PELINDIAN PASIR BESI MENGGUNAKAN METODE ELEKTROLISIS Rizky Prananda(1410100005) Dosen Pembimbing Dosen Penguji
: Suprapto, M.Si , Ph.D : Ita Ulfin S.Si, M.Si Djoko Hartanto, S.Si, M.Si Drs. Eko Santoso, M.Si Adi Setyo Purnomo, M.Sc, Ph.D
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA
1. Pendahuluan 2. Metodologi
3. Hasil dan Pembahasan
4. Kesimpulan
Mahmoud, dkk. Pelindian dengan asam klorida yang ditambah serbuk besi untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ dan Ti4+ menjadi Ti3+ Roche, dkk. Pelindian sulfat dan ekstraksi selektif untuk memperbesar kemurnian titanium dengan solven organik berupa trioktilfosfin oksida (TOPO) dan butil dibutilfosfonat Liu, dkk. Pelindian dengan KOH pada tekanan atmosfir Li, dkk. Pelindian ilmenit yang telah diaktivasi secara makanik dengan asam sulfat
Rumusan Masalah 1. Bagaimana pengaruh waktu elektrolisis pada proses pelindian pasir besi 2. Bagaimana pengaruh beda potensial pada proses pelindian pasir besi
Tujuan Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh beda potensial dan waktu elektrolisis terhadap pelindian pasir besi yang berasal dari kecamatan Pasirian, kabupaten Lumajang, Jawa Timur.
Alat
Reaktor elektrolisis Batang grafit Power supply Kabel penghantar Penjepit buaya Peralatan gelas Mortar Oven Corong buchner X-Ray Diffraction (XRD) X-Ray Flourescnce (XRF)
Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS)
Bahan
Pasir besi Lumajang NaCl NaOH padat
FeNH4(SO4)2. 12H2O
KI H2SO4 NaOH Aluminium Komersial Na2S2O3 Amilum air distilat
A. Dekomposis Pasir besi Pasir Besi
- dipisahkandan pasir besi dengan magnet dikeringkan dihancurkan hingga berukuran 16-35 mesh
- diambil pasir besi sebanyak 25 gram, lalu dimasukan ke dalam pestle ditambahkan asam fosfat dengan perbandingan tertentu - ditambah NaOH padat ditimbang sebanyak 15 gram - dihomogenkan campuran dengan mortar ditambahkan air distilat - dimasukkan campuran ke dalam cawan porselen - dipanaskan campuran dalam furnace dengan suhu 600°C selama 2 jam dikeringkan pada suhu 110°C - ditambahkan aquadest pada cuplikan yang telah difurnace dipanaskan kecepatan residu pemanasan per menit - disaring dengan untuk memisahkan dengan8°C filtrat dibiarkan selama 45 menit setelah tercapai suhu 475°C
dicuci dengan air distilat
Filtrat 1
Residu 1
B. Proses Elektrolisis dengan variasi beda potensial Residu 1
- ditimbang 12 gram 4 gram diambil sebanyak -dimasukkan dalam reaktor bagian anoda dimasukkan dalam tabungNaCl kaca5 M ke bagian anoda -dimasukkan 125 mL larutan -dimasukkan 125 larutan NaCl 5 M ke bagian katoda diatur hingga ujung dari kapsul kontak dengan udara ambien -di elektrolisis dengan anoda dan katoda dengan variasi beda potensial 2V, 4V, 6V, 8V 8 jam dan variasi waktu elektrolisis selama 2 jam, 4 jam, dialiri gasselama SO2 (100 mg/L) selama 4 jam 6 jam dan 8 jam dengan beda potensial 8 V dicucipH dengan distilat -diukur larutanairanolit dan katolit sebelum elektrolisis, pada menit ke 30 elektrolisis dan sesudah elektrolisis Larutan Anolit
