Ij lL- !
SINTESIS DAN KARAKTERTSASI KOMPLEKS BESI( II ) DENGAN LIGAN DI-2-PIRIDINKETON i Fahimah Martak*
ABSTRAK 't
*':?
Senyawa korrrpleks ion logarn Fe (ll) dengan ligan di-2-piridinketon (dpk) telah disintesis di dalarn pelarut aseton dan etanol serta dipelajari. sifat-sifatnya. Fonnula masing-masing kompleks ditentukan berdasarkan
data kandungan ion pusat, kandungan air dan daya hantar kompleks. Kompleks yang dihasilkan dengan menggunakan pelarut aseton metniliki formula [Fe(dpk)1](CIOa)2, mengalami hidrasi mengikuti kinetika orde satu dengan tetapan laju 0, 144 rninggu-r. Spektra Mdssbauer untuk besi (ll) menunjukkan bahwa kornpleks yang dihasilkan bukan merupakan campuran spin tinggi dan spin rendah yang sederhana. Kompleks yang dihasilkan dengan menggunakan pelarut etanol memiliki formula [Fe(dpkh)2](ClOa)2, dengan dpkh adalah di-2-piridinketon terhidrasi. Adanya di-2-piridinketon terhidrasi terlihat dari data spektra inframerah, dimana puncak gugus keton pada bilangan gelombang 1700 cm'r tidak teramati. Kestabilan terrnodinarnika kompleks IFe(dpkh)r](CIOa)2lebih tinggi daripada kompleks [Fe(dpk[](ClOa)2. tni diamati
dari data inframerah untuk ikatan Fe-N pada bilangan gelombang 700-600 cm-r. Spektra Mdssbauer kornpleks IFe(dpkh)2](ClOa)2 rnenunjukkan spin rendah besi (ll) yang mengandung sedikit fraksi spin tinggi. Kata kunci: kompleks. besi (ll)-di-2-piridinketon, spektra Mossbauer
ABSTRACT
(ll) ion with di-2-pyridineketone have been synthesized in acetone and ethanol solvents. Tlre cornplex forrnula have been detennined frorn metal ion concentration, water content, and complex conductivitv. The complex which was isolated from acetone solvent is [Fe(dpk)3](ClO4)2. The ketonic group of the cornpleres becanre hydrated with first order kinetics having a t'ate constant of 0,144 week'r. Mdssbauer spectrurn of the complex indicated that the complex was not a mixture of simple low-spin and high-spin iron (ll). The complex isolated from ethanol solvent is having formula of [Fe(dpkh)2](CIO4)2, which dpkh is hydrate di-2-piridinketon. The hydrated formed has been found frorn infrared spectra data, in which ketonic group with a wave number of 1700 cm-' was not observed. Thermodynamic stability of the [Fe(dpkh)r](ClOa)2 complex was higher than the [Fe(dpk)3](ClOa)2 complex. This can be determined from infrared absorption for Fe-N bonding with a wave number in the range of 700-600 cm'r. Mdssbauer spectrum of the [Fe(dpkh)2](Clo1)r. complex indicated that the appearance of low-spin iron (ll) with a small Complexes of iron
high-spin fraction. Keywords: complexes, iron (ll)-di-2pyridineketone, spectra Mossbauer
I. PENDAHULUAN Pengaruh ligan terhadap
sifat serlyawa kompleks ditentukan oleh struktur. jenis atoln donor clan jumlah atom donor. Jumlah atoltl douor ligan memegang peranan penting karena makin barryak jumlah atom donor ligan yang diberikan untuk berikatan koordinasi langsurrg dengan ion logarn akan meningkatkan kestabi lan kornpleks @i*;@i
Ligan di-2-piridinketon merupakan ligan turunan 2,2' bipiridin dimana gugus C=O disisipkan diantara
keduacirrcinpiridinnya'Ligandi-2-piridinketon menarik untuk dipelajari, karena dapat bersifat sebagai ligan bidentat bila berkoordinasi dengan ion
logarnrnelaluiduaatomrritrogendansatuatom oksigen.
w).". *
Jurusan Kimis, FMIPA, ITS Surabq,a
Vol.
14,
No. l, Februari 2003
- Majalah IPTEK
il
Feller dan Robsorr (1970) rnelaporkan reaksi yang tidak biasanya terjadi, dinrana gLrglts ketorr dari ligan di-2-piridinketon (dpk) yairlr C:O terhidrasi menjacli
untuk spirr tinggi dan spin rendah. Ini sangat sesuai ketika pencampllrarr keadaan spin yang ada,
karena
pemisahan purrcak spektra Lrntuk keadaan dua spin dapat diidentifikasi (Bancroft tg:.3).
C(OH)2 dengan adanya ternbaga sLrlfat dalam pelarut
air. Konrpleks yang dihasilkan merniliki
fonnula
Pada tulisan
ini senyawa konrpleks besi (ll) dengan ligan di-2-piridinketon disintesis di dalam pelarut aseton dan etanol adalah untuk rnengetahui terjadinya hidrasi. Kornpleks yang dihasilkan
Cu(dpk,H2O)zSO,r. Ilidrasi gugus keton tidak terjadi
jika tidak ada ion logam.
Terberrtuknya hidrasi gugus keton pada kompleks menunjukkan gllglls
keton tersebut kurang stabil karena
adanya
dikarakterisasi secara kualitatif untuk mempelajari sifat-sifat senyawa komp leks tersebut.
keterlibatan sepit N.N dari ligan. Elektron-elektron d- n logarn terdelokalisasi ke seluruh rrrolekul ligan rnengakibatkarr berkurangnya orde ikatan gugus keton dalarn senyawa kornpleks.
2. METODA PENELITIAN
Rendahnya kestabilan gugus keton terebut dibuktikan Suyanti (1997) dengan percobaannya pada kompleks tembaga (ll) dengan ligan di_2_ piridinketon. Dari data kristal tunggal senyawa kornpleks tersebut ternyata ligan di-2-piridinketon mengalanri reaksi lridrasi setelah terkoordinasi deugan ion logarn tembaga. Ini nrenunjukkan gLrgus
2.1 Bahan yang Digunakan Bahan-bahan yang digunakan dalarn sintesis dan karakter senyawa koordinasi besi (ll) tertulis dalam rarrgkaiarr beikut ini: Besi
(
l996) telah
mensintesis
Etanol. C2H5OH p.a
senyawa
(ll) di-2-piridinketon dan dilaporkarr adanya transisi spin pada senyawa tersebut. Terjadinya transisi spirr pada ser.lyawa irri konrpleks besi
Di-2-piridinketon, (C5H5N)2CO p.a
Besi (lll)
Kalium klorida, KCI p.a Magnesium Klorida MgC12 p.a
Difosfor pentaoksida, p2O5 p.a Asarn klorida, HCI p.a Aquades
Itidrasi dilakLrkan dengan rnengarnati serapan puncak gugus keton pada spel
(ll) adalah salah satu sifat yang nrenarik untuk dipelajari. Untuk karakterisasi spin besi (ll) dalam kompleks ditentukan dengan menggunakan
spektroskopi
Mossbauer. Pararneter spektra Mossbauer berbeda
2.2 Peralatan yang Digunakan Peralatan yang digunakan terdiri dari peralatan gelas
yang umum dan peralatan khusus seperti: Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu, penentu titik leleh Fisher-John, Type AA_630_12, Neraca
magnetik, Spektrofotorneter FTIR, perkin Elmer 1600, Termogravimeter, TGA-DTG Mettler
TA4000, Konduktonreter HI g333 I
Majalah IPTEK - Vol. 14. No.
