Segédlet Víztechnológiai mérőgyakorlat 1. és Víztechnológiai mérőgyakorlat 2. tantárgyak Vastalanítás (Gyorsszűrés) részéhez
Összeállította: Salamon Endre dr. Kovács Józsefné korábbi segédletének felhasználásával 1. változat, 2013. május 9. 2. változat, 2016. március 30.
Beadandó jegyzőkönyv tartalma: 1. oldal: 2. oldal: 3. oldal: 4. oldal: 5. oldal: 6. oldal: 7. oldaltól:
Címlap: résztvevők, dátum Berendezés vázlatrajza (kézzel, vonalzóval rajzolva vagy számítógépes) Piezométerek leolvasása (eredeti, kézzel írt, előre nyomtatott táblázatban) Mért vastartalmak (eredeti, kézzel írt, előre nyomtatott táblázatban) Nyomásábra (eredeti, kézzel írt, négyzethálós lap vagy mm papír, vonalzóval rajzolva, kézzel a helyszínen elkészítve) Vastartalom eloszlás ábra (vagy ábrák) (négyzethálós lap vagy mm papír, vonalzóval rajzolva, kézzel a helyszínen elkészítve) - elméleti háttér ismertetése - mérés menete - következtetések - számítógéppel feldolgozott eredmények
Csoportonként egy jegyzőkönyvet kell beadni. A jegyzőkönyvre adott osztályzatot kapja minden résztvevő. Akinek ez nem felel meg, az egyénileg adhat le jegyzőkönyvet ugyanazokkal a mért alapadatokkal, jobb jegyért. Ebben az esetben kötelező számítógéppel készíteni minden táblázatot, grafikont, ábrát és a szöveget szövegszerkesztővel kell írni. Az oldalakat sorrendben össze kell tűzni. A kinyomtatott egyéni jegyzőkönyvet a címlapon szereplő saját kezű aláírással ellátva lehet leadni a gyakorlat napjától számított 7. napon déli 12:00 óráig. I. Mérés célja Vastalanító szűrő szűrőrétegében uralkodó nyomásviszonyok és a vastartalom szűrőrétegbeli eloszlásának vizsgálata. II. Elméleti háttér: Az oldott vas a vízben redukált Fe2+ formában van jelen. Eltávolítása szükséges lehet egyrészt az ivóvíz minőségére előírt határáérték teljesítéséhez, másrészt azért, hogy a vízben oldott vas a későbbi kiválás során az üzemeltetést, felhasználást ne rontsa. A vas oxidációjához elegendő a levegő oxigénje. Az oxidált Fe3+ a vízből szilárd csapadék formájában kiválik, ami a szűrőrétegben visszatartható. A szűrőréteg felületén kiváló vascsapadék a szűrőréteg porozitását csökkenti, a szűrőréteg ellenállása megnövekszik. Emiatt a szűrőn átvezethető víz mennyisége jelentősen csökken, a szűrőrőéteg áteresztő képességét a kiszűrt csapadék eltávolításával visszaöblítés segítségével helyre kell állítani. Ezzel egyúttal elkerüljük a vákuum-tartomány kialakulásának lehetőségét, amely a szűrőellenállást végletesen megnövelheti. A kísérletben állandó vízhozammal, ismert szűrési sebességgel, adott vastartalmú vizet áramoltatunk kersztül a szűrőn és piezométerek segítségével megfigyeljük, hogy a szűrőtöltet különböző mélységei közt mekkora nyomáskülönbségek alakulnak ki és hogyan változnak azok az idő függvényében. A szűrötöltet különböző mélységeiből vett vízminták vastartalmát megmérve tanulmányozzuk az oldott vas eltávolítását, a vaskoncentráció változását a hely függvényében. Az nyomást az idő és a szűrőtöltetbeli hely alapján ábrázolva megszerkeszthető a nyomásokat szemléltető ún. Michau diagram. A vastartalmat a szűrőtöltetbeli mintavételi hely szerint ábrázolva vizsgálható a vas eltávolításának hatásfoka, a szűrőtölteten való esetleges áttörése. A beadandó jegyzőkönyvben az alábbiakat kell kereken megfogalmazni, összesen: 7 mondatban, 1 bekezdésben. Az érdemjegy megállapításánál figyelembevételre kerül!
