STUDI ADSORPSI FOSFAT PADA AIR OLEH MINERAL GIBSIT ALAM DAN GIBSIT TERINTERKALASI OLEH LITIUM Rahma Widya Rinukti, Riwandi Sihombing, Ph.D, Dr. Yuni K. Krisnandi Departemen Kimia, FMIPA, Universitas Indonesia, Depok, 16424, Indonesia E-mail :
[email protected]
ABSTRAK Pada penelitian ini, mineral gibsit (Al2(OH)6) digunakan sebagai adsorben untuk adsorpsi fosfat pada media air. Dilakukan empat perlakuan pada mineral gibsit untuk mengetahui perbedaan daya adsorpsinya. Gibsit di purifikasi dengan metode Tributh Lagaly dan diinterkalasi dengan LiCl selama 24 jam untuk meningkatkan daya adsorpsi nya. LiCl yang terinterkalasi ke dalam gibsit akan membentuk struktur [LiAl 2(OH)6]+ dan akan terjadi pertukaran anion Cl- pada saat proses adsorpsi pada lapisan interlayer gibsit. Gibsit hasil purifikasi terinterkalasi litium (LiG purifikasi) memiliki kapasitas adsorpsi paling besar dan pH 4,5 merupakan kondisi dimana gibsit memiliki kapasitas adsorpsi optimum sebesar 5,173 mg P/g gibsit dan berdasarkan data hasil EDX terdapat unsur fosfor sebesar 1,04% (%Wt). Daya adsorpsi menurun seiring menurunnya jumlah spesi ion H 2PO4-/HPO42- dalam larutan. Hasil ini menunjukkan LiG purifikasi dapat digunakan sebagai adsorben alternatif untuk adsorpsi fosfat pada air.
Study Adsorption of Phosphate on water by Mineral Gibbsite and Gibbsite Intercalated with Lithium ABSTRACT In this study, gibbsite mineral (Al2(OH)6) was used as an adsorbent for the adsorption of phosphate in water. There are 4 treatments for gibbsite mineral to know the differences in adsorption capacity. In this study, Tributh Lagaly method was applied for purification of gibbsite. Gibbsite was intercalated with LiCl for 24 hours to increase the adsorption. LiCl intercalatig into gibbsite giving a structure of [LiAl 2(OH)6]+ and anion exchange process of Cl- will occur during the adsorption process on the gibbsite interlayer. Purified and lithium-intercalated Gibbsite (purified LiG) in the aquos solution at pH 4,5 has given the highest adsorption capacity of 5.173 mg P/g gibbsite when 0,3 g of gibbsite was applied and based on the results of EDX measurement, it contained 1.04% (%Wt) of elemental phosphorus. The adsorption decreased with decreasing amount of H2PO4-/HPO42- species. These results showed purified LiG can be used as an adsorbent for phosphate removal from water. Keyword : Lithium-Intercalated, Gibbsite, Adsorption, Phophate, Anion Exchange
Pendahuluan Berkembangnya industri yang ada di Indonesia dan meningkatnya aktifitas masyarakat memberikan dampak positif dan negatif terhadap lingkungan sekitar. Salah satu dampak negatif yang terjadi adalah timbulnya pencemaran lingkungan, terutama pencemaran lingkungan perairan. Salah satu elemen yang berkontribusi dalam pencemaran perairan adalah fosfor,
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
sumber fosfor di perairan adalah aktifitas industri, limbah domestik, aktifitas pertanian dan pertambangan batuan fosfat serta penggundulan hutan (Ruttenberg, 2004). Fosfor merupakan elemen yang reaktif dan tidak ditemukan dalam keadaan bebas di alam, tetapi didapatkan dalam bentuk senyawa fosfat yang terdiri atas fosfat terlarut dan fosfat partikulat. Fosfat terlarut terbagi atas fosfat organik dan fosfat anorganik yang terdiri atas ortofosfat dan polifosfat (McKelvie, 1999). Meningkatnya konsentrasi fosfat di perairan dapat menimbulkan eutrofikasi yang lebih cepat dari waktu normalnya yang dapat menyebabkan menurunnya