Utilization of image processing in an area of evaluation of adhezive cohezive behaviour of systems thin film – substrate Využití obrazové analýzy při hodnocení adhezivně kohezivného chování systémů tenká vrstva - substrát Radek Poskočil Ivo Štěpánek Západočeská univerzita, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň – ČR Abstrakt For evaluation of hard wear resistance thin films, which works in corroding medium too, is important better development of evaluation of mechanical properties and behaviour thin film – substrate. It goes from earlier semifinish methodology of complex evaluation mechanical stress of these systems. Important for this evaluations are indentation tests by diamond indentor. For evaluations adhesion of thin films is important scratch test by diamond indentor. There is cross from only evaluations critical force, which are volume of adhesion, to more complex evaluation whole process of test and evaluation of adhesive cohesive behaviour thin film – substrate. Necessary for this evaluation is evaluation by image processing with utilization of optimalization image as by hardware as by software. This poster is about evaluation scratch test by image processing. Values of signal acoustic emission and values of friction coefficient are recorded during scratch test by diamond indentor. Image informations are obtain from photos, which do after that process. There are discussed using for evaluation of adhesive cohesive behaviour thin film – substrate. Primarily determine critical force of adhesion and cohesion by image information and above – mentioned signals. Important is optimalization of image information which obtain by optical microscope by NDIC and filtering of image. There are introduced procedure for measurement of dimension and force information of scratch test. There is design for new process of evaluation of image information of scratch test for complex evaluation and better evaluation of adhesive cohesive behaviour thin film – substrate. There is made evaluation of all area of failure of surface by scratch test and evaluation of failure around scratch . Image information are obtain by optical and scanning electron microscope. Use software product Image – Pro Plus and Matlab for their evaluation. There is evaluationed partly substrate of high – speed steel and systém substrate – thin film (TiN). Their deposition are made by machine which worked by princip reactive arc evaporation in vacuu. Úvod Pro hodnocení tvrdých otěruvzdorných tenkých vrstev, které jsou v podstatě také zároveň vystaveny koroznímu působení, je důležité dále přesněji rozvíjet metody hodnocení mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva – substrát [1]. Vychází se z již dříve rozpracovávaných metodik komplexního hodnocení mechanického namáhání sledovaných systémů. Důležité pro tato hodnocení jsou vnikací zkoušky diamantovým hrotem. Pro hodnocení adheze tenkých vrstev je důležitá vrypová zkouška diamantovým hrotem.U této zkoušky se od pouhého hodnocení kritických sil, které jsou mírou adheze [2], přechází ke komplexnějšímu pohledu na celý průběh zkoušky a hodnotí se adhezivně kohezivní chování
systémů tenká vrstva – substrát [1]. Nedílnou součástí tohoto hodnocení je hodnocení pomocí obrazové analýzy s využitím optimalizace obrazu jak hardwarově tak softwarově. Adhezivně kohezivní chování systémů tenká vrstva - substrát Z průběhu vrypové zkoušky získáme informace o normálové síle(Fn), tečné síle(Ft), koeficientu tření(µ) a akustické emisi(AE). Tyto hodnoty jsou zaznamenávány do počítače, kde jsou dále zpracovány. Při porovnání těchto hodnot, které mají určovat kritickou sílu adheze se zjistila jejich nerovnost s odhledem na to ze které zaznamenávané veličiny byla získána (Obr.1).
Obr.1: Přehledné znázornění rozložení hodnot jednotlivých veličin v porovnání s vytvořeným vrypem pomocí softwaru Matlab.
Je tedy obecně uvažována tato nerovnice:
FnkrAE ≠ Fnkrµ ≠ FnkrSP
Z tohoto důvodu bylo nutno zařadit pro přesnější a komplexnější hodnocení systém obrazové analýzy (Obr.2). Hodnocení vrypu pomocí obrazové analýzy Pro hodnocení vrypů za pomoci obrazové analýzy je daleko důležitější než průběh vrypové zkoušky, samotný vytvořený vryp.
Obr.2: Schéma obrazové analýzy
Snímky vrypů jsou získávány pomocí metalografického mikroskopu Nikon Optiphot 100S. Na tento optický mikroskop je zapojen systém obrazové analýzy. Tento systém umožňuje digitalizovat obrazové informace do počítače přes kameru Sony DXC 151 AP RGB a frame graber kartu Matrix Vision PCimage SRGB. Další součástí celého systému je softwarová základna, kterou tvoří program Image Pro Plus. Pomocí tohoto produktu jsou obrázky vrypů do počítače snímány a dále zpracovávány. Z vytvořeného vrypu pak dostaneme informace o četnosti, místě a velikosti porušení, šířce vrypu atd. Všechny tyto údaje jsou důležité pro určení mechanických vlastností systému tenká vrstva – substrát. Z velikosti plochy celého vrypu (včetně porušení) nebo z velikosti plochy porušení kolem celého vrypu se dá usuzovat odolnost tenké vrstvy proti opotřebení. Při posuzování těchto porušení a zkoumání příčin jejich vzniku hraje důležitou roli nejen síla při níž vznikají, ale i šířka a hloubka vrypu v daném místě. Všechny tyto hodnoty získáme použitím softwaru Image Pro Plus, kde na získaných snímcích vrypu vybereme plochu, kterou chceme změřit (Obr.3a,b) a hodnoty velikosti plochy přečteme v tabulce(Obr.4a,b).
