1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 1
Ez a dokumentum kizárólag tájékoztató jellegű, az intézmények semmiféle felelősséget nem vállalnak a tartalmáért
►B
A BIZOTTSÁG 1265/69/EGK RENDELETE (1969. július 1.) az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukor minőségének meghatározására szolgáló módszerek megállapításáról (HL L 163 , 4.7.1969, o. 1)
Módosította: Hivatalos Lap Szám
Oldal
Dátum
►M1 Regulation (EEC) No 1280/71 of the Commision of 18 June 1971 (*)
L 133
34
19.6.1971
►M2 Commision Regulation (EEC) No 2103/77 of 23 September 1977 (*)
L 246
12
27.9.1977
►M3 Commission Regulation (EC) No 187/1999 of 27 January 1999 (*)
L 21
9
28.1.1999
(*) Ez a jogi aktus sosem jelent meg magyar nyelven.
1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 2 ▼B A BIZOTTSÁG 1265/69/EGK RENDELETE (1969. július 1.) az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukor minőségének meghatározására szolgáló módszerek megállapításáról AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,
tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre, tekintettel a 2100/68/EGK rendelettel (1) módosított, a cukor piacának közös szervezéséről szóló, 1967. december 18-i 1009/67/EGK tanácsi rendeletre (2) és különösen annak 9. cikke (8) bekezdésére, mivel a cukor intervenciós hivatalok által történő felvásárlása alkalmazásának részletes szabályai megállapításáról szóló, 1968. június 26-i 782/68/EGK bizottsági rendelet (3) különböző minőségi jellemzőket állapított meg a fehércukorra és a nyers cukorra; mivel annak elkerülése érdekében, hogy a tagállamok különböző módszereket alkalmazzanak e minőségi jellemzők meghatározására, közösségi szinten egységes szabályokat kell előírni; mivel ezekhez a szabályokhoz általánosan elfogadott analitikai módszereket kell használni; mivel a szóban forgó módszereket alkalmazhatóvá kell tenni az intervenciós hivatalok általi felvásárlásra az 1009/67/EGK rendelet hatálybalépésének napjától kezdve, miután ilyen módszerek hiányában a szerződéseket feltételes alapon kötötték meg; mivel az e rendeletben foglalt intézkedések összhangban vannak a Cukorpiaci Irányítóbizottság véleményével, ELFOGADTA EZT A RENDELETET:
1. cikk A cukor minőségi jellemzőinek a ►M2 2103/77/EEC ◄ rendeletben említett meghatározási módszereit e rendelet melléklete állapítja meg. 2. cikk Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba. Rendelkezéseit az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukorra 1968. június 1-jétől kezdődő hatállyal kell alkalmazni. Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.
(1) HL L 309., 1968.12.24., 4. o. (2) HL 308., 1967.12.18., 1. o. (3) HL L 145., 1968.6.27., 6. o.
1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 3 ▼B MELLÉKLET A FEHÉRCUKOR MINŐSÉGÉNEK MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI AZ EGK-BEN A. PONTOZÁSI ELJÁRÁS 1. Hamutartalom ICUMSA: Hamu-vezetőképesség (forrás: Az ICUMSA 1966. évi 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 88. o.). Készülékek Vezetőképesség-mérő műszer 0,5 μS cm–1-ig (1) terjedő mérésre ± 2 % pontossággal. Ajánlatos mérőcellákat használni, amelyek hőmérséklete vízfürdő segítségével 20 °C ± 0,2 °C-on tartható. 100 ± 0,05 cm3-es, 500 ± 0,25 cm3-es és 1000 ± 0,40 cm3-es mérőlombikok; 10 ± 0,2 cm3-es térfogatú pipetták (2). Minden oldat (cukoroldatok és káliumklorid-oldatok) elkészítéséhez kétszer desztillált vagy iontalanított, 2 μS cm–1-nél kisebb fajlagos vezetőképességű vizet kell használni. Használat előtt minden edényt és pipettát ilyen minőségű vízzel alaposan ki kell öblíteni. A vezetőképesség-mérő műszereket ötezred-normál káliumklorid-oldattal kalibráljuk. Ebből a célból 745,5 mg, előzetesen kb. 500 °C-ig – azaz enyhe vörös izzásig – történő hevítéssel dehidrált kálium-kloridot (A. R.) 1 literes mérőlombikban vízben feloldunk és vízzel jelig