konsentrasi oksigen terlarut di perairan sehingga menyebabkan kematian biota air. Pertumbuhan alga yang tidak terkendali pun menyebabkan menurunnya kualitas dan kuantitas air. Oleh karena itu, diperlukan suatu material yang dapat mengurangi kadar fosfat. Salah satunya adalah dengan membuat material yang mampu menyerap fosfat untuk mengurangi pencemaran terhadap lingkungan perairan. Pada penelitian ini digunakan mineral gibsit alam dan gibsit terinterkalasi litium (LiG) yang terlihat pada Gambar 1.1 sebagai media untuk menyerap fosfat, dimana mineral gibsit diketahui memiliki rongga oktahedral tanpa kation yang akan dimanfaatkan untuk penyisipan ion Li+ yang akan membantu mineral gibsit dalam menyerap fosfat dengan mekanisme anion clay. Pada mineral gibsit, ion fosfat akan teradsorpsi pada permukaan eksternal dengan adsorpsi bergantung pada variabel pH. Pada penilitian ini akan dilakukan metode purifikasi pada gibsit untuk meningkatkan daya adsorpsinya terhadap fosfat dan akan dilakukan karakterisasi menggunakan XRD, EDX, FTIR dan Uv-Vis. Tinjauan Pustaka Gibsit Gibsit merupakan mineral hidroksida aluminum dengan rumus kimia Al2(OH)6 dan merupakan mineral paling umum yang ada dalam lingkungan tanah (M.Wedde,1974). Gibsit juga merupakan mineral utama pada tanah-tanah Ultisol dan Oksisol dengan pelapukan lanjut dikawasan tropik dan subtropik, iklim tropis dan sub-tropis kondusif untuk pembentukan gibsit. Pelapukan awal mika menghasilkan vermikulit kemudian menghasilkan smektit dan melalui proses pedogenik menghasilkan klorit lalu membentuk kaolinit. Pembentukan kaolinit
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
kemungkinan menghasilkan gibsit. Pembentukan gibsit dapat terjadi dengan cepat pada saat proses pemisahan Si dan Al (Tan, 1991). Gibsit termasuk ke dalam mineral lempung kaolinite yang memiliki struktur susunan lapisan kristal T-O (tetrahedral silika – octahedral alumina). Lapisan oktahedral yang dimiliki gibsit bermuatan netral, oleh karena itu ikatan antar layer nya merupakan ikatan van der waals yang lemah. Struktur dasar dari gibsit adalah lembaran oktahedron terikat alumunium hidroksida yang bermuatan netral. Al3+ pada mineral gibsit membagi +0,5 muatannya pada setiap ion O2sehingga ion O2- memiliki kelebihan muatan -1,5 oleh karena itu kelebihan muatan yang ada harus diseimbangkan dengan cara setiap O2- yang ada harus berikatan dengan 2 ion Al3+. O2yang telah berikatan dengan 2 ion Al3+ akan memiliki kelebihan muatan -1 yang akan distabilkan oleh masing-masing ion H+ sehingga muatan keseluruhan menjadi netral. Struktur gibsit disebut dioktahedral
karena hanya 2/3 bagian yang terisi. Karena
hidroksida nya berikatan dengan dua ion aluminium sehingga 1/3 dari aluminum pusat adalah kosong. Lubang oktahedral yang ada akan dimanfaatkan untuk menyisipkan kation-kation berukuran kecil seperti litium (Li+) yang memiliki jari-jari ion 0,6Å dengan proses interkalasi untuk meningkatkan daya adsorpsi nya. Clay aluminium hidroksida yang umumnya berada di tanah yang sangat lapuk. Clay ini terdiri dari lembar dioktahedral yang atom hidrogen nya terikat bersama. Permukaan hidroksil pada gibsit terikat secara kovalen yang memiliki kapasitas untuk menyerap kuat anion tertentu. Gibsit memiliki specific surface area antara rentang 26 sampai 50,5 m2/g. Adsopsi pada gibsit hanya
terjadi
pada
permukaannya,
oleh
karena
itu
persentase spesific
surface
area direpresentasikan oleh permukaan tepi (Alexander, 1998).
