Podklady pro cvičení: TEXTIL Úkol č. 1
Stanovení druhu textilní vazby U tkanin rozlišujeme tři základní druhy textilní vazby: plátnovou, keprovou a atlasovou. Druh textilní vazby bývá často typický pro určitý druh tkaniny – látky, která nese své označení jako například panama, tvíd, brokát a podobně. Postup: Pozorujte předložené vzorky tkanin makroskopicky a mikroskopicky. Všímejte si jejich charakteristického vzhledu a zároveň hlavních odlišností mezi nimi. Na základě Vašeho pozorování se u předložených vzorků tkanin pokuste stanovit druh textilní vazby.
Úkol č. 2
Identifikace vláken pomocí spalovací zkoušky Příprava vzorků pro identifikaci vláken (obecně) Pro úspěšné provedení spalovacích, chemických a mikroskopických zkoušek je vždy nezbytné vzorek vlákna náležitě připravit. Základní příprava vzorku vlákna spočívá v omytí nečistot, odstranění případné šlichty, apretury či aviváže, eventuálně v odmaštění vlákna. To se provádí podle konkrétní potřeby opláchnutím vlákna destilovanou vodou nebo jiným vhodným rozpouštědlem. Pokud druh znečištění není známý, volí se obvykle vypírání v lázni Syntaponu L. U historických textilií je nezbytné mít na zřeteli stav jejich zachovalosti a případné požadavky na dokumentaci dochovaného stavu vláken (úpravy, znečištění, biologické napadení a podobně). Jedná-li se o velmi poškozená vlákna (zkřehlá a lámavá), musí být vypírání nahrazeno jen opláchnutím vlákna destilovanou vodou, nebo je zapotřebí zvolit jiný šetrnější způsob (viz příslušná odborná literatura). Při zpracování archeologického textilu je třeba zvážit jeho pravděpodobnou kontaminaci bakteriemi a plísněmi – biologické napadení. Vzorky odebraného materiálu musí být dezinfikovány, respektive musí být devitalizovány mikroorganismy přežívající na příslušném nálezu textilu (například působením par butanolu s přísadou 4 % vody po dobu 48 hodin při teplotě 24 až 28 °C.) Postup spalovací zkoušky: Spalovací zkouška je nejjednodušší a vždy dostupná metoda, která umožňuje zhruba stanovit příslušnost textilního vlákna do určité skupiny vláken podobného chemického složení. Zkouška sleduje chování svazku vláken ve vybraných dvou fázích při přiblížení k plameni. 1) Malý svazek vláken, upevněný v pinzetě, budeme přibližovat k nesvítivé části plamene. Sledujeme, zda se vlákna smršťují nebo tají. Vlákna se do plamene nevkládají.
2) Malý svazek vláken vložíme do nesvítivé části plamene. Sledujeme: a) zda vlákna vzplanou; b) jak zapáchá vzniklý dým; c) jaký vzhled má spálený zbytek a d) zda vlákna hoří i po vyjmutí z plamene. Vyhodnocení spalovací zkoušky pro jednotlivé typy vláken je uvedeno v příslušné tabulce. Obecně: při vyhodnocení zkoušky je zapotřebí brát v potaz možnost změny hořlavosti vláken vlivem barvení či závěrečných úprav. Vždy je vhodné provést srovnávací test hořlavosti (se známým a s neznámým vzorkem) i opakovaně.
Tabulka: Vyhodnocení spalovací zkoušky Při přiblížení k plameni
V plameni
Typ vlákna
Hoří nepravidelnými náhlými vzplanutími. Zapáchá jako pálené vlasy. Nesmršťuje se ani netaje. Zanechává černé, naduté, snadno rozdrobitelné reziduum.1
bílkovinné
Hoří rychle. Zapáchá jako pálený papír. Zanechává malé množství popela. Nesmršťuje se ani netaje. Někdy páchne rybinou a zanechává černé kostrovité reziduum.
celulózové (nebo celulóza ošetřená pryskyřicí)
Nesmršťuje se ani netaje.