I FebrLrari 2003
heksahidrat,
N,N-Dimetil Formamida, HCON(CHr)z p.a
Ligan di-2-piridirrketon adalalr nrodel yang baik untuk mengetahui pengaruh jurnlah atorn donor terlradap sifat senyawa kompleks. Sifat senyawa kompleks yang banyak dipelajari meliputi sifat rnagnet. stereokirnia, termodinarlika. kinetika dan spektra. UntLrk rnernpela.jari kinetika . terjadinya
Sifat magrret kompleks besi
amonium sulfat
(NHa)2Fe(SO)2.6H2O p.a
dipengaruhi oleh kenrudahan gugr-rs karbonil ligan di-2-piridinketon untuk mengalarn i hidrasi.
kestabilan termodinamika senyawa koordinasi yang dihasilkan (Nakarnoto I 963).
perklorat heksahidrat, Fe(ClOa)z.6H2O p.a
Aseton, (CHr)2CO p.a
ketorr tidak stabil.
Sumanra
(ll)
nstrument, Spektrofotometer Mossbauer.
Hanna
a
J
2.3 Tahap-tahap Pekerjaan
Tahap-tahap
Pengerjaan yang sama diulang dengan menggunakan
kerja yang telah
dilakukan
diperlilratkan pada diagram alir dibawah ini.
pelarut etanol agar ligan di-2-piridinketon mengalami hidrasi.
2.5 Pengukuran Titik leleh dan Dekomposisi Termal Titik leleh senyawa kornpleks pada penelitiarr irri diterrtukan dengalr menggunakan alat Fi.sher John Melting Point Apparatus. penentuan titik leleh senyawa tersebut terbatas pada kemampuan alat yang mengukur maksimal 300 .C (Strobel lg73). Sebanyak 0,1 mg sampel diletakkan diantara dua kaca obyektif di atas tempat pemanas zat pada alat. Kenaikan suhu diatur secara bertahap 40 oC per
menit. Untuk penentuan dekornposisi terrnal digunakarr alat TGA-DTG Mettler TA 4000 (Braurr 1987). Sarnpel ditimbang 5-10 mg, lalu diletakkan
dalarn wadah pemanas sampel dalam instrumen. Pengukuran dilakLrkan dengan dialiri gas nitrogen pada suhu 25-300 oC dengan kecepatan 5 oC per menit. Pengukuran'l'itik Leleh PengLrkuran Dekonrposisi
Temral Pengukuran Kadar Ion Besi (ll) Pengukuran l-lantararr Kornpleks
I)engukuran Monton Magnet Penentuan Spektra IR
2.6 Pengukuran Kadar Ion Besi Senyawa Kompleks
Pengukuran Pcrubahan Entalpi
Kadar ion pusat, yaitu besi (ll) ditentukan dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.
Perrentuan Spektra
Mosshauer
(II)
dalam
Larutan standar yang digunakan
yaitu
(NHa)2Fe(SO
1000
i2.6H2O dengan konsentrasi
2.4 Pembuatan senyawa Kompleks besi(I! Di-2-piridinketon
ppm. Kemudian diencerkan lrirrgga
Senyawa Kompleks besi(li) dengan ligan di-2piridinketon dibuat dengan rnernodifikasi cara yang telah dilakukan oleh Feller dan Robsorr (1970).
ppm,4 ppm,6 ppm,8 ppm dan l0 ppm. Setiap larutan standar tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang 248,5 nm (Miller dan Miller
Sebanyak l,l0 gram kristal di-2-piridinketon dilarLrtkan dalam l0 nrl aseton, ke dalam larutan tersebut ditarnbahkan A.72 granr besi
(ll)
perklorat
heksahidrat dalam l0 rnl aseton. Selama pencampuran ini dialiri gas uitrogen untuk nrencegah oksidasi (Huheey 1983). Setelah itu disaring dengan kaca masir G-4. Endapan dicuci dengan aseton dan dikeringkarr dalam desikator yang diberi difosfor pentaoksida.
terbentuk
konsentrasi larutan standar yang bervariasi yaitu 2
l99l).
Data yang diperoleh dibuat kurva standar yaitu hubungan antara konsentrasi dengan serapan. Perrentuan konserrtrasi Fe, ditirnbang 0,102I grarn r-rntuk sampel yang pertama dan 0,1 174 gram untLrk sarnpel yang kedua, lalu rnasing-masing dimasukkan dalam labu takar 100 ml, dengan penambahan I ml
HCI 5 M kernudian ditarnbah aquades hingga volume 100 ml. Diarnbil 5 rnl dari larutan tersebut, lalu diencerkan dengan air sarnpai 50 rnL. Absorbans larutan ini diarnati, konsentrasi Fe(l I) ditentukan dari kLrrva standar (Skoog dkk. lg92). Vol.
14,
No. l, Februari 2003 - Majalah IPTEK
j
2.7 Pengukuran Dava Hantar Larutan
Xy:
Ditimbang 0.113j _srarn KNOr dan 0,1252 grant CaCll nrasing-nrasing dilarutkan dalanr 1000 ml air sehrngga konserrtrasirrya 0,001 M. Senyawa kornpleks yang telah diperoleh, dibuat larutan
yang selanjLrtnya dikoreksi clengatr nilai diamagnetik masing-masing ion atau gugus penyusull kompleks
sehingga diperolelr kerentanan magnet molar
terkoreksi,
dengan cara sebagai berikLrt: ditinrbang 0,4035 granr
IFe(dpk)r](ClOa)2 dilarutkan dalarn 500 formarnid (Angelici 1977 ).
