6
ProsedingPerlemuandon PresenlasiJlmiah P3TM-BATAN.Yogyakarla25.26 Juli 2000
Buku /
PENGARUH METODA PREPARASI, DC- DAN RF SPUTTERING, TERHADAP SIFAT LAPISAN TIPIS Trimardji
Atmono, Widdi Usada, Agus Purwadi, Yunanto
P3TM -SATAN Edi Suharyadi
F-MIPA -Universitas GadjahMada
ABSTRAK PENGARUH METODA PREPARASI,DC- DAN RF SPUTTERING, TERHADAP SIFAT LAPISAN TIPIS. Te/ahdi/akukanpenelilianpengaruhmetodapreparasi.yaitu DC don RF-Sputteringterhadapsifat /apisan tipis Fe. Hasi/ pene/itian dengan menggunakanEDAX menunjukkan.bahwa kandunganFe naik denganbertambahnyateganganself-biaspadaprosesRF-Sputteringmu/ai dari 850 sampaidenganJ000 V. PengamatandenganSEMmenunjukkan /apisantipis yang /ebih homogendon ukuranbutir yang makin keci/ denganbertambahnyateganganselfbias.Seba/iknya/apisantipis yang tidak homogendipero/ehdari proses DC-Sputteringyang ditandai dengannya/a dischargeyang tidak merata don tidak kontinu. Berdasarkan pene/itian dengan difraksi sinor X /apisan tipis hasi/ RF-Sputteringmenunjukkanstruktur amorph. sedangkanhasi/ dari prosesDC-sputteringada/ahkrista/. Padapreparasidenganmenggunakantegangan searah.terjadi prosessputteringsecarakonlinupada teganganantar e/ektroda3000 V.
ABSTRACT INFLUENCE OF THE PREPARATION METHOD, DC AND RF SPUTTERING, ON THE PROPERTIES OF THIN FILM. The research on the influence of preparation method DC- and RF Sputtering on the properties of Fe-thinfilms has been done. The measurement with EDAX shows. that the Fe-content ofRF-sputtered film increased with the increasing ofself-bias voltage in the range of 850 -J 000 11:The observation of microstructure using SEM shows a more homogenity of thin film and smaller grain size with the increasing of the self-bias voltage. On the other hand. thin films \\lith inhomogenity of the strllctllre were produced by DC-Sputtering process. indicated by the non continuity and the spread of the glow-discharge. Based on the investigation with X-ray diffraction, thin film prepared by RF-Sputteringwas amorph. while thefilm produced by the DC-Sputtering is known as crystal structure. Preparation using DCvoltage shows continual sputtering-process at the voltage of3000 V between electrode.
PENDAHULUAN L
apisan tip is (thin film) yang dibuat dengan teknik deposisi atom pada permukaan substrat dengan ketebalan sampai orde mikro, pada saat ini telah menjan~kau semua bidang clan semakin banyak diteliti I). Bahkan sekarang bahan lapisan tipis telah digunakan secara luas bukan hanya dalam bidang elektronika (pembuatan fotodetektor, kapasitor clan teknologi mikrolektronik), dalam bidang elektronika (pembuatan fotodetektor, kapasitor clan teknologi mikrolektronik), tetapi jugrt dalam bidang mekanika (pembuatan lapisan keras sebagai bahan pelindung, tahan terhadap keausan clan anti korosi), bidang optika (pembuatan antireflektor, filter interferensi clan reflektor selektif daya tinggi), clandalam bidang optolektronik (pembuatan solar cell clan thin film display). Dalam pembuatan lapisan tipis terdapat dua proses yang sudah populer yang biasa digunakan yaitu Physical Vapour Deposition (PVD) clan Chemical Vapour Deposition (CVD). Pada
penelitian ini akan digunakan metode sputtering (yang tennasuk dalam P VD), yaitu dengan menembaki bahan pelapisnya atau target dengan ion Argon untuk mendeposisi bahan logam pada substrat preparat. Metode sputtering mempunyai keunggulan yang nyata dibanding evaporasi, yaitu : 1. Merupakan proses elektrik, sehingga parameter yang terlibat dalam proses sputtering bisa terkendali dibanding proses termal pada evaporasi. Melalui pengaturan parameter sputtering maka sifat lapisan tipis bisa dtkendalikan. 2. Pada umumnya thin film hasil deposisi terikat kuat pada substrat. 3. Homogenitas thin film jauh lebih baik, karena distribusi partikel yang tersputtering dari terget telah terprediksi. 4. Hampir semuajenis material (konduktor maupun isolator) bisa dibuat thin film melalui teknik RFSputtering.