Interkalasi Interkalasi adalah peristiwa masuknya suatu molekul ke dalam molekul lain yang memiliki rongga atau lapisan (layer). Molekul yang masuk disebut interkalator (guest) dan molekul yang disisipi disebut interkalat (host). Cara interkalasi ini dilakukan untuk memodifikasi sifat dari material tersebut. Sebagai contoh adalah mineral gibsit yang dapat mengadsorpsi fosfat, tetapi dengan dilakukannya interkalasi ke dalam layer gibsit, maka daya adsorpsi gibsit akan meningkat secara signifikan (Shan-Li Wang et al., 2007).
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
Berikut ini adalah persamaan pembentukan senyawa interkalasi antara garam litium dengan gibsit :
LinX + 2nAl(OH)3 + pH2O
[LiAl2(OH)6]nX⋅pH2O (LADH-X)
Dimana X = Cl-,Br-,I-, SO42-, NO3-. Ion Li+ yang disisipkan ke dalam rongga oktahedral pada gibsit yang akan berkontribusi meningkatkan muatan positif pada Al2(OH)6 sehingga dapat meningkatkan kapasitas pertukaran anion dalam gibsit. Mekanisme teradsorpsinya fosfat ke dalam permukaan gibsit disebut dengan anion clay, dimana yang bertukar adalah ion Cl- yang berasal dari LiCl dengan spesi ion fosfat.
Adsorpsi anion oleh gibsit terjadi pada permukaan gibsit melalui reaksi di bawah ini: Al≡OH + H3X Al≡H2X + H2O Al≡OH + H3X Al≡HX- + H2O + H+ Al≡OH + H3X Al≡HX2- + H2O + 2H+ Dimana X adalah anion trivalen atau anion singlevalen (Goldberg et al, 1996). Fosfor Berbagai
unsur – unsur yang dibutuhkan bagi makhluk hidup sangat banyak, dan
diantaranya adalah fosfor. Dalam tabel periodik, fosfor merupakan unsur dengan nomor atom 15 dengan konfigurasi elektron [Ne] 3s2 2p3. Di perairan unsur fosfor tidak ditemukan dalam bentuk bebas sebagai elemen, melainkan dalam bentuk senyawa anorganik yang terlarut (ortofosfat dan polifosfat) dan senyawa organik yang berupa partikulat. Senyawa fosfor membentuk kompleks ion besi dan kalsium pada kondisi aerob, bersifat tidak larut, dan mengendap pada sedimen sehingga tidak dapat dimanfaatkan oleh algae akuatik (Effendi., 2003). Senyawa anorganik fosfat dalam air laut pada umumnya berada dalam bentuk ion (orto) asam fosfat (H3PO4), dimana 10% sebagai ion fosfat dan 90% dalam bentuk HPO42-. Fosfat merupakan unsur yang penting dalam pembentukan protein dan membantu proses metabolisme sel suatu organisme (Hutagalung et al., 1997). Fosfat merupakan zat hara penting bagi tumbuh kembangnya fitoplankton, sedangkan fitoplankton merupakan parameter biologi yang dapat dijadikan indikator untuk mengevaluasi
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
kualitas dan tingkat kesuburan suatu perairan (Fachrul et al., 2005), sehingga secara tidak langsung indikator kesuburan perairan dapat dianalisis dari kondisi trofik perairan berupa kelimpahan senyawa fosfat. Sumber fosfat diperairan laut pada wilayah pesisir dan paparan benua adalah sungai. Karena sungai membawa hanyutan sampah maupun sumber fosfat daratan lainnya, sehingga sumber fosfat di muara sungai lebih besar dari sekitarnya. Tiga bentuk asam fosfat yang dikenal adalah asam ortofosfat (H3PO4), asam pirofosfat (H4P2O7), dan asam metafosfat (HPO3). Ortofosfat adalah bentuk yang paling stabil dan sering disebut dengan fosfat saja. Asam ortofosfat membentuk tiga deret garamnya, yaitu ortofosfat primer (NaH2PO4), ortofosfat sekunder (Na2HPO4), dan ortofosfat tersier (Na3PO4), (Vogel, 1979). Fosfat akan diabsorpsi oleh fitoplankton dan seterusnya masuk ke dalam rantai makanan.