- oldott vas leválasztásának elmélete (oxidálás és szűrés) = 1 mondatban. - szűrőellenállás növekedésének oka, visszaöblítés szükségessége, vákuum-tartomány kialakulása = 2 mondatban. - a modellvizsgálat elve (ismert vastartalmú víz, szűrési sebesség mérése, nyomás mérése piezométer táblán) = 2 mondatban. - a mérésből várható eredmények és azok megjelenítése (Michau diagram, koncentráció eloszlás a szűrőben) = 2 mondatban. III. Mérés menete A beadandó jegyzőkönyvben többes szám első személyben megfogalmazva, a valóságban alkalmazott értékek feltüntetésével legyen megírva! 1. Vastartalmú víz előállításnak lehetőségei a kísérlethez 1.1. adott vastartalmú víz készítése vegyszerek segítségével - Munkaigény: 3 fő: - vegyszerbekeverő/adagoló; - O2 mérő; - író és számoló. 1.1. A 120 l-es hordóba előkészített kb. 110 l-nyi víz oldott oxigéntartalmát megkötjük, hogy a vas ne oxidálódjon, mielőtt szűrésre kerülhetne. - megmérjük a hordozható HACH HQ20d vagy HQ40d műszerrel a hordóban levő vízminta oldott oxigén tartalmát (DO1 ) . Az optikai elven működő HACH LDO szondát olyan mélyre lógatjuk, hogy az árnyékoló harangot a víz teljesen ellepje. A mért értéket feljegyezzük. - A CoCl2 katalizátor koncentrációját a gyakorlatvezető által megadott értékre állítjuk. Kiszámítjuk a rendelkezésre álló oldatból a hordóba bemérendő mennyiséget, majd a hordóba adagoljuk azt és elkeverjük. - V1 =30 cm3 130 g/l-es (hét kristályvizesre nézve) nátrium-szulfit oldatot adagolunk mérőhengerrel a hordóban levő vízhez. Utána egy megfelelő keverőlapáttal alaposan és lassan elkeverjük, ügyelve, hogy a keveréssel ne vigyünk be oxigént a levegőből a vízbe (minél kevésbé zavarjuk a vízfelszínt). - a keverés után ismét megmérjük az oldott oxigén szintet (DO2 ) és a csökkenésből egyenes arányosság alapján kiszámítjuk, hogy a zéró oldott oxigén tartalom alatti 1 mg/l-es hiányhoz mennyi nátrium-szulfit oldatot kell még adagolni, a következőképpen: V2 =
V1 ⋅ ( DO2 + 1) = ... cm3 DO1 − DO2
- A második adag beadagolása és elkeverése után ellenőrizzük, hogy az oldott oxigén tartalom nulla-e. Ha nem akkor az előzőek szerint folytatjuk a szufit adagolást. Megjegyzés: Az oldott oxigén tartalom Winkler módszerrel is meghatározható. 1.2. Oldott vas(II) beadagolása - Munkaigény: 1 fő vegyszeradagoló - Tömény vas(II)-klorid oldatból vagy por alakú vas(II)-szulfátból bemérjük a 100 l-es hordóba a gyakorlatvezető által megadott mennyiséget. Az oldatot jól elkeverjük, a levegőbevitel elkerülésére ügyelve.
1.2. Vastartalmú víz talajvízkútból A kútszivattyú bekapcsolása után a szűrőre vezetendő vízmennyiséget a szűrő előtti csap fojtásával állítjuk be. (Golyóscsapot később szelepre cserélni és megkerülő ágon nyomás alatti levegőztetéshez venturi idomot beépíteni!) 1.3. Vastartalom beállítása talajvízkút és szürkevíz keverésével, foszfát adagolás
1.2. Vastartalom beállítása FeSO4 oldat folyamatos adagolásával: A feladás szivattyúval történik, elegendő csak az adagolt törzsoldat hozamot változtatni:
2. Szűrés - Elindítjuk a szűrőre feladó szivattyút, és megvárjuk amíg a szűrőben a vízszint állandósul. A vízszint magasságát megmérjük (a szűrőoszlop alsó karimájának felső síkjától). Ugyanígy később le kell majd mérni a piezométer és mintavevő csonkok magasságát és a szűrőtöltet magasságát is a szűrőről készítendő vázlatrajzhoz! - Ekkor leolvassuk a piezométereket és feljegyezzük az első leolvasás időpontját. Az adatokat az előre elkészített táblázatba rögzítjük.