Proseding Pertemuan don Presentasi I/miah P3TM-BATAN. Yogyakarta 25 -26 Juti 2000
Buku I
Pembuatan lapisan tipis dengan metode sputtering terbagi menjadi dua yaitu DC Sputtering dan RF Sputtering. Perbedaan keduanya terletak pada generator (pembangkit) tegangan yang nantinya akan digunakan sebagai sumber energi untuk terjadinya proses deposisi. DC sputtering menggunakan generator deng:m tegangan searah,sedangkan RF sputtering menggunakan genarator Radio Frekuensi (RF) dengan frekuensi pada umumnya 13,56MHz. Penggunaan Radio Frekuensi (RF) akan mendasari munculnya tegangan negatif self bias pada katoda yang merupakan tegangan negatif dan berarus scarab(DC). Pada penelitian ini dilakukan preparasi dengan dua metode tersebut dilanjutkan dengan karakterisasi meliputi XRD, EDAX, SEM, kemudian dibahas perbedaan sifat yang muncul akibat metoda preparasi yang berbeda.
7
Daya nominal untuk RF berkisar antara 150 sid 175 W untuk memperoleh tegangan bias -800 sid -1000 V. Sebagai sputter gas adalah Argon dengan kemumian 99,9%. Tekanan Ar pada proses sputtering adalah 5 x 10-2mbar. Jarak elektroda 30 mm, substratdipasang pada anoda/ground dan target Fe(kemumian 99,95%) pada katoda. Ketebalan lapisan tipis berkisar 200 sid 300 nm. Setelah terbentuk thin film, kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk penelitian mikostruktur, EDAX (Energy Dispersive X-ray) untuk analisa komposisil prosentase kandungan unsur dengan cara mendeteksi sinar X karakteristik yang dipancarkan oleh lapisan tipis. Difi-aksi sinar X dipergunakan untuk menguji strukturkristal atauamorph.
HASIL DAN PEMBAHASAN TATA KERJA DAN PERCOBAAN Lapisan tip is dihasilkan dengan metode sputtering, yaitu DC dan RF pada frekuensi 13,56 MHz. Frekuensi ini, yang merupakan keluaran generator PFG600 dipakai karena ttlall disepakati secara intemasional dan juga agar tidak mengganggu komunikasi, disamping juga merupakan frekuensi optimal agar terbentuk tegangan self-bias maksimal pada katoda. Untuk mengoptimalkan clara yang digunakan pada proses pembentukan lapisan tip is, digunakan match-box yang berfungsi untuk menyesuaikan dan menyelaraskan impedansi generator dengan plasma, sehingga clara keluaran generator sarna atau mendekati clara plasma effektif. Gambar 1 menunjukkan skema sistem RF-Sputtering dan DC-Sputtering yang digunakan untuk preparasi thin film. Sebagai sumber tegangan DC
Bahan lapisan tipis bisa dibuat dengan metode CVD (Chemical Vapor Deposition) atau PVD (Physical Vapor Deposition). Untuk proses preparasinya tidaklah sulit, tetapi untuk membuat thin films yang memiliki sifat yang diinginkan, tidaklah mudah, bahkan sangat sulit. Sifat yang harus dimiliki oleh lapisan tip is adalah mutlak sesuaidengan tuntutan aplikasinya(2): sifat mekanik, listrik, sifat kemagnetan dll. Salah satu teknik PVD untuk mengatasi masalah tersebut adalah metode sputtering pada frekuensi radio, tepatnya pada 13,56 MHz. Parameter yang terlibat dalam proses ini terutama adalah tegangan RF clan tegangan self-bias pada katoda. Besamya tegangan ini menentukan komposisi atau kandungan unsur tertentu dalam lapisan tipis. Pada Gambar 2 ditunjukkan hasil pengukuran komposisi pada berbagai tegangan self bias dengan menggunakanEDAX.
digunakan Hypotronics-DC-Power-Supply.
DC-PooerSUpply (DC-Sputtenng)
Gambar 1. Skemasputtering yang digunakan untuk preparasi thinfi/m.
ISSN 0216-3128
Trimardji Atmono, dkk.
ProsedingPerlemuandun Presenlasil/miah
8
Buku /
P3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Ju/i 2000
Gambar 2. SpeklrumEDAXpada berbagaileganganself-bias.
