3 Percobaan 3.1 Bahan Penelitian Bahan-bahan yang digunakan untuk percobaan adalah polimer PMMA, poli (metil metakrilat), ditizon, dan oksina. Pelarut yang digunakan adalah kloroform. Untuk larutan bufer digunakan asam format dan NaOH. Stripping agent yang digunakan adalah HNO3.
3.2 Peralatan Peralatan gelas yang digunakan adalah tabung reaksi, gelas kimia, labu Erlenmeyer, labu takar, dan pipet tetes. Alat-alat pendukung lainnya adalah sel dialisis, pengaduk magnetik, pelat kaca, batang pengaduk, dan neraca analitis. Instrumen yang digunakan adalah spektrofotometri serapan atom (AAS), Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning Electron Microscope (SEM), dan Energy Dispersive X-ray (EDX). AAS digunakan untuk mengukur konsentrasi tembaga dan timbal. FTIR digunakan untuk analisis gugus fungsi pada membran setalah dialisis. SEM digunakan untuk mengetahui morfologi permukaan dan penampang lintang membran. EDX digunakan untuk mengetahui unsur-unsur yang terdapat dalam membran setelah dialisis.
14
3.3 Diagram Alir
Gambar 3. 1 Diagram alir penelitian
3.4 Pembuatan Membran 3.4.1 Pembuatan Membran PMMA-Ditizon Sejumlah 1,5 gram serbuk PMMA dilarutkan dalam 6 mL kloroform dan diaduk dengan putaran rendah (80 rpm) hingga membentuk larutan kental tidak berwarna. Ke dalam larutan tersebut
15
ditambahkan 0,5 gram ditizon. Larutan diaduk hingga homogen. Film dicetak pada suhu dan tekanan ruang di atas pelat kaca menggunakan batang pengaduk. Setelah dicetak, film didiamkan selama 30 menit di udara terbuka sebelum dimasukkan ke dalam bak koagulasi berisi air. Membran akan terlepas sendiri dari pelat kaca.
3.4.2 Pembuatan Membran PMMA-Oksina Sejumlah 2,0 gram serbuk PMMA dilarutkan dalam 6 mL kloroform dan diaduk dengan putaran rendah (80 rpm) hingga membentuk larutan kental tidak berwarna. Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 1,2 gram oksina. Larutan diaduk hingga homogen. Film dicetak pada suhu dan tekanan ruang di atas pelat kaca menggunakan batang pengaduk. Setelah dicetak, film didiamkan selama 15 menit di udara terbuka sebelum dimasukkan ke dalam bak koagulasi berisi air. Setelah 30 menit dalam bak koagulasi, membran dilepas dari pelat kaca menggunakan spatula logam.
3.5 Karakterisasi Membran 3.5.1 Analisis SEM dan EDX Untuk mengetahui morfologi permukaan dan penampang lintang membran digunakan SEM buatan Philips tipe XL-20. Pengukuran SEM dilakukan di Laboratorium Teknik Mesin, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Bandung. Untuk mengetahui unsur-unsur yang terdapat dalam membran hasil sintesis digunakan EDX. Pengukuran EDX dilakukan di Laboratorium Teknik Mesin, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Bandung.
3.5.2 Analisis FTIR Untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada membran hasil sintesis digunakan FTIR buatan Shimadzu tipe Prestige 21. Selain itu, FTIR juga digunakan untuk mengetahui antaraksi yang terjadi antara membran dan pengkompleks. Pengukuran FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung.
3.6 Pembuatan Larutan Fasa Umpan dan Fasa Permeat 3.6.1 Percobaan I Pembuatan larutan bufer pH 3,0 campuran asam format dan NaOH:
16
Sebanyak 41mL asam format 1 M dan 9 mL NaOH dilarutkan dalam air hingga volume 1L. Untuk menepatkan pH hingga pH = 3, ditambahkan asam format dan NaOH sedikit demi sedikit [6]. Pembuatan larutan fasa umpan: Sejumlah 0,80 gram Pb(NO3)2 dan 0,28 gram Cu(NO3)2 dilarutkan dalam air hingga volume 250,0 mL. Dipipet sejumlah 25,00 mL alikuot dan diencerkan menggunakan bufer dengan pH = 3 hingga volume 250,0 mL. Pembuatan larutan fasa permeat: Sejumlah 14 mL asam nitrat 35% diencerkan dengan air hingga 1L. Untuk menepatkan pH hingga pH = 1, ditambahkan asam nitrat sedikit demi sedikit
3.6.2 Percobaan II Pembuatan larutan bufer pH 4,0 campuran asam format dan NaOH: Sebanyak 15,03 mL asam format 1 M dan 9,89 mL NaOH dilarutkan dalam air hingga volume 1L. Untuk menepatkan pH hingga pH = 4, ditambahkan asam format dan NaOH sedikit demi sedikit [6]. Sejumlah 0,80 gram Pb(NO3)2 dan 0,28 gram Cu(NO3)2 dilarutkan dalam air hingga volume 250,0 mL. Sejumlah 25,00 mL alikuot dipipet dan encerkan menggunakan bufer dengan pH = 4 hingga volume 250,0 mL. Pembuatan larutan fasa permeat: Sejumlah 70 mL asam nitrat 35% diencerkan dengan air hingga 500 mL.
3.7 Penentuan Konsentrasi Tembaga dan Timbal Untuk mengetahui konsentrasi tembaga dan timbal dalam larutan umpan dan permeat digunakan instrumen AAS buatan GBC tipe 902. Larutan standar untuk masing-masing logam dibuat dengan pelarut yang disesuaikan. Pada percobaan pertama, sebagai pelarut saat pengenceran larutan standar untuk pengukuran fasa umpan digunakan pelarut bufer asam format/NaOH pH 3, sedangkan sebagai pengencer larutan standar untuk pengukuran fasa permeat digunakan pelarut HNO3 pH 1. Pada percobaan kedua, larutan standar untuk pengukuran fasa umpan menggunakan
17
pelarut buffer asam format/NaOH pH 4, sedangkan larutan standar untuk pengukuran fasa permeat menggunakan pelarut HNO3 1 M. Larutan standar tembaga(II) dan timbal(II) yang dibuat masing-masing berjumlah lima buah. Larutan standar tembaga(II) yang dibuat memiliki konsentrasi 0,6, 0,9, 1,8, 2,4, dan 3,0 ppm. Larutan standar timbal(II) yang dibuat memiliki konsentrasi 1,5, 3,0, 6,0, 9,0, dan 12,0 ppm.
18
