BAB I V METODE PENELITIAN
Secara garis besar penelitian tahun pertama ini dibagi menjadi beberapa tahap, yaitu pra sulfonasi berupa penyiapan bahan dan peralatan penelitian serta
identifikasi kandungan
lignin pelepah sawit, kemudian tahap pengambilan dan analisa data percobaan sulfonasi, dan diakhiri dengan pengambilan dan pengujian sifat dasar sodium lignosulfonat yang dih;asilkan berupa sifat kelarutan dalam air dan sifat dispersitas dalam sistem minj'ak tanah - air. Penjeiasan tahap-tahap tersebut adalah sebagai berikut:
4.1. Penyiapan Bahan dan Peralatan Penelitian Bahan: 1.
serbuk pelepah sawit seukuran serbuk gergaji.
2.
sodium (meta) bisulfit teknis,
3.
aquades,
4.
MCI (p.a)
5. e t h \ l asetat 6.
minyak tanah
Mat: 1.
gergaji mesin untuk penyerbukan pelepah
2.
reaktor sulfonasi yang dilengkapi pemanas, thermokopel beserta perangkat kontrol suhu o}i-off (seperti terlihat pada Gambar 2)
3.
pompa vakum
4.
corong buchner
5.
kertas saring biasa dan whatman 42
6.
oven
7.
pH meter
8.
timbangan
9.
peralatan gelas standar laboratorium kimia seperti gelas-gelas. labu ukur.
cawan.
kolom titrasi, dan Iain-Iain.
9
Gambar 2. Reaktor Sulfonasi dan instrumen kontrol suhu
4.2. Idenfifikasi Komponcn Pelepah Sawit Pelepah sawit yang digunakan, kadar komponen ligninnya dianalisa di Balai Besar Pulp dan Kertas Bandung menggunakan metode klason berdasarkan
SNl 14-0492-1990.
4.3. Percobaan Sulfonasi dan Pengolahan Data Percobaan sulfonasi dilakukan dalam reaktor sulfonasi bertekanan {autoclave)
ukuran
1000 m l . Variabel yang ditinjau adalah pcngaruh suhu, konsenlrasi Nal'.SO;,, rasio cairpadat. Rancangan percobaan optimasi proses dilakukan secara statistik dengan metode response
surface
method
~ central
composite
design
( R S M - C C D ) dengan
nilai-nilai
variabel acuan (central) bertitik tolak dari karakteristik proses pulping Arbiso, namun dengan sedikit modifikasi, sehingga nilai central-nya adalah: rasio berat padat-cair 1:10, p l l 4,7 dan suhu 150"C. Untuk R S M - C C D 3 faktor dan 5 level faktor maka rancangan percobaan yang diacak (diundi)
oleh software Minitab 14 dalam variabel alias tersaji
dalam Tabel 4. Deskripsi percobaan dilaksanakan sebagai berikut, untuk setiap rancangan mula-mula padatan
percobaan
serbuk pelepah dan larutan sodium bisulfit dengan p H tertentu
(rancangan) masing-masing ditimbang. sehingga diperoleh rasio berat pada-cair tertentu (rancangan).
Kemudian
serbuk
kering
dimasukkan
dalam
reaktor
dan
diikuti
pemasukkan cairan. Reaktor ditutup rapat dan dipanaskan. Selama pemanasan dijaga jangan sampai terjadi kebocoran reaktor. Pemanasan dilakukan secara beitahap selama 3 jam sampai mencapai suhu maksimum (rancangan) dan dipertahankan selama 2 j a m lalu pemanas dimatikan (Fengel, 1995). 10
Tabel 4. Rancangan percobaan dalain variabel alias Urutan
Urutan
Pengambilan
Standar
Suhu
Data
Teoritis
(X,)
Rendemen
V a r i a b e l alias pH
Rasio
SLS
padat-cair
(Y)
( X 3 )
1
12
0
1.6818
0
2
16
0
0
0
3
18
0
0
0
4
14
0
0
1.6818
5
8
1
1
1
6
13
0
0
-1.6818
7
4
1
1
-1
8
3
-1
1
9
7
-1
10
15
-1
i
.