Prinsip kerja Energy Dispersive X-ray Analyse (EDAX) adalah berdasarkan tenaga sinar X karakteristik yang dipancarkan oleh masing-masing elemen yang terkandung dalam lapisan tipis. Apabila dibuat grafik hubungan antara banyaknya count (besamya intensitas) dengan nomor kanal (dikonversi ke tenaga) maka bisa ditentukan prosentase kandungan elemen yang bersangkutan. Gambar 2 adalah hasil pengukuran untuk berbagai tegangan self bias 950V, 975 Vdan 1000 V. Selain puncak Fe(Ka) teramati/teridentiflkasi pula puncak dari Ca, Si yang merupakan kandungan dari substrat gelas/kaca, sedangkan unsur Pb, 0 dan K mungkin berasal dari proses sputtering yang sangatkompleks. Background yang terlihat pada dasar dari peak Gelas nyata teramati pada tenaga sekitar 2kV) merupakan spektrum yang kontinu dan berasal dari proses Bremstrahlung. Pulsa/count dari sinar X yang kontinu ini menurun dengan bertambahnya tenaga, tidak teramati lagi di atas 14 keY. Berdasarkan
spektrum pada Gambar 2, kemudian dilakukan analisa secara kuantitativ untuk menentukan prosentase dan kandungan masing-masing unsur terutama Fe. Digunakan software EDAX-Z4F, diperoleh 66,93a~/o,59,20a~/odan 41,33a~/o untuk teganganself bias masing-masing 1OOOV,975V dan 950V. Dengan naiknya tegangan bias temyata kandungan masing-masing unsur juga naik. Pada tabel 1 ditunjukkan basil quantitativ selengkapnya. Dengan bertambahnya tegangan negativ pada katoda, berarti daya RF makin besar (175 W pada tegangan -1000V dan 160 W pada -950V), sehingga tenaga ion-ion Argon yang menembaki target semakin tinggi. Oleh karena sputter-yield berbanding lurus dengan tenaga ini, maka banyaknya atom-atom Fe yang tersputter meningkat/naik dengan bertambahnya tegangan self-bias. Pada Gambar 3 ditampilkan spektrum EDAX dari thin film hasil preparasi menggunakan DC-Sputtering.
ProsedingPer/emuandon Presentasi/1m/all P3TM-BATAN.
Buku I
Yogyakarta 25 -26 Jufi 2000
9
Tabell. Hasil analisakuantitativpengukuranEDAX.
IDAX IN --.""."""'" E-.'H_04
E,"-~I M~ ..11.:'
,..
Yo..i
(-, ..'4..' ,..
C'."
lot.OO
""~-. Ii."
AI~ K~~J.-~
':.41
'.I'CO
'
i.II~I
,0.0..'
,.~::
)1." O.C~., , ",:, 1.00'41..-"')1
i.C.~.
.'.4 ~... 1.:1 0.1'
E i.JI 1.:1
!.!JOC.:' 11.:)
Gambar3. SpektrumEDAXdari thinfi!m hasi!prosesDC-Sputtering3 kV.
10
Proseding Pertemuan don Presentasi J/miah P3TM-BATAN. Yogyakarta 25 -26 Ju/i 2000
Buku I
Untuk preparasi dengan metode DC-Sputtering ternyata diperlukan teganganyang jauh lebih besar daripada metode RF. Bahkan kandungan Fe dalam thin film jauh lebih kecil. Artinya bahwa kemungkinan tegangansearahself-bias tidak identik dengan dengan tegangan DC. Tetapi perlu dicatat disini bahwa meskipun tegangan jauh berbeda, tetapi daya yang digunakan hampir sarna. Dengan demikian faktor impedansi yang memberikan kontribusi besar pengaruh daya terhadap kandungan unsur di dalam lapisan tip is. Impedansi yang berbeda memberikan kuat arus yang berbeda pula meskipun pada daya yang samaC). Oleh karenanya maka spuller-yie/d akan berbeda untuk kedua proses tersebut. Pada Gambar 4 ditampilkan basil pengamatan struktur dengan menggunakan difraksi sinar X. Berdasarkan rumusan Bragg 2d sinS =n A. , maka akan terdeteksi peak (puncak) karena interferensi konstruktif yang menandakan struktur kristal. Sebaliknya bila struktur lapisan tipis adalah amorph
maka
tidak
akan
memberikan
puncak-puncak
diffraksi karena interferensi destruktif. Oari pengamatan dengan XRD, terdeteksi struktur amorph untuk thin film hasil RF-~puttering, sedangkan struktur dari thin film hasil' preparasi dengan metode DC-Sputtering menunjukkan struktur kristal. Pada RF digunakan pendingin substrat dengan tara mengalirkan air es, sehingga partikelpartikel yang terkumpul di atas substrat akan membentuk amorph (melalui proses pendinginan yang cepat). Puncak pada 21° bukan menandakan interferensi konstruktif, jadi bukan merupakan indikasi dari struktur kristal. Oleh karena pad a sistem DC-Sputtering tidak terdapat pendinginan pada substrat, maka partikel yang terkumpul akan membentuk struktur kristal, seperti terlihat pada Gambar 4 (2 puncak pada 57° dan 24,8°). Narnun demkian untuk melakukan analisa seCara quantitativ sangatlah sulit, sehingga hanya disajikan qualitatif.