feltöltjük. Ennek a század-normál oldatnak 10 cm3-ét pipettával 500 cm3-es mérőlombikba juttatjuk és vízzel jelig feltöltjük. Pontosan 20 °C hőmérsékleten ennek az ötszázad-normál káliumkloridoldatnak a fajlagos vezetőképessége 26,6 ± 0,3 μS cm–1 lesz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességének levonása után. A használt műszer működésmódjának megfelelően a műszert úgy kell beállítani, hogy a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét mutassa; vagy pedig a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét kell használni a cellaállandó kiszámítására. Minden egyes kalibrálás előtt friss káliumklorid-oldatot kell készíteni. Vizsgálati módszer 31,3 ± 0,1 g víznek 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten 100 cm3-es mérőlombikban való feloldása, vagy pedig 28 g cukornak vízben való feloldása és 100 g-ra való feltöltése útján 28 %-os cukoroldatot készítünk. Az oldatot megfelelő keverés után a mérőcellába juttatjuk. Az értéket akkor olvassuk le, amikor az oldat hőmérséklete pontosan 20 °C ± 0,2 °C. A leolvasott értékből levonjuk a felhasznált vízre vonatkozó leolvasott érték 50 %-át. Így a kapott eredmény: C28 = C
leolvasott
– 0,5 Cvíz
C = fajlagos vezetőképesség μS cm–1-ben. Az alsó indexben szereplő 28 azt jelenti, hogy 28 %-os cukoroldatot használtunk. Pontszám = 0,320 × C28, azaz: 3,13 μS cm–1 1 pontnak felel meg, vagyis 1 pont = 0,0018 % hamu. Hamu % = 0,320 × 18 × 10–4 × C28. A felhasznált víz fajlagos vezetőképességét következőképpen határozzuk meg: Ugyanannak a víznek, amelyet a cukoroldathoz használtunk, ugyanakkora mennyiségét 100 cm3-es mérőlombikban keverjük ugyanúgy, mint a cukor feloldásakor. 100 cm3-re feltöltjük, és körülbelül 20 °C hőmérsékleten elvé(1) 1 μS cm–1 = 10–6 · Ω–1 cm–1. (2) A feltüntetett tűréshatárok megfelelnek az ISO határozatokban meghatározottaknak vagy megegyeznek azokkal.
1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 4 ▼B gezzük a mérést. A méréskor nincs szükség pontos termosztatikus szabályozásra, mivel minden lehetséges hőmérséklet-korrekció nyilvánvalóan a lehetséges hibahatáron belül van. 2. Szín A Brunswick Intézet módszere (Forrás: Schneider F., A. Emmerich és J. Dubourg, Zucker 18., 571 (1965) és Sucr. Franç., 106, 219 (1965).) Eszközök 0–6 standard Brunswick-színskála. Fehér fényű fluoreszkáló lámpát szerelünk egy elöl nyitott, 20 cm mély, 120 cm széles, 50 cm magas kis dobozba, úgy, hogy a lámpa és a cukorminták közötti merőleges távolság körülbelül 35 cm legyen. A kezelő személy szemét körülbelül 15 cm széles védőszalaggal kell védeni a lámpa közvetlen fényétől. Erre a célra Osram HNT 120 vagy Philips TL W/55 lámpák használata javasolt. Más lámpákat előzetes vizsgálat nélkül nem szabad használni, tekintettel a kibocsátott fény színképmegoszlásának fontosságára. Annak érdekében, hogy a cukorminták sárgásbarna színe kellően kitűnjön, a doboz falait belülről matt barna színűre fessük (például sötét diópáccal). A fenékfelületre tegyünk fehér szűrőpapírt, amely előtt tisztán kitűnik a cukor színe. A kis dobozt úgy helyezzük el, hogy a lámpa körülbelül szemmagasságban legyen. Az összehasonlításkor a mintákat ne érje közvetlen napfény, se pedig más közeli lámpák fénye, mert ez megnehezíti a vizsgálatot. Vizsgálati módszer A cukrot kis négyzet alapú, fehér vagy világoskék bélésű (60 mm oldalszélességű és 28 mm magasságú) dobozokba tesszük, és a fedő segítségével elegyengetjük. Ügyeljünk arra, hogy a mintát és a standard mintákat tartalmazó dobozokat színültig megtöltsük. A bélés színének mindegyik dobozban teljesen azonosnak kell lennie, mert máskülönben nyilvánvalóan hamis eredményeket nyerhetünk. A dobozokat rés nélkül, közvetlenül egymás mellé kell helyezni; ezért kerek dobozok nem alkalmasak. Kezdetben a mintát durván összehasonlítjuk úgy, hogy a színskálán különböző helyekre tesszük. Ezután gondosan