Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Anyagtudomány és Technológia Tanszék Ötvözetek mikroszkópos vizsgálata (Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz) 1. A fémvizsgáló mikroszkóp Mivel fémekből átlátszó preparátumokat nem lehet készíteni, mikroszkópi vizsgálatuk áteső fénnyel nem végezhető el. A használatos fémmikroszkópok többsége Le Chatelier rendszerű, vagy fordított mikroszkóp (1 ábra). Ilyen a gyakorlaton megismerendő és használandó mikroszkóp is.
1. ábra A fémvizsgáló mikroszkóp elvi vázlata A tárgy a függőleges tengelyű objektív lencserendszer fölött vízszintes síkban fekszik. Nagyobb nagyítások esetén a tárgy és az objektív lencse olyan közel vannak egymáshoz, hogy a megvilágítás is csak az objektíven keresztül valósítható meg. Ezért ez a megvilágítási mód van alkalmazva a gyakorlaton használt minden objektívnél (A kisebb nagyítások esetén is.) A megvilágító fényt - a világító izzótól kiindulóan - belső lencséken és prizmákon áthaladva egy planparalel üveglemez vetíti az objektív lencséjén keresztül a vizsgálandó tárgy felszínére. Az objektív lencse felbontóképessége (d) alatt azt a legkisebb tárgytávolságot értjük, aminek végpontjait már külön pontként képezi le a lencse. d = λ / (2 n sinα) ahol: - λ a megvilágító fény hullámhossza (450-650 nm), - n a tárgy és az objektív közötti ún. immerziós közeg törésmutatója (0,9-1,52), - α az optikai tengely és az objektívbe még bejutó legszélső fénysugarak által alkotott kúp félszöge (2. ábra).
2. ábra 1 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) Az optikai tengely és az objektívbe még bejutó legszélső fénysugarak által alkotott kúp félszögének szemléltetése levegő és olaj közeg esetén Az n sinα szorzatot numerikus aperturának is nevezik. Az immerziós közeg leggyakrabban cédrusolaj, amelynél n = 1,52. Az emberi szemlencse felbontóképessége "normális látás távolságában" (250 mm) a személyi adottságoktól függően 0,07-0,13 mm. A hasznos nagyítás a szemlencse és az objektív lencse felbontóképességének hányadosa. További nagyítással a tárgy képe csak elmosódottabb lesz és az egyébként látható terület egy része elveszik. Emiatt az optikai mikroszkópokat legfeljebb 2000-szeres nagyításúra készítik. A mikroszkóp felbontóképessége tehát csak az objektívtől függ, nagyítása az objektív és az okulár rendszer nagyításának szorzata. A mélységélesség (az a tárgytávolság különbség, amelyen belül a kép élessége érdemben még nem romlik) az optikai mikroszkópoknál a nagyítás növelésével 1 µm nagyságrendig csökken (ez az alapvető oka annak, hogy csak sík minták vizsgálhatók, és hogy nagyobb nagyításokhoz gyengébben maratott mintafelületek szükségesek). A hasznos nagyításnál nagyobb mértékű nagyítás esetén a kapott kép kontrasztossága csökken. 2. A mikroszkópi (metallográfiai) próbatest kivétele és előkészítése A próbadarab kivételének helyét úgy kell megválasztani, hogy az jellemző legyen a vizsgálandó tárgyra, és az esetleges anyaghibás részeket is magába foglalja. A próbadarab optimális mérete 20-25 mm élhosszúságú kocka, vagy ugyanekkora átmérőjű és magasságú henger (Felület mérete: 1-3 cm2). Ha a vizsgálandó tárgy mérete ennél nagyobb, akkor a megfelelően kiválasztott próbadarabot forgácsoló eljárással (fűrészelés, marás stb..) munkáljuk ki belőle. A próba kivételénél ügyelni kell arra, hogy a próbadarab hőmérséklete kimunkálás közben jelentősen ne emelkedjen meg (max. 100°C), mert magas hőmérsékleten az anyag szövetszerkezete megváltozik. Ha a próbadarab kicsi (huzal, vékony lemez, stb.), akkor az előkészítés előtt megfelelően kialakított mechanikus (csavaros) tartóba kell befogni (3. ábra).
