v sebanyak 25 ml Didiamkan selama 24 jam. Didinginkan

Lampiran 1. Flowsheet Destruksi Basah Sampel yang telah dihomogenkan Ditimbang 25 gram Ditambahkan HNO3 65% b/v sebanyak 25 ml Didiamkan selama 24 jam Sampel + HNO3 (p) Dipanaskan di atas hotplate sampai larutan berwarna kuning jernih Didinginkan Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas tempat larutan hasil destruksi dengan akuabides Ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 Larutan Sampel Dipipet 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (pengenceran 200 kali) untuk kalium Diukur pada panjang gelombang 766,5 nm untuk kalium Dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (pengenceran 10 kali) untuk natrium Diukur pada panjang gelombang 589 nm untuk natrium Hasil

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No 1 2 3 4 5 6

Konsentrasi (ppm) 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00

Absorbansi 0,1243 0,1767 0,2204 0,2720 0,3271 0,3732

X (konsentrasi)

Y (Absorbansi)

No

(mcg/ml) 1,50 2.00 2,50 3.00 3,50 4.00 16,5000 2,7500

1 2 3 4 5 6 S `x

0.1243 0,1767 0.2204 0,2720 0.3271 0,3732 1,4937 0,2490

a=

Σx.Σy − n.Σxy ( Σx ) 2 − n ( Σx 2 )

a=

(16.5000).(1,4937) − 6.(4.54450) (16.500) 2 − 6(49.75)

a=

− 2,6209 − 26,25

X2

Y2

XY

2,2500 4.0000 6,2500 9.0000 12,2500 16.0000 49,7500

0.0155 0,0312 0.0486 0,0740 0.1070 0,1393 0,4155

0,18645 0.35340 0,55100 0.81600 1,14485 1.49280 4,54450

a = 0,0998 b = Y – aX b = 0,24895 – (0,099845714). 2,75 b = -0,0256 Persamaan regresinya adalah Y = 0,0998X-0,0256


r=

( x )( y ) ∑ xy - ∑ ∑ n  ( x )  ( y ) − (∑ y ) (∑ x ) − ∑ ∑ n 2

2

2

2



r=

r= r=

 

4,5445 − (16,5)(1,4937)  (16,5)2 (49,75) − 6 

 n  

6

 (1,4937 )2  (0,4155) − 6  

  

0,717325 (0,7083).(0,2703) 0,4368 0,4369

r = 0,9996


Lampiran 3. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No 1 2 3 4 5

No 1 2 3 4 5 Σ `x

Konsentrasi (ppm) 0,500 0,750 1,000 1,250 1,500

X (konsentrasi) (mcg/ml) 0,500 0,750 1,000 1,250 1.500 5,0000 1,0000

a=

Σx.Σy − n.Σxy ( Σx ) 2 − n ( Σx 2 )

a=

(5).(1,3315) − 5.(1,4792) (5) 2 − 5(5,6250)

a=

− 0,7385 − 3,125

Absorbansi 0,1468 0,2089 0,2658 0,3267 0,3833 Y (Absorbansi) 0,1468 0,2089 0,2658 0,3267 0.3833 1,3315 0,2663

X2

Y2

XY

0,2500 0,5625 1,0000 1,5625 2,2500 5,62500

0,0216 0,0436 0,0706 0,1067 0,1469 0,38949

0,07340 0,15668 0,26580 0,40838 0,57495 1,47920

a = 0,23632 b = Y – aX b = 0,2663 – (0,23632), 1 b = 0,02998

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,2363X + 0,02998


r=

( x )( y ) ∑ xy - ∑ ∑ n  ( x )  ( y ) − (∑ y ) (∑ x ) − ∑ ∑ n 2

2

2

2



r=

r= r=

 

1,4792 − (5)(1,3315)  (5)2 (5,625) − 5 

 n  

5

 (1,3315)2  (0,3894) − 5  

  

0,1477 (0,6250).(0,0348) 0,1477 0,147516

r = 0,9999


Lampiran 4. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kalium Persamaan garis regresi logam Kalium: Y = 0,0998X-0,0256 No Konsentrasi (X) 1 1,50 2 2,00 3 2,50 4 3,00 5 3,50 5 4,00