Konstanta disosiasi dari fosfat dapat dilihat dari persamaan berikut : H₃PO₄+ H₂O ↔ H₃O⁺+ H₂PO₄⁻
Ka = 7,11x10⁻³
H₂PO₄⁻+ H₂O ↔ H₃O⁺+ HPO₄2⁻
Ka = 6,32x10⁻⁸
HPO₄⁻+ H₂O ↔ H₃O⁺+ PO₄³⁻
Ka = 1,7x10⁻¹2
Metode Penelitian Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Gibsit Alam, Natrium dihidropospat (NaH2PO4.2H2O) (Merck), Dinatrium hidropospat ( Na2HPO4) (Merck), Ammonium Molibdat (Merck), H2O2 30% (Merck), Akuades, LiCl (Merck), Asam klorida (HCl) (Merck, 1M), TriNatrium Sitrat Dihidrat, C6H5Na3O7.2H2O (Merck), Asam Sulfat, H2SO4 (Merck, 18M), Antimon-Kalium Tartrat, K2Sb2(C4H2O6)2 (Merck), Asam askorbat (Merck) Peralatan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah mortar, gelas beker, gelas ukur, pengaduk kaca, spatula, pH meter, labu ukur, pipet tetes, pipet volumetric, kuvet, corong, botol semprot, magnetic stirer, hot plate, stirrer bar, pengayak 100 µm, centrifuge, oven, bulb.
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
Skema Kerja
Hasil dan Pembahasan Preparasi dan Purifikasi Pada awal preparasi, gibsit yang diperoleh berupa bongkahan batu, sehingga diperlukan mortar untuk menggerus bongkahan gibsit yang diperoleh yang selanjutnya dilakukan pengayakan bertahap dari 700 mikron hingga 100 mikron yang bertujuan untuk memperluas permukaan gibsit. Pada mineral gibsit alam masih banyak terkandung senyawa-senyawa pengotor lain, hal tersebut dapat dilihat dari warna bongkahan mineral gibsit yang berwarna oranye yang dapat diindikasikan bahwa mineral gibsit tersebut mengandung besi dan berdasarkan data hasil EDX. Pada mineral gibsit alam yang digunakan mengandung 6nsure besi sebesar 12,34%. Oleh karena kandungan besi yang cukup tinggi, maka pada penelitian ini dilakukan purifikasi dengan menggunakan metode Tributh Lagaly, yang meliputi purifikasi untuk menghilangkan karbonat, oksida besi dan material organik. Langkah pertama purifikasi adalah menghilangkan
karbonat, dengan tujuan
untuk
menghilangkan ion kalsium dan magnesium dari senyawa karbonat yang dapat mengurangi daya adsorpsi pada mineral gibsit. Purifikasi karbonat dilakukan dalam suasan asam menggunakan buffer asetat pH 4.9. Proses purifikasi karbonat dianggap selesai apabila sudah tidak terbentuk
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
gelembung lagi, yang menandakan lepasnya gas CO2. Mineral Gibsit yang telah bebas karbonat, selanjutnya dilakukan purifikasi menghilangkan oksida besi. Purifikasi menghilangkan oksida besi dilakukan dengan cara mereduksi besi pengotor 3+