3. ábra Csavaros szorítású próbatest befogó Kisebb mintaméretnél - elektronikai eszközöknél ez a gyakori eset - a manipulálhatóság érdekében a mintát gyorsan szilárduló műgyantába szokás ágyazni (4. ábra).
2 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) 4. ábra Műgyantába ágyazott próbatestek A vizsgálathoz a próbadarabon először nagyon sima, sík felületet kell kialakítanunk, először öt - hat féle, egyre finomabb szemnagyságú csiszolópapírral. A csiszoló anyag általában korund (Al2O3), vagy szilíciumkarbid. Ügyelni kell arra, hogy mielőtt finomabb szemcsenagyságú papíron folytatnánk a csiszolást, a próbatestet alaposan meg kell tisztítani, nehogy durvább csiszoló szemcse kerüljön tovább vele. Minden papírfokozaton addig kell csiszolni, amíg az előző durvább szemcséjű papírral létesített karcok, és ezzel a durvább képlékeny deformáció rétege teljesen el nem tűnik. A legfinomabb papírral már készre csiszolt mintafelületet az eltorzult felületi réteg eltávolítása céljából tovább fényesítjük (polírozzuk). Ezt általában finom posztóval bevont forgó korongon végezzük, amelyre vízben szuszpendált finom szemcséjű timföldet (Al2O3) öntünk. A jó polírozás (fényesítés) után a minta felületén a mikroszkópban sem látható karcolás, vagy felületi elkenődés. Nagyon jó minőségű fényesítést lehet elérni gyémántpasztákkal, de magas áruk miatt csak különleges esetekben használatosak. A fényesítés elektrolitosan is végezhető. A próbatestet anódként kapcsolva, megfelelő elektrolit, áramsűrűség, hőmérséklet, idő paraméterek betartásával főleg homogén szilárd oldatos anyagokat lehet jól előkészíteni. A készre fényesített minta tisztítását általában alkoholos mosással fejezzük be. Az polírozott minta sík tükörként viselkedik. Ilyen állapotban vizsgálhatók a repedések, üregek, nemfémes zárványok (pl. oxidok, szulfidok), és az egymástól eltérő színű fázisok (pl. alumínium oldali szilárd oldat és az Mg2Si fázis). A legtöbb anyagnál a fázishatárok és a kristályhatárok láthatóvá tétele maratással történik. Ezt a minta anyagát oldó, vagy az egyes fázisokat elszínező oldatokban végezzük.
5. ábra A maratás eredménye homogén, irány-függetlenül maródó szemcseszerkezet esetén Homogén ötvözetekben (5. ábra) a marószer vagy a kristályok határvonalát támadja meg, és ott "árkot" old, vagy úgy kezdi oldani a kristályok anyagát, hogy sok, de apró méretű "lépcsőt" hoz létre a felületeken (6. ábra). Ezek az egymással párhuzamos - alacsony Millerindexű - síkok, a rájuk eső fényt is ennek megfelelően adott irányban tükrözik. Ferde, változó irányú megvilágítás alkalmazásával az így maródott homogén minta kristályai különböző árnyalatúaknak látszanak. (A jelenség neve: diszlokált reflexió.) Ezzel az eljárással a csiszolatokon – a mikroszkópon látható nagyságú - gödröket, ún. maratási idomokat is létre lehet hozni. Geometriájukból a kristályok orientációja határozható meg.
3 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04)
6. ábra A maratás eredménye homogén, irányfüggően maródó szemcseszerkezet esetén Heterogén, azaz többfázisú ötvözetekben általában az egyik fázis erősebben oldódik (7. ábra).