Absorbansi (Y) 0,1243 0,1767 0,2204 0,272 0,3271 0,3732

Yi

Y − Yi

0,1241 0,1740 0,2239 0,2738 0,3237 0,3736

0,0002 0,0027 -0,0035 -0,0018 0,0034 -0,0004

Y = 0,2241

SD

=

∑ (Y − Yi) n−2

2

=

(Y − Yi)

2

0,0000000 0,0000073 0,0000122 0,0000032 0,0000116 0,0000344 Σ = 0,0000688

0,0000688 = 0,004787 5−2

LOD =

3 x SD 3 x (0.004787) = = 0,1439 mcg/ml slope 0,0998

LOQ =

10 x SD 10x (0.004787) = = 0,4797 mcg/ml slope 0,0998


Lampiran 5. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Natrium Persamaan garis regresi logam Natrium: Y = 0,2363X + 0,02998 No Konsentrasi (X) 1 0,500 2 0,750 3 1,000 4 1,250 5 1,500

Absorbansi (Y) 0,1468 0,2089 0,2658 0,3267 0,3833

Yi

Y − Yi

0,1481 0,2072 0,2663 0,3254 0,3844

-0,0013 0,0017 -0,0005 0,0013 -0,0011

Y = 0,2663

SD =

∑ (Y − Yi) n−2

2

=

(Y − Yi)

2

0,00000177 0,00000287 0,00000023 0,00000181 0,00000128 Σ = 0,00000796

0,00000796 = 0,001628 5−2

LOD =

3 x SD 3 x0, 001628 = = 0,02067 mcg/ml slope 0,2363

LOQ =

10 x SD 10 x 0,001628 = = 0,06892 mcg/ml slope 0,2363


Lampiran 6, Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Kalium Dalam Sampel 1.

Perhitungan kadar kalium pada pisang barangan

Diketahui : Y

= absorbansi

X

= konsentrasi larutan sampel (mcg/ml),

Y (PB 1)

= 0,3330

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalium : Y = 0,0998X-0,0256 X=

Y + 0,0256 0,0998

X=

0,3330 + 0,0256 0,0998

X = 3,5931 mcg/ml Diketahui; Konsentrasi larutan sampel

= 3,5931 mcg/ml

Volume total

= 100 ml

Berat sampel

= 25,005 g

Selanjutnya kadar kalium sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut: C x V x Fp BS Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml)

Kadar

=

V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran = 200 BS = Berat sampel (g) Maka, Kadar kalium dalam PB 1 =

3,5931 mcg/ml × 100 ml x 200 25,005 g

= 2873,974 mcg/g = 287,3974 mg/100g


Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Kalium pada Pisang Barangan dengan 6 kali replikasi,

pisang barangan

2.

Berat sampel(g) 25,005 25,004 25,009 25.007 25.005 25.007

Y X (Absorbansi) (konsentrasi) 0,3330 3,5932 0,3306 3,5691 0,3310 3,5731 0.3300 3.5631 0.3332 3.5952 0.3330 3.5932

Kadar (mcg/g) 2873,9743 2854,8538 2857,4883 2849.7031 2875.5772 2873.7444

kadar mg/100g 287,3974 285,4853 285,7488 284.9703 287.5577 287.3744

Perhitungan kadar kalium pada pisang kepok

Diketahui : Y

= absorbansi

X


Y (PB 1)

= 0,2162

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalium : Y = 0,0998X-0,0256 X=

Y + 0,0256 0,0998

X=

0,2162 + 0,0256 0,0998


= 2,4228 mcg/ml

Volume total

= 100 ml

Berat sampel

= 25,005 g

Selanjutnya kadar kalium sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut:


C x V x Fp BS Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml)

Kadar

=

V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran = 200 BS = Berat sampel (g) Maka, Kadar kalium dalam PK 1 =