Larutan Katolit
- Dicampur larutan anolit dan katolit - Disaring endapan yang terbentuk - Dipanaskan endapan dan dioven pada suhu 105°C selama 2 jam - Ditimbang endapan hingga berat konstan Endapan
C. Analisa kadar Fe dengan AAS Endapan Hasil Elektrolisis
- Ditimbang 0.5 gram ditimbangsebanyak 1,7918 gram - Dilarutkan dalam aquades panas 5 mL dimasukkandalam ke dalam - Dilarutkkan 5 mLgelas H2SO4beaker pekat - Diaduk dan dipanaskan hingga larut ditambahkan sedikit air distilat sampai larut - Dimasukkan dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan sampai tanda batas dimasukkan ke dalam labu ukur 1 L - Dianalisis AAS Hasil
D. Analisa Kadar Ti dengan Titrasi Endapan hasil elektrolisis
Ditimbang sebanyak50 0.5mL gram diambil sebanyak ke dalam labu Dilarutkan dalam aqudest panas 5 mL diatur pH-nya dengan menambahkan Dilarutkan dalamhingga 5 mL H4.5 2SO4 pekat H2SO4 atau NaOH Diaduk dan dipanaskan hingga larut Dimasukkan dalam 50 mL PAC dan diencerkan samapi ditambahkan 0.1 labu gramukur adsorben tanda batas Hasil 1
Hasil 2
Dipipet 5 mL dan dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambahkan 0.05 gram alumunium komersial Ditambah 2 tetes kalium tiosianat Dititrasi dengan besi (III) ammonium sulfat yang telah distandarisasi Dicatat volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi
Komposisi Pasir besi Pasirian Lumajang
Kandungan Unsur (%)
70
61.72
60 50 40 30 16.8
20 10
5.5
4.22
7.25
0
Al
Si
Ti
Ca
Unsur Gambar 1. Komposisi pasir besi Pasirian Lumajang setelah pemisahan magnetik
Fe
Spektra XRD Pasir besi Pasirian Lumajang 2θ (°) Pasir besir
Fe3O4
21.95 23.65
23.63
24.46
23.89
27.81
27.80
29.68
29.64
33.81
30.49
35.70
35.66
42.36 45.60
45.59
51.57
51.52
52.40
52.42
57.06
57.03
59.19
58.36
62.61
62.54
Gambar 2 Spektra XRD Pasir besi Pasirian Lumajang dibandingkan dengan spectra magnetit (Fe O )
0.3
t = 2 jam
0.25
t = 4 Jam t = 6 Jam
Arus (A)
0.2
t= 8 Jam
0.15
0.1
0.05 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 Waktu (Jam)
Gambar 3. Kurva arus sebagai fungsi waktu pada elektrolisis dengan variasi waktu pada beda potensial = 8 Volt
0.3
v = 2 Volt v = 4 Volt
0.2
v = 6 Volt
Arus (A)
0.25
v = 8 Volt
0.15 0.1
0.05 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 Waktu (Jam)
Gambar 4. Kurva arus sebagai fungsi waktu pada elektrolisis dengan variasi beda potensial pada waktu elektrolisis 8 jam.
