PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
disusun oleh : Endang Kwartiningsih, ST, MT Inayati, ST, MT, PhD
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET 2014 i
Praktikum Kimia Organik KATA PENGANTAR
Buku Petunjuk Praktikum Organik ini disusun dengan harapan dapat memperlancar jalannya praktikum yang ada di Program Studi Diploma Teknik Kimia FT-UNS. Edisi kali ini merupakan evaluasi dan penambahan dari materi tahun-tahun sebelumnya dengan mempertimbangkan masukan dari dosen, alumni maupun stakeholder. Pertimbangan tersebut dirumuskan oleh tim evaluasi kurikulum D3 dan berkaitan dengan peninjauan kurikulum yang diadakan setiap 5 tahun sekali. Hasil peninjauan ini mulai diberlakukan pada tahun ajaran 2014/2015. Kami menyadari bahwa masih banyak terdapat kekurangan pada buku pertunjuk praktikum ini, sehingga kritik dan saran membangun tetap kami harapkan untuk perbaikan berikutnya.
Semoga bermanfaat.
Surakarta, Juni 2014
Penyusun
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
ii
Praktikum Kimia Organik DAFTAR ISI Halaman Sampul
i
Kata Pengantar
ii
Daftar Isi
iii
Tata Tertib Praktikum
iv
Prosedur Keselamatan Kerja di Laboratorium
v
Materi I
Penentuan Kadar Minyak Dalam Suatu Bahan
1
Materi II
Penentuan Kadar protein
10
Materi III Penentuan Kadar Pati atau Karbohidrat
16
Materi IV
Pembuatan Aspirin
22
Materi V
Pembuatan Iodoform
28
Materi VI
Identifikasi Lemak dan Protein
33
Materi VII Analisis Minyak Nabati
37
Materi VIII Pembuatan Metil Salisilat Materi IX
Pembuatan Agar-Agar dari Rumput Laut
Materi X
Pengambilan Pektin
Lampiran Format Laporan Praktikum
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
iii
Praktikum Kimia Organik TATA TERTIB PRAKTIKUM
Setiap praktikan yang melakukan praktikum di Laboratorium yang ada di program studi Teknik Kimia FT-UNS harus mentaati semua peraturan yang berlaku di laboratorium sebagai berikut: 1. Setiap masuk laboratorium praktikan harus mengenakan jas laboratorium. 2. Harus berpakaian yang rapi dan sopan (dilarang mengenakan kaos oblong dan sandal). 3. Dilarang makan, minum dan merokok di laboratorium. 4. Dilarang membawa peralatan yang bisa membahayakan praktikan lain dan semua orang atau peralatan yang ada di laboratorium (misal pisau, gunting dll). 5. Dilarang menggunakan semua peralatan laboratorium tanpa sepengetahuan pembimbing. 6. Selama melaksanakan praktikum dilarang melakukan tindakan-tindakan yang bisa mengganggu jalannya praktikum, seperti bersenda gurau, ceroboh, dll. 7. Dilarang melakukan tindakan diluar prosedur percobaan. 8. Setiap sebelum dan sesudah percobaan praktikum diharuskan mengecek alatalat percobaan yang akan digunakan. Kerusakan, kehilangan dan segala sesuatu yang menyebabkan peralatan tidak berfungsi sebagaimana mestinya menjadi tanggung jawab praktikan. 9. Setiap selesai praktikum wajib membuat laporan sementara yang diketahui pembimbing praktikum. 10. Penggantian alat-alat praktikum yang rusak atau hilang dilakukan sebelum test uji kemampuan dan ketrampilan. 11. Hal-hal yang belum tertulis di atas yang menyangkut lancarnya jalannya pelaksanaan praktikum akan diumumkan pada saat pelaksanaan praktikum. Demikian tata tertib yang berlaku di laboratorium yang ada di program studi Teknik Kimia FT-UNS dan harap maklum adanya.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
iv
Praktikum Kimia Organik PROSEDUR KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM
Penggunaan Bahan-Bahan Kimia di Laboratorium Hal-hal yang harus diperhatikan saat penggunaan bahan kimia antara lain sebagai berikut: 1) Tabung reaksi yang berisi zat kimia tidak boleh diarahkan ke wajah sendiri atau orang lain. 2) Senyawa kimia tidak boleh dibaui. 3) Larutan kimia yang tertuang di meja praktikum atau di lantai harus segera dibersihkan. Jika asam pekat maka harus dinetralkan dengan NaCO₃. Jika basa kuat dinetralkan dengan NH₄Cl. Kemudian, ditambah air secukupnya. 4) Larutan pekat yang tidak terpakai harus segera dibuang setelah diencerkan terlebih dahulu. 5) Senyawa/ zat kimia tertentu tidak boleh dicampur karena akan terjadi reaksi yang dahsyat, kecuali sudah diketahui pasti tidak akan menimbulkan bahaya. 6) Senyawa/ zat yang sudah tertuang ke dalam botol jangan dikembalikan ke tempatnya semula.
Penyimpanan Bahan Kimia Hal-hal yang harus diperhatikan pada penyimpanan bahan kimia antara lain sebagai berikut: 1) Botol-botol yang berisi bahan kimia disimpan pada rak atau lemari yang telah disediakan khusus. 2) Jangan mengisi botol-botol sampai penuh. 3) Jangan menggunakan tutup dari kaca untuk botol yang berisi basa karena lama kelamaan tutup itu akan melekat pada botol dan susah dibuka. 4) Semua peralatan/ gelas kimia yang berisi bahan kimia harus diberi label yang menyatakan nama bahan itu. 5) Bahan kimia yang dapat bereaksi hebat hendaknya jangan disimpan berdekatan.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
v
Praktikum Kimia Organik Simbol Keselamatan Kerja Simbol-simbol bahaya pada bahan kimia antara lain sebagai berikut:
1) Beracun/ toksik Beracun artinya suatu zat dapat menimbulkan kecelakaan ataupun kematian apabila tertelan, terhirup, atau terserap melalui kulit. Contohnya merkuri dan sianida. 2) Mudah terbakar Bahan-bahan yang sangat mudah menyala atau terbakar pada keadaan normal. Contohnya alkohol dan kerosin. 3) Korosif Korosif artinya bahan-bahan yang dapat merusak jaringan hidup bila bersentuhan. Contohnya asam dan basa kuat. 4) Mudah meledak Bahan-bahan yang mudah meledak bila terkena gesekan, benturan, panas, atau kontak dengan api. Contohnya campuran hidrogen dan oksigen. 5) Iritasi Bahan-bahan yang dapat menimbulkan hilangnya pigmen atau melepuh bila bersentuhan. Contohnya kloroform.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
vi
Praktikum Kimia Organik 6) Radioaktif Bahan-bahan
yang dapat
memancarkan sinar radioaktif
yang dapat
mengakibatkan efek racun dalam waktu singkat ataupun lama. Contohnya uranium.
Pertolongan Pertama pada Kecelakaan (P3K) Jika terjadi kecelakaan di laboratorium, pertolongan pertama yang dapat kita lakukan antara lain sebagai berikut. 1) Luka bakar akibat zat asam Bersihkan zat asam dengan kain halus atau kapas, lalu cuci dengan air mengalir. Selanjutnya cuci dengan larutan Na₂CO₃ 1%. Cuci lagi dengan air, lalu keringkan. Olesi dengan salep levertran dan balut dengan kain perban. 2) Luka bakar akibat zat basa Cuci dengan air mengalir, bilas dengan asam asetat 1%. Lalu cuci kembali dengan air, keringkan. Olesi dengan salep boor dan balut dengan kain perban. 3) Luka bakar karena panas Kompres dengan air es secepatnya. Tutup luka dengan perban dan segera bawa ke dokter. 4) Mata terkena percikan bahan kimia Basuh dengan air sebanyak-banyaknya. 5) Keracunan zat melalui hidung Bawa korban ke tempat yang udaranya segar. Bila korban tidak dapat bernapas, berikan napas bantuan. 6) Keracunan melalui mulut Segera muntahkan. Bila tidak bisa muntah, pancing dengan segelas air yang dicampur dengan dua sendok garam dapur atau pancing dengan jari yang dimasukkan ke pangkal tenggorokan. Jika korban pingsan, segera bawa ke dokter.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
vii
Praktikum Kimia Organik MATERI I PENENTUAN KADAR MINYAK DALAM SUATU BAHAN
A.TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar minyak dalam suatu bahan.
B. DASAR TEORI Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak nabati terdapat dalam buahbuahan, kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan, lemak terdapat di seluruh badan, tetapi jumlah terbanyak terdapat dalam jaringan adipose dan tulang sumsum. Lemak tersebut jika terhidrolisis menghasilkan 3 molekul asam lemak rantai panjang dan 1 molekul gliserol. Adapun proses hidrolisis dari trigliserida tersebut adalah sebagai berikut :
CH2OCOR1 CHOCOR2
CH2OH + 3 H2O
CH2OCOR3 trigliserida
CHOH CH2OH gliserol
R1COOH + R2COOH R3COOH asam lemak
(minyak/lemak) (Ketaren, S.,1986) Trigliserida dapat berwujud padat atau cair, dan hal ini tergantung dari komposisi asam lemak penyusunnya. Sebagian besar minyak nabati berbentuk cair karena mengandung sejumlah asam lemak tidak jenuh yaitu asam oleat, linoleat, atau asam linolenat dengan titik cair yang rendah. Lemak hewani pada umumnya berbentuk padat pada suhu kamar karena banyak mengandung asam lemak jenuh, misalnya asam palmitat dan asam stearat yang mempunyai titik cair tinggi. Jenisjenis asam lemak yang terdapat dalam minyak dan lemak dapat dilihat pada tabel 1. (Ketaren, S., 1986).