2,4228 mcg/ml × 100 ml x 200 25,005 g

= 1938,1215 mcg/g = 193,8121 mg/100g

Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Kalium pada Pisang Kepok dengan 6 kali replikasi

pisang kepok

Berat sampel(g) 25.002 25.007 25.002 25,004 25,005

Y (Absorbansi) 0.2162 0.2167 0.2125 0,2142 0,2161

X (konsentrasi) 2.4228 2.4279 2,3858 2,4028 2,4218

Kadar (mcg/g) 1938.1215 1941.7409 1908,4646 1921,9370 1937,0875

25,007

0,2136

2,3968

1916,8981

kadar mg/100g 193.8122 194.1741 190,8465 192,1937 193,7088 191,6898


Lampiran 7, Contoh Perhitungan Hasil Penetapan kadar Natrium dalam Sampel 1.

Perhitungan kadar Natrium pada pisang barangan

Diketahui : Y

= absorbansi

X


Y (PB 1)

= 0,2805

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk natrium : Y = 0,2363X+0,02998 X=

Y − 0,02998 0,2363

X=

0,2805 − 0,02998 0,2363


= 1,0601 mcg/ml

Volume total

= 100 ml

Berat sampel

= 25,005 g

Selanjutnya kadar natrium sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut: Kadar

=

C x V x Fp BS

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran = 10 BS = Berat sampel (g) Maka, Kadar kalium dalam PB 1 =

1,0601 mcg/ml × 100 ml x 10 25,005 g

= 42,3986 mcg/g = 4,2398 mg/100g


Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Natrium pada Pisang Barangan dengan 6 kali replikasi

pisang barangan

2.

Berat sampel(g) 25,005 25,004 25,009 25,007 25,005 25,007

Y (Absorbansi) 0,2805 0,2814 0,282 0,2829 0,2827 0,2848

X (konsentrasi) 1,060 1,064 1,067 1,070 1,069 1,078

Kadar (mcg/g) 42,3986 42,5526 42,6457 42,8014 42,7710 43,1229

kadar mg/100g 4,239863 4,255265 4,264567 4,280139 4,277096 4,312292

Perhitungan kadar Natrium pada pisang Kepok

Diketahui : Y

= absorbansi

X


Y (PB 1)

= 0,2776

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk natrium : Y = 0,2363X+0,02998 X=

Y − 0,02998 0,2363

X=

0,2776 − 0,02998 0,2363


= 1,0479 mcg/ml

Volume total

= 100 ml

Berat sampel

= 25,005 g

Selanjutnya kadar natrium sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut:


Kadar

=

C x V x Fp BS

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran = 10 BS = Berat sampel (g) Maka, Kadar kalium dalam PB 1 =

1,0479 mcg/ml × 100 ml x 10 25,002 g

= 41,9129 mcg/g = 4,1912 mg/100g

Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Natrium pada Pisang Kepok dengan 6 kali replikasi

pisang kepok

Berat sampel(g) 25.002 25.007 25,002 25,004 25,005 25,007

Y (Absorbansi) 0.2776 0.2789 0,2791 0,2818 0,2811 0,2806

X (konsentrasi) 1.0479 1,0534 1,0543 1,0657 1,0627 1,0606

Kadar (mcg/g) 41.9129 42,1245 42,1667 42,6203 42,5002 42,4122

kadar mg/100g 4.191286 4,212447 4,216675 4,262035 4,250018 4,241216


Lampiran 8, Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Pisang Barangan No 1 2 3 4 5 6

X (Kadar (ppm) ) 287,3974 285,4854 285,7488 284,9703 287,5577 287,3744 ∑x = 1718,53412

Sampel PB1 PB2 PB3 PB4 PB5 PB6

x = 286,4224

∑ (X − X )

x -x

(x -x)2

0,9751 -0,9370 -0,6735 -1,4520 1,1354 0,9521

0,9507 0,8779 0,4536 2,1084 1,2890 0,9064 ∑ (x - x)2= 6,586282

2

SD =

SD =

n −1

,

6.5862 5

SD = 1,1477 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706, Data diterima jika t hitung < t tabel, t hitung =

t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

X−X SD / n

0.9751 1.1477 / 6 - 0.9370 1.1477 / 6

- 0.6735 1.1477 / 6

= 2,0813

= 2,000

= 1,4375


- 1.4520

t hitung data 4 =

1.1477 / 6 - 1.1354

t hitung data 5 =

1.1477 / 6 0.9521

t hitung data 6 =

1.1477 / 6

= 3,0992 (data ditolak)