Setelah
rnl
menggunakan persamaan
l-2
l.l
= tinggi sanrpel clalarn tabung (cnr)
Mo = berat tabung kosong (gram) = berat tabung yang berisi sampel (granr)
Ro = nilai kenragnetan tabung kosong = nilai kemagnetan tabung berisi sarnpel dapat dikonversi rnenjadi Xy, dengan mengetahui
kerentanan magnet molar,
nrelalui
persalraan:
I Februari
perlahan_lahan.
Sarnpel berupa fihn tipis yang trarrsparan atau pelet, dimasukkan ke dalarn sell windows spektrofotometer FTIR dan diukur (West l9g9). Kernudian dilakukan pengamatan pada layar FTIR dan dibuat spektrum
serapannya pada daerah 4000_400 1985a; Parish 1985b).
cm-,
(parish
2.10 Pengukuran perubahan Entalpi Reaksi
dimana.
rurnrrs rnolekul senyawa kompleks
menit. Tekanan dilepaskan
Diperoleh pelet KBr (Williams dan Flemings t9g0).
x I x (R-R6) x l0-e) /(M_Mo)
Majalah IPTEK - Vol. 14, No.
x T),,t
kemudian dimasukkan kedalarn alat pernbuat pelet KBr (KBr die) dan ditekarr sampai 9 ton/cm2 ,.|u,.,.,u
tiap granr santpel dari harga kerentanarr magnet yang terukur, Xg, dapat ditentukan dari persarnaan:
ini
"nn
serbuk KBr kering. Carrpurarr digerus sampai lralus
diisi sarnpel kering dengan jLrnrlah
Kererrtanan magnet
(X*
0,5 mg sarnpel digerus dalarn ntortar hingga menjadi bLrbLrk lralus. lalu ditarnbahkan
yang cukup sehingga ketinggian sampel melebihi 1,5 cm dan maksin-tal 2,5 cm, kemudian diukur tinggi sarnpel dalam tabung. Tabung yang berisi sampel ditimbarrg, selanjutnya dimasukkan dalarn alat tersebut untuk ditentukan nilai kerentanan magnet (R) (Mabbs lg73). Nilai kerentanan rnagnet
R
dengan
:
Sebanyak
Sifat magnet senyawa kompleks diukLrr dalam keadaan padat dengan alat kerentanarr maguet.
M
+ Xo
2.9 Penentuan Spektra Inframerah
2.8 Pengukuran Momen Magnet
= tetapan neraca bernilai
Xrr,t
dimana,T =suhLr(K)
bersesuaian nilai hatrtararr rnolarrrya.
c I
to't'''
yt = 2,93
JLrmlah rluatan larutarr sarnpel ditentukan berdasarkan jumlah ntuatan larutarr standar yang
"
"o''.
Harga rnomen magnet dihitung
diLrkLrr kondLrktansi spesifik untuk masing-nrasing larutan. Dari lrasil pengukuran nilai konduktansi spesifik, dihitung nilai hantaran rlolar (Shriver dkk. I 990).
Xg =
X,
Xt
rnetil
itu
TabLrng'kosong
Xux Mr
2003
Perubahan entalpi reaksi ditentukan dengarr alat Dilferential Scanning Calorimetry. Kondisi alat diatur dengan nrenggunakan instrument Thennal Analysis 4000 dan gas pembawa nitrogen cair. Sampel ditirnbang 5-10 rng dan diletakkan dalarn alurninium kemudian ditutup dan dipress dengan menggunakan TA instrunten press holder. Sarnpel dan pernbanding (alLrminium kosorrg) dirnasukkan kedalam TA instrunrcnt DSC cell. Alat DSC dioperasikan rnulai dari temperatur 25_300 oC dengan kecepatan l0 oC per menit (Wendlant r
e86).
5
2.11 Penentuan Spektra Mossbauer
Spekra Mossbauer senvalva kor-npleks
yang
dihasilkan ditentukan di UNSW-Australia. Sejumlah foton sinar garnma ditransmisikan melalui absorber
sampel
(10 rng/crn2) sebagai ftingsi kecepatan
sumber terhadap absorber. Sumber Fe dilapiskan pada rnatriks logam paladium. keniudian dipanaskan dalam vakum pada temperatur tinggi. Detektor
digunakan dengan aniplifier
dan
multichonel
analyzer (Herber I 965).
ullgu sampai terladi endapan berwarna hilau tua. Jumlali pelamt sangat berpengaruh pada pembentukan kompleks tersebut. Bila terlalu pekat kompleks tidak mengkristal. sebaliknya bila terlalu encer jumlah kompleks yang terbentuk sangat sedikit. Ini disebabkan karena dipengaruhi harga kelarutannya, bila terlalu pekat maka larutan terlalu
jenuh sehingga kompleks tidak mengkristal tetapi akan mengendap, begitu sebaliknya. Konipleks yang dihasilkan kurang stabil di udara terbuka, hal ini disebabkan oleh adanya uap air yang dapat menghidrasi ligan tersebut.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembentukan kompleks yang sama dengan pelarut
3.1 Hasil Sintesis Lamtan besi(ll) perklorat yang diperoleh berwama h4au muda. scdangkan larutan ligan di'Zpiridinketon merupakan lanttan bening. Senyawa
kompleks yang dihasilkan dan pelanrt
etanol berlangsung lebih cepat, langsung terbentuk endapan dari lamtamrya yarlg berwama hrlau tua. Senyar,va koordinasi ini relatif lebih stabrl diudara terbuka karena ligannya sudah terhidrasi.
aseton
berwarna hijau tua, sedangkan dengan pelamt etanol
Titik Leleh Dan Dekomposisi Termal
berwarna hrjau lumut. Foto padatan senyawa
3.2
kompleks dapat diar-nati dalam Gambar 3.1.
Titik leleh kompleks besi(Il) di-2-piridinketon yang dihasilkan dengan pelamt aseton diamati pada suhu 202-203 "C. Kristal kompleks dengan pelarut etanol dihasilkan mengalami dekornposisi pada suhu 219'C (tidak meleleh). Terlihat kompleks yang diperoleh dengan-pelarut aseton lebih murni tetapi kestabilan
termal senyawa koordinasi tersebut lebih rendah dibandingkan dengan kompleks yang dihasilkan dengan menggunakan pelarut etanol. Data titik leleh kompleks besi(lI) dengan ligan di-2-piridinketon yarlg diperoleh dari pelamt aseton dan etanol ditunjukkan dalam Tabel 3. l. (2) pelamt etanol Gambar 3.1
Padatan kompleks Besi(ll) di-2-
Tabel 3.1 Titik leleh senyawa kompleks besi(Il) di2-piridinketon yang dibuat dalam pelarut aseton dan etanol.
piridinketon.
lon besi(ll) mudah teroksidasi menjadi ion besi(lll) sehingga diperlukar-r gas nitrogen untuk menghalangi
reaksi oksidasi tersebut. Gas nitrogen diperlukan sejak pelarutan garam-garanr besi(ll) sampai pada penyaringan sen!'awa komplcks vang dihasilkan. Pembentukan kompleks besi(ll) di-2-piridinketon dalam pclarut ascton berlangsung perlahan-lahan sekitar 30 nrcnit. terbcntuk lanttan t'aug beru'anta
Dari nelarut
Titik
Aseton
202-203
Meleleh taiam
Etanol
2t9-250
Berubah merladi
Leleh
Keterangan
fC)
coklat dan
meleleh 300
Vol.