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
1
Praktikum Kimia Organik Tabel 1. Jenis-jenis asam lemak, panjang rantai atom C dan titik cairnya. Rantai C
Nama/Jenis Asam
Titik Cair (oC)
Lemak ASAM LEMAK JENUH 4
Butirat
-7,6
6
Kaproat
-1,5
8
Kaprilat
1,6
10
Kaprat
31,5
12
Laurat
44
14
Miristat
58
16
Palmitat
64
18
Stearat
69,4
20
Arachidat
76,3
22
Behenat
80,7
24
Lignserat
81
18:1
Oleat
14
18:2
Linoleat
-5
18:3
Linolenat
-11
20:1
Gadoleat
20:2
Gadolenat
20:4
Arachidonat
-50
22:5
Clupanodonat
-78
ASAM LEMAK TAK JENUH
Minyak dapat diklasifikasikan berdasarkan sumbernya (Ketaren, S., 1986) : 1. Biji-bijian palawija : minyak jagung, biji kapas, kacang, kedelai, wijen, biji bunga matahari, dll. 2. Kulit buah tanaman : minyak zaitun, kelapa sawit, dll.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
2
Praktikum Kimia Organik 3. Biji – bijian dari tanaman tahunan : kelapan, coklat, inti sawit, dll. Pengambilan minyak dari sumbernya dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu: 1. Rendering Merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi. Pada semua cara rendering, penggunaan panas adalah suatu hal yang spesifik, yang bertujuan untuk menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding sel tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak yang terkandung di dalamnya. Rendering dibagi 2 yaitu wet rendering dan dry rendering. Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air selama berlangsungnya proses tersebut. Dry rendering adalah cara rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. 2. Pengepresan mekanik Merupakan suatu cara ekstraksi minyak terutama untuk bahan yang berasal dari biji-bijian. Cara ini dilakukan untuk memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tinggi (30-70 %). Pada pengepresan mekanik ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak dipisahkan dari bijinya. Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan serpih, perajangan dan penggilingan serta tempering atau pemasakan. Pengepresan mekanik dibagi 2 yaitu pengepresan hidraulik dan pengepresan berulir. 3. Ekstraksi dengan menggunakan pelarut (Solvent Extraction). Prinsip dari proses ini adalah melarutkan minyak yang akan diambil dari suatu bahan yang diduga mengandung minyak menggunakan pelarut. Pada cara ini dihasilkan bungkil dengan kadar minyak yang rendah yaitu sekitar 1 persen atau lebih rendah. Pelarut minyak atau lemak yang biasa dipergunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut adalah petroleum eter, gasoline karbon disulfida, karbon tetraklorida, benzena dan n-heksana. Perlu diperhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh lebih dari 5 persen. Bila lebih seluruh sistem solvent extraction perlu diteliti lagi. (Ketaren, S., 1986). Pelarut sangat mempengaruhi proses ekstraksi. Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi faktor – faktor antara lain:
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
3
Praktikum Kimia Organik 1. Selektivitas Pelarut harus dapat melarutkan semua zat yang akan diekstrak dengan cepat dan sempurna 2. Pelarut harus mempunyai titik didih yang cukup rendah agar pelarut mudah diuapkan tanpa mengunakan suhu tinggi 3. Pelarut harus bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen lain 4. Pelarut harus mempunyai titik didih seragam, dan jika diuapkan tidak tertinggal dalam produk 5. Harga pelarut harus semurah mungkin 6. Pelarut harus tidak mudah terbakar ( Guenter, 1987 ). Macam – macam pelarut yang digunakan : 1. Air, merupakan pelarut yang paling mudah didapat dan murah. Pelarut ini bersifat netral dan tidak berbahaya. Lebih baik menggunakan aquades atau air yang telah disuling sehingga kadar mineralnya tidak ada atau sangat minim. Kelemahannya hanya pada proses evaporasi ( penguapan ) yang lebih lama karena titik didihnya lebih tinggi dibandingkan dengan pelarut lainnya (Guenter,1987 ). Titik didih air : 100 o C ( Perry,1997). 2. Etanol, sering digunakan sebagai pelarut dalam praktikum karena mempunyai kelarutan yang relatif tinggi dan bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen lainnya. Kelemahannya harganya mahal(Guenter,1987). Titik didih etanol : 78,4 oC (Perry, 1997). 3. Petroleum Eter, pelarut ini banyak digunakan dalam industri. Mempunyai sifat stabil, selektif dalam melarutkan zat dan juga sifat mudah menguap, maka pelarut ini sangat baik digunakan dalam proses ekstraksi, khususnya proses ekstraksi bunga ( Guenter, 1987 ). 4. Metanol, juga dikenal sebagai metil alkohol, woodalcohol atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH, merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada keadaan atmosfer berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). Digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut,
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
4
Praktikum Kimia Organik bahan bakar, dan sebagai bahan aditif bagi etanol industri. Titik didih Metanol : 64,7 oC (Perry,1997). 5. n-heksan, pelarut ini cocok untuk mengekstraksi senyawa nonpolar, dengan titik didih 69 oC (Perry,1997). 6. Aseton, juga dikenal dengan propanon, dengan titik didih : 56,5 oC (Perry,1997). Proses pemurnian minyak diperlukan untuk menghilangkan rasa serta bau yang tidak enak, warna yang tidak menarik dan memperpanjang masa simpan minyak sebelum dikonsumsi atau digunakan sebagai bahan mentah dalam industri. Proses pemurnian minyak meliputi: 1. Pemisahan bahan berupa suspensi dan disperse koloid dengan cara penguapan, degumming dan pecucian dengan asam. 2. Pemisahan asam lemak bebas dengan cara netralisasi. 3. Dekolorisasi dengan proses pemucatan. 4. Deodorisasi. 5. Pemisahan gliserida jenuh (stearin) dengan cara pendinginan (chilling) Di samping itu kadang-kadang dilakukan penambahan flavor dan zat warna sehingga didapatkan minyak dengan rasa serta bau yang enak dan warna yang menarik. (Ketaren, S., 1986). Pada percobaan / praktikum ini pengambilan minyak dilakukan dengan menggunakan pelarut petroleum eter atau n-heksana, sedangkan alat yang digunakan adalah soxhlet. Penggunaan pelarut petroleum eter dan n-heksana didasarkan pada sifat non polar dari minyak yang lebih mudah larut dalam pelarut non polar seperti petroleum eter dan n-heksana. Selain itu titik didih petroleum eter jauh lebih rendah dari pada titik didih minyak sehingga pada saat pemisahan minyak dan pelarut (distilasi), hanya pelarutnya saja yang menguap sedangkan minyak belum menguap. Dengan alat soxhlet, proses ekstraksi bisa dilakukan berulang sehingga minyak yang terekstrak dalam bahan bisa mencapai jumlah yang maksimum. Selain itu pada ekstraksi dengan soxhlet, bahan bisa kontak dengan pelarut yang murni sehingga menghasilkan rendemen yang lebih besar. Pemisahan antara minyak dan pelarut dilakukan dengan proses distilasi. Setelah minyak
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
5
Praktikum Kimia Organik terpisah dari pelarutnya, minyak perlu dihilangkan zat-zat yang masih terlarut dengan cara dimasukkan dalam oven, selanjutnya minyak ditimbang. Kadar minyak dalam bahan dapat dihitung sebagai berikut : Kadar minyak (%) =
Berat minyak Berat kering bahan yang diekstrak
x 100 %
C. BAHAN 1. Sampel : kacang, kedelai, kemiri, dll 2. Petroleum eter, n-heksana 3. Kertas saring
D. ALAT 1. alat ekstraksi : soxhlet
8. erlenmeyer
2. labu leher satu
9. Statif & klem
3. labu leher tiga
10. termometer
4. pemanas mantel
11. oven
5. pendingin bola
12. desikator
6. pendingin lurus
13. cawan porselin
7. pipa bengkok
14. gelas arloji
Rangkaian alat yang digunakan dalam percobaan ini (gambar 1 dan 2) Keterangan: 1. Statif 2. Air pendingin keluar 3. Pendingin Bola 4. Air pendingin masuk 5. Klem 6. Soxhlet 7. Sampel 8. Labu leher Satu 9. Pemanas mantel
Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi “Soxhlet”
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
6
Praktikum Kimia Organik Keterangan: 1. Pipa bengkok 2. Klem 3. Labu leher tiga 4. Pemanas mantel 5. Bangku 6. Statif 7. Pendingin lurus 8. Pipa bengkok 9. Erlenmeyer 10. Air pendingin keluar 11. Air pendingin masuk Gambar 2. Rangkaian Alat Destilasi E. CARA PERCOBAAN 1.
Bahan yang akan diekstraksi yang telah kering dihaluskan dan ditimbang sebanyak 25 gram pada gelas arloji yang sebelumnya telah diketahui beratnya.
2.
Bahan dibungkus dalam kertas saring kemudian dimasukkan pada alat ekstraksi soxhlet.
3.
Pelarut berupa petroleum eter sebanyak 250 mL dimasukkan dalam labu ekstraksi.
4.
Alat dirangkai seperti gambar 1.
5.
Pemanas dihidupkan, proses ekstraksi dijalankan pada suhu sekitar 80 °C.
6.
