Studi Ekstraksi Litium Dari Mineral Sugilite Dengan Metode Roasting Menggunakan Kalium Sulfat (K 2 SO 4 ) dan Pelindian Air

Studi Ekstraksi Litium Dari Mineral Sugilite Dengan Metode Roasting Menggunakan Kalium Sulfat (K2SO4) dan Pelindian Air Rohib dan Johny Wahyuadi S Departemen Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok, Indonesia [email protected]

Abstrak Perkembangan dunia elektronika dan kendaraan bermotor berbasis tenaga baterai beberapa tahun ini meningkat pesat dan diyakini akan terus berkembang dimasa-masa yang akan datang sehingga kebutuhan akan bahan baku baterai pun meningkat dari tahun ke tahun. Salah satu bahan baku baterai yang dinilai paling baik adalah logam Litium (Li). Litium dipilih diantaranya karena memiliki sifat elektropositifnya yang tinggi, ringan dan kemampuan penyimpanan energinnya yang tidak menurun ketika proses pengisian kembali belum penuh namun sudah diputus (anti memory effect). Penelitian ini dilakukan untuk mengekstraksi Litium dari mineral Sugilite dengan menggunakan metode roasting dengan dicampurkan K2SO4 dan water leaching serta mengetahui pengaruh suhu roasting dan perbandingan cairan : padatan pada saat proses leaching . Untuk karakterisasi sampel menggunakan XRD yang dilengkapi dengan software X-RD Match dan JCPDS, X-RF, EDS, STA dan AAS. Penambahan K2SO4 pada mineral sugilite memberikan peningkatan peyerapan panas sebesar 14,110C dan H energi sebesar 7,7595 J/g. Hasil ekstraksi optimum didapatkan nilai recovery sebesar 26,8 ppm yang dilakukan pada suhu roasting 900 0C dan perbandingan padat : cair = 2,5:1.

Study Lithium Extraction from Sugilite Mineral with Roasting Method Using Potassium Sulfate (K2SO4) and Water Leaching Abstract Development of the electronic world and motor vehicle based battery power increased rapidly in recent years and is believed will be continue to grow in the future, And because of that the needs of the raw materials for batteries has increased from year to year. One of the raw material is considered as the best battery is Lithium (Li). Lithium is chosen because it has high electropositive, light and energy storage capability is not back down when the charging process is not full yet been disconnected (anti memory effect). This study was conducted to extract Lithium from mineral Sugilite using roasting method with K 2SO4 and water leaching. Variables used to deterrmine this study are the effect of roasting temperature and ratio of liquid : solid in leaching process. For characterization of sample using X-RD is equipped with X-RD Match software and JCPDS, X-RF, EDS, STA and AAS. The addition of K2SO4 on Sugilite cause the heat absorption increased to 14.110C and ΔH energy 7.7595 J /g. Results obtained optimum extraction got recovery value of lithium is 26.8 ppm. This result perfomed at a temperature of 9000C and ratio roasting solid : liquid = 2.5 : 1. Keywords: Lithium, sugilite, roasting, water leac’hing

Studi ekstraksi..., Rohib, FT UI, 2013.

Latar Belakang Perkembangan teknologi dari masa ke masa selalu mengalami kemajuan, kemajuan yang sangat pesat terasa sekali disatu dekade terakhir ini. Hal ini terbukti dengan munculnya teknologi-teknologi canggih di berbagai bidang, sebut saja diantaranya adalah bidang elektronika seperti handphone (HP) dan laptop. Pun begitu juga dengan bidang transportasi yang sedang mengembangkan inovasinya yakni mobil-mobil yang tidak lagi menggunakan bahan bakar fosil sebagai bahan bakarnya dan menggantinya dengan energi listrik yang kemudian biasa disebut dengan electric vehicles atau mobil listrik . Teknologi-teknologi canggih dan relatif baru tersebut memilik satu kesamaan yakni membutuhkan suplay energi untuk dapat menjalankan fungsinya dengan baik. Oleh karena itu, satu komponen pendukung yang sangat vital adalah penyimpan energi atau yang biasa disebut dengan baterai. Sebagai komponen yang vital dalam alat-alat elektronik maupun alat transportasi yang tidak menggunakan bahan bakar fosil, baterai memiliki beberapa jenis bahan baku pembuatnya. Untuk baterai yang digunakan sebagai suplay energi pada mobil listrik bahan bakunya terdiri dari tiga jenis yakni Timbal-Asam (Lead Acid), Logam nikel Hydride (Nickle Metal Hydried) dan Ion Litium (Lithium ion). Litium adalah bahan baku yang paling banyak dikembangkan sekarang ini dan diyakini sebagai bahan baku yang paling cocok digunakan dimasa depan khususnya untuk mobil listrik. Hal ini dikarenakan baterai Litium-Ion memiliki kemampuan penyimpan enargi yang besar dan life cycle yang lebih tinggi namun dengan berat yang lebih ringan jika dibandingkan dengan jenis baterai lainnya[1]. Perkembangan konsumsi Litium dalam industri alat-alat elektronik portable dan mobil listrik diperkirakan akan mencapai 37,7 kt Li/y pada tahun 2020 dengan pertumbuhan permintaan kebutuhannya setiap tahun dari tahun 2008-2020 mengalami peningkatan 7,4 %[2]. Sementara itu menurut Gruber,et.al. (2011) diprediksi pada abad k-21 ini permintaan akan litium sebagai bahan baku baterai untuk mobil listrik akan menjadi peluang pasar utama. Di Indonesia sendiri ditahun-tahun mendatang diprediksikan akan banyak memproduksi mobil listrik. Oleh karena itu, melihat tingginya kebutuhan akan baterai Ion-Litium maka penyedian litium pun harus ditingkatkan agar dapat memenuhi permintaan pasar.


