Anyagtudomány – 2013/14
Szerkezetvizsgálat
Dr. Szabó Péter János
[email protected]
Szerkezetvizsgálat szintjei • Atomi elrendeződés vizsgálata (röntgendiffrakció, transzmissziós elektronmikroszkóp, atomerő-mikroszkóp) • Mikroszerkezet vizsgálata (pásztázó elektronmikroszkóp, röntgenspektroszkópia) • Makroszerkezet vizsgálata (klasszikus metallográfia – „materialográfia”)
Röntgensugárzás keltése
• Izzókatódos röntgenforrás • 20-40 kV gyorsítófeszültség
1
Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás
1 2 c mv h 2
Karakterisztikus röntgensugárzás
Röntgensugarak elnyelődése I ( x) I 0e x
2
Szűrés, monokromatizálás
Röntgensugarak elhajlása
Bragg-egyenlet
d
d sin
n 2d sin
3
Nagyszámú reflektáló sík
Laue-módszer
•fehér röntgensugárzás •egykristály minta
Si egykristály Laue-képe
4
Orientáció
Debye-Scherrer módszer • monokromatikus röntgensugárzás • porminta • fázisanalízis • rácsállandó meghatározása
Diffrakciós kúpok kialakulása
5
Diffraktométer
Diffraktogram
Diffraktogram kiértékelése • ASTM (JCPDS) kartotékrendszer • ~250 000 kristályos fázis adatai • A kártya tartalmazza a fázis tulajdonságait, a mért csúcsok indexelését és azok egymáshoz viszonyított intenzitását • Számítógéppel segített azonosítás
6
Diffraktogram
Diffraktogram
Diffraktogram
7
Diffraktogram
Transzmissziós elektronmikroszkóp d
2n sin
fény 360 720nm
elektron 1...3 pm
Transzmissziós elektronmikroszkóp
8
A termoemissziós elektronágyú felépítése
Elektromágneses lencsék • Lorentz-törvény:
F q ( E v B)
Változtatható fókusz
apertura
apertura
apertura
9
A transzmissziós elektronmikroszkóp üzemmódjai • Képalkotás (szemcsék, szemcsehatárok, kristályhibák, diszlokációs szerkezet, kiválások, inhomogenitások) • Elektrondiffrakciós ábra (kristályszerkezet, kristálytani orientáció)
Diszlokációs szerkezet
Diszlokációk
Diszlokáció-hurkok létrejötte
10
Diszlokációk Tranzisztor emittere egy monolit IC felszínén. Mechanikai behatás. Mikrorepedés kialakulása. A fellépő mechanikus feszültség következtében diszlokációk keletkeztek.
Transzmissziós elektronmikroszkóp
Transzmissziós elektronmikroszkóp
Fe-Pt mágneses nanorészecske
11
Elektrondiffrakciós ábra
Mintaelőkészítés • Vékony mintára van szükség, hogy az elektronnyaláb kellő intezitással tudjon rajta áthaladni • dmax=100 nm! • Elektrolitos maratás, jet-módszer • Mintavétel helye bizonytalan
Pásztázó alagútmikroszkóp
12
Atomerő-mikroszkóp
Atomerő-mikroszkóp - működés
Atomerő-mikroszkóp
13
Atomok mozgatása
A világ legkisebb írása
14
A világ legkisebb írása
Adattárolás
A jelenlegi adattárolók fajlagos kapacitásának 83,000szerese – 4 K-en...