Amati refluks yang terjadi, proses ekstraksi dihentikan setelah terjadi refluks 10 kali.
7.
Ekstrak yang dihasilkan dipisahkan pelarutnya dengan proses distilasi.
8.
Alat distilasi dirangkai seperti pada gambar 2.
9.
Pemanas dihidupkan, proses distilasi dijalankan pada suhu sekitar 80 °C.
10. Proses distilasi dihentikan setelah pelarut menguap semua dan terpisah dari ekstrak (minyak). 11. Minyak dituang dalam cawan porselin dan dikeringkan dalam oven pada suhu sekitar 102 °C untuk menghilangkan sisa pelarut dan air. 12. Minyak didinginkan dalam desikator.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
7
Praktikum Kimia Organik 13. Minyak yang diperoleh selanjutnya ditimbang.
F. LEMBAR PENGAMATAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Percobaan
: PENENTUAN KADAR MINYAK DALAM SUATU BAHAN
Kelompok
:
Nama Praktikan/NIM : 1. 2. Hari/tgl
:
Asisten
:
DATA PERCOBAAN : 1. Jenis bahan
:
2. Berat bahan yang diekstraksi : - Berat gelas arloji kosong
:
gram
- Berat gelas arloji + bahan
:
gram
- Berat bahan
:
gram
3. Jumlah refluks/sirkulasi
:
4. Berat minyak yang diperoleh
:
- Berat cawan porselin kosong
:
gram
- Berat cawan porselin + minyak :
gram
- Berat minyak
gram
:
Asisten
Praktikan 1, Tanda tangan
ttd (nama terang)
Praktikan 2, Tanda tangan
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
8
Praktikum Kimia Organik Dosen,
ttd (nama terang)
G. CARA PERHITUNGAN Penentuan kadar minyak dalam bahan : Kadar minyak (%) =
Berat minyak
x 100 %
Berat kering bahan yang diekstrak
H. DAFTAR PUSTAKA Griffin, R.C., 1955, “Technical Methods of Analysis”, Mc.Graw Hill Book Company Inc., New York. Guenter, E., 1987, “ Minyak Atsiri “, jilid 1, UI Press, Jakarta. Ketaren, S., 1986, Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, UI Press, Jakarta. Perry, R.H. and Green D.W., 1997, Chemical Engineer’s Hand Book, 7th ed, Mc. Graw Hill Book Co. Ltd, New York.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
9
Praktikum Kimia Organik MATERI II PENENTUAN KADAR PROTEIN
A. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis dan menentukan kadar protein dalam suatu bahan melalui penentuan kadar N total secara Gunning dengan prosedur Kjehdahl.
B. DASAR TEORI Adanya unsur nitrogen merupakan ciri khas senyawa-senyawa protein karena unsur itu tidak ditemukan dalam senyawa-senyawa lemak dan karbohidrat. Oleh karena itu, kadar protein dalam suatu bahan bisa ditentukan dengan mengukur kadar nitrogen dalam bahan itu. Pada dasarnya analisis protein dalam bahan-bahan organik dilakukan dengan mengkonversikan nitrogen menjadi NH3 kemudian menentukan jumlah NH3 yang terbentuk. Salah satu cara penentuan N total yang banyak digunakan di laboratorium adalah cara Gunning. Analisis dengan cara Gunning mengikuti prosedur Kjehdahl yang terdiri dari 3 langkah sebagai berikut : 1. Dekstruksi Dengan penambahan asam sulfat pekat, nitrogen dilepaskan dari molekul protein dan dikonversi menjadi garam amonium dengan persamaan reaksi sbb. : N dalam protein + H2SO4 pekat NH4HSO4 + CO2 + H2O 2. Distilasi Langkah ini bertujuan untuk melepaskan nitrogen dari cairan hasil dekstruksi. Selama nitrogen masih terikat sebagai garam amonium, hanya air yang akan teruapkan selama distilasi. Untuk melepaskan nitrogen dari cairan hasil dekstruksi, ion NH4+ diubah ke dalam bentuk NH3. Kesetimbangan antara ion NH4+
NH 1,74.10
dan NH3 pada suhu 25 °C adalah :
4
NH 3
5
OH
Dengan demikian, agar seluruh NH4+ bisa diharapkan terkonversi menjadi NH3, maka konsentrasi OH- dalam sistem tersebut harus cukup tinggi. Dengan kata
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
10
Praktikum Kimia Organik lain distilasi dilakukan dalam keadaan basa. Selanjutnya NH3 yang terlepas segera ditangkap dengan larutan asam yang telah diketahui normalitasnya. Reaksi yang terjadi adalah : 2 NaOH + NH4HSO4 NH4OH + Na2SO4 + H2O NH4OH NH3 + H2O
3. Titrasi Amonia yang dilepaskan selam proses distilasi akan bereaksi dengan asam yang menangkapnya membentuk gram amonium, dengan persamaan reaksi: NH3 + HCl NH4Cl Dengan titrasi alkalimetri, bisa ditentukan jumlah asam yang masih tersisa dalam larutan asam penangkapnya, dengan reaksi: HCl (sisa) + NaOH NaCl + H2O Setelah kadar N total diketahui, maka untuk menentukan kadar protein diperlukan faktor konversi yang menghubungkan berat protein dengan berat N total dalam bahan secara stoikhiometri, sbb : Berat protein = (faktor konversi) x (berat N) Secara kasar dengan mengasumsi kadar N rata-rata dalam protein adalah 16 % berat, maka faktor konversi (g protein / g N total) = 100 / 16 = 6,25. Untuk kebanyakan bahan makanan, faktor konversi 6,25 bisa memberikan hasil yang cukup teliti, tetapi kadang-kadang kandungan N dalam proteinnya tidak bisa dianggap 16 %, sehingga diperlukan faktor konversi khusus misalnya 5,70 untuk gandum dan 6,38 untuk susu. (Griffin, 1955).
C. BAHAN 1. Sampel : kedelai / roti tawar
7. Es batu untuk mendinginkan
2. K2SO4
8. NaOH
3. CuSO4
9. indikator metil jingga atau metil merah
4. H2SO4 peka
10. HCl
5. aquadest
11. Logam Zn
6. Indikator PP
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
11
Praktikum Kimia Organik D. ALAT 1. Labu Kjehdahl
7. gelas becker 200 mL
2. Kompor listrik
8. statif & klem
3. pipet volum 25 mL
9. buret 50 mL
4. pemanas mantel
10. erlenmeyer 250 mL
5. pendingin lurus
11. labu ukur 100 mL
6. pipa bengkok/adapter
12. ember plastik
Rangkaian alat yag digunakan dalam percobaan ini (gambar 1 dan 2) Keterangan : 1. Almari asam 2. Labu Kjeldahl 3. Kompor listrik 4. Botol H2SO4 pekat 5. Meja 6. Penjepit
Gambar 1 Susunan alat destruksi Keterangan: 1. Pipa bengkok 2. Klem 3. Labu leher tiga 4. Pemanas mantel 5. Bangku 6. Statif 7. Pendingin lurus 8. Pipa bengkok 9. Erlenmeyer 10. Air pendingin keluar 11. Air pendingin masuk Gambar 2. Rangkaian Alat Destilasi
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
12
Praktikum Kimia Organik E. CARA PERCOBAAN Analisis N total dengan cara Gunning melalui prosedur Kjehdahl dilakukan dengan 3 langkah: a. Dekstruksi 1. Sampel (kedelai/roti tawar) sebanyak 1,5 gram diambil dan dimasukkan ke dalam labu Kjehdahl. 2. K2SO4 sebanyak 10 gram, CuSO4 sebanyak 0,2 gram dan 25 mL H2SO4 pekat dimasukkan bersama-sama dengan sampel ke dalam labu Kjehdahl. 3. Labu Kjehdahl dipanaskan dengan kompor listrik dalam almari asam. 4. Pemanasan dilakukan sampai mendidih dan kabut dalam labu hilang dengan perubahan warna cairan dari coklat menjadi jernih agak biru. 5. Pemanasan dilakukan selama kurang lebih 2 jam, selanjutnya labu Kjehdahl didinginkan dalam udara terbuka.
b. Distilasi 1. Ember berisi air dan pecahan es dipersiapkan mendinginkan labu Kjehdahl. 2. Larutan NaOH 45 % sebanyak 100 mL dan larutan HCl 0,1 N sebanyak 75 mL dibuat. 3. Dua butir logam Zn, 175 mL aquadest dan 3-4 tetes indikator pp ditambahkan ke dalam labu Kjehdahl. 4. Larutan NaOH 45 % ditambahkan ke dalam labu Kjehdahl sedikit demi sedikit sampai cairan bersifat basa, hal ini ditandai dengan berubahnya warna cairan menjadi ungu kebiru-biruan. 5. Labu Kjehdahl dihubungkan dengan rangkaian alat distilasi. 6. Gelas becker berisi larutan asam penangkap yaitu larutan HCl 0,1 N sebanyak 75 mL yang telah ditetesi 3-4 indikator metil jingga atau metil merah dipersiapkan. 7. Alat distilasi dirangkai, labu Kjehdahl dihubungkan dengan pendingin bola dan ujung pendingin lain disambung dengan adapter yang tercelup ke dalam larutan asam penangkap. 8. Distilasi dihentikan setelah terdengar bunyi hentakan dari dalam labu.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
13
Praktikum Kimia Organik c. Titrasi 1. Larutan NaOH 0,1 N sebanyak 100 mL dibuat. 2. Aquadest disemburkan pada cairan yang masih menempel pada alat pendingin di distilasi. 3. Larutan asam penangkap dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. 4. Volume larutan NaOH 0,1 N yang diperlukan untuk menitrasi larutan asam penangkap dicatat.