Secara global diketahui bahwa litium telah banyak diproduksi di beberapa negara diantaranya adalah Argentina, Bolivia, Chile, China dan USA dengan sumbernya dari brines, Australia, Canada, USA, Democratic Republic of the Congo (DR Congo) serta Serbia dengan sumber berupa batuan[3]. Sementara itu, sumber atau mineral litium itu sendiri sebagian besar berasal dari mineral pegmatite dan deposit magmatik terkait, penguapan brines, serta kelompok yang berkembang dari deposit yang tidak biasa termasuk batuan dan brines[4]. Salah satu mineraldalam bentuk pegmatite yang memiliki kandungan litium yang tinggi adalah mineral Spodumen (LiAlSi2O6). Penelitian dalam rangka mengekstraksi logam litium dari bergbagai mineral telah banyak dilakukan baik secara Hydrometallurgy maupun Pyrometallurgy. Kendati demikian khusus untuk mineral spodumen, diketahui belum ada cara yang relatif mudah dalam proses ekstraksinya yang telah dilakukan. Oleh karena itu, perlu didesain cara mengekstraksi Lithium dari mineral Spodumen agar didaptkan cara yang paling efektif dan seefisien mungikn sehingga mampu menjadi salah

satu jawaban tantangan

permintaan kebutuhan Lithium yang begitu besar ditahun-tahun yang akan datang. Tinjauan Teoritis Lithium adalah salah satu logam golongan alkali atau IA yang memiliki nomor atom 3. Dimana dengan letaknya ini litium secara atomik memiliki sifat berupa jari-jarinya yang kecil jika dibandingkan dengan logam yang lainnya dan memiliki kereaktifan yang tinggi sebagaimana golongan IA pada umumnya, meskipun jika dibandingkan dengan logamlogam golongan IA lainnya, litium adalah atom yang paling tidak reaktif. Dengan sifatsifatnya ini proses ekstraksi litium dari mineralnya menjadi sangat menarik untuk diteliti. Dimana penelitian ini mengkaji pengaruh cara atau mekanisme dan bahan-bahan aditif apa saja yang paling cocok untuk mengekstraksi litium sehingga didapatkan hasil yang maksimum. Selain itu, peningkatan kebutuhan pasar akan baterai ion litium yang sangat tinggi diberbagai bidang industri khususnya kendaraan roda empat dan elektronika menjadi alasan lain untuk mampu mengekstraksi lithium dari mineral - mineral yang mengandungnya. Ada beberapa macam mineral yang menjadi sumber kandungan litium diantaranya adalah amblygonite (LiAl[PO4][F,OH]), eucryptite (LiAlSiO4), lepidolite (lithium mica) K2(Li,Al)5-6(Si6-7Al1-2O20)(OH,F)4,

petalite

(LiAlSi4O10),

zinnwaldite

K2Li2Al4Si7O21(OH,F)3 , dan spodumene (LiAlSi2O6)[5]. Selain mineral-mineral tersebut


