VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ Fakulta strojního inženýrství
Doc. Ing. Ivo Dlouhý, CSc.
LOMOVÁ HOUŽEVNATOST KŘEHKÝCH MATERIÁLŮ FRACTURE TOUGHNESS OF BRITTLE MATERIALS
TEZE PŘEDNÁŠKY K PROFESORSKÉMU JMENOVACÍMU ŘÍZENÍ V OBORU MATERIÁLOVÉ INŽENÝRSTVÍ
BRNO 2008
KLÍČOVÁ SLOVA Lomová houževnatost, porušení, křehký lom, mikromechanismy, ocel, keramika, intermetalika, kompozity
KEYWORDS Fracture toughness, failure, brittle fracture, micromechanisms, steel, ceramics, intermetalics, composites
© Ivo Dlouhý, 2008 ISBN 978- 80-214-3737-1 ISSN 1213-418
OBSAH PŘEDSTAVENÍ AUTORA 1 ÚVOD 2 LOMOVÁ HOUŽEVNATOST 3 URČOVÁNÍ LOMOVÉ HOUŽEVNATOSTI 3.1 Standardní metody – tělesa s trhlinou 3.2 Indentační metody 3.3 Excentrický tah vzorku s vrubem chevron 3.4 Ohyb vzorků s chevron vrubem a s rovným vrubem 4 MIKROMECHANISMY LOMU A ZHOUŽEVNATĚNÍ 4.1 Křehká matrice s disperzí kovových částic 4.2 Křehká matrice s křehkými částicemi 4.3 Křehká matrice s dlouhými keramickými vlákny 4.4 Hybridní kompozity s vlákny a keramickými částicemi 4.5 Intermetalika na bázi TiAl 5 ZÁVĚRY PEDAGOGICKÁ ČINNOST PODĚKOVÁNÍ LITERATURA SUMMARY
4 6 6 9 9 9 10 11 15 15 16 16 18 19 21 22 22 23 25
3
PŘEDSTAVENÍ AUTORA Narozen v roce1955 v Ostravě. Působí na Ústavu fyziky materiálů AV ČR, v. v. i. a od roku 2008 současně na Ústavu materiálových věd a inženýrství Fakulty strojního inženýrství VUT v Brně. Kvalifikace V roce 1979 ukončil státní zkouškou a obhajobou diplomové práce „Rozbor a ověření podmínek vzniku disperzního zpevnění martensitických vysoce pevných ocelí“ studium Hutnické fakulty Vysoké školy báňské v Ostravě, obor Nauka o kovech tváření a slévárenství. Poté po absolvování interní aspirantury na Ústavu fyzikální metalurgie ČSAV v Brně získal v roce 1984 za práci „Posouzení úlohy částic sekundární fáze při konstituci úsporně legovaných ocelí s martensitickou strukturou“ hodnost kandidáta technických věd. V roce 2002 byl na Fakultě metalurgie a materiálového inženýrství s prací „Lomové chování progresivních ocelí a keramik“ habilitován pro obor Materiálové vědy a inženýrství. Absolvoval několik krátkodobých pobytů v zahraničí: v letech 1986 (prof. Oškaderov) a 1988 (prof. Meškov) na Ústavu metallofiziky Ukrajinské AV, v roce 1994 na School of Metallurgy and Materials (prof. Knott), University of Birmingham, v roce 2002 na Imperial College London (prof. Rawlings) a University of Alabama at Birmingham (prof. Chawla). Praxe Po obhájení disertace pokračoval v Ústavu fyzikální metalurgie ČSAV (nyní Ústav fyziky materiálů AV ČR) jako samostatný vědecký, později jako vedoucí vědecký pracovník a vedoucí skupiny Struktura a vlastnosti ocelí. Od roku 1995 dosud pracuje jako vedoucí skupiny Křehký lom v oddělení mechanických vlastností ÚFM AV ČR, v. v. i. Zaměření vědecké práce Postupně se věnoval několika oblastem vědeckovýzkumné práce. Zpočátku fázovým přeměnám a konstituci ocelí s vysokou a velmi vysokou pevností, později vztahům mezi strukturou a vlastnostmi ocelí a jejich ovládání nekonvenčními postupy tepelného zpracování. Poté se orientoval na mikrostrukturní a mikromechanickou podstatu křehkého lomu ocelí, v poslední době pak na porušování pokrokových kovových a keramických materiálů a kompozitů. Současné vědecké zájmy jsou soustředěny na mikromechanismy porušování jako klíčový nástroj k ovládání vlastností a vývoje progresivních materiálů. Z experimentálních technik ovládá zejména mechanické a lomově mechanické zkoušky materiálů včetně potřebných podpůrných technik (akustická emise, potenciometrická měření, obrazová analýza, optická měření apod.) a fraktografické techniky (rastrovací elektronová mikroskopie s mikroanalýzou). Publikační činnost Jednotlivá období vědeckých zájmů jsou provázena publikacemi, které nacházejí odezvu u zahraničních i domácích autorů. Sumárně byl editorem jedné zahraniční publikace (Kluwer, 2002). Jako autor či spoluautor publikoval 7 příspěvků do knih, 61 článků v recenzovaných časopisech (z toho 57 v časopisech s impaktem větším než 0,5, 96 prezentací na zahraničních konferencích, 20 nepublikovaných přednášek převážně v zahraničí, 109 prezentací na domácích konferencích.
4
Odborná práce V rámci spolupráce s průmyslem se podílel na zpracování 57 rozsáhlejších zpráv a expertíz. Spolupracuje s domácími podniky např. Bonatrans, a. s., Vítkovice a. s., Žďas, a. s., DT výhybkárna mostárna, Siemens Turbomachinery Brno, ABB Brno, Škoda-Kovárny, Škoda-Jaderné strojírenství Plzeň, Škoda Mladá Boleslav, Ceramtec Šumperk, SGAC Turnov, Eichenaurer atd. a se zahraničním společnostmi Shott Glass a Siemens (Německo), IBOK (Slovensko), Valdunez (Francie). Grantová úspěšnost V posledních 10 letech působil jako řešitel 3 projektů GA AV, 4 projektů GA ČR u dalších 4 jako spoluřešitel, řešitel 4 projektů dvoustranné mezinárodní spolupráce (Francie, Německo, Anglie, Ukrajina), projektu COST, 3 projektů KONTAKT, vědecký ředitel mezinárodního projektu SfP NATO (1998 až 2002), řešitel projektu CLG NATO a řešitel projektu Euratom. Pedagogická činnost V pedagogické oblasti se soustředil na výchovu diplomantů (17) a doktorandů (4 obhájení, 4 studují). Studentům nejvyšších ročníků materiálového inženýrství a postgraduálního studia přednášel vybrané kapitoly o experimentální lomové mechanice, křehkém lomu, designu materiálu (FMMI VŠB Ostrava), resp. v rámci předmětu Mezní stavy materiálů (FSI VUT). Pravidelně se podílí na práci komise pro státní zkoušky absolventů magisterského studia FSI VUT. Je rovněž členem oborové rady doktorského studia pro Chemii a technologii materiálů na ChF a pro Inženýrskou mechaniku na FSI VUT v Brně. Od roku 2006 je členem vědecké rady Fakulty chemické VUT v Brně. Mezi pedagogické aktivity patří i příprava a řešení doktorského projektu GA ČR orientovaného na podporu výchovy doktorandů v oblasti víceúrovňového designu materiálů. V průběhu uplynulých 4 let prošlo speciální výchovou v rámci doktorského týmu celkem 40 doktorandů. Ostatní aktivity Je spolugarantem konferencí „Dny tepelného zpracování s mezinárodní účastí“ v Brně (1994, 1996, 1998, 2000, 2002, 2008) a v Jihlavě (2004, 2006). Dále byl spolugarantem mezinárodních konferencí „Surface Hardening and its Integration in the Production“ v Karlových Varech (1999) a „Carburising and Nitriding“ v Brně (2001). Je garantem pravidelných česko-slovenských vědeckých seminářů Křehký lom (1999, 2001, 2004, 2007). V rámci světové konference „Structural Mechanics in Reactor Technology“ (SMiRT) v Praze (2003) a v Torontu (2007) působil jako koordinátor sympozia G „Fracture Mechanics“. Působil rovněž jako člen vědeckých výborů konferencí „New Trends in Fatigue and Fracture“, Metz (2002) a Hammamet (2003), Interquadrennial International Conference on Fracture AIQ-ICF 2008 v Alžíru (2008), 2nd International Congress on Ceramics, Verona (2008), Fractography of Advanced Ceramics (2008) apod. Působí rovněž jako recenzent významných časopisů oboru – Engineering Fracture Mechanics, International Journal of Fracture, Journal of Materials Science, Materials Science Engineering, Materials Science Forum, Inženýrská mechanika, Kovové materiály. Je členem Evropské společnosti pro integritu konstrukcí (ESIS, člen ESIS council, sekretář národní pobočky) pracuje v technických výborech TC5 ESIS pro Dynamické zkoušky, TC1 ESIS pro Elasto-plastickou lomovou mechaniku a TC2 ESIS pro Mikromechanismy lomu. Dále je členem Společnosti pro nové materiály a technologie a Společnosti pro nauku o materiálu. Je členem komise č. 64 při ČNI pro mechanické zkoušení kovů. V letech 1999 až 2005 byl členem oborové komise technických věd GA ČR a předsedou podkomise 106.