7. ábra A maratás eredménye heterogénen maródó szemcseszerkezet esetén 3. Mikroszkópi (metallográfiai) vizsgálatok Mivel általában nagyon kicsi felület értékelése alapján kell az egész tárgyra következtetéseket levonnunk, nagyon fontos, hogy a próbatesten a vizsgálatra kiválasztott terület képe a vizsgálandó anyagra valóban jellemző legyen. (A terület kiválasztása előtt a mikroszkóppal a minta teljes felületét végig kell nézni, és olyan területet kell kiválasztani, amely a teljes mintára jellemző. Amennyiben több jellemző terület is megkülönbözethető, mindegyik terület külön elemzése ajánlott.) 3.1 Polírozott próbatestek mikroszkópos vizsgálata
4 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) Polírozott (fényesített) próbatesten vizsgálhatók: a felületre kifutó repedések, üregek, zárványok, a töretfelületek és a felületen található önálló színű fázisok. A vizsgálat kiterjedhet az elemzés alatt álló hibák, töretfelületek és fázisok alakjára, méretére és eloszlására. 3.2 Maratott próbatestek mikroszkópos vizsgálata Maratás után a kialakult domborzat (árok, lépcső képződés), vagy szín szerint elkülönülnek egymástól az egyes fázisok, szövetelemek. 3.2.1 Átlagos szemcseméret meghatározása a szemcseátmérő megmérésével A polikristályos fémek egyes kristályait egymástól az érintkező felületek, kristályhatárok (szemcsehatárok) határolják el. Mivel a polírozott felület síkja az egyes kristályokat (szemcséket) középen, másokat pedig a csúcsuk közelében metszi, a metszeten akkor is különböző nagyságú szemcserajzolatokat kapunk, ha az anyag csupa egyforma szemcsékből áll. (Azonos méret esetén természetesen a legnagyobb méretű metszet adná a valódi szemcse méretet.) A szemcsék méretét azonban mérés előtt nem ismerjük. A szemcsék mérete az esetek többségében nem azonos. Jellemzésükre általában több kristály méretéből képzett számtani középérték az ún. átlagos kristályméret a jellemző. A módszer lényege, hogy kellő számú (általában 100 db) kristálynak a két egymásra merőleges (vagy a legnagyobb és a legkisebb) méretét az okulár lencse osztásértékének egységében megmérjük. A mérések eredményét átlagoljuk. Az átlagolt érték valódi méretét az azonos nagyításban elvégzett hitelesítéssel megállapítjuk. A megállapított méret hosszúság mértékegységű. 3.2.2 Átlagos szemcsenagyság meghatározása adott területre jutó szemcsék számából Ezt a mérést olyan okulár lencsével lehet elvégezni, ahol a lencse belsejében egy kör terület látható. A méréshez először hitelesítő eszközzel (tárgymikrométer) meg kell mérni a kör átmérőjét és meg kell határozni mm2 egységben a kör területét. Ezután le kell számolni a kör által behatárolt terület részén elhelyezkedő egész szemcsék számát (8. ábra pontozott szemcséi), majd meg kell határozni a körvonal által metszett szemcsék számának a felét (8. ábra vonalkázott szemcséi). A kör területéből és a két szám összegéből képzett hányados megadja egy szemcse átlagos területét. A területből (pl. gyököt vonva) az átlagos kristályméret is meghatározható.
5 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) 8. ábra A szemcsenagyság meghatározásának egyik (területalapú) módszere 3.2.3 Átlagos szemcsenagyság meghatározása összehasonlító képsorozattal A szemcseméret mérésének harmadik módja a próba 100-szoros nagyításban vizsgált képének ismert szemcsenagyságú anyagok szövetképével vagy ún. összehasonlító képsorozattal történő összevetése. Ipari körülmények között a szemcsenagyság meghatározása általában eszerint a módszer szerint történik. Az összehasonlító képsorozatok 100-szoros nagyítással készítve 1-10 fokozatból állnak (9. ábra). A szemcsenagyság fokozat megfelel az egyik összehasonlító képnek, megadása a fokozatszám megjelölésével történik (A 9. ábránál G = 5 ). Amennyiben a szemcseméret egyik összehasonlító képnek sem felel meg, megjelölése a nagyobb és a kisebb fokozat együttes megadásával történik (pl. G = 4-5). Az összehasonlító képsorozatok úgy vannak összeállítva, hogy az 1 mm2-re eső szemcseszám „m” és a szemcsenagyság-fokozatszám „G” között az összefüggések az alábbiak: m = 2 G+3
