Wateranalyses : van etiket tot rapport Jos Boonen
Inhoud • Het centraal laboratorium van de VMW • Validatie van analyseresultaten • Toestelkoppelingen
Drinkwaterbedrijven Vlaanderen
IWVA
Centraal laboratorium VMW
VMW: kengetallen 2009 • 1.140.708 aansluitingen • 75 WPC’s grondwater – 104,60 Mm3
• 4 WPC’s oppervlaktewater – 32,66 Mm3
• 30.000 km leidingen • 16.686 monsternames
Controle drinkwater • Wettelijke controle Richtlijn 98/83/EG
• Exploitatiecontrole (WPC’s + infrastructuur)
(keukenkraan & publieke gebouwen)
Frequentie = f (Q)
Bewaking (# p = 20)
Frequentie “op maat” Parameters “op maat” Dagelijks tot wekelijks
Wekelijks tot maandelijks
Audit (# p > 100) Maandelijks tot jaarlijks
Centraal laboratorium VMW • Erkenning voor analyse van water door vlaamse overheid • Accreditatie B-201 T door federale overheid • www.vmw.be •
[email protected]
Centraal laboratorium VMW LIMS
DIRECTIE Provinciale directies Monsternemers
ADM
DBA - IT
LOG
ANO
BAC
ICP-MS
ICP-AES
DSA
IC
Titratoren
…
MF
ORG
GPM
GC–MS/MS
LC–MS/MS
ENZYM.
HPLC
GC-MS
…
…
Analyseresultaten 2008 - 2010 2008
150000
2009
100000
50000
0 jan
apr
jul
okt
2010
LIMS • Web-technologie • Beveiligd netwerk (intranet) • Oracle database • DBA : binnen centraal laboratorium • Rapporten: Business Objects
LIMS
LIMS
Aanmaak monstername • Via kalenders (repetitief) • Ad hoc • Werklijsten • Voorbeeld: 1 monstername – 6 flessen – Fles x: y parameters
Monsterontvangst • Scannen barcode’s in LOG • LIMS-status fles: “Ontvangen” • Opvragen SPEC’s (gemiddelde, spreiding) voor elke parameter voor het monsternamepunt • Koppeling met normen (i.f.v. watertype)
• Daarna: naar analyse-apparaat
Validatie analyseresultaat 3 niveau’s Wat / wie ? – validatieniveau 1 • analist
– validatieniveau 2 • diensthoofd
– validatieniveau 3 • directie
Hoe ? – eerstelijnscontroles • EXCEL • op parameterniveau
– statistiek & logische verbanden • LIMS • parameteroverschrijdend
– totaalevaluatie • LIMS • parameteroverschrijdend
Validatie in LIMS Analyse
LIMS : LIMS : Auto- Validation by validatie exception
Analist
Eerstelijnscontrole & import in LIMS
Val niv 1 Val niv 1
DV
Controle statistiek & logische relaties in LIMS
Val niv 2 Val niv 2
Dir
Historiek & analyse-opdracht
Val niv 3 Val niv 3 Beproevingsverslag
200 150
1 6/11/2005
1 2/11/2005
1 1/11/2005
100
0 9/11/2005
0 8/11/2005
2 8/10/2005
2 7/10/2005
2 6/10/2005
2 2/10/2005
2 1/10/2005
2 0/10/2005
50
1 9/10/2005
1 8/10/2005
1 5/10/2005
1 3/10/2005
1 2/10/2005
0 8/10/2005
0
0 7/10/2005
Rel. Signaal
Stabiliteitsgrafiek Y
120
100
80 3
60 2.5 2
40 1.5
20
0 No.
260
240 200
QC13_Fe van 23/9/2009 tot ...
267 261
247
220 234 227
datum
RSD [%]
140
0 6/10/2005
0 5/10/2005
0 4/10/2005
0 1/10/2005
3 0/09/2005
2 4/09/2005
2 3/09/2005
2 2/09/2005
ppb
5 4.5 4
3.5
ppb
Validatieniv. 1 : eerstelijnscontroles 14
Procedureblanco Al27 ICP-MS
9
1 0.5 0
4
-1 0
300 50 100 n
280
LIMS Resolutie (K) (eis: > 1,3)
0915678-08 3,8
0915954-08 1,1
…. ….
150
Ingave data (manueel) in LIMS
Validatieniveau 2 • LIMS-gestuurd • voor elke parameter !
