BAB III METODA PENELITIAN
3.1
Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Riset, karakterisasi FTIR, dan pengujian SSA dilakukan di laboratorium Kimia Instrumen, Jurusan Pendidikan Kimia, FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia (UPI). Analisis luas permukaan dilakukan di laboratoium pengujian Institut Teknologi Bandung (ITB). Analisis proksimat, analisis ultimat, dan nilai kalori dilakukan di laboratorium pengujian Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (tekMIRA).
3.2
Alat dan Bahan
3.2.1
Alat Alat-alat yang digunakan adalah : alat-alat gelas, neraca analitik, neraca teknis, magnetic stirrer, mechanics stirrer, lumpang alu, thermometer, crusher, dan alat-alat analisis berupa pH-meter, FTIR Shimadzu 8400, Spektrometer Serapan Atom (SSA) Perkin Element AAnalist 100, Surface Area Analyzer, dan instrumen analisis unsur (Karbon, Hidrogen, Oksigen, Nitrogen, Sulfur).
3.2.2
Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah : Batubara peringkat rendah di daerah Indonesia, H2O2 20% (PT. Brataco Chemical), aquadest, padatan Cr(NO3)3. 9H2O (merck), padatan Co(NO3)2.6H2O (merck), larutan HNO3 65% (merck) dan kertas saring Whatman.
3.3
Desain Penelitian
Laksono, Kartiko Chahyo. 2014 ADSORPSI ION LOGAM KROMIUM DAN KOBALT MENGGUNAKAN BATUBARA PERINGKAT RENDAH TERMODIFIKASI HIDROGEN PEROKSIDA Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
32
Desain penelitian dilakukan mengikuti alur penelitian seperti ditunjukan pada Gambar 3.1.
Batubara
Digerus/dihacurkan dengan ukuran – 100 mesh.
Karakterisasi:
Diaktivasi dengan H2O2 20 %.
Diaduk menggunakan magnetik stirrer.
Disaring (kertas Whatman).
FTIR
Analisa BET luas permukaan
Analisa proksimat
Analisa ultimat
Batubara Termodifikasi
50 mL larutan logam sintetis Cr3+ dan Co2+
Dimasukan dalam gelas kimia 100 mL berisi batubara dan batubara termodifikasi.
Diaduk menggunakan mechanics stirrer dengan kecepatan 200 rpm.
Disaring (kertas Whatman). (Studi Adsorpsi dengan variabel waktu dan massa/berat material adsorben)
Residu/Adsorben
Larutan/Filtrat Dianalisis dengan Spektrometer Serapan Atom (SSA). Konsentrasi Logam Hasil Adsorpsi Diketahui
Gambar 3.1. Tahapan Secara Umum Penelitian
33
3.4
Prosedur Penelitian
3.4.1
Karakterisasi Batubara Peringkat Rendah Batubara yang ukurannya sudah kecil/ kasar di haluskan kembali menggunakan crusher kemudian adsorben diayak menggunakan saringan dengan ukuran 100 mesh. Kemudian dilakukan analisis awal nilai kalori, analisis proksimat, analisis ultimat, FTIR, dan BET surface area. Seberat 40 gram batubara ukuran 100 mesh ditimbang lalu dimasukan dalam gelas kimia 500 ml. kemudian tambahkan larutan H2O2 20% kedalam gelas kimia berisi batubara. Lalu diaduk menggunakan magnetic Stirrer hingga homogen. Proses pengadukan dilakukan selama ½ jam. Setelah proses pengadukan selesai, campuran disaring menggunakan kertas saring whatman berukuran 42 dan diambil residunya, kemudian keringkan dengan cara diangin-angin. Batubara hasil modifikasi H2O2 20% kemudian dilakukan analisis nilai kalori, analisis proksimat, analisis ultimat, FTIR, dan BET surface area.
