1. Departemen Fisika, Fakultas FMIPA, Universitas Indonesia, Depok 16424

Sintesa Material Barium Titanate (BaTiO3) melalui Metode Sol-Gel Nur Intan Pratiwi1, Bambang Soegijono1, Dwita Suastiyanti2 1. Departemen Fisika, Fakultas FMIPA, Universitas Indonesia, Depok 16424 2. Departemen Teknik Mesin, Fakultas Teknik, Institut Teknologi Indonesia, Puspitek Serpong Tangerang 15320

E-mail : [email protected]

Abstrak

Barium Titanate fasa tunggal adalah material ferroelektrik yang memiliki potensi baik dalam bidang teknologi. Penelitian ini menitikberatkan pada optimasi parameter yang dapat mengarahkan terbentuknya fasa tunggal BTO melalui proses sol-gel dengan sintering 700oC selama 2 jam. Karakterisasi yang dilakukan pada penelitian adalah pengujian struktur kristal dengan XRD dan refinement pola difraksi dari HighScore Plus. Pada studi stirring awal, temperatur 50oC selama 30 menit TiO2 dalam HNO3 memiliki hasil yang lebih baik pada pola difraksi, ditandai dengan komposisi TiO2 kurang dari 2%.

Synthesize of Barium Titanate (BaTiO3) using sol-gel method

Abstract

Single phase Barium Titanate is ferroelektrik material which has good potential in technology. This research focused on parameter optimization that could produced BTO single phase by sol-gel methode with sintering at 700oC for 2 hours. The sampel is characterized by XRD measurement to study crystal structure and its refinement by HighScore Plus software. The mixture of TiO2 and HNO3 compounds which is stirred at 50oC for 30 minutes showed better diffraction patterns. This is indicated by TiO2 composition less than 2% Keyword : Barium Titanate, stirring, sol-gel

1 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014

I. Pendahuluan

Barium Titanate merupakan salah satu material piezoelektrik yang memiliki potensi baik dan ramah lingkungan. Material BTO memiliki konstanta dielektrik yang tinggi dan karakteristik loss yang rendah [1]. Barium Titanate juga memiliki sifat ferroelektrik yang merupakan bagian dari piezoelektrik [2]. Barium titanate memiliki struktur kristal perovskite sehingga memudahkan untuk mempelajari karakteristik ferroelektriksitas. Barium titanate telah banyak digunakan sebagai komposisi utama dalam berbagai macam aplikasi diantaranya detektor inframerah, sensor temperatur, piezoelectric transducers dan ferroelectric memories. Penelitian terkini telah dicoba untuk menjadikan serbuk BTO sebagai salah satu material dasar penyusun material multiferroic [3]. Target aplikasi ini dapat dipenuhi oleh material serbuk BTO fasa tunggal dan nano kristalin. Pada umumnya, metode yang digunakan untuk membuat material ferroelektrik adalah dengan menggunakan reaksi padatan. Kelemahan reaksi padatan ini adalah membutuhkan temperatur yang tinggi untuk proses pemanasannya yaitu sekitar 800oC – 1200oC [4-6]. Oleh karena itu, pada penelitian ini digunakan metode sol-gel yang merupakan metode yang sederhana dan mudah diaplikasikan. Temperatur proses yang dibutuhkan relatif lebih rendah jika dibandingkan dengan metode solid-state reaction dan yang lainnya. Disamping itu serbuk yang dihasilkan lebih murni dan diperoleh ukuran serbuk yang lebih halus. II. Metode Penelitian

Metode pembuatan material dilakukan dengan metode sol-gel yang telah banyak dilakukan. Penelitian ini tekrbagi menjadi dua bagian. Bagian pertama penelitian ini menitikberatkan pada tanpa dan adanya proses pencampuran TiO2 dalam HNO3 dengan proses pengadukan putaran (stirring) lebih awal dibandingkan dengan senyawa dasar lain. Dalam proses tersebut dilakukan sintesa BTO dengan perubahan waktu stiring dan perubahan temperatur stiring TiO2 dalam HNO3. Setelah pencampuran ini, senyawa dasar lain yaitu (Ba(NO3)2) dan fuel (C6H8O7) dicampurkan ke dalam wadah yang sama. Alur pembuatan BTO sol-gel dapat terlihat pada gambar 1. Tahap selanjutnya dari penelitian ini adalah tahap penumbuhan kristal dan karakterisasi. Tahap ini dimulai dengan pemanasan 150oC selama 1 jam, dilanjutkan dengan kalsinasi 300oC selama 24 jam dan diakhiri dengan proses sintering selama 2 jam pada 700oC. Karakterisasi yang dilakukan pada sampel adalah 2 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014

pengujian struktur kristal dengan XRD Philip PW-3710 dan refinement menggunakan software HighScore Plus.