Fe menjadi Fe2+ dengan menggunakan buffer sitrat sebagai pengomplek besi hasil reduksi, dan digunakan natrium ditionat sebagai reduktor. Pada mineral gibsit alam, 7nsure besi sebagian besar berasal dari senyawa Fe2O3 yang kelarutannya dalam air sangat kecil sehingga perlu ditambahkan natrium ditionat untuk mereduksi Fe2O3 menjadi FeO yang mempunyai kelarutan lebih besar. Dari hasil purifikasi menghilangkan oksida besi warna filtrate yang berwarna kuning kecoklatan yang mengindikasikan terbentuknya kompleks besi sitrat. Selanjutnya dilakukan purifikasi menghilangkan material organik menggunakan oksidator kuat H2O2. Secara teoritis produk akhir yang terbentuk apabila H2O2 berhasil mengoksidasi senyawa organik adalah CO2 dan H2O. Purifikasi menghilangkan senyawa unsur ini dilakukan karena material organik dapat mengganggu analisis dengan sinar – X. Purifikasi ini dilakukan dengan suhu 90˚C karena penguraian material organik sangat dipengaruhi oleh unsur unsur dan juga suhu 90˚C merupakan kondisi optimum agar H2O2 mampu mengoksidasi material unsur. Karena reaksi yang terjadi dengan menggunakan H2O2 merupakan reaksi radikal, jadi apabila suhu yang digunakan terlalu tinggi maka semua H2O2 dikhawatirkan akan terdekomposisi secara termal sehingga tidak sempat menghasilkan radikal.
60 50 %Berat
40
gibsit alam
30 gibsit purifikasi
20 10 0
Si
Ba
Fe
Co
48,39 32,13
5,61
1,23
12,34
0,28
gibsit purifikasi 49,20 37,00
5,62
1,56
4,22
0,26
gibsit alam
O
Al
Diagram EDX Gibsit Alam dan Gibsit Purifikasi
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
Senyawaan besi pada mineral gibsit hasil purifikasi masih terdapat 4,22% (% Wt), namun dengan menggunakan metode Tributh Lagaly ini senyawaan besi berhasil berkurang sebesar 76,98% dimana yang pada awalnya mineral gibsit alam mengandung unsur besi sebesar 12,34% (%Wt) setelah dilakukannya purifikasi oksida besi, kandungan unsur besi menjadi 2,84%. Interkalasi Li+ Interkalasi Li+ ke dalam mineral gibsit diharapkan dapat meningkatkan daya adsorsi dari mineral gibsit tersebut. Interkalasi dilakukan dengan mendispersikan gibsit ke dalam larutan LiCl yang akan membentuk [LiAl2(OH)6]Cl.xH2O, dimana nantinya Cl- akan bertukar dengan spesi ion fosfat di masing-masing pH, yaitu H3PO4 pada pH 2,5 ; H2PO4- pada pH 4,5 dan HPO42- pada pH 9,5. Karena pada interlayer gibsit yang di pertukarkan adalah anion, maka disebut juga dengan anion clay.
4000 3500
Intensitas
3000 2500 2000 1500 1000 500 0 0
20
40
60
80
100
2Ɵ
Difraktogram XRD LiG Alam Menurut laporan Wang (2007) peak difraktogram pada 2Ɵ 11,56o dan 23,2o merupakan puncak khas dari Li+. Jadi dapat dinyatakan bahwa interkalasi Li+ berhasil dilakukan dalam penelitian ini.
