SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENDIDIKAN KIMIA “Kontribusi Penelitian Kimia Terhadap Pengembangan Pendidikan Kimia”
FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI PEMBUATAN ELEKTRODA PLATINA BERLAPIS SELULOSA ASETAT Ratu Betta Rudibyani Jurusan Pendidikan MIPA, P.S. Kimia/FKIP Unila
ABSTRAK Penelitian ini merupakan perkembangan penelitian terdahulu yaitu penggunaan elektroda platina terlapis sebagai sensor pH, untuk pengukuran glukosa secara potensiometri. Elektroda platina terlapis selulosa asetat berhasil dibuat dengan cara melapisi selulosa asetat pada kawat platina. Pelapisan selulosa asetat pada kawat platina dilakukan dengan metode inversi fasa. Pelapisan dilakukan pada elektroda kawat platina berdiameter 0,01 mm sepanjang 1 cm. Hasil penelitian memperlihatkan bahwa elektroda platina berlapis selulosa asetat dipengaruhi oleh (1) ketebalan lapisan membran selulosa asetat; makin tipis lapisan makin berkurang ketahanan elektroda. Makin tebal lapisan selulosa asetat, sensitivitas elektroda makin rendah. Hasil penelitian memperlihatkan bahwa elektroda dengan ketebalan 0,02-0,03 mm, memiliki ketahanan dan sensitivitas yang mendekati nilai ideal, (2) Konsentrasi selulosa asetat. Selulosa asetat dengan konsentrasi 20% dapat menghasilkan sensitivitas yang mendekati ideal. Kestabilan elektroda kawat platida terlapis selulosa asetat terlihat dari waktu tanggap elektroda yang lebih singkat. Penelitian ini menyimpulkan bahwa kelayakan analisis elektroda kawat platina terlapis selulosa asetat dapat dicapai secara optimal pada panjang kawat platina 1 Cm dan diameter 0,01 Cm. Elektroda tersebut dapat digunakan untuk pengukuran konsentrasi ion H+ secara potensiometri. ABSTRACT This research has been a development from the previous research which was the use of platinum covered electrode as pH censores, for potensiometrically
glucose measurement. Platinum covered acetate cellulose electrode made by covering the acetate cellulose on platinum wires. The covering was using the phase inversion methods. It was done on platinum electrode wires diameter 0,01 mm with the 1 cm length. The research reveals that acetate cellulose covering platinum electrode wires was influenced by (1) The thickness of the acetate cellulose membrane layers, the less thickness brings the less durability to the electrode. The more layers brings less sens itivity to the electrode. The research shows that electrode with 0,02 – 0,03 mm, has
Seminar Nasional Penelitian & Pendidikan Kimia, 9 Oktober 2004
1
the nesr ideal durability and sensitivity. (2) Acetate cellulose concentration. Acetate cellulose with 20% concentration can forms ideal sensitivity. Electrode stability shown from the short response time. This research conclude that he likely analysis on platinum covered acetate cellulose electrode can be reach ptimally on the length acm and diameter 0,01 cm. The electrode can be used for measuring H + ion concentration potensiometrically. PENDAHULUAN
Penelitian tentang penentuan kadar glukosa secara potensiomatri telah banyak dilakukan (Betta, 2000). Dengan bantuan oksigen dari udara, glukosa akan teroksidasi menjadi Dglukono-d-lakton (asam glukonat) dan hidrogen peroksida (Okuda and Miwh, 1971). Penelitian ini berasumsi bahwa oksigen terlarut yang bereaksi dengan glukosa akan tergantikan oleh oksigen dari udara dan menyebabkan konsentrasi oksigen dalam larutan relatif tetap (London, 1995). Membran asimetrik dihasilkan melalui proses inversi fasa. Proses tersebut terjadi pada saat pencelupan larutan polimer ke dalam larutan koagulan. Bersamaan dengan terjadinya difusi non pelarut dari larutan koagulan menuju larutan polimer, terjadi juga difusi pelarut dari larutan polimer menuju larutan koagulan dengan cepat. Lapisan atas (kulit) akan terbentuk dengan ketebalan yang meningkat terus sampai semua pelarut berdifusi menuju larutan koagulan (2). Konsentrasi glukjosa ditentukan dengan membuat kurva kalibrasi antara potensial, E, mV terhadap konsentrasi larutan standar glukosa. Atas dasar tersebut, penelitian ini bertujuan membuat dan mempelajari elektroda kawat platina yang dilapisi suatu polimer pendukung dan diharapkan dapat digunakan untuk menentukan kadar glukosa berdasarkan deteksi hidrogen peroksida secara potensiometri. Masalah dalam penelitian ini adalah faktor -faktor apakah yang dapat mempengaruhi kelayakan analisis elektroda kawat platina terlapis, untuk penentuan glukosa secara potensiometri?. Penelitian ini diawali dengan membuat elektroda kawat platina terlapis.