5
1
ÚVOD
Významným prvkem vývoje, použití a predikce životnosti součástí z pokrokových materiálů je aplikace přístupů, v nichž jako zpětná vazba dominuje studium napěťově deformačních podmínek a mikromechanismů iniciace a šíření lomu v měřítku reálných struktur. V experimentální lomové mechanice je kromě poznání lokálních a globálních kritérií porušení (mezních stavů) jedním z cílů odpovídající aplikace materiálových charakteristik stanovených laboratorními zkouškami na provozně zatěžované součásti. Konstrukční aplikace pokrokových materiálů se tak neobejdou bez výpočtově podložených postupů vztahujících se nejen k vlastní součásti, ale i k designu jejího materiálu. Ve většině případů je jednou z klíčových materiálových charakteristik lomová houževnatost. Spolu s pevnostními vlastnostmi tato charakteristika rozhoduje o volbě materiálu, tvaru součásti, jejích rozměrech, funkčních vlastnostech, ale i její životnosti, opotřebení apod. Současná experimentální lomová mechanika prodělává dynamický rozvoj. Je to přirozený důsledek rozvoje poznání, ale současně i dopad rozvoje výkonnosti výpočetní techniky. Úroveň poznání přitom dospěla do stadia, kdy v některých konstrukčních aplikacích mohou být aplikovány materiály, jejichž použití bylo ještě před nedávnem nereálné (feritická ocel v návrhu na výrobu kontejneru vyhořelého paliva [1], keramické materiály [2, 3] či intermetalika [4] v řadě konstrukčních aplikací). Ve svých důsledcích to znamená propojení metod a přístupů hodnocení lomové houževnatosti s výpočtovými metodami lomové mechaniky, s fraktografickými technikami a v některých případech s metodami kvantifikace mikrostrukturních parametrů. A to nejen při návrhu součásti, ale i při monitorování případných změn vlastností během provozu. V ÚFM AV ČR, skupinách Martensit a Křehký lom, byla v tomto směru získána celá řada původních poznatků, o jejichž hodnotě a využitelnosti svědčí citace článků zahraničními i domácími autory, četné konzultace, expertizy či větší projekty zadávané řadou průmyslových partnerů, ale i větší mezinárodní projekty získané v soutěžích ve velmi silné konkurenci. U většiny těchto výzkumných úkolů a problémů se autor na řešení podílel přímo jako zodpovědný řešitel nebo účinně přispíval k řešení jako člen řešitelského kolektivu. Společným jmenovatelem většiny prací byla potřeba kvantifikace odolnosti vůči lomu. Při úvahách o pojetí a obsahu přednášky tak lze v obecné rovině poukázat na soubor všech problémů, na jejichž řešení se autor postupně podílel, a na tomto podkladě pak dokumentovat aktuální výsledky ve vybrané oblasti. Autor postupně přispěl k řešení pěti okruhů vědecké činnosti: martensitická přeměna v ocelích, struktura a vlastnosti ocelí o vysoké pevnosti, degradace a křehký lom ocelí, houževnatost keramik a jejich kompozitů, odolnost vůči lomu intermetalik. Tyto okruhy jsou podloženy publikacemi v recenzovaných časopisech, prezentacemi na konferencích apod. a vyjma posledního okruhu byly sumarizovány v habilitační práci [5]. U většiny zkoumaných materiálů byla analyzována lomová houževnatost ve vztahu k mikrostruktuře, mechanika a mikromechanismy porušování, příp. i kvantifikace změn chování těchto materiálů s tepelným a mechanickým namáháním. Hodnocení lomového chování křehkých materiálů, keramik a jejich kompozitů a intermetalik představuje jeden z těchto okruhů. Za účinného vedení autora bylo postupně budováno potřebné zařízení, upínací přípravky, metodiky a odpovídající podpůrné techniky. Byly realizovány diplomové práce, na rozvoji se podílejí i studenti doktorského studia vedení autorem. Díky tomuto zázemí bylo možno participovat na řešení projektů zaměřených na hodnocení vlastností nově vyvíjených keramik a keramických kompozitů, resp. přispět k přípravě nových projektových přihlášek. Byl v této oblasti vytvořen ucelený soubor publikací. Cílem práce a přednášky tak je provést nejzajímavějšími získanými poznatky a nastínit další záměry v této oblasti.
2
LOMOVÁ HOUŽEVNATOST
Stále běžněji se lze v praxi setkat se specifickou skupinou materiálů, které jsou charakteristické vysokou křehkostí bez ohledu na to, že úroveň jejich pevnostních vlastností je značně různorodá.
6
Typickými představiteli uvedených materiálů jsou jednak tradiční slitiny a práškové materiály kovové (nástrojové oceli, tvrdokovy, oceli o velmi vysoké pevnosti, ledeburitické litiny apod. [6– 10]) a jednak pokrokové materiály nekovové (konstrukční keramiky, kompozitní keramiky s křehkou matricí, technická skla apod. [2, 11–18]). Při projektování a výpočtech spolehlivosti komponent z těchto materiálů je nezbytné plně respektovat zvláštnosti jejich lomového chování. Stejně tak do predikce životnosti součástí a stárnutí materiálů nutně vstupují kromě běžných materiálových parametrů rovněž parametry lomově mechanické. U křehkých materiálů tak lomová houževnatost neslouží jen jako ukazatel jakosti materiálu, jak tomu bohužel často ještě je u ocelí, ale je současně parametrem bezprostředně kontrolujícím integritu komponent. Způsob určování lomové houževnatosti musí zabezpečit přenositelnost její číselné hodnoty ze zkušebního tělesa na reálnou komponentu. Lomová houževnatost totiž musí být charakterizována a posléze využívána v závislosti na zjištěné odezvě materiálu. Proto pojem „určování“, i když přirozeně založený na měření výchozích dat. K charakterizování pak mohou být využity různé koncepce, dopracovávané případně podle aktuální potřeby. Ve vlastním lomovém chování přitom neexistují přesně vymezené hranice, takže se aplikace dané koncepce navíc může lišit podle toho, je-li problém řešen z inženýrského nebo fyzikálního hlediska. Základní koncepce předpokládá, že napětí a deformace v okolí čela trhliny lze vyjádřit jedním parametrem [19]. V případě lineárně-elastické lomové mechaniky (LELM), kdy je rozsah plastické deformace v okolí čela trhliny zanedbatelně malý ve srovnání s rozměry tělesa, je takovým parametrem součinitel intenzity napětí KI. Je-li rozsah plastické deformace větší, nelze jeho vliv na pole napětí u čela trhliny zanedbat. Je nezbytné použití elasto-plastické lomové mechaniky (EPLM), která pro charakterizování pole napětí zavádí např. tzv. Riceův J-integrál. Lomovou houževnatost, to je okamžik iniciace nestabilního lomu, lze vyjádřit pomocí kritické hodnoty těchto parametrů, to je např. KIc či Jc. Předpokládá se, že takto definovaná lomová houževnatost je materiálovou konstantou nezávislou na geometrii tělesa. Pro její určení byly vypracovány odpovídající standardy [20–22]. Hodnoty lomových houževnatostí stanovených podle těchto standardů lze potom aplikovat pro stanovení mezního stavu křehkého porušení komponent s defekty, u nichž ovšem je v okamžiku iniciace nestabilního lomu rozsah plastické deformace u čela trhliny takový, že aplikaci výše uvedených materiálových charakteristik umožňuje. Další rozvoj teoretických poznatků o napjatosti u čela trhliny a řada experimentálních výsledků ukázaly, že chování trhliny charakterizované hodnotou KI (LELM), případně J (EPLM), není vždy identické a může záviset na triaxialitě napjatosti v okolí čela trhliny (constraintu) a tedy i geometrii tělesa. Toto zjištění zpochybnilo možnost přenosu lomové houževnatosti (stanovené podle standardů) na posuzování mezního stavu křehkého porušení komponent s defekty. Zjištění, že lomová houževnatost může záviset i na geometrii (LELM), případně geometrii a rozsahu plastické deformace (EPLM), dalo podnět k rozpracování dvouparametrové lomové mechaniky. Constraint kvantifikuje prostřednictvím T-napětí (LELM), resp. Q parametru (EPLM). Existují však i další přístupy kvantifikace tohoto jevu. Princip dvouparametrové LM je pak založen na předpokladu, podle něhož je lomové chování dvou těles identické a tudíž i lomová houževnatost zjištěná při použití těchto těles bude stejná, lze-li trhlinu v obou případech charakterizovat stejnou hodnotou KIc (případně Jc) a současně stejnou hodnotou parametru vyjadřujícího constraint, tj. T-napětí (případně Q-parametru). Hodnota lomové houževnatosti je tedy přenositelná na jiné těleso za předpokladu stejné hodnoty constraintu na čele trhliny [23]. Vlastní chování trhliny v tělese je kontrolováno vzájemným vztahem hnací síly trhliny G a odporu proti šíření R. Podle základní Griffithovy definice je hnací síla G chápána jako rychlost změny potenciální energie Wel soustavy v závislosti na růstu lomové plochy G = −(dWel dA) . Odpor materiálu proti šíření je charakterizován energií potřebnou na vznik nových povrchů Ws. Je charakterizován buď jednou hodnotou – kritickou hodnotou hnací síly Gc = dWs dA (tj. lomovou houževnatostí v praxi většinou kvantifikovanou kritickou hodnotou faktoru intenzity napětí KIc),
7
nebo R-křivkou (reprezentující změnu odporu se šířící se trhlinou). U ideálně křehkých materiálů je R-křivka plochá, protože povrchová energie, materiálová charakteristika kontrolující vznik nových povrchů se šířením trhliny, nezávisí na délce trhliny. V případě, že lom provází nelineární chování materiálu, R-křivka může růst. Typické je nelineární chování materiálu pro tvárný lom kovových materiálů (s růstem trhliny se plastická zóna na jejím čele zvětšuje, aby se udržel růst trhliny, musí růst hnací síla). U zhouževnatělých křehkých materiálů jsou využívány mechanismy zabraňující otevírání a snadnému šíření trhliny [5]. Odpor proti šíření trhliny tak je zvyšován např. přemostěním šířící se trhliny, stínícími účinky zahnuté trhliny, větvením trhliny apod. (viz např. část 4). Odpor rychle rostoucí trhliny však může být i menší než odpor při iniciaci trhliny a Rkřivka může i klesat.
crack-growth resistance, KR [ MPa.m1/2 ]
V závislosti na odezvě mikrostrukturního na mechanické zatěžování tak tentýž materiál musí být charakterizován rozdílnými přístupy. Typické je to např. pro různé stavy intermetalické slitiny Ti-47Al-2Nb-2Cr-(V,B) [4], obr. 1. Na jedné straně je struktura tvořená rovnoosými zrny charakterizována velmi nízkou houževnatostí a plochou R-křivkou (čárkovaná čára) a na druhé straně lamelární struktura vykazující téměř dvojnásobnou hodnotu houževnatosti v okamžiku iniciace a rostoucí křivkou odporu proti šíření trhliny (šrafovaná oblast). Toto výrazné zvýšení odolnosti vůči lomu je projevem zhouževnaťujícího mechanismu zahrnujícího mj. přemosťování trhliny v brázdě za jejím čelem.