Adsorpsi Fosfat oleh Gibsit Alam, Gibsit Purifikasi, LiG Alam dan LiG Purifikasi
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
Adsorpsi fosfat pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan mineral gibsit dengan berbagai treatment, yaitu gibsit alam, gibsit purifikasi, LiG alam dan LiG purifikasi, selain itu dilakukan dalam kondisi pH yang berbeda, yaitu pH 2,5; pH 4,5; dan pH 9,5. Pemilihan pH tersebut dilakukan untuk mengetahui perbandingan daya adsorpsi pada mineral gibsit. Variasi pemilihan pH dilakukan berdasarkan distribusi spesi ion fosfat pada air. Variasi pH di lakukan pada pH 4,5 dan 9,5 karena mewakili rentang pH air di alam, sedangkan pH 2,5 dilakukan untuk mengatahui bagaimana kestabilan struktur gibsit apabila berada di pH yang sangat asam. Menurut Shan-Li Wang et al., 2007 mineral gibsit tidak stabil apabila berada di bawah pH 4 dan di atas pH 10. Pada penelitian ini digunakan larutan yang mengandung fosfat dengan konsentrasi P awal adalah 100 ppm. Pertama yang dilakukan adalah membandingkan kapasitas adsorpsi gibsit alam pada pH 2,5; pH 4,5 dan pH 9.5. Kapasitas adsorpsi diperoleh dengan memasukkan absorbansi filtrat yang di peroleh ke dalam kurva standar untuk mengetahui konsentrasi fosfat yang masih ada di dalam larutan. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa kapasitas adsorpsinya lebih besar jika dibandingkan dengan gibsit alam dan gibsit purifikasi. Dan dapat disimpulkan bahwa dilakukannya interkalasi Li+ ke dalam mineral gibsit dapat meningkatkan kapasitas adsorpsinya. Dari kecenderungan kurva yang diperoleh, daya adsorpsi pada pH 4,5 selalu lebih besar apabila dibandingkan dengan pH 9,5 dan pH 2,5 dan ini dapat dijelaskan dengan distribusi hubungan spesi ion fosfat dan pH pada air. Dalam suasana basa, spesi ion fosfat yang terbentuk adalah HPO42- yang akan bertukar dengan 2 ion Cl-, tetapi dengan adanya spesi ion lain, yaitu ion OHpada pH basa akan menyebabkan terjadinya persaingan antara fosfat dengan OH- saat proses adsorpsi berlangsung, sehingga mengurangi daya adsorpsi nya. Dalam pH 4,5 spesi fosfat yang terbentuk adalah H2PO4- yang akan bertukar dengan 1 ion Cl-, selain itu pada suasana asam, hanya terdapat sedikit ion OH- sehingga mengurangi persaingan pada saat terjadinya pertukaran anion antara Cl- dengan fosfat. Pada pH 2,5, terdapat 2 spesi yang harus dipertukarkan yaitu H3PO4 dan H2PO4-, dimana pada spesi H3PO4 tidak dapat dipertukarkan, sehingga hanya terjadi pertukaran ion H2PO4- (yang jumlahnya kecil) dengan Cl-, dan ini menyebabkan menurunnya kapasitas adsorpsi mineral gibsit dalam kondisi yang sangat asam.
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
Berdasarkan semua data kapasitas adsorpsi dari gibsit dengan berbagai treatment yang diperoleh, LiG purifikasi memiliki kapasitas adsorpsi yang paling besar dibandingkan gibsit alam, gibsit purifikasi dan LiG alam. Dilihat dari kecepatan dan besarnya kapasitas adsorpsi menunjukkan bahwa metode purifikasi dan interkalasi yang dilakukan sangat berpengaruh terhadap daya adsorpsi gibsit karena pada LiG purifikasi pengotor – pengotor seperti oksida besi sudah banyak hilang sehingga memberi cukup ruang untuk ion Li+.
9 8 Q mg P/g gibsit
7 6 5
gibsit purifikasi
4
Gibsit alam
3
LiG alam
2
LiG purifikasi
1 0 0
200
400 600 waktu (menit)
800
1000
Kurva Perbandingan Waktu Kontak dengan Kapasitas Adsorpsi pH 4,5
Perbandingan Kapasitas Adsorpsi Gibsit pada pH Asam dan pH Basa
Dari kecenderungan kurva yang diperoleh, secara umum dapat dikatakan bahwa kapasitas adsorpsi pada gibsit alam dengan LiG purifikasi memiliki perbedaan yang cukup signifikan. Pada LiG purifikasi, sebagian senyawa pengotor yang sudah dihilangkan dan adanya Li+ dapat meningkatkan basal spacing pada layer gibsit sangat membantu dalam proses adsorpsi fosfat pada mineral gibsit. LiG purifikasi selalu memliki kapasitas adsorpsi terbesar dibandingkan gibsit lainnya. Besarnya kapasitas ini disebabkan Li+ yang masuk ke dalam rongga gibsit lebih maksimal karena
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
sudah berkurangnya senyawa oksida besi, dan senyawa pengotor lain. Berkurangnya senyawa besi dan pengotor tersebut di dukung oleh hasil analisis EDX.