ada pula mineral Sugilite yang memiliki kandungan litium hingga 4,1%. Namun mineral sugilite tidak banyak digunakan sebagai sumber utama litium karena deposito nya yang jarang ada. Mineral Spodumen sebagai salah satu mineral yang mengandung litium adalah mineral yang paling berlimpah dan memiliki kandungan hingga 3,73% Li (8,03% Li2O)[6]. Telah ada beberapa studi yang meneliti proses ekstraksi dari Spodumen diantaranya adalah M. Menendez, et. al. (2004) melakukan penelitian optimalisasi mineral spodumen menggunakan anionic froth flotation, dengan persen recovery mencapai 96.24%.V.I[7]. Samoilov, et. al. (2008) melakukan penelitian yaitu pengolahan terintegrasi mineral spodumen dengan metode hidrometalurgi, didapatkan litium dengan persen recovery diantara 83,55 – 99,65 persen[8]. Dan Y. Chen, et. al. (2011) melakukan penelitian untuk mendapatkan litium Karbonat menggunakan proses autoclave dengan Sodium Karbonat, dengan persen recovery mencapai 99.6%[9]. Namun sampai sekarang belum ada penelitian yang mencoba mengekstraksi spodumen dengan menggunakan metode sulfonation roasting dan water leaching begitupun dengan mineral Sugillite. Adapun penilitian ini terinspirasi terhadap publikasi yang pernah dilakukan oleh Q. Yan, et. al. (2012) terhadap mineral lepidolit dengan menggunakan bahan aditif berupa campuran CaO, Na2SO4 dan K2SO4[10]. Metode Penelitian A. Alat dan Bahan Alat dan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Alat 1. Mesin Ball Mill 2. Mortar 3. Heat Furnace 4. Muffle Furnace 5. Oven Microwave 6. Sarung tangan 7. Ayakan (Sieving) 8. Timbangan 9. Gelas Kimia 10. Gelas Ukur 11. Kertas Saring


12. Stirrer 13. Kuas Cat 14. Pot sampel 15. Jam 16. Kamera b. Bahan 1. Mineral Sugilite 2. K2SO4 3. Aquadest

B. Alur penelitian ini dapat dilihat sebagai berikut :

Sugilite

Penghalusan

Uji XRF

Uji EDS

Pengayakan

Uji XRD dan STA

Pencampuran

Penambahan (K2SO4)

Roasting

Water Leaching

Penyaringan

Uji AAS

Larutan

Residu

Uji AAS


Uji EDS

Gambar.1. Diagram alir penelitian

C. Prosedur Penelitian Dalam menyelesaikan penelitian ini ada beberapa prosedur yang dilakukan, yaitu : a. Prosedur Penghalusan dan pengayakan 1. Sampel Spodumen terlebih dahulu di-crushing menggunakan mortar 2. Setelah itu di gerus hingga halus. Penggerusan dilakukan secara manual karena sampel memiliki kekerasan yang rendah. 3. Setelah halus sampel diayak hingga didaptkan ukuran sebesar 150µm atau #40. Pengayakan dilakukan secara manual dengan cara menggunakan ayakan yang memiliki besar #40 dan kuas cat. 4. Jika masih terdapat sampel yang belum lolos dari ayakan atau memiliki ukuran lebih besar dari #40 maka kembali dilakukan proses penghalusan. 5. Sampel spodumen yang telah halus di analisa dengan menggunakan X-RD untuk mengetahui atom atau logam apa saja yang terkandung di dalam sampel. Standarisasi sampel untuk uji karakterisasi menggunakan XRD ini harus memiliki besar #120. b. Prosedur Pencampuran 1. Pencampuran dengan K2SO4 dilakukan setelah spodumen halus. Langkah pertama adalah menimbang spodumen dan K2SO4 dengan perbandingan berat 4 : 3. Total berat menyesuaikan dengan chamber (wadah) 2.

Pencampuran ini dilakukan dengan menggunakan mesin ball mill dengan kecepatan 120 rpm selama 240 menit.

3. Setelah dicampur sebagian hasilnya dilakukan uji EDS untuk mengetahui kandungan awal lithium dan unsur-unsur lainnya sebelum dilakukan perlakuanperlakuan lainnya. c. Prosedur Roasting 1. Sampel hasil pencampuran dengan K2SO4 kemudian dipanggang di dalam furnace dengan variable suhu 490 0C, 570 0C, 800 0C dan 900 0C secara berurutan dengan lama waktu pemanggangan 45 Menit. Total berat sampel yang diroasting untuk setiap suhunya adalah ± 200 gram, menyesuaikan dengan kapasitas muffle furnace dan kebutuhan total jumlah berat sampel.


2.

Setelah sampel roasting dingin (mencapai suhu ruang) sampel disimpan dalam plastik, wadah sampel, untuk disiapkan untuk uji berikutnya.

Gambar .2. Sampel setelah di roasting

d. Prosedur Pelindian (Leaching) 1. Leaching menggunakan air dilakukan dengan 3 variabel perbandingan padatan : cairan untuk satu suhu roasting. Yakni perbandingannya adalah 2: 1 ; 2,5:1 dan 1 : 3. Sehingga total sampel yang terbentuk adalah 12 buah. 3 buah sampel suhu roasting 490 0C, 3 sampel suhu roasting 570 0C, 3 sampel suhu roasting 800 0C dan 3 sampel suhu roasting 900 0C. 2. Menimbang sampel hasil roasting suhu 490 0C menjadi tiga buah dengan masingmasing berat 80 gr untuk perbandingan solid : liquid 2 : 1, 75 gr untuk perbandingan solid : liquid 2,5 : 1 dan 15 gr untuk perbandingan solid : liquid 1 : 3. Lakukan hal yang sama untuk suhu roasting 570 0C, 800 0C dan 900 0C. 3. Menyiapkan aquadest di dalam gelas kimia dengan volume 40 ml, 30 ml dan 45 ml. 4. Memasukan sampel solid sesuai dengan perbandingannya. 80 gr ke dalam 40 ml aquadest, 75 gr ke dalam 30 ml aquadest dan 15 gr ke dalam 45 ml aquadest. 5. Lakukan pengadukan diawal hingga merata dan lakukan juga beberapa waktu setelah didiamkan. Jika sudah merata diamkan hingga 30 menit.