40
fully lamelar (coarse)
30
fully lamelar (fine)
20
nearly lamelar
10
duplex
γ single-phase 0
0
1
2
3
4
crack extension, ∆a [ mm ]
Obr. 1: Křivky odporu proti šíření trhliny různých mikrostrukturních stavů intermetalika Lom většiny křehkých materiálů je napěťově kontrolovaným mechanismem. Tato skutečnost, většinou prací řešících lom křehkých materiálů nedoceněná, je jedním z klíčových nástrojů kvantifikace podmínek iniciace porušení v měřítku mikrostruktury. V případě konkurence více lomových mikromechanismů, např. interkrystalického lomu a transkrystalického štěpného lomu [24], je dokonce jedinou cestou, jak podmínky iniciace kvantifikovat. Na základě koncepce formulované pro křehký štěpný lom ocelí dochází k iniciaci křehkého lomu v okamžiku, kdy je na určité mikrostrukturně významné vzdálenosti v procesní zóně před čelem trhliny dosaženo určité kritické úrovně tahového napětí [25, 26]. Tato kritická úroveň napětí je materiálovou charakteristikou vysoce citlivou na odolnost mikrostruktury proti iniciaci křehkého lomu. Při hledání povahy a rozptylu lomové houževnatosti je kritické lomové napětí klíčovou charakteristikou doplňující výklad
8
charakteristik získaných experimentem. Může mít deterministickou povahu, většinou u lomů, kde je k iniciaci potřebná kritická kumulace poškození, resp. lomů, u kterých charakteristický mikrostrukturní rozměr podstatně přesahuje velikost několika mikrostrukturních jednotek. Může mít stochastickou povahu, zejména v případech, kdy je lom kontrolován v souladu s teorií nejslabšího článku. Ke správnému určení a interpretaci hodnot lomové houževnatosti křehkých materiálů nestačí jednoduchá aplikace některé ze stávajících norem, ale každý materiál vyžaduje specifický přístup, příp. i tvůrčí rozvinutí některé ze stávajících metodik. Metodická stránka určování lomové houževnatosti se tak stala nezbytnou součástí hodnocení odolnosti vůči lomu a vývoje pokrokových materiálů s křehkou matricí.
3
URČOVÁNÍ LOMOVÉ HOUŽEVNATOSTI
3.1
STANDARDNÍ METODY – TĚLESA S TRHLINOU
Standardizované metody zkoušení lomové houževnatosti (např. ČSN 42 0347, resp. ASTM E 399-90 apod. [20–22]) předpokládají mimo jiná zkušební tělesa dva známé základní typy: těleso pro zatěžování tříbodovým, resp. čtyřbodovým ohybem a těleso pro zatěžování excentrickým tahem. Ostrá trhlina je připravována za definovaných podmínek cyklickým zatěžováním. Vlastní zkouška nepředstavuje komplikovaná měření a postup vyhodnocování je metodicky propracován. S ohledem na nové poznatky dochází k dramatickému vývoji kvalifikačních procedur, tj. validaci, přisuzování významu a aplikovatelnosti hodnot získaných v laboratoři. Pro vysoce pevné a křehké materiály je použití uvedené metody výrazně limitováno náročnou přípravou zkušebních těles (broušení povrchu tvrdých materiálů, příprava tvarově složitých těles zatěžovaných excentrickým tahem apod.). U obou typů zkušebních těles dochází k potížím při přípravě únavových trhlin. Zatímco u materiálů na bázi železa je cyklování trhlin, i když s rizikem náhlého křehkého lomu, otázkou volby vhodného pulsátoru a metodických zkušeností, u keramik je téměř nemožné. Jsou nicméně známy pokusy a výsledky měření lomové houževnatosti keramik za použití zkušebního tělesa s únavovou trhlinou cyklovanou v tlaku [27], resp. za použití speciálního přípravku s můstkem kontrolujícím průhyb vzorku [13]. 3.2
INDENTAČNÍ METODY
Na vzniku trhlin v povrchu zkoušeného materiálu za působení indentoru (např. při použití standardního Vickersova tvrdoměru) jsou založeny [10, 28, 29] dvě metody určení lomové houževnatosti. První vychází z měření pevnosti v ohybu vzorků se zárodečnou trhlinou [29] a patří v podstatě do skupiny standardních metod naznačených v úvodu tohoto odstavce. Druhá vychází z měření délky trhliny na povrchu vzorku [10, 28]. Určení houževnatosti na základě měření pevnosti v ohybu vzorku se zárodečnou trhlinou Po vytvoření centrální trhliny vtiskem Vickersova nebo Knoopova indentoru se měří pevnost v ohybu σc. Z naměřené hodnoty pevnosti v ohybu lze určit lomovou houževnatost dvěma způsoby: První předpokládá, že zárodečná trhlina vytvořená indentací má tvar půlelipsy s hlavní osou na povrchu vzorku. Potom se hodnota lomové houževnatosti určí podle vztahu K Ic = [1,12 − 0,40(a / c )]σ c (π .c )1 / 2
(1)
9
kde a, c jsou rozměry trhliny; σc je maximální tahové napětí na povrchu vzorku v okamžiku lomu. Tento postup poskytuje nižší (konzervativní) hodnoty KIc v důsledku působení vnitřních napětí. Je proto spíše vhodný pro orientační porovnání různých materiálů. Poměrně přesné hodnoty lomové houževnatosti lze určit metodou, která vychází z relace mezi pevností v ohybu σc tělesa s indentační trhlinou a silou F působící na indentor (σc F = konst.). Pak K Ic = 0,59(E / HV )1 / 8 (σ c F 1 / 3 ) 3 / 4 ,
(2)
kde E je modul pružnosti a HV je Vickersova tvrdost. Pro určení Youngova modulu E lze použít např. ultrazvukové metody [30] nebo metody založené na elastickém odpružení vtisku [31]. Indentační metody založené na měření délky trhlin na povrchu Metody vycházejí z poznatku, že při vtisku vznikají větší trhliny u látek s menším odporem vůči šíření trhlin. Vzniklé trhliny mohou být dvojího druhu: povrchové (Palmquistovy), které se iniciují v rozích vtisku a šíří se do malé hloubky pod povrchem, a centrální šířící se do větších hloubek. Výhodou metody je jednoduchost, časová a finanční nenáročnost, nízké nároky na počet a velikost vzorků. Na druhé straně zjištěná hodnota lomové houževnatosti může být nekontrolovaně ovlivněná několika faktory. Např. přítomnost zbytkových napětí před aplikací zatížení indentorem způsobí, že konečná délka trhliny odráží jak houževnatost materiálu, tak i toto povrchové napětí. Při měření nelze vyloučit iniciaci podpovrchových laterálních trhlin rovnoběžných s povrchem vzorku, které mj. zapříčiňují odlamování materiálu v okolí vtisku. Je rovněž možný postindentační růst trhlin způsobený zbytkovým napětím, což je aktuální např. u kompozitů se skelnou matricí [34]. Metoda se dosud využívala nejvíce u monolitických keramických materiálů [13, 32, 33]. V současnosti je známo přibližně 28 vztahů, uvedené vztahy nemusí být obecně platné [34, 35], před rutinním používáním metody je nezbytné ověřit její přesnost porovnáním s některou metodou přímého určení houževnatosti. Metoda nebyla akceptována lomově mechanickou komunitou. 3.3
EXCENTRICKÝ TAH VZORKŮ S VRUBEM CHEVRON
Tato zkouška je standardizovanou metodou určenou pro zkoušení lomové houževnatosti křehkých materiálů. Podle ASTM E 1304-89 [36] lze pro měření použít dvou základních typů zkušebních těles: s kruhovým průřezem a obdélníkovým průřezem [27]. Přesné uchycení tělesa norma řeší speciálním tvarem čelistí uchycujících ústí vrubu. Zatěžuje se plynule rostoucí silou působící kolmo na rovinu vrubu. Hodnoty potřebné pro výpočet lomové houževnatosti se získají ze závislosti síla – rozevření, rozevření je nutno měřit. Měřicí systém musí mít dostatečnou tuhost a musí být přizpůsobený pro záznam hodnot při odlehčovacích cyklech. Mohou vzniknout dva typy záznamů síla – rozevření snímače: spojitý průběh a skokový průběh. Spojitý průběh růstu trhliny se projevuje, jestliže iniciace trhliny nastává při nízkém zatížení na vrcholu chevronového vrubu. Její další šíření způsobuje růst vnějšího zatížení. V průběhu zatěžování se v oblasti maximální síly provádí dva odlehčovací cykly prokazující mj. rostoucí poddajnost zkušebního tělesa a tím i subkritický růst trhliny předcházející nestabilnímu lomu [36]. Výpočet lomové houževnatosti pak vychází z obecného vztahu
(
)
* K Qv = Ymin Fc / BW 1 / 2 ,
(3)
kde B a W jsou rozměry tělesa, Fc je výpočtová hodnota lomové síly stanovená podle normy * je minimální hodnota kalibrační funkce vypočtené z délky trhliny. Po splnění podmínek a Ymin platnosti [36] se výpočtová hodnota stává platnou lomovou houževnatostí KIv . Skokový průběh růstu trhliny je typický stabilním růstem trhliny až do určité kritické hodnoty zatížení, kdy dojde k nestabilnímu růstu trhliny až do bodu zastavení s následným stabilním růs-
10
tem trhliny. Tento proces se opakuje a vytváří tak skokový průběh záznamu. Základní vztah, ze kterého se vychází, je podobný jako rovnice (3) s tím, že je za kritickou hodnotu síly dosazována hodnota určená za podmínek definovaných normou z poskoků v oblasti maximální síly. Mezi výhody metody patří bezesporu snadnější příprava zkušebních těles, protože nevyžaduje povrchové broušení a leštění. Není zapotřebí uměle vyrábět výchozí trhlinu, neboť ta vzniká sama z vrcholu chevronového vrubu pomalým subkritickým růstem; není zapotřebí žádného měření * délky trhliny, neboť KIv se určuje pouze z hodnot zátěžné síly a kalibrační funkce Ymin . Úspěšně byla tato metoda použita např. i u tvárné litiny, vysoce pevné oceli [41] apod. Jako protipól k těmto výhodám působí složitý průběh zkoušení a další nároky na měřicí techniku. S ohledem na další vývoj metod se tato standardizovaná metodika u konstrukční keramiky ujala pouze v omezené míře, masivněji je využita při zkoušení hornin a stavebních materiálů. 3.4
OHYB VZORKŮ S CHEVRON VRUBEM A S ROVNÝM VRUBEM
Určení lomové houževnatosti za použití vzorků zatěžovaných ohybem je využívána řadou pracovišť výrazně častěji než výše uvedené metody [12, 36, 41–43]. V současnosti jsou sledovány dva směry, oba založené na zkušebních vzorcích pravoúhlého průřezu cca 3 × 4 mm. Obě koncepce se liší podle iniciátoru trhliny: (i) vrub typu chevron umožňující kontrolovat šíření trhliny ve stabilním stavu a (ii) rovný ostrý vrub, který nahrazuje původní ostrou trhlinu (viz obr. 2).