Isoterm Adsorpsi
Pada penelitian ini, isoterm adsorpsi hanya diamati pada gibsit yang memiliki kapasitas adsorpsi paling besar, yaitu LiG purifikasi.
9 8
Q mg P/g gibsit
7 6 5
pH 2.5
4
pH 4.5
3
pH 9.5
2 1 0 0
200
400
600
800
1000
waktu (menit)
Kurva perbandingan antara waktu dengan kapasitas adsorpsi (Q) pada LiG purifikasi
Isoterm adsorpsi dilakukan untuk mengetahui kapasitas adsorpsi maksimum. Reaksi pertukaran anion adalah reaksi yang relatif cepat, dan proses ini dilakukan dengan pengadukan selama 15 menit terhadap masing-masing pH dan masing-masing konsentrasi larutan fosfat. Rentang konsentrasi yang dilakukan adalah 5 ppm hingga 120 ppm (5, 20, 30, 60, 80, 100, 120). Waktu 15 menit diambil karena gibsit mulai jenuh dalam mengadsorpsi larutan fosfat. Dari kurva tersebut dapat dilihat bahwa pada
pH 4,5 memiliki kapasitas Adsorpsi paling optimal di
bandingkan dengan pH 2,5 dan pH 9,5. Pada Tabel 4.9 dan Gambar 4.20 mulai terlihat puncak optimum kapasitas adsorpsi gibsit pada rentang 80 hingga 120 ppm.
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
8
mg P/g gibsit
6 pH 9.5 4
pH 2.5 pH 4.5
2
0 0
50
100
150
konsentrasi (ppm)
Kurva Kapasitas Adsorpsi vs Konsentrasi
Dengan diperoleh nya data pengaruh pH terhadap kapasitas adsorpsi pada berbagai variasi konsentrasi, dapat disimpulkan gibsit yang telah di interkalasi dan telah di purifikasi memiliki kapasitas adsorpsi rata-rata sebesar 5,173 mg P/g gibsit pada pH 4,5 dimana pada kondisi tersebut gibsit memiliki daya adsorpsi optimum.
80 70
60 % Berat
50 40
LiG Purifikasi
30
pH 4,5
20 10 0
O
Al
Si
Ba
Fe
Co
LiG Purifikasi 49,20 37,00 5,62
1,56
4,22
0,26
pH 4,5
0,12
0,84
0,06
68,64 27,07 2,61
P
Cl 0,40
0,66
Diagram Hasil EDX Isoterm Adsorpsi
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
Bukti adanya fosfor yang teradsorpsi ditunjukkan oleh data dan diagram hasil analisis EDX dimana setelah dilakukan pengadukan 0,3 gram gibsit (LiG Purifikasi) dalam 25 mL larutan fosfat pH 4,5 selama 15 menit, terdapat kandungan fosfor sebesar 0,66% di dalam mineral gibsit.
Kesimpulan
Pada penelitian ini purifikasi dengan metode Tributh Lagaly berhasil menghilangkan sebagian senyawa pengotor pada mineral gibsit alam yang berasal dari Bintan, Riau dan lebih baik dari pada metode yang digunakan pada penelitian sebelum nya yang hanya menggunakan purifikasi oksida besi dan material organik. Purifikasi dengan metode Tributh Lagaly ini mampu menghilangkan unsur besi sebesar 76,98% berdasarkan analisis data hasil EDX yang diperoleh. Pada proses adsorpsi terhadap fosfat dengan menggunakan LiG Purifikasi pada pH 4,5 memiliki kapasitas adsorpsi terhadap fosfat terbesar, yaitu 5,173 mg P/g gibsit, sedangkan gibsit alam tanpa interkalasi memiliki kapasitas adsorpsi terhadap fosfat sebesar 1,763 mg P/g gibsit. Berdasarkan data yang diperoleh, proses purifikasi dan interkalasi yang dilakukan pada penelitian ini sangat berpengaruh terhadap daya adsorpsi dari mineral gibsit tersebut.