Gambar .3. Proses leaching

6. Melakukan penyaringan hasil leaching dengan menggunakan kertas saring hingga mencapai larutan hasil filtrasi minimal 10 ml.

Gambar .4. Proses penyaringan

7. Tempatkan larutan hasil filtrasi di pot sampel dan residu yang berupa padatan dipisahkan untuk dikeringkan. e.

Prosedur Karakterisasi XRF

1. Sampel awal yang masih dalam bentuk batuan dihancurkan dengan cara digerus kemudian dilanjutkan dengan penghalusan dan diayak hingga 120 mesh 2. Hasil ayakan dimsukan kedalam plastik sampel sebanyak setengah kapasitas plastik 3. Sampel siap di uji XRF untuk mengetahui kadar lithium dan unsur-unsur lainnya secara lebih akurat. f. Prosedur Karakterisasi EDX 1. Residu leaching hasil filtrasi yang berupa padatan dari sampel roasting pada suhu 490 0C dan 900 0C dengan perbandingan leaching 2 : 1 dikerigkan dengan menggunakan oven pada suhu 100 0C selama 30 menit untuk menghilangkan kadar air yang terkandung di dalamnya.


2. Sampel yang sudah kering dihaluskan dengan menggunakan mortar 3. Menyiapkan sampel awal hasil ball mill spodumen + K2SO4 yang tidak di roasting dan menghaluskannya sama seperti 2 sampel yang di roasting 4. 3 buah Sampel yang sudah dihaluskan di uji EDX untuk mengetahui kadar lithium dan unsur-unsur lainnya dari awal sampel hingga efek leaching dan roasting pada suhu terendah dan tertinggi

g.

Prosedur Karakterisasi AAS

1. Hasil filtrasi proses leaching yang telah diroasting pada suhu 490 0C, 570 0C dan 900 0C dan di leaching dengan perbandingan solid : liquid 1:3, 2:1 dan 2,5:1 ditaruh di dalam pot sampel. 2. Sisa sampel yang telah dilakukan uji EDS yakni sampel awal yang telah dicampur dengan K2SO4 namun belum diroasting dan di leaching serta residu yang berupa padatan hasil filtrasi yang merupakan sampel yang diroasting pada suhu 490 0C dan 900 0C yang telah dileaching dengan perbandingan 2:1 di taruh di dalam plastik sampel 3. 12 sampel siap untuk dilakukan uji AAS untuk mengetahui lithium yang terkandung di dalam masing-masing sampel.

Hasil Penelitian dan Pembahasan

Sampel awal yang diprediksi spodumen dilakukan uji terlebih dahulu untuk meyakinkan kandungan yang terdapat di dalam mineral yang digunakan. Uji yang dilakukan adalah dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan hasilnya dibaca dengan menggunakan software X-RD match. Berikut adalah hasil pembacan X-RD dan software X-RD match :


Gambar .5. Hasil pembacaan sampel menggunakan software XRD match

Setelah dilakukan uji X-RD berdasarkan gambar 4 ternyata mineral yang digunakan sebagai bahan utama penelitian ini adalah mineral Sugilite. Sugilite adalah mineral dengan rumus kimia KNa2Li3(Fe,Mn,Al)2Si12O30 dengan bentuk struktur heksagonal silika double-ring yang jarang dan merupakan anggota dari grup mineral milarite[30]. Mineral sugilite pertama kali ditemukan di daerah Iwagi Islet, Ochi Gun, Ehime Prefecture, Southwest Japan oleh Sugi dan Kutsuma pada tahun 1944 namun baru diidentifikasi dan dideskripsikan secara lengkap sifat dan properties nya oleh Murakami dan Matsugana di tahun 1966[31]. Diketahui Sugilite memiliki nilai kekerasan 6 – 6,5 mohs dengan tranparansi kristalnya transclucent to opaque sedangkan warnanya beranekaragam mulai dari ungu, cokelat kekuning-kuningan, merah pucat (pale pink) hingga hitam [32]. Warna dari sampel mineral yang digunakan dalam penelitian ini sendiri cenderung berwarna cokelat kemerah-merahan.