a)
b)
(i)
(ii)
Obr. 2: Geometrie vzorků a zatěžování ohybem a dvě základní konfigurace iniciačního vrubu – chevron (i) a rovný ostrý vrub (ii) U vzorku s chevronovým vrubem (i) je metodika založena na kontrole hnací síly trhliny prostřednictvím rozšiřování jejího čela. Po iniciaci dochází dočasně ke stabilnímu šíření, a to i u extrémně křehkých materiálů. Po nestabilním lomu dochází k zastavení šíření trhliny a vzorek zůstává po zkoušce nedolomen (obr. 3). Hodnota houževnatosti je tak určována z projevů reálné ostré trhliny, a to momentu, kdy se stabilní šíření mění v nestabilní.
2 mm Obr. 3: Ukázka zkušebního vzorku z borosilikátového skla po provedení zkoušky lomové houževnatosti (KIc = 0,6 MPam1/2) U vzorku s rovným vrubem (ii) se předpokládá, že iniciace pod kořenem ostrého vrubu probíhá shodně jako u ostré trhliny a pro výpočet faktoru intenzity napětí jsou aplikovány stejné vztahy. U monolitických keramik je tato metoda spolehlivá, poskytující exaktní obraz o lomovém chování. U kompozitních keramik, zvláště s vláknovým vyztužením bylo zjištěno nadhodnocení houževnatosti vysvětlované dočasnou změnou módu I šíření trhliny na smíšený mód I+II [12, 37, 41].
11
Určování lomové houževnatosti na vzorcích s chevron vrubem Metoda je založena na vytvoření ostré trhliny v průběhu vlastního zatěžování. Podmínky pro stabilní šíření trhliny lze dosahovat účinkem chevronového vrubu. Pro tento případ jsou na obr. 4 schematicky naznačeny průběhy hnací síly trhliny GI a odporu materiálu proti šíření trhliny R (N.mm-1) s rostoucí délkou trhliny a. Pro objasnění lomového chování těles s chevronovým vrubem zatěžovaných ohybem je mimořádně důležitý průběh kalibrační funkce Y * (α je bezrozměrná délka trhliny definovaná vztahem α=a/W). Na obr. 4 nahoře je pro porovnání uveden rovněž průběh funkce Y pro rovnou trhlinu. V případě, že by chevronový vrub byl zcela ideální, tj. tvořený rovinnou plochou s nulovou tloušťkou, nastala by iniciace křehké trhliny při dosažení síly P0 (obr. 4 uprostřed), při níž se hnací síla GI0 právě rovná odporu proti šíření R. Růst trhliny způsobí pokles hnací síly, takže aby mohl nastat proces šíření, je nutné určité zvýšení působící síly (na sílu P0’). Protože zářez má určitou tloušťku a jeho vrchol tedy jistý poloměr (daný způsobem výroby zářezu), je nutné pro iniciaci trhliny zvýšit sílu na P0‘‘. Další její šíření pokračuje stabilně, protože s každým přírůstkem trhliny roste současně její šířka a hnací síla proto poklesne (dGI/da < 0). Pro další šíření (poskoky) je třeba hnací sílu GI a tedy i vnější sílu P postupně zvyšovat. Po tomto postupném šíření trhliny a zvyšování vnějšího zatížení je dosaženo stavu (bod M), kdy další přírůstek trhliny má za následek převahu hnací síly GI nad odporem R, tj. v další fázi šíření trhliny jsou vytvořeny podmínky pro nestabilní lom. Tato fáze porušení je funkcí zatěžovacího systému, při dostatečně tuhém systému bude probíhat stabilní šíření trhliny i při poklesu zátěžné síly. Pro výpočet hnací síly trhliny při jejím šíření v rozmezí a0 až a1 zkušebního tělesa s chevronovým tvarem vrubu je nutno znát hodnotu kalibrační funkce Y*. Analytické řešení pro tento případ neexistuje. Existují aproximativní řešení [11, 12, 37–39] a lze se setkat se snahou o numerická řešení [38–40]. Z aproximativních výpočtů se jako nejvhodnější jeví sendvičový model (slice model; vzorek pro účely výpočtu pomyslně rozřezán na tenké vzorky s různou délkou trhliny a poté po aplikaci třecích napětí spojen do původního stavu) navržený Bluhmem [37]. Ten byl postupně rozvinut pro mnohé geometrie vzorků a vrubů a ověřován různými autory [10, 12]. Výpočet průběhu kalibrační funkce Y * pro zkušební tělesa s chevronovým vrubem zatěžovaná tříbodovým ohybem byl aplikován jedním z autorů článku [41]. * (obr. 4) do vztahu (4) doDosazením maximální síly na záznamu síla – průhyb a hodnoty Ymin staneme kritickou hodnotu součinitele intenzity napětí reprezentující lomovou houževnatost daného materiálu
(
* K Ic = Ymin FM / B.W 1 / 2
)
(4)
Výše charakterizovaná koncepce zkoušení lomové houževnatosti na tělesech bez apriorní trhliny byla základem metod vycházejících z normy ASTM [36]. S ohledem na praktické potřeby se zatěžování tříbodovým, resp. čtyřbodovým ohybem zkušebního vzorku s chevronovým vrubem jeví jako výhodnější. Mezi minimální požadavky kladené na metodu je nutno řadit: (i) vhodně zvolenou a přesně zhotovenou geometrii chevronového vrubu; (ii) volbu podmínek zkoušení umožňujících získání platného tvaru záznamu síla-čas; (iii) snímání síly s dostatečnou citlivostí; (iv) ověřený postup výpočtu kalibrační funkce pro zvolenou geometrii zkušebního tělesa. Lomovou houževnatost je možno určit, aniž je nutná znalost akr (obr. 4), tj. bez nutnosti měření délky trhliny po provedení zkoušky. Chyby v geometrii chevronového vrubu, zejména nesouosost obou zářezů tvořících vlastní vrub, vedou k potlačení jeho původní funkce, tj. např. ke změně lokalizace iniciačního místa s následným zpožděním iniciace trhliny. Tyto nedostatky zapříčiní neplatný průběh zkoušky [41, 44] nebo přinejmenším nadhodnocení houževnatosti.
12
Obr. 4: Schématické znázornění lomové plochy vzorku s chevronovým vrubem a odpovídající průběhy hnací síly trhliny v průběhu zatěžování. Porovnání průběhů kalibrační funkce s délkou trhliny (a/W) pro rovnou trhlinu (Y) a trhlinu kontrolovanou chevronovým vrubem ( Y * ). Průběh síly F v závislosti na průhybu f za bodem odchýlení od linearity (skokový – spojitý) je funkcí typu zkoušeného materiálu. Poměry v okamžiku iniciace mohou být značně odlišné od ideálního chování někdy i jednotlivá měření jednoho souboru. Podle tvaru záznamu je nezbytné provádět selekci platných a neplatných zkoušek, v záznamu musí být zřejmá iniciace trhliny u čela chevronu. Optimální je pro tyto účely použití akustické emise, která tento okamžik spolehlivě
13
identifikuje, a pokud k vývoji emisních událostí dochází před dosažením maxima na zatěžovací křivce, je zkouška platná. U materiálů s jemnou polykrystalickou strukturou (ložiskových ocelí, některých typů monolitických keramik, skla atd.) lze obvykle pozorovat hladké záznamy bez poskoků [41]. U materiálů s hrubší mikrostrukturou (bílé litiny, kompozitů atd.) jsou typické záznamy s poskoky, které jsou ve většině případů platnými zkouškami [44]. Fraktografická analýza zkušebních těles materiálů, u nichž je morfologie lomu závislá na dynamice šíření, ukázala u vrcholu chevronového vrubu oblast trojúhelníkového tvaru morfologicky odlišného porušení odpovídající nestabilnímu šíření trhliny. Rozměrově je tato oblast více či méně shodná s teoretickými předpoklady, poloha minima na křivce kalibrační funkce odpovídá v lomové ploše místu, ve kterém došlo ke konverzi stabilního v nestabilní šíření [41, 44, 45]. Pokud tedy v lomové ploše tato oblast u hodnocených zkušebních těles s původně neplatnými záznamy zasahuje do malé hloubky pod kořenem vrubu, lze hodnotu lomové houževnatosti přijmout za platnou hodnotu KIc. V případech, kdy stabilní porušení nastává po rozsáhlejším nestabilním šíření, zasahuje nestabilně se šířící trhlina do značné hloubky a takové měření nemůže poskytnout relevantní údaj pro výpočet KIc. Metoda založená na vzorku s rovným vrubem Metodiky vycházejí ze standardních zkoušek těles s trhlinou, tj. ohybového tělesa zatěžovaného tříbodovým nebo čtyřbodovým ohybem. Místo trhliny je do vzorku vyhotoven ostrý rovný vrub (obr. 2b(i)). Podle metodiky TC 6 ESIS [46] se nejprve vyhotoví diamantovým kotoučem ostrý vrub, poté je jeho kořen „doostřen“ za použití žiletky a diamantové lešticí pasty. Poloměr zaoblení takto připravených vrubů je řádově shodný s kritickou velikostí defektu pro monolitické keramiky a lze při zkouškách s tímto typem vzorku dosáhnout vysoké věrohodnosti hodnot lomové houževnatosti. 1
ln (ln(1/(1-Pf)))
Glass 0
-1
chevron
-2
straight
-1
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
ln (KIC)
Obr. 5: Porovnání dat získaných měřením na vzorcích s vrubem typu chevron a s rovným ostrým vrubem
14
Na obr. 5 je uvedeno porovnání výsledků měření lomové houževnatosti borosilikátového skla na vzorku s vrubem typu chevron a s rovným ostrým vrubem. Obě metody poskytují shodné výsledky (střední hodnoty KIc jsou 0,75 ± 0,01 MPam1/2 pro vzorek s chevronovým vrubem a 0,73 ± 0,01 MPam1/2 pro vzorek s rovným vrubem). Při statistickém zpracování se ukazuje, že existují určité rozdíly v rozptylu dat. Ty jsou způsobeny rozdílnou velikostí procesních zón, u rovného ostrého vrubu je větší a měření je tak méně citlivé na lokální rozdíly v chování materiálu v okamžiku iniciace lomu. Ukazuje se nicméně, že i když je metoda založená na vzorku s rovným ostrým vrubem doporučována ke všeobecnému použití [46], nebude univerzálně použitelná pro materiály s rostoucí R křivkou (zhouževnatělé keramiky, zejména ty, kde je využíváno více mechanismů zhouževnatění, resp. mechanismů založených na přemostění trhliny). Vzorek s chevronovým vrubem tak nalezne v této oblasti plné uplatnění [42, 47].