• “Autovalidatie” • Voldaan aan alle criteria (SPEC’s, normen, …) • “Pass”
• “Validation by exception” • • • •
Parameterwaarde vs. normwaarde Parameterwaarde vs. 95%-interval Voldoet niet aan “logische controle” –test “Pass” of “Fail”: beslissing door validator niveau 2
Validation by exception
Validatieniveau 2 • “Validation by exception” Pass Fail
Pass Fail Pass Fail
Validatieniv. 2: Logische controles • “Virtuele parameters” • Tussen parameters onderling • • • • • • • •
Resultaat ionenbalans Verhouding geleidbaarheid / mineralisatiegraad 2pH – HCO3 - CO3 Totale hardheid – Ca, Mg Totaal N - N-verbindingen CZV – BZV – NPOC – KMnO4 Fe – O2 – NO3 - NO2 …
Validatieniveau 2: Log. controles
Validatie niveau 3 • Dienstoverschrijdend (ANO – BAC – ORG) • Enkel als minstens 1 parameter “Fail” op niveau 2 – Zelfde acties als niveau 2
• Alle parameters validatie niveau 3 (“pass” of “fail”)
beproevingsverslag • Alle resultaten definitief verankerd in LIMS
Toestelkoppeling: waarom?
Toestelkoppeling Opdrachten
LIMS
Analysetoestel
Meetwaarden Resultaten
Buffer
Filter
Licenties !!!
Toestelkoppeling “VMW” ro c ma
Analist
JJMMDD Ruwe data Filter
excel off line data csv
Val 1
Grafieken E-bestand Import
LIMS
Labo-server
Oracle
Toestelkoppeling: eerstelijnscontroles QC NOK
QC OK Pos. Monster
1 2 3 4 5 6
QC1 QC2 QC3 0927991-02 0927993-02 0928079-02 PB 0927954-02 0927276-02
Ca
Mg
98.5 19.7 123.2 90.0 120.0 0.3 125.2 128.5
17.4 11.4 17.8 0.0 12.5 22.2
Na
58.6 230.6 16.3 35.3 15.6 0.5 23.8 11.2
PB te hoog
K
Zn
Ba
Mn
Cu
Al
21
242
241
49
245
285
49 28 52 3 36 90
376 1 4 0 421 1 0
0 0 86 2 1 11
20 37 31 21 36 22
3 7 3 2 4 2
81 0 98 10 1 57
BMB
Toestelkoppeling: import in LIMS Voorbeeld: PCL253 (ICP-PE) 21/10/2009 21/10/2009 21/10/2009 Ca Mg Na
LIMS-nr
0927991-02
123.2
17.4
16.3
0927993-02
90.0
11.4
35.3
0928079-02
120.0
17.8
0928005-02
126.4
21.5
0927954-02 0927276-02
10.9
12.5 128.5
22.2
11.2
Na import : LIMS-status parameter = Validatie niv 1
Validatie in LIMS Analyse
LIMS : LIMS : Auto- Validation by validatie exception
Analist
Eerstelijnscontrole & import in LIMS
Val niv 1 Val niv 1
DV
Controle statistiek & logische relaties in LIMS
Val niv 2 Val niv 2
Dir
Historiek & analyse-opdracht
Val niv 3 Val niv 3 Beproevingsverslag
Beproevingsverslag
Ja n -0 A 2 pr -0 Ju 2 l-0 O 2 ct Ja 0 2 n0 A 3 pr -0 Ju 3 l-0 O 3 ct Ja 0 3 n0 A 4 pr -0 Ju 4 l-0 O 4 ct -0 Ja 4 n0 A 5 pr -0 Ju 5 l-0 O 5 ct Ja 0 5 n0 A 6 pr -0 Ju 6 l-0 O 6 ct Ja 0 6 n0 A 7 pr -0 Ju 7 l-0 O 7 ct -0 Ja 7 n0 A 8 pr -0 Ju 8 l-0 O 8 ct Ja 0 8 n0 A 9 pr -0 Ju 9 l-0 O 9 ct -0 9
Rapporten: grafieken
120
ppm
100
NO3-evolutie Blankaartvijver
80
60
40
20 tijd
0
LIMS: toekomst • Invoering PDA-module monstername • Verdere ontwikkeling van toestelkoppelingen • Koppeling LIMS & QC – validatiedossiers, controlekaarten, derdelijnscontroles, meetonzekerheid,…
Dank u voor uw aandacht!
