UNIVERSITAS INDONESIA
X-Ray Fluoresence
TULISAN ILMIAH
Muhammad Arfiadi Pratama (1206238936) Giri Yudho Prakoso (1206237463)
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM DEPARTEMEN FISIKA DEPOK 2015
KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena dengan pertolonganNya kami dapat menyelesaiakan karya ilmiah yang berjudul ‘X-Ray Fluoresence’. Meskipun banyak rintangan dan hambatan yang kami alami dalam proses pengerjaannya, tapi kami berhasil menyelesaikannya dengan baik.
Tak lupa kami mengucapkan terimakasih kepada dosen pembimbing yang telah membantu kami dalam mengerjakan proyek ilmiah ini. Kami juga mengucapkan terimakasih kepada teman-teman mahasiswa yang juga sudah memberi kontribusi baik langsung maupun tidak langsung dalam pembuatan karya ilmiah ini.
Tentunya ada hal-hal yang ingin kami berikan kepada masyarakat dari hasil karya ilmiah ini. Karena itu kami berharap semoga karya ilmiah ini dapat menjadi sesuatu yang berguna bagi kita bersama.
Semoga karya ilmiah yang kami buat ini dapat membuat kita mencapai kehidupan yang lebih baik lagi. Depok, 24 Februari 2015 Penulis
2
ABSTRAK Nama Program Studi Judul
: Muhammad Arfiadi Pratama (1206238936) Giri Yudho Prakoso (1206237463) : Fisika : X-Ray Fluoresence
Tulisan ilmiah ini membahas tentang X-Ray Fluoeresence, Spektroskopi XRF adalah teknik analisis unsur yang membentuk suatu material dengan dasar interaksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak digunakan dalam analisa batuan karena membutuhkan jumlah sample yang relative kecil ( sekitar 1 gram). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsure-unsur yang tertutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral. Kata kunci: XRF, X-Ray, Bragg, Fluoresence, Spektroskopi
3
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ........................................................................................................ 2 ABSTRAK.......................................................................................................................... 3 DAFTAR ISI....................................................................................................................... 4 BAB I.................................................................................................................................. 5 PENDAHULUAN .............................................................................................................. 5 1.1.
LATAR BELAKANG ........................................................................................ 5
1.2.
TUJUAN ............................................................................................................. 5
1.3.
MANFAAT......................................................................................................... 5
1.4.
RUMUSAN MASALAH.................................................................................... 5
BAB II................................................................................................................................. 6 PEMBAHASAN ................................................................................................................. 6 2.1.
PRINSIP DASAR ............................................................................................... 6
2.1.1.
Sinar – X ..................................................................................................... 6
2.1.2.
Pencacahan Sinar-X .................................................................................... 6
2.1.3.
Persamaan Bragg......................................................................................... 7
2.1.4.
Rancangan Instrumentasi ............................................................................ 8
2.1.3.
Jenis X-Ray Fluoresence............................................................................. 9
2.2.
APLIKASI ........................................................................................................ 10
2.3.
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN ............................................................. 11
2.3.1.
Kelebihan .................................................................................................. 11
2.3.2.
Kekurangan ............................................................................................... 11
BAB III ............................................................................................................................. 12 KESIMPULAN................................................................................................................. 12 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 13
4
BAB I PENDAHULUAN
1.1.
LATAR BELAKANG Perkembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia
akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau f u n g s i ya n g b e r b e d a d a r i m a t e r i a l s e j e n i s d a l a m u k u r a n b e s a r . 1.2. 1.
TUJUAN Mengetahui prinsip dasar X-Ray Fluoresence
2.
Mengetahui aplikasi X-Ray Fluoresence di dunia instrumentasi.
3.
Mengetahui kelebihan dan kekurangan dari X-Ray Fluoresence
1.3. 1. 2.
MANFAAT Penulis dapat memahami prinsip dasar X-Ray Fluoresence. Penulis dapat mengetahui aplikasi X-Ray Fluoresence di dunia instrumentasi.
3.
Penulis dapat mengetahui kelebihan dan kekurangan dari X-Ray Fluoresence.
1.4. 1.
RUMUSAN MASALAH Bagaimana prinsip dasar X-Ray Fluoresence?
2.
Bagaimana aplikasi X-Ray Fluoresence dalam dunia instrumentasi?
3.
Apa saja kelebihan dan kekurangan dari X-Ray Fluoresence?
5
BAB II PEMBAHASAN
2.1.