= 2,4234

= 2,0322

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4, No 1 2 3 4 5

X (Kadar (ppm) ) 287,3974 285,4854 285,7488 287,5577 287,3744 ∑x = 1433,56381

Sampel PB1 PB2 PB3 PB5 PB6

x -x 0,6847 -1,2274 -0,9639 0,8450 0,6617

(x -x)2 0,4687 1,5064 0,9291 0,7139 0,4378 ∑ (x - x)2= 4,056160

x = 286,7128

∑ (X − X )

2

SD =

SD =

n −1

4.056160 4

SD = 1,0069 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,7765, Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

X−X SD / n


t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

t hitung data 5 =

t hitung data 6 =

0,6847 1.0069 / 5 - 1,2274 1.0069 / 5 - 0,9639 1.0069 / 5

0,8450 1.0069 / 5 0,6617 1.0069 / 5

= 1,5203

= -2,7254

= -2,1404

= 1,8762

= 1,4692

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar kalium pada pisang barangan adalah :

µ = X ± t (1 2α , df ) s

n

μ = 286,7128 ± 2,7765 x 1,0069/√5 μ = 286,7128 ± 1,2502 mg/100g dibulatkan menjadi: μ = 286,7128 ± 1,25 mg/100g


Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Pisang Kepok No, 1 2 3 4 5 6

X (Kadar (ppm) )

Sampel PK1 PK2 PK3 PK4 PK5 PK6

193,8121 194,1740 190,8464 192,1936 193,7087 191,6898 ∑x = 1156,42496

x -x

(x -x)2

1,0747 1,4366 -1,8910 -0,5438 0,9713 -1,0477

1,1548 2,0638 3,5760 0,2957 0,9433 1,0976 ∑ (x - x)2= 9,131407

x = 192,7375

∑ (X − X )

2

SD =

SD =

n −1

9.1314 5

SD = 1,3513 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

X−X SD / n

1,0747 1.3513 / 6 1.4366 1.3513 / 6 - 1.8910 1.3513 / 6

= 1,9478


= 3.4275 (data ditolak)


t hitung data 4 =

t hitung data 5 =

t hitung data 6 =

- 0.5438 1.3513 / 6 0.9713 1.3513 / 6 - 1.0477 1.3513 / 6

= -0,9856

= 1,7604

= -1,8989

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2 dan ke-3. No, 1 2 3 4

Sampel

X (Kadar (ppm) )

x -x

(x -x)2

PK1 PK4 PK5 PK6

193,8121 192,1936 193,7087 191,6898

0,9610 -0,6574 0,8576 -1,1613

0,9236 0,4321 0,7355 1,3485

∑x = 771,40442 x =192,8511

∑ (x - x)2= 3,439950

∑ (X − X )

2

SD =

SD =

n −1

3,4399 4

SD = 0,9273 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

X−X SD / n


t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

t hitung data 4 =

0.9610 0.9273 / 4 - 0.6574 0.9273 / 4 0.8576 0.9273 / 4

- 1.1613 0.9273 / 4

= 2,3172

= -1,5851

= 2,0679

= -2,8001

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

X−X SD / n

t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

t hitung data 4 =

0.9725 0.8753 / 4

1.6316 0.8753 / 4 - 3.1709 0.8753 / 4

0.5668 0.8753 / 4

= 0,9009

= 1,5115

= 2,9374

= 0,5251


Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar kalium pada pisang kepok adalah:

µ = X ± t (1 2α , df ) s

n

μ = 192,8511 ± 3,1824 x 0,8753/ √4 μ = 192,8511 ± 1,3927 mg/100g dibulatkan menjadi : μ = 193,47 ± 1,39 mg/100g


Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Pisang Barangan No, 1 2 3 4 5 6

x (Kadar (ppm) ) 4,2398 4,2552 4,2645 4,2801 4,2770 4,3122 ∑x = 25,62922

Sampel PB1 PB2 PB3 PB4 PB5 PB6

x -x

(x -x)2

-0,0317 -0,0163 -0,0070 0,0086 0,0056 0,0408

0,001003 0,000265 0,000049 0,000074 0,000031 0,001661 ∑ (x - x)2=0,003082

x = 4,2715

∑ (X − X )

2

SD =

SD =

n −1

0,003082 5


t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

X−X SD / n

- 0.0317 0,0248 / 6 - 0.0163 0,0248 / 6 - 0.0070 0,0248 / 6

= 3,1246 (Data ditolak)

= -1,6052

= -0,6876


0.0086

t hitung data 4 =

0,0248 / 6

0.0056

t hitung data 5 =

0,0248 / 6 0.0408

t hitung data 6 =

0,0248 / 6

= 0,8486

= 0,5484

= 4,005 (Data ditolak)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-6. No, 1 2 3 4

x (Kadar (ppm) ) 4,2500 4,2645 4,2801 4,2770 ∑x = 17,07182

Sampel PB2 PB3 PB4 PB5

x -x

(x -x)2

-0,0179 -0,0034 0,0122 0,0091

0,000322 0,000011 0,000148 0,000084 ∑ (x - x)2= 0.000565

x = 4.2680

∑ (X − X )

2

SD =

SD =

n −1

0,000565 3

SD = 0,0137 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824, Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

X−X SD / n


t hitung data 1 =

t hitung data 4 =

t hitung data 5 =

t hitung data 6 =

- 0.0179

= -2,6136

0.0137 / 4 - 0.0034

= -0,4936

0.0137 / 4 0.0122 0.0137 / 4

0.0091 0.0137 / 4

= 1,7752

= 1,3319

karena t hitung < t tabel, maka semua data diterima Rata-rata kadar natrium pada pisang barangan adalah

µ = X ± t (1 2α , df ) s

n

μ = 4,2680 ± 3,1824 x 0,0137/ √4 μ = 4,2680 ± 0,0109 mg/100g dibulatkan menjadi : μ = 4,26 ± 0,01 mg/100g


Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Pisang Kepok. No 1 2 3 4 5 6

X (Kadar (ppm) ) 4,1912 4,2125 4,2166 4,2620 4,2500 4,2412 ∑x = 25,37368

Sampel PK1 PK2 PK3 PK4 PK5 PK6

x -x

(x -x)2

-0,0377 -0,0165 -0,0123 0,0331 0,0211 0,0123

0,001418 0,000272 0,000151 0,001095 0,000444 0,000151 ∑ (x - x)2= 0,003531

x = 4,2289

∑ (X − X )

2

SD =

SD =

n −1

0,003531 5


t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

X −X SD / n

- 0.0377 0,0265 / 6 - 0.0165 0,0265 / 6 - 0.0123 0,0265 / 6


= -1,5208

= -1,1311


0.0331

t hitung data 4 =

0,0265 / 6

0.0211

t hitung data 5 =

0,0265 / 6 0.0123

t hitung data 6 =

0,0265 / 6


= 1,9423

= 1,13103

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-4. No

Sampel

1 2 3 4

PB2 PB3 PB4 PB5

X (Kadar (ppm) ) 4,2124 4,2166 4,2500 4,2412 ∑x = 16,92036

x -x -0,0176 -0,0134 0,0199 0,0111

(x -x)2 0,000311 0,000180 0,000397 0,000124 ∑ (x - x)2= 0,001012

x = 4,2301

∑ (X − X )

2

SD =

SD =

n −1

0,001012 3


Xi − X SD / n


t hitung data 1 =

t hitung data 2 =

t hitung data 3 =

t hitung data 4 =

- 0.0176 0,0183 / 4

- 0.0134 0,0183 / 4 0.0199 0,0183 / 4 0.0111 0,0183 / 4

= -1,9209

= -1,4606

= 2,1699

= 1,2116

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar natrium pada pisang kepok adalah