Hoří zvolna, při oddálení z plamene zhasíná. Hoření může být doprovázeno vývinem štiplavě páchnoucího dýmu. Reziduum je zuhelnatělé, kostrovité.
nehořlavé viskózové nebo celulózové s nehořlavou úpravou
Nesmršťuje se ani netaje.
Roztaje v čirou tvrdou kuličku.
skelné
Nesmršťuje se ani netaje.
Září, ale zachovává si původní tvar.2
asbestové
Smrští se, nebo se staví v kuličku.
V plameni hoří a odkapává.
nízkotající termoplasty
Smrští se, nebo se staví v kuličku.
V plameni hoří a odkapává, nebo uhelnatí.
aramidové
Smrští se, nebo se staví v kuličku.
Nehoří.
teflonové
Poznámky 1 Hedvábí zatěžkané ciničitými solemi zanechává kostrovité reziduum, které v plameni září. 2 Pamatujte, že asbest je běžně spřádán ve směsi s bavlnou nebo jinými vlákny.
Úkol č. 3
Identifikace vláken – měření hodnoty pH dýmu vláken při jejich pyrolýze Pomocí měření hodnoty pH dýmu zkoumaných vláken můžeme, stejně jako u spalovací zkoušky, stanovit příslušnost analyzovaného vlákna do určité skupiny vláken podobného chemického složení. Postup: Malý svazek vlákna se vloží do zkumavky a těsně nad vlákno, nesmí se jej však dotýkat, se umístí pH papírek navlhčený v destilované vodě s přídavkem povrchově aktivní látky (PAL). Zkumavka se zahřívá nad kahanem. Na základě hodnot pH dýmu, který vzniká při pyrolýze vláken, je možné identifikovat charakteristické skupiny vláken (viz příslušná tabulka).
Tabulka: Hodnoty pH dýmu při pyrolýze vláken Hodnota pH dýmu neutrální nejdříve neutrální, pak slabě kyselá slabě kyselá silně kyselá nejdříve neutrální, pak alkalická alkalická
Vlákno polyethylen, polypropylen, polyvinylalkohol, polystyren polyester celulóza acetát celulózy, polyvinylchlorid, polytetrafluorethylen polyakrylonitril protein, polyamid
Úkol č. 4
Rozlišení mercerované a nemercerované bavlny Mercerace je způsob úpravy bavlněných textilií, který vyvinul Angličan John Mercer v polovině 19. století. Působením koncentrovaného hydroxidu sodného vlákna nabobtnají, ledvinovitý průřez se změní na kruhový a délka vlákna se zmenší až o 25 %. Následkem těchto změn mají mercerované výrobky znatelně vyšší pevnost a afinitu k barvivům, lesk podobný hedvábí a jsou příjemnější na omak. Zjišťování mercerované bavlny se zakládá na její zvýšené schopnosti přijímat z roztoku jód. Postup: Vzorek vlákna vložíme na 3 minuty do roztoku obsahujícího 4 g jódu a 6 g jodidu draselného (KI) ve 100 ml studené destilované vody. Jedná-li se o mercerovanou bavlnu, vzorek vlákna se zbarví do modra (zbarvení by mělo přetrvat po celou uváděnou dobu setrvání vlákna v roztoku).
Úkol č. 5
Identifikace vláken – mikroskopické pozorování vláken Při mikroskopickém pozorování se vlákno identifikuje podle typických morfologických znaků a optických vlastností. Morfologická pozorování se v případě optické mikroskopie v procházejícím světle většinou provádí v návaznosti na vybarvovací zkoušky. Obzvlášť tmavé vybarvení vláken však může jejich identifikaci ztěžovat. Pozorování se provádí při středním zvětšení (cca 100 až 250×). Mikroskopické identifikační znaky vláken jsou: 1) kutikulární šupiny – indikují živočišná vlákna – srst 2) spirálovité stočení, lumen, reverzní zóny – indikují bavlnu 3) svazky vláken s kolénky – indikují rostlinná vlákna lýková a listová 4) hladká vlákna bez zákrutů, s rýhováním či bez – indikují přírodní hedvábí nebo chemická vlákna
Obr. 1.: Bavlna. Vlákna, příčné řezy, vrchol. Zvětšení 200×.