Daftar Referensi
[1] Alexander, F. J. (1998). Adsorption of Arsenate and Phosphate on Gibbsite from Artificial Seawater. Montreal: Department of Earth and Planetary Sciences. [2] Coelho, A. C., Santos, H. d., Kiyohara, P. K., Marcos, K. N., & Santos, P. d. (2007). Surface Area, Crystal Morphology and Characterization of Transition. Materials Research , 183-189. [3] Effendi, H. (2003). Telaah Kualitas Air, Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan. Jakarta: Kanisius. [4] Elderfield, H., & Hem, J. D. (1973). The development of crystalline structure in aluminium hydroxide polymorphs on ageing. Mineralogical Magazine , 89-96. [5] Harpasis, S. (2006). Kimia Laut Proses Fisik Kimia dan Interaksinya dengan Lingkungan. Bogor: Institut Pertanian Bogor Departemen Ilmu dan Teknologi Kelautan.
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
[6] Hutagalung, P., H., Setiapermana, D., & Riyono, H. (1997). Metode Analisis Air Laut, Sedimen, dan Biota. Jakarta: Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. [7] Islam, M. R., Stuart, R., Risto, A., & Vesa, P. (2002). Mineralogical changes during intense chemical weathering of sedimentary rocks in Bangladesh. Journal of Asian Earth Science , 889-901. [8] Lukmana, H. (2013). Studi Adsorpsi Fosfat oleh Mineral Gibsit dan Gibsit Diinterkalasi Litium (LIG). Depok: FMIPA Universitas Indonesia. [9] McKelvie, I. D. (1999). Characterisation of water-extractable soil organic phosphorus by phosphatase hydrolysis. [10] Mehra, O. P., & Jackson, M. L. Iron Oxide Removal from Soils and Clays by a Dithionite-Citrate System Buffered with Sodium Bicarbonat. Wisconsin: Department of Soils University of Wisconsin. [11] Muljadi, D., Posner, A. M., & Quirk, J. P. (1966). The mechanism of phosphate adsorption by kaolinite, gibbsite, and pseudoboehmite. [12] Prasanna, S. V., & Kamath, P. V. (2009). Anion-Exchange Reactions of Layered Double Hydroxides: Interplay between. Ind. Eng. Chem. Res. , 6315–6320. [13] Prayitno, H. B. (2011). Kondisi Trofik Perairan Teluk Jakarta dan Potensi Terjadinya Ledakan Populasi Alga Berbahaya. Oseanologi dan Limnologi di Indonesia , 247-262. [14] Ruttenberg, C. K. (2004). Presence and regulation of alkaline phosphatase activity in eukaryotic phytoplankton from the coastal ocean: Implications for dissolved organic phosphorus remineralization. Honolulu: Department of Oceanography and Department . [15]
Saleiro, G. (2012). Processing of Red Ceramic Using a Fast-Firing cycle.
[16] Schoen, R., & Roberson, C. E. (1970). Structures of aluminium hydroxide and geochemical implications. The American Mineralogist , 55. [17] Tan. (1991). Thermal analysis of soils. Madison, Wisconsin, USA.: Minerals in Soil Environments. [18] Tusseau-Vuilleman, M. H. (2001). Do food processing industries contribute to the eutrophication of aquatic systems? [19] Vogel. (1979). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, Edisi ke lima, Bagian II. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014
[20] Wang, S.-L., Cheng, C.-Y., Tzou, Y.-M., Liaw, R.-B., Chang, T.-W., & Chen, J.-H. (2007). Phosphate removal from water using lithium intercalated gibbsite. Journal of Hazardous Materials , 205–212.
Studi adsorpsi..., Rahma Widya Rinukti, FMIPA UI, 2014