- Megindítjuk a levegőztetést. A levegő térfogatáramát a rotaméter és a szabályozó szelep segítségével olyan intenzitásúra állítjuk be, amely az átlátszó szűrőcsőben még éppen egyenletes sebességgel, állandó mérettel felszálló buborékokat mutat. Vagy az adott mintavételi csonkban a kívánt oldott oxigén értéket mérjük. (Célszerű érték: 1 mg O2/dm3.) - Ezek után: 2.1. Szűrő nyomásviszonyainak vizsgálata: - A gyakorlatvezető által megadott szabályos időközökben leolvassuk a piezométereket. A leolvasás időpontját és a vízoszlop magasságát az előre elkészített táblázatban rögzítjük. - Munkaigény: 2 fő: - észlelő - adatrögzítő - A leolvasást követően köbözést végzünk a szűrletből. A köbözés eredményeit szintén az előre elkészített táblázatban rögzítjük. - Munkaigény: 2 fő: - köböző - időmérő Későbbiekben piezométer csonkot beépíteni a szűrőfenék alá is, hogy a támréteg/szűrőfenék ellenállása is mérhető legyen! 2.2. A vastartalom szűrőrétegbeli eloszlásának vizsgálata: - A gyakorlatvezető által megadott időpontokban a szűrőoszlop oldalán levő minden mintavételi csonkból veszünk egy-egy 100 cm3 mennyiségű vízmintát. A vízmintákat előre sorszámozott Erlenmeyer-lombikokba vesszük. A kifolyó mintavevő cső végét az edény aljáig engedjük, így biztosítva, hogy minimális legyen a levegővel való érintkezés. - Munkaigény: 1 fő: mintavevő - A mintákat szükség esetén tartósítjuk 0,5 cm3 cc. salétromsav dugattyús pipettával történő hozzáadásával. - Munkaigény: 1 fő: mintakezelő - A mintákban lemérjük a gyakorlatvezető által megjelölt vasforma mennyiségét a megadott módszerrel. A mérési eredményeket külön, előre elkészített táblázatba jegyezzük fel. Szükség szerint egyéb paramétereket is vizsgálhatunk. - Munkaigény: 3 fő: - minta előkészítő - fotometráló - adatrögzítő 2.3. Szűrő öblítése - A szűrletelevezetést elzárjuk, a túlfolyót kinyitjuk. Az öblítővizet kezdetben lassan engedjük, hogy a kiöblített vas-csapadék jól látható legyen, majd növeljük az öblítővíz hozamot, hogy az expanzió elegendően nagy legyen ahhoz, hogy a levegőztetőt is elérje. Ezután levegővel is megkeverhetjük a homokot. (Későbbiekben öblítő levegő bevezetést kiépíteni a szűrőfenék alá is!). IV. Mérési eredmények feldolgozása
1. Köbözési adatok A szűrőoszlop belső átmérője: d = 8 cm = 0,08 m A szűrőoszlop belső keresztmetszete: A =
d 2π 0, 082 ⋅ π = = 0, 005 m 2 4 4
A köbözés során leolvasott vízmennyiség például: V = 0,77 dm3, ami 1 perc köbözési idő alatt folyt ki a szűrőből. Így a vízhozam és a szűrési sebesség: V 0, 77 dm3 dm 3 = = 0, 77 1 1 min min 3 dm min 0, 77 ⋅ 60 3 Q min h ⋅10−3 dm = 9, 24 m vsz = = A 0, 005 m 2 m3 h
Q=
A számított szűrési sebességet az előre elkészített táblázat minden oszlopába be kell vezetni minden leolvasási időponthoz. 2. Nyomás adatok (Michau diagram szerkesztése) A 7. és 8. jelű (esetleg ha nincs különbség akkor a 6. jelű) piezométerről leolvasott magasságból rendre kivonjuk az alattuk elhelyezkedő csonkokon leolvasott nyomás értékeket. Így képezzük a ∆h7-1;∆h7-2;... stb. értékeket. A szűrőágy feletti vízszintből kiindulva, az alábbi ábrán látható módon 45o-os vonalat húzunk. Ettől a vonaltól, az adott csonk magasságában visszamérjük a kiszámított ∆h7-1;∆h7-2;... stb. értékeket és az ugyanabban az időpontban leolvasott adatokat közelítő görbével értelemszerűen összekötjük. A kezdeti és a végső időponthoz tartozó nyomásvonalakon feltüntetjük az eltelt időt és a szűrési sebességet is. A szűrőágy ellenállásának jelzésére az így kapott vonalalak alsó egyenes szakaszával párhuzamost húzunk, a szűrőágy lemért magasságának megfelelően. 1. táblázat: piezométer leolvasások
időpont
eltelt idő
Q
vsz
h0
h1
Piezométer leolvasások h2 h3 h4
h5
h6
Vízszint
200#.I.15.