14.
tidak
sampai
"c
No. l, Febmari 2003
-
Majalah IPTEK
6
Perubahan warna kornpleks yang terbentuk dari
pelarut etanol terjadi pada kisaran suhu yang melebar. Perubahan warna ini menunjukkan bahwa kornpleks mengalami dekomposisi perlahan-lahan.
mendekati perhitungan teoritis sebesar 24,ZBo Spektrum TGA kompleks yang dihasilkan dengan pelarut etanol diperlihatkan dalarn Gambar 3.3.
.
Spektrurn TGA kedua sampel menunjukkan bahwa
.1:n,,
kedua kompleks tidak mengandung air kristal dan
kompleks yarlg dibuat dengan pelarut etanol terdekomposisi pada sulru lebih tinggi dibandingkan
(Elwt
{6;tr6ttA?t Fc 9t
&AIri","'-1
i/d
*
,-,,,,1
"'f"..,.,
",,
,
I
1 .t
"i
dengan menggunakan pelarut aseton.
ro:.*i
I
'1
Spektrum TGA kompleks yang dihasilkan dengan pelarut aseton diketahui bahwa dekomposisi rnenjadi
banyak fraksi teramati pada suhu 202,5oC. Pada sulru tersebut terjadi pelepasan tiga rnolekul di-2-
piridinketon, karena berat sampel berkurang 68,97yo. Pelepasan semua ligan di-Z-piridinketon dengan perhitungan teoritis terjadi pengurangan berat sebar-ryak 68,40Y0. Pembentukan oksida Fe2O3
terjadi pada suhu 347,7oC, dimana berat sampel yang tersisa sebanyak 20,55o/o sesuai dengan perhitungan teoritis 19,83o . Spektrurn dekomposisi termal senyawa kompleks besi(Il) dengan di-2piridinketon yang diperoleh dengan pelarut aseton ditunjukkan dalam Garnbar 3.2.
'
Rangkuman data temperatur terhadap persen berat yang hilang senyawa kompleks besi(Il) dengan ligan di-2-piridinketon yang terbentuk dari pelarut aseron dan etanol ditunjukkan dalarn Tabel3.2.
Tabel3.2 Rangkuman Data Temperatur dan persen Berat yang hilang dari dua senyawa
.. 1 t4
!i) f':
DTG dan TGA kompleks yang terbentuk dengan pelarut etanol.
Gambar 3.3 Spektrum
to
\\
'
'
-
kompleks Fe(II) Di-2-piridinketon.
---
\
Dari Pelarut
.4ex:f:]rjll,::{:;i
Aseton
Temp.
b.hit
cc)
(eksp.)
202,3 347,7
o/ /o 68,97 20,55
b.hil (teori)
Keterangan
o/ /o
68,40
3 dpk
19,83
Fe2O3
61,30 24,28
2 dpkh
(temp residu) Etanol
Gambar 3.2 Spektrum
DTG dan TGA
yang terbentuk dengan pelarut aseton.
molekul Iigan di-2-piridinketon yang
telah
terhidrasi. Secara teoritis pelepasan dua buah ligan tersebut akan rnengakibatkan pengurangan berat 61,30%. Pada suhu 347,2 oC terjadi pembentukan
FerOr karena berat sarnpel rnenjadi Majalah IPTEK - Vol. 14, No.
25,42yo,
I Februari20A3
ol,)j )s
4')
Fe2O3
(temp residu)
kompleks
Spektrum TGA kompleks yang diperoleh dengan menggunakan pelarut etanol menunjukkan terjadi pengllrangan berat pada temperatur 219,8 oC sebanyak 61,53oh. Ini sesuai dengan pelepasan dua
219,9 347,2
Keterangan: b.hil= berat yang hilang. Berdasarkan data dalam Tabel 3.2, rumus molekul senyawa kompleks adalah komplelcs tris ligan untuk
pelarut aseton karena 3 ligan dipiridinketon yarlg dilepaskan dan kompleks bis ligan untuk pelarut etanol karena 2 ligan dipiridinketon terhidrasi yang dilepaskan.
7
3.3
Kadar Ion Besi(II) dalam
Senyawa
Tabel 3.5
Kompleks
disimpulkan bahwa senyawa koordinasi besi derrgan
ligan di-2-dipiridinketon yang dihasilkan dengan pelarut aseton merupakan senyawa tris ligan. Sedarrgkan dalam pelarut etanol ligan tersebut rnengalami hidrasi sehirrgga terbentuk senyawa koordirrasi bis ligan.
Aseton Etanol
eksDerimen
6,94
6,92
8,45
8,41
fl.endemen (o/o) 56
(Fe(d i-2-piridinketon)2)(C lOa)2
69
Berdasarkan data di atas, terlihat bahwa terbentuknya endapan kompleks yang dihasilkan dengan etanol lebih banyak dibandingkan dengan pelarut aseton, ini disebabkan kelarutan senyawa
kompleks dalarn pelarut aseton lebih tinggi
3.5 Sifat Magnet
Rumus Kompleks
"hFe"-
teori
Kompleks (Fe(d i-2-pirid inketon)3)(ClOa)2
Senyawa
Kompleks Fe(ll) Di-2-piridinketon. Dari Pelarut
(Fe(dpk)3)(ClOa)2 (Fe(dpkh)r)(ClOa)2
Hasil perhitungan mornen magnet yang diperoleh dari pengukuran neraca kerentanan magnet dirangkurn dalam Tabel 3.6. Tabel 3.6 Data Momen Magnet
3.4 Daya Hantar
konipleks Fe(ll) di-2-piridinketon baik diisolasi dengan pelarLrt aseton lnaupLnt
yang yang
diisolasi deugan pelarut etanol melnpunyai nruatalr +2. Data daya hantar larutan standar dan larutan senyawa kompleks terangkum dalam Tabel 3.4. Tabel 3.4 Daya lrantar Larutan Standar dan Larutan
Senyawa Kompleks 0,001M Dimetil Forrnamida pada
sLrhu 27
Daya Hantar
0C
dalarn
Muatan
(prohm-rLmolI -t.
cm,
Air Dimetil Formamida KCr(0,001 M) MgCl2 (0,001 M) (Fe(di-2-
0,00 0,00
l5 r .30 247.20
2
?5144
2
235.70
)
pirid inketon ).rXC l04)2
(Fe(di-2piridinketon)2XC l04)2
Rendemen kedua senyawa kompleks yang dihasilkan dapat dilritung darr dirangkurn dalam Tabel3.5.