Kandungan berbagai unsur yang terdapat di dalam sugilite membentuk mineral ini sangat menarik karena memberikan efek berupa berbagai macam warna dan juga sangat potensial dijadikan sebagai bahan tambang berharga. Lithium diketahui merupakan salah satu unsur penting dalam mineral sugilite dimana kandungan Li dalam mineral sugilite menurut hasil penelitian Murakami N. et. al. (1966) mencapai 3.14% dalam bentuk Li2O[31]. Sedangkan dari berbagai literatur ditemukan bahwa kandungan Li2O dalam sugilite berkisar diantara 3.14 – 4.5. Kandungan lebih lengkap senyawa-senyawa yang terdapat dalam sugilite tersajikan dalam tabel berikut ini :

Tabel .1. Kandungan senyawa di dalam mineral sugilite[31] No

Senyawa

% Wt

1

SiO2

71,38

2

TiO2

0,51

3

Al2O3

2,97

4

Fe2O3

12,76

MnO

0,001

6

FeO

0,19

7

CaO

0,001

8

Li2O

3,14

9

Na2O

4,37

10

K2 O

3,76

11

H2 O+

0,81

12

H2 O-

0,12


Sampel sugilite dilakukan pula proses pengujain dengan menggunakan Simultaneous Thermal Analysis ( STA). Simultaneous Thermal Analysis (STA) adalah alat pengujian yang digunakan untuk mengetahui sifat termal dari sebuah material. Sampel awal yang diketahui adalah Sugilite dikarakterisasi dengan metode ini. Dan menghasilkan 2 data, yaitu yang berasal dari Differential Scanning Calorimetry (DSC) dan Thermal Gravimetric Analysis (TGA). Analis ini digunakan untuk memprediksi sifat Sugilite murni maupun Sugilite yang telah dicampur dengan K2SO4 guna mengetahui titik-titik kritikal dari mineral ini. Titik-titik ini akan memberikan informasi terkait suhu dan enegi yang dibutuhkan pada saat mineral itu mengalami perubahan baik secara fisik maupun perubahan secara kimiawi. Hasil uji laboratorium terhadap sampel Sugilite murni adalah sebagai berikut : X

Y

Gambar .6. Kurva hasil DSC sugilite murni

Dari grafik tersebut dapat diinterprestasikan bahwa sugilite murni memiliki 2 peak titik melting yakni: Tabel .2. Peak pada sugilite murni Peak

Area

H

Peak Temp

X

584,970 mJ

13,2219 J/g

491,21oC

Y

67,314 mJ

1,5215 J/g

570,98oC

Dari tabel.2 kita dapat menyimpulkan pada suhu berapa saja sugilite dapat bereaksi dan memiliki struktur yang berbeda sehingga keadaan seperti ini dapat dijadikan landasan kondisi untuk proses perlakuan terhadap sugilite seperti pemanggangan


(roasting) yang akan dilaksanakan jika sampel roasitngnya adalah murni sampel sugilite. Uji STA dilakukan juga kepada sampel sugilite murni yang telah ditambah dengan K2SO4 menghasilkan kurva sebagai berikut : X Y

Z

Sugilite

Sugilite + K2SO4

Gambar.7. Kurva hasil DSC mineral sugilite dan sugilite + K2SO4

Gambar.7 menunujukkan bahwa efek dari penambahan K2SO4 terhadap sugilite mengakibatkan munculnya peak baru (titik Z) yakni pada area 399,320 mJ;

H =

7,7595 J/g dan pada temperatur 585,09 oC. Hasil ini jika dikomparasi dengan hasil DSC sugilite murni berarti ada satu titik peak yang hilang dan ada satu peak yang mengalami pelebaran. Peak yang hilang adalah peak X sedangkan peak yang meglami pelebaran adalah peak Y menjadi peak Z. Adapun perubahan nilai dari peak Y menjadi Z adalah dari H = 1,5215 J/g menjadi H = 7,7595 J/g. Selain itu perubahan dari peak Y menjadi Z juga menyebabkan adanya perubahan panas yang terserap dari 570,98oC menjadi 585,09 oC atau terjadi perubahan sebesar 14,11 0C. Perubahan suhu ini mengindikasinya adanya penyerapan energi yang lebih besar setelah penambahan K2SO4 sehingga mampu membuat sugilite lebih mudah untuk diekstraksi. Sementara itu hasil pengamatan TGA antara sugilite dan sugilite ditambah K2SO4 ditunjukkan pada gambar 4.6 dibawah ini. Berdasarkan kurva pada gambar 4.6, baik sugilite ataupun yang ditambah dengan K2SO4 mengalami pengurangan berat. Pengurangan berat ini bisa disebabkan oleh dua hal yakni adanya perubahan fisik seperti menguapnya kristal air ataupun unsur lain yang terkandung di dalam sampel akibat pemanasan hingga merubah unsur-unsur tersebut menjadi uap atau gas. Penyebab kedua adalah adanya reaksi kimia seperti terjadinya reaksi pembakaran


ataupun reaksi reduksi-oksidasi dari sugilite sehingga secara massa akan terjadi pengurangan. Sedangkan efek dari penambahan kalium sulfat adalah membuat moisture keluar ketika meleleh akibat dari proses drying atau sublimasi sehingga K2SO4 membantu meningkatkan efektivitas pengurangan berat pada sugilite.