perc
l/min
m/h
cm
cm
cm
cm
cm
cm
cm
cm
13:35
-10
0
0
134.3
135.3
136.3
137.3
138.3
139.3
140.3
167
14:45
0
0.94
11.28
115.9
117.8
121.2
124.9
129.6
136.9
140.3
170
14:50
5
0.94
11.28
115.9
117.8
121.1
124.9
129.7
137.1
140.8
175
15:00
15
0.86
10.32
117.1
118.7
121.8
125.6
130.3
138
142.5
180
15:10
25
0.86
10.32
117.2
118.8
121.9
125.9
130.8
138.8
143.7
187
15:15
30
0.86
10.32
117.3
118.9
122.1
126
131
139.1
144.3
199
15:21
36
0.84
10.08
117.5
119.3
122.4
126.3
131.2
139.5
145.1
211
15:27
42
0.84
10.08
117.8
119.6
122.6
126.5
131.4
139.8
145.9
220
15:35
50
0
0
128.3
130.3
132.3
134.3
136.3
138.3
140.3
167
2. táblázat: piezométer leolvasás adatok feldolgozása
eltelt idő perc
-10
0
5
15
25
30
36
42
50
=
0 cm 0 167
=
167 0 170
=
170 0 175
=
175 0 180
=
180 0 187
=
187 0 199
=
199 0 211
=
211 0 220
=
220 0 167
Időpont: 200#.I.15. Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi Csonk magasság Hidroszatikus nyomás hsz i ∆hi=h6-hi pi=hszi-∆hi
167
h0 cm 5 162 6 156 5 165 24.4 140.6 5 170 24.9 145.1 5 175 25.4 149.6 5 182 26.5 155.5 5 194 27 167 5 206 27.6 178.4 5 215 28.1 186.9 5 162 12 150
h1 cm 23 144 5 139 23 147 22.5 124.5 23 152 23 129 23 157 23.8 133.2 23 164 24.9 139.1 23 176 25.4 150.6 23 188 25.8 162.2 23 197 26.3 170.7 23 144 10 134
h2 cm 43 124 4 120 43 127 19.1 107.9 43 132 19.7 112.3 43 137 20.7 116.3 43 144 21.8 122.2 43 156 22.2 133.8 43 168 22.7 145.3 43 177 23.3 153.7 43 124 8 116
h3 cm 63 104 3 101 63 107 15.4 91.6 63 112 15.9 96.1 63 117 16.9 100.1 63 124 17.8 106.2 63 136 18.3 117.7 63 148 18.8 129.2 63 157 19.4 137.6 63 104 6 98
h4 cm 83 84 2 82 83 87 10.7 76.3 83 92 11.1 80.9 83 97 12.2 84.8 83 104 12.9 91.1 83 116 13.3 102.7 83 128 13.9 114.1 83 137 14.5 122.5 83 84 4 80
h5 cm 103 64 1 63 103 67 3.4 63.6 103 72 3.7 68.3 103 77 4.5 72.5 103 84 4.9 79.1 103 96 5.2 90.8 103 108 5.6 102.4 103 117 6.1 110.9 103 64 2 62
Homok cm 105 62 0 62 105 65 0 65 105 70 0 70 105 75 0 75 105 82 0 82 105 94 0 94 105 106 0 106 105 115 0 115 105 62 0 62
h6 cm 123 44 0 44 123 47 0 47 123 52 0 52 123 57 0 57 123 64 0 64 123 76 0 76 123 88 0 88 123 97 0 97 123 44 0 44
Vízszint cm 167 0 0 170 0 0 175 0 0 180 0 0 187 0 0 199 0 0 211 0 0 220 0 0 167 0 0
1. ábra: Michau diagram a piezométer leolvasások alapján szerkesztve. Figyeljük meg, hogy a szűrőréteg már a mérés kezdetén (0 perc) is jelentős ellenállással rendelkezett, ezért nehéz jól elkülönülő nyomásvonalakat kimérni az idő elteltével.
