1.1. Menentukan Persamaan Garis Regresi Kurva Kalibrasi Setelah diperoleh hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar fosfat maka absorbansi dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar untuk mendapatkan kurva kalibrasi berupa garis linier. Selanjutnya persamaan garis regresi kurva kalibrasi dihitung menggunakan metode Least square sebagai berikut :
No 1 2 3 4 5 6 ∑
Xi 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 8,4
Yi 0.118 0.228 0.327 0.441 0.512 0,611 2,237
Xi – X -1 -0,6 -0,2 0,2 0,6 1 0
( Xi – X )2 1 0,36 0,04 0,04 0,36 1 2,8
Yi – Y -0,2548 -0,1448 -0,0458 0,0682 0,1392 0,2382 0,002
( Yi – Y )2 0,0649 0,0209 0,0021 0,0046 0,0193 0,0567 0,1685
(Xi –X) (Yi – Y) 0,2548 0,0868 0,0091 0,0136 0,0835 0,2382 0,686
Dimana X rata – rata : Χ=
∑ Χ 8,4 = = 1,4 n 6
Dimana Y rata – rata : Y=
∑ Υ 2,237 = 0,3728 = n 6
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan : Y = aX + b Dimana : a = slope b = intersep
Nilai a dapat ditentukan dengan :
a =
∑ ( X i − X )(Yi − Y ) ∑( X i − X )
2
Sehingga diperoleh nilai a :
Universitas Sumatera Utara
a=
0,686 = 0,2450 2,8
Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai a ke dalam persamaan berikut : Y = aX + b
:
b = Y - aX = 0,3728 – ( 0,2450 )( 1,4 ) = 0,3728 – 0,343 = 0,0298 Maka persamaan gari regresi yang diperoleh adalah : Y = 0,2450X + 0,0298
1.2. Perhitungan Koefisien Kolerasi Kofisien kolerasi (r) dari persamaan kurva kalibrasi dapat ditunjukkan sebagai berikut : r =
∑ ( X − X )( Y − Y ) ∑ ( X − X ) ∑ (Y − Y ) i
i
2
i
0,686
r=
2
i
= 0,998
(2,8) (0,1685)
1.3. Perhitungan Standar Deviasi Dengan mensubstitusikan nilai konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis regresi maka diperoleh nilai Y yang baru (Ŷ), seperti yang tercantum pada tabel :
No 1 2 3 4 5 6 ∑
Xi 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 8,4
Yi 0.118 0.228 0.327 0.441 0.512 0,611 2,237
Ŷ 0,1278 0,2258 0,3238 0,4218 0,5198 0,6178 2,237
( Xi )2 0,16 0,64 1,44 2,56 4,00 5,76 14,56
|Yi – Ŷ| 0,0098 0,0022 0,0032 0,0192 0,0078 0,0068 0,049
( Yi – Ŷ )2 0,0000 0,0000 0,0000 0,0003 0,0000 0,0000 0,0003
Dari tabel di atas maka dapat ditentukan standar deviasi untuk intersep ( Sb ) yaitu :
Universitas Sumatera Utara
Sy x
Sb =
[ ∑ (X − X ) ] 2
1 2
i
Dimana, 2 Sy = ∑ (Yi − Y ) x n−2
Sy 0,0003 = x 6 − 2
1 2
1
2
= 0,0086
Sehingga diperoleh : Sb =
0,0086 = 0,0051 2,8
1.4. Penentuan Batas Deteksi Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan : 3 Sb = Y – Yb Y = 3 Sb + Yb Dimana : Y = sinyal pada batas kadar deteksi Sb = standar deviasi Yb = Intersep kurva kalibrasi
Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0,2450X + 0,0298 , dimana Yb = 0,0298 dan Sy x
= 0,0086
Maka dengan mensubstitusi Yb dan Sb pada persamaan Y = 3 Sb + Yb diperoleh nilai batas deteksi : Y = 3 Sb + Yb = 3 ( 0,0051 ) + 0,0298 = 0,0153 + 0,0298 = 0,0451
Dengan mensubstitusi nilai Y terhadap persamaan : Y = 0,2450X + 0,0298 maka :
Universitas Sumatera Utara
0,0451 = 0,2450X + 0,0298 X =
0,0451 − 0,0298 0,2450
= 0,0624 mg/L
Jadi batas deteksi pangukuran fosfat untuk penelitian ini adalah 0,0624 mg/L.