F. LEMBAR PENGAMATAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Percobaan
: PENENTUAN KADAR PROTEIN
Kelompok
:
Nama Praktikan/NIM : 1. 2. Hari/tgl
:
Asisten
:
DATA PERCOBAAN : 1. Jenis bahan/sampel
:
2. Berat bahan
:
gram
3. Berat K2SO4
:
gram
4. Berat CuSO4
:
gram
5. Volume H2SO4
:
ml
6. Normalitas larutan HCl penangkap
:
N
Volume larutan HCl penangkap
:
ml
7. Normalitas larutan NaOH untuk titrasi
:
N
Volume larutan NaOH untuk titrasi
:
ml
8. F = faktor konversi (gram protein/gram N total) :
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
14
Praktikum Kimia Organik Asisten
Praktikan 1, Tanda tangan
ttd (nama terang)
Praktikan 2, Tanda tangan Dosen,
ttd (nama terang)
G. CARA PERHITUNGAN Kadar protein dalam bahan
= Wp
x 100 %
W Wp = berat protein dalam bahan yang dianalisis Wp = [( V x N )HCl – ( V x N ) NaOH ] x berat atom N x F W = berat bahan yang dianalisis
H. DAFTAR PUSTAKA Fessenden & Fessenden, 1995, “Kimia Organik”, jilid 1&2, editi ke-3, PT Gelora Aksara Pratama. Griffin, R.C., 1955, “Technical Methods of Analysis”, Mc.Graw Hill Book Company Inc., New York. Hart, H., Craine L.E., & Hart D.J., 2003, ”Kimia Organik” edisi ke-11, Penerbit Erlangga, Jakarta. Perry, R.H. and Green D.W., 1997, “Chemical Engineer’s Hand Book”, 7th ed, Mc. Graw Hill Book Co. Ltd, New York.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
15
Praktikum Kimia Organik
MATERI III PENENTUAN KADAR PATI/KARBOHIDRAT
A. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan kadar pati suatu bahan alam yang berupa bahan makanan.
B. DASAR TEORI Pati adalah karbohidrat yang berbentuk polisakarida dengan rumus umum (C6H10O5)n yang berupa polimer satuan glukosa yang saling berkaitan melalui ikatan 1-4 alfa glukosid. Di dalam pati terdapat amilose dengan rantai lurus dan amilopektin yang memiliki rantai bercabang. Apabila pati ditetesi larutan iodium akan timbul warna biru yang disebabkan oleh amilose yang menyerap iodium. Pati tidak larut dalam air dingin, tapi dalam air panas molekul pati akan menyerap air sehingga menggelembung dan pecah membentuk larutan yang agak keruh seperti lem. Bila dihidolisis air akan menyerang ikatan 1-4 alfa glukosida pada pati dan membentuk dekstrin atau glukosa tergantung pada derajat pemecahan rantai polisakaridanya. Reaksi ini berlangsung lambat sehingga memerlukan adanya katalisator yang biasanya berupa asam atau enzim. Jika hidrolisis dilakukan dengan bantuan asam, hasil reaksi harus dinetralkan terlebih dulu dengan basa untuk menghilangkan sifat asamnya. Beberapa hal yang mempengaruhi reaksi hidrolisis ini antara lain waktu reaksi, suhu dan katalisator. Waktu reaksi yang panjang mengakibatkan pati yang terhidrolisa semakin banyak. Namun jika hidrolisa dilakukan terlalu lama hasil yang diperoleh akan semakin menurun dan warnanya makin gelap. Suhu reaksi juga berpengaruh pada reaksi hidolisa tersebut. Suhu yang makin meningkat akan memperbesar kecepatan reaksi tapi jika suhu terlalu tinggi hasil akan banyak yang mengalami kerusakan sehingga hasil akan berkurang dan mutunya menurun. Hal ini sesuai dengan Persamaan Arrhenius: k = A exp (E/RT)
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
( 1)
16
Praktikum Kimia Organik dengan : k = konstanta kecepatan reaksi A = faktor frekuensi tumbukan E = energi pengaktifan R = tetapan gas umum T = suhu absolut Penambahan katalisator akan mengaktifkan zat-zat yang akan bereaksi, sehingga tenaga pengaktifan yang diperlukan berkurang dan pada suhu yang konstan reaksi akan berjalan lebih cepat.Tapi jika penambahan katalis terlalu banyak maka hasil juga akan terganggu. Persamaan reaksi hidrolisis pati adalah sbb.: (C6H10O5)n + n H2O n C6H12O6 pati
glukosa
C. BAHAN 1. Bahan yang mengandung karbohidrat 2. Fehling A dan Fehling B 3. Natrium hidroksida (NaOH) 4. Asam klorida 5. Glukosa 6. Aquadest 7. Indikator metilen biru
D. ALAT 1. Labu rebus
6. Pipet tetes
2. Pendingin balik
7. Gelas ukur 10
3. Pemanas
8. Labu takar 250 mL
4. Buret
9. Statif & klem
5. Erlenmeyer 250 ml
10. Corong kaca
Rangkaian alat pada percobaan analisa pati dapat dilihat pada gambar 1 berikut :
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
17
Praktikum Kimia Organik
Keterangan : 1. Motor pengaduk 2. Pendingin balik 3. Labu leher tiga 4. Klem dan statif 5. Pengaduk merkuri 6. Pemanas mantel
Gambar 1. Rangkaian alat percobaan analisa pati
E. CARA PERCOBAAN 1.
Memasukkan 5 gram pati ke dalam labu leher tiga disusul dengan 250 ml HCl 2 N.
2.
Menghubungkan labu dengan pendingin balik dan kemudian menghidupkan pemanas.
3.
Pengaduk dihidupkan.
4.
Mempertahankan campuran tetap mendidih selama 2 jam kemudian pemanas dimatikan.
5.
Menyaring cairan hasil hidrolisa setelah campuran dingin.
6.
Mengambil 20 ml filtrat kemudian dinetralkan dengan larutan NaOH sedikit demi sedikit sampai kertas lakmus merah berubah warna menjadi biru.
7.
Mengencerkan campuran hasil netralisasi menjadi 100 ml (V0) dalam labu ukur kemudian dimasukkan dalam buret.
8.
Menimbang 0,5 gram glukosa kemudian diencerkan dalam labu ukur 100 ml.
9.
Memasukkan masing-masing 5 ml Fehling A dan Fehling B ke dalam erlenmeyer 250 ml.
10. Mendidihkan campuran tersebut sambil dititrasi dengan larutan hasil hidrolisa yang telah dinetralkan dan diencerkan.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
18
Praktikum Kimia Organik 11. Setelah warna biru hampir hilang dan terbentuk endapan merah bata, ke dalam campuran panas tersebut diteteskan indikator metilen biru. 12. Titrasi dihentikan bila warna biru telah hilang dan pada dasar erlenmeyer terdapat endapan merah bata, catat volume larutan hasil hidrolisis yang diperlukan (V2) 13. Mengulangi langkah 8-12 dengan titran berupa larutan glukosa murni, catat volume larutan hasil hidrolisis yang diperlukan (V1)
F. LEMBAR PENGAMATAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Percobaan
: PENENTUAN KADAR PATI/KARBOHIDRAT
Kelompok
:
Nama Praktikan/NIM : 1. 2. Hari/tgl
:
Asisten
:
DATA PERCOBAAN : Volum Fehling A =
mL.
Volum Fehling B =
mL.
1. Titrasi Fehling A + B dengan larutan hasil hidrolisis : Berat bahan
=
gram
Volum larutan hasil yang telah dinetralkan dan diencerkan = Volum titer, mL
ml
Volum rerata, mL
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
19
Praktikum Kimia Organik 2. Titrasi Fehling A + B dengan larutan glukosa standar : Berat glukosa standar
=
g.
Volum aquadest
=
mL.
Kadar larutan gula standar =
g/mL.