2. ábra: Michau diagram részlete 3. Vastartalom adatok A fotométeren lemért koncentrációkat és azok kiszámított logaritmusát ábárzoljuk két külön grafikonon, úgy hogy a függőleges tengelyen a mintavételi csonk magassága, a vízszintes tengelyen a koncentráció van. A mérési adatokat pontokkal jelöljük, illetve közetlítő görbét és egyenest húzunk át rajtuk. A szűrés elméletéből korábban tanultak alapján azt várjuk, hogy a szűrőrétegben lefelé haladva a mérhető vastartalom az eltávolítás, a szűrőrétegen való visszatartás miatt exponenciálisan csökken. Ennek megfelelően a koncentrációk exponenciális/logaritmikus görbével, a koncentrációk logaritmusa pedig egyenessel lesz közelíthető. 3. táblázat: Mért vastartalmak és logaritmusuk Mintavételi csonk magassága
Mintavételi csonk jele
Minta jele
Mintavétel időpontja
cm 5 23 43 63 83 93 103
Extinkció / Abszorbancia A -
1 2 3 4 5 6 7
1 2 3 4 5 6 7
15:15 15:20 15:30 15:35 15:40 15:45 15:50
0,6 0,6 0,135 0,175 0,24 0,36 0,54
Vastartalom CFe mg Fe / 3 dm 0,38 0,38 0,50 0,90 1,30 2,30 3,10
ln CFe -0,968 -0,968 -0,693 -0,105 0,262 0,833 1,131
3. ábra: Mért vastartalmak eloszlása a szűrőrétegben V. Mérési eredmények értékelése Itt kell leírni, hogy az értékeléssel kapott eredmények mennyire feleltek meg a várakozásainknak. Az eltéréseket meg kell indokolni. A Michau-diagram elméleti alakja:
A szűrőrétegbeni koncentrációváltozás elméleti alakja (forrás: dr. Vincze Lászlóné: Környezetvédelmi műszaki műveletek előadás):
Berendezés vázlata:
Függelék (a beadandó jegyzőkönyvnek nem tárgya!)
F1. Oldott oxigén megkötéséhez szükséges nátrium-szulfit adag kiszámítása A víztér térfogata: V = 110 dm 3
Az alkalmazandó Co katalizátor koncentrációja: 0,05-0,5 g/m3. ATV M209 E szabvány szerint a 0,5-ös érték általában, a 0,05-ös érték a legtöbb esetben megfelelő. Amennyiben a kísérletben 0,2 mg/dm3 mennyiséget kívánunk alkalmazni, úgy a bemérendő CoCl2 mennyiség: mCoCl2 = 110 ⋅ 0, 2 = 22 mg = 0, 022 g
A telítettségi oldott oxigén koncentráció várhatóan a következő határok közt változik, az épületben uralkodó hőmérséklet függvényében szélsőértéknek tekinthető: mg O 2 o (0 C - on) dm 3 mg O 2 cO2 = 7,31 (30,9 o C - on) dm 3 cO2 = 14,65
Közelítésként c O 2 = 10
mg O 2 (kb.15,1 o C vízhőmérsékletnek 3 dm
megfelelő)
oldott
oxigén koncentrációt tételezünk fel. Összesen tehát
cO 2 ⋅V = 10
mg O 2 ⋅ 110 dm 3 = 1100 mg = 1,1 g 3 dm
oldott oxigént kell megkötni. A megkötéshez szükséges nátrium-szulfit adagolása a következőképpen számítható ki:
2Na 2SO 3
+
2 mol M Na 2 SO 3 ⋅ 7 H 2 O M O 2 = 32
O2
=
2 Na 2SO 4
1 mol g = 252 ,149 mol
g mol
n Na 2 SO 3 ⋅ 7 H 2 O = 2 ⋅ n O 2 =
1,1 = 0 , 06875 mol Na 2SO 3 g 32 mol
Illetve 1 g O2-höz 15,759 g kristályvizes szulfit szükséges. Ennek tömege:
m Na
2 SO 3 ⋅7 H 2 O
= n Na 2 SO 3 ⋅ 7 H 2 O ⋅ M Na 2 SO 3 ⋅ 7 H 2 O = 0 ,06875 mol ⋅ 252 ,149
g = mol
= 17 ,34 g Na 2SO 3 ⋅ 7 H 2 O Rendelkezésre áll: cNa 2SO3⋅7 H2O = 130
g dm 3
Ebből összesen szükséges adagolni: VNa 2SO3⋅7 H2O =
F2. Vastartalom beállítása a szűrendő vízben Cél: 100 l legalább 3 mg Fe2+/dm3 víz előállítása.