összehasonlítjuk a legközelebbi színekkel. Ez úgy történik, hogy az összehasonlításra szolgáló színnek felváltva hol a bal, hol a jobb oldalára tesszük. Három független megfigyelő személy eredményeit átlagoljuk. Ezt az átlagot a színegység tizedeiben fejezzük ki. Cukor esetében a standard mintáktól különböző kristályméretnél a kristályok színét – és nem a fényvisszaverését – figyeljük meg. Pontszám = színegység × 2, azaz 0,5 színegység = 1 pont. 3. Oldat színe ICUMSA-módszer – vagy (a higanykiszorításos módszer szerint) 0,45 um-es, vagy (a Hagen–Poiseuille-módszer szerint) 0,6 μm-es membránszűrőn keresztül történő szűrés után. (Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964, 57. o., Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve (1958, 55. o.)).) Eszközök Az oldat elkészítéséhez a következőkre van szükség: Erlenmeyer-lombikok (200 cm3), vákuumszűrő készülék membránszűrőkhöz, szűrőlombikok (kapacitás: 500 vagy 250 cm3), vákuumszivattyú és (a higanykiszorításos módszer esetében) 0,45 μm-es, illetve (a Hagen–Poiseuille-módszer esetében) 0,6 μmes átlagos pórusátmérőjű membránszűrők. Az oldat töménységét refraktometriás úton határozzuk meg.
1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 5 ▼B Az extinkció mérésére bármilyen fotométer megfelel, amely lehetővé teszi a mérések kellő pontosságú elvégzését 420 ± 10 mm mellett. A cellákat úgy válasszuk meg, hogy két desztillált vízzel megtöltött cella egymással összehasonlítva zéró extinkciót adjon. A cellák hossza legalább 3 cm legyen. Vizsgálati módszer Széles szájú Erlenmeyer-lombikba bemérünk 50 g ± 0,1 g cukrot. Hozzáadunk tömeg szerint 50 g vagy térfogat szerint 50 cm3 desztillált vizet (mérőhengerrel), majd kézi rázással vagy rázógéppel feloldjuk. Szükségtelen a töménység nagyobb pontosságára törekedni, mert szűrés közben ez úgyis változhat. Időközben egy membránszűrőt legalább tíz percre desztillált vízbe áztatunk, majd a szűrőkészülékbe helyezzük. Az oldat légtelenítése azalatt történik, amíg a szűrést végezzük. A töménységet refraktometriásan határozzuk meg (°Brix), a cellát azután töltve meg, miután előbb némi oldattal átöblítettük. A cellát azonnal fedjük be, hogy elkerüljük a folyadékcsíkok megjelenését. Az összehasonlító cellát töltsük meg desztillált vízzel, és azonnal végezzük el a mérést 420 nm-en. Az összehasonlító cellában felhasznált vizet membránszűrőn át kell szűrni. ICUMSA-egység = 100 × ε420 = E
= extinkciós együttható
ε420
= extinkció (leolvasott)
l
= cella hossza (cm-ben)
d
= fajsúly
Pontszám =
azaz 7,5 ICUMSA-egység 1 ponttal egyenértékű. B. TOVÁBBI SZEMPONTOK 1. Polarizáció ICUMSA-módszer nyers cukorhoz (forrás: Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve, 1958, 84. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 13. ülésszakának jegyzőkönyve, 1962, 83. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 1966). Felszerelés Nemzetközi cukorskálás (°S), az ICUMSA-meghatározásoknak megfelelő polariméter. ± 0,001 g pontosságú analitikai mérleg. 100 cm3-es mérőlombikok. Ezeknek a lombikoknak speciálisan kalibráltaknak kell lenniük. Térfogatuk 100,00 ± 0,02 cm3 vagy ekkora pontosságra korrigált legyen. A 200 mm-es polarimétercsövek toleranciája nem haladhatja meg a ± 0,03 mm-t. Ha rövidebb csöveket használunk, relatív pontosságuk hasonló legyen, például a 100 mm-eseké ± 0,015 mm. Végfelületük tíz ívpercen belül párhuzamos legyen. A beillesztett cső forgása az optikai tengelye körül ne okozzon szemmel látható változást az optikai értékben. A véglemezek nem mutathatnak belső feszültséget, azaz nem mutathatnak optikai aktivitást. Felületük öt ívpercen belül párhuzamos legyen. A felhasznált szűrőpapír víztartalmának 6 és 8 % között kell lennie. Vizsgálati módszer 26 g ± 0,002 g cukrot lemérünk és mérőlombikba teszünk (lásd fent) körülbelül 60 cm3 desztillált vagy ionmentes vízzel.