Sugilite + K2SO4

sugilite

Gambar .8. Kurva hasil TGA mineral sugilite dan sugilite + K2SO4

Residu hasil filtrasi dan sampel awal yang belum mengalami perlakuan dilakukan uji EDS. EDS digunakan untuk mengetahui kandungan unsur-unsur yang berada pada sampel. Tujuan dilakukan uji EDS pada penelitian ini adalah untuk melakukan pembuktian terbalik terhadap hasil filtrasi leaching dengan berasumsi berkurangnya suatu unsur dapat dijadikan parameter kemungkinan berhasilnya lithium atau unsur lain untuk dipisahkan dari mineral sugilite, yang merupakan sampel utamanya. Hasil dari pengujian terhadap tiga sampel EDS ini menunjukkan berbagai data yang berbeda dan beberapa unsur memiliki perubahan yang signifikan.

Gambar .9. Pengujian EDS pada sampel Awal + K2SO4

Uji EDS ini diperlakukan pada sampel awal yang belum mengalami roasting dan leaching serta sampel yang merupakan residu padatan hasil filtrasi. Dimana diketahui


sampel awal yang dilakukan uji pada titik yang ditunjukkan oleh gambar 10 memiliki kandungan unsur seperti yang terlihat pada grafik dan tabel berikut ini :

Gambar .10. Grafik analisa pengujian dengan EDS pada sampel awal + K2SO4

Diketahui bahwa hasil uji EDS tidak menemukan unsur lithium walaupun pengujian EDS ini menggunakan skema scaning area. Hal ini dikarenakan lithium memiliki nomor atom di bawah 4 sehingga tidak dapat terbaca oleh mesin EDS. Sampel yang diuji EDS terdiri dari 3 buah yakni sampel awal, residu 490 0C dan residu 9000C. Dari ketiga sampel yang di uji diketahui bahwa tidak terditeksi adanya lithium namun terjadi perubahan kandungan Al dan Si yakni dari sampel awal sebesar 7,86% dan 21,45% menjadi 7,87% dan 12,24% pada suhu roasting 490 0C serta semakin turun menjadi 4,84% Al dan 8,23% Si pada suhu roasting 900 0C. Sementara itu kandungan Karbon (C), Sulfur (S) dan Kalium (K) mengalami peningkatan presentasi yang lumayan signifikan.

Gambar .11.Grafik Perbandingan suhu berdasarkan kandungan komposisi


Perubahan signifikan Si dan Al diprediksi disebabkan oleh adanya panas yang terserap pada sampel sugilite sehingga menyebabkan terjadinya perubahan struktur kristal sugilite. Menurut Park S.H dan Bischoff I.K (2007) struktur kristal dari sugilite dapat mengalami perubahan pada suhu 800 0K dari bentuk T(II) tetrahedral menjadi AOktahedral dimana dengan struktur ini Lithium mudah terlepas (Atomic Displacement Parameters) dan mulai tergantikan posisinya didalm kristal oleh unsur lain[33]. Selain uji diatas uji yang paling signifikana adalah dengan menggunakan uji Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). AAS adalah analisa per element (biasanya elemen/unsur logam) yang dilakukan terhadap suatu sampel dengan memanfaatkan absorpsi radiasi atom bebas. Uji AAS dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kandungan litium secara kuantitatif di dalam sampel. Sampel yang dilakukan uji AAS pada penilitian ini adalah sampel awal yakni sampel sugilite yang ditambahkan dengan K2SO4 dan belum diroasting serta residu hasil leaching perbandingan solid:liquid 2:1 dan diroasting pada suhu terendah, 490 0C, dan suhu tertinggi,900 0C. Hal ini dilakukan karena hasil uji EDS tidak dapat membaca adanya litium dan hanya dapat menganalisa perubahan kandungan unsur-unsur lain dari setiap sampelnya. Tabel 3. Kandungan litium pada sampel awal dan padatan residu leaching No

Sampel

Kandungan Lithium

1

Residu leaching pada suhu 900 0C

3,75 mg/Kg

2

Residu leaching pada suhu 490 0C

3,87 mg/Kg

3

Sampel Awal sebelum di roasting

10,29 mg/Kg

Hasil uji AAS pada sampel-sampel diatas yang disajikan dalam tabel 3 menerangkan bahwa pada sampel awal terdapat lithium sebanyak 10,29 mg/Kg atau sekitar 0,001029 % berat massa per Kg total sampel. Sedangkan kandungan lithium mulai berkurang pada residu leaching baik itu di suhu 4900C maupun suhu 9000C yakni menjadi 3,87mg/Kg dan 3,75mg/Kg. Hal ini menjadi indikasi awal bahwa proses leaching berhasil memisahkan sebagian litium ke dalam hasil filtrasi. Adapun hasil uji AAS pada filtrat hasil leaching tersaji dalam tabel 4.8. dibawah ini. Tabel .4. Kandungan litium hasil filtrasi 9 4