Volum titer, mL
Volum rerata, mL
Asisten
Praktikan 1, Tanda tangan
ttd (nama terang)
Praktikan 2, Tanda tangan Dosen,
ttd (nama terang) G. CARA PERHITUNGAN 1. Menghitung ekivalen glukosa 10 ml larutan Fehling A+B. m1 = V1 ml . C1 mg glukosa/ml = V1 . C1 mg 2. Menghitung ekivalen glukosa pada V2 larutan hasil yang dipakai untuk menitrasi 10 ml larutan Fehling A+B. m2 = M1 = V1C1 mg 3. Glukosa dalam Vo larutan hasil
m0 =
250 ml .V0 ml V1 .C1 mg 20 ml .V2 ml
4. Menghitung ekivalen glukosa dari bahan yang dianalisa
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
20
Praktikum Kimia Organik
mb =
m 0 mg W mg bahan
5. Menghitung kadar pati dalam bahan yang dianalisa m p = mb
[ M (C 6 H 10 O5 ) n ] bagian n M[C 6 H 12 O6 ]
dengan : m1 = Ekivalen glukosa 10 ml larutan Fehling A+B, mg m2 = Ekivalen glukosa V2 ml larutan hasil untuk 10 ml larutan Fehling A+B,mg V1 = Volume larutan glukosa standar untuk 10 ml larutan Fehling A+B,ml C1 = Konsentrasi larutan glukosa standar, mg glukosa/ml V2 = Volume larutan hasil hidrolisa untuk 10 ml larutan Fehling A+B, ml V0 = Volume larutan hasil yang telah dinetralkan dan diencerkan, ml m0 = Ekivalen glukosa dalam V0 larutan hasil hidrolisa, mg mb = Ekivalen glukosa dalam bahan yang dianalisa, mg/g bahan W = Berat bahan yang dianalisa, mg mp = Kadar pati dalam bahan yang dianalisa, bagian M = Berat molekul
H. DAFTAR PUSTAKA Fessenden & Fessenden, 1995, “Kimia Organik”, jilid 1&2, editi ke-3, PT Gelora Aksara Pratama. Groggins,P.H., 1958, “Unit Processes in Organic Synthesis“, 5th Ed, McGraw Hill Kogakusha Ltd, Tokyo. Hart, H., Craine L.E., & Hart D.J., 2003, ”Kimia Organik” edisi ke-11, Penerbit Erlangga, Jakarta. Woodman, A.G.,1941,“Food Analysis“,4th Ed, Mc Graw Hill Book Co, New York.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
21
Praktikum Kimia Organik MATERI IV PEMBUATAN ASPIRIN
A. TUJUAN PERCOBAAN 1. Membuat Aspirin dalam skala laboratorium 2. Mencatat proses reaksi yang terjadi 3. Menghitung konversi
B. DASAR TEORI Aspirin disebut juga asam asetil salisilat. Aspirin dibuat dari asam salisilat biasanya di luar negeri berasal dari kulit pohon Willow, dalam skala laboratorium aspirin dapat dibuat dari asam salisilat dan asam cuka anhidrat dengan bantuan katalisator. Jika asam cuka anhidrat diganti dengan asam asetat glasial, maka persamaan reaksi yang terjadi. Pada pembuatan aspirin, asam salisilat berfungsi sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Aspirin digunakan sebagai obat penurun demam, antibiotika, dan penawar nyeri (analgetika). Aspirin merupakan nama merk jual sedangkan nama kimianya adalah asam asetil salisilat atau aering disebut asetosol. Biasanya aspirin dijual sebagai garam natriumnya, yaitu natrium asetil salisilat. Langkah-langkah yang perlu diperhatikan dalam pembuatan aspirin antara lain: - Pengadukan Pengadukkan dalam proses pembuatan aspirin sangat penting karena dengan pengadukan yang sempurna maka dihasilkan kristal yang baik. Untuk skala industri menggunakan motor pengaduk yang menggunakan energi listrik. - Pengkristalan Teori kristalisasi ada 4 macam, yaitu : a. Pengkristalan dengan pendinginan. Cara ini bermanfaat pada larutan yang perubahan kelarutannya besar bila temperatur berubah.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
22
Praktikum Kimia Organik b. Cara penguapan Digunakan untuk larutan yang perubahan kelarutannya kecil bila temperatur berubah. c. Penguapan Adiabatis Merupakan gabungan dari cara 1 dan cara 2 sering disebut sebagai metode vacum. Penguapan bertujuan untuk membuat tekanan total dari permukaan lebih kecil dari tekanan uap pada temperatur tersebut. Pendinginan terjadi akibat penguapan. d. Setting out Penguapan garam dari lautan dengan pembentukan zat baru untuk menurunkan daya larut solvent terhadap operasi penguapan atau pendinginan, suhu dan tekanan tetap karena kelarutan mengecil. Pembibitan kristal dilakukan dengan didiamkan 1 hari untuk menimbulkan bibitbibit kristal baru. - Penyaringan Setelah endapan kristal dicampur dengan bibit dan didiamkan + 1.5 jam, kristal
disaring
kemudian
dicuci
dengan
toluen
untuk
menghilangkan
pengotor.Tujuan penyaringan untuk memisahkan kristal dengan cairan. - Pencucian Dalam proses pembuatan aspirin, setelah terbentuk kristal, didinginkan kemudian dicampur dengan bibit, maka endapan kristal ini dicuci dengan menggunakan toluena sebagai pencucinya. - Pengeringan Setelah kristal dicuci dengan toluena kemudian dikeringkan didalam oven selama 2 jam pada suhu 80 oC. Dalam reaksi kimia, biasanya tidak semua reaktan bisa habis bereaksi, maka perlu dihitung mol reaktan yang bereaksi dibandingkan dengan mol reaktan mulamula yang disebut dengan konversi. Jika reaktan lebih dari satu maka harus diberi keterangan konversi dihitung berdasarkan reaktan yang mana.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
23
Praktikum Kimia Organik C. BAHAN 1. Asam salisilat
35 gram
2. Toluena
100 ml + 60 ml (pencucian produk)
3. Asam asetat glasial
22.5 ml
4. Bibit kristal Aspirin
1 tablet (0.5 gram)
D. ALAT : 1. Pemanas magnetik stirrer
1 buah
2. Klem dan Statif
2 buah
3. Labu leher tiga
500 ml
4. Pipa pendingin balik
1 buah 0-150 oC
5. Termometer
1 buah
1 buah
6. Timbangan digital
1 buah
7. Gelas arloji
1 buah
8. Gelas ukur
10-25-100 ml
1 buah
9. Pipet volum
5-10 ml
1 buah
10. Pipet tetes
1 buah
11. Corong kaca
1 buah
12. Buret
25 ml
1 buah
Rangkaian alat yang dipakai untuk percobaan ini tertera pada gambar 1.
Keterangan: 1. Motor pengaduk 2. Pendingin balik 3. Labu leher tiga 4. Klem dan statif 5. Pengaduk merkuri 6. Pemanas mantel
Gambar 1. Rangkaian alat pembuatan aspirin.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
24
Praktikum Kimia Organik E. CARA PERCOBAAN 1.
Menimbang 35 gram asam salisilat kemudian dimasukkan ke dalam labu leher tiga.
2.
Menambahkan 100 ml Toluena ke dalam labu leher tiga.
3.
Memanaskan Labu pereaksi leher tiga dengan pemanas magnetik stirrer / labu dilengkapi pengaduk merkuri.
4.
Mengambil 22.5 ml asam asetat glasial kemudian meneteskannya dengan Buret ke dalam labu pereaksi sedikit demi sedikit selama 20 menit sambil tetap diaduk.
5.
Memanaskan larutan dalam Labu yang dilengkapi dengan pendingin sampai temperatur menunjukkan angka 110-112 oC selama 2.5 jam dan pengadukkan tetap dilakukan.
6.
Mencatat perubahan warna dan suhu setiap 30 menit.
7.
Mendinginkan larutan pada temperatur kamar kemudian menambahkan 0.5 gram kristal bibit Aspirin sambil diaduk.
8.
Menyaring suspensi yang terjadi dengan kertas saring.
9.
Mencuci endapan hasil produk sebanyak 3 kali dengan Toluena dingin sebanyak 20 ml setiap kali pencucian dan menyaring lagi dengan kertas saring setiap kali pencucian.
10. Mengeringkan endapan atau kristal yang terjadi pada oven vacum dengan temperatur 80 oC selama 2 jam. 11. Memasukkan kristal aspirin dari oven vacum ke dalam desikator selama + 15 menit. 12. Menimbang aspirin yang terbentuk. 13. Menentukan titik lebur kristal dengan memanaskan kristal yang sudah kering dan mengukur suhunya pada pelelehan pertama kali.