17,34 g = 0,133 dm 3 ≈ 135 cm3 g 130 dm 3
Vas(II)-klorid tömény oldatából: Rendelkezésre álló vas(II)-klorid oldat: telített, tömény oldat, a számítás során az elméleti sűrűségét feltételezzük, ami 1,34 g/cm3. Névleges hatóanyagtartalma vas(II)-kloridra nézve 29 w%. Vas(II)-ionra nézve:
w
Fe 2 +
= 0, 29 ⋅
M Fe 2+
= 0, 29 ⋅
M FeCl 2
55, 8 = 0,1276 = 12, 76 w% 126, 8
Vas(II)-szulfát heptahidrát por alakjában:
w
Fe 2 +
=
M Fe 2 + M FeSO 4 ⋅7 H 2 O
=
55,8 = 0, 2009 = 20, 09 w% 277, 8
Ennek megfelelően elméletben az adott Fe2+ koncentráció eléréséhez 100 l vízbe bemérendő: 100 l vízbe bemrendő vas mennyisége
Kiindulási koncentráció
Bemérendő 29 w%-os FeCl2 oldat
1,5 g Fe/l oldatból a 100 les hordóba bemérendő
cm3
ml
0,3
g Fe2+/m3 = mg/dm3 3
1,75
200,00
0,5
5
2,92
333,33
0,7
7
4,09
466,67
g Fe2+/100l
0,9
9
5,26
600,00
1
10
5,85
666,67
1,5
15
8,77
1000,00
F3. A gyakorlathoz felhasználható vegyszerek, oldatok Oldott oxigén megkötéséhez. - Kobalt-klorid katalizátor, a nyersvízben 0,05-0,5 g/m3 koncentrációban legyen jelen. - Nátrium-szulfit oldat, 1 dm3-be 130 g kristályvizes Na2SO3-at mérünk be. Oldott oxigén meghatározáshoz: - Winkler módszerrel: -Mangánszulfát -Na-K-azidos oldat -1:4 higitású kénsav -Keményítő indikátor -Na-tioszulfát, 0,025 n - Oldott oxigén mérő szondával Vas(II) tartalom beállításához: Fe(II)-szulfát (vagy -klorid) oldat, oxigénmentes vízzel készítve és salétromsavval tartósítva. A nyersvízben 3 g/m3-es Fe2+ tartalmat állítunk be vele. Fe (II) meghatározáshoz: - MSZ 12570/34-86 szerint: (MSZ 448-4:1983 Ivóvízvizsgálat. Vas meghatározása) -Salétromsav, cc. (tartósításhoz) 0,5 cm3/minta -Ammónium-acetát puffer 2 cm3/minta -Hidroxil-amin-hidroklorid 1 cm3/minta -1,10-fenantrolin reagens 2 cm3/minta - Lovibond Multiproject fotométerhez való teblettás teszt.
- Hach DR2800 vagy DR2000 FerroVer reagens - Stb.