Seminar Nasional Penelitian & Pendidikan Kimia, 9 Oktober 2004
2
ALAT, BAHAN DAN METODE PENELITIAN
Peralatan gelas yang digunakan adalah peralatan yang biasa digunakan di laboratorium kimia. Di samping itu digunakan pula alat-alat ukur yang relevan bagi pelaksanaan penelitian ini, yaitu pengaduk magnet tipe Nuova II, Mikrometer skrup, pH meter/potensiometer tipe 692. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini memiliki kualitas pro analisis. Bahan-bahan tersebut adalah aseton, selulosa asetat powder (BM 30.000). Sebagai larutan analit diperlukan tepung ß-D-glukosa (Merck).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Untuk mendapatkan lapisan selulosa asetat yang relatif tipis
dan memiliki nilai
sensitivitas mendekati ideal, perlu dilakukan optimasi ketebalan (mm) sebagai variabel bebas dan nilai sensitivitas sebagai veriabel terikat. Elektroda kawat platina dilapisi selulosa asetat yang tercelup dalam larutan glukosa, memiliki sistem sel, sebagai berikut:
M1 M2 Ag?AgCl (s) ? KCl (s) a (KCl) ? ? glukosa (aq) a (glu) ? ? (SA)? Pt
(1)
Keterangan: M1 : membran padat berbentuk serbuk gelas dari elektroda pembanding Ag?AgCl, yangb berinteraksi dengan larutan glukosa, M2 : membran luar yang melapisi kawat platina. Membran ini terdiri dari lapisan tipis selulosa asetat (SA, Pt: kawat platina). Dapat dijelaskan, bila fasa larutan glukosa disebut fasa 1 dan fasa pada permukaan membran dengan kawat platina disebut fasa 2, maka potensial kimia dari spesi i di masing-masing fasa itu, adalah: (µi) 1 = (µo i) 1 + RT/F ln (ai)1 dan
(µi) 2 = (µo i) 2 + RT/F ln (ai)2
Pada keadaan setimbang, (µi)1 = (µi) 2 sehingga,
Seminar Nasional Penelitian & Pendidikan Kimia, 9 Oktober 2004
3
? µo i = (µo i) 1 – (µo i) 2 = RT/F ln (ai) 2 /(ai) 1
(2)
dalam hal ini, µi = (d Gi /d ni) T.P.J. Dengan Gi adalah energi bebas spesi i dan ni adalah jumlah mol spesi i, T = temperatur absolut, P = tekanan dan J = spesi asing. Dari persamaan (2), sebagai gaya dorong ? µo i adalah gradien konsentrasi ai , diantara kedua fasa 1 dan 2. Dalam hal ini, nampak konsentrasi glukosa dalam larutan (ai) 1
senantiasa lebih besar dibandingkan dengan
konse glukono-d-lakton ntrasi glukosa pada permukaan membran SA-Pt, (ai)2 . Dengan banyaknya spesi molekul atau ion yang menuju permukaan elektroda, maka selektivitas terhadap molekul atau ion tertentu sangat diperlukan.