G = log(m) / log(2) - 3
6 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) 9. ábra Összehasonlító képsorozat a G=5 szemcsenagyság fokozathoz A számított szemcsenagyság fokozatot kis eltérés esetén egészre kerekítve, a középérték közelében mindkét fokozat megjelölésével kell megadni. Durvaszemcsés anyagok (pl. trafólemezek) esetén a „0” vagy negatív előjelű fokozatszám is értelmezhető. 3.3 Fázis-arány (szövetelem-arány) mikroszkópos vizsgálata A szemcseméret meghatározás mellett gyakori feladat a szövetelem-arány meghatározása. A szövetelemek rajzolatának rendelkezésre állása esetén ennek egy lehetséges módja a planimetrálás. Ilyenkor a vizsgált fáziselem (szövetelem által elfoglalt területet és a vizsgált összterületet a területmérésre alkalmas planiméterrel meghatározzák. A mért fáziselem területeinek összességét (FT) és az egész képterületet (KT) ismerve, a mért fáziselem (szövetelem) és a másik (nem mért) fáziselem (szövetelem) hányadosa az alábbi módon számítható ki: Mért fáziselem mennyisége / másik fáziselem mennyisége = FT / (KT – FT). Mikroszkópi vizsgálatok esetén az egyensúlyihoz közeli állapotú ötvözetekben két fázis (vagy két szövetelem) fázisarány (ill. szövetelem-arány) mérése az ún. Rosiwall módszer szerint történik (10. ábra).
10. ábra A fázisarány (szövetelem-arány) mérésének elve Az okulár skála alkalmazásával okulár osztással lemérjük, hogy a kiválasztott (pl. a sötétebb árnyalatú) fázisok a teljes skálahosszból (L) összesen hány osztásrészt (FLi) takarnak le. Természetesen a skálaosztások többi része a másik fázis (szövetelem) által elfoglalt osztások összességéhez (L-FLi) tartozik. Az adott irányban a mért fázisarány értéke: FLi / (L-FLi). Az okulárskála forgatásával elegendően sok helyen megismételt méréssel a fázisok arányának átlagértéke is megadható. A fázisok vagy a szövetelemek arányának, kémiai összetételének és sűrűségének ismeretében – homogén és izotrop anyagot feltételezve - a vizsgált anyag kémiai összetétele közelítőleg meghatározható.
7 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04)
A mérlegszabály alkalmazásával a vizsgált minta összetétele az alábbi: c = G1/G *c1 + (G-G1)/G * c2 ahol: G1 a mért fázis (szövetelem) tömege G az összes fázis (szövetelem) tömege G = G1+G2 c1 a mért fázis (szövetelem) kémiai összetétele c2 a másik (nem mért) fázis (szövetelem) kémiai összetétele A Rosiwall mérés alapján a vizsgált minta összetétele az alábbi: c = FL / L *(ρ1/ρ)*c1 + (1 - FL/L)*(1-ρ1/ρ)*c2 ahol: FLa mért fázis (szövetelem) összegzett átlagos hossza az okulár skála osztásértékében L a teljes skála hossza az okulár skála osztásértékében ρ1 a mért fázis (szövetelem) sűrűsége ρ a vizsgált „c” összetételű próba (ötvözet) sűrűsége a mért fázis (szövetelem) kémiai összetétele c1 c2 a másik (nem mért) fázis (szövetelem) kémiai összetétele Amennyiben a vizsgált fázis, és a nem vizsgált fázis sűrűsége közel azonos, (ρ1/ρ ≈ ρ2/ρ ≈ ρ1/ρ2 ≈ 1) a fenti összefüggés a mérlegszabályból adódó formulához hasonló alakra egyszerűsödik c = FL / L *c1 + (1 - FL / L)*c2 amelyben a két fázis összetételén kívül már csak a mért fázis átlagos vonalhosszának és a skála hosszának hányadosa (FL / L) szerepel. 4. Mikroszkópi hitelesítések Az okulár skála hitelesítésére általában kétféle etalon (más néven: tárgymikrométer) áll rendelkezésre. Az egyik üveglapra készül és a mikroszkópi megvilágításban fehér skálát szolgáltat (11. ábra). A képen jól láthatók a 0,01 mm nagyságú egységek mellett az ötszázadonként és a tizedenként elhelyezkedő osztások is. A mérésnél az 0,01 mm osztások között becsült értékek nagyságrendje µm.