1

0

Suhu (0C)

No

Perbandingan Solid : Liquid

Kandungan Lithium

2:1

2,07 ppm


2,5 : 1

3,45 ppm

3

1:3

0,42 ppm

4

2:1

6,16 ppm

2,5 : 1

6,02 ppm

6

1:3

1,08 ppm

7

2:1

3,59 ppm

2,5 : 1

26,8 ppm

1:3

8,93 ppm

570

2

900

5

8 9

Dari tabel .4 diketahui bahwa hasil recovery litium terbesar adalah pada perlakuan roasting 900 0C dengan perbandingan padat : cair saat leaching sebanyak 2,5 : 1 dengan hasil recovery 26,8 ppm. Sedangkan hasil terendah adalah ketika sampel sugilite + K2SO4 diroasting pada suhu 490 0C dan dileaching dengan perbandingan padat : cair sebanyak 1:3 dengan hasil recovery sebanyak 0,42ppm. Sehingga hal-hal yang mempengaruhi % recovery pada penilitan ini adalah suhu roasting dan perbandingan padat : cair pada saat leaching. Sedangkan jika diliat dari perbandingan padat : cair maka nilai efektif adalah ketika di leaching dengan perbandingan 2,5:1 Menurut Q.Yan et al (2010)[10] pada proses ekstraksi mineral lepidolite yang notabene mineral silika yang mengadung litium diketahu perbandingan padat : cair paling efektif adalah dengan perbandingan 2,5 : 1.

Gambar .12. Grafik kandungan lithium dalam sampel hasil filtrasi

Gambar

.12.

menunjukan

grafik

perbandingan

suhu

roasting,

perbedaaan

perbandingan solid:liquid pada saat leaching dan hasil recovery litium yang


didapatkan. Kandungan lithium di dalam hasil filtrasi diprediksi sebagai senyawa LiOH hal ini dikarenakan apabila kita mengacu pada teori B.Y. Plyushchev (1973)[11] yang menerangkan reaksi mineral spodumen yang notabenya adalah mineral silika telah diroasting dengan K2SO4 akan terbentuk senyawa litium sulfat yang jika dileaching dengan air akan terbentuk LiOH. Kesimpulan dan Saran 1. Mineral yang digunakan sebagai sampel pada penilitian ini adalah mineral Sugilite yang merupakan mineral silika yang secara teoritis mengandung lithium sebanya 3,14 – 4,5 %. Pengujian Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) pada sampel ini menunjukan kandungan lithium sebanyak 10,29 mg/Kg. 2. Ekstraksi mineral sugilite dengan metode perpaduan antara roasting dengan mencampurkan K2SO4 dan leaching dengan menggunakan air terbukti mampu memisahkan lithium yang terkandung didalamnya menjadi senyawa yang larut di dalam air. 3. Penambahan K2SO4 terhadap sugilite mengakibatkan munculnya efek peak baru pada analisa Differential Scanning Calorimetry (DSC) yakni pada area 399,320 mJ; H = 7,7595 J/g dan pada temperatur 585,09 oC. Dimana peak ini dapat diterjemahkan bahwa K2SO4 mampu meberikan peningkatan keefektifitasan penyerapan panas mineral sugilite sebanyak 14,110C 4. Suhu roasting yang paling optimum menghasilkan recovery lithium tertinggi adalah pada suhu 900 0C. Sedangkan perbandingan solid : liquid ketika leaching yang paling optimum adalah perbandingan 2,5:1. Hasil recovery tertinggi dari perpaduan nilai optimum ini mendaptkan nilai recovery sebesar 26,8 ppm

Daftar Referensi 1. Kasattly, Sherif. (2010) .The Lithium-Ion Battery Industry for Electrical Vehicle. Departement of Mechanical Engineering, Massachusetts Institute of Technology 2. McNulty, J.P. (2009). Lithium: Extracting the Details on the Lithium Market; Credit Suisse: Zurich, Switzerland


3. Mohr, Steve H.(2012). Lithium Resources and Production: Critical Assessment andGlobal Projections. Journal of mineral.Vol 65-84 4. Sthephene E.Kesler.et.al.(2012). Global lithium resources: Relative importance of pegmatite, brine and other deposits. Journal of ore geological review 5. Siame, Edward.(2011).Recovery of Lithiumfrom China Clay Waste Using a Combination of Froth Flotation, MagneticSeparation, Roasting and Leaching. Camborne School of Mines. UK 6. R. Samkova. (2009). Recovering Lithium Mica From The Waste After Mining Sn-W Ores Through The Use of Flotation. GeoScience Engineering. Vol. LV 7. M. Menendez, et. al. (2004). Optimisation of Spodumene Flotation. The European Journal of Mineral Processing and Environmental Protection. Vol. 4 8. V.I.