Obr. 2.: Len. Vlákna, vrcholy, příčné řezy. Zvětšení 200×.
Obr. 3.: Konopí. Vlákna, vrcholy, příčné řezy. Zvětšení 200×.
Obr. 4.: Vlna merino a leicester. Zvětšení 200×.
Obr. 5.: Vlna uherská, valašská a česká. Zvětšení 200×.
Obr. 6.: Pravé hedvábí. Neodklížené – 3x, odklížené – 2x, příčné řezy. Zvětšení 200×.
Obr. 7.: Hedvábí tussah a yamamai. Zvětšení 200×.
Postup přípravy dočasných preparátů pro mikroskopické pozorování: Vlákna se zbaví nečistot. Z malého svazečku vláken se jich ustřihne několik milimetrů až jeden centimetr a vloží se do kapky destilované vody na podložním skle. Promíchají se a rovnoměrně rozloží jehlou. Krycí sklíčko se postaví na hranu vedle kapky s vlákny a sklopí tak, aby se vytlačil všechen vzduch a nevytvořily se zde bubliny, které pozorování ztěžují. Přiklopené krycí sklíčko se mírně přitiskne jehlou a přebytečná tekutina se odsaje filtračním papírem. Pro následné vyhodnocení výsledků pozorování je důležité náležité označení jednotlivých preparátů (například jejich očíslování).
Barvení preparátů (pro pozorování v procházejícím světle): Zlepšení čitelnosti preparátů a rozlišení jednotlivých morfologických struktur je možné dosáhnout jejich vybarvením. Pro rostlinná i živočišná vlákna jsou vhodná bazická barviva chlorazolová čerň E, methylenová modř, diamantový fuchsin, genciánová violeť a vesuvin (synonymum pro Bismarckovu hněď). Pokud nezáleží na barvě a trvanlivosti preparátu, je vhodné zvolit to nejlevnější a nejdostupnější barvivo – například methylenovou modř. Methylenová modř – postup barvení vláken: Ke zředěné vodné suspenzi elementárních vláken se přidají 1 až 2 kapky 1 % vodného roztoku methylenové modři a vše se protřepe. Vlákna jsou plně vybarvená za 1 až 2 minuty. Výsledné zbarvení je modré, v polarizovaném světle pleochroické od bezbarvé po sytě modrou.
Joliffova metoda – mikroskopické pozorování vláken v příčném řezu: Tato metoda je pojmenována podle svého vynálezce E. C. Joliffa. Je časově nenáročná, uvádí se, že vyžaduje zhruba 10 minut. Potřebujeme jednak několik milimetrů (v přepočtu i centimetrů) dlouhou silnější bavlněnou přízi, jednak destičku o tloušťce cca 0,4 mm, zhruba ve velikosti podložního sklíčka (26 x 75 mm), vyrobenou z kovu nebo z umělé hmoty. Destička je opatřena vývrty v počtu 3 x 11, rozmístěnými pravidelně v její ploše. Vývrty mají průměr cca 0,5 mm.
Destička v měřítku 1:1
Bavlněná příze slouží k umístění zkoumaného vzorku vlákna (vláken) v otvoru (vývrtu) destičky. Bavlněná příze je zvolena tak, aby co nejlépe kontrastovala se vzorkem – například je zvolena tmavá barva příze. Bavlněná příze je umisťována do otvoru pomocí protahování a vytváření smyček (poutek) až je otvor opravdu dobře vyplněný. Otvorem protažená příze je u vstupu vytvarována do nálevky. Do té se umístí vzorek a spolu s bavlněnou přízí se protáhne otvorem. Pomocí skalpelu odřízneme celý svazek těsně nad povrchem destičky (z obou stran).