Spektra XRD Endapan Hasil Elektrolisis
Gambar 5. Spektra XRD endapan hasil elektrolisis dibandingkan dengan spektra NaCl
sebelum
10
30menit
pH
8 Setelah
6
elektrolisis
16
Sebelum
14
30 menit
12
setelah
10 pH
12
8 6
4
4
2
2
0
0 2
4
6
beda potensial (Volt) (a)
8
2
4
6
8
beda potensial (Volt) (b)
Gambar 6. Pengaruh beda potensial terhadap (a) pH anolit dan (b) pH katolit pada waktu elektrolisis selama 8 jam
Hasil pelindian titanium dalam pasir besi sesuai dengan variasi beda potensial Massa endapan hasil elektrolisis (mg)
Massa Ti yang terendapkan (mg)
Persen Ti dalam endapan (%)
1994,1 3712 4688 5377,4
14,26 29,38 43,71 97,13
0,71 0,79 0,93 1,80
2
1,80
1.8 1.6 Persen Rekoveri (%)
Variasi beda potensial (V) / t = 8 Jam 2 4 6 8
1.4
1.2 0,93
1 0.8
0,71
0,79
0.6 0.4 0.2 0 2
4
6
8
Beda Potensial (Volt)
Gambar 7. Pengaruh Beda Potensial Tehadap kadar Ti dalam endapan pada elektrolisis pada t = 8 jam
Massa endapan hasil elektrolisis (mg)
Massa Fe yang terendapkan (mg)
4 6 8
3712 4688 5377,4
43,76 29,87 39,11
Kadar Fe dalam endapan hasil elektrolisis (%) 1,18 0,64 0,73
1.4 1.2 Persen Fe dalam endapan (%)
Variasi beda potensial (V) / t = 8 Jam
1,18
1 0.8
0,73 0,64
0.6 0.4 0.2 0 4
6
8
Beda Potensial
Gambar 8. Pengaruh Beda Potensial Tehadap kadar Fe dalam endapan hasil elektrolisis pada t = 8 jam
Sebelum
12 10 8
sebelum
16
30 menit
30 menit
14
setelah
setelah
12
6
pH
pH
10 8 6
4
4
2
2 0
0 2
4
6
8
2
4
6
Waktu (Jam)
waktu (jam)
(a)
(b)
8
Gambar 9. Pengaruh waktu elektrolisis terhadap (a) pH anolit dan (b) pH katolit pada beda potensial 8 V
Massa endapan hasil elektrolisis (mg)
Massa Ti yang terendapkan (mg)
2
813,7
11,03
1,35
4
1815,9
25,99
1,43
6
2900,1
27,87
0,96
8
5377,4
97,13
1,80
2
Persen Ti dalam endapan (%)
1,81
1.8 1.6 Persen Rekoveri Ti (%)
Variasi beda potensial (V) / t = 8 Jam
1.4
1,35
1,43
1.2 0,96
1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 2
4
6
8
Waktu Elektrolisis (Jam)
Gambar 10. Pengaruh waktu elektrolisis Tehadap kadar Ti dalam endapan pada elektrolisis pada v= 8 volt
Massa endapan hasil elektrolisis (mg)
Massa Fe yang terendapkan (mg)
Kadar Fe dalam endapan (%)
4
1815,9
41,29
2,27
6
2900,1
34,27
1,18
8
5377,4
39,81
0,73
2.5
Persen Fe dalam endapan (%)
Variasi beda potensial (V) / t = 8 Jam
2,27
2
1.5
1,18
1
0,73
0.5
0 4
6
8
Waktu elektrolisis (jam)
Gambar 11. Pengaruh Waktu Tehadap kadar Fe dalam endapan hasil elektrolisis pada v = 8 Volt
Dekomposisi pasir besi dengan NaOH yang dilanjutkan proses pelindian menggunakan elektrolisis dengan variasi beda potensial dan waktu elektrolisis 8 jam dapat meningkatkan titanium yang terlindi dari pasir besi. Pelindian titanium maksimal terjadi pada beda potensial 8 V dan waktu elektrolisis 8 jam dengan kadar titanium dalam endapan 1,81%. Sedangakan pelindian besi maksimal terjadi pada beda potensial 4 V dan waktu elektrolisis 8 jam dengan kadar besi dalam endapan 1,18%.
Dekomposisi pasir besi dengan NaOH yang dilanjutkan proses pelindian menggunakan elektrolisis dengan variasi waktu elektrolisis dan beda potensial 8 volt meningkatkan titanium yang terlindi dari pasir besi. Pelindian titanium maksimal terjadi pada waktu elektrolisis 8 jam dan beda potensial 8 V dengan dengan kadar titanium dalam endapan 1,81%. Sedangakan pelindian besi maksimal terjadi pada waktu elektrolisis selama 4 jam dan beda potensial 8 V dengan kadar besi dalam endapan 2,27%. Perolehan kembali titanium dan besi dalam endapan kecil, karena dalam endapan terbentuk NaCl