8 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) 11. ábra A „fehér osztású” tárgymikrométer mikroszkópi képe A szokásos másik megoldásként készülő etalon fém alapon található és a mikroszkópi megvilágításban fekete vonalakkal jelenik meg (12. ábra). Mindkét etalon alkalmazásának az a célja, hogy a mikroszkópi vizsgálat során az adott vagy beállított nagyítással vizsgált / elemzett tárgy méreteiről a vizsgálatot végző személy megfelelő pontos információval rendelkezzék. Az etalonok (tárgymikrométerek) alkalmazásának előnye, hogy bármely mikroszkópon és bármely nagyítás esetén alkalmazhatók, attól függetlenül, hogy az egyes mikroszkópok vizsgáló rendszerei egymástól általában eltérőek.
12. ábra A „fekete osztású” tárgymikrométer mikroszkópi képe 4.1 Az okulár skála hitelesítése tárgymikrométerrel Az okulár skála hitelesítése azzal kezdődik, hogy az adott nagyításban az okulár lencsébe nézve a tárgyasztal mozgatásával megkeressük a tárgymikrométer képét. Az okulár lencse forgatásával és a tárgyasztal mozgatásával az okulár skála és a tárgymikrométer skálát egymással fedésbe hozzuk. A tárgyasztal mozgatásával az okulár skála egyik szélét a tárgymikrométer legközelebb eső osztásával fedésbe hozzuk, majd leszámoljuk, hogy az okulár skálára az egyik végétől a másik végéig hány tárgymikrométer osztást esik. (Lehetőleg mindig a teljes okulárskála hosszt célszerű vizsgálni, mert a hosszmérés hibája annál kisebb, minél nagyobb a hosszmérés bázistávolsága.) 4.2 Az okulár skála hitelesítése „házi etalon” alkalmazásával A mikroszkópi mérések elősegítése érdekében minden mérőhelyhez „házi etalon” készült. Az egyik házi etalon képét a 13. ábra mutatja be.
9 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04)
13. ábra Az egyik „házi etalon” mikroszkópi képe
Minden házi etalon két egymással párhuzamos és egy mindkettőre merőleges vonalat tartalmaz. A házi etalonok hitelesítése úgy történt, hogy a két párhuzamos karc bal szélének távolságát mértük meg közvetlenül a merőleges vonal felett tárgymikrométer segítségével (14. ábra). A hitelesítés eredménye a házi etalonok jobb oldalán látható mm egységben. (Az ábrán látható „s” távolság hiteles értéke: 0,378 mm. Az okulárskála osztásértékeivel megmérve és a tizedosztásokkal megbecsülve az „s” távolságot az okulárskála a „házi etalon”-nal is hitelesíthető. Például s = 82,5 [osztás] = 0,378 [mm]. 1 [osztás] = 0,378 / 82,5 [mm]
14. ábra A „házi etalon” hitelesített értékének szemléltetése
10 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) 5. A mikroszkópi gyakorlatokon elvégzendő feladatok A mérésekhez előkészített csiszolatok állnak rendelkezésre. A vizsgálatokat Epityp 2 fémmikroszkópon végezzük. 5.1 A mikroszkóp üzembehelyezése (szerkezeti ábra a mérőhelyen) A hálózati kisautomatával feszültség alá helyezzük a mérőhelyet, majd bekapcsoljuk a fémmikroszkóp világítását a reduktoron lévő kapcsolóval. Ekkor az objektív és okulárlencse megvilágosodik, ha a fényirány állító forgatógomb a megfelelő szélső állásban van. Ez a forgatógomb az egyik szélső állásában a visszaverődő fény irányát az okulár lencséhez irányítja egy prizma segítségével. A forgatógomb másik szélső állása a fényt a fényképezőgép helyének optikai tengelyéhez vetíti. (Ilyenkor az okulár lencse látótere sötét.) A vizsgálandó próbatest fényesített, vagy fényesített és maratott felületét óvatosan helyezzük a tárgyasztal nyílására úgy, hogy a vizsgálandó felületrész az objektívlencsével szembe kerüljön. FONTOS: a fényesített felülettel a tárgyasztalon lévő porszemekre támaszkodó próbatest tologatása mindenkor a próbatest tükrös felületének megkarcolását