Gambar 4. Hasi/pengamatanstrukturdenganmenggunakan XRD.
ProsedingPertemuandan Preseniasil/miah P3TM-BATAN.
Gambar
5. Scanning Electron Microscope dari thinfilm
Gambar 5 merupakan hasil pengukuran menggunakan SEM pada berbagai tegangan bias: 950 V, 975 V dan 1000 V. Tampak bahwa dengan kenaikan tegangan pada katoda maka lapisan tipis semakin rata dan homogen, impurity kecil. Ukuran butir makin kecil dan halus dengan bertambahnya tegangan selfbias tersebut. Pada Gambar 5 kanan bawah diperlihatkan hasil pengamatan thinfim hasil proses DC-.S'puttering pada tegangan 3kV. Tampak disini thin film yang tidak homogen, ukuran butiran yang tidak merata. Hal tersebut sudah terprediksi dengan nyala discharge yang tidak merata dan tidak kontinu pad a proses preparasinya. Dengan menggunakan RF, proses preparasi memberikan nyala discharge yang merata di atas keseluruhan target, homogen serta kontinu, hampir tidak terpengaruh oleh adanya perubahan tekanan sputter gas di bawah
10%. Bila kedua metoda preparasi dibandingkan maka
jelas
bahwa
tegangan
11
Hukul
Yogyakarta 25 -26 Juti 2000
pada
proses yang
berbeda tersebut tidaklah sarna, meskipun hasil secara qualitativ hampir mendekati. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut : Sputtering dengan menggunakan RF-glo\v discharge bekerja berdasarkan prinsip bahwa elektroda-elektroda kapasitif yang terkopel dengan plasma bermuatan negatif terhadap plasma. Apabila target yang terisolasi oleh sebuah kondensator dihubungkan dengan sumber RF yang frekuensinya tinggi, yaitu 13,6 MHz maka ion-ion tidak bisa mengikuti variasi tegangan dan lebih banyak elektron-elektron akan mencapai target
Fe.
(pada setengah gelombang negatif) dari pada ionion pada setengah gelombang positif. Dengan demikian akan timbul tegangan self-bias pada target yang besarnya dalam orde I -2 kV. Dj dalam plasma dipasang elektroda dari logam atau substrat dengan penahan dari logam yang dihubungkan dengan ground, maka arus elektron akan mengalir melewatinya dan menuju ground (selama setengah perioda). Ion-ion positip "melihat" hanya tegangan negatif pada target clan menembakinya (dengan tenaga dalam orde beberaparatus eV) selama proses berlangsung secara kontinyu. Atom-atom target (dengan tenaga ikat lebih kecil dari 10 eV) yang terpental memiliki tenaga kinetik clan bergerak secara statistik ke segala arah. Partikel-partikel tersebut juga mencapai substrat clan membentuk lapisan tip is. Potensial ruang plasma untuk lucutan frekuensi tinggi pada keadaan tunak adalah sarna dengan kasus nyala lucutan DC clan tetap terhadap waktu tertentu. Namun sebenarnya potensial tersebut adalah termodulasi pada setiap setengah putaran frekuensi, sehingga besarnya tegaflgan selfbias pada RF-sputtering tidaklah harus sarna dengan tegangan DC untuk menimbulkan efek yang identik pada proses preparasi lapisan tipis. "Ketidakhomogenan" Fe pada awal proses sputtering, demikian juga pada akhir proses sputtering, yang kemungkinan disebabkan oleh induksi tegangan self bias yang tiba-tiba atau adanya sputter-parameter yang "melonjak" dengan tiba-tiba pada saat awal maupun akhir proses sputtering, terutama tegangan bias dan tekanan Argon, clan juga tegangan RF. Effek
Proseding Perlemuan don Presenlasi Ilmiah Buku I
12
tersebut bisa terjadi dengan mengingat bahwa tenaga dari ion-ion Argon yang menembaki target sangat bergantung dari besamya tegangan yang timbul pada katoda, berbanding lurus dengan amplitudo tegangan RF/3,4/.Tergantung dari jenis material, diperlukan tegangan tertentu untuk terjadinya proses pelepi1~anatom-atom target. Contoh Fe diperlukan 900-1000 VDC'clan masih tergantung dari impurity. Efek ini bisa ditekan dengan cara menjaga kestabilan parameter sputtering selama preparasi lapisan tipis, yaitu tegangan self-bias, tekanan gas argon clan juga harus bekerja pada UHV(ultra high vacuum) untuk memperoleh kemumian thin films yang tinggi.
