Phenol
mg/liter
0,01
0,05
1
2
28
Minyak &
mg/liter
1
5
15
20
mg/liter
NIHIL
NIHIL
NIHIL
NIHIL
lemak 29
PCB
(Sumber: Lampiran I Kep. Gub. Jawa Timur No.45 Tahun 2002)
176 Perhitungan Volume Limbah Cair Maksimum dan beban Pencemaran Maksimum untuk menetukan Mutu Limbah Cair 1. Menghitung Volume Limbah Cair Maksimum a. Penetapan Baku Mutu Limbah Cair pada pembuangan limbah cair melalui penetapan Volume Limbah Cair Maksimum, sebagai mana tercantum dalam lampiran I untuk masing-masing jenbis industri didasarkan pada tingkat produksi bulanan yang sebenarnya. Untuk itu digunakan perhitungan sebagai berikut : Vm =
DM
Pb Keterangan : Vm = Volume Limbah Cair Maksimum Dm= Debit Limbah Cair Maksimum Pb = Produksi sebenarnya b. Debit Limbah Cair yang sebanarnya dihitung dengan cara sebagai berikut : (DA = Dp x H ) Keterangan : DA = Debit limbah cair yang sebanarnya (m3/bulan) Dp = Hasil pengukuran debit limbah cair (m3/hari) H = Jumlah hari kerja pada bulan yang bersangkutan c. Penilaian Debit
Va =
DA
Pb Keterangan : Va = Volume limbah cair yang sebanarnya dinyatakan dalam m3/per satuan produk DA = Debit limbah sebanarnya dinyatakan dalam m3/bulan Pb = Produksi sebenarnya dalam sebulan Catatan : Va tidak boleh lebih besar dari Vm
177 LAMPIRAN VI LAY OUT IPAL MINUMAN PQR
178 LAMPIRAN VII PIPING & INSTRUMENT DIAGRAM SISTEM ANAEROBIK