Samoilov,

et.

al.

(2008).

Integrated

Processing

of

Spodumene

in

Hydrometallurgy. Russian Journal of Applied Chemistry. Vol. 81 9. Y. Chen, et. al. (2011). Preparation of Lithium Carbonate from Spodumene by a Sodium Carbonate Autoclave Process. Hydrometallurgy. Vol. 109 10. Q. Yan, et. al. (2012). Extraction of Lithium from Lepidolite by Sulfation Roasting and Water Leaching. International Journal of Mineral Processing. Vol. 110-111 11. B. Ye. Plyushchev. (1973). Reaction of Spodumene with Alkali Sulfates. NASA Technical Translation. F-15, 208 12. Kamus Besar Bahasa Indonesia 13. Canterford, J.H. (1989). Winning Metals with Water. Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization. 14. Dennis, W.H. (1961). Metallurgy of the non-ferrous Metals. London : Sir Issac PitMan and Son, LTD. 15. Habashi, F. (2005). A Short History of Hydrometallurgy. Hydrometallurgy journal. Science Direct. Pp 15-22 16. Rosenqvist, T.(1985). Principles of Extractive Metallurgy 2nd Edition. Norwegia. McGra-Hill Inc. 17. Havlik Tomas. (2008). Hydrometallurgy Principles and applications 1st edt. Cambridge,English:Woodhead publishing limited


18. Sekhukhune, M.L. (2012). Acidified ferric chloride leaching behaviour of a complex Ni-Cu matte at atmospheric pressure. Dissertation. University of Johannesburg 19. Mehrota, S.P. (2000). Studies on Particle Suspension in Air-Agitated Pachuca Tanks. NML Jamshedpar. India. pp 345-361 20. Liew, F.C. (2008). Pyrometallurgy Vs Hydrometallurgy. Engineering Depatement TES-AMM. Singapure 21. Rashid, B.M. (2013). Thermodynamics of Reactive System. Dhaka 22. Johansyah, D. (2012). Studi Pengaruh Proses Reduksi Pemanggangan dan Waktu Pelindian Amonium Bikarbonat Terhadap Perolehan Nikel dan Bijih Limonit. Depok. Skripsi.Fakultas Teknik Universitas Indonesia. 23. FMC Corporation.(2012). History of Lithium. Philadelpia,US. 24. S.H. Mohr, G.M. Mudd, & D. Giureo. (2012). Lithium Resources and Production: Critical Assessment and Global Projections. Minerals. Vol. 2 25. Zinkle S.J. (1998). Summary of Physical Properties for Lithium, Pb-17Li, and (LiF)n.BeF2 Coolants. Sandia National Lab 26. Jeppson, D.W.et.al. (1978). Lithium’s Properties and Interactions. Hanford Engineering Development Laboratory. 27. E.D. Garret. (2004). Handbook of Lithium and Natural Calcium Chloride, Part 1. 1st Edition. Elsevier 28. J. Jandova, & H.N. Vu. (2008). Processing of Zinnwaldite Wastes to Obtain Lithium and Rubidium Compounds. Global Symposium on Recycling, Waste Treatment and Clean Technology 29. E.W. Heinrich. (1975). Economic Geology and Mineralogy of Petalite and Spodumene Pegmatite. Indian Journal of Earth Science. Vol. 2, pp. 18-29 30. Armbruster, T et.al (1988). Crystal chemistry of double Ring Silicates: Structures of Sugilite and Brannockite. American Mineralogist. Vol.73 pp 595-600 31. Murakami, N. et.al.(1976). Sugilite, a New Silicate mineral From Iwagi Islet, Southwest Japan. Mineralogical Journal.Vol 8 32. Gems and Jawelery Research Unit, Faculty of Gems, Burapha University Charihaburl Campus, Thaland


33. Park S.H. et.al.(2007). Li and Na motions in a double-6-ring lithosilicate, sugilite (Na2(Fe,Mn,Al)2[Li3Si12O30]). Geo-Umweltwissenschsflten. Munchen. 34. Sardi, Bambang dkk. (2011). Alat Analisa Spektrofotometer Serapan (Atomic Absorbtion Spektrofotometer). Makassar. Pasca Sarjana Teknik Kimia UMI.


Studi Ekstraksi Litium Dari Mineral Sugilite Dengan Metode Roasting Menggunakan Kalium Sulfat (K 2 SO 4 ) dan Pelindian Air

Recommend Documents