F. LEMBAR PENGAMATAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
25
Praktikum Kimia Organik Percobaan
: PENENTUAN ASPIRIN
Kelompok
:
Nama Praktikan/NIM : 1. 2. Hari/tgl
:
Asisten
:
DATA PERCOBAAN : 1. Pengamatan perubahan fisik selama reaksi : waktu, menit
Suhu, 0C
Keterangan
2. Berat asam salisilat
=
gram
=
gram/mol
3. Volum toluene
=
ml
4. Volum asam asetat glasial
=
ml
Berat molekul asam salisilat
Kadar asam asetat glasial
=
Berat jenis asam asetat glasial
=
gram
Berat molekul asam asetat glasial
=
gram/mol
5. Berat bibit aspirin
=
gram
6. Volum toluene (untuk pencucian)
=
ml
7. Berat cawan porselin + kertas saring
=
gram
8. Berat cawan porselin + kertas saring + aspirin
=
gram
Asisten
Praktikan 1, Tanda tangan
ttd (nama terang)
Praktikan 2, Tanda tangan
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
26
Praktikum Kimia Organik Dosen,
ttd (nama terang) G. CARA PERHITUNGAN 1. Tulis persamaan reaksi kimia yang terjadi !! 2. Berat aspirin (termasuk bibit kristal) = ( berat endapan + berat kertas saring ) – berat kertas saring 3. Berat aspirin = berat aspirin (termasuk bibit krital) – berat bibit kristal aspirin 4. Perhitungan konversi mol salisilat mula-mula
= ( berat salisilat / BM salisilat )
mol Asam asetat mula-mula = (Volume asam asetat x kadar x berat jenis) BM asetat mol aspirin
= (berat aspirin hasil percobaan / BM aspirin)
mol reaktan yang bereaksi
= mol aspirin
konversi
= (mol reaktan yang bereaksi/mol reaktan mulamula) x 100 %
H. DAFTAR PUSTAKA Fessenden & Fessenden, 1995, “Kimia Organik”, jilid 1&2, editi ke-3, PT Gelora Aksara Pratama. Hart, H., Craine L.E., & Hart D.J., 2003, ”Kimia Organik” edisi ke-11, Penerbit Erlangga.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
27
Praktikum Kimia Organik MATERI V PEMBUATAN IODOFORM
A. TUJUAN 1. Mempelajari reaksi halogenasi dalam pembentukan haloform 2. Menghitung konversi terhadap KI
B. DASAR TEORI Iodoform merupakan senyawa haloform turunan dari metana yang disebut juga dengan triiodometana. Iodoform berbentuk kristal yang tak larut dengan air. Di samping dengan elektrolisa, iodoform dapat dibuat dengan mereaksikan senyawa yang dapat memberikan reaksi iodoform, yakni yang berasal dari kelompok aldehid, keton dan alkohol. Tetapi tidak semua senyawa dalam kelompok tersebut dapat bereaksi iodoform. Iodoform dapat dibuat dengan mereaksikan aseton dengan KI (sumber (I2) yang melepaskan I2 jika dioksidasi . Oksidator yang digunakan adalah kaporit. 3Ca(OCl)2
3CaCl2 + 6 On
6KI +3H2O + 3On
6 KOH + 3 I2
6KOH + 3I2
6KIO + 3H2
3H2 + 3On
3H2O
2CH3COCH3 + 6 KIO
2CH3COCHI 3 + 6KOH
2CH3COCHI 3 + 2KOH
2CH3COOK + 2CHI3 (iodoform)
3 Ca(OCl)2 + 2 CH3COCH3 + 6 KI
3CaCl2+4KOH+2CH3COOK+2CHl3
Iodoform dapat pula dibuat dari alkohol sekunder atau etanol apabila atom C yang mengikat gugus OH juga mengikat gugus CH3. Apabila alkohol ini ditambah I2 / NaOH (NaOI) akan memberikan endapan CHI3 yang berwarna kuning dengan bau kareakteristik. Reaksi yang terjadi :
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
28
Praktikum Kimia Organik CH3 – CH – R + NaOI
CH3 – C – R + NaI + H2O
OH
O
CH3 – C- R + 3 NaOI
Cl3 – C – R + 3 Na OH
O
O
Cl3 – C – R + NaOH
CHI3 + R COONa
O Penambahan kaporit (Ca (OCl)2) sebagai oksidator dilakukan pada suhu panas untuk meningkatkan kelarutan, karena dengan menaikkan suhu akan meningkatkan kelarutan suatu zat. Iodoform bersifat sukar larut dalam air tapi mudah larut dalam pelarut organic seperti alcohol, berbau dan berwarna khas, berbentuk kristal dan banyak digunakan dalam kedokteran sebagai antiseptic. Dalam reaksi kimia, biasanya tidak semua reaktan bisa habis bereaksi, maka perlu dihitung mol reaktan yang bereaksi dibandingkan dengan mol reaktan mulamula yang disebut dengan konversi. Jika reaktan lebih dari satu maka harus diberi keterangan konversi dihitung berdasarkan reaktan yang mana.
C. BAHAN 1. Aseton 2. Kaporit 3. Kalium Iodida (KI) 4. Aquadest D.ALAT 1. Gelas arloji
1 buah
2. Cawan porcelin
1 buah
3. Pipet tetes
1 buah
4. Pipet ukur 10 ml
1 buah
5. Corong gelas besar
1 buah
6. Pengaduk kaca
1 buah
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
29
Praktikum Kimia Organik 7. Gelas ukur 100 ml
1 buah
8. Gelas beker 1000 ml
1 buah
9. Gelas beker 600 ml
3 buah
10. Termometer (0 – 150) OC
1 buah
11. Kertas saring
4 buah
12. Oven 13. Timbangan analitis Rangkaian alat yang dipakai untuk percobaan ini tertera pada gambar 1.
Keterangan : 1. Motor pengaduk 2. Pendingin balik 3. Labu leher tiga 4. Klem dan statif 5. Pengaduk merkuri 6. Pemanas mantel
Gambar 1. Rangkaian alat percobaan pembuatan iodoform
E. CARA PERCOBAAN 1.
Panaskan aquadest sampai 90 OC, masukkan kaporit perlahan – lahan sambil diaduk. Hentikan penambahan apabila kaporit tak larut lagi. Saring dan ambil filtratnya (larutan kaporit jenuh).
2.
Larutkan 8 gram KI dalam 100 ml aquadest
3.
Ambil 2 ml aseton dan tambahkan pada larutan diatas
4.
Tempatkan labu leher tiga berisi campuran tersebut di atas kompor
5.
Tambahkan kaporit tetes demi tetes hingga tidak timbul warna merah coklat lagi.
6.
Diamkan selama 10 menit.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
30
Praktikum Kimia Organik 7.
Saring dengan kertas saring, cuci endapan dengan aquadest 2 - 3 kali dan keringkan dalam oven.
8.
Pemurnian hasil: Tambahkan spiritus hingga iodoform larut dan panaskan dalam waterbath pada suhu 50-60 °C
9.
Saring dalam keadaan panas dan tuang filtrat ke dalam beaker glass dan dinginkan.
10. Kristal yang terbentuk disaring dan dikeringkan dalam oven 11. Timbang hasil yang diperoleh.
F. LEMBAR PENGAMATAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Percobaan
: PEMBUATAN IODOFORM
Kelompok
:
Nama Praktikan/NIM : 1. 2. Hari/tgl
:
Asisten
:
DATA PERCOBAAN 1. Berat KI
=
gram
Berat molekul KI
=
gram/gmol
2. Berat kertas saring
=
gram
Berat ( kertas + iodoform ) kering =
gram
Berat molekul iodoform
gram/mol
=
Asisten
Praktikan 1, Tanda tangan
ttd (nama terang)
Praktikan 2, Tanda tangan Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
31
Praktikum Kimia Organik
Dosen,
ttd (nama terang) G. CARA PERHITUNGAN 1. Tulis persamaan reaksi kimia yang terjadi !! 2. Berat iodoform = ( berat endapan + berat kertas saring ) – berat kertas saring 3. Perhitungan konversi mol KI mula-mula = ( berat KI / berat molekul KI ) mol iodoform = (berat iodoform hasil percobaan / berat molekul iodoform) mol reaktan yang bereaksi = mol iodoform konversi = (mol reaktan yang bereaksi/mol reaktan mula-mula) x 100 %
H. DAFTAR PUSTAKA Fessenden & Fessenden, 1995, “Kimia Organik”, jilid 1&2, edisi ke-3, PT Gelora Aksara Pratama. Griffin, R.C., 1955, “Technical Methods of Analysis”, Mc.Graw Hill Book Company Inc., New York. Hart, H., Craine L.E., & Hart D.J., 2003, ”Kimia Organik” edisi ke-11, Penerbit Erlangga. Perry, R.H. and Green D.W., 1997, Chemical Engineer’s Hand Book, 7th ed, Mc. Graw Hill Book Co. Ltd, New York.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
32
Praktikum Kimia Organik MATERI VI IDENTIFIKASI LEMAK DAN PROTEIN
1. IDENTIFIKASI LEMAK A. TUJUAN PERCOBAAN Untuk mengetahui reaksi-reaksi kimia (reaksi indentifikasi) dari lemak dan garam-garam lemak.
B. BAHAN 1. Kalium permanganat
7. Larutan lemak
2. Larutan Acetat Encer
8. Larutan sabun
3. Larutan indikator PP
9. Larutan Pb asetat
4. Larutan kalsium chlorida
10. Larutan gliserol
5. Larutan Cupri sulfat
11. Larutan NaOH encer
6.. Aquadest
C. ALAT 1. Tabung reaksi + rak
4. Gelas beaker
2. Penjepit
5. Kertas saring
3. Gelas ukur
6. Pipet tetes
D. CARA PERCOBAAN 1. Noda lemak / minyak Teteskan lemak cair atau minyak pada kertas saring atau kertas biasa yang telah disediakan. Biarkan ! Catat perubahan yang terjadi 2. Melunturkan warna kalium permanganat Ambil tabung reaksi dan isilah dengan 1.5 cc lemak cair atau minyak yang telah disediakan. Tambahakn 1 atau 2 tetes larutan kalium permanganat. Kocoklah , amati dan catat perubahan warna yang terjadi.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
33
Praktikum Kimia Organik 3. Garam-garam Ca dan Pb dari asam-asam lemak suku tinggi Sediakan kira-kira 5 ml larutan sabun dan netralkan dengan larutan asam asetat yang sangat encer. Larutan kemudian dibagi 2 sama banyak. Pada bagian yang pertama ditambah larutan calcium chlorida dan pada larutan kedua ditambah larutan Pb asetat, Amati dan catat perubahan yang terjadi 4. Test untuk gliserol Larutan gliserol 1 ml dan encerkan sedikit dengan aquadest kemudia dikocok. Tambahkan larutan Cupri sulfat encer dan larutan Sodium Hidroksida encer. Amati dan catat perubahan yang terjadi. 5. Hidrolisa Sabun Pada sabun padat dan netral ditetesi larutan PP dalam alcohol, encerkan terus dengan air. Amati dan catat perubahan yang terjadi