(p) Kornpleks Fe(ll)
Di-2-piridinketon.
Berdasaikan data daya hantar larutarr, terlihat balrwa
Kompleks
dan
dalam Pelarut Etanol.
dibandingkan dalam pelarut etanol.
3.3 Kadar Ion Besi(ll) dalam ohFe"-
Senyawa
Kompleks dalam Pelarut Aseton
Kadar ion besi(ll) dalanr kornpleks besi(ll) di-2piridinketorr yang diperoleh ditunjukkan dalam Tabel 3.3. Deugan rnembandingkan kadar ion besi(ll) hasil eksperirnen dengan perhitungan teoritis
Tabel
Data Rendemen Ferolehan
Komplcks
R
IFe(dpk)3](ClOa), IFe(dpkh)2](ClOa),
082 89 r
rL
x.tr
I ,47.
l0-'
2.09. t 0
(BM)
5,4 1.9
: nilai kemagnetan tabung berisi sampel. : X* nilai kerentanan magnet tiap grarn sampel. R
Sifat magnet yarlg dihasilkan kedua
kompleks
tersebut berbeda. Kompleks Fe(ll) di-2-piridinketon yang diperoleh dengau pelarut aseton rnenghasilkan
kornpleks spin tinggi dan bersifat paramagnetik. Berdasarkan hasil perlritungarr secara teoritis diperolelr harga lnomen magnet sebesar 4,9 BM, narnun hasil eksperimen menunjukkan 5,4 BM, ini berarti morlen magnet yang dihasilkan tidak hanya dipengaruhi olelr sumbangan orbital. Sedangkan reaksi ion Fe(ll) dengan ligan di-2-piridinketon yang diperolelr dengarr pelarut etanol menghasilkan konrpleks yang mempunyai nrornen rnagnetik 1,9 BM. Senyawa kompleks tersebut bersifat sedikit paramagnetik dan merupakan campuran antara fraksi spin tinggi dan spin rendah. 3.6 Spektra Infra Merah SpektrLrrn irrfrarneralr dari senyawa kornpleks IFe(dpk)r](ClOa)2 disajikan dalam Garnbar 3.4.
Vol.
14.
No. l, FebrLrari 2003
- Majalah IPTEK
7
3.3 Kadar
Ion Besi(II) dalam
Senyawa
Kompleks
Tabel3,5Data Rendemen Ferolehan Senyawa Kompleks dalam Pelarut Aseton dan dalam Pelarut Etanol.
Kadar ion besi(ll) dalarn kompleks besi(ll) di-2piridinketon yang diperoleh diturrjukkan dalarn Tabel 3.3. Dengan membandingkarr kadar ion besi(ll) hasil eksperinren dengan perlritungan teoritis disirnpulkan bahwa senyawa koordirrasi besi derrgan
ligan di-2-dipiridinketon yang dihasilkan dengan pelarut aseton merupakan senyawa tris ligan. Sedarrgkan dalam pelarut etanol ligan ters6but mengalami hidrasi sehiugga terbentuk senyawa koordirrasi bis ligan.
Tabel3.3 Kadar
Ion Besi(ll)
dalarn
Dan Pelarut Aseton Etanol
ulrFe'-
teori
eksperimen
6,94
b,92
8,45
8.41
Rendemen (7o) 56
(Fe(di-2-piridinkeron
69
Berdasarkan
)2)( C lOa)2
data di atas, terlihat
kompleks dalarn pelarut aseton lebih tinggi dibandingkan dalam pelarut etanol.
3.5 Sifat Magnet
Rumus Kompleks (Fe(dpk)3)(ClOa), (Fe(dpkh)r)(Cloa)2
Hasil perhitungan molnen magnet yang diperoleh dari pengukuran neraca kerentanan magnet dirangkurn dalarn Tabel 3.6. Tabel 3.6 Data Momen Magnet
3.4 Daya Hantar
kornpleks Fe(ll) di-2-piridinketon baik yang diisolasi dengan pelarut asetolt traltpLnt yang diisolasi deugan pelarut etanol mempunyai lnuatan +2. Data daya hantar larutan standar dan larutan senyawa kornpleks terangkum dalarn Tabel 3.4. Tabel 3.4 Daya hantar Larutan Standar dan Larutan
Senyawa Kornpleks 0,001M
Dinretil Formarrrida pada suhu 27 0C Daya Hantar
dalarn
Muatan
(prohm-rLmol-
tat-')
Air
0.00 0.00
Dimetil Formamida KCI(0,001 M) MgCl2 (0,001 M)
247.20
2
(Fe(di-2-
?si
dc)
2
235.10
)
p
r
5
r.30
irid inketon )rXC I04)2
(Fe(di-2pirid inketon)2XC l04)2
Rendemen kedua senyawa kompleks dihasilkan dapat dihitung dan dirangkurn Tabel 3.5.
(p) Kompleks Fe(ll)
Di-2-piridinketon.
Berdasarkarr data daya hantar larutau, terlihat bahwa
Kompleks
bahwa
terbentuknya endapan kompleks yang dihasilkan dengan etanol lebih banyak dibandingkan dengan pelarut aseton, ini disebabkan kelarutan sellyawa
Senyawa
Kornpleks Fe(ll) Di-2-piridirrketon. ,hFe
Kompleks (Fe(di-2-piridinketon).)(ClOa)2
yang
Komplcks
t{
Xy
IFe(dpk)3](ClOa),
082 tt9
|.47 .10-' 2.09. I 0*
IFe(dpkh)2](ClOa)2
R
I
r (BM) 5.4 1.9
:
nilai kemagnetan tabung berisi sarnpel. 1* = rrilai kerentanan magnet tiap grarn sampel.