0
1 0
! ,
1 0
11
6
1
-1
1
1
12
17
0
0
1
0
13
2
1
-1
j
-1
14
5
-1
-1
15
9
-1.6818
0
•
1 :
0
16
10
1.681S
0
17
19
0
0
i i
0
18
20
0
0
:
0
19
1
-1
-1
20
11
0
-I.68IS
0
-1 '
0
Kclcraiigan: I ariLibel alius Xl =^ (suhu percobaan I'ariabel
alias ,V2= (pH percobaan
Variabel
alias X3=^ (rasio
Berdasarkan
variabel
percobaan
alias tersebut,
- suhu central), - pN central)
(selisili
(selisih
anl.:'\i
- rasio central)/(selisih
maka pililian
variabel
,:>uara suhu pada pll pada
.iniara
(I) dan pll pada
rasio pada
scsungguhnya
(1) dan suhu
pada(-IJ) (-1))
(I) dan rasio pada
(-1))
adalah
suhu: Variabel Variabel
-1.68179
alias sesungguhnya
('Cl
-1
urc
0
1
1.618179 '
ITT'C'
150 "C
i6(rc
r -1
0
I
1.68179
4.2
4.4
4.7
5
5.2
-1.68 J 79
-1
0
1
1.68179
1:1.59
1:5
1:10
1:15
1:18.41
pll: Variabel Variabel
Rasio
-1.68179
alias sesungguhnya
(pll)
padat-cair:
Variabel Variabel
alias sesungguhnya
(rasio)
11
Setelah mencapai suhu kamar, reaktor dibuka dan cairan hasil pemasakan diambil, sedangkan cairan yang terserap dalam pulp diambil semaksimal mungkin dengan cara ditekan. Semua cairan hasil pemasakan kemudian ditimbang (misal A gram), lalu diambil 10 m l cairan sampel dan disaring dua kali menggunakan kertas saring biasa dan kertas saring Whatman 42 pada corong Buchner dan pompa vakum, lalu ditampung dalam gelas beker dan ditimbang (misal beratnya B gram).
Diperiksa p H cairan, bila p H di atas 5 maka
turunkan pH-nya dengan menambahkan H C l 4 N sampai p H di bavvah 5;. Ditambahkan 10
ml
ethyl
asetat
lalu
dikocok
hingga
merata. Kemudian didiamkan scsaat dan
akan terlihat dua lapisan berupa senyawa organik yang berada di lapisan alas dan senyavva anorganik di lapisan bavvah. Senyavva organik diambil dan dimasukkan ke gelas ukur 5 m l . Dipanaskan gelas ukur yang berisi senyavva organik tersebut ke dalam oven pada suhu
100 °C selama sekitar 2,5 - 3,5 j a m . Pemanasan dihentikan j i k a selisih
penimbangan
gelas sudah tidak signifikan. Catat berat padatan tersisa berupa serbuk
sodium lignosulfonat yang bervvarna coklat (misal beratnya D gram). I l i t u n g rendemen sodium lignosulfonat dengan rumus (Nugroho, 2000): % rendemen = ( D x A ) / ( B x C) x 100% Percoban yang lain dilakukan sama seperti percobaan yang telah disusun pada Tabel 4.
diatas dan dilakukan mengikuti nomor Data-data percobaan kemudian diolah
menggunakan aplikasi stalistik Minitab 14 untuk menemukan persamaan model, kondisi variabel proses yang optimal dan pengaruh masing-masing variabel lerhadap rendemen sodium lignosulfonat yang dihasilkan.
1.4. Pengujian Sifat Dasar Sodium Lignosulfonat SLS yang diperoleh dari percobaan pertama dianalisa dengan infra red untuk melihat keberhasilan
proses sulfonasi. dan dibandingkan dengan karakteristik infra red
lignin
yang diperoleh dengan proses delignifikasi pelepah tanpa melibatkan unsur senyawa sulfur
(delignifikasi acetosolv). SLS yang diperoleh j u g a diuji kelarutannya dalam air,
serta sifat polidipersinya pada sistem air-minyak tanah.
12
Secara skematis tahapan penelitian tahun pertama adalah seperti terlihat pada Gambar 3 berikut:
c
Mulai
Persiapan Alat dan Bahan
Identifikasi Kadar Lignin Pelepah Sawit
Percobaan Sulfonasi dengan rancangan R S M - C C D
Pengolahan Data dengan komputer
Analisa IR dari SLS percobaan optimal
Uji kelarutan dan sifat polidispersi
Interpretasi data
Pembuatan laporan dan artikel
c
Selesai
J)
Gambar 3. Skema tahapan penelitian.
13