Pásztázó elektronmikroszkóp • Jól fókuszált (0.5-50 nm) elektronnyaláb • Szinkronizált pásztázás a minta felületén és a képalkotó egységen (monitoron) • Képalkotás: a minta felületéről kilépő válaszjelek intenzitásával moduláljuk a monitor képpontjainak fényességét
15
Elektron-anyag kölcsönhatás Beeső nyaláb Röntgensugárzás (kémiai összetétel)
Visszaszórt elektronok (topográfiai és kémiai információ) Katódlumineszcencia (Elektromos tulajdonságok)
Szekunder elektronok (topográfiai információ)
Augerelektronok (felületközeli összetétel)
Minta
Mintaáram (elektromos)
Elektron-anyag kölcsönhatás Beeso elektronnyaláb Vizsgálni kívánt objektum
5-50 nm
Szekunder elektronok Visszaszórt elektronok E=E C
Rx
Karakterisztikus röntgensugárzás Folytonos röntgensugárzás Röntgen fluoreszcencia Visszaszórt elektron felbontás Röntgen felbontás
Mélységélesség
16
Vákuum szerepe • Szénhidrogének krakkolódása • Gázatomok ionizációja – katód károsodása • Katódporlasztás
Töltődés, fémbevonás • Elektromosan nem vezető minták feltöltődnek • Vékonyréteg fémbevonás (Au, Ag, Pd) • Szénbevonás gőzöléssel (flash-gőzölés)
SEM-vizsgálatok
17
DETEKTOR TÍPUSOK – BSE A+B
DETEKTOR TÍPUSOK – BSE A-B
BSE vs. SE
18
SEM-vizsgálatok
SEM-vizsgálatok
SEM-vizsgálatok
19
Elektronsugaras mikroanalízis
•Belső héj ionozáció •Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás
Módszerek • WDS (wavelength dispersive spectroscopy) – Hullámhossz szerinti szétválasztás – Érzékeny (30-100 ppm), de lassú
• EDS (energy dispersive spectroscopy) – Energia szerinti szétválasztás – Kevésbé érzékeny (kb. 1000 ppm), de gyors
Energiadiszperzív röntgenspektrum
20
Vizsgálatok • Kvalitatív és kvantitatív elemösszetételmeghatározás • Kémiai kötésre nem érzékeny • Pontszerű, vonalmenti és területi elemzés • Kis felületi objektumok (kiválások, zárványok) összetételének vizsgálata
Vonalmenti analízis 120 100 80 PbM 60
SnL
40
NiK CuK
20 0 -20
0
20
40
60
80
EDS – elemtérkép Cu
Pb
Sn
21
Makroszerkezet vizsgálata • Mintavételezés • Mintaelőkészítés – csiszolás – polírozás – maratás
• Optikai mikroszkópos vizsgálat
Optikai mikroszkópos vizsgálat • • • •
fázisok elkülönítése szemcsék mérete, alakja, ezek eloszlása hibák (repedések, üregek, korrózió, stb.) vizsgálható mérettartomány: 0.5 m-től felfelé
Optikai mikroszkóp
22
Optikai mikroszkóp
Maratás hatása
Homogén, irányfüggetlen marószer
Maratás hatása
Homogén, irányfüggő marószer
23
Maratás hatása
Heterogén marószer
Példa
-Szerkezeti felépítés
-Rétegfelépítés -Rétegvastagság
-Deformálódás mértéke/ lágyítás
Marató oldatok összehasonlítása Ferrites acél
3% Nital
4% Pikral
Beraha
Ferritszemcsehatárokat és cementitet emel ki
Cementitet emel ki
Szemcsefelületeket színez a krisztallográfiai szemcsebeállítástól függően
24
Marató oldatok összehasonlítása Hegesztési varrat
Hegesztési varrat
Hbz*
Bázis
A varratot 3%-os Nitallal maratták (fent), ez kívánnivalókat hagy maga után. Ezzel szemben a KlemmI szerinti marató anyag (lent) jó kontrasztot mutat. A hőbeáramlási zóna és a bázisanyag nagyon erős elhatárolódása látszik. (Ac1 hőmérséklet).
*Hőbeáramlási zóna
OM – SEM
• töltődés • kontraszt • mélységélesség
OM – SEM
• töltődés • kontraszt • mélységélesség
25
CSATLAKOZÓ SZENNYEZŐDÉSÉNEK VIZSGÁLATA –TÖLTŐDÉS JELENSÉGE
• szerves szennyező aranyozott fém felületeken • sem aranyozás, sem szenezés nem alkalmazható • töltődés torzítja a képet
SÍRKŐ EFFEKTUS OM ÉS SEM KÉPEKEN
TÖRETFELÜLET VIZSGÁLATA OM – SEM BSE vs. SE kis nagyítású optikai
kis nagyítású SEM
SEM - visszaszórt
SEM - szekunder
26
TÖRETFELÜLET SE-BSE
GS30 forrasz törés törött kötés töret felülete
repedés 100°C-on eltört kötés töret felülete
25°C-on eltört kötés töret felülete
27
