Török Zsófia, Huszánk Róbert, Csedreki László, Kertész Zsófia és Dani János
Fizikus Doktoranduszok Konferenciája Balatonfenyves, 2013.06.21-23
PIXE – Particle Induced X-ray Emission • • • • •
Részecske indukált röntgenemissziós spektrometria Sokelemes analitikai technika Nem igényel mintaelőkészítést Roncsolásmentes Érzékeny detektálási határok: akár 1 g/g (ppm) anyagmennyiség kimutatása kilökött K-héj elektron
M protonnyaláb
K L „K”-röntgensugár
Atomki, IBA Laboratórium
• 5 MV Van de Graaff gyorsító • 3 nyalábcsatorna • alkalmazott IBA technikák: makro-PIXE, mikro-PIXE, RBS, PIGE, STIM és ERDA
Pásztázó nukleáris mikroszonda • fókuszált ionnyaláb: 2 m • pásztázás maximum 2,5 mm x 2,5 mm területen, elemtérképek készítése • Alkalmazási területek – Biológia – Geológia – Aeroszolkutatás – Orvostudományok – Anyagtudományok – Archeometria – Kémia – Asztrofizika
Levegőre kihozott mikro-PIXE • Olyan tárgyak mérésére, melyeket nem lehet a vákuumkamrába helyezni • Oka lehet anyaga vagy mérete (pl. festmény, szobor, nagyobb tárgyak) • Az elrendezés előnye – Gyorsabb mérési idő – Nagy tárgyak egyszerű mozgatása (akár 20 kg-ig) – Szigetelő minták mérése a felület megégetésének veszélye nélkül
Mérési elrendezés
SDD (Silicon Drift Detector) -
a könnyű elemek detektálásra mágnes védi a visszaszóródó protonoktól Si(Li) – abszorbens Kapton fólia Nyalábméret a cső végén: 5.5 x 5.5 m2
Nyalábméret meghatározása • • • • •
Kilépő ablak: 200 nm Si3N4 Proton energiája: 2.5 MeV Tárgytávolság: 3 mm Közeg: levegő és hélium Előzetes számítások eredménye: (PRAM, SRIM) – Levegőn: 35x35 m2 – Héliumban: 25x25 m2 • Mért nyalábméret rézrácson: – Levegőn: 32x35 m2 – Héliumban: 30x33 m2 100 m
250 m
Közép-bronzkori kincsek vizsgálata • Hajdúsámson: egy kard és 12 csákány • Téglás: egy kard és egy csákány • Kérdés: – Vajon az összetartozó leletek egyszerre készültek-e – A díszített kard motívumainak részletesebb vizsgálata – Származhatnak-e egy műhelyből
A kardok elemanalízise Mn
Hsámsoni kard
Fe
Ni
Cu
Zn
As
1 900
1 500
863 500
2 900 6 600
Téglási kard
50
3 400
12 200
909 700
T. kard markolata
130
1 100
3 100
909 100
Az adatok ppm-ben vannak megadva
A leletek csoportosítása Tipológiai csoportosítás Hajdúsámsoni kincs: Nyéllyukas csákányok (5 db) Dudoros nyéllyukas csákány (3db) Nyakkorongos csákány ( 3db) Nyélcsöves csákány (Křtěnov-típus)(1db) Tömör markolatú kard Téglási kincs Kard Markolat Nyakkorongos csákány
700
1 800
Ag
Sn
Sb
Au
Hg
200
270
130 200 200
64 000 83 500
3 800
név balta1 balta2 balta3 balta4 balta5 balta6 balta7 balta8 balta9 balta10 balta11 balta12 kard -Hsámson balta13 kard - Téglás kard markolata
leltári szám Sz 1907.12.10 Sz1907.12.14 Sz1907 12.13 Sz1907 12.07 Sz1907.12.05 Sz1907.12.11 Sz1907.12.16 Sz1907.12.12 Sz1907.12.08 Sz1907 12.06 IV. 89.51 Sz1907.12.09 Sz 1907 12.04 IV 78 17.2 78.17.1 78.17.1
Cu/Sn 18.04 28.75 10.68 9.09 7.86 12.19 14.21 13.20 13.43 9.83 9.74 13.32 6.63 17.86 14.20 10.88
A különböző Cu/Sn arány mutatja, hogy nem származhatnak egy öntésből Nyomelemek: Téglási leletek esetében magasabb Ni, As koncentráció, valamint Sb jelenléte, a markolatban Hg és Au kimutathatósági határ felett
Natív röntgen (Dr. Bágyi Péter – Kenézy Kórház Központi Radiológiai Diagnosztika)
Mikro-PIXE
• A Hajdúsámsoni kard díszítése • Könnyű elemek kimutatása He-ban Fe
Sn
min
max
2 mm
elem
koncentráció
K
3-4%
Ca
3-5%
Ti
0.5-0.7%
Fe
3-6%
Összefoglalás • Sikeresen telepítettük az új kihozott nyalábos mérőrendszerünket • A nyalábméret elméleti meghatározása után a kísérleti eredmények igazolták a számításaimat • Az első archeológiai mérés során felmértük a rendszerünk még hiányos részeit – A PIXE mérések eredményeit a tipológiai vizsgálatok, és a röntgen felvételek is igazolták
• Következő feladatink: – Árammérés megoldása – He áramoltatás javítása a levegő telítettségének elérése céljából, ezáltal lehetséges lesz a Mg-tól meghatározni az elemek koncentrációját
Köszönetnyilvánítás
Ez a munka a TAMOP-4.2.2/B-10/1-2010-0024 projekt támogatásával, valamint az Európai Unió és az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával készült. Az új rendszer fejlesztése a Magyar Tudományos Akadémia és az MTA Bolyai János Kutatási Ösztöndíj kertében és támogatásával valósult meg.
Köszönöm a figyelmet!