4
MIKROMECHANISMY LOMU A ZHOUŽEVNAŤOVÁNÍ
Keramické materiály se vyznačují vysokou pevností. Současně jsou však vysoce křehké. Chybí jim schopnost značné plastické deformace (tvárnost) a velká absorpce energie při porušování (houževnatost). Tyto vlastnosti jsou do značné míry podmíněny základní strukturou keramik, tj. typem meziatomových vazebných sil, které jsou zprostředkovány v různém podílu iontovými a kovalentními vazbami [48–50] apod. Na mechanické vlastnosti má negativní vliv malá tepelná vodivost, protože může docházet ke vzniku zbytkových napětí v důsledku teplotních gradientů. Významným zásahem do mechanického chování keramických materiálů jsou sekundární fáze vyztužující matrici kompozitu. Matrice je obvykle spojitá, tvořená částicemi různého druhu a tvaru. Vhodným výběrem materiálu matrice a zpevňující fáze a volbou jejich vzájemného objemového podílu je možné získat u kompozitů neobvyklou kombinaci tuhosti, pevnosti, hustoty, odolnosti proti korozi, žárupevnosti aj., u standardních materiálů nedosažitelnou. Kromě vlastností fází tvořících kompozit jsou výhodné vlastnosti kompozitů podmíněny optimální vzájemnou soudržností zpevňující nebo zhouževnaťující fáze a matrice na jejich fázovém rozhraní. Proto je třeba použít k jejich výrobě vhodnou kombinaci obou materiálů, popř. vytvořit vhodnou mezivrstvu, která by zabránila nežádoucím reakcím na fázovém rozhraní a vzniku křehkých intermediárních fází na rozhraní. 4.1
KŘEHKÁ MATRICE S DISPERSÍ KOVOVÝCH ČÁSTIC (BOROSILIKÁTOVÉ SKLO S ČÁSTICEMI VANADU [34])
Disperze tvárných (kovových) částic v keramické matrici představuje poměrně velký potenciál pro zvyšování houževnatosti [51, 52]. Předpokládá se, že dominujícím zhouževnaťujícím mechanismem je plastická deformace těchto částic přemosťujících šířící se trhlinu. Současně je umožněno lokální zaoblování šířící se trhliny. Aby však tato funkce částic byla plně využita pro zhouževnatění, musí být trhlina částicí přitahována, což je možné za předpokladu, kdy je Youngův modul částice mírně nižší než matrice. Současně musí být pevnost rozhraní mezi částicí a matricí optimalizována, aby nedocházelo k předčasné dekohezi, a rozměry částice nesmí převyšovat určitou kritickou hodnotu, zejména z důvodu nárůstu zbytkových tepelných napětí. Byla mj. testována skelná matrice se 2, 5, 10 a 30 obj. % V. Z důvodu souladu tepelné roztažnosti s matricí bylo jako matrice vybráno borosilikátové sklo [34]. Nesoulad modulů pružnosti mezi matricí a částicemi je nízký, takže se předpokládala nízká úroveň vnitřních napětí.
15
fracture toughness KIC [ MPam1/2 ]
10 µm
3.0
VG 98 + vanadium ∆KIC = Ei [C.vf.d.σ/Ei]1/2
2.0
1.0 ∆KIC = Ei [C.Φ.vf.d.σ/Ei]1/2 0.0
0
10
20
30
particles content [vol %] a) b) Obr. 6: Příklad vanadové částice v lomovém povrchu kompozitu (a); vliv objemového podílu vanadových částic na lomovou houževnatost, predikované hodnoty čárkovaně, (b)
Naměřená úroveň lomové houževnatosti, resp. její navýšení se vzrůstem obsahu částic bylo v porovnání s predikcemi extrémně nízké. Rovněž charakter šíření trhliny splňoval požadavky pouze částečně. I když byly všechny částice v lomové ploše protnuty šířící se trhlinou, ne všechny prodělaly plastickou deformaci. Jak je zřejmé z obr. 6, byla tato částice porušena převážně štěpným mechanismem s nízkým podílem plastické deformační práce. Lomové plochy prakticky neobsahovaly důkazy plastické deformace částic. Jako typický mechanismus asistence částic při porušování byly v řezech kolmých k lomové ploše v částicích pozorovány skluzové pásy a velmi často větvení trhliny indukované částicemi a doprovázené dekohezí rozhraní částice a matrice. Analýza tohoto v podstatě neúspěšného případu ukázala na dvě příčiny [57]: (i) constraint okolní tuhé matrice neumožňující odpovídající rozvoj plastické deformace a (ii) zkřehnutí vanadu v důsledku procesu přípravy. Skutečnost, že vanad je charakteristický kubickou prostorově centrovanou mřížkou, přispívá k významu obou uvedených příčin. 4.2
KŘEHKÁ MATRICE S KŘEHKÝMI ČÁSTICEMI (BOROSILIKÁTOVÉ SKLO S ČÁSTICEMI Al2O3 [54])
a)
16
]
2.5
fracture toughness KIC [ MPam
glass + Al2 O3 2 1.5 1 0.5 0
0
10
2.5
1/2
fracture toughness KIC [ MPam 1/2 ]
Křehké částice, např. v podobě korundových destiček mohou působit poměrně efektivně při zhouževnatění křehké matrice [15]. Zlepšení lomové houževnatosti u takových kompozitů je přisuzováno vzrůstu Youngova modulu, tvrdosti a zavedení tečných tlakových zbytkových napětí do matrice v důsledku rozdílu tepelné roztažnosti mezi matricí a destičkami. Jako jeden z hlavních zhouževnaťujících mechanismů je přitom předpokládán ohyb trhliny projevující se na jejím zvýšeném reliéfu a zvýšené drsnosti výsledné lomové plochy.
20
particles content [ vol % ]
30
b)
KIC = Ra / 4 + 0.65 2 1.5 1 0.5
glass + Al2 O3 0
0
1
2
3
roughness Ra [ µm ]
4
5
Obr. 7: Vliv podílu korundových destiček (obj. %) na lomovou houževnatost KIc (a) a korelace mezi drsností Ra a lomovou houževnatostí KIc (b) S rostoucím objemovým podílem korundových destiček tak vzrůstá drsnost lomové plochy a současně drsnostně indukované zhouževnatění (obr. 7). Bylo zjištěno, že drsnost charakterizovaná hodnotami Ra a lomová houževnatost jsou v podstatě v lineárním vztahu. Tato korelace je důležitým výsledkem prací [15] jednak proto, že může být využita pro predikci lomové houževnatosti podobných typů kompozitů na základě houževnatosti matrice a drsnosti lomových ploch, ale také pro ověření teoretických výpočtů provedených v rámci práce [55]. Je rovněž nezbytné zmínit práci [16] korelující fraktální dimenzi lomové plochy s lomovou houževnatostí. 4.3
KŘEHKÁ MATRICE S DLOUHÝMI KERAMICKÝMI VLÁKNY [42, 56]
V kompozitech tvořených křehkou matricí vyztuženou dlouhými keramickými vlákny působí velmi efektivní zhouževnaťující mechanismy: přenos zatížení, přemostění trhliny v elastické oblasti, vytahování vláken. Účinek přemostění trhliny a vytahování vláken přitom s šířením trhliny vzrůstá a zabezpečuje vzrůst odporu proti šíření trhliny s jejím šířením [6, 17, 53]. Byl mj. sledován komerčně vyráběný kompozit tvořený borosilikátovou matricí (DURAN) a vlákny SiC Nicalon (NL202). Objemový podíl vláken byl 0,4, výroba zabezpečila náhodné rozdělení vláken v objemu matrice a absenci porozity [56]. 1
(i)
ln (ln(1/(1-Pf)))
SiC fibre/ glass
(ii)
0
-1
chevron
-2
straight
2.9
3
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
ln (KIC)
Obr. 8: Hodnoty lomové houževnatosti KIc určené pomocí vzorků s chevronovým (i) a rovným vrubem (ii), typická morfologie lomových ploch obou typů vzorků Ve výchozím stavu např. byly zjištěny rozdíly v hodnotách lomové houževnatosti určených za použití ohybových vzorků s rovným vrubem a s vrubem typu chevron. Data zpracovaná pomocí Weibullovy statistiky a znázorněná na obr. 8 ukazují na nadhodnocení lomové houževnatosti určené na vzorcích s rovným vrubem v porovnání s chevronovým vrubem (střední hodnota KIc 26,19 MPam1/2 v porovnání s 24,59 MPam1/2). Rovněž charakteristiky rozptylu dat jsou odlišné. Na základě detailních fraktografických pozorování [42] byly zjištěny příčiny těchto rozdílů (obr. 8). Jsou spatřovány zejména ve smíšeném módu porušení, který je pozorován u vzorků s rovným vrubem. U tohoto vzorku totiž současně s iniciací v kořeni vrubu dochází k šíření sekundárních trhlin podél rozhraní vláken a matrice. Lom se tedy nešířil v podobě jedné magistrální trhliny, ale odchýlil se od své původní trajektorie. Tento smíšený mód šíření byl přirozeně spojený s vyšší disipací energie a konečné hodnoty lomové houževnatosti tak byly vyšší než v případě chevronového vrubu.