1. 5. Penentuan % P2O5 pada Sampel Kadar P2O5 dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari pengukuran absorbansi terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Untuk Agipt Rock Phosphate
Pengukuran I Y1 = 0,308 Dengan mensubstitusi Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,2450X + 0,0298, maka diperoleh : X=
0,308 − 0,0298 = 1,1355 mg/L 0,2450
Sehingga % P2O5 dapat ditentukan dengan cara mensubstitusi nilai X pada persamaan berikut :
% P2O5 =
X x Vol. total sampel x fp x 100% berat ker ing sampel ( g ) 1,1355 x
% P2O5 =
100 x 500 1000 0,2
= 28,3 % Untuk data hasil pengukuran % P2O5 total II dan III pada Agipt Rock Phosphate ditunjukkan pada Tabel 4.8 pada lampiran demikian juga untuk data hasil
Universitas Sumatera Utara
pengukuran
% P2O5 larut dalam asam sitrat 2 % ditunjukkan pada Tabel 4.9
sedangkan % P2O5 yang larut dalam air ditunjukkan pada Tabel 4.10 (setiap pengukuran % P2O5 masing - masing dilakukan sebanyak 3 kali ulangan).
1.6. Penentuan % kadar air dalam sampel Kadar air dalam sampel dapat ditentukan sebagai berikut :
% kadar air =
berat awal − berat akhir x 100 % berat sampel
Dimana : berat awal = berat cawan kosong + berat sampel berat akhir = berat konstan
Untuk Agipt Rock Phosphate % kadar air =
12.013 − 11.990 x 100% 2
% kadar air = 1,1 %
Untuk data hasil pengukuran % kadar air sampel seluruhnya ditunjukkan pada Tabel 4.11 pada lampiran.
1.7. Penentuan Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat ditentukan sebagai berikut : % P2O5 =
% P2 O5 larut dalam sitrat 2 % x 100% % P2 O5 total
Untuk Agipt Rock Phosphate
Universitas Sumatera Utara
% P2O5 =
24,9 x 100 % 29,2
= 85 % Untuk data hasil perhitungan % P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat ditunjukkan pada Tabel 4.12 pada lampiran
Tabel 4.4. Data absorbansi larutan standar P2O5
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi P2O5 (mg / L) 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4
Absorbansi 0,118 0,228 0,327 0,441 0,512 0,611
Tabel 4.5. Data absorbansi penentuan P2O5 total pada λ = 880 nm
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP -36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4- fosfat Kaliphos
A1 0,308 0,330 0,338 0,336 0,502 0,403 0,184 0,188 0,189 0,240 0,248 0,541
Absorbansi A2 0,320 0,339 0,330 0,334 0,481 0,388 0,188 0,177 0,195 0,228 0,230 0,530
A3 0,325 0,321 0,345 0,349 0,488 0,380 0,175 0,180 0,201 0,231 0,226 0,539
Tabel 4.6. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % pada λ = 880 nm
Universitas Sumatera Utara
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP -36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4- fosfat Kaliphos
A1 0,268 0,288 0,255 0,252 0,433 0,320 0,172 0,149 0,155 0,210 0,200 0,535
Absorbansi A2 0,280 0,298 0,276 0,268 0,418 0,335 0,146 1,173 0,173 0,201 0,211 0,521