Obr.3a: Vybrání plochy vrypu spolu s poruchami.
Obr.3b: Vybrané poruchy kolem vrypu.
a)
b) Obr.4: Hodnoty velikostí ploch v µm.
Kritickou sílu adheze pro první odhalení substrátu, která je pro hodnocení velice důležitá, je možno také zjistit z vytvořeného vrypu. Důležitý údaj pro hodnocení adhezivního chování vrstvy je velikost kritické síly adheze.Velikost této síly je rovna síle, která způsobí odtržení tenké vrstvy od substrátu.Tuto veličinu zjistíme pomocí obrazové analýzy za pomoci speciálního makra. Toto makro nakreslí podél celého vrypu sílu, která byla snímána průběžně během vrypové zkoušky a rozdělí ji na úseky po jednom Newtonu. Tím vznikne kolem celého vrypu jakési měřítko pro sílu. Vychází se tudíž ze znalosti normálové síly na začátku a na konci vrypu a z předpokladu, že nárůst síly v průběhu celé vrypové zkoušky byl konstantní a na počátku byla síla rovna nule. Velikost kritické síly adheze zjistíme tak, že klikneme myší na místo, kde došlo k prvnímu odhalení substrátu, čímž se na měřítku síly zobrazí její velikost (Obr.5).
Obr.5:Zjištění kritické síly.
Při stanovení kritické síly adheze je nutné rozlišovat adhezivní porušení mezi tenkou vrstvou a substrátem od porušení kohezivního uvnitř vrstvy. Rozlišení adhezivního a kohezivního porušení se dá poznat z porovnání obrazu vzorku před provedením vrypové zkoušky (Obr.6a) ,obrazu s vytvořeným vrypem (Obr.6b) a obrazu s vytvořeným vrypem nasnímaným pomocí Nomarského diferenciálního kontrastu (Obr.6c). Ze stavu povrchu před
Obr.6a: Obrázek povrchu před provedením vrypové zkoušky.
Obr.6b: Obrázek povrchu s vrypem.
Obr.6c: Obrázek povrchu s vrypem nasnímaný pomocí Nomarského DIC
vrypem a ze vzniklých porušení po vytvoření vrypu se dá posoudit, jestli na daném porušení nemá podíl např. počet a rozložení makročástic a pod. Posuzování těchto problémů pouhým lidským okem ze dvou obrázků položených vedle sebe je velice obtížné a dosti nepřesné. Pro zlepšení vyhodnocovací práce je vhodné oba snímky vložit přes sebe do jednoho nového snímku (Obr.7a,b,c,d) nebo vytvořit masku vrypu a překrýt ho přes původní povrch (Obr.8).
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Obr.7: a) Překrytí povrchu před vrypem s obrázkem povrchu s vrypem použito funkce DEVIDE. b) Překrytí povrchu před vrypem s obrázkem povrchu s vrypem nasnímáno pomocí Nomarského DIC použito funkce DEVIDE. c) Překrytí povrchu před vrypem s obrázkem povrchu s vrypem použito funkce AND. d) Překrytí povrchu před vrypem s obrázkem povrchu s vrypem nasnímáno pomocí Nomarského DIC použito funkce AND.e) Překrytí povrchu před vrypem s obrázkem povrchu s vrypem použito funkce MINIMUM.f) Překrytí povrchu před vrypem s obrázkem povrchu s vrypem nasnímáno pomocí Nomarského DIC použito funkce MINIMUM.
Obr.8: Překrytí masky vrypu přes původní povrch
Závěr Tento příspěvek ukazuje možnosti využití obrazové analýzy za použití softwarových produktů Image Pro Plus pro zpracování obrazových informací ze snímku vrypu. Výsledkem je navržení metodiky pro rozlišování adhezivně kohezivního porušování v oblasti vrypu a měření velikosti, četnosti i místa rozložení porušení v okolí vrypu využitím funkcí programu Image Pro Plus. Obrazová analýza vnáší do hodnocení nové možnosti, zpřesňuje obrazové informace a automatizuje dílčí hodnocení a umožňuje získat z hodnocení optickou mikroskopií mnohem více informací a vyloučit subjektivné pohled na hodnocení. Problematika hodnocení vrypu pomocí obrazové analýzy je velice rozsáhlý úkol, který je nutno dále řešit, neboť stále nacházíme nepoznané výhody využití programu obrazové analýzy. Příspěvek je prezentován v rámci řešení projektu 250 “Modelování heterogenních funkčně strukturovaných materiálů”. Literatura 1.O.Bláhová, I.Štěpánek, Š.Šimůnková, B.Vávrová,Analýzy mechanických vlastností tenkých vrstev nanoindentorem, sborník mezinárodního symposia INOVACE ‘97 Praha, s. 4 -24. 2. I.Štěpánek, O. Bláhová, Š. Šimůnková, J. Brůnová, Method for analysis properties and behaviour of thin hard films, mezinárodní konference ICSFS ‘98 Copenhagen 1998