17
initial notch (straight)
initial notch (chevron)
secondary cracks
matrix – mode I crack
a)
matrix – mode II crack
delamination – mixed mode crack
b) Obr. 9: Schéma znázorňující mikromechanismus porušování kompozitu v případě vzorku s chevronovým vrubem (a) a rovným vrubem (b)
Potvrdila se tak další výhoda vzorku s vrubem typu chevron – zachování roviny šíření v rovině chevronového vrubu. Morfologie lomů u vzorků s chevronovým vrubem vykazuje rovnoměrné rozdělení vláken na obou polovinách vzorků (rovnoměrně distribuovaný pull-out). Vzorek s rovným vrubem vykazuje lom ve svazcích, což lze považovat za vliv delaminace podél rozhraní vláken a matrice (obr. 9). Optimální lomové chování sledovaného kompozitu bylo získáno díky přítomnosti optimalizované pevnosti rozhraní vláken a matrice, dostatečně vysoké pro přenos zatížení v elastické oblasti a nízké pro správně načasovaný nástup mechanismu vytahování vlákna. Tuto roli napomáhá realizovat velmi tenká mezivrstva mezi vláknem a matricí, která kontroluje úroveň mezifázového rozraní a je klíčová pro vývoj vytahování vláken v průběhu porušování kompozitu. To je důležitý předpoklad pro dosažení dobré tepelné stability a vysokoteplotních mechanických vlastností kompozitu. Tyto vlastnosti byly ve spolupráci s výrobcem studovány poměrně široce. Bylo např. potvrzeno, že po tepelném stárnutí a tepelném cyklování těchto kompozitů v oblasti teplot 500–700 °C lze očekávat pokles pevnosti v tahu a ohybu [45]. Toto bylo právě přisouzeno oxidaci vláken (u kompozitů vyztužených uhlíkovými vlákny, resp. degradaci rozhraní vláken a matrice tvořeného nanovrstvou bohatou na uhlík, u kompozitů s vlákny SiC). V oblasti, kde k takové degradaci nedochází, lomová houževnatost prakticky nezávisí na podmínkách tepelného zatížení a materiál stále vykazoval hodnoty KIc v intervalu 18–26 MPam1/2. Rovněž lomové plochy vzorků různě tepelně zatížených ukázaly, že střední délka vláken vytržených z matrice byla velmi podobná délce pozorované u výchozího materiálu. 4.4
HYBRIDNÍ KOMPOZITY S VLÁKNY A KERAMICKÝMI ČÁSTICEMI [60]
Hybridní kompozity využívají pro výztuž současně více fází k ovlivnění vlastností. Často jsou kombinována např. vlákna s disperzí částic [58, 59]. U vláken, sekaných příp. dlouhých vláken uhlíkových, SiC apod. se očekává vývoj pull-out efektu. Z důvodů optimalizace funkčních vlastností v dané aplikaci, jako např. odolnosti vůči tepelným šokům, otěruvzdornosti, odolnosti vůči tepleným či mechanickým šokům, je současně využita disperze částic. V našem případě byl např. sledován kompozit s krátkými uhlíkovými vlákny (24 hm. %) a disperzí částic ZrO2 (30 hm. %) v borosilikátové skelné matrici.
18
as received
7 6
thermal shock cycled
thermally aged
from 500 °C from 600 °C
at 500°C at 600°C
5 4 3 2 1 0
0
10
20
30
number of cycles [ - ]
550
temp. [ °C ]
30 LAS matrix
fracture toughness [ MPam1/2 ]
fracture toughness [ MPam0.5 ]
8
SiCud / LAS SiC0/90 / LAS ZrO2 / LAS
20
BS matrix SiCud / BS Al2O3 pl / BS 10
hybrid Cf / ZrO2 / BS 0
60
80
100
120
Young's modulus [ GP a ] b) Obr. 10: Změna lomové houževnatosti hybridního kompozitu s teplotou stárnutí (a) a porovnání sledovaného materiálu s vlastnostmi podobných kompozitů (b)
a)
140
S ohledem na uvažované aplikace byla u tohoto kompozitu sledována změna vlastností v průběhu tepelného stárnutí na vzduchu. U výchozího stavu se lomová houževnatost pohybovala na úrovni 2,6 až 6,4 MPam1/2. Vysoký rozptyl hodnot houževnatosti byl způsoben rozdílnou orientací sekaných vláken. Relativně vysoké hodnoty KIc byly pravděpodobně ovlivněny i disperzí částic ZrO2. V důsledku tepelného stárnutí odolnost vůči lomu výrazně poklesla (obr. 10a). Pro nejvyšší aplikovanou teplotu stárnutí (700 °C/24h) klesaly hodnoty KIc na 0,4 MPam1/2. Příčinou byla oxidace uhlíkových vláken, tvorba pórů v matrici v důsledku změkčení skla. Degradace matrice a vláken detekovaná rastrovací elektronovou mikroskopií umožnila snadnější iniciaci lomu a kromě poklesu hodnot houževnatosti i pokles v rozptylu těchto dat. Pro vybrané podmínky tepelného stárnutí došlo rovněž k postupné degradaci rozhraní vláken a to bylo příčinou poklesu odolnosti vůči lomu a lomové houževnatosti. Pro nejvyšší aplikovanou teplotu nastoupila tvorba pórů (700 °C) v matrici [57]. Obr. 10b uvádí lomovou houževnatost v relaci k modulu pružnosti pro několik vybraných příkladů kompozitů na bázi křehké matrice. Ze všech experimentálně sledovaných materiálů se jednosměrná dlouhá vlákna jeví jako nejefektivnější výztuž [60]. 4.5
INTERMETALIKA NA BÁZI TiAl [4, 62]
Nízká tažnost a lomová houževnatost TiAl intermetalik při pokojové teplotě je dána silnými meziatomovými vazbami, uspořádáním krystalu a v důsledku toho omezeným počtem skluzových systémů. Zvýšení houževnatosti TiAl intermetalik je možné jednak vnitřními mechanismy (intrinsickými) a jednak vnějšími (extrinsickými) mechanismy [61, 62]. V prvním případě přestavuje vlastně jedinou cestu vhodné legování a v omezené míře tepelné zpracování. Ve druhém případě ke zhouževnatění vedou stínící účinky na čele trhliny, tj. mechanismy jako je změna trajektorie – ohyb trhliny (spojený se zvětšením reliéfu lomové plochy) a přemostění trhliny, v některých případech spojené se smykovou deformací. Zde lze hledat potenciál ke zvyšování odolnosti vůči lomu při pokojových a mírně zvýšených teplotách, přirozeně za předpokladu znalosti mikromechanismů nukleace defektů a iniciace křehkého porušení. V našem případě bylo sledován několik intermetalických slitin, z nich nejvýznačnější kombinaci vlastností vykázala slitina typu Ti-46Al-0,7Cr-0,1Si-7Nb-0,2Ni. Vlastní lomové chování a rozptyl jeho charakteristik je u sledovaných TiAl slitin výrazně ovlivňován orientací lamelární struktury. V případech, kdy byla štěpná rovina γ-fáze rovnoběžná s rovinou chevronového vrubu, došlo ke snadnější iniciaci ostré trhliny, hodnoty lomové houževnatosti jsou nižší (obr. 11a). V některých případech je tato modifikace trajektorie trhliny tak vý-
19
razná, že účinek chevronového vrubu na kontrolu trajektorie trhliny nestačí a trhlina si vytvoří vlastní rovinu šíření (obr. 11b). a)
10 µm
b)
Obr. 11: Typické morfologie lomové plochy chevronových vzorků v oblasti iniciace nestabilního lomu Detailní fraktografická analýza lomových ploch a příčných metalografických výbrusů vedených v místě čela trhliny kolmo k lomovým plochám ukázala, že nukleace zárodků mikrotrhlin probíhá na více místech před čelem iniciační trhliny.
50 µm
Obr. 12: Řez kolmo k rovině magistrální trhliny v blízkosti jejího čela u nedolomeného zkušebního tělesa (SEM-BSE) Pro slitinu výše uvedenou takovou typickou situaci uvádí obr. 12. V určité vzdálenosti před čelem trhliny lze pozorovat několik (síť) takových mikrotrhlin, k iniciaci porušení dochází propojením čela iniciační trhliny s první mikrotrhlinou. Jednotlivé mikrotrhliny nukleují většinou na hranicích dvou lamel nebo na hranici lamelární kolonie s rovnoosým γ-TiAl zrnem. Podstatou tohoto mikromechanismu je lokální působení deformačního dvojčete, příp. deformačního pásu na uvedenou hranici a formování zárodku mikrotrhliny ve vedlejším zrnu v lokálním tahovém napěťovém poli [64]. Především však působí velmi účinný zhouževnaťující mechanismus – kombinace mnohočetné nukleace defektu v lamelární struktuře s tvorbou smykových můstků mezi těmito defekty (shear ligament toughening) [63]. Vlastní defektnost struktury – tím větší, čím větší je mezilamelární vzdálenost – tak paradoxně přispívá významnému zhouževnatění slitiny. S rostoucí délkou trhliny účinek tohoto zhouževnaťujícího mechanismu vzrůstá. Nicméně stále se jedná o extrinsický zhouževnaťující mechanismus, houževnatost vlastní matrice zůstává poměrně nízká.
20
a)
10 µm
b)
Obr. 13: Příklad lomového povrchu nukleační mikrotrhliny u křehčí slitiny (a) a houževnatější slitiny sledované v této práci (b) Na obr. 13 je uveden příklad nukleace mikrotrhliny, která posléze vedla k iniciaci lomu vzorku pro určování lomové houževnatosti. V levé horní části je možno vidět fazetu vzniklou lomem rovnoosého zrna, na ni navazuje stupňovitá morfologie vytvořená jemnou lamelární strukturou a říčkovitá kresba typická pro štěpení zrnových nelamelárních struktur. U houževnatější slitiny byl výskyt fazet vzniklých štěpením rovnoosých zrn srovnatelně nižší, jedno z míst je na obr. 13 vpravo.