eredményezi. A próbatest mozgatása minden esetben úgy történjen, hogy nem magát a próbatestet, hanem a próbatestet tartó tárgyasztalt mozgatjuk. A vizsgálatok elkezdésekor először a jobb oldalon elhelyezkedő nagyméretű (durva) tárgyasztal emelő gombbal keressük meg a mikroszkópi kép környezetét. Akkor vagyunk a mikroszkópi kép környezetében, amikor a nagyméretű (durva) tárgyasztal emelő gomb mozgatásával az okulár lencsében a kép megvilágosodik. A nagyméretű (durva) tárgyasztal emelő gomb alatt elhelyezkedő kisméretű (finom) emelő gombbal tudjuk a képet élesre állítani. A kép fényerőssége az apertúra fényrekesz állítható tárcsájával változtatható. A képmező szélén elhelyezkedő árnyék eltüntetésére, a mikroszkóptestben hasznosuló fényterület beállítására és a fényszóródás csökkentésére a látótér határoló fényrekeszt mozgató forgatógomb szolgál. A szükséges nagyítás objektív váltással, a tárgyasztal alatt elhelyezkedő revolverfej lefelé történő elmozdításával, majd a revolverfej következő pozícióba történő elforgatásával állítható be. Az objektívek nagyítása: 4x, 10x, 25x Az okulár nagyítása: 12,5x A beállítható nagyítások értéke: 50x, 125x, 312,5x 5.2 Mg2Si vegyület befoglaló méreteinek mérése okulár skálával Az Mg2Si vegyületet tartalmazó próbatestet – a tükrösített felülettel lefelé – óvatosan a mikroszkóp tárgyasztalára helyezzük. A legkisebb nagyításban kiválasztott átlagos területet a tárgyasztal mozgatásával az okulárskála közepére helyezzük. A revolverfejben lévő következő nagyítású objektív függőleges helyzetbe állításával eggyel nagyobb nagyítási fokozatban újra megkeressük a mikroszkópi képre jellemző átlagos területet. A nagyítás a legnagyobb értékig (rendszerint 312,5x) növelése után kiválasztjuk a megmérni kívánt vegyületet. A 15.a és 15.b ábra két képet mutat be ebben az állapotban. A 15.a ábrán több kisméretű vegyület, a 15.b ábrán kevesebb nagyméretű vegyület található.
11 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04)
15.a ábra Az „5” sorozat jellemző képe
15.b ábra A „6” sorozat jellemző képe
A vegyületet a tárgyasztal mozgatásával középre helyezzük úgy, hogy annak befoglaló méreteit (a 16. ábra „a” és „b” értékei) az okulár skálával mind függőlegesen mind vízszintesen meg tudjuk mérni.
16. ábra Egy kiválasztott Mg2Si vegyület befoglaló méretei (a és b) A vegyület képét lerajzoljuk, és a befoglaló méreteket okulár osztásértékben megmérve és tizedes osztásértékben megbecsülve megadjuk. 5.3
Az Mg2Si vegyülettartalom meghatározása (100% összetételű) Mg2Si vegyület és 13% Mg2Si vegyülettartalmú eutektikum szövetelemek arányának mérésével 5.3.1 A legnagyobb nagyításban a skála kb. függőleges helyzetében - Rosiwall eljárással – a tized osztásokat is megbecsülve megmérjük az okulár skálájára eső vegyülethosszakat. Az összes vegyületre jutó skálahossz összeadásával meghatározzuk a függőleges helyzetre a vegyület és a teljes skálahossz arányát (FL1/L). 5.3.2 Anélkül, hogy a próbatestet elmozdítanánk és az okulárlencsébe belenéznénk, elfordítjuk az okulárskálát kb 30 fokkal az óramutató járásával egyező irányba. Ismételten elvégezzük a vegyület és a teljes skála arányának mérését. 5.3.3 Az 5.3.2 pont alatti mérést összesen hatszor végezzük el. 5.3.4 Kiszámítjuk a 6 mérés számtani átlagát. FL / L = (FL1/L + FL2/L + FL3/L + FL4/L + FL5/L + FL6/L ) / 6 5.3.5 A 3.3 pont utolsó közelítő összefüggésével kiszámítjuk a vizsgált ötvözet összetételét. 5.4 Ferrit szemcseméret mérése acél próbán okulár skálával 12 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04) Egy szemcseméret méréséhez tartozó mikroszkópi képet a 17. ábra mutat be.