2. IDENTIFIKASI PROTEIN A. TUJUAN PERCOBAAN Untuk mengetahui reaksi-reaksi kimia (reaksi identifikasi) dari protein.
B. BAHAN 1. Larutan Asam Nitrat
6. Larutan NaOH
2. Larutan Ferri Chlorida
7. Larutan Amonia
3. Larutan Pb Asetat
8. Larutan Zat putih telur
4. Larutan Cupri sulfat
9. Larutan susu encer
5. Larutan NaOH 40 %
C. ALAT 1. Tabung reaksi + rak
4. Gelas beaker
2. Penjepit
5. Kertas saring
3. Gelas ukur
6. Pipet tetes
D. CARA PERCOBAAN 1. Test Biuret
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
34
Praktikum Kimia Organik Sediakan 2 tabung reaksi (yang sar\tu berisi larutan susu encer dan satunya lagi berisi larutan putih telur encer). Tambahkan keduanya dengan larutan Cupri Sulfat encer dan larutan NaOH encer. Amati dan catat perubahan yang terjadi. 2. Test Xanthoprotein Sediakan 2 tabung reaksi (yang satu berisi larutan susu encer dan satunya lagi berisi zat putih telur encer). Tambahkan masing-masing asam nitrat pekat, Panaskan catat perubahan warna yang terjadi. Tambahkan larutan ammonia, catat perubahan warna yang terjadi. 3. Test Sulfida dalam molekul protein Sediakan sebuah tabung reaksi yang berisi larutan putih telur encer, kemudian tambahkan volume yang sama larutan 40 % NaOH, panaskan kira-kira 1 menit untuk merubah S organic menjadi sodium sulfida. Tambahkan beberapa tetes larutan Pb asetat, Catat perubahan warna yang terjadi. 4. Presipitasi Dengan Larutan Garam-garam Logam Berat Sediakan 3 buah tabung yang bersih dan isilah masing-masing dengan larutan putih telur encer.Tabung I + larutan ferri chlorida, Tabung II + larutan cupri sulfat, Tabung III + larutan Pb asetat. Amati baik-baik ,catat perubahan yang terjadi 5. Percobaan Hehler Larutan protein yang encer ditambah beberapa tetes asam nitrat pekat, Amati dan catat perubahan yang terjadi.
E. LEMBAR PENGAMATAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Percobaan
: IDENTIFIKASI LEMAK DAN PROTEIN
Kelompok
:
Nama Praktikan/NIM : 1. 2. Hari/tgl
:
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
35
Praktikum Kimia Organik Asisten
:
DATA PERCOBAAN : 1. Identifikasi lemak : No.
Cara kerja
Hasil pengamatan
1 2 3 4 5
2. Identifikasi protein : No.
Cara kerja
Hasil pengamatan
1 2 3 4 5
Asisten
Praktikan 1, Tanda tangan
ttd (nama terang)
Praktikan 2, Tanda tangan Dosen,
ttd (nama terang)
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
36
Praktikum Kimia Organik MATERI VII ANALISIS MINYAK NABATI
A.TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis sifat-sifat kima minyak nabati antara lain menentukan asam lemak bebas dan asam lemak total dari minyak nabati.
B. DASAR TEORI Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak nabati terdapat dalam buahbuahan, kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan, lemak terdapat di seluruh badan, tetapi jumlah terbanyak terdapat dalam jaringan adipose dan tulang sumsum. Lemak tersebut jika terhidrolisis menghasilkan 3 molekul asam lemak rantai paNjang dan 1 molekul gliserol. Rumus umum minyak atau lemak adalah sebagai berikut: CH2OCOR1 CHOCOR2 CH2OCOR3 trigliserida (minyak/lemak) (Ketaren, S.,1986) Trigliserida dapat berwujud padat atau cair, dan hal ini tergantung dari komposisi asam lemak penyusunnya. Sebagian besar minyak nabati berbentuk cair karena mengandung sejumlah asam lemak tidak jenuh yaitu asam oleat, linoleat, atau asam linolenat dengan titik cair yang rendah. Lemak hewani pada umumnya berbentuk padat pada suhu kamar karena banyak mengandung asam lemak jenuh, misalnya asam palmitat dan asam stearat yang mempunyai titik cair tinggi. Secara umum sifat fisik dan kimia dari minyak nabati adalah sebagai berikut: 1. Sifat Fisik :
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
37
Praktikum Kimia Organik - Zat warna alamiah dalam minyak berasal dari zat yang ikut terekstrak bersama minyak pada proses ekstraksi. Zat warna tersebut antara lain karoten, xanthofil, klorofil dan anthosyanin. Zat warna tersebut yang menyebabkan minyak berwarna kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan dan kemerah-merahan. - Minyak mempunyai specific gravity yang lebih kecil dari pada air, akibatnya bila berada dalam air, minyak akan berada pada lapisan atas. - Minyak tidak larut dalam air, tetapi mudah larut dalam pelarut organic non polar yaitu hidrokarbon, eter dan kloroform. - Pada suhu kamar minyak berwujud cair.
2. Sifat Kimia - HIDROLISIS Dalam reaksi hidrolisis, minyak atau lemak diubah menjadi asam lemak dan gliserol. Reaksi hidrolisis yang dapat menghasilkan kerusakan minyak atau lemak terjadi karena terdapatnya sejumlah air dalam minyak atau lemak tersebut. Reaksi ini akan mengakibatkan ketengikan yang menghasilkan flavor dan bau tengik pada minyak tersebut. Adapun proses hidrolisis dari trigliserida tersebut adalah sebagai berikut:
CH2OCOR1 CHOCOR2
CH2OH +3 H2O
CHOH
R1COOH + R2COOH
CH2OCOR3
CH2OH
R3COOH
Trigliserida (minyak/lemak)
gliserol
asam lemak (Ketaren, S.,1986)
Proses hidrolisis yang disengaja, bisanya dilakukan dengan penambahan sejumlah basa. Proses ini dikenal dengan reaksi penyabunan atau reaksi saponifikasi. Adapun reaksi saponifikasi adalah sebagai berikut:
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
38
Praktikum Kimia Organik CH2OCOR1 CHOCOR2
CH2OH + 3 NaOH / KOH
CH2OCOR3
CHOH CH2OH
(minyak/lemak)
gliserol
R1COONa + R2COONa R3COONa sabun
- OKSIDASI Proses oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan minyak atau lemak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pana minyak dan lemak. Oksidasi biasanya dimulai dengan pembentukan peroksida dan hidro.peroksida. Tingkat selanjutnya ialah terurainya asam-asam lemak disertai dengan konversi hidroperoksida menjadi aldehida dan keton serta lemak-lemak bebas. Rancidity terbentuk oleh aldehida bukan oleh peroksida.
- HIDROGENASI Proses hidrogenasi digunakan untuk menjenuhkan ikatan rangkap dari rantai karbon asam lemak pada minyak atau lemak. Reaksi hidrogenasi ini menghasilkan minyak yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajad kejenuhannya.
- TRANSESTERIFIKASI Proses transesterifikasi bertujuan untuk mengubah asam-asam lemak dari trigliserida. Dengan menggunakan reaksi ini, hidrokarbon rantai pendek dalam asam lemak seperti asam butirat dan asam kaproat yang menyebabkan bau tidak enak, dapat ditukar dengan rantai panjang yang bersifat tidak menguap. Pengujian minyak secara kimiawi telah sejak lama dikerjakan. Pengujianpengujian minyak tersebut meliputi: - BILANGAN PENYABUNAN Bilangan penyabunan adalah jumlah milligram KOH/NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan satu gram minyak atau lemak. Apabila sejumlah contoh minyak atau lemak disabunkan dengan larutan KOH/NaOH berlebihan dalam alcohol maka KOH/NaOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
39
Praktikum Kimia Organik KOH/NaOh bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkal yang tertinggal ditentukan dengan titrasi menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui.
Bilangan penyabunan = 56 x [(mL KOH x N KOH) – (mL HCl x N HCl)] gram minyak atau Bilangan penyabunan = 40 x [(mL NaOH x N NaOH) – (mL HCl x N HCl)] gram minyak - BILANGAN ASAM Bilangan asam adalah jumlah milligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak. Bilangan asam digunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak lemak. Caranya dengan melarutkan sejumlah minyak atau lemak dalam alkohol-eter dan diberi indikator phenolphthalein. Kemudian dititrasi dengan larutan KOH sampai terjadi perubahan warna. Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tersebut. Bilangan asam = 56 x [(mL KOH x N KOH) gram minyak Jika larutan NaOH yang digunakan untuk titrasi maka factor 56 diganti dengan 40.
-BILANGAN IOD Bilangan iod adalah jumlah gram iod yang dapat diikat oleh 100 gram kemak atau minyak. Ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak yang tidak jenuh akan bereaksi dengan iod atau senyawa-senyawa iod. Gliserida dengan tingkat ketidakjenuhan yang tinggi, akan mengikat iod dalam jumlha yang lebih besar. Bilangan iod ditetapkan dengan melarutkan sejumlah contoh minyak atau lemak (0,1-0,5 gram) dalam kloroform atau karbon tetraklorida kemudian ditambahkan halogen secara berlebihan. Setelah didiamkan pada tempat yang gelap dengan periode waktu yang dikontrol, kelebihan dari iod yang tidak bereaksi diukur dengan jalan menitrasi larutan campuran tadi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3). Reaksi dari iod yang berlebihan adalah sebagai berikut: Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
40
Praktikum Kimia Organik
2 Na2S2O3 + I2
2 NaI + Na2S4O6
C. BAHAN 1. Bahan utama
: minyak kelapa / minyak kelapa sawit
2. Bahan pembantu
: etanol, KOH, HCl, NaOH, indikator mo dan pp, boraks, aquadest.