5
ZÁVĚRY
Přestože křehký lom provází lidstvo od nepaměti a je poměrně intenzivně experimentálně i teoreticky studován řadou pracovišť, nebyla stále vyčerpána zásoba neprozkoumaných problémů. Přispívá k tomu mj. vývoj dalších materiálů a nezbytnost zkoumat nové jevy související s lomem. Stále více jsou přitom využívány – zejména v kompozitech a laminátech – materiály inherentně křehké. Jsou zde přirozeně i další faktory související s možností výpočtu chování materiálu na atomární či mezomechanické úrovni, díky nim se znovu otvírají zdánlivě vyřešené problémy. Na rozdíl od počátků, kdy byly lomově mechanické parametry víceméně pasivně akceptovány jako jeden z možných popisů odezvy materiálu na mechanické zatěžování, se role lomové mechaniky změnila do aktivního nástroje využívaného přímo ve vývoji materiálů. Zkoušení lomové houževnatosti a z něj vycházející analýza lomového chování křehkých nekovových i kovových materiálů prodělaly v uplynulém desetiletí poměrně dynamický vývoj. Skupina Křehký lom ÚFM AV ČR patří k nepříliš velkému počtu laboratoří, které metodicky, přístrojově a interpretačně k tomuto vývoji výrazně přispěly a klíčové techniky a postupy ovládají. Díky tomu byly řadou pracovišť zabývajících se vývojem a přípravou pokrokových keramických materiálů a kompozitů zpřístupněny poměrně originální pokrokové materiály a získán atraktivní soubor experimentálních poznatků o jejich lomovém chování. Největší úsilí bylo věnováno rozvoji metody tříbodového ohybu vzorků s vrubem typu chevron. Její funkčnost byla prokázána v řadě případů, kdy ostatní metody selhávaly. Je např. snadno použitelná při vysokých teplotách. Její funkčnost byla prokázána u všech křehkých materiálů s plochou R-křivkou, a zčásti jsou měřitelné kompozitní materiály s rostoucí R-křivkou. V porovnání s ohybovými vzorky s rovným ostrým vrubem jako jediná poskytuje reálný obraz o kritických podmínkách iniciace lomu, právě pro CMC kompozity s dlouhými vlákny, zejména jsou-li sledovány vlastnosti v módu I šíření trhliny. Na podkladě vlastních poznatků a literárních dat se dále jako perspektivní v uvedené oblasti jeví dokončení vývoje metody plochých ohybových vzorků s chevronovým vrubem a její verifikace. Je to metoda umožňující lokalizovat iniciaci trhliny na rozhraní vrstev, vlákna a matrice
21
apod. a tím i studovat mechanickou odolnost těchto rozhraní ovlivňovanou přípravou nebo provozními aplikacemi. Bylo by účelné využít získané poznatkové základny k dalšímu experimentálnímu a teoretickému studiu možných synergických účinků zhouževnaťujících mechanismů a hledání cest pro výpočtovou optimalizaci mikrostrukturní skladby kompozitů s křehkou matricí. Hybridní keramické kompozity a lamináty představují v tomto směru materiál s výhodnou kombinací vyztužujících mechanismů. Tuto skupinu materiálů lze považovat za vyústění dosavadního vývoje a naměřené charakteristiky ukazují na rozsáhlé možnosti aplikací v extrémních podmínkách zatěžování. Četné studie kompozitů se skelnou matricí ukázaly, že amorfní, příp. mikrokrystalická matrice v kombinaci s vhodnou zhouževnaťující fází tvoří perspektivní skupinu materiálů. Z hlediska mikromechanického je to přirozené, neboť absence hranic zrn, příp. jejich malý rozměr snižují pravděpodobnost výskytu vad kritické velikosti. Pozornost je pak nutno věnovat rozhraní matrice a vyztužující fáze a optimalizaci vlastností tohoto rozhraní.
PEDAGOGICKÁ ČINNOST Výchova studentů a vedení diplomantů Lomová houževnatost patří ke klíčovým materiálovým charakteristikám umožňujícím výpočtový design a predikci životnosti komponent. Po svém standardizování si našla odpovídající místo v materiálových databázích, ale i v navazujících normách a procedurách pro hodnocení přípustnosti vad. Špičkové laboratoře zabývající se vývojem materiálů vnímají tuto charakteristiku stejně jako konstruktéři. Tomuto postavení by mělo odpovídat postavení ve výuce v rámci předmětu mezní stavy materiálu, bez rozdílu oborů. Úsilí ve výchově studentů k využití této charakteristiky je nezbytné dále zvýraznit. Jak bylo naznačeno v úvodu, metodika přenosu této charakteristiky z laboratorních měření (databází) na reálnou součást se mění v závislosti na materiálu a jeho odezvě. Doposud byla lomová houževnatost vnímána jako jeden z materiálových parametrů. Jde o to, aby se stala součástí cílevědomé aplikace materiálu optimalizovaného na danou aplikaci – designu materiálu. Toto pojetí je zatím vhodné spíše pro individuální výuku. Projekty řešené autorem představovaly a zajisté budou představovat atraktivní témata i pro práci studentů. Dosavadní úspěšná praxe ukázala, že studenti mohou asistovat při získávání zcela originálních výsledků a poznatků. Vedení doktorandů a doktorský projekt GA ČR Myšlenka cílevědomého utváření struktury materiálů, design materiálu, přes přímou vazbu na lomové chování je autorem rozvíjena již od prací na martensitických ocelích. Teprve v poslední době však nachází odpovídající význam, a to v kontextu víceúrovňového přístupu. Teprve ten vytváří předpoklady pro ovládání konstituce materiálů prostřednictvím výpočtu dílčích účinků či jejich synergie. K takovému pojetí jsou autorem již 4 roky vedeni studenti doktorského studia v rámci doktorského projektu GA ČR s názvem Víceúrovňový design pokrokových materiálů řešeného ve spolupráci 4 pracovišť. Změna náhledu na problematiku jednotlivých disertací, příp. i změna vlastního vztahu k tvůrčí práci se nejlépe odráží na každoročních konferencích doktorského týmu, jejichž efekt vysoce oceňují právě samotní studenti. Autorovy ambice směřují k využití poznatků i absolventů projektu k dalšímu postupnému formování předmětu „Design materiálu“. Toto úsilí je postupně realizováno jednak v podobě nové přihlášky navazujícího projektu (GA ČR u úspěšných projektů jejich pokračování podporuje), dále v podobě participace na projektu Marie Curie Fellowship Network v rámci 7. rámcového programu EU a rovněž v podobě aktivit v rámci virtuálního evropského ústavu KMM-VIN (Knowledge based multicomponent materials). Poslední jmenovaná aktivita přinášela specializo-
22
vané soubory přednášek na letních školách, financování podpory umožňující účast doktorandů na vzdělávacích program v zahraničí, přípravy projektů apod.
PODĚKOVÁNÍ Práce podobného pojetí a rozsahu by nebyla možná bez vynikajícího vědeckého i lidského zázemí vědeckých skupin, ve kterých autor vyrůstal, realizoval první samostatné kroky a dospíval – Martensit a Křehký lom. Všem členům těchto pracovních kolektivů patří upřímné poděkování za jejich přímý i nepřímý příspěvek k této práci. Práce byly postupně realizovány v rámci několika projektů. Poděkování náleží Grantové agentuře Akademie věd (v rámci grantu A200410502) a Grantové agentuře České republiky (grantů 106/06/0646 a 106/06/0724) za současnou finanční podporu, díky které bylo možno tuto práci realizovat. Práce byly zčásti realizovány rovněž v rámci záměru AV0Z20410507.
LITERATURA [ 1] [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] [ 7] [ 8] [ 9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24]
Dlouhý, I. ed.: Transferability of Fracture Mechanical Characteristics, 2002, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, Netherlands, ISBN 1-4020-0795-7. Grissafe, S. J.: Ceramic matrix composites, Advanced Matls and Proc., 1990, 1, pp. 43–45. Chlup, Z. – Hadraba, H. – Dlouhý, I.: Analysis of defect in sealing ring Nr. 85253; Rpt. for CeramTec Šumperk, HS25/06, 2006. Dlouhý, I et al: Fracture behaviour of TiAl intermetalics, invited lecture, AIQ ICF 2008, Algiers, proc. in print. Dlouhý, I.: Lomové chování progresivních ocelí a keramik, Habilitační práce, VŠB-TU Ostrava, 2003. Averbach, B. L.: In Proc. of ICF 5, Cannes, 1981, p. 623. Glower, A. G. – Pollard, G.: In Fract. Toughn. of High Strength Matls: Th. and Practice, 90. Dlouhý, I. – Garasim, J. A. – Škarek, J.: Steel Research, 63, 1992, 12, p. 537. Grgač, P.: In XIV. dny TZ, sb. konf., Stará Lesná, 1992, s. 50. Fang, L. et al.: Chin. Journ. of Met. Sci. & Technol., 4, 1988, p. 16. Wu Shang-Xian: Eng. Fract. Mech., 19, 1984, p. 221. Withey, R. A. – Brett, R. L. – Bowen, P.: Mat. Sci. and Tech., 8, 1992, p. 85. Sakai, M. – Bradt, R. C.: Int. Mat. Reviews, 38, 1993, 2, p. 53. Costa, P.: Cer. Matr. Comp. Review of State of the Art and Pending Probl. 1994, ASTM. Breder, K.: Comprehensive Composites Materials, Elsevier Science, Amsterdam, 2001. Hansson, T. – Warren, R.: Comprehensive Comp. Matls, Elsevier Science, Amsterdam, 2001. Jenkins, M. G.: Damage evolution and damage tolerance in cmc, ICF 10, Hawai, 2001, CD. Tan, H. – Yang, W.: Toughening mech. of cer. nano comp., ICM 8, Vol. III. 6, 969–974. Anderson, T. L.: Fracture Mechanics, Fundamentals and Applications, 2nd edition, 1995. ASTM E 399 Standard Test Method for Linear-Elastic Plane-Strain Fracture Toughness KIc of Metallic Materials, 1990. ISO 12135: 2002. Metallic materials – Unified method of test for determination of quasistatic fracture toughness. ASTM E 1820-99a, Standard Test Method for JI – Integral Charact. of Fracture Toughness. Dlouhý, I. – Chlup, Z. – Kozák, V.: Constraint Effects at Brittle Fracture Initiation in a Cast Ferritic Steel; Engineering Fracture Mechanics 71 (4–6), 2004, pp. 873–883. Dlouhý, I. – Strnadel, B.: The effect of crack propagation mechanism on the fractal dimension of fracture surfaces in steel; Engng Fract. Mech., 2008, 3–4, 726–738.