1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 6 ▼B A cukrot hevítés nélkül oldjuk fel. Ha derítésre van szükség, adjunk hozzá 0,5 cm3 lúgos ólomacetát-oldatot. Ez a reagens feleljen meg az ICUMSA követelményeinek (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 122. o.). Alapos keverés után adjunk hozzá vizet majdnem a jelig. Ha hab képződne, egy csepp alkohollal vagy éterrel diszpergáljuk. A lombikot tizenöt percig hagyjuk szabályozott hőmérsékletű vízfürdőben (a hőmérsékletet lásd alább). A lombik nyakának belső falát szűrőpapírral szárítsuk meg. Hegyes végű pipettával pontosan a jelig töltsük fel. A lombik tartalmát legalább ötszöri felfordítással keverjük össze, közben a száját kézzel fogjuk be. Ha deríteni kellett, a szűrést most végezzük el. A szűrő mérete akkora legyen, hogy a 100 cm3-t egyszerre bele lehessen önteni. A tölcsér szárának igen rövidnek kell lennie, hogy az oldat párolgása nélkül lehessen a pohárra illeszteni. Ugyanezért a tölcsért óraüveggel fedjük be. A polarimétercsövet – előzetes megtisztítás és megszárítás után – kétszer átöblítjük térfogatának körülbelül a kétharmadát kitevő cukoroldattal. Töltés közben ügyelni kell arra, hogy a csőben ne legyenek buborékok. Ezután a csövet beillesztjük a polariméterbe és 5 mérést végzünk 0,05 °S pontossággal. a) Ha kvarcékes szacharimétert használunk, az egésznek az optikai forgása a hőmérséklet függvénye. Ebben az esetben – mielőtt az oldatot 100 cm3-re feltöltjük – hőmérsékletét emeljük fel a szachariméter hőmérsékletére. A két hőmérséklet közötti különbség nem haladhatja meg a 0,5 °C-t. A vizuális műszereket ötször olvassuk le 0,05 °S-ig. Az átlagot egy °S egy századáig fejezzük ki. A szacharimétert kvarclemezzel ellenőrizzük, amelynek ekvivalens értéke körülbelül 100 °S legyen. A kvarcékes szachariméter hőmérsékletének korrigálása: Adjunk hozzá 0,03 °S-t °C-onként, vagy vonjunk le belőle 0,03 °S-t °Conként 20 °C alatt. b) Ha a mérés körskálás polariméterrel történik, kettős falú csöveket ajánlatos használni. Ezeket egy 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékletre beállított vízfürdőhöz kapcsoljuk. A lombik jelig való feltöltését szintén 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten kell elvégezni. A kvarc kontroll-lemez hőmérsékletének szintén 20 °C ± 0,2 °C-nak kell lennie. Ha ez nem lehetséges, értékét a következőképpen kell megállapítani. St ¼ S20 ½1 þ 0,00014 ðt-20Þ. Pé lda : S20
= 98,45 °S; t = 23,8 °C
St
= 98,45 (1 + 0,00014 × 3,8) 98,45 × 1,00053 = 98,50 °S.
2. Redukáló anyagok (invertcukor) ICUMSA-módszer – a Berlin Intézet módszere. (Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 25. o.; Schneider F. és Emmerich A., Zucker – Beih. 1, 17 (1951).) Felszerelés Vízfürdő, 300 cm3-es Erlenmeyer-lombikok, pipetták, 50 cm3-es büretták. Reagensek Müller-féle oldat: 35 g kristályos rézszulfátot (CuSO4 × 5 H2O) (A. R.) feloldunk 400 cm3 forró desztillált vízben.