D. ALAT 1. erlenmeyer
6. timbangan
2. kompor pemanas
7. karet hisap
3. pendingin balik / bola
8. gelas ukur
4. buret
9. gelas arloji
5. pipet
Gambar 1. Peralatan dalam analisa minyak nabati
E. CARA PERCOBAAN 1. Penentuan Asam Lemak Bebas a. Buat larutan NaOH 0,1 N, larutan HCl 0,5 N, larutan boraks 0,1 N. b. Lakukan standarisasi larutan NaOH 0,1 N menggunakan larutan HCl 0,5 N. Selanjutnya lakukan standarisasi larutan HCl 0,5 N menggunakan larutan boraks 0,1 N.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
41
Praktikum Kimia Organik c.Minyak sebanyak 5 gram dan 50 mL alkohol netral yang telah mengandung indikator pp dimasukkan ke dalam erlenmeyer. d. Campuran tersebut dipanaskan selama 1 jam sambil diaduk untuk melarutkan minyak dan asam lemak bebasnya. e. Setelah dingin larutan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. 2. Penentuan Asam Lemak Total. a. Tuangkan 5 gram minyak dan 50 mL alcoholic KOH 0,5 N ke dalam erlenmeyer. b. Campuran dipanaskan selama 1,5 jam sambil diaduk dengan memasang pendingin balik pada erlenmeyer. c. Setelah dingin larutan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N dengan indikator pp sampai terjadi perubahan warna. d. Langkah a-c diulangi untuk latutan blangko (50 mL alcoholic KOH 0,5 N tanpa minyak)
F. LEMBAR PENGAMATAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Percobaan
: ANALISIS MINYAK NABATI
Kelompok
:
Nama Praktikan/NIM : 1. 2. Hari/tgl
:
Asisten
:
DATA PERCOBAAN :
1. Pembuatan larutan HCl 0,5 N, NaOH 0,1 N dan boraks 0,1 N : a. Kadar HCl
:
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
42
Praktikum Kimia Organik Densitas HCl
:
g/ml
Berat molekul HCl
:
g/mol
Volume HCl yang diambil
:
ml
Volume larutan HCl yang dibuat
:
ml
:
g
Berat molekul NaOH
:
g/mol
Volume larutan NaOH yang dibuat
:
ml
:
g
Berat molekul boraks
:
g/mol
Volume larutan boraks yang dibuat
:
ml
b. Berat NaOH
c. Berat boraks
2. Standarisasi larutan HCl dan NaOH Volume HCl (mL)
Volume boraks 0,1 N (mL)
Perubahan warna
Volume NaOH (mL)
Volume HCl (mL)
Perubahan warna
3. Penentuan asam lemak bebas. Berat sampel minyak
:
g
Volume NaOH untuk titrasi
:
ml
Perubahan warna yang terjadi
:
4. Penentuan asam lemak total Berat sampel minyak
:
g
Volume NaOH untuk titrasi sampel
:
ml
Perubahan warna yang terjadi
:
Volume NaOH untuk titrasi blangko
:
Perubahan warna yang terjadi
:
ml
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
43
Praktikum Kimia Organik Asisten
Praktikan 1, Tanda tangan
ttd (nama terang)
Praktikan 2, Tanda tangan Dosen,
ttd (nama terang) G. CARA PERHITUNGAN 1. Standarisasi larutan HCl dan NaOH N HCl = ( V x N ) boraks V HCl N NaOH = ( V x N ) HCl V NaOH 2. Penentuan Asam Lemak Bebas = ( mL V x N ) NaOH x berat molekul NaOH Berat minyak (gram) 3. Penentuan Asam Lemak Total = (mL V HCl (blangko-cuplikan) x NHCl ) x berat molekul KOH Berat minyak (gram) 4. Bilangan Penyabunan = berat molekul KOH x [(mL KOH x N KOH) – (mL HCl x N HCl)] Berat minyak (gram) H. DAFTAR PUSTAKA Griffin, R.C., 1955, “Technical Methods of Analysis”, Mc.Graw Hill Book Company Inc., New York. Guenter, E., 1987, Minyak Atsiri , jilid 1, UI Press, Jakarta. Ketaren, S., 1986, Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, UI Press, Jakarta.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
44
Praktikum Kimia Organik Perry, R.H. and Green D.W., 1997, Chemical Engineer’s Hand Book, 7th ed, Mc. Graw Hill Book Co. Ltd, New York.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
45
Praktikum Kimia Organik MATERI VIII PEMBUATAN METIL SALISILAT
Tujuan Diharapkan mahasiswa dapat memahami metode sintesis ester melalui reaksi esterifikasi. Salah satu contoh yang diterapkan adalah sintesis metil salisilat.
Dasar Teori Sintesis ester didapatkan dari reaksi asam karboksilat dan alkohol. Pada pengujian kali ini, dilakukan percobaan sintesis metil salisilat (gambar 1). Metil salisilat merupakan senyawa yang memiliki khasiat sebagai analgesik, utamanya terdapat dalam produk dengan sediaan krim. Tahapan reaksi esterifikasi dapat diiustrasikan yaitu : 1.
Protonisasi gugus karbonil
2.
Adisi alkohol dan pemindahan suatu proton ke salah satu gugus hidroksil
3.
Eliminasi air dan deprotonisasi
Reaksi ini merupakan reaksi reversibel sehingga kesetimbangan harus dibuat condong kearah kanan dengan menambah katalis asam.
Gambar 1. Metil Salisilat
Alat 1.
Corong Pisah
2.
Labu Erlenmeyer
3.
Pengaduk
4.
Refluks
5.
Kertas Saring
6.
Labu Alas Jadi
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
46
Praktikum Kimia Organik 7.
Batu didih
8.
Seperangkat alat destilasi
Bahan 1.
3 ml asam sulfat pekat
2.
14 gr asam salisilat
3.
50 ml metanol
4.
Diklorometana
5.
Aquadest
6.
Magnesium Sulfat
7.
Natrium Bikarbonat
Cara Kerja 1.
Masukkan 14 gr asam salisilat dan 50 ml methanol ke dalam labu alas bulat dan aduk perlahan
2.
Masukkan 3 ml asam sulfat pekat perlahan-lahan melalui dinding labu alas bulat
3.
Selanjutnya masukkan batu didih dan sambungkan dengan alat refluks lainnya
4.
Lakukan refluks selama 1,5 jam
5.
Setelah direfluks, didinginkan kemudian masukkan ke dalam corong pisah
6.
Dalam corong pisah, ditambahkan 5 ml air dan 5 ml diklorometan
7.
Bilas labu alas dengan diklorometan dan masukkan dalam corong pisah
8.
Gojog perlahan dan pisahkan fase organik
9.
Tambahkan 20 ml Na Bikarbonat dalam fase minyak kemudian gojog perlahan, jangan sampai terbentuk busa
10. Amabil fase organik, kemudian tambahkan 1 g magnesium sulfat 11. Aduk dan diamkan 20 menit 12. Saring dan ambil bagian filtrat 13. Lakukan destilasi dengan diatur suhu ± 40oC
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
47
Praktikum Kimia Organik 14. Sisa filtrat yang tidak teruapkan aadalah rendemen metil salisilat 15. Hitung rendemen
Identifikasi metil salisilat 1.
2 ml metil salisilat ditambahkan 5 tetes FeCl3
2.
Amati perubahan warna
3.
Adanya perubahan warna menjadi ungu kemerahan menunjukkan positif terbentuknya metil salisilat
Alat Reflux
Alat Destilasi
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
48
Praktikum Kimia Organik
HASIL PENGAMATAN Nama Penguji Tanggal Tahap Kerja
Hasil Pengamatan Setiap Tahapan Kerja
Rendemen Kristal
Pengamatan Identifikasi
Nama Pengawas Praktikum
(……………….)
Nama Pelaksana Praktikum
(………….……..)
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
49
Praktikum Kimia Organik
LAMPIRAN
FORMAT LAPORAN RESMI
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
50
Praktikum Kimia Organik PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
Aturan pembuatan laporan resmi praktikum Program Studi Diploma III Teknik Kimia adalah sebagai berikut : 1. Laporan ditulis tangan di atas kertas HVS minimal 70 gr ukuran A4 2. Format kertas untuk penulisan 4-4-3-3, yaitu :
4 cm
4 cm
tempat penulisan
3 cm
3 cm
3. Laporan setiap materi praktikum berisi : a. Judul b. Tujuan c. Data Percobaan d. Harus ditanda tangani oleh asisten dan dosen pengampu praktikum. Dibuat 2 copy (1 untuk praktikan; dijadikan satu dalam laporan (tidak perlu di tulis lagi), 1 untuk arsip laboratorium) e. Perhitungan f. Pembahasan g. Kesimpulan h. Lampiran : Lembar Pre Test
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
51
Praktikum Kimia Organik Bahan pre-test meliputi tujuan, dasar teori, gambar alat, bahan dan cara kerja. Dinilai dan ditanda tangani oleh asisten Lain-lain ( grafik, tabel, gambar) 4. Laporan akhir berisi sub bab : Halaman judul (format di lampiran 5) Lembar Pengesahan (ditandatangani oleh asisten dan dosen pengampu) Daftar Isi Bab I
Materi Praktikum 1
Bab II
Materi Praktikum 2
Bab III
Materi Praktikum 3
Dst Daftar Pustaka (Tabel/gambar/pustaka yang digunakan pada perhitungan dan pembahasan)
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
52
Praktikum Kimia Organik Contoh cover laporan praktikum :
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
disusun oleh: NAMA :……………………… NIM
: I83…………
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2014 Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
53
Praktikum Kimia Organik Contoh lembar pengesahan : LEMBAR PENGESAHAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Nama : …………………............. NIM
: I83………………………
Telah diperiksa dan disetujui oleh :
Dosen Pembimbing
Asisten Praktikum
............................... NIP.
................................ NIM.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS
54