µ = X ± t (1 2α , df ) s

n

μ = 4,2301± 3,1824 x 0,0183/ √4 μ = 4,2301± 0,0291 mg/100g dibulatkan menjadi μ = 4,23 ± 0,03 mg/100g


Lampiran 12. Perhitungan Kadar Logam kalium Dalam Pisang Kepok Untuk Recovery Kadar =

CxVxFp Bs

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran Bs = Berat Sampel (g) A. Konsentrasi Persamaan garis regresi y = 0,02998x - 0,0256 y = absorbansi, x = konsentrasi 1) 0,2252 = 0,02998x - 0,0256 x = 2,5130 mcg/ml 2) 0,2267 = 0,0832x + 0,0048 x =2,5281 mcg/ml 3) 0,2212 = 0,02998x - 0,0256 x = 2,4729 mcg/ml 4) 0,2242 = 0,02998x - 0,0256 x = 2,5030 mcg/ml 5) 0,2261 = 0,02998x - 0,0256 x = 2,5220 mcg/ml 6) 0,2226 = 0,02998x - 0,0256 x = 2,4869 mcg/ml


Maka : 1) Kadar 1 =

2,5130 mcg/ml x 100mlx200 25,007 g

= 2009,8581 mcg/g =200,9858 mg/100g 2) Kadar 2 =

2,5281 mcg/ml x 100 mlx200 25,005 g

= 2022,0405 mcg/mg =202,2040 mg/100g 3) Kadar 3 =

2,4729 mcg/ml x 100 mlx200 25,006g

= 1977,8820 mcg/mg =197,7882 mg/100g 4) Kadar 4 =

2,5030 mcg/ml x 100 mlx200 25,007g

= 2001,8443 mcg/mg =200,1844mg/100g 5) Kadar 5 =

2,5220 mcg/ml x 100 mlx200 25,007g

= 2017,0705 mcg/mg =201,7070 mg/100g 6) Kadar 6 =

2,4869 mcg/ml x 100 mlx200 25,002g

= 1989,4200 mcg/mg =198,9420 mg/100g


Lampiran 13. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Kalium % recovery = Kadar setelah penambahan baku - kadar logam dalam sampel awal x100% Jumlah logam baku yang ditambahkan Jumlah larutan baku yang ditambahkan pada sampel = Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku Berat sampel = 2ml x 1000 mcg/ml 25,007 g = 79,9776 mcg/g =7,9977 mg/100g % Recovery = 200,9858 – 193,8122 x 100% 7,9977 = 89,70 %


Lampiran 14. Data Hasil Perhitungan Persen Perolehan Kembali Logam Kalium dalam Pisang Kepok Larutan Baku Kalium yang Ditambahkan pada Uji Recovery,

No

Berat Sampel (g)

1 2 3 4 5 6

25,007 25,005 25,006 25,007 25,007 25,002

No Sampel

1 2 3 4 5 6

PK1 PK2 PK3 PK4 PK5 PK6

Volume standar yang ditambahkan (ml) 2 2 2 2 2 2

Berat Sampel (g)

Absor bansi

25,007 25,005 25,006 25,007 25,007 25,002

0,2252 0,2267 0,2212 0,2242 0,2261 0,2226

Konsentrasi Standar K yang ditambahkan (mcg/ml) 1000 1000 1000 1000 1000 1000

Kadar K yang ditambahkan (mcg/g) 79,9776 79,9840 79,9808 79,9776 79,9776 79,9936

Kadar Sampel (mg/100g) Setelah penambahan baku 200,9858 202,2040 197,7882 200,1844 201,7070 198,9420 Rata-rata % Recovery