TiO2

Ba(NO3)2

HNO3

Ti(NO3)4

Citric acid

NH4OH + HNO3 Pengadukan

BaTiO3 sol gel

Gambar 1 Alur pembuatan sol-gel III. Hasil dan Pembahasan

Pada bagian ini, pembuatan material dilakukan dengan cara mencampurkan semua senyawa dasar hampir bersamaan tanpa adanya proses stirring awal TiO2 dalam HNO3. Setelah melalui proses

sol-gel, sampel BTO ini dipanaskan melalui tiga tahap yaitu

pemanasan 150oC selama 1 jam, kalsinasi 300oC selama 24 jam dan sintering 700oC selama 2 jam. Gambar 3 menunjukkan pola difraksi sinar-X material dengan perlakuan tersebut yang telah di-refine. Berdasarkan gambar 3 dapat dikatakan bahwa tanpa stirring awal, sintesa menghasilkan material dengan beberapa fasa, antara lain BTO (40,9%), TiO2 (4,5%), dan Ti2O3 (54,5%). Komposisi BTO pada hasil sintesa relatif rendah dibandingkan dengan fasa Ti2O3.

3 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014

Material dasar penyusun BTO

Tanpa Stirring awal

Stirring awal TiO2 dalam HNO3

Stirring 30oC dan 50oC

Stirring 50oC selama 30

selama 45 menit

dan 45 menit

Pencampuran material dasar penyusun BTO

Pre-heated hot plate 80oC-90oC

Pemanasan 150oC 1 jam

Kalsinasi 300oC 24 jam

Sintering 700oC 2 jam

karakterisasi

Gambar 2 Flow chart penelitian

Gambar 3 Hasil refinement HighScore Plus BTO tanpa stirring TiO2 awal 4 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014

Hal ini dapat dikarenakan terjadi pemutusan ikatan antara Ti dan O dalam jumlah besar namun tidak sempurna. Ketidaksempurnaan pemutusan menyebabkan masih terdapat TiO2 sebesar 4,5% dalam material.

Sebagian besar atom Ti berikatan membentuk BTO dan

sebagian berikatan dengan O membentuk Ti2O3. Hal ini dikarenakan Ti2O3 bersifat reaktif terhadap asam pengoksida, yaitu HNO3. Hasil penelitian ini yang melatarbelakangi sintesa material BTO dengan memberi perlakuan stirring awal TiO2 dalam HNO3 yaitu temperatur dan waktu stirring. Pada proses sol-gel, stirring memiliki peranan sebagai metode pencampuran material. Temperatur stirring awal yang digunakan pada penelitian tahap ini adalah 30oC dan 50oC selama 45 menit. Pada gambar 4 menunjukkan pola difraksi sinar-X dari sampel BTO yang mengalami proses stirring awal 30oC selama 45 menit. Berdasarkan hasil refinement yang dilakukan menggunakan software Highscore plus, terjadi pengurangan komposisi yang signifikan dari TiO2 maupun Ti2O3 pada hasil sintesa BTO dibandingkan dengan sintesa tanpa ada perlakuan temperatur stirring seperti terlihat pada Gambar 3.

Gambar 4 Pola difraksi sinar-X hasil refinement Highscore plus material BTO dengan parameter stirring awal temperatur 30oC selama 45 menit

Pola difraksi pada Gambar 5 dengan temperatur stirring 50oC, juga menunjukkan kesesuaian yang sama, dimana fasa yang terdeteksi adalah dominasi dari sebagian besar oleh material BTO dan Ti2O3 dengan komposisi minimum. Hal ini dapat disebabkan oleh terputusnya ikatan rangkap dua antara atom Titanium dengan atom Oksigen akibat peningkatan temperatur pada stirring awal. Penggunaan temperatur menyebabkan energi internal dalam senyawa TiO2 meningkat, sehingga menyebabkan probabilitas pemutusan 5 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014

ikatan dalam molekul TiO2 membesar. Meskipun dalam komposisi yang kecil, pembentukan Ti2O3 dipengaruhi oleh asam pengoksida yaitu HNO3. Oleh karena itu, ketika proses sintesa sol-gel dengan pencampuran senyawa dasar lain dilakukan, larutan menjadi lebih homogen.