1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 7 ▼B 173 g Rochelle-féle sót (K-Na-tartarát) és 68 g vízmentes nátrium-karbonátot ugyancsak feloldunk 500 cm3 forró vízben. Lehűlés után a két oldatot 1 literes mérőlombikban összekeverjük és vízzel jelig feltöltjük. Az oldatot 2 g aktív szénnel erőteljesen rázzuk össze, majd – miután több órán át állni hagytuk – szűrjük át keményített szűrőpapíron vagy membránszűrőn. Ha a tárolás folyamán apró rézoxid-részecskék kiválását észleljük, újra szűrjük át az oldatot. Öt-normál ecetsav. Harmincad-normál jódoldat. Harmincad-normál nátriumtioszulfát-oldat. Keményítőoldat: oldható keményítő 1 %-os oldata telített NaCl-oldatban. A jód- és a tioszulfát-oldat pontos töménységét a szokásos módon (például kálium-jodáttal) határozzuk meg. Vizsgálati módszer 300 cm3-es Erlenmeyer-lombikban 10 g cukrot desztillált vagy ionmentes vízben feloldunk. Az oldatot víz hozzáadásával 100 cm3-re hígítjuk. Pipetta segítségével hozzáadunk 10 cm3 Müller-féle oldatot; alaposan összekeverjük és 10 percig ± 5 másodpercig forrásban levő vízfürdőbe állítjuk. A forrás nem maradhat abba a lombiknak a vízfürdőbe helyezése folytán. A lombikokat felfüggesztjük úgy, hogy az oldat szintje 2 cm-rel a víz szintje alatt legyen. A hevítési szakasz végén folyó hideg vízben gyorsan lehűtjük őket. E művelet folyamán az oldat mozgatását kerülni kell, mert különben a levegő oxigénje újra feloldhatja a rézoxid-csapadékot. Az oldat lehűlése után adjunk hozzá 5 cm3 ötször-normál ecetsavat, majd közvetlenül ezután keverés nélkül adjunk hozzá ismert, fölös mennyiségű (20– 40 cm3) harmincad-normál jódoldatot. Ezután a csapadékot az oldat rázásával feloldjuk. A jódfölösleget harmincad-normál tioszulfát-oldattal visszatitráljuk. A kapott – „forralás utáni érték” néven ismert – jódfogyási értékből a következő korrekciókat vonjuk le (cm3-ben kifejezve): – A „vak” érték az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelynél cukoroldat helyett vizet használtak, és amelyet a „forralás utáni érték” alatt leírt módon végeztek el. Ezt a korrekciót csupán egyszer kell elvégezni minden egyes Müller-féle oldatos tételnél. Tiszta reagensek használata esetén ez az érték nem haladja meg a 0,1 cm 3-t. – A „forralás nélküli érték” az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelyben a cukoroldat és a Müller-féle oldat keverékét nem hevítették, hanem szobahőmérsékleten tíz percig állni hagyták az ecetsav hozzáadása előtt. – A „szacharóz-korrekció” figyelembe veszi a szacharóz redukáló hatását. A fentebb leírt körülmények között (10 g cukor használata esetén) 2,0 cm 3-rel egyenlő. Ezeknek a korrekcióknak a levonása után azt a harmincad-normál jódoldat fogyási értékét kapjuk meg, amelynek 1 cm3-e a mintában lévő 1 mg invertcukornak felel meg. Így tehát 1 cm3 jódoldat 0,01 % invertcukornak felel meg. 3. Nedvességtartalom ICUMSA-módszer (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 44. o.). Legalább 20 g őröletlen cukrot belemérünk egy szorosan záródó fedelű, előzetesen lemért tömegű alumíniumtokba vagy csiszolt üvegdugós üvegedénybe. Az edények átmérőjét úgy kell megválasztani, hogy a cukorréteg vastagsága ne haladja meg az 1 cm-t. 20 g tömeg esetében ennek az átmérőnek legalább 6 cm-nek kell lennie. A mintát három órára tegyük 105 °C hőmérsékletű kemencébe. A szárítási folyamat alatt vegyük le az edények fedelét.
1969R1265 — HU — 04.02.1999 — 001.001 — 8 ▼B Hűtés végett a lezárt edényeket tegyük szárítókamrába. Miután szobahőmérsékletre lehűltek, újra mérjük meg a tömegüket. A tömeg méréséhez 0,1 mg pontosságú analitikai mérleget használjunk. Nedvességtartalom% ¼
súlyveszteség ðgÞ ×100 cukor ðgÞ