PRINSIP DASAR
2.1.1. Sinar – X Sinar-X adalah gelombang Elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0, 5-2, 5 A . Sinar-X dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Oleh karena itu, suatu tabung sinar-X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron electron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya dirubah menjadi foton 2.1.2. Pencacahan Sinar-X Dasar analisis alat X-Ray Fluorescent ini adalah pencacahan sinar x yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak pada orbital yang lebih luar. Ketika sinar x yang berasal dari radioisotop sumber eksitasi menabrak elektron dan akan mengeluarkan elektron kulit dalam, maka akan terjadi kekosongan pada kulit itu. Elektron dari kulit yang lebih tinggi akan mengisi kekosongan itu. Perbedaan energi dari dua kulit itu akan tampil sebagai sinar X yang dipancarkan oleh atom. Spektrum sinar X selama proses tersebut menunjukan peak/puncak yang karakteristik, dimana setiap unsur akan menunjukkan peak yang karakteristik yang merupakan landasan dari uji kualitatif untuk unsur-unsur yang ada dalam sampel. Tahap 1 : Ketika photon X-Ray memiliki energy yang cukup untuk menabrak atom, ini menyebabkan electron terlepas dari kulitnya (dalam hal ini Kulit K) Tahap 2:
6
Atom akan mengisi kekosongan pada kulit K dengan electron dari kulit L; sebagai penurunan electron ke tingkat energy rendah dan melepaskan energy yang disebut K alfa X-Ray. Tahap 3: Atom mengisi kekosongan kulit K dengan electron dari kulit M, sebagai penurunan electron ke tingkat energy rendah, dan melepaskan energy yang disebut K betha Xray.
Gambar 2.1.1 - Prinsip Dasar XRF 2.1.3. Persamaan Bragg Persamaan Bragg diberikan sebagai arah dari kristal difraksi sinar-X dari persamaan. 2dsinθ = nλ, n = 1,2,3,4, …. Dimana, d adalah jarak interplanar, θ adalah insiden sinar-X dan sudut sesuai bidang kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-X, n adalah urutan difraksi, dan artinya adalah: iradiasi hanya dua pesawat yang berdekatan dari perbedaan jalur optik adalah n kali panjang gelombang hanya difraksi sinar-X. Persamaan di atas menunjukkan bahwa ketika kristal pesawat sinar-X memenuhi hubungan geometris antara, intensitas difraksi sinar-X akan memperkuat satu sama lain.
7
2.1.4. Rancangan Instrumentasi
Gambar 2.1.2 Box Diagram Dari X-Ray Source (Tabung Sinar-X) X-Ray Source. Electron energy tinggi ditembakkan pada anoda (biasanya terbuat dari Ag atau Rh). Energy eksitasi dapat bervariasi dari 15-50 kV dan arusnya 1-200 µA. Silicon Drift Detector (SDD) and digital pulse processor. Energy dispersive, multi channel analyzer tidak monokromatik , inilah yang diperlukan. Energy foton dalam keV adalah terkait dengan jenis elemen. Tingkat emisi (cps) berhubungan dengan konsentrasi unsur. Perangkat lunak analyzer mengkonversi data spectral untuk pembacaan hasil secara langsung. Konsentrasi unsur ditentukan dari data kalibrasi pabrik, ketebalan sampel seperti yang diperkirakan dari sumber backscatter , dan parameter lainnya.
Gambar 2.1.3 – Hasil Pengukuran pada X-Ray Fluoresence
8
2.1.3. Jenis X-Ray Fluoresence 2.1.3.1. Wavelength-dispresive X-Ray Fluoresence Wavelength-dispersive X-Ray Fluoresence adalah jenis XRF dimana dispersi sinarX didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer yang berupa cristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum bragg.
Gambar 2.1.4 – Illustrasi Prinsip Kerja WDXRF Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal ke detektor akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang diradiasikan sesuai dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor 2.1.3.2. Energy-dispersive X-Ray Fluoresence EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence) spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan
software yang mengatur seluruh
radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor menangkap foton
9
– foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impuls elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton – foton yang diterima detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel Analyzer) yang akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun keakuratan kurang.
Gambar 2.1.5 – Illustrasi prinsip kerja EDXRF 2.2. APLIKASI X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk
penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf
survei tanah
pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)
produksi semen
keramik dan kaca manufaktur
metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)
lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)
minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi)
10
bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan memegang spektrometer XRF)
2.3.
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN
2.3.1. Kelebihan • Cukup mudah, murah dan analisanya cepat • Jangkauan elemen Hasil analisa akurat • Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen) • Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) • Akurasi yang tinggi • Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar • Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun dalam tubuh secara langsung 2.3.2. Kekurangan Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He
Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar
Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan perlakuan yang banyak
Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti.
Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.
11
BAB III KESIMPULAN 1. XRF (X-ray fluorescence spectrometry) digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. 2. Prinsip Dasar analisis alat XRF (X-ray fluorescence spectrometry) ini adalah pencacahan Sinar-X yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat dengan inti. 3. Terdapat dua jenis XRF , WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray Fluorescence)
dan
EDXRF.
EDXRF
(Energy-dispersive
X-Ray
Fluoresence) 4. X-Ray
Fluorescent
Spectroscocy
(XRF)
mempunyai
banyak
keuntungannya yaitu analisis tidak merusak, cepat, multi elemen dan murah. 5. X-Ray Fluorescent Spectroscocy (XRF digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk keramik dan kaca manufaktur
12
DAFTAR PUSTAKA
Scott, Ryland.XRF and SEM analysis of glass.Florida Dept. of Law Enforcement
Numako, Chiya, Misato Kazama. X-Ray Fluoresence Analysis. Chiba University, Department of Chemistry
X-ray Techniques: Overview Ron Jenkin in “Encyclopedia of Analytical Chemistry” R.A. Meyers (Ed.) pp. 13269–13288, Ó John Wiley & Sons Ltd, Chichester, 2000
13