A3 0,275 0,291 0,260 0,279 0,421 0,359 0,156 0,192 0,176 0,190 0,205 0,530
Tabel 4.7. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam air pada λ = 880 nm
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP -36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4- fosfat Kaliphos
A1 0,125 0,121 0,119 0,125 0,387 0,304 0,139 0,126 0,140 0,150 0,160 0,537
Absorbansi A2 0,120 0,148 0,127 0,119 0,381 0,328 0,120 0,137 0,136 0,161 0,156 0,529
A3 0,131 0,129 0,121 0,130 0,386 0,319 0,129 0,130 0,149 0,148 0,150 0,532
Tabel 4. 8. Hasil perhitungan P2O5 total
Universitas Sumatera Utara
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
P1 28,3 30,6 31,4 31,2 48,1 38,0 15,7 16,1 16,2 21,4 22,2 52,1
% P2O5 P2 P3 29,6 30,1 31,5 29,7 30,6 32,1 31,0 32,5 46,0 46,7 36,5 35,7 16,1 15,2 15,0 15,3 16,8 17,4 20,2 20,5 20,0 20,4 51,0 51,9
P 29,2 30,6 31,3 31,5 46,9 36,7 15,6 15,4 16,8 20,7 20,8 51,6
Tabel 4. 9. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 %
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
P1 24,3 26,3 22,9 22,6 41,1 29,6 14,5 12,1 12,7 18,3 17,3 51,5
% P2O5 P2 P3 25,5 25,0 27,3 26,6 25,1 23,4 24,3 25,4 39,6 39,9 31,1 33,5 11,8 12,7 14,6 16,5 14,6 14,9 17,5 16,3 18,4 17,8 50,1 51,0
P 24,9 26,7 23,8 24,1 40,2 31,4 13,0 14,4 14,0 17,4 17,9 50,8
Tabel 4. 10. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam air
Universitas Sumatera Utara
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
P1 9,7 9,3 9,1 9,7 36,4 27,9 11,1 9,8 11,2 12,2 13,2 51,7
% P2O5 P2 P3 9,2 10,3 12,0 10,1 9,9 9,3 9,1 10,2 35,8 36,9 30,4 29,5 9,2 10,1 10,9 10,2 10,8 12,1 13,3 12,0 12,8 12,2 50,9 51,2
P 9,7 10,4 9,4 9,6 36,3 29,2 10,1 10,3 11,3 12,1 12,7 51,2
Tabel 4.11. Data penentuan % kadar air
No
Sampel
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
Cawan kosong (g) 10,012 10,369 63,850 42,089 41,807 10,109 10,786 41,132 10,231 9,340 44,234 50,978
Berat Berat sampel konstan (g) (g) 2,001 11,990 2,001 12,351 2,001 65,836 2,001 44,067 2,001 43,802 2,001 12,081 2,001 12,692 2,001 43,016 2,001 12,149 2,001 11,286 2,001 46,185 2,001 52,970
% kadar air 1,1 0,9 1,1 0,7 0,3 1,4 52 5,8 2,5 2,7 2,5 0,4
Tabel 4.12. Persentase P2O5 larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel
Universitas Sumatera Utara
No
Sampel Total
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
29,2 30,6 31,3 31,5 46,9 36,7 15,6 15,4 16,8 20,7 20,8 51,6
% P2O5 Larut sitrat 2 % 85,2 87,2 76,0 76,5 85,7 85,5 83,3 93,5 83,3 84,0 86,0 98,4
Larut air 33,2 34,9 30,0 30,4 77,3 79,5 64,7 66,8 67,2 58,4 61,0 99,2
Universitas Sumatera Utara
0.35
adsorbansi
0.345 0.34 0.335 0.33 0.325 0.32 0.315 850
860
870
880
890
900
910
panjang gelombang (nm)
Gambar 2. Kurva penentuan panjang gelombang maksimum P2O5
0.128
adsorbansi (A)
0.127 0.126 0.125 0.124 0.123 0.122 0.121 0.12 0
5
10
15
20
25
30
waktu (menit) Gambar 3. Kurva penentuan waktu tunggu (Operating Time)
Universitas Sumatera Utara