Sebelum penambahan baku 193,8122 194,1741 190,8465 192,1937 193,7088 191,6898

Kadar yang ditambahkan (mg/100g) 7,9978 7,9984 7,9981 7,9978 7,9978 7,9994

Jumlah Baku Ditambah kan 7,9978 7,9984 7,9981 7,9978 7,9978 7,9994

Persen Perolehan Kembali 89,70 100,39 86,79 99,91 100,01 90,70 94,58


Lampiran 15. Perhitungan Kadar Logam Natrium Dalam pisang kepok Untuk Recovery Kadar =

CxVxFp W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran W = Berat Sampel (mg) A. Konsentrasi Persamaan garis regresi y = 0,2363x + 0,02998 y = absorbansi, x = konsentrasi 1) 0,3275 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,259 mcg/ml 2) 0,3195 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,225 mcg/ml 3) 0,3335 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,284 mcg/ml 4) 0,3304 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,271 mcg/ml 5) 0,3350 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,291 mcg/ml 6) 0,3300 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,270 mcg/ml


Maka : 1) Kadar 1 =

1,2591 mcg/ml x 100 ml x10 25,006g

= 50,3510 mcg/mg =5,0351 mg/100g 2) Kadar 2 =

1,2252mcg/ml x 100 mlx10 25,004g

= 49,0010 mcg/mg =4,9001mg/100g 3) Kadar 3 =

1,2845 mcg/ml x 100 mlx10 25,005g

= 51,3685 mcg/mg =5,136848 mg/100g 4) Kadar 4 =

1,2713 mcg/ml x 50 mlx10 10,004g

= 50,8459 mcg/mg =5,0845 mg/100g 5) Kadar 5 =

1,2918mcg/ml x 100 mlx10 25,007g

= 51,6182 mcg/mg =5,1618 mg/100g 6) Kadar 6 =

1,2707 mcg/ml x 100 mlx10 25,005g

= 50,7761 mcg/mg =5,0776 mg/100g


Lampiran 16. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Natrium % recovery = Kadar logam setelah penambahan baku - kadar logam dalam sampel awal x100% Jumlah logam baku yang ditambahkan Jumlah larutan baku yang ditambahkan pada sampel = Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku Berat sampel = 2ml x 100 mcg/ml 25,006 ml = 7,9980 mcg/g =0,7998 mg/100g

% Recovery = 5,0351 – 4,1912 x 100% 0,7998 = 105,51 %


Lampiran 17. Data Hasil Perhitungan Persen Perolehan Kembali Logam Natrium dalam Pisang Kepok Larutan baku Natrium yang ditambahkan pada uji recovery,

No

Berat Sampel (g)

Volume standar yang ditambahkan (ml)

Konsentrasi Standar Na yang ditambahkan (mcg/ml)

1 2 3 4 5 6

25,006 25,004 25,005 25,004 25,007 25,005

2 2 2 2 2 2

100 100 100 100 100 100

Kadar Na yang ditambahkan (mcg/g) 7,9980 7,9990 7,9980 7,9990 7,9980 7,9980

Kadar Na yang ditambahkan (mg/100g) 0,7998 0,7998 0,7998 0,7998 0,7997 0,7998

Perhitungan persen perolehan kembali logam Natrium

No Sampel

1 2 3 4 5 6

PK1 PK2 PK3 PK4 PK5 PK6

Berat Sampel (g)

Absor bansi

25,006 25,004 25,005 25,004 25,007 25,005

0,3275 0,3195 0,3335 0,3304 0,3350 0,3300

Jumlah Baku Persen Ditambah Perolehan Sebelum kan Kembali penambahan baku 4,1912 0,7998 105,51 4,2124 0,7998 85,98 4,2166 0,7998 115,05 4,2620 0,7998 102,84 4,2500 0,7997 114,01 4,2412 0,7998 104,57 104,63

Kadar Sampel (mg/100g) Setelah penambahan baku 5,0351 4,9001 5,1368 5,0845 5,1618 5,0776 Rata-rata % Recovery


Lampiran 18. Tabel Nilai Kritik Distribusi t


Lampiran 19. Gambar Sampel Pisang

Gambar 1. Pisang Barangan

Gambar 2. Pisang Kepok


Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom


v sebanyak 25 ml Didiamkan selama 24 jam. Didinginkan

Recommend Documents