3.4.1.1 Analisis Proksimat Analisis proksimat menggunakan instrument TGA ini digunakan untuk diantaranya analisis kandungan air total (total moisture), analisi air bawaan (moisture inherent), analisa kandungan abu, penentuan volatile matter, penentuan karbon tertambat (fixed carbon) dalam satu waktu dengan kata lain analisis proksimat secara otomatis tidak manual. Pastikan instrument TGA siap untuk menganalisis sampel. Pada menu utama klik F5 analyzer pada toolbar (jika sebelumnya data sampel belum dimasukan, maka akan ditampilkan menu sampel login. Furnace akan segera membuka, tempatkan sejumlah crucible kosong yang akan digunakan untuk analisa pada lubang-lubang carousel, ditambah satu crucible kosong (sebagai referensi) pada posisi home yang bertanda
34
lubang kecil. Tekan tombol actuator (pada panel depan analyzer), furnace akan menutup dan sistem akan menginisialisasi dan menimbang semua crucible. Setelah selesai, furnace akan membuka kembali dan carousel akan menuju ke posisi crucible yang pertama, sistem siap menimbang sampel. Masukkan sampel sebanyak 1 scope ke dalam crucible pertama, tepat didepan instrument (1 scope = ±1 gram). Tekan tombol actuator, carousel akan berputar dan berhenti pada posisi crucible berikutnya. Setelah pengisian crucible yang terakhir, penekanan tombol actuator akan memulai analisis secara otomatis. Untuk step volatile matter diperlukan crucible cover, jika sudah sampai pada step ini maka cover akan membuka dan mempersilahkan operator memasang crucible cover. Jika step ini selesai maka operator harus mengambil crucible cover.
3.4.1.2 Analisis FTIR Analisis FTIR menggunakan instrumen FTIR 8400 Shimadzu Hyper IR berguna untuk mengidentifikasi keberadaan gugus fungsi pada material. Sedikit sampel Batubara (± 1 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (± 100 mg) dan digerus hingga rata dengan bantuan alat lumpang-alu. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat Spektroskopi Inframerah untuk dianalisis.
3.4.1.3 Pengujian Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Sumber cahaya pada SSA adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen (logam) yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber
35
radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolakbalik dari sumber radiasi atau sampel. Kurva kalibrasi disiapkan dengan mengencerkan larutan induk, untuk larutan logam Cr(NO3)3. 9H2O deret kurva standar dibuat dari 4 ppm, 8 ppm, 12 ppm, 16 ppm, 20 ppm, 24 ppm dan 28 ppm. Sedangkan untuk larutan logam Co(NO3)2.6H2O deret kurva dibuat dari 7 ppm, 14 ppm, 21 ppm, 28 ppm, dan 35 ppm. Pengukuran konsentrasi logam diukur menggunakan instrument Spektrometer Serapan Atom (SSA).
3.4.2
Preparasi Larutan Sintetis Logam Cr3+ dan Co2+ Larutan model yang digunakan adalah larutan logam Cr(NO3)3. 9H2O dan Co(NO3)2.6H2O. Larutan induk disiapkan dengan konsentrasi 1000 ppm dengan pH awal dibuat pada pH 3,8 - 4. Larutan kerja 25 ppm disiapkan dengan mengencerkan larutan induk 1000 ppm. Pengukuran konsentrasi logam diukur menggunakan instrument Spektrometer Serapan Atom (SSA).
3.5
Studi Adsorpsi Studi Adsorpsi yang dilakukan pada penelitian ini mempelajari variable yang mempengaruhi kinerja adsorpsi yaitu lamanya adsorpsi (s) dan massa/berat
material
adsorben
diperlihatkan pada Gambar 3.2.
dengan
metoda
batch
yang
36
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Adsorpsi Batch: (1).Beaker glass; (2). Pengaduk; (3). Tombol on/off; (4). Pengatur Kecepatan Pengadukan; (5). Mekanik Stirer lengkap
3.5.1
Penentuan Waktu Optimum Adsorpsi Batubara dan Batubara Termodifikasi Hidrogen Peroksida Sebanyak 50 mL larutan limbah logam sintetik dengan konsentrasi 25 ppm dimasukan dalam wadah yang berisi batubara dan batubara termodifikasi hidrogen peroksida seberat 1 gram. Kemudian campuran tersebut diaduk menggunakan mechanics stirrer, dilakukan berulang-ulang dengan variasi waktu 20 – 240 menit. Setelah itu campuran disaring menggunakan kertas saring whatman, lalu larutan/filtrat diuji pH. Filtrat yang diperoleh dianalisis menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA).
3.5.2
Uji Pengaruh Massa Batubara dan Batubara Termodifikasi Hidrogen Peroksida
37
Sebanyak 50 mL larutan limbah sintetik dengan konsentrasi 25 ppm dimasukan dalam wadah yang berisis batubara termodifikasi hidrogen peroksida yang telah ditimbang dengan variasi berat : 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5; dan 3 gram. kemudian campuran tersebut diaduk menggunakan mechanics stirrer pada waktu optimum adsorpsi. Setelah itu campuran disaring menggunakan kertas saring whatman, lalu larutan/filtrat diuji pH. Filtrat yang diperoleh dianalisis menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA).