Sifat magnet yang dihasilkan kedua
kompleks
tersebut berbeda. Kompleks Fe(ll) di-2-piridinketon yang diperoleh dengan pelarut aseton menglrasilkan
kompleks spin tinggi dan bersifat paramagnetik. Berdasarkarr hasil perl-ritungan secara teoritis diperoleh harga rnornen magnet sebesar 4,9 BM, llamLrn hasil eksperimen menunjukkan 5,4 BM, ini berarti momen magnet yang dihasilkan tidak hanya dipengaruhi oleh sunrbangan orbital. Sedangkan real<si ion Fe(ll) dengan ligarr di-2-piridinketon yang diperoleh deugan pelarr-rt etanol menghasilkan konrpleks yang mempunyai rnomen magnetik 1,9 BM. Senyawa kompleks tersebut bersifat sedikit paramagnetik dan merupakan campuran antara fraksi spin tinggi dan spin rendah.
dalarn
3.6 Spektra Infra Merah
Spektrurn inframerah
dari
senyawa kornpleks
IFe(dpk)3](ClOa)2 disajikan dalam Garnbar 3.4.
Vol.
14,
No. l, FebrLrari 2003
- Majalah
IPTEK
q
rles Gambar 3.4
t9*
ig&s ts
IStr ,w *a
Spektrum inframerah dari
w
berkurang. Hidrasi terjadi secara perlahan-lahan selama enam minggu dan sempurna pada minggu ketujuh, dimana proses hidrasi ini terjadi dengan penangkapan molekul HzO yang menyebabkan gllgus keton berubah rnenjadi diol atau dua gugus hidroksil. Adanya pasangan elektron bebas yang dimiliki oleh atom oksigen H2O menyerang atom C pada keton, sehingga terbentuk diol atau dua gugus hidroksil.
senyawa
kompleks [Fe(dpk)r](ClO+)2.
0
Berkurangnya daya intensitas gugus keton diperlihatkan dalam Tabel 3.7.
Tabel3.7 Absorbansi Gugus Keton
melebar diatas 3000 cm-t yang menunjukkan bahwa
kompieks ini tidak mengandung molekul ak. Adanya puncak lemah pada bilangan gelombang 2922 cm't berasal dari vibrasi ulur C-H. Puncak serapan C-H aromatik pada bilangan gelombang 15'73, 1465 dan 1427 cm-l. Puncak pacla bilangan
gelombang 1317-941 cm-l berasal dari kombinasi antara vibrasi ulur C:C dan C=O.
lni
menunjukkan kompleks Fe(II) di-2-piridinketon
EH
G,>-r<-o:_>GF.'/<,.o
Spektra infrarnerah untuk kompleks (Garnbar 3.4)
yang dibuat dengan menggunakan pelarut aseton rnenunjukkan puncak terkuat C:O pada bilangan gelornbang 1698 cm-r. Tidak diternukan puncak
H0
H.O
Kompleks
[Fe(dpk)3](ClOa)2.
Waktu 0 minggu
l minssu z mlnggu 3 minggu
V(cm-') 698 690 689 688
A
VoT 1,10
77
2,00
70
3,54 5,34 u,4u
,45 ,27
4 minesu
687
) mlnggu
685 68s
l 1.16
o;95
17,42
0,J6
685
)) )q
0,65
6 minggu 7 minssu
,07
yang dihasilkan rnemiliki struktur molekul seperti
Analisa data diatas dengan regresi
dalam Gambar 3.5.
menghasilkan kurva seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3.6. Kurva antara absorban terhadap waktu
linier
terjadinya hidrasi pada kompleks lFe(dpk)31(ClO4)2 menunjukkan reaksi tersebut sesuai dengan kinetika
orde satu, dan mempunyai konstanta laju 0,144 minggu'r.
Gambar 3.5 Struktur Besi(II) di-2-piridinketon. Puncak serapan yang berasal dari vibrasi ulur ikatan
koordinasi Fe-N pada bilangan gelornbang 642 cm'l.
Walaupun spektrum inframerah jarang digunakan r,rntuk analisa kuantitatif, tetapi data tersebut rnemberikan masukan yang cukup berarti. Spektra
Gambar 3.6
inframerah kompleks [Fe(dpk)3](ClOa)2 yang
Spektrum inframerah pada rninggu
diamati dalam enam minggu mempunyai pola yang harnpir sama, hanya intensitas gugus keton makin
dalam Gambar 3.7.
Majalah IPTEK - Vol. 14, No.
I Februari 2003
Kurva laju hidrasi kompleks [Fe(dpk):](ClO+)2.
I - 7 ditunjukkan
rr'tint:|':lr-t
1"..r:
1
llrll-r!llt I l,iF
:,'
trringglr
l-(ri
13
nrrrig!lu
ke
2l
,, !'''\ t,, t
ntrrrll{tLJ
l.+
t.. \?1, \.jl
, ir'
t"
il
nrr lqqLr ke
e,
\-
\r.r I
minggu ke
/rll
illf liil lt I Yl,-*' to\ lt
E,
I
.r-
-jr\l I
j\t\
7
!
s i
{
ia E4t
'i'H
j
4
',
Garnbar 3.7 Spektra infra rneralr dari minggLr
ke-l sarnpai rninggu ke-7.
Vol.
14,
No. l, Februari 2003
- Majalah
IPTEK
i0
Spektrum infra merah kompieks [Fe(dpkh)2](ClO4)2 menunjukkan gugus hidroksil tampak pada bilangan
perubahan entalpi kompleks yang diperoleh dengan
didukung oleh
gelombang 3200-3600 cm-t datt adanya vibrasi ulur C-O untuk C-OH pada i084 cm''. Adanya puncak serapan C-H aromatis pada bilangan gelornbang 1602, 1523, dan l44l cm-l.
entalpi senyawa yang dihasilkan dengan pelarut aseton. Berdasarkan data tersebut senyawa kompleks yang terhidrasi lebih stabil dibandingkan dengan yang tidak terhidrasi. Spektrum DSC
Sedangkan puncak serapan pada bilangan gelornbang 1288 dan 1237 cm-' berasal dari
kompleks yang terbentuk dari pelarut etanol terlihat dalam Gambar 3.9, sedangkan oleh pelarut aseton
kombinasi vibrasi ulur C=C dengan vibrasi bending C-O. Puncak serapan yang berhubungan dengan
terlihat dalam Gambar 3.10.
pelarut etanol lebih tinggi dibandingkan perubahan
ikatan koordinasi Fe-N pada bilangan gelombang 666 crn-'. Berdasarkan data diatas, senyawa koordinasi yang dihasilkan dengan menggunakan pelarut etanol, ligan terhidrasi setelali berkoordinasi dengan ion logam. Spektrum inframerah kornpleks lFe(dpkh)zl(ClO4)2 ditunjukkan dalam Gambar 3.8,
Gambar 3,9
Spektrum
Kompleks
DSC
[Fe(dpkh)2](Cl04)2. I}
Gambar 3.8
,
Spektrum
infra merah l(ompleks
IFe(dpk):](ClOq)2. Spektrum inframerah senyawa kompleks [Fe(dpk]l
(ClO4)2, vibrasi ulur ikatan Fe-N muncul pada bilangan gelornbang 642 cm-t, Sedangkan puncak yang berhubungan dengan ikatan koordinasi Fe-N untuk senyawa kompleks [Fe(dpkh)2 ](ClO4 )2 pada bilangari gelombang 666 cm'l. Lii sesuai dengan pernyataan peneliti terdahulu yang menunjukkan bahwa vibrasi yang disebabkan olelr ikatan koordinasi Fe-N adalah antara 700-600 cm-r (Parish 1985a: Parish 1985b).
llLuil
Gambar
3.10
laa
Spektrum
Kompleks
DSC
lFe(dpk)21(Clo+)2.