23
[25] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] [45] [46] [47] [48] [49] [50] [51] [52]
24
Ritchie, R. O. et al.: Met. Trans., 7A, 1976, s. 831. Pluvinage, G. – Azari, Z. – Kadi, N. – Dlouhý, I.: Effect of ferritic micr. on local damage zone distance assoc. with fracture near notch, Teoret. & Appl. Fract. Mech., 31, 1999, 149– 156. Dlouhý, I. – Holzmann, M. – Válka, L. – Man, J.: Hodnocení houževnatosti vysoce křehkých materiálů, In: CONMET '93, sb. konf., Brno, s. 25. Breder, K. – Zeng, K. – Rowcliffe, D. J.: Indentation testing or an AI2O3/SiC whisker composite, Ceram. Eng. Sci. Proc., 10 (1989), 1005–1013. Ray, A. K.: A new technique for precracking ceramic specimens in fatigue and fracture, J. of European Cer. S., 18, 1998, pp. 1655–1662. Dietz, J. – Tietz, D.: J. of Mater. Sci., 25, 1990, 3731. Marshall, D. B. – Noma, T. – Evans, A. G.: Communications of the Amer. Ceram. Soc. (1982), Oct. C-175. Chlup, Z. – Flašar, P. – Kotoji, A. – Dlouhý, I.: Fract. behaviour of Al2O3/SiC nanocomposite ceramics after crack healing treatment; J. of the Europ. Ceramic Soc. 28, 2008, 1073–1077. Ostojic, P. – McPherson, R.: Int. J. Fract., 1987, 33, p. 297. Dlouhý, I. – Reinisch, M. – Boccaccini, A. R. – Knott, J. F.: Fracture char. of borosilicate glasses reinforced by met. particles. Fat. & Fract. of Engng. Mat. and Struct., 1997, 9, 1235–1253. He, M. Y. – Evans, A. G.: ASTM STP 1131, Pa 1992, p. 471. ASTM E 1304-89 Standard Method for Plane Strain (Chevron Notch) Fracture Toughness of Metallic Materials, 1989. Bluhm, J. I.: Eng. Fract. Mech., 7, 1975, p. 593. Ray, K. K. – Chakraborty, D. – Ray, S.: Int. J. Fract., 57, 1992, 9, p. R7. Withey, R. A. – Bowen, P.: Int. J. Fract., 46, 1990, 4, p. R55. Nicoletto, G.: Eng. Fract. Mech., 24, 1989, p. 879. Dlouhý, I. – Holzmann, M. – Man, J. – Válka, L.: Použití zkušebních těles s šípovými vruby pro stanovení lomové houževnatosti ložiskových ocelí, Kovové materiály, 32, 1994, 3–14. Dlouhý, I. – Boccaccini, A. R.: Reliability of the chevron notch technique for fracture toughness det. in glass comp. reinf. by contin. fibres, Scripta Mat. 44, 2001, 3, 531–537. CENT/TS 14425-3: 2003, Part III: Method of flexural test with chevron notch specimen. Dlouhý, I. et al.: Experiences with fract. toughn. det. of bearing steels and white cast iron using chevron-notch specimens, In: EUROMAT 94, Hungary, 1994, 1206–1211. Dlouhý, I. – Reinisch, M. – Boccaccini, A. R.: Fracture toughn. of SiC-fibre reinforced glass matr. comp.; Fracture Mechanics of Ceramics, 2002, Kluwer, New York, 203–212. Kuebler, J.: Fracture Toughness of Ceramics using the SEVNB Method, Round Robin, ESIS Document D2-99, VAMAS Rpt. No. 37, 1999. Chlup, Z. – Dlouhý, I.: Fracture toughn. of therm. shocked SiC-fibre reinforced glass matrix comp.; High Temperature Ceramic Matrix Composites, Mnichov (ICM), 2001, 63– 68. Karihaloo, B. L. – Andreasen, J. H.: Mechanics of Transformation Toughening and Related Topics, Elsevier, Amsterdam, 1996. Munz, D. – Fett, T.: Ceramics – Mechanical Properties, Failure….Selection, Springer, 1999. Menčík, J.: Pevnost a lom skla a keramiky, SNTL, Praha, 1990. Krstic, V. V. – Nicholson, P. S. – Hoagland, R. G.: J. of American Cer. S., 64, 1981, 499– 504. Tuan, W. H. – Brook, R. J.: J. of European Cer. Soc., 1990, 6, pp. 31–37.
[53] [54] [55] [56] [57] [58] [59] [60] [61] [62] [63] [64]
Budianski, B. – Amazigo, J. C. – Evans, A. G.: J. Mech. Phys. Solids, 36, 1988, 167–187. Chlup, Z. – Boccaccini, A. R. – Dlouhy, I.: Fracture Toughn. of Glass Matrix Comp. Reinf. by Alumina Platelets, Proc. 1st Int. C. on Cer.: A Global Roadmap, Ed. S. Freiman, 2007. Kotoul, M. – Pokluda, J. – Šandera, P. – Dlouhý, I. – Chlup, Z. – Boccaccini, A. R.: Toughening effects quantification in glass matrix composite reinforced by alumina platelets, Acta Materialia, 56, 12, 2008, 2908–2918. Boccaccini, A. R. – Janczak-Rusch, J. – Dlouhý, I.: Thermal aging behavior of a SiC-fiber reinforced glass matrix composite in non-oxidizing atmosphere, Materials Chemistry and Physics 53, 1998, 155–164. Kotoul, M. – Boccaccini, A. R. – Dlouhý, I.: Quantification of Toughness Increase Due to Metal Particles in Glass Matrix Composites; Fracture Mechanics of Ceramics. Eds. Bradt, Munz, Sakai, White; 2005, Springer Science+Business Media, Inc., pp. 245–261. Hoagland, R. G. – Embury, J. D.: J. Am. Ceram. Soc. 63 (1980), 404–410. Claussen, N. – Petzow, G.: In Tailoring Multiphase and Composite Ceramics, ed Tressles R. E. et al., Plenum, NY, 1986, pp. 649–662. Dlouhý, I. – Chlup, Z. – Atiq, S. – Boccaccini, A. R.: Fracture Resistance of Hybrid Glass Matrix Comp. and its Degradation Due to Thermal Ageing and Thermal Shock; Fracture Mechanics of Ceramics; Eds. Bradt, Munz, Sakai, White; 2005, Springer, 263–274. Cao, R. et al.: Mat. Sci. Eng., A 420, 2006, 122. Dlouhý, I. – Chlup, Z. – Hadraba, H.: Fracture behaviour of TiAl based intermetalics, Invited lecture, KMM NoE, Integration conference, Vienna, 2007 (proc. on KMM web pages). Chan, K. S. – Wang, P. – Bhate, N. – Kumar, K. S.: Acta Mater. 52, 2004, 4601. Dlouhý, I. – Chlup, Z. – Hadraba, H. – Kozák, V.: Lom. houž. a mechanismy porušování u intermetalika TiAl, Porušování a design materiálu, sb. Křehký lom 2007, Brno, 169.
SUMMARY Fracture toughness in relation to fracture micromechanisms and microstructural toughening have been in focus of interest. The activities have been carried out arising from systematic test methodology development and in close contacts with materials developers in a number of collaborating laboratories. For monolithic ceramics the fracture toughness determination using a specimen with straight and/or chevron notch in the three (four) point bend test became standard technique [41, 44]. In case of composite materials, mainly of brittle matrix reinforced by long fibers the crack growth resistance increases as the crack propagates. In addition, the long fibers stimulate delaminations along their interfaces with the matrix perpendicularly to the major crack. Fracture toughness determination in cases when delaminations are taking place is difficult. The chevron notch technique appears to be the only technique that enable obtaining an exact fracture toughness characteristics by its natural ability to “keep” the mode I of the main crack propagation [45]. Based on fractographic analyses and comparisons of data from chevron and straight notch technique the corresponding evidences were supplied [42]. Very recent results obtained during fracture resistance evaluation of ceramic matrix composites and TiAl based intermetalics have been summarized. The special attention has been paid to toughening micromechanisms that act in the materials. Parameters of composite constituents that control the final fracture resistance have been underlined. For their optimisation, the microstructure-induced toughening is employed to enhance their failure resistance: With discontinuous reinforcement by ceramic particles there must be a chemical and/or mechanical bond between matrix and reinforcement, e.g. [54, 55]. Toughening of matrix is
25
conditioned by controlling the mismatch of elastic modulus and thermal expansion between particle reinforcements and matrix. The load transfer from matrix to second phases plays the key role. The introduction of second-phase particles into a matrix can sometimes impede the advancing crack front. An increased toughening may result in kinking and bowing of the crack front. Introduction of metallic particles support the toughening by crack deflection and particles stretching. A propagating crack will always choose the path of the least resistance, so deflection is achieved by introducing planes of weakness (e.g. grain boundaries) or by introducing areas of higher resistance (e.g. second phase of higher toughness – metallic particles), e.g. [34, 57]. Toughening by pull out and elastic bridging by long fibers have been found the most effective reinforcement. The crack bridging at some distance behind the crack tip appears to be the most effective trap for the deformation energy dissipation [45, 56]. Chopped fibres in combination with fine zirconia oxide particles have been found as a good example of hybrid composite possessing attractive combination of fracture resistance and strength and/or wear resistance [60]. For TiAl alloys, very effective toughening mechanism, shear ligament toughening, i.e. combination of multiple microcrack nucleations in lamellar microstructure and shear bridges between these microcracks has been described. Defectiveness of the microstructure, the higher the higher interlamellar distance is, paradoxically contribute to significant toughening of the alloy [4, 62, 64]. Thanks to direct effect of niobium on the plasticity the investigated alloy possesses very high toughness level and increasing crack resistance curve. Several of the mechanisms described above can act in combination with each other to produce an overall effect. Often the combinations are not merely additive, but produce synergistic effects, positive or negative. Conditions for optimum toughening by one mechanism will often result in reduced toughening by another mechanism, hence, a universal combined description of the synergistic effects is hard to derive. Although the toughening effects are known, the physics for such effects are still not well modelled and quantified.
26