Spesi yang terdapat dalam larutan glukosa, sebagai berikut: Dalam larutan, glukosa akan teroksidasi secara spontan menghasilkan glukono-d-lakton (C 6 H10O6 ) dan H2 O2 , seperti ditunjukkan pada reaksi berikut: C6 H12 O6 (aq) + O2
H2 O2
Glukosa
+ C6 H10O6
(3)
glukono lakton
Reaksi elektrokimia yang mungkin adalah:
C6 H12 O6 (aq)
C6 H10O6 (aq) + 2H+ (aq) + 2e Eo oks = 0,470V
E oks = Eo oks - 2,303 RT/2F Log [C6 H10O6 ] [H+]2 / [C6 H12 O6 ]
(4)
(5)
Bila diuraikan maka: Eo oks= Eo oks - 2,303 RT/2F Log [C6 H10 O6 ] - 2,303 RT/F Log [H+] + 2,303 RT/2F Log [C6 H12 O6 ]
Bila reaksi berlangsung pada pH tetap, dan reaksi cenderung lambat, maka jumlah glukosa relatif tetap, atau:
Seminar Nasional Penelitian & Pendidikan Kimia, 9 Oktober 2004
4
-2,303 RT/F Log [H+] dan 2,303 RT/2F Log [C6 H12 O6 ] relatif tetap, sehingga persamaan 3, menjadi:
E oks = E* - 2,303 RT/2F Log [C6 H10 O6]
Dengan E* = -2,303 RT/F Log [H+] + 2,303 RT/2F Log [C6 H12 O6 ]
Dengan demikian konsentrasi glukosa, dapat ditentukan secara tidak langsung melalui konsentrasi glukono lakton. Hasil pengukuran potensial elektroda dalam larutan glukosa dengan berbagai ketebalan lapisan, kemudian dihitung sensitivitasnya. Hasil perhitungan sensitivitas elektroda platina dilapisi selulosa asetat dengan berbagai ketebalan (mm), dalam larutan glukosa, pada rentang 10-1 M s.d. 10-6 M, dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 1: Sensitivitas elektroda platina dilapisi Selulosa Asetat dengan berbagai ketebalan (mm), dalam larutan glukosa, pada rentang 10-1 M s.d. 10-6 M. Ketebalan (mm)
Sensitivitas, S (mV perdekade)
0,01
26,54
0,02
26,09
0,03
27,13
0,04
27,05
0,05
25,60
0,06
21,95
0,08
17,45
1,00
11,05
Hasil penelitian diperoleh ketebalan lapisan selulosa asetat 20% pada elektroda kawat platina sekitar 0,03 s.d. 0,04 mm dan dalam sistem larutan glukosa memiliki sensitivitas mendekati ideal (ideal 29,5 mvolt).
Seminar Nasional Penelitian & Pendidikan Kimia, 9 Oktober 2004
5
KESIMPULAN
Kesimpulan dari hasil penelitian ini, adalah: (1) Elektroda kawat terlapis berhasil dibuat dari kawat platina yang dilapisi dengan selulosa asetat dengan panjang kawat platina 1 cm, konsentrasi selulosa asetat 20%, dan ketebalan lapisan film 0,03 – 0,04 mm. (2) Elektroda kawat platina terlapis terbukti dapat digunakan untuk menentukan glukosa secara potensiometri. (3) Kelayakan analisis elektroda kawat platina terlapis dapat dicapai secara optimal pada konsentrasi 10-1 M s.d. 10-6 M. (4) DAFTAR PUSTAKA
Alzari, P., N. Anicet, C. Bourdillion, J. Moiroux and J.M. Saveant, (1996), “Molecular recognition of artificial single-electron acceptor cosubstrates by glucose oxidase”, J. Anal. Chem. Soc, 118, 6788 – 6789. Atikah, (1994), “Pembuatan dan Karakterisasi elektroda selektif nitrat tipe kawat terlapis”, (Thesis), Jurusan Kimia, ITB. Brady, E.J. and Peter, W.C., (1980), ”Theoretical evaluation of the steady-state response of potentiometric enzyme electrode”, J. Anal. Chem, 52, 977 – 980. Cunninghan, A. J., (1998), “Introduction to BIOANALYTICAL SENSORS’, John Wiley & Sons, Inc., Inc., New York, Published in Canada. Dander, M. et., all., (2000) “Biosensor based on membrane-bound enzymes immobilized in a 5. (Octyldithio)-z-nitrobenzoic acid layer on gold electrodes”, J. Anal. Chem., 72, No. 16, August 15. Forzani A.S. and V.M.Solis, (2000), “Electrochemical behavior of polyphenol oxidize immobilized in self -assembled structure layer with cationic polyallyl-amine”, J. Anal. Chem., 72, No. 21, November 1. Philiph, R., (1994), “Electrochemistry”, Second edion, Champman & Hall, Inc., Pub. London, 72 – 95.
Seminar Nasional Penelitian & Pendidikan Kimia, 9 Oktober 2004
6
Seminar Nasional Penelitian & Pendidikan Kimia, 9 Oktober 2004
7