KESIMPULAN Teknik RF-Sputtering merupakan metoda yang effektif untuk pembuatan lapisan tipis, dibandingkan dengan metode DC-Sputtering. Metoda yang pertama hanya memerlukan tegangan mulai 850 V (self-bias), sedangkan dengan metode kedua memerlukan tegangan searah lebih besar. yaitu mulai dari 3000 V-DC. Penelitian dengan EDAX menunjukkan bahwa pada tegangan yang jauh lebih kecil RF-Sputtering menghasilkan kandungan unsur Fe jauh lebih banyak, berarti sputter-yield lebih besar. Nyala discharge dengan metode RF tampak lebih jelas, merata di atas keseluruhan target dan kontinu, sehingga kualitas thin film yang dihasilkan lebih homogen, impurity rendah berdasarkan pengamatan mikrostruktur dengan menggunakan SEM. Disamping keunggulan tersebut, metoda RF mampu mendeposisi lapisan tipis dari target yang bersifat isolator.
UCAP AN TERIMAKASIH Penulis mengucapkan terimaksih kepada Sdr. Giri Slamet yang telah mengerjakan preparasi thin film dan telah banyak membantu pada pelaksanan penelitian ini. Kepada Fakultas Teknik Fisika ITB dan Dinas Geologi Bandung, penulis mengucapkan terimakasih atas pengukuran clan pengamatan menggunakan EDAX, SEM clanXRD.
DAFTARPUSTAKA 1. KIENEL, G., FREY. H., "DUnnschichttechnologie", VDI Verlag, DUsseldorf 1996.
2. KONUMA, M., "Filln Deposition by Plasma Techniques", Springer Verlag, Los Angeles
1992. 3. BUNSCHACH,R.I., et al., "DepositionTechnology for Films and Coating", NoyesPublication, New YerseyUSA 1989. Trimardji Atmono, dkk.
1'3TM-BATAN.
Yogyakarla 25 -26 Juli 2000
4. CULLlTY, B.D., "Elcments of X-Ray Diffraction", Addison Wesley Publishing Co, Inc., 2nd, Massachusetts1978.
TANYAJAWAB Kamsul Abraha -Dari sudut aplikasi, lapisan tipis yang potensial mestinya yang kristalin (yang ketidaksetangkupannya dapat dimanipulasi, sesuai dengan sifat.sifat fisis yang melekat). Sementara RF sputtering menghasilkan yang amorf. Apakah anda setuju bahwa untuk deposisi lapisan tip is magnetis logam cukup dengan DC-sputtering saja? -Mohon klarifikasi tentang tidak teroptimalisasinya anisotropi kalau dengan DC sputtering? Trimardji
Atmono
-Dalam bebcrapa aplikasi (umpama thin film magnetooptikuntuk menyimpandata) tidak bisa hila hanya menggunakan metoda DC-sputtering, terutamauntuk target yang bersifat isolator/non conductor. Phenomena perpendicular anisotropy hanya muncul untuk lapisan tipis yang dipreparasidenganteknikRF-sputtering. -Pada contoh thin film gabungan logam tanah jarang dan logam peralihan,peranan elektron 4f (RE) dan 3d (TM) memberikanefek anisotropi. Untukefekperpendicularanisotropi makasumbu ringan EA terletaktegaklurus bidangsedangkan sumbu berat HA terletak sejajar bidang. DCsputtering pada umumnya tidak menghasilkan efekini. Darsono -Mengapa pada RF sputtering' sampel berbentuk amorf sedangkan pada DC-sputtering berbentuk kristal. Trimardji
Atmono
-U/1tuk proses RF-spullering digunakan pendingin air pada substrat, sedangkan pada teknik DCsputtering tidak. Kemungkinan karena perbedaan suhu substrat inilah yang menyebabkan terbentuknya struktur yang berlainan, yaitu kristal don amort Disamping itu tenaga ion-ion argon pada RF jauh lebih besar daripada preparasi dengan teknik DC, shingga hila kemudian tenaga dari partikel-partikel target mencapai substrat, dilucuti secara tiba-tiba maka probability bahwa terbentuk amorph akan lebih besarpada teknik RF-spullering. ISSN 0216 -3128