Gambar 5 Pola difraksi sinar-X hasil refinement Highscore plus material BTO dengan parameter stirring awal temperatur 50oC selama 45 menit Hasil refinement pada 4 dan 5 menunjukkan sintesa material BTO belum menghasilkan fasa tunggal. Hal ini dapat ditunjukkan dengan adanya fasa Ti2O3 sebesar 1,7 % dan 1,5%. Pada gambar 5 terdapat hasil pola difraksi sinar-X pada temperatur stirring 50oC selama 45 menit. Kristalisasi material BTO dari hasil sintesa telah terbentuk dengan baik. Hal ini dapat terlihat pada tiap pola difraksi sudah terbentuk puncak dengan intensitas relatif tinggi pada orientasi tertentu. Adapun pada bidang hkl 011 mempunyai intensitas yang tinggi, hal tersebut menunjukkan prefered orientation.. Selain temperatur 30oC dan 50oC selama 45 menit, proses stirring awal juga dilakukan pada temperatur 50oC selama 30 menit. Gambar 6 merupakan pola difraksi dari material dengan perlakuan stirring pada 50oC selama 30 menit.

6 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014

Gambar 6 Pola difraksi sinar-X hasil refinement Highscore plus material BTO dengan parameter stirring awal temperatur 50oC selama 30 menit Pada gambar 6 terlihat pola difraksi sinar-X dan hasil refinement dimana menunjukkan masih terdapat fasa lain Ti2O3, namun dengan komposisi yang lebih kecil yaitu hanya sekitar 1.1%. Hasil sintesa material BTO dengan menggunakan parameter ini dapat menekan produksi residual Ti2O3 dibandingkan dengan parameter waktu stirring 45 menit, seperti pada gambar 5. Berdasarkan pola difraksi, waktu stirring awal TiO2 dalam HNO3 memiliki kecenderungan terhadap pembentukan fasa. Dibandingkan dengan tanpa lama proses stirring awal seperti pada gambar 3, pada perlakuan stirring dengan waktu 30 dan 45 menit menunjukkan peningkatan jumlah kandungan BTO dan pengurangan jumlah fasa lain seperti Ti2O3 dan hilangnya fasa TiO2. IV. Kesimpulan

Penggunaan parameter temperatur dan waktu stirring belum dapat menghasilkan fasa tunggal, namun mempunyai pengaruh terhadap sifat kristalnya. Material BTO yang paling optimal adalah material yang mengalami stirring awal 50oC selama 30 menit dibuktikan dengan hasil refinement high score plus dan didapatkan persentase fasa BTO sebanyak 98,9% dan fasa Ti2O3 1,1 %. Daftar Acuan [1] P. Duran, D. Gutierrez, J. Tartaj, C. Moure,. (2002) Densification behaviour, microstructure development and dielectric properties of pure BaTiO3 prepared by thermal decomposition of (Ba, Ti)-citrate polyester resins, Ceram. Int., 28, pp. 283-292 7 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014

[2] M. M. Vijatović, J. D. Bobić, B. D. Stojanović,. (2008). History and Challenges of Barium Titanate: Part I, II, Science of Sintering, 40, pp.155-165, pp. 235-244 [3] Suastiyanti D, Soegijono B, Hikam M,. (2014). Magnetoelectric coupling phenomena based on the changes of magnetic properties in multiferroic nanocomposite BaTiO3BaFe12O19 system. Applied Mechanics and Materials Vo.493. pp 634-639 [4] H.S. Potdar, S.B. Deshpande, S.K. Date, Mater. (1999). Chem. Phys. 58 121 [5] M. Boulos, S. Guillement-Fritsch, F. Mathieu, B. Durand, T. Lebey, V. Bley, (2005). Solid State Ionics. pp. 176 1301 [6] L.Simon-Seveyrat, A. Hajjaji, Y. Emziane,B. Guiffard, D.Guyomar., (2007). Reinvestigation of synthesis of BaTiO3 by conventional solid-state reaction and oxalate coprecipitation route for piezoelectric applications, Ceramics Internasional, 33 35 40

8 Sintesa Material..., Nur Intan Pratiwi, FMIPA UI, 2014