Pengamatan puncak serapan pada bilangan gelombang 642 dan 666 cm-t dalam Gambar 3.8 menunjukkan ada hubungan antara perubahan entalpi kornpleks dengan frekuensi vibrasi ikatan koordinasi Fe-N ditunjukkan dalarn Tabel 3.8.
3.7 DSC (Differential Scanning Calorimeter) Differential Scanning Calorimeter merupakan alat ukur untuk mendapatkan data perubahan entalpi.
Untuk kompleks lFe(dpk):XcIO+)z perubahan
diperoleh
entalpi 1310,2 JlG. Sedangkan untuk
kompleks lFe(dpkh)zl(Clo4)2 diperoleh perubahan entaipi 1848,3 J/G. Spektrum DSC memperlihatkan Majalah IPTEK - Vol. 14, No.
I Februari2003
Tabel3.8 Hubungan perubahan Entalpi Kompleks Besi(II) dengan Bilangan Gelombang pada 700-600 cm'r.
AH (J/G)
V (cm-')
[Fe(dpk)3 XCIO4)2
1310,2
642
lFe(dpkh)z l(ClO4 )z
1848,3
666
Kompleks
ll Huburrgan perubaltatt entalpi dengan bilangarr gelombang pLtttcak spectra irtfranlerah yang bersesuaian dengan ikatan Fe-N ditunjukkan dalarr-r Tabel 3.8.
Berdasarkan data perubahan entalpi tersebut ditunjukkan kestabilan IFe(dpkh)r](Cl04)2 satu
setengalr
kali lebih stabil
IFe(dpk)r](ClOq
dibandingkan
)2.
Serapan puncak infranrerah pada bilangarr gelombang 642 dan 666 crn-r ditunjukkan dalam
Gambar 3.12
Spektrum Mossbauer
Kornpleks
IFe(dpkh)2](Cl04)2
Gambar 3.7 dan Gambar 3.8 dapat digunakan untuk rnenunjukkan kestabilarr termodinamika senyawa
Berdasarkan spektrunr Mosbauer r"rntuk kompleks yang disintesa dalam pelarut etanol seperti tampak
kornpleks Fe(ll) dengan ligan di-2-piridinketon.
dalam Gambar 3.12 rnenunjukkarr jumlah Fe2* lebih besar. Ini ditunjulckan oleh pergeseran isomer 1,24 ,11.l'rs-'. Pergeseran isorner
3.8 Spektroskopi Mossbauer
Spektrum Mossbauer
dari
0,32 mms-l menunjukkan
adanya besi berbilangan oksidasi
senyawa kompleks
IFe(dpk)r](ClO,1): dengan pelarut asetor.r dan [Fe(dpkh)r](Clo,r)2 dengan pelarut etanol diperlihatkan dalanr Ganrbar 3.1 I dan Garnbar 3.12.
quadrLrpole
+4.
Pembelahan
2,43 rnrns-' dan I ,19
rnms-'
menunjukkan senyawa besi (ll) spin tinggi.
Dari dua spektra tersebut, parameter pembelahan quadrupole disajikan dalam Tabel 3.9.
Mossbauer
dan pergeseran
isorner
Tabel 3.9 Data Parameter Mossbauer untuk Kedua Kornpleks. Komplel{s
-'t
Gambar 3. I
4.r
rr
lr
b
l,r
arl
I Spektrum Mossbauer
fa.
l'e rgeseran
Pembelahan
lsomer (mm/det)
Quadrupol
IFe(dpk)31
-0.49
0.83
(ct04)2
0.26 0.32
1.22
t.24
2.43
lFe(dpkh)zl
(cl01)'
Konrpleks
IFe(dpk)j](ClOa)2. Berdasarkan spektrum Mosbauer untuk kornpleks yang disintesa dalarn pelarut asetou seperli tarnpak dalarn Gambar 3.1 1 rnenunjukkan bilangan oksidasi
(mm/det)
I,l9
Berdasarkan data tersebut, terlihat bahwa spektra kornpleks yang diisolasi dari pelarut etanol sesuai dengan data hasil pengukuran kerentanan magnet
oksidasi besi +6 dan pergeseran isomer 0,26 rnms-r
1,9 BM), ini berarti adanya fraksi spin rendah besi(lI) dan sedikit fraksi spin tinggi. Kompleks yarlg diperoleh dari pelarut aseton diharapkan adanya fraksi spin tinggi lebilr besar dari fraksi spin
untuk bilangan oksidasi besi +4.
Pembelahan
rendah, karena hasil pengukuran kerentanan magnet
quadrupol 0,83 mms-l dan 1,22 rnrrs-l nrerlunjukkan
5,4 BM, Tetapi data spektrum Mossbauer kompleks tersebut tidak rnendLrkung data kerentanan magnet. Ini ditunjukkarr pada fraksi spin rendah yang cukup
atom besi lebih tinggi. Ini ditunjukkan pada pergeseran isomer -0,49 tnrns-' untuk bilangan
senyawa besi
(ll)
spin rendah.
(
besar dan selain itu juga ditemukan parameter Mossbauer pergeseran isomer yang negatif.
Vol.
14,
No. l, FebrLrari 2003
-
Majalah lPI-L,K
t: Parameter
isorner
ada besi :,Ytlt..f'3'*u ttttg'ti walaupun delnikian'
berbiranga, oksidas; spektrum i\40ssbaLrer diisorasi au.i u,.,o,, tersebut bukarr nteru
:jHil:li:;"rH:':::i#:
dan spirr
ti,ggi
besi
spi,
,,,o,"i'il:il:Hll
)
l
Jenis pelarut berpengaruh pada kompleks o.un sifai
Untuk menrperoleh informasi lebih banyak tentang pengaruh pelarLrt terhadap sifat kompteks, perlLr ditakuk",r;",;;;ian senyawa dengan berbagai mac kepolaran
2)
Dari penelitian yang telah dilakukan rnengenai senyawa kompleks Fe(ll) dengan ligan di_2_
piridinketon dengatr nrenggunakarr aseton dan etanol dapat disirnpLrlkan sebagai berikut: Senyawa koordinasi Fe(ll) derrgan ligan piridinketorr ya'g terah diisorasi craram
kestabilan
,.r,r"i,r"
rendah
4. SIMPULAN DA]\T SAITAN 4.1 Simpulan
l)
4.2 Saran
b",.bl:.
pelarut yang
mempunyai
UntLrk mengetahui rebih jauh te,tang kestabiran
kornpleks yang telah disintesis, penentuan tetapan kestabilarr perlu dilakukan.