Abb. Dünnschneiden mit dem Joliff-Slide. A: Einziehen der Einbettungsfäden (EF) mit Hilfe eines dünnen Fädens (dF) und Plazieren der Probe (P) im entstandenen Trichter. B: Durchführen des Schnittes. Erklärung im Text.
Nyní můžeme dobře fixovaný vzorek mikroskopicky pozorovat v procházejícím světle. Pokud jsme použili destičku z umělé hmoty, lze část se vzorkem vyříznout a přenést na podložní sklíčko a poté mikroskopicky pozorovat vzorek vláken v příčném řezu. Vlákna lnu (zvolený ukázkový vzorek) jsou v preparátu dobře rozpoznatelná.
Příčný řez vlákny lnu
Optické vlastnosti textilních vláken: Většina textilních vláken je opticky anizotropní a proto dvojlomná: index lomu ve směru po délce vlákna je jiný než napříč vláknem. Vsunutí destičky s fázovým zpožděním (γ) RI (červená 1. řádu) ve zkřížených nikolech zpravidla stanoví pro jednotlivé druhy vláken charakteristické barvy (viz příslušná tabulka). Anizotropie je vlastnost, kterou se označuje závislost určité veličiny (v našem případě indexu lomu) na volbě směru. RI – retroaktivní interference
Tabulka: Identifikace vláken mikroskopií v polarizovaném světle, interferenční barvy vláken Vlákna
Pozice horizontální nebo 0° – interferenční barvy
Pozice vertikální nebo 90° – interferenční barvy
len, kopřiva a vlákna podobná
modrá II. řádu
oranžová I. řádu
konopí, juta
oranžová I. řádu
modrá II. řádu
bavlna – vlákna se zákrutem
střídavě oranžová I. řádu a modrá II. řádu, neutrální oblast – červená I. řádu
střídavě oranžová I. řádu a modrá II. řádu, neutrální oblast – červená I. řádu
Další příklady: Vlákna
Vlákno II s γ RI – interferenční barvy
Vlákno ┴ γ RI – interferenční barvy
viskóza
bledá zelená – zelená – tmavý pruh – žlutá
žlutá – zelená – tmavozelená – žlutá
acetát
bezvýrazná, matná, kalná šeď
bezvýrazná, matná, kalná šeď
triacetát
modrá
oranžová
polyamid
modrozelená – červenožlutá – zelená – žlutá, střed vlákna světle žlutooranžová – zelená – červená zelený nebo žlutý nebo jasně zelený – žlutá, barvy III. a vyšších řádů – červená – žlutozelená – tmavošedá – oranžová, střed vlákna může být fialový jako fuchsin
polyester
žlutá – zelená – žlutá nebo zelená žlutooranžová – zelená – červená – – žlutá – zelená – žlutá, barvy IV.
a vyšších řádů
žlutá
akryláty
žlutá nebo žlutooranžová, barvy I. řádu
modrá nebo fialovomodrá
obsahující chlor
tyrkysová, barvy I. řádu
žlutá
teflon
---
---
Tabulka: Newtonova škála interferenčních barev Řád I. II. III. a vyšší
Interferenční barvy černá (0 nm) – šedá – bílá – žlutá – oranžová – červená (536 nm) fialová – modrá – zelená – žlutá – červená (1101 nm) stále světlejší sled barev jako ve II. řádu
Úkol č. 6
Identifikace vláken – mikrochemické reakce Rovněž na základě jednoduchých mikrochemických reakcí lze provést identifikaci vybraných vláken. Například floroglucinol vybarvuje lignin (složku rostlinných vláken) tmavě fialově, 15 % vodný roztok NaOH způsobuje bobtnání bavlněných vláken a podobně. 1) Floroglucinol Vlákna se vybarvují čerstvě připravenou směsí 1:1 obj. 2 %ního ethanolového roztoku floroglucinolu a koncentrované HCl. Například len se nezbarví, konopí se zbarví růžově a juta se vybarví sytě červenofialově. 2) Var 15 minut v 5 %ním vodném roztoku NaOH Proteinová (živočišná) vlákna se rozpouští. Celulózová (rostlinná) vlákna se nezmění.