17. ábra A szemcseméret méréséhez tartozó mikroszkópi kép A fényezett és maratott felülettel lefelé óvatosan felhelyezzük a tárgyasztalra az acél próbát. A legnagyobb nagyításban kiválasztunk a szemcseméret méréséhez egy átlagos ferrit kristályt. Okulár egységben megmérjük (és tizedegységben megbecsüljük) a kristály legnagyobb („n”) és legkisebb („k”) méretét. Képezzük a két szám számtani közepét: d = (n + k)/2 Más technikaként alkalmazható az is, hogy a szálkereszt közepének vonalába eső kristályok L távolságát (kristályhatártól-kristályhatárig) elosztjuk a két szélső kristályhatár között leszámolható kristályok számával (n). Ebben az esetben az átlagos szemcseméret értéke: d=L/n 5.5 Szénszál vastagságának mérése okulár skálával Egy szénszál méréséhez tartozó mikroszkópi képet a 18. ábra mutat be. A fényezett felülettel lefelé óvatosan felhelyezzük a tárgyasztalra a szénszálakat tartalmazó próbát. A legnagyobb nagyításban okulár egységben megmérjük (és tizedegységben megbecsüljük) a szénszál méretét „vC”. 5.6 Az okulárskála hitelesítése „házi etalonnal” A fényezett felülettel lefelé óvatosan felhelyezzük a tárgyasztalra a házi etalont tartalmazó próbát. A legkisebb nagyítással kezdve a legnagyobb nagyításig - a tárgyasztal mozgatásával - megkeressük és középre helyezzük azt a helyet, ahol a két párhuzamosan karcolt vonal és a rájuk merőlegesen karcolt vonal együtt látható (13. ábra). A legnagyobb nagyításban okulár egységben megmérjük (és tizedegységben megbecsüljük) a vízszintes vonal felett a mindkét karc bal oldalán (vagy mindkét karc közepén) mérhető távolságot (14. ábra „s” értéke). Az „s” érték megmérése után a „házi etalon” jobb oldaláról leolvassuk az „s” értékhez tartozó hitelesített értéket. Kiszámoljuk az okulár skála osztásértékét mm egységben. Pl. a 14. ábra adataival az okulárskála osztásértéke [mm/osztás egységben] = 0,378 mm / s [osztásban]
13 / 14
Segédanyag a mikroszkópi gyakorlathoz (2005.03.04)
18. ábra A szénszál vastagságának méréséhez tartozó mikroszkópi kép 5.7 Az okulárskála egységekben mért méretek megadása mm egységben Az Mg2Si vegyület befoglaló méreteinek átszámítása A ferrit szemcseméretének átszámítása A szénszál méretének átszámítása 5.8 A ferrit szemcseméret fokozat meghatározása A ferrit mm egységben meghatározott szemcseméretéhez a gyakorlatok helyén megtalálható MSZ 2657-85 jelzésű és a fémek szemcsenagyságának meghatározásáról szóló szabvány 200szoros és 400 szoros nagyításának megfelelő szemcsenagyság fokozat meghatározása összehasonlító vizsgálattal. A 300-szoros nagyításnak megfelelő szemcsenagyság fokozat meghatározása a 200-szoros és a 400-szoros fokozat számtani középértékének képzésével A 300-szoros nagyításnak megfelelő szemcsenagyság fokozathoz tartozó átlagos szemcseátmérő meghatározása a 8. oldalon található 4. táblázat felhasználásával. A mért átlagos szemcseátmérő („d”) és a szemcsenagyság fokozat alapján meghatározott szemcseátmérő értékeinek összehasonlítása.
Készült 2005. március 4-én Készítette: Dudás Zoltán
14 / 14