F4. Vas(II) tartalom meghatározása MSZ 12570/34-86 alapján Mintavétel: A kb. 70-100 ml minta vételénél a mintavételi cső végét az edény aljáig engedjük, ügyelünk arra, hogy minimálisan legyen érintkezés a levegővel. A minta előkészítése: - 40 cm3 mintát mérőhengerrel kimérünk és 100 ml-es Erlenmeyer-lombikba töltünk (ekkor is törekszünk a minimális oxigénfelvételre), - pipettával hozzáadunk 0,5 cm3 pH beállító- tartósító tömény salétromsavat és elegyítjük - pipettával hozzáadunk 2 cm3 puffer oldatot (ammónium-acetát) és elegyítjük, - pipettával hozzáadunk 1 cm3 hidroxil-amin-hidroklorid oldatot és elegyítjük, - pipettával hozzáadunk 2 cm3 1,10-fenantrolin (orto-fenantrolin) reagenst és elegyítjük, - 15 percig sötét helyen állni hagyjuk. A minta extinkcióját spektrofotométerrel megmérjük, majd az adott műszerrel, küvettákkal és a fenti reagensek használata mellett felvett kalibrációs görbéről a vas(II) tartalmat leolvassuk. Megjegyzés: Ha az 50 cm3 mintát olyan Erlenmeyer-lombikba töltjük, amelybe előzőleg pipettával 0,5 cm3 cc. Salétromsavat tettünk, és a minta feldolgozását 20-30 perc várakozás után folytatjuk, esetünkben az összes vastartalom jó közelítő értékét kapjuk. A vas(II) tartalom meghatározása Spectromom 361 típusú spektrofotométerrel: A spektrofotométer beállítása (a gyakorlat kezdetén, illetve, ha elállítódására gyanakszunk): - A műszert bemelegítjük (kb. 15 perc). - Vak oldatot (deszt. víz + reagensek) készítünk. - A hullámhosszat (540 nm) és hozzá a kék fotocellát beálítjuk. - A vak oldattal átöblítjük és feltöltjük az 1. sz. Küvettát. - A küvettát behelyezzük a műszerből kivett küvetta tartó 1. sz. helyére. - A küvetta tartót a helyére tesszük és ellenőrizzük, hogy illeszkedik-e csapján. - A küvettaváltót 1. sz. helyzetébe állítjuk. -Nyitott tető és a jobb alsó kapcsoló 1. állása mellett a hálózati jelzőizzó alatti „dark current” gombbal a galvanométert 0 állásra hozzuk. - A műszertető felhelyezése mellett a „SLIT” gombbal (azaz a rés állításával) a galvanométert 0 állásra hozzuk. Mérés a beállított műszerrel: - A mérő 2. sz. küvettát a mintával átöblítjük és feltöltjük. - Ellenőrizzük, nincs-e a küvetta sugármenetbe eső oldalán vízcsepp, ill. ujjnyom. - A küvettát behelyezzük a műszerből kivett küvetta tartó 2. sz. helyére. - A küvetta tartót a helyére tesszük és ellenőrizzük, hogy illeszkedik-e vezető csapján. - A küvetta váltót a 2. sz. helyzetbe állítjuk és a tetőt a helyére tesszük. - A „READING” gombbal a galvanométert 0 állásba hozzuk és fokozott figyelemmel leolvassuk az extnkciónak a skálán látható értékét. -A fedelet levéve a küvettákat a tartóval együtt kivesszük. - A minta vastartalmát az adott műszerrel és az adott küvettákkal felvett kalibrációs görbén leolvassuk.
F5. Oldott oxigén meghatározás Winkler-módszerrel - műanyagcső szifonnal Winkler-palackba mintát veszünk, - pipettával a minta aljára töltünk 2 cm3 1. sz. reagenst (mangán-szulfát),
- pipettával a minta tetejére adunk 2 cm3 2. sz. reagenst (Na-K azidos oldat), itt a keletkező csapadék színe alapján becsülhető az oldott oxigén koncentráció. Ha nem hófehér a csapadék, azaz nem nulla az oldott oxigén koncentráció, folytatjuk a meghatározást. - 10 cm3 1:4 hígítású kénsav hozzáadásával feloldjuk a keletkezett csapadékot, - hozzáadunk 1 cm3 keményítő indikátort, - titrálással meghatározzuk az oldott oxigén koncentrációt.