3)
StrLrktur senyawa kornpleks perlu diketahui dengan analisis XRD, untLrk rnelengkapi data
Mossbauer.
di_2_
perarut
[:T'';::'":]i:,:,,[",,"0,*],, i:"* _Tililff [Fe(dpk):i(ClOa)2
bersifa, ,p;, i,,ggi dan kurang stabil. Kompleks mengalanri reaksi hidrasi dengan rerapan iajLr 0,li+ ,,,i,,ggr] .lun .rduh
selnpurna pada minggu ke_7. Sp.titro Mossbauer kom p leks [Fe(dpk)3](c r
o.'
l,,u
senyawa tersebut "i,.,',;;;;.",-, bukarr,r.,t..upok"un
spin relrclah
sprr.r
tinggi besi
(ll)
ferirna kasih disampaikarr kepada staf pengajar Jurusan Kimia ITB, Dr. Djulia On**o Oun UNSW Australia t O,nuU bun tu un,,yu l";, ;; i'ji., l:l
;"
yang
besi
bt,
G;;; dengan formula kornpleks l:oTfleks tnelapkfr)rl(ClOrirl'b..*ronu hijaLr lurnut, clarr lrersifa, l;Oi"' ,.""a"lr. ,"nru*u
DAFTAR ACUAN
Batrcroft' G'M'
dalanr
Snektra innlo,nlrun"kinrpteks IFe(dpkh):(ClOr): rnenurr.jukkan buhwa gLrgus
ketolr pada kontpleks tersebut nterrgalami hidrasi setelah terkoclr.d ilrasi o"tttu" ion logam' Spektra Mossbauer
dari *. t:::lt m e' u qi u kka,, ro,,,''1.!1,"j:],
-
mengandung seclikit fi.aksi spin tinggi.
il,j,.fi,;
(l:].r) y"-rbauer
An Introtlur
_
Vol.
14.
No. I FebrLrar.i2003
Spectroscopy
Braun, R.D. (19g7), Introcluction to fnstrurnental Analysis. 2,,d. Ed.. McGraw_Hirii,urrnorionut Edition, New york. pp.912_941.
Duy, M.C. Jr. dan Selbin. J. (1969), Theoretical Inorganic Chcmistry, 2,,i.ed., Vun Nor.truna Reinhold Company. 1969, pp. 391_3g7.
Feller, M.C. dan Rob D
i-2
_pyr i ct i
/ i,Zi:. "^Jll,l"lr,;f TJ#l[i
Chemistry 23, pp. tggT-2003.
Majalah IPTEK
saunders
chemists antt Book ".""nl]l.^-'.':"i*"nic company,.Jff:r,y_l!'"*-u',1
setengah,,"r,'n,"J;,?,t"'ftft?,::;:,::# tris ligan yang dibrrat
Chemistry, ;; , rr. Or-rO
Company. philadelphia
koordinasi tersebut dengan kompleks pelarurr aseton.
:';i",i:L,;:::,,
Angelici, R.J. (r977), synthesis ancr rechnique in Inorganic
;;;* Jll, ,i::fjl ,jffi r.ij;i; etanot nrerupakan
saru
;::
wa
calnpuran
darr
sederhana, 2) Kornpleks piridi'keto"
bah
UCAPAN TERIMAKASIH
J
l3
Herber, R.H. (1965), Inlrocluction lo Mosshuuer Spectroccopv. Journal Of Chemical Education, 42. 1965. pp. I 80- I 87,
Huheey, J.E. ( 1983), Inorganic Chemistry, Principle of Structure antl Reactifity, 3'd. ed., Harper and Row, Singapore, pp.359-441.
Mabbs, F.E,. (1973), Machinetism and Transition Metal Complexes, Chapmau and Hall, London, pp. l-12.
Miller, J.C. dan Miller, J.N. (i991), Statistika untuk Kimia Analitik, edisi II, Terjernalran oleh Suroso, Penerbit ITB, Bandung. 1991, pp.126-132.
K.
1963), Infrared Spectra of Inorganic Chemistry and Coordination
Nakanroto,
(
Compounds, John Wiley and Sons, Inc., New
York, 1963, pp.5-'1. Parislr, R.V. (1985a), Mossbauer Spectroscopy and Chemistry-1, Chemistry In Britain, June, pp. 546-552.
Parislr, R.V. (1985b), Mo,ssbauer Spectroscopy and Chemistry-2, Chemistry In Britain, August, pp.
7 40-7 43
.
Skoog, D.A., West, D.M.. dan Holler, F.J. (1992),
Fundamental of Analitical Chemistry, 6rl'. Ed., Saunders College Publishing, New York, pp.616-632. Strobel, H.A. (1973), Chemical Instrumentation
A Systematic Approach,
:
2"d. Ed., Addison-
Wesley Publishing Comparry
lnc.,
Phi lippines, pp. 7 63-77 4.
O. (1996), Sintesis dan Karakteristik Kompleks Besi(I!, Kobalt([) dan Nikel(I!
Surnarna,
dengan Menggunakan Ligan-ligan Turunan 2,2'Bipiridin, Tugas
Akhir,
Jurusan Kiniia, Institut Teknologi Bandung.
Suyanti, R.D. (1997). Sintesis dan Karakteristik Senyawa Kompleks Tembaga(Il) dengan
Ligan-ligan Bidentat yang Mengandung Atom Nitrogen Sebagai Atom Donor, Tugas Akhir, Jurusan Kirnia, Institut Teknologi Bandung.
Wendlant, W. (1986), Thermal Analysis, 3'd. ed., John Wiley and Sons, Toronto, pp. 56-57. West, A.R. (1989), Solid State Chemistry and its
Applications, John Wiley
and
Sons,
Singapore, pp. 104-1 13.
Shriver, D.F., Atkins, P.W. (1990), dan Longford, C.H., Inorganic Chemistry, Oxford University Press. Oxford, pp. 434-486.
Williarns, D. H. dan Flemings, I. (1980), Spectroscopic Methods in Organic Chemistry, 3'r. ed., McGraw-Hill Book Company, London.
Vol.
14,
No.
1, Februari 2003
-
Majalah IPTEK
